L'étude de l'influence de traitements d'halogenation sur les propriétés structurales et supraconductrices des cuprates de structure de type T,T' ou T* a permis de mettre en évidence: la restauration après fluoration de la supraconductivite dans le cas de l'oxyde La1,875Ba0,125CuO4 de structure de type T. Celle-ci s'accompagne de la modification de la transition structurale orthorhombique (MTO) quadratique (LTT) ; l'apparition d' un comportement supraconducteur après traitement sous chlore de l' oxyde LaSm0,8Sr0,2CuO4 de structure de type T*. La fluoration de cet oxyde conduit a la formation de deux phases isotypes. Leurs propriétés structurales et supraconductrices ont été étudiées a l'aide de diverses techniques: diffraction X et neutronique, EXAFS, susceptibilité magnétique, conductivité électrique et thermique, pouvoir thermoelectrique...

Ce travail rend compte du développement de substrats à texture biaxiale pour les supraconducteurs à hautes températures critiques de seconde génération dit "coated conductor". Le substrat a été obtenu par un procédé de laminage recuit. Les matériaux utilisés sont des alliages industriels Cu55Ni44Mn (Constantan) et le Cu70Ni30. Comparativement au NiW généralement utilisé, ces cupronickels sont non magnétiques à 77 K et permettent donc des applications en courant alternatif ; ils sont en outre moins onéreux.<br />Des essais sur des laminoirs différents, avec ou sans lubrification et en modifiant le taux d'écrouissage ont permis de mettre en évidence des effets de peau et d'optimiser le procédé de déformation.<br />Les températures de recuit ont été choisies à la suite de caractérisations de texture avant et après le recuit ainsi que de mesures in-situ par diffraction de rayons X durs durant la montée en température.<br />Des laminages supérieurs à 98% et des recuits entre 900°C et 950°C en atmosphère protectrice ont permis d'obtenir des rubans ayant une forte texture cubique : désorientations hors du plan (DT) de 5° et dans le plan de 8°. Une partie de la surface est cependant maclée (entre 8% et 10%). Celle-ci entraîne localement de fortes désorientations.<br />L'état de surface a été contrôlé et amélioré par l'utilisation de rouleaux polis miroirs, l'optimisation des conditions de recuit (atmosphère et durée du palier) ainsi que l'ajout d'une étape d'électropolissage.<br />Des essais mécaniques et magnétiques ainsi qu'une étude d'oxydation ont été pratiqués pour vérifier le comportement du ruban dans les conditions d'utilisation comme dans les conditions rencontrées pendant les différents étapes de la réalisation du câble.<br />Le dépôt d'une couche d'oxyde protectrice LZO, sur le substrat a été réalisé avec succès. Les conditions d'un prétraitement sous atmosphère sulfurée, nécessaire à une bonne épitaxie de la couche, ont été déterminées : 1 h à 600°C avec un flux à 0,2 ppm d'H2S.<br />Enfin des essais sur le développement d'un alliage à barrière de diffusion in situ Cu Ni Y permettant de s'affranchir de la première couche tampon ont été menés.

Divers aspects de la radiométrie à substitution électrique sont abordés : la bolométrie résistive (bilan énergétique et modèle électrothermique), le bruit excédentaire d'un film mince d'YBCO dans la transition de phase et la régulation de température à haute résolution. L'électronique faible bruit avec porte-échantillon optimisé est dédiée à la thermométrie résistive et au contrôle de température avec perturbations calibrées de puissance de chauffage et corrélation de deux moniteurs de température observateurs indépendants. Des expériences en boucle ouvertes à 273K (thermomètres platine) et en boucle fermée à 90K (thermomètres YBCO) sont réalisées. Celles-ci donnent une dérive thermique de 0,1E-6K/s et des variations contrôlées de température de 30E-6Kp. Une résolution en température de 2,8E-6K est mesurée pour 0,83mA, une bande passante de 1Hz et 400s de mesure, et serait améliorée d'un facteur 700 pour 5mA. Un seuil de détection de 6pW est estimé pour le radiomètre (puissance incidente maximale de 1mW, 5mA et 250s).

