Ce travail porte sur l'étude de structures multicouches à gradient de propriétés (FGM : Functionnally Graded Materials). Ces matériaux sont apparus afin d'obtenir des dépôts aux caractéristiques nouvelles et innovantes. Les FGM sont désormais présents dans divers applications de haute technologie.Un système multicouche à gradient de composition entre le cuivre et le nickel, a fait l'objet d'une étude expérimentale par l'application de la technique des ultrasons laser (LU) couplée à une étude numérique basée sur le formalisme de Stroh et la méthode de la matrice de raideur. Le travail de thèse est organisé autour de quatre chapitres. Le premier chapitre est dédié à l'aspect théorique de la propagation des ondes de surface dans une structure multicouche et à gradient de propriétés. Ainsi, un développement des méthodes numériques pour les matériaux dotés de la piézoélectricité est fourni. Le second chapitre se consacre à l'élaboration des échantillons utilisés dans notre étude et obtenus par pulvérisation cathodique. Le troisième chapitre présente la méthode opto-acoustique utilisée pour caractériser les échantillons réalisés. le dernier chapitre présente les résultats expérimentaux, confrontés aux résultats théoriques, décrivant le comportement dispersif des multicouches submicrométriques. / This thesis focuses on the study of multilayered and FGM systems (FGM : Functionnally Graded Materials). The main purpose of this type of materials is to obtain deposits with new and innovative features and to increase the fracture toughness. From now on, FGM have been used in various high technology applications.A multilayer system with a composition gradient of copper and nickel was studied experimentally by the application of the laser ultrasonics (LU) technique which was coupled to a theoretical study based on the ordinary differential equations (ODE) and the Stiffness Matrix Method (SMM). This PhD thesis is organized around four chapters. The first chapter is dedicated to a theoretical study of the propagation behavior of surface acoustic wave (SAW) in a multilayer system with à gradient of properties. Thus, the numerical methods developped for the piezoelectric materials (FGPM) are presented. The second chapter is devoted to describe the setup for making the samples used in this study which were obtained by sputtering technique. The third chapter presents the experimental study dedicated to the measurement of surface wave velocities in many crystal orientations. The last chapter of the manuscript presents experimental results, compared to the theoretical results, describing the dispersive behavior of submicrometer multilayers.

Le codage spectral Ultra Large Bande (ULB) appliqué aux dispositifs `a ondes élastiques de surface(SAW), exploit ´es comme capteurs passifs interrogeables par liaison radio fréquence, augmente lenombre de données stockées et échangées, et améliore la résolution sur la mesure. L’approcheproposée est de réaliser des dispositifs SAW ULB dans la bande de fréquence 2 GHz − 2.5 GHzréglementée par la norme de communication radio fréquence américaine, après prototypage dansune bande de fréquences plus basses de 200 MHz − 400 MHz. La puissance autorisée sur cettepremière bande est de −41.3 dBm/MHz : pour un dispositif SAW ayant des pertes d’insertion del’ordre de 30 dB, la distance d’interrogation établie par application de l’ équation du RADAR estthéoriquement limitée `a environ 1 m. Afin d’avoir la portée la plus grande possible, nous avonsétudié plusieurs architectures de dispositifs SAW : standards et modulés linéairement en fréquence,pour limiter les pertes d’insertion. A l’aide d’un lecteur embarqué, nous avons réalisé des mesuresen température sans fils simultanées de trois capteurs, apportant une solution au problème decollision. La résolution en température atteinte est de 0.1 _C pour une distance de mesure de 20 cm.Nous montrons que la communication ULB est aussi une solution pour l’interrogation sans fils enmilieux réflectifs aux ondes radio fréquences. `A l’aide d’un synthétiseur de fonction arbitraire et d’unoscilloscope, nous montrons expérimentalement que le retournement temporel fonctionne sur lesdispositifs SAW LFM et qu’il bénéficie du gain de traitement ce qui améliore le rapport signal surbruit. / Applying Ultra Wide Band (UWB) spectral coding to surface acoustic wave (SAW) devices, usedas passive sensors interrogated through a radio frequency link, increases the number of stored andexchanged data and improves the measurement resolution. The proposed approach is to design SAWUWB devices in the frequency band of 2 GHz − 2.5 GHz complying with the American radio frequencycommunication standards after prototyping them in the lower 200 MHz − 400 MHz frequency band.The authorized emitted power is −41.3 dBm/MHz: for a SAW device exhibiting insertion losses ofabout 30 dB, the interrogation distance determined by the RADAR equation adapted to SAW devicesis theoretically limited to 1 m. In order to improve the reading distance, we investigated severalarchitectures as standard SAW devices and as linear frequency modulated (LFM) devices, in order toreduce insertion losses. Using an embedded SAW reader, we simultaneously measured temperatureon three sensors, showing a solution to the problem of collision. The temperature resolution reachedwas 0.1 C for a reading distance of 20 cm. We show that the UWB communication is also a solutionfor communications in radio frequency wave reflective environment. Using a arbitrary waveformgenerator and an oscilloscope, we also show experimentally, that time reversal works on LFM SAWdevices, with the response signal to noise ratio improved by the processing gain

