Les turbines aéronautiques et terrestres utilisent comme matériaux de structure les superalliages à base nickel. Ils sont confrontés en utilisation à des environnements agressifs à très hautes températures, conduisant à l'usure et la corrosion, et à des sollicitations mécaniques qui entraînent fatigue et fluage. Pour permettre l'utilisation de ces matériaux dans des conditions toujours plus sévères de fonctionnement et augmenter la durée de vie des pièces, divers traitements de nitruration ont été proposés pour durcir la surface tout en conservant ou en améliorant la tenue mécanique et la résistance chimique. Les modifications induites par la nitruration, leur stabilité et l'influence de la microstructure initiale sont encore mal comprises dans ces matériaux complexes. Au cours de ces travaux, nous avons étudié les effets d'une nitruration assistée plasma en fonction de la microstructure et de la composition chimique des alliages. Différents types de superalliages à base nickel ont été choisis, de microstructures variées, comprenant éventuellement des précipités de type Ni3(Al,Ti,Nb) et/ou Ni3 (Nb). Nous avons alors caractérisé les modifications induites par l'introduction de l'azote dans les matériaux suite à un traitement de nitruration à basse température (400°C) : expansion de la maille, génération de contraintes résiduelles, comportement des précipités, formation de nitrures, plasticité, anisotropies... Les résultats obtenus suggèrent des effets différents selon la composition des précipités. Ces modifications structurales et leurs évolutions ont ensuite été étudiées lors d'un recuit à plus haute température (650°C) afin d'étudier la stabilité des couches formées. / Nickel-based superalloys are commonly used in pressurized water heat exchangers or in the hottest sections of aeroengines or industrial gas turbines, where they are subjected to high temperature and severe mechanical solicitations (fatigue, creep). To allow use of those materials in more and more difficult operating conditions and to improve their duration, different nitriding treatments have been proposed to harden the surface while maintaining or improving their mechanical strength and chemical resistance. However, modifications induced by nitriding, resulting stability in time and influences of the initial microstructure are still poorly understood in these complex materials. In this work, we investigated the behavior of plasma nitriding on superalloys according to their initial microstructure and chemical composition. Thus, different types of Nickel-based superalloys were selected with various microstructures, possibly including precipitates like Ni3(Al, Ti, Nb) and/or Ni3(Nb). Then, we have characterized the modifications induced by nitrogen introduction in the materials after nitriding treatment at low temperature (400°C): lattice expansion, generation of residual stress, precipitates behavior, nitrides formation, plasticity, anisotropy... The results suggest different behaviors depending on the composition of precipitates. Finally, these structural modifications and their evolutions have been studied during an annealing at higher temperature (650°C) in order to study the stability of the nitrided layers.

L'alliage N18 est utilisé pour la fabrication des disques de turbine des moteurs M88. Ce superalliage base Ni, élaboré par métallurgie des poudres (MDP), associe une bonne mise en œuvre à des propriétés mécaniques statiques très élevées au-dela de 650°c. La difficulté dans la maîtrise des alliages obtenus par MDP, réside dans le contrôle du taux d'inclusions entraînées pendant l'élaboration. La présence, même extrêmement faible, de ces défauts microstructuraux (<100µm) pourrait accidentellement entraîner l'amorçage de petites fissures de fatigue elliptiques, sous l'effet de concentrations de contraintes comme les entailles de fixation des aubes. Il est donc important de savoir si le comportement en propagation de ces petites fissures (0.1mm

Les pales de turbine Haute Pression des turbines d'hélicoptères sont soumises à des sollicitations cycliques, thermiques et mécaniques, complexes. L'objectif de ce travail est de caractériser l'influence du cyclage thermique sur le comportement et l'endommagement en fluage de systèmes MCrAlY/superalliage à base de nickel et d'étudier les interactions entre le substrat et le revêtement à haute température. Dans un premier temps, des essais de vieillissement et de fluage isothermes ont été menés afin d'évaluer les dégradations environnementales et mécaniques de systèmes superalliage monocristallin CMSX-4/revêtement NiCoCrAlYTa, déposé selon différents procédés (codéposition électrolytique, projection HVOF). Ces essais