L’apparition ces dernières années de supraconducteurs réalisés industriellement utilisant des composés à haute température de transition offre la possibilité de nouveaux développements en magnétisme supraconducteur. En effet ils permettent d’augmenter le champ magnétique généré en conservant une cryogénie classique à 4,2K d’une part, et ils ouvrent la voie à des développements d’aimants supraconducteurs fonctionnant entre 10 et 30K d’autre part. Les matériaux supraconducteurs à haute température critique sont alors indispensables pour dépasser les inductions magnétiques de 16 T (cas de l’insert dipolaire HTc pour le Large Hadron Collider du CERN) ou augmenter la densité spécifique d’énergie stockée dans un SMES (Superconducting Magnetic Energy Storage, cas du projet ANR SuperSMES).Les atouts incontestables (température critique, champ magnétique critique, résistance mécanique) apportés par l’utilisation des matériaux supraconducteurs à haute température critique tels que l’YBaCuO dans les aimants supraconducteurs demandent de relever quelques défis. Leur comportement est encore mal compris, surtout lors des transitions résistives. Arriver à protéger ces conducteurs requiert une réflexion nouvelle sur les systèmes de protection destinés à éviter les dégradations thermiques et mécaniques. La réponse à la question « peut-on utiliser ces matériaux de manière pérenne dans les aimants supraconducteurs ? » est incontournable.Des éléments de réponse sont donnés ici. L’utilisation des conducteurs est abordée à travers différentes études expérimentales permettant de mieux connaître le conducteur (caractérisation électrique et modélisation de la surface critique) d’une part et de définir les étapes clés de la fabrication des aimants supraconducteurs à haute température de transition (étude des jonctions entre conducteurs ou entre galettes) d’autre part. Cette étude a abouti à la réalisation de deux prototypes d’aimants ayant permis d’identifier les difficultés liées à l’utilisation des rubans d’YBaCuO. Un modèle thermoélectrique des supraconducteurs à haute température de transition est développé et un code numérique basé sur le logiciel de calcul par Eléments Finis CASTEM permet d’étudier le phénomène de transition résistive, ou quench, dans un conducteur et dans un aimant. Le code a été validé sur des essais réalisés au Laboratoire National des Champs Magnétiques Intenses de Grenoble. Les résultats obtenus ont permis la définition des conducteurs pour les deux projets liés à la thèse et la validation de la protection. / The new industrial superconductors using high critical temperature compounds offer new possibilities for superconducting magnetism. Indeed they allow higher magnetic field with the same classical cryogenics at 4.2 K on one hand, and on the other hand they also pave the way for superconducting magnets working between 10 K and 30 K. The high temperature superconductors are then needed in order to produce magnetic fields higher than 16 T (case of HTS dipole insert for Large Hadron Collider at CERN) or to increase the specific density stored in one SMES (Superconducting Magnetic Energy Storage, in the case of the SuperSMES ANR Project).Nevertheless the indisputable assets (critical temperature, critical magnetic field, mechanical stresses) brought by the use of High critical temperature superconductors like YBCO, used in superconducting magnets, require to solve some challenges. Their behavior is still badly understood, especially during the resistive transitions. To succeed in protecting these conductors we need a new reflection on protection schemes designed to avoid the thermal and mechanical damages. The answer to the question: “Can we use those materials in the long run inside superconducting magnets?” is now inescapable.Some answers are given here. The use of the conductors is approached through various experimental studies to understand the material (electrical characterization and modeling of the critical surface) and to define the key stages of high critical temperature superconducting magnets manufacturing (work on the junctions between conductors and pancakes). This study led to the creation of two coils in order to identify the issues related to the use of YBCO tapes. A numerical thermo-electrical model of the high critical temperature superconductor has been developed and a numerical code based on the CEA software CASTEM (Finish Elements Model) allowed to study the resistive transition (or quench) behavior of those conductor and coil. The code has been confirmed by comparison with some experimental data obtained by the Laboratoire National des Champs Magnétiques Intenses in Grenoble. The results have allowed to define the conductors for the two projects of this thesis and to validate the feasibility of the protection of those conductors.

