Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2012-10-22T15:28:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 232850.pdf: 2459512 bytes, checksum: 4f9faa8ffab88f7e40b401ccbf6fa325 (MD5) / Da mesma forma que os processos de extração utilizando dióxido de carbono (CO2) supercrítico, os processos de separação com membranas vêm despertando grande interesse industrial nos setores de alimentos, cosméticos, perfumarias e farmacêutico. Os óleos essenciais normalmente são extraídos através de processos que utilizam solventes orgânicos ou por hidrodestilação. Em algumas extrações podem ocorrer, a degradação térmica de certos componentes ou a contaminação do óleo essencial com solventes orgânicos, ocorrendo também, em alguns casos, a co-extração de outros produtos indesejáveis que não contribuem para as propriedades ou o aroma do óleo. Como efeitos, obtêm-se produtos de menor qualidade e baixo valor comercial. O presente trabalho propõe o enriquecimento da fração de linalol presente no óleo essencial de manjericão de cheiro (Ocimum basilicum) com a sua retenção, através da extração direta do óleo essencial pelo processo de extração supercrítica seguida do processo de separação com membranas de osmose inversa com o reciclo do solvente. Em que, a denominação dada ao acoplamento destes dois processos foi de "processo acoplado" com reciclo de CO2. A matriz vegetal previamente preparada foi utilizada diretamente no processo acoplado onde o óleo essencial era extraído e o solvente recirculado no extrator permitindo uma redução na emissão do CO2 para o ambiente. O fracionamento do óleo foi realizado com um sistema de membranas disposto em série. Trabalhos prévios indicam que a membrana de osmose inversa, modelo SG (Osmonics, EUA) apresenta uma maior capacidade de retenção do óleo essencial e permite a alteração no fluxo de CO2 aplicando diferentes gradientes de pressão transmembrana. Os mecanismos de transporte envolvidos no processo de separação do óleo essencial de manjericão com CO2 supercrítico foram avaliados através das análises de cromatografia a gás acoplado a espectrometria de massa. O planejamento experimental fatorial foi adotado para minimizar o número de ensaios experimentais. As condições experimentais variaram na temperatura e pressão dos processos de extração, bem como os gradientes de pressão para cobrir uma determinada faixa de valores de viscosidade e de massa específica do CO2 denso. Também foram testados sentidos de fluxo concorrente e contracorrente no processo de separação com membranas e verificou-se que existe uma diferença significativa no fracionamento do óleo cujos índices de retenção do composto, linalol, ficaram próximos de 90%. A diferença entre se utilizar uma amostra moída e outra picada em pequenos pedaços não foi observada durante os experimentos. A análise fenomenológica apresentada leva a uma descrição do processo baseada na abordagem da termodinâmica do processo irreversível, cujo modelo apresentado foi otimizado através dos experimentos realizados. A membrana de osmose inversa de acetato de celulose apresentou melhores resultados que a membrana osmose inversa de poliamida no fracionamento do óleo essencial de manjericão de cheiro, levando a um processo de separação que não necessita de uma etapa de despressurização e alteração de fase do CO2. Fato que permitirá uma economia energética nas etapas de recompressão e reciclo do solvente no processo de extração do óleo essencial da matriz vegetal de manjericão de cheiro.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-23T12:05:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 246723.pdf: 2292722 bytes, checksum: ccb01b22f0cb75f03e04786990eb28cd (MD5) / O processo de extração de pigmentos naturais pode ser feito através da utilização de solventes orgânicos, porém, a presença de resíduos de solvente e a instabilidade do composto obtido são fatores que limitam a sua aplicação. Uma das técnicas mais promissoras é a extração supercrítica que vem sendo considerada uma técnica atrativa, principalmente no que diz respeito ao meio ambiente e à qualidade dos produtos obtidos. Neste contexto, e com o intuito de aumentar o valor do produto não apenas em aspectos econômicos, mas também nutricionais este estudo vem trazer como perspectiva a adição de pigmentos às rações de pescados através de fontes naturais. Para isso, foi estudada a extração de pigmentos carotenoídicos das biomassas Phaffia rhodozyma, Haematococcus pluvialis e Chlorella vulgaris por extração convencional por solventes e extração supercrítca. Estudos com a incorporação da levedura Phaffia rhodozyma e da microalga Chlorella vulgaris in natura em rações para crustáceos também foram desenvolvidos, com o intuito de estudar-se a possível inclusão destes aos alimentos de maneira menos dispendiosa e sem que estes fossem previamente tratados. Dentro dos estudos de extração, a extração supercrítica mostrou-se de alta eficiência quanto à extração de compostos carotenoídicos. Já dentro da extração com solventes orgânicos, o método desenvolvido por BONFIN, 1998 demonstrou melhor rendimento quanto a extração de carotenóides. Nos experimentos para a incorporação de pigmentos naturais a alimentação de crustáceos, as iomassas naturais, Phaffia rhodozyma e Chlorella vulgaris mostraram-se eficientes quanto à coloração dos animais, e não houve diferenças significativas em relação às outras fontes de carotenóides já comumente inseridas na alimentação destes animais.