de vieillissement isotherme et l'analyse microstructurale qui a été réalisée ont notamment permis d'évaluer le pouvoir protecteur des revêtements entre 950 et 1150°C. Des diagrammes d’occurrence de phases représentatifs de l'état de dégradation de ces revêtements ont été construits et ont montré une équivalence des deux procédés vis-à-vis de la protection du superalliage. Les essais de fluage isotherme ont ensuite confirmé cette équivalence et ont constitué une référence pour les essais de fluage cyclés thermiquement. La comparaison des essais de vieillissement et fluage isothermes a également montré que l’épaisseur de la zone d’interdiffusion entre le superalliage et le revêtement était indépendante de l’application d’une contrainte. Dans un second temps, une étude approfondie de l'influence du cyclage thermique sur le comportement en fluage à 1150°C des superalliages a été menée tout d'abord sur le superalliage MC2, pour évaluer l'effet des paramètres qui caractérisent les cycles thermiques (durée du palier à haute température, vitesses de refroidissement, effet de la température basse du cycle). L'effet du cyclage sur la vitesse de déformation et sur la durée de vie à rupture a été confirmé, et le rôle de la répétition des cycles thermiques sur l'accélération prématurée de l'endommagement de la structure du substrat et la déformation accrue a été mis en évidence. Enfin, le comportement en fluage cyclé thermiquement du système CMSX-4/NiCoCrAlYTa déposé par codéposition électrolytique a été caractérisé aux températures 1050 et 1150°C. Pour ces différentes conditions, particulièrement à 1150°C, il a de nouveau été montré sur ce matériau que les séquences rapides et successives de dissolution - re-précipitation de la phase γ' induisaient une accélération et une généralisation dans le substrat de la déstabilisation de la morphologie en radeaux. Dans une moindre mesure, il a également été montré que le cyclage thermique affecte la zone d'interdiffusion plus en profondeur dans le substrat. / Turbine blades of helicopters are subjected to complex thermal and mechanical cycles. The purpose of this work is to characterize the influence of the thermal cycling on high temperature creep behaviour and damage of MCrAlY coating / single crystal nickel-based superalloys systems, and to study the interactions between the superalloy and the coating. Firstly oxidation and isothermal creep tests have been performed to measure the environmental and mechanical resistance of systems made of CMSX-4 superalloy / NiCoCrAlYTa coating deposited by several processes (Tribomet process and HVOF spraying). Microstructure and chemical composition of both coatings were examined after oxidation and creep testing and quite similar observations were made for both coating processes. The combination of phases and chemical analysis after oxidation testing allowed the establishment of an occurrence diagram of phases for both coating processes, according to temperature and duration of exposure. The obtained diagrams seemed similar for both processes. Finally both processes appeared to be equivalent for the protection of CMSX-4 superalloy in isothermal oxidation and creep conditions. Moreover the growth of the inderdiffusion zone between coating and superalloy is independent of the stress. Secondly the influence of thermal cycling parameters on creep properties of the MC2 single crystal nickel-based superalloy has been studied at 1150°C and 80MPa.We have demonstrated that thermal cycling creep was more damaging than isothermal creep in terms of creep lifetime and rates. Furthermore, the number of low temperature incursions and low cooling and heating rates have severe detrimental effect on creep resistance, whereas the low temperature value of the thermal cycle is not significant. These results specify the role of re-precipitation and dissolution of γ’ particles during thermal cycling creep. Finally the effect of thermal cycling on high temperature creep of thin-walled and coated CMSX-4 single crystal superalloy was evaluated by performing thermal cycling and isothermal creep tests at 1050°C and 1150°C. The deleterious effect of thermal cycling on the creep behavior and lifetime has been confirmed, particularly for the condition at 1150°C and 80 MPa. Furthermore, the number of low temperature incursions has severe detrimental effect on creep resistance on account of the rafted microstructure destabilization induced by these sequences. These results confirm the role of re-precipitation and dissolution of γ’ particles during thermal cycling creep. Thermal cycling infers also on destabilization of subcoating zone in the superalloy but this effect seems to be secondary.