La méthode de refroidissement basée sur le principe thermosiphon présente un grand intérêt en raison de sa simplicité, de sa nature passive et de son coût faible. Elle est adoptée pour le refroidissement à 4,5 K de l’aimant supraconducteur du détecteur de particules CMS auprès du LHC en construction au CERN à Genève. Le travail présenté dans cette thèse étudie expérimentalement les propriétés thermiques et hydrodynamiques d’un écoulement d’He I diphasique en circulation naturelle. Le dispositif expérimental utilisé consiste en une boucle thermosiphon monobranche composée principalement d’un séparateur de phases, d’un tube descendant et d’une section d’essai. Les expériences ont été réalisées en faisant varier plusieurs paramètres tels que le diamètre des sections d’essai (10 mm ou 14 mm) et le flux de chaleur allant jusqu’à l’apparition de la crise d’ébullition. Ces expériences ont permis de déterminer les lois d’évolution des différentes grandeurs caractérisant l’écoulement (le débit massique de circulation, le débit massique vapeur, le titre massique, le coefficient de friction et le coefficient d’échange thermique) en fonction de la densité du flux de chaleur appliquée. Au regard des résultats obtenus, nous discutons la validité des différents modèles classiques existants dans la littérature. Nous montrons que le modèle homogène est le modèle le mieux adapté pour prédire les propriétés hydrodynamiques de ce type d’écoulement dans la gamme de titre massique 0?x?30%. De plus, nous proposons deux modèles pour la prédiction du coefficient de transfert de chaleur diphasique et la densité de flux de chaleur critique. Le premier considère que les effets de la convection forcée et de l’ébullition nucléée agissent simultanément et contribuent au transfert de chaleur. Le deuxième corrèle la densité de flux de chaleur critique mesurée en fonction du rapport altitude sur diamètre / The method of cooling based on the thermosiphon principle is of great interest because of its simplicity, its passivity and its low cost. It is adopted to cool down to 4,5 K the superconducting magnet of the CMS particles detector of the Large Hadron Collider (LHC) experiment under construction at CERN, Geneva. This work studies heat and mass transfer characteristics of two phase He I in a natural circulation loop. The experimental set-up consists of a thermosiphon single branch loop mainly composed of a phase separator, a downward tube, and a test section. The experiments were conducted with varying several parameters such as the diameter of the test section (10 mm or 14 mm) and the applied heat flux up to the appearance of the boiling crisis. These experiments have permitted to determine the laws of evolution of the various parameters characterizing the flow (circulation mass flow rate, vapour mass flow rate, vapour quality, friction coefficient, two phase heat transfer coefficient and the critical heat flux) as a function of the applied heat flux. On the base of the obtained results, we discuss the validity of the various existing models in the literature. We show that the homogeneous model is the best model to predict the hydrodynamical properties of this type of flow in the vapour quality range 0?x?30%. Moreover, we propose two models for the prediction of the two phase heat transfer coefficient and the density of the critical heat flux. The first one considers that the effects of the forced convection and nucleate boiling act simultaneously and contribute to heat transfer. The second one correlates the measured critical heat flux density with the ratio altitude to diameter

Les hétérostructures de taille nanométrique comprenant des matériaux supraconducteurs (S) en contact avec des matériaux métalliques (N) ou ferromagnétiques (F) présentent des propriétés surprenantes. L'effet de proximité dans les structures F/S/F se manifeste par l'effet vanne de spin. Dans les jonctions S/F/S, on voit l'apparition d'une transition de phase 0-p. Ces propriétés dépendent des paramètres internes du ferromagnétiques. Dans la première partie, nous étudions l'influence d'un décalage énergétique et d'une différence de masse effective pour expliquer l'effet de vanne de spin inverse qui se manifeste dans certaines hétérostructures F/S/F. On étudie la transition de phase 0-p dans le cas de décalage énergétique et d'anisotropie des surfaces de Fermi.La seconde partie est consacré à l'étude de l'effet paramagnétique sur le diagramme (H,T) des bicouches S/N et S/S. On demontre qu'il se forme une phase de supraconductivité induite par champ magnétique à fort champ magnétique et faibles températures. Calculée en présence d'un phase supraconductrice inhomogène de type Fulde-Ferrell-Larkin-Ovchinikov (FFLO), on s'interesse également à l'influence des impuretés sur cette nouvelle phase supraconductrice à fort champ magnétique.La troisième partie est dévolue à l'étude des multicouches supraconducteur/métal