Resumo não disponível.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-11-10T03:07:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 335956.pdf: 3150220 bytes, checksum: bbb3e3a0d5b95fca60f4c6c509b2eb69 (MD5) Previous issue date: 2015 / O Brasil é o maior produtor e consumidor mundial de maracujá amarelo (Passiflora edulis f. flavicarpa) fresco e processado. Uma grande quantidade de sementes de maracujá ainda é subutilizada pelas indústrias de suco. Uma parte desse subproduto tem sido utilizada para produzir óleo devido ao seu alto teor de ácidos graxos insaturados. O novo resíduo gerado após a produção de óleo por prensagem a frio, a torta de semente, pode ainda ser uma fonte potencial de compostos bioativos (e.g., antioxidantes e antimicrobianos), porém a exposição à luz, ao oxigênio e ao calor pode causar sua degradação. A coprecipitação com polímeros biocompatíveis e biodegradáveis, como por exemplo o poli (D,L-lactídeo-co-glicolídeo) (PLGA), pode ser usada para preservar compostos importantes. Este estudo pode ser dividido em duas partes principais. Na primeira, diferentes métodos de extração foram aplicadas às sementes e à torta de sementes de maracujá avaliando seu desempenho em termos de rendimento global de processo, teor de compostos fenólicos total (método de Folin-Ciocalteau), atividade antioxidante (metodologias DPPH, ABTS e ß-caroteno/ácido linoleico) e concentrações mínimas inibitória e bactericida dos extratos (CMI e CMB, respectivamente) contra Escherichia coli e Listeria innocua. Os métodos de extração utilizados foram: extração supercrítica (ESC) com CO2 puro (SC-CO2) a 40 °C e 50 °C, pressões até 300 bar e 8 g CO2/min; ESC com adição de 5 % de etanol (EtOH) ao CO2 a 40 °C, 250 e 300 bar; e técnicas à baixa pressão ? maceração (MAC) e extração assistida por ultrassom (UE) ? com diferentes solventes orgânicos. Com base nos resultados de rendimento e de atividades biológicas, dois extratos (SC-CO2/ 150 bar/40 °C de semente e MAC/EtOH-H2O de torta) foram selecionados para a continuidade deste trabalho. Com intuito de proteger esses extratos de resíduos de maracujá (semente e torta) selecionados e preservar sua bioatividade, a segunda etapa visou a síntese de partículas de PLGA com os extratos por duas técnicas diferentes: emulsificação/evaporação do solvente (ESE, do inglês emulsion/solvent evaporation) e com antissolvente supercrítico (SAS, do inglês Supercritical AntiSolvent). Para os ensaios de SAS foram utilizados o extrato SC-CO2/ 150 bar/40 °C de semente e o polímero PLGA 50:50 (razão lactídeo:glicolídeo). Seis condições operacionais foram selecionadas para a realização desses experimentos com base no estudo do comportamento de equilíbrio de fases dos sistemas contendo aqueles componentes com diclorometano como solvente e CO2 como antissolvente. Nos experimentos de formação de partícula por ESE,foram utilizados os dois extratos selecionados na primeira parte assim como duas composições diferentes de PLGA, com razão lactídeo:glicolídeo de 50:50 e de 65:35. Todas as amostras de partículas (SAS e ESE) foram analisadas em termos de tamanho por difusão dinâmica da luz (DLS), morfologia por microscopia eletrônica de transmissão (MET) ou microscopia eletrônica de varredura (MEV), perfil térmico por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e ação antimicrobiana (CMI e CMB). Além disso, a eficiência de encapsulamento e o comportamento de liberação in vitro foram determinados espectrofotometricamente correlacionando as absorbâncias das partículas a 294 nm às curvas analíticas de concentrações