Les aubes de turbine haute pression en superalliage monocristallin sont refroidies, à la fois par un réseau de canaux internes, ainsi que par des perforations débouchantes. Soumises à des cycles thermo-mécaniques complexes, elles subissent des endommagements de type fatigue, fluage et oxydation. Pour valider les chaînes de prévision de durée de vie en conditions réelles d'utilisation, il a été nécessaire d’étudier des configurations d’essais technologiques reproduisant les conditions d'un cycle moteur en laboratoire. Pour cela, une installation d'essai de fatigue à gradient thermique de paroi est développée. Le gradient thermique est généré par chauffage de la surface externe et refroidissement interne par une circulation d’air. L’installation a ainsi permis la réalisation d'essais selon une complexité croissante, allant de l’essai isotherme jusqu'au cycle thermo-mécanique complexe, sur éprouvette tubulaire lisse ou multi-perforée. Afin d’analyser finement ces essais, deux méthodes de mesures sont étudiées. La méthode du potentiel électrique pour la détection et le suivi de fissure appliquée à des géométries complexes et la corrélation d’images, dont l’utilisation est étendue à la haute température. Le point-clé de la modélisation de ces essais est l'estimation du champ thermique. L'impossibilité de le mesurer sur éprouvette, a conduit à le déterminer numériquement, notamment par des simulations couplées aéro-thermiques. La chaîne de prévision de durée de vie intégrant l'aspect non-local, a ainsi pu être confrontée aux mesures expérimentales en termes de réponse mécanique, localisation de l'endommagement et durée de vie à amorçage. / Monocrystalline high pressure turbine blades are booth cooled by an internal channel network and side-wall crossing holes. As they undergo complex thermo-mechanical cycles they suffer fatigue, creep and oxidation damages. In order to validate lifetime prediction chain under real conditions of use, the study of technological test configurations reproducing turbine cycle conditions was necessary. For that, a thermal gradient mechanical fatigue facility is developed. Thermal gradient is generated through an external surface heating and an internal air cooling. As a result, tests could be conducted following a growing complexity on smooth and multi-perforated tubular specimens going from isothermal test up to thermo-mechanical complex cycle. The need of in-depth analysis of these tests led to the study of two measurement methods. The electrical potential drop method for crack detection and crack following applied to complex shapes and digital image correlation which use was extended to high temperatures. Simulation key issue is the thermal field estimation. Measurement complexity led us to numerically determine it by various methods including aero-thermal coupled calculations. Finally lifetime prediction chain including non-local coverage was confronted with experimental measurements in terms of mechanical response, damage localisation and crack initiation lifetime.

Ce manuscrit de thèse présente les résultats de travaux concernant les effets des transitoires thermiques sur la précipitation des phases intermétalliques dans le superalliage base nickel Inconel 718® et les conséquences de cette précipitation sur les propriétés mécaniques de cet alliage. Ces travaux se concentrent sur une approche couplée capable de décrire l’évolution de la précipitation de la phase γ'' et ses conséquences sur la limite d’élasticité de l’Inconel 718®. L’état de précipitation est modélisé grâce à l’implémentation des équations de la théorie classique de germination et de croissance, modifiées afin de prendre en compte la géométrie en plaquette des précipités γ''. Ce modèle de précipitation est ensuite validé par des données expérimentales issues de la littérature mais également d’observations au microscope électronique en transmission et d’essais de diffusion de neutrons aux petits angles. La distribution de taille de la phase γ'' ainsi simulée est utilisée comme donnée d’entrée d’un modèle de prédiction de la limite d’élasticité précipitation-dépendant. Ces limites d’élasticité simulées sont enfin comparées à des résultats expérimentaux issus d’essais de traction. Une maquette de soudage a ensuite été réalisée afin de tester le modèle de prévision de limite d’élasticité pour des transitoires thermiques, dans un cas industriel. / This thesis manuscript presents the results of work concerning the effects of thermal transients on the precipitation of intermetallic phases in the nickel-based superalloy Inconel 718® and the consequences of this precipitation on the mechanical properties of this alloy. This work focuses on a coupled approach capable of describing the evolution of the precipitation of the γ'' phase and its consequences on the yield strength of the Inconel 718®. The precipitation state is modeled thanks to the implementation of the equations of the classical germination and growth theory, modified to take into account the platelet geometry of the γ'' precipitates. This precipitation model is then validated by experimental data from the literature but also from transmission electron microscope observations and small angle neutron scattering tests. The size distribution of the γ'' phase thus simulated is used as the input data of a model for predicting the precipitation-dependent elasticity limit. These simulated elasticity limits are finally compared with experimental results from tensile tests. A welding model was then made to test the elastic yield prediction model for thermal transients in an industrial case.

