No presente trabalho, foi realizado um estudo sobre a influência da adição do boro em um aço C-Mn, nas transformações de fases por resfriamento contínuo, através da técnica dilatométrica. Para este estudo, utilizou-se dois aços de composição química semelhante: o aço 10B22 com 30 ppm de boro e o aço sem boro é o E1522, equivalente. Foram traçadas as curvas de CCT dos dois aços, onde analisou-se o efeito de temperabilidade do boro através das curvas de resfriamento. Os materiais foram ensaiados em um dilatômetro de resfriamento rápido, utilizando corpos de prova cilíndricos, resfriados por injeção de ar e hélio. Os resultados gráficos dos processos de resfriamento foram comparados com análises metalográficas ótica estruturais e quantitativas e também por medidas de dureza. Detalhes microestruturais, tais como, contagem de fases formadas em função das taxas de resfriamento, tamanho de grão, distribuição de inclusões e precipitados, foram extraídos, através de um sistema de análise de imagens. Complementando o trabalho, foi realizado uma completa documentação fotográfica das microestruturas, com uma indicação final do tratamento térmico mais adequado aos aços C-Mn microligados ao boro. / This work presents a study about the influence of boron on phase transformation by continuous cooling in a C-Mn steel using the dilatometric technique. For this study two close chemical composition steels were applied: a 10B2 steel with 30 ppm of boron and a E1522 steel without boron. For both steels the CCT curves were obtained, where the effect of boron on hardenability was analysed throughout continuous cooling curves. Both materials were testedcin a high speed quenching dilatometer, using cilindricals samples quenched by helium blow on their surfaces. The graphics results of cooling processes were compared with microstructural and quantitative optical metallographic analysis and hardness measurements. Microstructural features as such phases fraction as a function of cooling rates, grain size, and distributions of inclusions and precipitates were obtained through an image analysis system. In addition, complete microstructural photography documentation was carried out where it was possible to indicate the best heat treatment to boron microalloyed C-Mn steels.

Aços inoxidáveis dúplex apresentam uma estrutura composta por ferrita e austenita. O fato de a austenita ser estável à temperatura ambiente possibilita que esses aços sejam usados no estudo da reação de formação da austenita a partir da ferrita, podendo os resultados ser aplicados a aços de baixa liga, em que a austenita se transforma em martensita no resfriamento brusco, e a outros sistemas com transformações entre fases cúbicas de corpo centrado (CCC) e cúbicas de face centrada (CFC). Foram realizados estudos em um aço inoxidável dúplex do tipo DIN W.Nr. 1.4462 (UNS 31803). As amostras foram solubilizadas no campo ferrítico a 1325°C e resfriadas em água. As amostras foram ainda tratadas isotermicamente em temperaturas entre 700°C e 1100°C por tempos entre 5.000 e 30.000 segundos. Deste modo, a formação de austenita a partir da ferrita foi estudada em seu estágio inicial e em estágios avançados da reação, com relação aos seus aspectos morfológicos e cristalográficos. As morfologias encontradas apresentaram variações dependentes dos segmentos de contorno de grão em que as partículas se formam. As partículas nucleadas nos contornos de grão podem ser adequadamente descritas pela classificação morfológica de Dubé. Além disso, essas partículas apresentaram, em geral, relações de orientação do tipo Kurdjumov-Sachs e Nishyiama-Wassermann com pelo menos um dos dois grãos, podendo ser encontradas relações intermediárias entre essas duas. . Em alguns casos, as partículas mantêm relações de orientação com os dois grãos adjacentes, apresentando pequenos desvios das relações exatas relatadas na literatura. As partículas de austenita intragranulares apresentam desvios em relação à relações exatas maiores do que os encontrados nas partículas de contornos de grão. Em alguns casos, as partículas intragranulares aparentam não apresentar relações de orientação com a matriz ferrítica. / Duplex Stainless Steels have a structure composed by ferrite and austenite. The fact that austenite, in these steels, is stable at low temperatures, allows the use of these steels in studies of austenite formation from ferrite, in such way that the results can be applied to low alloy steels, in which austenite transforms to martensite upon rapid cooling, and to other systems containing transformations between body-centred cubic (BCC) and face-centred cubic (FCC) phases. Studies were performed on a DIN W.Nr. 1.4462 (UNS 31803) duplex stainless steel. The samples were solution treated in the ferrite region at 1325°C and water cooled. Samples were then submitted to isothermal treatments at temperatures between 700°C and 1100°C for up to 30.000 seconds. In this way, austenite formation from ferrite was studied on initial and advanced stages of the reaction, concerning morphological and crystallographic aspects. The morphologies observed varied with the grain boundary segment in which the particles were formed. The grain boundary particles may be adequately described by the Dubé classification. Moreover, these particles presented Kurdjumov-Sachs and Nishyiama-Wassermann orientation relationships with at least one of the adjacent grains, with possibilities of occurrence of intermediate relationships between K-S and N-W relationships. In some cases, the particles show orientation relationships with both adjacent grains, with small deviations form the exact relationships reported in literature. Intragranular austenite particles show higher deviations from the exact relationships than grain boundary particles. In some cases, intragranular particles have no apparent orientation relationships with the ferrite matrix.