dos extratos. Essas análises indicaram a ocorrência efetiva de encapsulamento, liberação controlada e formato esférico na maior parte das amostras de partículas obtidas tanto por ESE quanto por SAS. Os tamanhos de partículas variaram entre 355 e 1498 nm, e a eficiência de encapsulamento entre 23,8 e 91 % para todos os ensaios. Por uma combinação entre os resultados de tamanho e morfologia de partículas e eficiência de processo, a temperatura de 35 °C parece ser mais indicada que 45 °C para a precipitação de extrato supercrítico de semente de maracujá com PLGA 50:50 por SAS. Enquanto os resultados da técnica ESE parecem indicar o PLGA 65:35 como mais adequado para a formação de partículas de extrato de semente de maracujá. Para o extrato de torta obtido por MAC/EtOH-H2O a eficiência de encapsulamento foi bastante inferior ao do extrato supercrítico de semente, provavelmente por ser menos hidrofóbico e interagir menos com o PLGA. A inibição do crescimento dos microorganismos testados foi notadamente ampliada para ambos os extratos pelo encapsulamento por ESE comos dois tipos de PLGA (50:50 e 65:35), enquanto as amostras precipitadas por SAS não apresentaram atividade antimicrobiana nas concentrações testadas, provavelmente devido à baixa solubilidade em meio aquoso.<br> / Abstract : Brazil is the world´s largest producer and consumer of fresh and processed yellow passion fruit (Passiflora edulis f. flavicarpa). Large amounts of passion fruit seeds are still underutilized by juice industries. Part of it has been used to produce seed oil due to its high content of unsaturated fatty acids. The seed cake is the residue derived from the cold press of the seeds from oil production can still be a potential source of bioactive compounds such as antioxidants and antimicrobials. But exposure to oxygen, heat and light can cause loss or reduction of extracts bioactivities. Co-precipitation with biocompatible and biodegradable polymers, such as poly (DL-lactide-co-glycolide) (PLGA), may be used to preserve important compounds. This study can be divided in two main parts. The first one applied different extraction techniques on passion fruit seeds and seed cake to evaluate their performances in terms of process global yield, total phenolic content (TPC) (Folin-Ciocalteau method), antioxidant activity (DPPH, ABTS, and ß-carotene/linoleic acid bleaching methods) and minimum inhibitory and bactericidal concentrations of extracts (MIC and MBC, respectively) against Escherichia coli and Listeria innocua. the extraction methods used were: supercritical fluid extraction (SFE) with pure CO2 (SC-CO2), conducted at 40 °C and 50 °C with pressures up to 300 bar and 0.5 kgCO2/h; SFE with CO2 added with 5 % ethanol (EtOH) at 40 °C, 250 and 300 bar and low pressure techniques (LPE) - cold maceration (MAC) and ultrasonic assisted extraction (UE) - using different organic solvents. Based on process global yield and extracts biological activities results combined, two extracts were selected to continue this study: the seed SC-CO2/150 bar/40 °C and the cake MAC/EtOH-H2O. The second part focused on the synthesis of PLGA particles of passion fruit by-products (seed and cake) extracts using two different thecniques: the emulsion/solvent evaporation method (ESE) and the Supercritical AntiSolvent process (SAS). The SAS assays were performed with the seed SC-CO2/150 bar/40 °C and the PLGA with a lactide to glycolide ratio of 50:50. Six conditions were selected to proceed these assays based on the phase equilibria behavior study of the systems containing