Dans un avenir proche, les dispositifs de détection médicaux miniaturisés en temps réels (lab-on-chip) seront au centre de la révolution des méthodes de diagnostics médicaux et d’identification des processus biologiques et cela, autant au niveau clinique qu’au niveau de la recherche. Pour y arriver, il est important de développer des chimies de surface stables et spécifiques, ce qui demande une compréhension des interactions intermoléculaires à l’interface liquide/solide. Pour bien comprendre ces interactions, il est important de développer des instruments adaptés à la mesure près de l’interface liquide/solide des différentes caractéristiques à identifier. Ce projet de recherche présente la conception, la fabrication et les expériences tests d’un capteur multimodal pour l’identification de processus biologiques à l’interface basés sur des technologies de résonance des plasmons de surface (SPR) et de microcalorimérie. Ces deux technologies mises ensemble vont permettre d’effectuer des mesures de la cinétique des interactions ainsi que des caractéristiques thermodynamiques. En premier lieu, les caractéristiques d’une interaction intermoléculaire à l’interface d’une réaction d’hybridation d’ADN furent définies afin d’en déduire un cahier des charges pour les transducteurs. Suite à cela, la conception des transducteurs microcalorimétrique et SPR furent réalisés en tenant compte des contraintes de chacun des transducteurs. Suite à la conception théorique des différentes parties du capteur, un procédé de fabrication compatible avec les méthodes de fabrication standard de la microélectronique fut défini et testé. Afin de s’assurer de la fonctionnalité des dispositifs ainsi fabriqués, des tests de fonctionnalisation de surface furent appliqués sur les échantillons afin de tester la compatibilité du procédé de fonctionnalisation avec les méthodes de fabrication et avec une chimie de surface type. Pour terminer, un système de mélange actif fut testé et caractérisé avec le dispositif de microcalorimétrie afin de s’assurer qu’il était possible de mélanger les fluides avec les produits biologiques pour s’assurer de la qualité de la réaction de surface. Le système développé pourra être utilisé pour effectuer la mesure d’hybridation d’ADN à l’interface. Le système intègre deux modalités permettant la caractérisation en temps réel des interactions intermoléculaires à l’interface liquide/solide. Ce type de système permet la mesure de la cinétique de différents modèles biologiques tels que les puces à sucre encore certains récepteurs cellulaires ou la mesure de conformation moléculaire à l’interface. Des mesures d’oxydation du glucose catalysée par la glucose oxydase sont montrées. / To begin with, the characteristics of a DNA hybridization intermolecular interaction at the interface were defined in order to deduce the specifications for our transducers. Following this, the SPR and microcalorimetric transducer will be design by taking into account the constraints of each one. Following the theoretical design of the sensor, a manufacturing process compatible with standard methods of microelectronics manufacturing was tested and identified. To ensure the functionality of the devices, a test of surface functionalization on the sensor was applied to test the compatibility of the manufacturing process with the surface functionalization methods. Finally, a system of active mixing was tested and characterized with a microcalorimetric device to ensure it was possible to mix fluids with organic products to be sure of the quality of the surface reaction. The system developed can be used to mesure DNA hybridization at the interface. This system incorporates two modalities for real-time characterization of intermolecular interactions near the solid/liquid interface. This type of system allows the kinetic measurement of different biological models such as cellular receptors or it is possible to have some molecular measure conformation near the interface. Oxidation of glucose with the enzyme glucose oxidase was shown to present the possibility to measure a biological interaction.

Les travaux visant au développement de capteurs passifs interrogeables sans fil pour sonder des températures supérieures à 600 °C s’inscrivent dans le projet européens SAWHOT. Des capteurs à ondes élastiques de surface sont modélisés, réalisés et caractérisés par une liaison radiofréquence. Le paramètre physique mesuré par ce capteur est la température, avec une mesure au-delà de 900°Cpour les applications de maintenance préventive des turbines à combustion ou pour le contrôle de procédés dans les fours de synthèse de nano-tubes de carbone. Les substrats piezoélectriques standards tels que le quartz ou le niobate de lithium ne sont pas envisageables : l’ensemble de ces travaux s’articule autour de la langasite, substrat piezoélectrique opérant jusqu’à 1470°C et ne présentant aucune température de transition (température de Curie) jusqu’à sa température de fusion située à 1470°C. Compte tenu de la vitesse des ondes élastiques de surface des coupes considérés et également des limitations imposées par les moyens de réalisations technologiques, ces résonateurs sont mesurés sans fil à une fréquence proche de la bande ISM centré en 434 MHz. Les dispositifs ainsi réalisés ont été encapsulés via une procédure innovante de mise en boîtier qui permet alors la mesure de capteurs à ondes élastiques de surface dans des environnements où la température dépasse 700°C. De nombreuses études expérimentales ont alors été menés dans le but d’évaluer les performances des capteurs à ondes élastiques de surface en terme de bilan de liaison radiofréquence, reproductible de la mesure, vieillissement au cours des cycles en températures / Development of wireless passive sensor for temperature measurement above 600°C has been performed in the frame of the European SAWHOT project. In this context, surface acoustic wave sensors have been designed, fabricated and characterized by radiofrequency measurement. Physical parameter measured by these sensors is the temperature, reaching values up to 900°C for monitoring in combustion engines andIn ovens used for carbon nano-tubes growth. In order to measure temperature in harsh environments, classical piezoelectric substrates are not usuable: langasite substrate has been considered as a favorable option since it exhibits no transition temperature and is able to operate until its exhibits no transition temperature and is able to operate until its melting temperature, at 1470 °C. regarding the parameters of the surface acoustic waves and the limitation of the fabrication process and devices, the resonators are measured wirelessly in the ISM band centered at 434 MHz (3μm of interdigital transducer period and a transducers with of 1μm). Two main manufacturing technologies are considered, stepper and nano-imprint technologies. The fabricated devices have been packaged by using an innovative process protecting the devices and allowing fir wireless measurements until 700°C. Multiple experiments have been performed in order to characterize the radiofrequency link between the reader and the sensor, the reproducibility of the measurement, the aging effect on the response of the device after high temperature cycles.