A haute température, l’interdiffusion entre un superalliage et son revêtement protecteur (ß-NiAl ou ß- NiPtAl) dégrade à la fois la protection contre l’oxydation, par modification de la composition chimique du revêtement, et la microstructure du superalliage (3ième et 4ième générations) par formation de Zones de Réaction Secondaires (SRZ). Le but de cette étude a donc été (1) de développer des barrières de diffusion (BD) constituées d’une dense précipitation de phases a-W après traitement sous vide (BD simple) ou chromisation en phase vapeur (BD enrichie en chrome) (2) de mettre au point une méthode pour en étudier l’efficacité. Des mesures de concentration chimique (à partir de cartographies spectrales EDS), couplées à des ajustements des comportements en oxydation cyclique en utilisant le modèle « p-kp », et le développement d’un modèle « p-kp-ß » ont permis de montrer l’efficacité de la BD selon sa composition et la durée de vieillissement. Pour des longues durées de vieillissement, l’efficacité de la BD se réduit par la dissolution des précipités d’a-W dans les phases y’ et y formées à cause de la dégradation des propriétés protectrices du revêtement ß NiPtAl (augmentation de l’écaillage de l’oxyde formé et de la cinétique d’oxydation). Plusieurs causes probables de cette dégradation ont pu être déterminées, soit dues aux procédés (pollution au soufre) soit liées à la mise en place de la BD : augmentation de la transformation martensitique, enrichissement en tungstène et présence de précipités d’alpha chrome. Enfin, il a été montré que si l’initiation des SRZ est modifiée par l’ajout de la BD, leur cinétique de propagation ne l’est pas et est essentiellement dépendante de la composition de l’alliage. Un modèle de propagation des SRZ décrivant les évolutions chimiques locales de part et d’autres de l’interface « SRZ / superalliage » a été proposé. L’ajout de chrome à la BD permet d’inhiber la formation des SRZ, une couche riche en phases TCP remplace alors la SRZ. / At high temperature, interdiffusion between a superalloy and its protective coating (ß-NiAl or ß- NiPtAl) degrades the oxidation protection by modifying the chemical composition of the coating. It also degrades the 3rd et 4th generation superalloy microstructure due to the formation of Secondary Reaction Zones (SRZ). As a consequence, the aim of this study was (1) to develop diffusion barriers (DB) composed of a dense precipitation of a-W phases after a thermal treatment under vacuum (simple DB) or a vapour phase chromisation (Cr enriched DB), (2) to develop a method for quantifying the DB efficiency. Chemical concentration measurements (with EDS spectral maps) coupled with the « p-kp » modelling of the cyclic oxidation kinetics, and the development of the model « p-kp-ß » have permitted to study DB efficiency as a function of its composition and its high temperature ageing. For long ageing duration, the efficiency of the DB is reduced. Indeed, it is shown that the DB degrades the protection character of the ß-NiPtAl by increasing the oxide scale spallation and of its growth kinetic. This, in turns, accelerates the ß to y’ and y phases transformation and then increases the a-W precipitates dissolution. Some likely causes of this degradation have been determined, either due to the process (sulphur pollution) or intrinsic of the DB addition (increase of the martensitic transformation, enrichment in tungsten and a-Cr formation in the coating). Finally, it has been proved that DB addition modifies the SRZ initiation but not their propagation kinetic, which only depends on the superalloy local composition. A SRZ propagation model which describes local chemical evolutions on both sides of the « SRZ / superalloy » interface was proposed. The addition of chromium to the DB permits to inhibit the SRZ formation. In this case, a layer rich in TCP platelets replaces the SRZ.