those components with dichlorometane as solvent and CO2 as antisolvent. On the ESE assays, the two extracts selected were used as well as two different lactide to glycolide (50:50 and 65:35) ratios on PLGA composition. All particles samples (SAS and ESE) were analyzed in terms of mean size using dinamic light scattering (DLS), morphology by scanning electronic microscope (SEM) or transmissionelectron microscopy (TEM), thermal profile by differential scanning calorimetry (DSC) and antimicrobial efficiency (MIC and MBC). Also, their entrapment efficiency (EE) and release behavior were determined spectrophotometrically correlating the particles solutions absorbances at 294 nm to an analytical curve of the extract concentrations.These analysis indicated the effective occurence of encapsulation, controlled release and spherical shape in most of the particles samples obtained by ESE and SAS. The particles size ranged from 355 to 1498 nm and the EE from 23.8 to 91 %. Combining the size, morphology and entrapment efficiency results, the temperature of 35 °C seems to be more suitable than 45 °C to the precipitation of the supercritical passion fruit seed extract with PLGA 50:50 by SAS. While the ESE results suggest the PLGA 65:35 as more suitable to the encapsulation of the passion fruit seed extract. For the MAC/EtOH-H2O seed cake extract, the EE was much lower than the supercritical passion fruit seed extract, probably because it is less hydrophobic what reduces the interaction with PLGA. The ESE encapsulation with both PLGA enhanced the antimicrobial activity of both extracts, while the SAS particles did not inhibit the microorganism growth on the tested concentrations, what can be related to its low solubility in aqueous solutions.

Espécies do gênero Valeriana são tradicionalmente utilizadas para tratar ansiedade, irritabilidade e desordens de sono. A Organização Mundial da Saúde indica o uso de preparações farmacêuticas como alternativa aos benzodiazepínicos para tratamento da ansiedade e insônia. Entre as substâncias ativas presentes no gênero Valeriana destacam-se os óleos voláteis, valepotriatos, flavonóides e lignanas. Entretanto, estudos farmacológicos com produtos isolados são escassos. Espécies nativas de Valeriana, que ocorrem no Rio Grande do Sul, têm sido estudadas em relação a sua composição química, sendo a espécie Valeriana glechomifolia a que possui maior teor de valepotriatos. Neste estudo, diferentes métodos de extração de valepotriatos foram comparados e extratos enriquecidos em valepotriatos foram testados em modelos animais de sedação, ansiedade e depressão. Valepotriatos isolados foram submetidos a ensaios de ligação a receptores benzodiazepínico e serotonérgico (5HT1A) e ensaios de atividade da enzima Na+K+ATPase. A extração por fluido supercrítico com dióxido de carbono (SCCO2) foi realizada em temperatura constante de 40 oC e pressões variáveis (90, 120, 150 e 200 bar) e demonstrou maior teor de valepotriatos que os métodos de extração por maceração em ultrassom e maceração Entre as diferentes pressões de extração utilizadas no método de SCCO2, o maior teor de valepotriatos foi apresentado pela fração obtida na pressão de 90 bar. Todos os extratos mostraram o mesmo perfil qualitativo de valepotriatos. Flavonóides também foram obtidos através de maceração por ultrassom em metanol. A dose letal mediana dos valepotriatos obtidos por maceração por ultrassom foi de 42±3 mg/kg, i.p. Esta mesma solução extrativa, na dose de 10 mg/kg, v.o. (gavage), foi inefetiva no labirinto em cruz elevado e tempo de sono