Este trabalho tem por objetivo estudar a eficiência dos oxiânions molibdato (MoO4 2-) e tungstato (WO4 2-) na inibição da corrosão localizada em aços inoxidáveis austeníticos (347 e 304L) em sistemas de água com alto grau de pureza na presença de íons cloreto (Cl-). Para avaliar a ação dos oxiânions estudados foram empregadas técnicas eletroquímicas de monitoramento do potencial de circuito aberto (Eoc), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), polarização cíclica (PC) e cronoamperometria (CA). Para caracterização superficial foram utilizadas microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (SEM). Os ensaios foram realizados em meios contendo somente água pura desoxigenada e água pura desoxigenada contendo íons cloreto (50, 100, 200, 300 e 500 ppm) variando a concentração (0, 10-4, 10-3 e 10-2 M) dos inibidores molibdato e tungstato de sódio. Todos os experimentos foram realizados à temperatura ambiente e em condições hidrodinâmicas controladas, empregando o sistema de eletrodo de disco rotativo (RDE) com velocidade constante de1200 rpm. Os resultados mostraram que os aços inoxidáveis 347 e 304L permanecem passivos em água pura, uma vez que o meio não é agressivo. Entretanto, a adição de íons cloreto tornou-os susceptíveis à corrosão por pites, pois os cloretos atuam como desapassivadores, fragilizando o filme passivo que fornece proteção aos aços inoxidáveis. O aumento da concentração dos íons cloreto no eletrólito aumentou a sua agressividade para os dois aços estudados, sendo observado o precoce aparecimento da corrosão. No entanto, a adição dos inibidores molibdato e tungstato de sódio melhorou a qualidade da camada passiva, aumentando os valores de potencial de pite (Ep) e de módulo de impedância, mantendo a passividade dos aços num amplo intervalo de potenciais. Ensaios cronoamperométricos mostraram que na presença dos oxiânions os valores medidos de densidade de corrente de resposta para os aços inoxidáveis 347 e 304L foram acentuadamente menores em relação aos valores obtidos na ausência dos mesmos, confirmando que os inibidores utilizados atuam na melhora da camada passiva, diminuindo a sensibilidade aos cloretos e conseqüentemente aumentando a resistência contra a corrosão por pites dos aços. O estudo mostrou que os melhores resultados para ambos os aços foram obtidos na presença de 10-2 M de inibidor, tanto para o tungstato quanto para o molibdato, sendo este com eficiência levemente melhor. Além disso, o aço 304L sem partículas incrustadas de alumina mostrou-se menos susceptível aos ataques dos cloretos do que o aço 347. Nas amostras que tiveram a superfície tratada com lixas de abrasivo de alumina, essas partículas foram incrustadas nos aços e isso levou ao desaparecimento de um potencial de pite bem definido. Na presença de alta concentração de cloretos, essas partículas foram arrancadas pelo ataque às regiões deformadas mecanicamente, localizadas ao redor das partículas incrustadas e as propriedades do aço em si puderam ser verificadas. / The aim of this work is to study the efficiency of molibdate (MoO4 2-) and tungstate (WO4 2-) oxianions in the inhibition of the localized corrosion in austenitic stainless steels (347 and 304L) in high purity water systems in the presence of chloride ions (Cl-). In order to evaluate the action of the oxianions electrochemical techniques as open circuit potential (OCP), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), cyclic polarization (CP) and chronoamperometry (CA) were accomplished. For surface characterization optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) were used. The experiments were carried out in deoxygenated pure water and deoxygenated pure water containing chloride ions (50, 100, 200, 300 and 500 ppm) adding different concentrations (0, 10-4, 10-3 and 10-2 M) of molibdate and tungstate ions. All the experiments were performed at room temperature under controlled hydrodynamic conditions using a rotating disk electrode (RDE) at constant rotation speed of 1200 rpm. The results showed that 347 and 304L stainless steels remain passive in pure water, since the environment is not aggressive. However, in the presence of chloride ions they become susceptive to pitting corrosion, with chloride ions acting depassivity agents weakening the passive film that supplies protection to the stainless steels. The increase of chloride ions concentration in the electrolyte enhanced the aggressiveness for both steels evidenced by a precocious accurance of pitting corrosion. On the other hand, the addition of sodium molibdate and tungstate inhibitors improved the quality of the passive layer, increasing the pitting potentials (Ep) and the impedance modulus, improving the the passivity of steels a large of potential range. Chronoamperometric measurements showed that in the presence of oxianions response current density for 347 and 304L stainless steels was strongly diminished in relation to the values obtained in the absence of the inhibitors, confirming that the inhibitors act in the improvement of the passive layer, decreasing its sensitivity to chlorides and consequently increasing the steels resistance against pitting corrosion. Results showed that the best results for both steels were obtained in the presence of 10- 2 M tungstate or molibdate, being this latter with efficiency lightly better. Moreover, the 304L stainless steel showed to be less susceptive to pitting corrosion compared to 347 stainless steel. For stainless steel specimens previously treated with Al2O3 emery papers, Al2O3 particles become embedded in the steel surface and led to the indefinition of the pitting potential values. In the presence of high chloride concentrations, the mechanically affected region of steel in the surrounding of Al2O3 particles was attacked and Al2O3 particles were removed reveling the stainless steel own resistance to chlorides.