L'alliage N19 est un superalliage base nickel, élaboré par métallurgie des poudres, qui a été développé récemment en vue d'une application pour disques de turbine aéronautique. L'objectif de cette étude est d'optimiser la microstructure de cet alliage en agissant sur les paramètres de traitements thermiques pour améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Une bonne compréhension des relations entre les paramètres de traitements thermiques et la microstructure, d'une part, et, des relations entre la microstructure et les propriétés mécaniques, d'autre part, est donc nécessaire. De nombreux traitements thermiques ont été appliqués à l'alliage N19 pour évaluer l'effet de la température de mise en solution, des conditions de refroidissement et de la température de revenu sur la taille de grains, et sur la taille et la distribution des précipités gamma prime. L'observation des microstructures en microscopie électronique à balayage et en transmission a permis d'évaluer l'effet des différentes étapes du traitement thermique sur les caractéristiques microstructurales de l'alliage. L'effet de ces modifications microstructurales sur la vitesse de propagation de fissure en fatigue-fluage à 650°C a été étudié. Les résultats de ces essais de propagation de fissure en fatigue-fluage ont été analysés à l'aide d'essais de comportement en fatigue-relaxation. Une synthèse des différentes propriétés mécaniques de l'alliage en fonction des paramètres de traitements thermiques et des caractéristiques microstructurales a été proposée.

Les superalliages à base de nickel sont très utilisés pour la réalisation des parties chaudes des turbomoteurs aéronautiques. Ainsi le superalliage Inconel 718 est utilisé pour la fabrication de pièces telles que les disques de turbines. Ce superalliage est fortement utilisé car il associe de bonnes propriétés mécaniques jusqu'à 650°C à un coût raisonnable. Au début des années 2000, ATI Allvac a développé un nouveau superalliage à base de nickel dans le but de concurrencer l'Inconel 718. Ce nouvel alliage, nommé ATI 718Plus, promet des propriétés mécaniques supérieures que celles de l'Inconel 718 pour une utilisation pouvant aller jusqu'à 700°C. Pour obtenir de bonnes propriétés mécaniques jusqu'à 700°C, la composition chimique de l'alliage ATI 718Plus a été établi par ATI Allvac, de façon à obtenir la phase intragranulaire !' comme phase durcissante, et la phase intergranulaire " comme dans l'Inconel 718. L'objectif de l'étude a été dans un premier temps de comprendre la microstructure de l'alliage. Pour cela des analyses en MEB et en MET ont été menées sur un grand nombre d'échantillons, traités à diverses températures et pour divers temps, de façon à identifier la nature cristallographique et chimique et la cinétique de précipitation des phases présentes dans l'alliage. Dans un second temps l'étude a consisté à caractériser la microstructure et les propriétés mécaniques en traction et en fluage de l'alliage ATI 718Plus traité selon neuf gammes de traitements thermomécaniques différentes. Ensuite l'étude a permis de tester trois gammes de traitements thermomécaniques dont nous avons défini les paramètres grâce aux résultats précédents de manière à optimiser la microstructure dans l'objectif d'améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Les essais de traction réalisés sur une grande varieté de microstructures et pour différentes températures ont également permis de caractériser la sensibilité de l'alliage ATI 718Plus au phénomène de Portevin - Le Chatelier.