barbitúrico, sugerindo a ausência de propriedades ansiolíticas e hipnótico-sedativas. Resultados similares foram obtidos com a solução extrativa enriquecida em flavonóides. Valtrato, acevaltrato, 1-b-acevaltrato, diavaltrato e o flavonóide codificado como B6 não apresentaram ligação ao sítio benzodiazepínico do complexo receptor GABAA, nem ao receptor serotonérgico (5HT1A) viii na faixa de concentração de 1-100 μM. Os valepotriatos inibiram a atividade da enzima Na+K+-ATPase na faixa de concentração micromolar. A fração de valepotriatos obtida por SCCO2 (10 mg/kg, gavage) foi efetiva no teste da natação forçada, sem interferir na atividade locomotora espontânea, sugerindo uma atividade do tipo antidepressiva. Em conclusão, a extração por fluido supercrítico com dióxido de carbono mostrou-se eficiente para a obtenção de frações enriquecidas em valepotriatos e estas substâncias representam uma nova classe química com atividade inibitória não seletiva da enzima Na+K+ATPase, e com atividade do tipo antidepressiva. / Species of the genus Valeriana are traditionally used to treat anxiety, irritability and sleep disorders. The World Health Organization indicates pharmaceutical preparations of V. officinalis as an alternative to benzodiazepine drugs for treating anxiety and insomnia. Volatile oil, valepotriates, flavonoids and lignan have been suggested as active substances of the Valeriana genus. However pharmacological studies on isolated compounds are scarce. Species of Valeriana native to Rio Grande do Sul have been studied regarding their chemical composition being Valeriana glechomifolia the species with highest valepotriate’ contents. In this study different methods of extraction of valepotriates from aerial parts of V. glechomifolia were compared, and valepotriate’ enriched extracts were tested in mice models of sedation, anxiety and depression. Isolated valepotriates were submitted to binding to benzodiazepine and 5HT1A receptors, and assayed for the Na+K+ATPase inhibitory activity. The extraction by supercritical carbon dioxide (SCCO2) was carried out at 40 oC under 90, 120, 150 or 200 bar affording higher valepotriates contents than maceration with dichloromethane and ultrasound. The highest valepotriates yielding was obtained with SCCO2 (40 oC , 90 bar). All extracts presented the same qualitative valepotriate’ profile. Flavonoids were also obtained from methanol extracts. The median lethal dose of valepotriates obtained by maceration was determined as 42±3 mg/kg, i.p. This valepotriate’ enriched extract (10 mg/kg, p.o., gavage) was ineffective in the elevated plus maze and barbiturate sleeping time tests suggesting that it does not present anxiolitic or hypnotic-sedative properties. Similar results were obtained with flavonoids’ enriched extract. Valtrate, acevaltrate, 1-b-acevaltrate, diavaltrate and the flavonoid named B6 did not bind to benzodiazepine site of receptor GABAA complex neither to serotonergic receptor (5HT1A) at 1-100 μM. The valepotriates inhibited the Na+K+ATPase activity at micromolar concentration range. The valepotriates fraction obtained by SCCO2 (10 mg/kg, gavage) was effective in the forced swimming test without interfering with the spontaneous locomotor activity suggesting that it presents an antidepressant-like activity. In conclusion the extraction by supercritical carbon dioxide is valuable to obtain valepotriates enriched fractions; and valepotriates seem to represent new chemical entities with no selective inhibitory activity of Na+K+ATPase, as well as with antidepressant-like activity.