A demanda da indústria automobilística por aços de boa estampabilidade, para aplicação em peças expostas motivou o desenvolvimento de várias especificações de aços livres de intersticiais (IF) na Companhia Siderúrgica Nacional. A especificação de aço \"IFTi\", pertencente ao grupo de aços para estampagem extra profunda especial (CSN EEPIF), com limite de resistência < 380 MPa está, dentre todos os graus de aço processados nas linhas de laminação a frio, entre os que apresentam a maior porcentagem de desvio por marca de rebarba e outros problemas relacionados ao corte. A geração de uma rebarba com altura excessiva está relacionada a um corte de má qualidade. Durante o processo de laminação a frio essa rebarba pode aumentar ainda mais de tamanho, se desprender, marcar os cilindros de trabalho e conseqüentemente aumentar os custos de produção por desvios e troca precoce de cilindros. Nas linhas de decapagem, a tesoura de pontas final é o equipamento responsável por separar as bobinas soldadas no início do processo e definir a característica de corte das pontas e caudas das mesmas, através de corte por guilhotinamento. Visando aumentar a qualidade, produtividade, diminuir as perdas durante o processo e atender às exigências dos clientes internos e externos, foi necessário desenvolver o processo de corte por guilhotina do aço IF nas tesouras de pontas final das Linhas de Decapagem Contínua 3 e 4 da CSN. Através da simulação de corte em laboratório, usando-se a mesma velocidade de avanço e ângulo de inclinação do equipamento de campo, avaliou-se a relação entre o ajuste de folga entre navalhas e o comportamento força x deslocamento no cisalhamento. Além disso, através da análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi possível observar o efeito dos varios ajustes de folga na superfície de fratura, identificando as regiões de corte citadas na literatura e sua relação com as características microestruturais e com as propriedades do material. Constatou-se que a tensão cisalhante durante o corte diminuía a medida em que a folga aumentava de forma linear para uma faixa de folga ajustada entre 6 e 12%t em amostras de aço IF-Ti com 1,5mm de espessura. Nas micrografias feitas em MEV, observou-se que as interfaces entre penetração e fratura ficaram irregulares em todos os casos, sendo uma região intermediária, com aspecto misto entre as regiões de penetração e fratura foi relacionado ao desencontro das frentes de trincas principalmente devido ao grande ângulo de fratura. Tanto os perfis de corte quanto as superfícies de fratura mostraram que a fração da região de corte diminuía com o aumento da folga, até certo ponto, quando a partir da mudança do comportamento da tensão cisalhante, voltava a aumentar. Pode-se verificar também, que a fração da região de deformação aumentava à medida que folgas maiores eram testadas e os valores atingidos eram muito superiores as deformações esperadas para as respectivas características do tipo de corte indicado pelas regiões de penetração e fratura. Os melhores resultados de corte foram obtidos na regulagem de folga entre 4 e 8%t, com rebarbas inferiores a 1,5%t, menores frações da região de deformação e interface corte/fratura mais regulares do que nas demais faixas de folga. / The automotive industry\'s demand for high formability steels for use in exposed body panels motivated the development of several interstitial free (IF) steels specifications at Companhia Siderurgica Nacional. The \"IF-Ti\" steel specification belongs to the special deep drawing steels group (CSN EEP-IF), with yield strength <380 MPa, and among all grades of steel processed in the cold rolling lines is the one with the highest amount of deviation by burr marks and other problems related to shearing. The generation of an excessive burr height is related to a poor cut quality. During the cold rolling process the burr can increase in size, break off, mark the work rolls and therefore increase production costs per deviation and early exchange of cylinders. In the pickling lines, the exit shear is the device responsible for separating the coils welded at the beginning of the process and to define the cutting head and tail characteristics, either through guillotine cutting. Aiming to increase quality, productivity, reduce losses during the process and meet the requirements of internal and external customers, it was necessary to develop the guillotine cutting process of the IF steel sheet extremities (head and tail) in the exit shears of Continuous Pickling Lines #3 and #4 at CSN. Through the cutting simulation in the laboratory, using the same forward speed and rake angle adopted in the field equipment, was evaluated the relationship between the adjustment of clearance between blades and the behavior shear force versus displacement. In addition, through the analysis by scanning electron microscopy (SEM) it was possible to observe the effect of several settings on the fracture surface, identifying the different regions cited in the literature and its relation to the microstructural characteristics and to the material properties. It was found that the shear stress during cutting reduced as the gap increased linearly to a range between 6 and 12%t in samples of IF-Ti steel with 1.5 mm thick. In the micrographs taken by SEM, it was observed that the interfaces between burnished and fracture were irregular in all cases, where an intermediate depth, with mixed aspect between the burnished and fracture depths was related to mismatch of crack fronts mainly due to the large fracture angle. Both cut profiles as the fracture surfaces showed that the burnished depth decreased with increasing the gap to some extent, since from the behavior change of shear stress, it started to increase. It was also possible to verify that the fraction of therollover depth increased as larger gaps were tested and the values achieved were much higher than expected for the rollover characteristics of the respective type of cut indicated by the burnished and fracture depths. The best cutting results were obtained for clearance adjustment between 4 and 8%, resulting in burrs below 1.5%t, smaller rollover depth and more regular burnished/fracture interface than in other clearance ranges tested.