Ce mémoire présente l’étude et la conception d’électroniques d’interrogation de capteurs passifs de grandeurs physiques à base d’ondes élastiques se propageant à la surface de matériaux (SAW) piézoélectriques mono-cristallins. L’objectif consiste à réaliser une électronique d’interrogation capable de sonder la réponse d’un résonateur SAW au travers d’une liaison radiofréquence (RF) sans fils pour en extraire une information de température. [...] Les électroniques présentées dans ce manuscrit fonctionnent sur l’analyse de la puissance rétro-diffusée par le capteur en s’inspirant de l’architecture d’un analyseur de réseau à balayage de fréquence. Deux électroniques d’interrogation sont présentées. La première utilise une synthèse de fréquence directe. La souplesse de générer un signal RF pour exciter le résonateur a donnée naissance à divers algorithmes pour optimiser les performances de la mesure. La vitesse à laquelle le lecteur est capable de sonder le capteur permet l’interrogation de capteurs placés sur un support mobile (axe de moteur). La résolution de mesure obtenue atteint le dixième de degré Celsius. La seconde électronique vise à réaliser une électronique compacte dans le but de réduire le nombre et la consommation des composants en intégrant les chaînes d’émission et de réception. Cette électronique est construite autour d’un radio-modem : ce composant combinant fonctionnalités RF et numériques est détourné de sa fonction principale de communication numérique dansle but d’interroger un résonateur SAW. Les contraintes associées aux constantes de temps,à l’isolation nécessaire et à l’accès à l’étage de réception d’un radio-modem nécessitent une étude préalable approfondie. L’algorithme développé pour ce composant a nécessité l’utilisation de techniques de traitement RADAR pour obtenir la température résultante d’un capteur différentiel bi -résonateurs. Cette électronique a permis de mesurer une température / This report deals with the study and design of interrogation electronics for probing surface acoustic wave (SAW) transducers used as passive wireless sensors of physical quantities.The basic principle is to develop hardware aimed at probing the response of SAW resonators through a radiofrequency wireless link in order to extract a temperature information. Resonators whose operating frequency is centered on the 433.92 MHz ISM band are developed as part oft he SAWHOT project aimed at measuring high (650 oC) temperatures. SAW resonators load energy when stimulated at resonance frequency. Upon stopping emission, this power is returned as a radiofrequency signal. The presented electronic systems operate on the analysis of thepower returned by the sensor, based on a frequency-sweep network analyzer architecture. Twointerrogation units are presented. The former is based on a Direct Digital Synthesis frequency source : the flexibility of this digital approach allows for probing resonating sensors followings everal algorithms meeting various constraints including measurement speed and resolution.Sub-millisecond interrogation resonance frequency identification is compatible with probingthe response of sensors located on mobile targets such as a rotating motor axis. The achieved resolution lies in the 0.1 oC range. The latter approach aims at designing a compact readerwith a reduced number of components, including all the elements of the interrogation chain,and hence a lower power consumption. This approach is based around integrated, single chip,radiomodems : this components combines radiofrequency and digital functionalities and is diverted from its original digital communication purpose for probing SAW sensors. Timing andisolation constraints as well as accessing the analog receiver stage require a dedicated analysis of the functionalities of the various available chips[...]