normal(N). Le but de cette partie est d'étudier l'influence du nombre de couche et de décalage d'énergie sur la température critique, la densité d'état des multicouches S/N/.../N épaisses et de l'effet Josephson dans les multicouches S/N/.../N/S. / The atomic-scaled heterostructures with superconducting and ferromagnetic materials exhibit astonishing properties. For example, the proximity effect in the F/S/F sandwiches leads to the spin-valve effect. In the S/F/S junctions, one can observe 0-p phase transiton. These effects depend on the ferromagnetic properties.In the first part, we study the influence of energy shift and effective mass difference to explain the inverse spin valve effect. We also study the 0-p phase diagram and its dependence on the energy shifts and anisotropic sprectra in S/F/S junctions.The second part is devoted to the study of paramagnetic effet on the (H,T) phase diagram of the S/N and S/S bilayers. We demonstrate the formation of a superconducting field induced phase for high magnetic fields and low temperature. Calculated in presence of the superconducting inhomogeneous Fulde-Ferrell-Larkin-Ovchinikov (FFLO) state, we study the influence of the impurities on this new superconducting phase.The last part deals with the study of superconducting-normal metal(N) multilayers. We calculate the influence of the number of layers and energy shift on the density of state, the thermodynamical properties of the S/N/.../N thick multilayer and the Josephson current in the S/N/.../N/S thick junctions.

Nous étudions un mélangeur d'ondes térahertz (THz) réalisé avec le supraconducteur à haute température critique YBaCuO en couches ultraminces (10 à 50 nm). Le travail vise à concevoir un démonstrateur portable pour la détection hétérodyne térahertz passive, avec une cryogénie simplifiée à 60-80 kelvin (projet ANR MASTHER).Le principe de détection est le bolomètre à électrons chauds (HEB) jusqu'à présent développé avec des supraconducteurs à basse température critique. L'effet HEB est mis en ¿uvre dans une constriction en YBaCuO (quelques centaines de nm de dimensions latérales). Cette structure conduit à un détecteur THz sensible et rapide (bande passante instantanée de 100 GHz). Le rayonnement THz est couplé à la constriction par une antenne planaire large bande.En premier lieu, les échanges thermiques entre réservoirs d'électrons et de phonons (YBaCuO et son substrat) sont modélisés. Nous établissons ainsi les conditions optimales pour le HEB en termes de dimensions de la constriction et de puissance de l'oscillateur local requises pour un mélange performant (gain et bruit). Par rapport aux modèles antérieurs, nous introduisons une approche de "point chaud" nouvelle incluant l'influence de la fréquence THz dans YBaCuO, ainsi que l'adaptation d'impédance entre la constriction et l'antenne. En second lieu, nous décrivons l'optimisation des étapes de micro-fabrication des HEB, en particulier les lithographies électronique et optique, pour obtenir des constrictions de 300 nm de côté. De premiers dispositifs ont été testés en détection directe infrarouge. Les performances entre des couches d'YBaCuO ultraminces préparées suivant différentes techniques sont comparées. / We report on the development of a terahertz (THz) wave mixer made from high critical temperature superconducting YBaCuO ultrathin films (10 to 50 nm). The work is part of the MASTHER ANR project aiming at a portable demonstrator for passive terahertz heterodyne detection, implementing simplified cryogenics (60 to 80 kelvin). The detection principle is that of the hot electron bolometer (HEB) so far mainly developed with low critical temperature superconductors. The HEB effect is implemented in an YBaCuO constriction (a few hundred nm in lateral dimensions). This structure can lead to a sensitive and fast THz detector (theoretical instantaneous bandwidth of 100 GHz). The THz radiation is coupled to the YBaCuO constriction by means of a wideband planar antenna. The new aspects first concern the modeling of heat exchange between electrons and phonons reservoirs (YBaCuO and its substrate). Our results establish the optimum operating conditions in terms of dimensions of the constriction and the local oscillator power required for high performance THz mixing (conversion gain and noise temperature). We are introducing in particular a new "hot spot" modeling approach, which takes into account the influence of the terahertz frequency in the YBaCuO material and the impedance matching between the antenna and the constriction. Second, we have developed and optimized the HEB micro-fabrication process in clean room, especially the electronic and optical lithography steps, to obtain constrictions of 300 nm lateral size. Our first devices have been tested by direct detection in the infrared. The performance between YBaCuO ultrathin films prepared using various techniques are compared.