Foram realizados ensaios de dilatometria em ligas não comerciais que apresentam microestrutura bainítica após o resfriamento contínuo. As variações de composição química foram realizadas sobre o aço destinado para construção mecânica AISI 5120 com adições de molibdênio, boro e nióbio. Os ensaios foram conduzidos no dilatômetro com atmosfera e temperatura controlada. No dilatômetro, foram aplicados resfriamentos contínuos em diferentes velocidades a partir da temperatura em que normalmente peças forjadas são reaquecidas. Tradicionalmente, a classe dos aços apresentados neste trabalho é exposta ao tratamento térmico de têmpera e revenimento e apresentam microestrutura martensítica. Com o objetivo de eliminar o tratamento térmico realizado pós conformação, foi proposto como substituição os aços bainíticos. Aços bainíticos não exigem tratamento térmico pós conformação e, apenas com a aplicação de um resfriamento controlado, é possível obter uma microestrutura que apresenta propriedades (tensão de escoamento e tenacidade) iguais ou melhoradas em relação ao material temperado e revenido. As microestruturas obtidas nas diferentes ligas resfriadas de maneira contínua foram caracterizadas de modo a estabelecer relações entre a velocidade de resfriamento e produtos formados, morfologia e fração de microconstituíntes. A caracterização microestrutural foi realizada de maneira intensiva de modo a relacionar desde propriedades magnéticas com padrões de difração de raios X das amostras para medição da fração de austenita retida. O objetivo deste trabalho foi investigar qual é a influência do molibdênio, boro e nióbio no resfriamento contínuo de aços bainíticos, bem como estabelecer o intervalo de velocidades de resfriamento em que é possível obter de maneira homogênea a estrutura bainítica. Após o resfriamento, os corpos de prova foram caracterizados por metalografia (microscopia óptica e eletrônica de varredura), dureza, saturação magnética, difração de raios x e EBSD. De fato foi verificado o efeito do molibdênio, boro e nióbio na cinética de decomposição da austenita no resfriamento contínuo e estabelecido relações entre a microestrutura obtida, velocidade de resfriamento e composição química. Foi observado também o efeito do molibdênio, boro e nióbio em evitar a transformação ferrítica para baixas velocidades de resfriamento de modo a obter uma estrutura bainítica sob um maior intervalo de resfriamento. / Dilatometry tests were carried out in a non commercial alloy that showed bainitic microstructure after continuous cooling from the austenitization temperature. The chemical composition variations were performed on a base chemical composition of a commercial steel (AISI 5120), additions were of molybdenum, boron and niobium. The tests were conducted on the dilatometer with atmosphere and temperature control. In the dilatometer, continuous cooling was carried out at different rates from the temperature in which the reheating of forged parts is usually performed. Traditionally, the steels used for this application are quenched and tempered and present a predominantly tempered martensite microstructure; bainitic steels were proposed as a substitution in order to eliminate further heat treatments after forging. The bainitic steels do not require post-conformation heat treatment: only with the application of a controlled continous cooling is possible to obtain a homogenous bainitic microstructure which has equal or improved properties (yield strength and toughness) comparing to quenched and tempered material. The microstructures obtained from the different alloys continuously cooled were characterized in order to establish relations between the cooling rate and formed products, morphology and volume fraction of phases. The microstructural characterization was carried out intensively and correlated with magnetic properties and X-ray diffraction patterns of the samples. The objectives of this work were to investigate the influence of molybdenum, boron and niobium on the continuous cooling of bainitic steels, as well as to establish the range of cooling rates needed in order to obtain an homogeneous bainitic structure. After cooling, the specimens were characterized by metallography (optical and scanning electron microscopy), hardness, magnetic saturation, x-ray diffraction and EBSD. The effect of molybdenum, boron and niobium on the kinetics of austenite decomposition in the continuous cooling was verified and relationships established between the microstructure, cooling rate and chemical composition. It was also observed the effect of molybdenum, boron and niobium in avoiding ferritic transformation at low cooling rates in order to obtain a bainitic structure under a longer cooling interval.

A produção de superfícies funcionais sobre componentes, para a obtenção de melhores resistências ao desgaste, à corrosão e à fadiga constitui-se num persistente desafio tecnológico. Os processos termoquímicos de nitretação e nitrocementação por plasma são técnicas de engenharia de superfície usadas para aumentar a dureza superficial e resistência ao desgaste de aços inoxidáveis, sem deteriorar suas resistências à corrosão. O presente trabalho teve como objetivo a avaliação da influência das temperaturas de nitretação e nitrocementação por plasma na estrutura das camadas produzidas nos aços inoxidáveis UNS S31603 (austenítico), S31254 (superaustenítico) e S41425 (supermartensítico) e seus desempenhos quanto ao desgaste, à corrosão e à fadiga. Verificou-se que os tratamentos produziram camadas homogêneas e contínuas, sendo mais espessas, para os aços UNS S31603 e S31254 nitrocementados, e para o aço UNS S41425 nitretado, em uma dada temperatura. As microdurezas das camadas cresceram com o aumento da temperatura, para ambos os tratamentos e para os três aços estudados. A difração de raios X indicou que as fases expandidas, fase-S ou &alpha;\'N, foram obtidas nas temperaturas de tratamento mais baixas (400 e 450ºC). O aumento na temperatura de tratamento promoveu a formação de carbonetos e/ou nitretos, para a nitrocementação e nitretação, respectivamente. Para os aços UNS S31603 e S31254, isto ocorreu devido a decomposição da fase-S, em uma microestrutura tipicamente lamelar composta por ferrita e nitretos de cromo. Já no caso do aço UNS S41425, o aumento na temperatura de tratamento proporcionou um aumento na quantidade de carbonetos e/ou nitretos. Tal aumento na temperatura de tratamento também promoveu um decréscimo nas resistências