Récemment, beaucoup d'efforts ont été consacrés au contrôle de l'aimantation dans les nanostructures par d'autres moyens qu'un champ magnétique externe. En effet, le but est de miniaturiser les dispositifs et il est difficile d'imposer un champ magnétique présentant de faibles dimensions latérales. D'autre part, les ondes de spin ouvrent actuellement de nouvelles perspectives dans le traitement de l'information. Les avantages qu'elles présentent sont les suivants: longueurs d'onde nanométriques, à comparer à celles des ondes électromagnétiques dans la même gamme de fréquences (GHz-THz), et absence de chauffage par effet Joule. Une possibilité de contrôle réside dans l'utilisation d'ondes acoustiques de surface pour induire la dynamique de l'aimantation ou pour contrôler les ondes de spin. En d'autres termes le contrôle de l'aimantation s’exerce alors via une déformation dynamique. Ceci est rendu possible grâce à une propriété fondamentale des corps magnétiques, le couplage magnéto-élastique, c'est-à-dire le couplage entre aimantation et déformation. Cette thèse porte sur la phénoménologie de l'interaction magnéto-élastique dans les couches minces épitaxiées magnétostrictives de Fe0.8Ga0.2. Nous avons effectué une étude expérimentale systématique des interactions magnéto-élastiques dans des films minces de différentes épaisseurs et structures magnétiques. Nous avons aussi développé deux modèles phénoménologiques, pour interpréter nos expériences. Nous obtenons le résultat important suivant: il est possible d'extraire, d'une étude acoustique, les constantes magnéto-élastiques ainsi que les constantes d'anisotropie magnétique. La thèse a aussi une forte composante technologique. Un des buts était d'exciter efficacement des ondes acoustiques de surface dans la gamme de fréquences de quelques GHz (1-5 GHz) sur substrat piézoélectrique de GaAs dans le but d'observer l'interaction résonante avec les ondes de spin thermiques. Nous avons aussi cherché à exciter des ondes de spin, dans des couches minces épitaxiées, avec des antennes RF afin d'observer l'interaction résonante. Nous présentons des expériences préliminaires sur cette interaction, qui ont été réalisées en diffusion Brillouin (BLS) et en diffusion micro Brillouin, en collaboration avec le laboratoire GHOST à Pérouse, en Italie. / Recently, lot of efforts have been devoted to control the magnetization in nanostructures by means other than external magnetic field to achieve device miniaturization, as it is difficult to handle the magnetic field at low lateral dimensions. On the other hand, a new road emerged towards the wave based computing by employing spin waves (SWs). The advantages, that SWs offer for the data processing are nm wavelength as compared to the electromagnetic waves in the same frequency range (GHz-THz) and the absence of Joule heating. A possibility exists to use Surface Acoustic Waves (SAWs), in other words, dynamic strain, to induce magnetization dynamics or to control spin waves. This is possible due to a very fundamental property of magnetic bodies, the magneto-elastic coupling, that is when magnetization orientation and strain are coupled. This thesis focuses on the phenomenology of the magneto-elastic interaction in thin epitaxied films of magnetostrictive Fe0.8Ga0.2. We performed a systematic experimental study of the magneto-elastic interactions in thin films of different thicknesses and magnetic structures. We also developed two phenomenological models in order to interpret our results. An important result of this study is that we are able to extract the magneto-elastic and the magnetic anisotropy constants by acoustic means. The thesis has also a strong technological component. One aim was to efficiently excite surface acoustic waves in GHz frequency range (1-5 GHz) on GaAs piezoelectric substrates in order to observe the resonant interaction with thermal spin waves. We also managed to excite spin waves in thin epitaxied magnetostrictive layers, using RF antennas. We report preliminary measurements on this interaction that were performed with Brillouin light scattering (BLS) and micro BLS techniques in collaboration with the GHOST laboratory in Perugia, Italy.

Les cristaux phononiques (CP) sont des structures constituées de motifs élémentaires périodisés qui sont conçus et dimensionnés de manière à obtenir une propagation d’ondes acoustiques ou élastiques très différente de la propagation naturelle dans un matériau non structuré. C’est un moyen très efficace pour façonner la propagation des ondes acoustiques grâce notamment à la présence de bandes interdites liées à la périodicité des motifs élémentaires ou liées à leurs résonances intrinsèques. Ces mécanismes de contrôle de la propagation d’ondes constituent un énorme potentiel technologique dans diverses applications (filtre, multiplexeur, guide d’onde, résonateur et capteur). De nombreux travaux ont permis le développement de dispositifs à ondes acoustiques de surface (SAW) intégrant des CP pour le contrôle d’ondes à haute fréquence. Néanmoins, de tels dispositifs devant fonctionner en présence d’un liquide en contact avec le CP présentent des difficultés de conception liées à l’affaiblissement des ondes à l’interface solide-fluide à cause de la radiation vers le fluide des ondes à composantes hors plan. Dans le cas particulier d’un usage au titre d’un capteur, les performances d’un tel dispositif sont souvent insuffisantes.L’objectif de l’étude menée dans le cadre de cette thèse est de remédier à ce problème en utilisant les résonances localisées de cristaux phononiques constitués de piliers pour concevoir des dispositifs opérationnels en milieu liquide.Dans un