Un matériau 3D, initialement supraconducteur, peut avoir différents états fondamentaux dépendamment de son degré de désordre : supraconducteur, métallique ou isolant. A dimension réduite (2D), la localisation d’Anderson interdit théoriquement tout état métallique. La modification du désordre induit alors une Transition directe Supraconducteur-Isolant (TSI). La présence de fortes interactions électroniques, non prises en compte dans les théories conventionnelles, pourrait cependant remettre en cause ce paradigme et laisser émerger des états métalliques 2D, complexifiant l’image généralement admise de la TSI. Ainsi, des travaux récents ont révélé la présence de deux phases métalliques distinctes dans les films minces de a-NbxSi1-x, s’intercalant entre les états supraconducteur et isolant.Durant cette thèse, nous avons étudié les propriétés de transport électronique à basse fréquence et à très basse température (T<1K) de films minces de NbxSi1-x amorphes afin de caractériser l’évolution de l’état fondamental en fonction du désordre. Celui-ci a été modifié dans nos films en jouant sur la température de recuit, l’épaisseur et la composition. Nous nous sommes alors attardés sur la destruction de ces états métalliques vers un état isolant. L’analyse des lois de conduction dans le régime isolant nous a permis de quantifier l’évolution de ses propriétés – notamment des énergies caractéristiques – en fonction du désordre. Nous avons alors pu conclure que la phase isolante pouvait être essentiellement décrite par un modèle fermionique. A moindre désordre, dans la phase métallique 2D adjacente à l’isolant, nous avons mis en évidence des signes précurseurs de l’état isolant qui évoluent continument jusqu’à et à travers la Transition Métal 2D-Isolant. Nous proposons une interprétation de l’ensemble de nos résultats impliquant deux canaux parallèles dont l’importance relative est déterminée par le désordre : l’un est fermionique, l’autre gouverné par des fluctuations supraconductrices qui persistent même lorsque la cohérence macroscopique a disparu. L’état métallique est alors dominé par ces dernières, alors que, dans l’isolant, la localisation des excitations fermioniques l’emporte.Une seconde partie de la thèse s’est concentrée sur le développement expérimental d’un dispositif de calibration large bande dédié à l’étude de films minces en réflectométrie haute fréquence (GHz) à basses températures (T<4K). Ce dispositif a pour but, lors d’une unique mise à froid, de mesurer successivement la réflexion de références connues ainsi que de l’échantillon. La calibration obtenue permet ainsi de s’affranchir de l’environnement micro-onde et d’obtenir la valeur absolue de l’impédance complexe de ces films. Les résultats obtenus sur des films minces supraconducteurs de Vanadium, comparés aux théories de la supraconductivité, permettent une première validation du dispositif et de son principe de fonctionnement en vue d’une utilisation sur des systèmes plus complexes, tels que les films minces proches de la TSI. / An initially superconducting 3D material can have different ground states, depending on its disorder : superconducting, metallic or insulating. At lower dimensionality, Anderson localization theoretically forbids any metallic state. A change in disorder then induces a direct Superconductor-to-Insulator Transition (SIT). The presence of strong Coulomb interactions, which are not taken into account in conventional theories, may disrupt this paradigm and enable the emergence of 2D metallic phases, thus complicating the generally admitted picture for the SIT. Indeed, recent work has revealed the existence of two distinct metallic phases in a-NbxSi1-x thin films, in between the superconducting and insulating states.During this work, we have studied the low frequency transport properties of amorphous NbxSi1-x films at low temperatures (T<1K), in order to characterize the evolution of their ground state with disorder. In our films, disorder has been tuned by varying the heat treatment temperature, the thickness or the composition. We have then focused on the destruction of these metallic states, giving rise to an insulating state. Through the analysis of conduction laws in the insulating regime, we have quantified the evolution of its properties – in particular its characteristic energies – as disorder is varied. We could then conclude