ao desgaste das camadas dos aços UNS S31603 e S31254. A resistência ao desgaste aumentou com a temperatura de tratamento, para o aço UNS S41425, para ambos os tratamentos. A resistência à corrosão em solução de NaCl diminuiu com o aumento da temperatura de tratamento, para os três aços estudados, devido a presença dos carbonetos e/ou nitretos. Os ensaios de fadiga de contato indicaram que nos aços UNS S31603 e S31254 o aumento na temperatura de tratamento não causou mudanças significativas nas tensões de ruptura das camadas. No aço UNS S41425, tal tensão diminuiu com o aumento da temperatura. / The production of functional surfaces on engineering components, in order to obtain improved wear, corrosion and fatigue resistance is a persistent technological challenge. The plasma nitriding and nitrocarburizing thermochemical processes are surface engineering techniques used to improve surface hardness and wear resistance of stainless steels, without compromising its corrosion resistance. The main goal of this study is to evaluate the influence of plasma nitriding and nitrocarburizing temperature on the structure of the layers produced on UNS S31603 (austenitic), S31254 (superaustenitic) and S41425 (supermartensitic) stainless steels and in addition their wear, corrosion and fatigue performance. It was found that both treatments produced homogeneous and continuous layers. Of all the samples in this work, the nitrocarburized UNS S31603 and S31254 steels and the nitrided UNS S41425 steel presented the thickest layers at a given temperature. Regardless of the treatment used, the microhardness of the layers increased with the raising of the temperature for all the samples. The X-ray diffraction indicated that expanded phases, either S-phase or &alpha;\'N, were obtained at lower treatment temperatures (400 and 450°C). The increase in treatment temperature promoted the formation of carbides and/or nitrides for nitrocarburizing and nitriding, respectively. For the samples of UNS S31603 and S31254 steels, this occurred due to the decomposition of S-phase in a typical lamellar microstructure consisting of ferrite and chromium nitride. In the case of UNS S41425 steel, the increase in treatment temperature caused an increase on the amount of carbides and/or nitrides. This increase in treatment temperature also promoted a decrease of the wear resistance for the layers produced on the UNS S31603 and S31254 steels samples. On the other hand, the wear resistance increased with treatment temperature for the UNS S41425 steel for both treatments. The corrosion resistance in NaCl solution decreased with increasing treatment temperature for all the samples, due to the presence of carbides and/or nitrides. The contact fatigue tests on UNS S31603 and S31254 steels indicated that an increase on treatment temperature did not cause significant changes on rupture stress of the layers. In UNS S41425 steel, such critical stress decreased with increasing temperature.

O aço ferrítico-martensítico ODS Eurofer com 9%pCr (ODS - do inglês oxide dispersion strengthened), objeto de estudo dessa dissertação, é um potencial candidato para fins estruturais em reatores de fusão nuclear. Este material foi produzido via metalurgia do pó e consolidado por prensagem isostática. Em seguida sofreu laminação cruzada a quente e revenimento em 750°C por 2h. Esta foi a condição como recebida desse aço, o qual foi cedido pelo KIT (Karlsruher Institut für Technologie - Alemanha). Este aço possui 0,3%p de partículas de ítria (Y2O3) com diâmetro entre 10 e 30 nm. Uma das finalidades dessa dispersão de partículas de óxido é impedir a livre movimentação de contornos de grão no material, de modo a garantir a estabilidade microestrutural do mesmo sob recozimento. O aço ODS Eurofer como recebido foi laminado a frio com reduções de 20, 40, 60 e 80% da espessura e, posteriormente, foi recozido em diversas temperaturas entre 300 e 1350°C por 1h. Como o enfoque desse trabalho é sobre o aço ODS Eurofer recozido em altas temperaturas, para as temperaturas de 1250, 1300 e 1350°C foram feitos recozimentos adicionais (para o material com 80% de redução) variando-se o tempo de recozimento de 1 a 8 h. Para todos os recozimentos, com exceção dos realizados em 1350°C, o resfriamento das amostras se deu ao ar. Para a temperatura de 1350°C isso não foi possível e o resfriamento das amostras se deu no interior do forno. As amostras foram caracterizadas utilizando-se de medidas de dureza, medidas magnéticas e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Amostras representativas também foram analisadas utilizando-se de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Para recozimentos em temperaturas acima de 800°C seguidos de resfriamento ao ar o material sofreu uma transformação martensítica. Na faixa de temperatura entre 800°C e 1300°C verificou-se um ligeiro decréscimo na dureza do material. Para as amostras com 80% de redução e recozidas em 1250 e 1300°C por diversos tempos até 8 h, seguido de resfriamento ao ar, não ocorreu uma variação significativa tanto nos valores de dureza e de campo coercivo das amostras com o tempo de recozimento. Estes valores se mantiveram em um patamar bem superior ao verificado para as amostras sem recozimento. Para as amostras recozidas em 1350°C, devido às características do resfriamento a microestrutura resultou em grãos ferríticos, aproximadamente equiaxiais e com tamanho de grão médio da ordem de 15 ?m. Observou-se uma notável queda tanto no valor de dureza como de campo coercivo dessas amostras. A observação mais importante nesse caso foi a observação de partículas da ordem de 100 nm ricas em ítrio no interior dos grãos, uma evidência de que ocorre o engrossamento das partículas de ítria nessa temperatura. Em virtude disso, a capacidade dessa dispersão de óxidos em impedir a livre movimentação de contornos de grãos no material fica prejudicada em 1350°C. / The object of this study is Eurofer 9% Cr Oxide Dispersion Strengthened (ODS) steel. This ferritic/martensitic steel is a potential candidate for structural applications in nuclear fusion reactors. It is produced through powder metallurgy and consolidated by hot isostatic pressing. The material undergoes hot cross lamination and is tempered at 760 °C. This was the condition of the steel as received, which was provided by KIT (Karlsruher Institut für Technologie, Germany). This steel contains 0.3 wt% yttria particles (Y2O3) with a diameter in the range 10-30nm. The main purpose of this