premier temps, des outils numériques basés sur la méthode des éléments finis ont été développés et validés pour la modélisation de cellules élémentaires d’un CP à base de piliers. Cela nous a permis de démontrer que la présence de résonances localisées de piliers judicieusement dimensionnés permet de ralentir la vitesse de l’onde Scholte-Stoneley à l’interface solide-fluide. Les modèles de dispositifs à base de CP ont été implémentés et utilisés pour valider les résultats retenus du modèle unitaire, dans un deuxième temps. Quant à la partie expérimentale, elle nous a permis de valider la persistance en milieu liquide des bandes interdites à résonances localisées qui est attribuée au fait qu’à la résonance des piliers, l’énergie reste confinée dans ces derniers empêchant ainsi sa radiation dans le fluide. Ces résultats nous ont permis de concevoir des guides d’ondes persistantes en milieu liquide par l’intégration au sein du CP de défauts géométriques sous forme d’une chaine de piliers ayant des dimensions différentes du reste des piliers du CP.L’étude théorique a montré que les ondes guidées que l'on peut engendrer en utilisant les deux types de bandes interdites (Bragg et résonances localisées) ont des propriétés proches d’une onde de surface de Rayleigh. Les résultats obtenus dans ce travail ont permis d’élucider et d'expliciter les mécanismes à l’origine de la persistance des modes propagatifs dans les CP à résonances localisées. Cela devrait permettre d'ouvrir un champ d’investigation visant à développer des capteurs SAW phononiques pour des applications en micro-fluidique, notamment des dispositifs de type lab-on-chip. / Phononic crystal(PC) can be defined as an artificial structure built from periodical unit cell which could achieve interesting acoustic and elastic propagation thanks to the presence of phononic bandgap(PnBg) related to the periodicity and its intrinsic resonance of the unit cell. These mechanisms to control the wave’s propagation illustrate a huge potential that could led to several promising applications (filtering, waveguiding, resonator and sensor). Many works proposed the integration of surface acoustic wave(SAW) with PC with the purpose to manipulate the wave’s propagation at high frequency(UHF-VHF range). Nevertheless, the presence of liquid on the surface of such device induces an attenuation of the wave at the interface of solid-fluid due to the out-of-plane displacement which radiate into the fluid. For the development of such device as a sensor, its performance is usually degraded and not sufficient compared to the current state of art. The objective of this thesis is to provide a solution to the above problem through the utilization of locally-resonant mechanism in PC composed of an array of pillars to design a device which could operate in the liquid environment. First, we developed a theoretical model based on Finite Element Method (FEM) simulation for a unit cell of pillar-based structure embedded with a liquid medium. We demonstrated that local resonances of pillars with optimized dimension could decrease the phase velocity of Scholte-Stoneley wave, to produce a slow wave at the solid/fluid interface. For the experimental part, we showed the conservation of locally-resonant bandgap when the fabricated device is loaded with liquid. This conservation is attributed to the local resonance of pillars that confine the energy inside the pillar to prevent radiation of energy into the fluid. The obtained results allow us to design a waveguide persistent under liquid medium by the integration of geometrical defect in the PC in the form of a chain of pillars with a different dimension compared to the rest. Furthermore, the theoretical studies indicated also that the waveguide induced in the both type of band gap(Bragg and locally-resonant) has a close appearance as a Rayleigh SAW. The results from this study could elucidate the mechanism of the persistence of the propagation mode of locally-resonant PC. This could open a new perspective for a further investigation to develop SAW phononic especially in the in a microfluidic and lab on chip application.

Higher frequencies in the MHz and GHz range and the increasing miniaturization lead to a higher load of the SAW (surface acoustic wave) metallizations. This higher SAW load and the intrinsic stresses result in a stress induced material transport, called acoustomigration. These microstructural changes can destroy the characteristic of the SAW device. Different Al based material combinations were investigated by different authors to improve the reliability of the metallizations and to delay the cost-intensive change to Cu based metallizations. The Cu based metallizations with TaSiN diffusion barriers were also investigated in this work. The barrier layers are necessary to impede the oxygen diffusion into the Cu layer and the Cu diffusion into the piezoelectric substrate. Also in this work the analytical TEM were used as a tool to investigate these microstructural changes in the SAW electrodes. Chemical changes in the metallizations were analysed by EDXS and EELS. The locally high resolved stress measurement in metallizations is a challenge for the future. The CBED (convergent beam electron diffraction) technique has shown the best resolution, however, it can only be applied to TEM lamellas. The aim of this work was to measure the stress within the SAW metallizations by using the CBED method. With it, we could correlate the microstructural changes with the causing stresses within the metallizations. To qualify the CBED method the thermal expansion of Al and Cu single crystals was measured by using a new model for thin TEM lamallas.