that the insulating phase can essentially be accounted for by a fermionic model. At lower disorder level, in the 2D metallic phase neighboring the insulator, we have evidenced precursor signs of the insulating state which continuously evolve until and through the 2D Metal-to-Insulator Transition. We offer an interpretation of all our results implying the existence of two parallel channels which relative importance is determined by the sample disorder level : one is fermionic, the other governed by superconducting fluctuations which persist even when the macroscopic phase coherence is lost. The metallic state is then dominated by the latter, whereas, in the insulator, fermionic excitations prevail.In a second part, we report on the experimental development of a calibration device for the broadband reflectometry measurement of thin films at microwave frequencies (GHz) and low temperatures (T<4K). This apparatus aims at measuring, during a single cool down, the reflection of known references as well as of the sample. The obtained calibration enables to obtain the absolute value of the films complex impedance, independently of the microwave environment. The results obtained on superconducting Vanadium films, compared with theories of superconductivity, enabled a first validation of the setup and of its working principle. This calibration device is therefore operational to measure more complex systems, such as thin films in the vicinity of the SIT.

Nous étudions dans cet ouvrage les effets conjugués de l'interaction et du désordre sur la localisation de particules fermioniques. Nous montrons que l'établissement au-dessus du niveau de Fermi d'une interaction attractive de Hubbard entre deux particules évoluant sur un réseau désordonné d'Anderson (bi ou tridimensionnel) mène, dans l'état fondamental, à la création d'une paire de particules localisées. Cette phase biparticulaire apparaît dans un régime de désordre où les particules sans interaction ne sont pas encore localisées (phase métallique du modèle d'Anderson). Cette localisation persiste également pour les états excités tant que ceux-ci décrivent un état où les deux particules liées forment une paire. Cette phase de biparticules localisées par interaction attractive (phase BLS) disparaît néanmoins au profit d'une phase de paires de Cooper délocalisées lorsque les fluctuations du désordre sur le réseau sont suffisamment faibles. Un champ magnétique permet également, en altérant la structure des paires, de délocaliser les particules menant ainsi à la disparition de la phase BLS. Ce modèle quantique de deux particules constitue, pour les systèmes désordonnés, une généralisation du problème de Cooper. Nous montrons alors qu'il est nécessaire d'aller au-delà de l'approximation que constitue l'ansatz de Cooper pour décrire correctement la phase BLS. Ce résultat traduit le fait que, pour les systèmes à N-corps, les techniques de champs moyen utilisant l'appariement des particules suggéré par l'ansatz de Cooper ne permettent pas de traiter de manière correcte les influences conjuguées du désordre et de l'attraction dans les supraconducteurs fortement désordonnés. Une extension de notre modèle, au cas de N>2 fermions en interaction, est envisagé, montrant que l'état fondamental à N-corps entreprends une transition d'un état délocalisé (supraconducteur) vers un état localisé (isolant) lorsque le désordre augmente dans le système.

L' étude d'une technique originale de croissance cristalline, basée sur l'utilisation d'un échangeur thermique et nommée HEM (Heat Exchanger Method), a été entreprise. Un dispositif expérimental a été développé et optimisé. La modélisation des échanges thermiques a conduit a l'élaboration d'un code de calcul numérique. Ce dernier est valide par confrontation des résultats de la simulation aux données expérimentales obtenues lors de la croissance d'un matériau école, le germanium. Le champ d'application de la technique HEM a alors été étendu à l'obtention de céramiques texturées du supraconducteur à haute température critique YBa2Cu3O7-x. Après une étude de la microstructure des textures, un mécanisme de texturation est proposé. Enfin, des cristaux du compose NaMgF3 (perovskite) sont obtenus par HEM. Leur étude en température, par observation des domaines ferroélastiques et par spectroscopie Raman, révèle l'existence d' une seule transition de phase.