oxide particle dispersion is to prevent the free movement of the grain boundaries in the material, so as to ensure stability of the microstructure during annealing. The material as received was cold rolled to reduce thickness by 20, 40, 60 and 80%. It was annealed at different temperatures from 300 to 1350 °C for 1 h. The focus of this study is the effects of high temperature annealing on the microstructure of ODS Eurofer. For this purpose, additional heat treatments were carried out on the steel that had been rolled to reduce thickness by 80% at temperatures of 1250, 1300 and 1350 °C. Annealing time varied between 15 min and 8 h. For all annealing conditions, except those carried out at 1350 °C, the samples were air cooled. For the temperature of 1350 °C, this was not possible. These samples were cooled in the oven. The samples were characterized using hardness testing, magnetic testing, and scanning electron microscopy (SEM). Representative samples were also analyzed using electron backscatter diffraction (EBSD) and energy dispersive spectroscopy (EDS). For annealing at temperatures above 800 °C, the material underwent a martensitic transformation after air cooling. Between 800 and 1300 °C, there was a slight decrease in the hardness of the material. For samples with 80% reduction annealed at 1250 and 1300 °C followed by air cooling, annealing time up to 8h didn\'t lead to a significant variation in either the hardness or the coercive field. Both hardness and coercive field of these samples were at a level well above the samples without annealing. For samples annealed at 1350 °C, due to the cooling characteristics of the samples, the microstructure took on a ferritic matrix with equiaxed grains with an average grain size of 15 um. There was a remarkable decrease in hardness and coercive field values of these samples. The most important result in this case was the observation of yttria-rich particles of the order of 100nm inside the grains. This is an evidence of the coarsening of the yttria particles at this temperature. As a result, the capacity of oxide dispersion to prevent the free movement of grain boundaries in the material is impaired at 1350°C.

Neste trabalho foram estudadas soldas TIG (Tungsten Inert Gas) nos aços inoxidáveis 304 e 316, e no aço carbono 1020. As alterações das microestruturas foram investigadas por microscopias óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV), enquanto que a corrosão destas regiões foi estudada por análises de polarização potenciodinâmica. Um sistema miniaturizado de análise corrosão, denominado sensor pontual de corrosão (SPC), foi utilizado com o objetivo de analisar a estreita região dos cordões de solda, estudando assim a influência da corrente de solda na corrosão desta região nos aços inoxidáveis 304 e 316. Os resultados mostraram que a alteração da estrutura cristalina na solda tornou esta região menos susceptível à corrosão que o material base, e o aumento da corrente de solda intensificou ainda mais este efeito, pela formação de estruturas mais compactas. No caso do aço carbono 1020 (mais susceptível à corrosão), o estudo da corrosão de sua solda foi feito utilizando técnicas eletroquímicas globais (potencial de circuito aberto, PCA, e espectroscopia de impedância eletroquímica, EIE) e técnicas de corrosão localizadas (espectroscopia de impedância eletroquímica localizada, EIEL, e técnica do eletrodo vibratório de varredura, TEVV). Para proteção contra a corrosão do aço inoxidável e suas soldas, foi utilizado um revestimento de polianilina (PAni) na forma de base esmeraldina; análises de polarização potenciodinâmica mostraram a eficiência deste revestimento protetor. Para o aço carbono 1020, devido à sua maior facilidade de oxidação, foi sintetizado um revestimento protetor a base de PAni e nanotubos de TiO2 (PAni/n-TiO2). As variáveis estudadas na síntese do polímero foram: temperatura de síntese, meio reacional, grau de dopagem do polímero (condutor ou isolante) e número de camadas. Os polímeros e compósitos foram caracterizados por espectroscopias nas regiões do ultravioleta-visível (UV-vis) e infravermelho (IV), MEV e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX). Os aços recobertos com os filmes foram analisados por MO e MEV, EDX, e por ensaios eletroquímicos de polarização potenciodinâmica, PCA e resistência de polarização, além de ensaio de corrosão acelerada em câmara de névoa salina. As melhores condições encontradas foi para o revestimento de PAni/n-TiO2 desdopado (base esmeraldina) sintetizado a 25&deg;C em meio de H2SO4, e com 3 camadas; o n-TiO2 apresentou um efeito de aumento da aderência do filme ao substrato metálico. / In this work TIG (Tungsten Inert Gas) welds have been studied in the 304 and 316 stainless steels, and in the 1020 carbon steel. The changes in the microstructure were investigated by optical microscope (OM) and scanning electronic microscope (SEM), and the corrosion behavior in these zones were studied by potentiodynamic polarization analysis. A miniaturized corrosion analysis device, named corrosion punctual sensor, has been used to analyze the close weld bead, researching for the influence of the weld current in the corrosion process in this zone of the 304 and 316 stainless steels. The results showed that the change in the crystalline structure of the weld zone became this region less susceptible to corrosion process than their base material, and the increase in the weld current intensified this effect, by the formation of more compact structures. In the case of the 1020 carbon steel (more susceptible to corrosion processes), the corrosion in its weld zone was researched by global (like open potential circuit, OCP, and electrochemical impedance spectroscopy, EIS) and localized (like localized electrochemical impedance spectroscopy, LEIS, and scanning vibrating electrode technique, SVET) electrochemical techniques. For protecting stainless steels and their weld zones against corrosion processes, a polyaniline (PAni) coating in the emeraldine base form was used; potentiodynamic polarization analysis showed the efficiency of this protective coating. For the 1020 carbon steel, due to its mayor oxidation susceptibly, a protective coating of PAni and TiO2 nanotubes (PAni/n-TiO2) was synthesized. The variables researched were: synthesis temperature, reaction medium, degree of doping of the polymer (conductor or insulator) and number of layers. The polymers and composites were characterized by ultraviolet visible (UV-vis) and infrared spectroscopies, SEM and Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDX). The coated steels were analyzed by OM, MEV and EDX spectroscopies, and by potentiodynamic polarization, OCP and polarization resistance electrochemical measurements, besides accelerate corrosion tests in a salt spray chamber. The best conditions found for the dedoped PAni/n-TiO2 coatings (emeraldine base) were: temperature of synthesis of 25&deg;C, H2SO4 as reaction medium, and with 3 layers; n-TiO2 has presented an effect of increasing the adherence of the coating with the steel.