Diese Dissertation beschäftigt sich mit der Entwicklung eines neuartigen Konzepts für Herstellung und Handhabung von Mikrofluidiksystemen auf der Basis akustischer Oberflächenwellen (SAW) sowie der Nutzung dieses Konzepts zur Fertigung anwendungsrelevanter Teststrukturen. Schwerpunkte sind dabei unter anderem eine hohe Leistungsbeständigkeit und Lebensdauer der Chipbauelemente und eine hohe technologische Flexibilität bezüglich Herstellung und Einsatz. Ausgehend von einer modularen Betrachtungsweise der Bauelemente wurden vielseitig einsetzbare, elektrisch-optimierte Interdigitalwandler entworfen, verschiedene Herstellungsvarianten für vergrabene Interdigitalwandler hoher Leistungsbeständigkeit auf piezoelektrischen Lithiumniobat-Substraten entwickelt und experimentell verifiziert, ein Sputterverfahren für amorphe SiO2-Dünnschichten hoher Qualität optimiert und eine Federstiftkontakt-Halterung entworfen. Durch Kombination dieser Technologien wurden SAW-Bauelemente für die mikrofluidische Aktorik mit hoher Performance und Reproduzierbarkeit entworfen, charakterisiert und beispielhaft für das elektroakustische Zerstäuben von Fluiden und das Mischen in Mikrokanälen eingesetzt.:i Kurzzusammenfassung . 5 ii Abstract. 5 iii Inhaltsverzeichnis . 7 iv Abkürzungen und Symbole . 9 1 Überblick . 11 2 Grundlagen und Stand der Technik . 13 2.1 Mikrofluidik . 13 2.1.1 Vom Labor zum Chiplabor . 13 2.1.2 Besonderheiten in miniaturisierten Fluidvolumina . 16 2.2 SAW-basierte Mikrofluidiksysteme . 18 2.2.1 Akustische Oberflächenwellen (SAW) . 18 2.2.2 SAW-Mikrofluidik . 19 2.2.3 SAW-induzierte Strömung ("Acoustic Streaming") . 22 2.2.4 Anforderungen an SAW-basierte Mikrofluidiksysteme . 24 2.2.5 Schädigung SAW-basierter Mikrofluidiksysteme . 26 2.3 Dünnschichten für SAW-basierte Mikrofluidiksysteme . 28 2.3.1 Überblick . 28 2.3.2 Metallisierungssysteme für Interdigitalwandler . 28 2.3.3 Amorphe SiO2-Schichten . 30 2.3.4 Deck- und Funktionsschichten . 32 3 Analysemethoden . 35 4 Technologiekonzept für SAW-basierte Mikrofluidiksysteme . 47 4.1 Modulare Systembeschreibung . 47 4.2 Substratmodul . 50 4.3 Transducermodul . 52 4.3.1 Layout der PSAW-Chipbauelemente . 52 4.3.2 Reinigungsverfahren . 53 4.3.3 Übersicht der untersuchten Herstellungsverfahren . 54 4.3.4 Nasschemisches Ätzverfahren für Al/Ti . 56 4.3.5 Lift-Off Verfahren für Al/Ti . 62 4.3.6 Damaszentechnik für Al2O3/Cu/Ta-Si-N . 65 4.3.7 Vergleich der Herstellungsverfahren . 72 4.4 Funktionsmodul . 75 4.4.1 Hochqualitative SiO2-Schichten . 75 4.4.2 Mikrokanäle . 88 4.4.3 Silanisierung. 88 4.5 Handlingmodul . 90 5 Realisierung und Charakterisierung SAW-basierter Fluidaktoren . 93 5.1 Flexibles Layout für Aktorik-Chipbauelemente . 93 5.2 Chiplayouts für spezielle Anwendungen . 95 5.2.1 Chiplayouts zur IDT-Charakterisierung . 95 5.2.2 Chiplayouts für stehende Wellenfelder . 96 5.2.3 Chiplayouts für "SAW-Stabmixer" . 98 5.2.4 Chiplayouts für tropfenbasierte Fluidik auf Oberflächen . 99 5.3 Wärmeeintrag in Fluide durch "acoustic streaming" . 101 5.4 SAW-basierte Fluidzerstäubung . 104 6 Zusammenfassung & Ausblick . 111 v Literaturverzeichnis . 115 vi Abbildungsverzeichnis . 123 vii Tabellenverzeichnis . 128 viii Selbstständigkeitserklärung . 129 ix Anhang . 131 A1 Bestimmung der Abtragsrate beim Cu-CMP . 131 A2 Ellipsometrie-Modell . 133 A3 "Thin plate spline" Methode für räumlich verteilte Messwerte . 134 A4 Modell des Kammerdrucks . 134 A5 Verzeichnis weiterer Formeln . 136 A6 Visual Basic Programm zur Aerosolcharakterisierung . 138 A7 Visual Basic Programm zur Steppplan-Generierung . 144

Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der Verbesserung der Leistungsbeständigkeit von Interdigitalwandlern für zukünftige SAW-Bauelemente durch die Verwendung von kupferbasierten Fingerelektroden. In Bezug auf die Akustomigration, d.h. der Elektrodenschädigung infolge hochzyklischer SAW-Belastung, besitzt Kupfer im Vergleich zu standardmäßig eingesetztem polykristallinem Aluminium eine erhöhte Beständigkeit. Diese lässt sich weiter verbessern, indem die Grenzflächen der Fingerelektroden gegen die durch SAW-Belastung auftretende Loch- und Hügelbildung stabilisiert werden. Das Ziel bestand deshalb darin, die Aktivierungsenergie für den Materialtransport an den Elektrodengrenzflächen zu erhöhen. Zu diesem Zweck wurden in dieser Arbeit Metallisierungen in Form von Kupfer Aluminium-Schichtstapeln und -Legierungen mit jeweils geringem Aluminiumanteil hergestellt. Es konnte gezeigt werden, dass Fingerelektroden aus wärmebehandelten Kupfer-Aluminium-Schichtstapeln eine signifikant erhöhte Leistungsbeständigkeit aufweisen, wobei der elektrische Widerstand im Vergleich zu vollständig legierten Kupfer-Aluminium-Metallisierungen deutlich reduziert ist. Insbesondere kann dieses Schichtsystem durch Elektronenstrahlverdampfung und Lift-Off-Technologie auch kostengünstig hergestellt werden. Der Einfluss von thermischer- und SAW-Belastung auf den mechanischen Spannungszustand in einer Fingerelektrode wurde mittels einer Finiten-Elemente-Simulation untersucht. Darüber hinaus wird der Schädigungsmechanismus für die Akustomigration anhand eines erweiterten Eyringmodells diskutiert.:Inhaltsverzeichnis Kurzfassung 1 Abkürzungen und Symbole 5 1 Einleitung und Stand der Literatur 9 1.1 Motivation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.2 Physikalische Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1.2.1 Wirkungsprinzip von SAW Bauelementen . . . . . . . . . . . . . . . 