Resumo não disponível.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2014-08-06T18:11:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 326706.pdf: 2195044 bytes, checksum: fa7974d76e8803b2948c7dccbf3b69eb (MD5) Previous issue date: 2014 / A torta de noz pecã é um subproduto da extração do óleo de nozes e é normalmente utilizada como ração animal. O objetivo do presente trabalho foi determinar a atividade antioxidante e o perfil de ácidos graxos dos extratos de torta de noz pecã obtidos por extração supercrítica, comparando os resultados com técnicas de extração a baixa pressão. Dois tipos de torta foram testadas, a da variedade Mahan (Torta 1) e a mistura das variedades Barton e Desirable (Torta 2). As condições de extração supercrítica (ESC) aplicadas variaram de 100 bar a 300 bar e de 40 a 50 °C. Também foram realizadas extrações com adição de cossolvente etanol em ESC sequencial (ESC-S). As extrações a baixa pressão (EBP) selecionadas foram em Soxhlet e com Ultrassom, utilizando etanol, acetona e hexano como solventes. A atividade antioxidante (AA) dos extratos obtidos foi determinada pelas técnicas de captura do radical DPPH, descoloração do sistema ß-caroteno/ácido-linoleico e inibição do radical ABTS. O teor de compostos fenólicos totais foi determinado pelo método de Folin-Ciocalteau e o teor de taninos condensados pelo ensaio de vanilina. O perfil de ácidos graxos dos extratos foi determinado por cromatografia gasosa. A Torta 1 e Torta 2 apresentaram óleo residual de 59,4 ± 0,1% e 36 ± 1%, respectivamente. Os maiores rendimentos foram obtidos com a Torta 1 (58 e 58,4%) utilizando as seguintes condições para a ESC: 300 bar, 50°C e 40ºC, respectivamente. A utilização de cossolvente na ESC-S possibilitou aumento nos rendimentos de extração nas condições estudadas. Para as EBP o maior rendimento foi obtido na extração em Soxhlet com etanol (61,5%). Os extratos das EBP com acetona e etanol apresentaram teores significativos de compostos fenólicos e taninos condensados e em alguns casos os extratos mostraram AA equivalente a antioxidantes como TBHQ e ácido gálico. Considerando os extratos supercríticos, a maior AA foi encontrada no extrato obtido a 150 bar e 50ºC. Todos os extratos avaliados apresentaram o ácido oleico como ácido graxo majoritário, seguido do ácido linoleico. A ESC mostrou ser uma alternativa segura e eficiente para extração de ácidos graxos da torta de noz pecã. <br> / Abstract : The pecan cake is a byproduct from pecan nut oil extraction that despite being rich in oil and antioxidants is so far used as animal feed. The objective of this study was to determine the antioxidant activity and the fatty acid profile of pecan cake extracts obtained by supercritical fluid extraction comparing the results with solvent extraction techniques. Two types of industrial cake were tested, one composed by the Mahan variety (Cake 1) and the other one by the mixture of varieties Barton and Desirable (Cake 2). The conditions for supercritical extraction (SFE) applied ranged from 100 bar to 300 bar and from 40 to 50 °C. Extractions with co-solvent were also performed in sequential supercritical fluid extraction (S-SFE). The extractions at low pressure (LPE) selected were in Soxhlet and with Ultrasound using ethanol, acetone and hexane as solvents. The antioxidant activity (AA) of the extracts was determined by the techniques of free radical scavenging activity (DPPH), ß-carotene bleaching test and ABTS radical scavenging assay. The total phenolic (TF) content was determined by the Folin-Ciocalteau method and content of condensed tannins (CT) by the vanillin assay. The fatty acids profile was determined by gas chromatography. Cake 1 and Cake 2 presented 59.4 ± 0.1 % and 36 ± 1% of residual oil, respectively. The highest yields were obtained with Cake 1 (58 and 58.4 %) using the following conditions for SFE: 300 bar, 50 °C and 40 °C, respectively. The use of co-solvent in S-SFE enabled increased yields of extraction. For LPE the highest yield was obtained in Soxhlet extraction with ethanol (61.5 %). The LPE with acetone and ethanol extracts showed significant levels of phenolics and condensed tannins and in some cases the extracts showed AA equivalent to antioxidants such as TBHQ and gallic acid. Considering just the supercritical extracts, the extract obtained at 150 bar and 50 °C presented the highest AA. All extracts showed oleic acid as the major fatty acid, followed by linoleic acid. The SFE has proven to be a safe and effective alternative for the extraction of fatty acids of pecan cake.