Chapas laminadas a quente com 6 mm de espessura dos aços AISI 304L e 316L apresentaram na condição inicial uma microestrutura composta por grãos recristalizados equiaxiais de austenita e ilhas de ferrita &#948;, em maior quantidade no centro da chapa. A austenita apresentou textura cristalográfica fraca, com um gradiente de textura ao longo da espessura. Os tratamentos térmicos de solubilização causaram a eliminação da ferrita, mas não causaram modificação substancial na textura. Os fenômenos de encruamento, recuperação e recristalização foram então estudados após solubilização, seguida de deformação por laminação em diferentes temperaturas e posterior recozimento das amostras deformadas. O endurecimento por deformação e a porcentagem de martensita &#945;’ formada mostraram forte dependência com a composição química da austenita e com a temperatura de deformação. A textura de deformação encontrada nos aços inoxidáveis austeníticos 304L e 316L é característica dos materiais CFC com baixa e média energia de empilhamento laminados a frio. A temperatura de reversão da martensita &#945;’ foi próxima de 550°C, praticamente não depende da quantidade presente e é praticamente idêntica nos dois aços. O aço 316L apresentou maior resistência à recristalização, pois tem maior EDE e apresenta menor endurecimento por deformação em relação ao 304L. A temperatura de recristalização situouse aproximadamente 150°C acima da temperatura de reversão da martensita &#945;’. A temperatura de laminação não influenciou significativamente a temperatura de recristalização. A textura de recristalização nos dois aços continuou sendo semelhante à textura de deformação. As propriedades mecânicas de tração dos dois aços mostraram-se muito sensíveis à temperatura do ensaio. Tratamentos mecânicos e térmicos adequados produziram combinações interessantes de propriedades mecânicas nos dois aços, tais como limite de escoamento por volta de 1000 MPa com alongamento da ordem de 10%. Os resultados do presente trabalho sugerem que para se obter nos aços inoxidáveis austeníticos combinações atrativas de alta resistência mecânica com ductilidade razoável, por meio de tratamentos mecanotérmicos ou termomecânicos, duas diretrizes devem ser observadas: i) durante a deformação grandes quantidades de martensita devem ser produzidas e as principais variáveis neste aspecto são a EDE do aço e a quantidade e a temperatura de deformação; ii) durante o recozimento do material encruado deve ocorrer reversão da martensita, mas a recristalização completa deve ser evitada, por meio do controle rigoroso da temperatura e do tempo de recozimento, obtendo-se uma microestrutura muito fina de grãos e sub-grãos. A possibilidade de tratamentos sucessivos de deformação/recozimento é promissora e deve ser explorada em trabalhos futuros. A caracterização microestrutural foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), medidas magnéticas, difração de raios X (análise de fases e determinação de textura) e microdureza Vickers. A caracterização mecânica envolveu a realização de ensaio de tração em várias temperaturas, com a determinação de limite de escoamento, limite de resistência, alongamento total e coeficiente de encruamento n. / Hot rolled AISI 304L and 316L austenitic stainless steel sheets, 6mm thick, presented recrystallized equiaxial grains with austenite and islands of delta ferrite, in larger quantities mainly in the center of both steel sheets. The austenite had a weak texture, with a gradient through the thickness. The solution annealing eliminated delta ferrite, however it did not change the texture. Phenomena such as work hardening and strain induced &#945;’ martensite formation showed strong dependency on the chemistry composition and rolling temperature. The rolling texture observed in AISI 304L and 316L austenitic stainless steels is characteristic of FCC materials with low and medium stacking fault energy (SFE), after cold rolling. The &#945;’ reversion temperature was around 550°C for both steels and was independent of the volume fraction of &#945;’ martensite. The AISI 316L showed a strong recrystallization resistance as it has higher SFE and smaller work hardening than the AISI 304L. The recrystallization start temperature is approximately 150°C higher than the &#945;’ reversion temperature. The rolling temperature did not influence the recrystallization temperature. Recrystallization texture for both steels remained similar to the rolling texture. Proper thermal and mechanical treatments provided interesting combinations of mechanical properties for both steels, such as yield strength around 1000 MPa with 10% elongation. These results suggest that the obtained austenitic stainless steels provide attractive combinations not only with high mechanical resistance but also with reasonable toughness and ductility. Through thermo-mechanical treatments, two point must be stressed: i) during the deformation great quantities of &#945;’ martensite are being produced due to the SFE of the steel and the degree and the temperature of deformation; ii) during the annealing treatment of the work hardened material the &#945;’martensite reverts to austenite, but complete recrystallization must be avoided, thus strict control of temperature and annealing time must be ensured to obtain a refined microstructure (of grains and subgrains). The possibilities of employing successive deformation / annealing treatments is promising and should be explored in future research. Several microstructural characterization techniques have been employed: optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), magnetic measurements, X-ray diffraction to analyze phases and textures, and Vickers microhardness tests. Mechanical characterization involved tensile testing at different temperatures, with determination of yield strength, tensile strength, total elongation and strain hardening coefficient n.