10 1.2.2 Mathematische Beschreibung von Oberflächenwellen . . . . . . . . . 11 1.2.3 Rayleighwellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 1.2.4 Scherwellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 1.2.5 Interdigitalwandler (IDT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 1.2.6 Deltafunktionsmodell und Messgrößen . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 1.3 Materialien für SAW-Bauelemente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 1.3.1 Substratmaterialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 1.3.2 Metallisierungen für Fingerelektroden . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1.3.3 Diffusionsbarrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 1.4 Modellierung der Lebensdauer von SAW-Filtern . . . . . . . . . . . . . . . . 33 1.4.1 Ursachen der Frequenzverschiebung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 1.4.2 Allgemeines Eyringmodell und Näherungen . . . . . . . . . . . . . . 35 1.4.3 Berechnung von akustischer Energie- und mechanischer Spannungsverteilung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 1.5 Zielstellung und Gliederung der Arbeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 2 Experimentelles 43 2.1 Herstellung der SAW-Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 2.1.1 Lift-Off-Technologie und Elektronenstrahlverdampfung . . . . . . . 43 2.1.2 Atomlagenabscheidung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 2.2 Analyse- und Charakterisierungsmethoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.2.1 Elektrischer Widerstand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.2.2 Chemische Zusammensetzung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 2.2.3 Probenpräparation und Schichtquerschnitt . . . . . . . . . . . . . . . 48 2.3 Lebensdauermessungen an Teststrukturen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 2.3.1 Lebensdauermessungen an Power-SAW-Strukturen . . . . . . . . . . 50 2.3.2 Lebensdauermessungen an 2-GHz Reaktanzfilter . . . . . . . . . . . 58 3 Ergebnisse und Diskussion 61 3.1 Voruntersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 3.1.1 elektrischer Widerstand und thermische Stabilität von Cu/Al-Metallisierungssystemen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 3.1.2 Cu(Al)-Legierungsverdampfung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 3.1.3 Cu/Al-Multischicht . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 3.1.4 Auswahl des Metallisierungssystems . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 3.2 TTF-Messungen an 2-GHz-Filtern mit Al/Cu/Al-Multischichten . . . . . . 71 3.3 Ergebnisse am Al 2nm/Cu 100nm/Al 2nm/Ti 5nm - Multischichtsystem . . 75 3.3.1 Thermische Stabilität der Mikrostruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 3.3.2 Einfluss von TiOx und AlOx auf die Grenzflächen und Lebensdauern 75 3.4 Vergleichende Akustomigrationsexperimente an PSAW-Strukturen . . . . . 80 3.4.1 Erwärmung der Metallisierung durch HF-Leistungseintrag . . . . . 80 3.4.2 Frequenzverschiebung durch Temperaturänderung . . . . . . . . . . 81 3.4.3 TTF-Bestimmung: Cu/Al-Metallisierung vs. Referenzsysteme . . . . 82 3.4.4 Mikrostrukturelle Änderungen nach Leistungsbelastung . . . . . . . 89 3.4.5 Zusammenfassung der experimentellen Ergebnisse . . . . . . . . . . 91 4 Simulation der mechanischen Spannungen in den Fingerelektroden 93 4.1 Geometrisches Simulationsmodell (2D) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 4.2 Randbedingungen, Materialparameter und Vorgehensweise . . . . . . . . . 95 4.3 Thermische Spannungen in Cu-Fingerelektroden ohne äußere Belastung . . 97 4.4 Cu-Fingerelektroden unter SAW-Belastung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 5 Schädigungshypothese 101 5.1 Erweitertes Lebensdauermodell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 5.2 Mikroskopische Beschreibung durch Schädigungsmodelle . . . . . . . . . . 103 5.2.1 Elektrodenschädigung bei Scherwellenbelastung . . . . . . . . . . . 103 5.2.2 Elektrodenschädigung bei Rayleighwellenbelastung . . . . . . . . . 