Submitted by Cinara Silva (cinarasilva@ufba.br) on 2018-08-27T14:09:39Z No. of bitstreams: 1 Tese final.pdf: 8464968 bytes, checksum: c7808d54e53ed142b3589db96c66a6a0 (MD5) / Rejected by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br), reason: Documento incompleto. Necessidade de apresentar folha de aprovação com assinatura dos membros da banca e elementos informativos como logomarca da instituição UFBA. on 2018-08-27T14:17:59Z (GMT) / Submitted by Cinara Silva (cinarasilva@ufba.br) on 2018-08-29T15:56:22Z No. of bitstreams: 1 Tese Final - CINARA.pdf: 10065670 bytes, checksum: d646a92fe145d1a1b098aa8828c6d6c4 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2018-08-29T16:19:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Final - CINARA.pdf: 10065670 bytes, checksum: d646a92fe145d1a1b098aa8828c6d6c4 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-29T16:19:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Final - CINARA.pdf: 10065670 bytes, checksum: d646a92fe145d1a1b098aa8828c6d6c4 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / O presente trabalho visou estudar a viabilidade de incorporação de agentes bioativos em curativos poliméricos utilizando dióxido de carbono supercrítico (CO2). Foram utilizados dois curativos comerciais: Foam Dressing (poliuretano) e Promogran® (colágeno e celulose regenerada oxidada). Como bioativos, foram testados o óleo de borage e o extrato de jambu. Foram realizados ensaios de sorção de CO2 supercrítico nessas matrizes poliméricas sob diferentes condições, de modo a potencializar a incorporação de agentes bioativos. Isto pode ser útil para futuros trabalhos na área de impregnação/deposição de agentes bioativos em curativos de espuma, já que é o primeiro estudo com estes tipos de material (curativos e bioativos) nestas condições experimentais. Os resultados mostraram que a melhor condição de sorção para ambos os polímeros foi obtida na temperatura de 308,15 K e densidade do CO2 igual a 850 kg.m-3. O melhor rendimento de impregnação para o óleo de borage em poliuretano (11,8 % m/m) ocorreu nessa mesma densidade do CO2 e na temperatura de 328,15 K. Para o extrato de jambu, o maior rendimento de incorporação na matriz de colágeno e celulose ocorreu nas condições de melhor sorção e com adição de etanol como cossolvente (6,4% m/m). Os resultados obtidos mostraram que a etapa controladora do processo de impregnação/deposição (SSI/SSD) é o equilíbrio de fases e apontam para a possível viabilidade técnica da impregnação de bioativos de origem natural em curativos poliméricos. / ABSTRACT The present work aimed to study the feasibility of incorporation of bioactive agents into polymeric dressings using supercritical carbon dioxide (CO2). Two commercial dressings were investigated: Foam Dressing (polyurethane) and Promogran (collagen and oxidized regenerated cellulose). The bioactives investigated were borage oil and jambu extract. Assays of supercritical CO2 sorption into these polymeric dressings were carried out under different conditions in order to enhance the incorporation of these bioactive agents into the polymer matrices. This can be useful for future works on impregnation/deposition area of bioactive agents in foam dressings, since the study is the first one using these materials (dressings and bioactives) at these experimental conditions. The results showed that the best sorption condition for both polymers was obtained at 308 K and CO2 density equal to 850 kg.m-3. The best impregnation/deposition yield for borage oil and polyurethane (11.8 % w/w) occurred also at this same CO2 density and temperature at 328,15 K. In the case of jambu extract, the highest incorporation yield into the collagen and cellulose matrix occurred under the conditions of highest sorption with the addition of ethanol as a cosolvent (6,4 % w/w). The results showed that SSI/SSD is controlled by phase equilibrium phenomenon and point towards the technical feasibility of this process.