Os aços inoxidáveis austeníticos são materiais atrativos para serem utilizados em vários setores industriais que operam sob meios corrosivos, como por exemplo: indústria química, alcooleira, petroquímica, de papel e celulose, na prospecção de petróleo e nas indústrias têxtil e farmacêutica. Contudo, apresentam propriedades tribológicas pobres. No sentido de melhorar essas propriedades, como aumentar a dureza superficial, a resistência ao desgaste e a resistência à fadiga, vários métodos de tratamentos superficiais vêm sendo utilizados. Dentre eles, o mais eficiente é a nitretação por plasma. Este processo é realizado em uma câmara de vácuo sob uma mistura gasosa de hidrogênio e nitrogênio. É aplicada uma diferença de potencial entre o cátodo (porta amostras) e o ânodo (paredes da câmara), acelerando os íons contra a superfície da peça, aquecendo-a e arrancando elétrons de sua superfície. Os íons reagem com espécies da superfície do plasma formando compostos instáveis do tipo FeN que se recombinam para formarem nitretos estáveis. O sucesso deste tratamento se deve à baixa temperatura de operação, ao menor tempo efetivo de tratamento e ao controle da uniformidade da espessura da camada. A camada de nitretos formada durante o tratamento possui uma influência positiva na vida em fadiga de um componente, graças a dois motivos principais. O primeiro é o atraso na nucleação da trinca devido ao aumento da resistência mecânica superficial. O segundo motivo está relacionado com a introdução de tensões residuais compressivas durante o processo de endurecimento da superfície, que retarda a iniciação da trinca e diminui o fator de intensidade de tensão. Os corpos de prova foram nitretados a 400ºC durante 6 horas, com uma pressão de 4,5 mbar e utilizando uma mistura gasosa de 80% vol.H2 e 20%vol.N2. Ocorreu um aumento da resistência mecânica próxima á superfície, devido à camada de nitretos, o que ficou evidente com o sensível aumento no valor do limite de fadiga do material nitretado em relação ao não nitretado. O limite de fadiga do aço AISI 316 não tratado foi de 400MPa e do nitretado foi de 510MPa, enquanto que, para o aço AISI 304, o limite de fadiga do material não tratado foi de 380MPa e o limite para material submetido ao tratamento de nitretação foi de 560MPa. / The austenitic stainless steels are attractive materials to many industrial sectors which work on corrosive environments, as chemical industry alcohol, petrochemical, cellulose industries, in the petroleum prospection and pharmaceutical and textiles industries. However, they present poor tribological properties. In order to improve these properties, like increasing superficial hardness, wear and fatigue resistance superficial heat treatment methods have being used. The most efficient is the plasma nitriding process which occurs in a vacuum container under hydrogen and nitrogen gas mixture. A potential difference is applied between the cathode (samples receptor) and the anode (container walls), accelerating the ions against the piece, heating it and removing electron from the surface of material. These atoms react with the surface plasma species, producing unstable compounds like FeN, which recombine producing stable nitrides. The success of this treatment is due to the low temperature operation, the short effective time of treatment and to the uniformity control of the layer’s thickness. The nitrides layer produced during the treatment have a positive influence in the fatigue life of a component, thanks to two main reasons. The first is the retardation in crack nucleation due to increasing of superficial mechanical strength. The second reason is due to introduction of compressive residual stress during the surface hardening process, which retards de crack initiation process. The specimens were nitriding at 400°C during 6 hours, at a 4,5mbar pressure and using a gas mixture of 80% vol. H2 and 20% vol. N2. The surface mechanical strength increased, due to the nitrides layer, which was evident with the sensitive increase in the fatigue limit of the nitriding specimens, comparing to the untreated ones. The fatigue limit of the AlSl 316 steel in untreated condition was 400 MPa and in nitriding condition was 510 MPa, whereas AlSl 304 steel, the fatigue limit of the untreated condition was 480 MPa and the fatigue limit for the nitrided condition was 560 MPa.