104 6 Zusammenfassung und Ausblick 107 Literaturverzeichnis 109 Abbildungsverzeichnis 121 Tabellenverzeichnis 123 Eidesstattliche Erkl¨arung 125 Danksagung 127 Anhang 129 / The aim of this dissertation is the improvement of the power durability of interdigital transducers for future SAW devices using copper based finger electrode materials. Compared to polycrystalline aluminum, which is typically used as electrode material, copper shows a higher durability with respect to acoustomigration, which can be further increased by a stabilization of the electrode interfaces against material transport. For that purpose, copper based metallizations with a small aluminum content were developed as layer stacks or alloys. It could be shown that heat-treated copper-alumininum layer stacks have a significantly higher power durability while the electrical resistivity is reduced in comparison to completely alloyed copper-aluminium metallizations. Additionally, the thin film layer system can be produced by using economical techniques such as electron beam evapouration and lift-off-technology. The influence of thermal and mechanical load on the stress distribution in the finger electrodes was investigated by a finite elements method. The damage mechanism of acoustomigration will be discussed based on an extended Eyring model.:Inhaltsverzeichnis Kurzfassung 1 Abkürzungen und Symbole 5 1 Einleitung und Stand der Literatur 9 1.1 Motivation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.2 Physikalische Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1.2.1 Wirkungsprinzip von SAW Bauelementen . . . . . . . . . . . . . . . 10 1.2.2 Mathematische Beschreibung von Oberflächenwellen . . . . . . . . . 11 1.2.3 Rayleighwellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 1.2.4 Scherwellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 1.2.5 Interdigitalwandler (IDT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 1.2.6 Deltafunktionsmodell und Messgrößen . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 1.3 Materialien für SAW-Bauelemente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 1.3.1 Substratmaterialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 1.3.2 Metallisierungen für Fingerelektroden . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1.3.3 Diffusionsbarrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 1.4 Modellierung der Lebensdauer von SAW-Filtern . . . . . . . . . . . . . . . . 33 1.4.1 Ursachen der Frequenzverschiebung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 1.4.2 Allgemeines Eyringmodell und Näherungen . . . . . . . . . . . . . . 35 1.4.3 Berechnung von akustischer Energie- und mechanischer Spannungsverteilung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 1.5 Zielstellung und Gliederung der Arbeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 2 Experimentelles 43 2.1 Herstellung der SAW-Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 2.1.1 Lift-Off-Technologie und Elektronenstrahlverdampfung . . . . . . . 43 2.1.2 Atomlagenabscheidung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 2.2 Analyse- und Charakterisierungsmethoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.2.1 Elektrischer Widerstand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.2.2 Chemische Zusammensetzung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 2.2.3 Probenpräparation und Schichtquerschnitt . . . . . . . . . . . . . . . 48 2.3 Lebensdauermessungen an Teststrukturen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 2.3.1 Lebensdauermessungen an Power-SAW-Strukturen . . . . . . . . . . 50 2.3.2 Lebensdauermessungen an 2-GHz Reaktanzfilter . . . . . . . . . . . 58 3 Ergebnisse und Diskussion 61 3.1 Voruntersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 3.1.1 elektrischer Widerstand und thermische Stabilität von Cu/Al-Metallisierungssystemen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 3.1.2 Cu(Al)-Legierungsverdampfung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 3.1.3 Cu/Al-Multischicht . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 3.1.4 Auswahl des Metallisierungssystems . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 3.2 TTF-Messungen an 2-GHz-Filtern mit Al/Cu/Al-Multischichten . . . . . . 71 3.3 Ergebnisse am Al 2nm/Cu 100nm/Al 2nm/Ti 5nm - Multischichtsystem . . 75 3.3.1 Thermische Stabilität der Mikrostruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 3.3.2 Einfluss von TiOx und AlOx auf die Grenzflächen und Lebensdauern 75 3.4 Vergleichende Akustomigrationsexperimente an PSAW-Strukturen . . . . . 80 3.4.1 Erwärmung der Metallisierung durch HF-Leistungseintrag . . . . . 80 3.4.2 Frequenzverschiebung durch Temperaturänderung . . . . . . . . . . 81 3.4.3 TTF-Bestimmung: Cu/Al-Metallisierung vs. Referenzsysteme . . . . 82 3.4.4 Mikrostrukturelle Änderungen nach Leistungsbelastung . . . . . . . 89 3.4.5 Zusammenfassung der experimentellen Ergebnisse . . . . . . . . . . 91 4 Simulation der mechanischen Spannungen in den Fingerelektroden 93 4.1 Geometrisches Simulationsmodell (2D) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 4.2 Randbedingungen, Materialparameter und Vorgehensweise . . . . . . . . . 95 4.3 Thermische Spannungen in Cu-Fingerelektroden ohne äußere Belastung . . 97 4.4 Cu-Fingerelektroden unter SAW-Belastung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 5 Schädigungshypothese 101 5.1 Erweitertes Lebensdauermodell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 5.2 Mikroskopische Beschreibung durch Schädigungsmodelle . . . . . . . . . . 103 5.2.1 Elektrodenschädigung bei Scherwellenbelastung . . . . . . . . . . . 103 5.2.2 Elektrodenschädigung bei Rayleighwellenbelastung . . . . . . . . . 104 6 Zusammenfassung und Ausblick 107 Literaturverzeichnis 109 Abbildungsverzeichnis 121 Tabellenverzeichnis 123 Eidesstattliche Erkl¨arung 125 Danksagung 127 Anhang 129