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-11-24T03:09:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 336256.pdf: 1942137 bytes, checksum: f93a3b95d85ec45f029bc3ac89db2fbd (MD5) Previous issue date: 2015 / O comércio de especiarias está em constante crescimento, e as pimentas figuram entre as mais apreciadas em todo mundo. A pimenta-do-reino (Piper nigrum L.) e a pimenta rosa (Schinus terebinthifolius R.) são objetos de estudo neste trabalho, pois além de serem produzidas e comercializadas no Brasil e em diversas partes do mundo, apresentam importantes atividades biológicas, tais como antitumoral, anti-inflamatória, antioxidante, entre outras. Assim, o objetivo deste trabalho foi empregar diferentes técnicas para a obtenção de extratos de pimenta-do-reino e de pimenta rosa, avaliando o potencial antioxidante de cada um, a fim de definir uma única matéria-prima de interesse para a qual ensaios de extração com propano subcrítico, estudo de equilíbrio de fases e encapsulamento em biopolímero fossem realizados. Nas extrações a baixa pressão os solventes hexano, etanol e acetato de etila foram utilizados. Na tecnologia supercrítica as condições de pressão variam de 150 a 300 bar, com temperaturas entre 35 °C e 55 °C. A atividade antioxidante dos extratos foi avaliada segundo os métodos DPPH e ABTS, bem como pelo teor de compostos fenólicos totais, determinado pela metodologia de Folin-Ciocalteu. Ao fim das etapas de extração e avaliação de atividade antioxidante, a pimenta rosa foi selecionada para dar continuidade ao trabalho, não somente pelos satisfatórios rendimentos de extração e potencial biológico, mas principalmente pela escassez de estudos que envolvam essa matéria-prima, contribuindo para o diferencial deste trabalho. Nas extrações com propano subcrítico obtiveram-se altos rendimentos, comparados à extração com CO2 supercrítico, porém os extratos não apresentaram forte potencial antioxidante, o que nos sugere um estudo que avalie outras atividades biológicas, ou ainda aplicações como aromatizantes, devido ao seu acentuado odor característico. O estudo do equilíbrio de fases do sistema composto por extrato de pimenta rosa + diclorometano + CO2 apresentou transições de fases do tipo líquido-vapor, bastante semelhantes às do sistema binário diclorometano + CO2 descrito na literatura. A síntese de partículas pela técnica de emulsificação e extração de solvente proporcionou a formação de partículas de tamanho micrométrico, com formato esférico e morfologia de microesferas. A eficiência do processo de encapsulamento de extrato de pimenta rosa em PLA variou de 34,3% a 74,1%.<br> / Abstract : The spice commerce is constantly growing, and peppers are among the most appreciated worldwide. The black pepper (Piper nigrum L.) and pink pepper (Schinus terebinthifolius R.) are subjects of study in this work, because they are produced and marketed in Brazil and all over the world, and have important biological activities, such as antitumor, anti-inflammatory, antioxidant, among others. The objective of this work was to use different techniques for obtaining black pepper and pink pepper extracts, evaluating the antioxidant potential of each one, in order to define a single raw material of interest for which the extraction with subcritical propane, phase equilibrium study and encapsulation in biopolymer were performed. At low pressure techniques of extraction, hexane, ethanol and ethyl acetate were used as solvents. In supercritical fluid extraction pressure conditions ranged from 150 to 300 bar and temperatures between 35 °C and 55 °C. The antioxidant activity of the extracts was evaluated according to the DPPH and ABTS methods and the content of phenolic compounds, verified by the Folin-Ciocalteu method. After the stages of extraction and evaluation of antioxidant activity, pink pepper was selected to continue the work, not only for satisfactory yields of extraction and biological potential, but mainly by the scarcity of studies involving this raw material, contributing to the differential of this work. In the extractions with subcritical propane were obtained high yields compared to extraction with supercritical CO2, but the extracts did not show strong antioxidant potential, which suggests a study evaluating other biological activities, or as flavoring applications, due to its strong odor typical. The phase behavior of the system composed by pink pepper extract +dichloromethane + CO2 presented liquid-vapor phase transitions, very similar to the binary system dichloromethane + CO2, described in the literature. The synthesis of particles by the emulsification technique and solvent extraction led the formation of micrometer-sized particles with spherical shape and morphology of the microspheres. The encapsulation efficiency of pink pepper extract in PLA ranged from 34.3% to 74.1%.