L'objectif de cette thèse est de mettre en évidence l'influence de la microstructure initiale sur le glissement intergranulaire lors du fluage à haute température d'un superalliage polycristallin à base de nickel. Dans ce but, plusieurs microstructures sont obtenues à partir de la microstructure de référence de l'alliage NR6, par application de traitements thermiques spécifiques. L'influence des paramètres microstructuraux sur les déformations locales est ensuite étudiée à l'aide d'une technique de microextensométrie couplée à une analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés. Il est ainsi possible de relier microstructure, déformations locales et comportement macroscopique en fluage. Pour la microstructure de référence de l'alliage NR6, la déformation opère principalement par cisaillement des phases γ et γ'. Ce mécanisme est favorable au glissement intergranulaire. L'absence de précipités tertiaires de phase γ' favorise le contournement des précipités secondaires par les dislocations. Ceci permet de réduire le glissement intergranulaire mais est également néfaste pour la résistance à la déformation de l'alliage. La présence de joints de grains dentelés augmente la résistance au glissement intergranulaire mais diminue la résistance à la déformation intragranulaire en favorisant le contournement des précipités. Ainsi la résistance globale à la déformation n'est pas affectée. Enfin, l'augmentation de la taille de grains n'a d'influence ni sur les mécanismes de déformation mis en jeu ni sur l'amplitude du glissement. Cependant, la fraction moins élevée de joints de grains induit une diminution de la contribution du glissement intergranulaire à la déformation globale.

Les traitements de surface mécaniques sont appliqués dans la plupart des secteurs industriels comme procédé de finition afin de renforcer les propriétés des composants métalliques. Le grenaillage de précontrainte est probablement l’un des plus répandu. Ce procédé introduit des contraintes résiduelles de compression en générant un gradient de déformation plastique dans la profondeur de la pièce traitée. L’objectif de ce travail est de comprendre et prédire l’effet de la géométrie des composants sur la redistribution des contraintes résiduelles post-grenaillage. En effet, même lorsqu’elle est maîtrisée, l’opération de grenaillage peut générer un champ de contraintes résiduelles complexe qui dépend fortement de la géométrie de la pièce. Par suite, parmi les paramètres influents sur le comportement en fatigue des composants grenaillés, le paramètre géométrique peut donc avoir un rôle majeur. Puisque les approches conventionnelles de modélisation ne sont pas transposables aux géométries non planes, et ne sont pas conformes aux contraintes industrielles en termes de temps de calcul, une méthodologie basée sur la Méthode de Reconstruction des Eigenstrains est proposée. L’approche développée est construite à partir de relations analytiques pour des massifs plans traités de façon homogène. La principale contribution est la comparaison entre modélisation et expérimentation. Les données expérimentales sont obtenues à partir d’analyses de la microstructure et par diffraction des rayons X réalisées sur des échantillons d’un superalliage base nickel, pour plusieurs géométries complexes élémentaires (plaques minces, formes convexes et concaves). Par ailleurs cette étude vise à prendre en compte l’effet des contraintes résiduelles équilibrées sur la durée de vie en fatigue. A partir du critère de fatigue multiaxial de Crossland, la méthodologie complète est appliquée à des démonstrateurs industriels à géométrie complexe. / Most manufacturing industries perform mechanical surface treatments at the end of the manufacturing chain to reinforce relevant working parts. Shot peening is probably the most common of those processes. This treatment induces compressive residual stresses by generating in-depth plastic strains. The objective of this work is to understand and predict the effect of the geometry on the redistribution of residual stresses into shot peened mechanical parts. Indeed, even when properly controlled, shot peening treatment may induce a complex residual stress field depending on the geometry of the treated part. Hence, among the variables which affect the fatigue behaviour of shot peened components, the geometry could play a major role. Because the traditional approaches for the modelling of residual stresses are not convenient for complex non-flat geometries and not consistent with industrial constraints in terms of computing time, a methodology based on the Eigenstrains Reconstruction Method is proposed. The developed approach is built with analytical relationships for massive and plane geometries homogeneously treated. The main contribution lies in the capacity to provide a comparison between modelling and experiment. Experimental data are obtained by microstructural observation and by X-ray diffraction analyses, which are carried out on Ni-based superalloy samples with elementary complex geometries (thin sheets, convex and concave shapes). In addition, this study aims to take into account the effect of the rebalanced residual stresses for fatigue life prediction. Thus, using a Crossland criterion for high cycle fatigue regime, the complete methodology is applied on industrial demonstrator samples with complex geometry.