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Caractérisation et modélisation du vieillissement thermique d'élastomères chargés par une approche multiphysique / Characterization and modelling of thermal ageing in filled elastomers by a multiphysics approach

Ahose, Komla Dela Mawulawoe 12 December 2018 (has links)
Cette étude s'intéresse au vieillissement thermique d'élastomères synthétiques, amorphes, vulcanisés et additionnés de charges (noir de carbone). Sur la base d'une même formulation matériau, on étudie plus particulièrement, l'impact du procédé initial (conditions de vulcanisation), les conséquences de l'évolution physico-chimique des matériaux sur le comportement mécanique et l'influence d'un chargement mécanique permanent durant le vieillissement. Des caractérisations mécaniques (essais cycliques, relaxations par paliers, essais de compressibilité) et physico-chimiques (suivi des variation de dimension et de masse, essais de gonflement dans un solvant) sont réalisées afin de quantifier l'impact du vieillissement. Le phénomène dominant étant une augmentation de la densité de réticulation (maturation des ponts polysulfures en ponts disulfures ou monosulfures). D'une manière générale la partie expérimentale a permis de formuler un certain nombre d'hypothèses (isotropie, insensibilité de certaines caractéristiques physiques aux vieillissement, etc.) qui ont guidé le développement d'un modèle multiphysique. Ce modèle s'appuie sur une approche thermo-chimio-mécanique formulée dans le cadre de la thermodynamique des processus irréversibles avec introduction de variables internes afin de traduire d'une part les non-linéarités de comportement de ce type de matériau (grandes déformations, viscoélasticité non-linéaire et effet Payne), et d'autre part de décrire l'évolution physico-chimique du réseau macromoléculaire (qui dépend de la température et de l'état mécanique). Cette modélisation a permis d'introduire un couplage réciproque entre les états physico-chimique et mécanique / This study mainly concerns the thermal aging phenomenon in amorphous synthetic rubbers, initially vulcanized and filled with carbon blacks. On the basis of one material formulation, we study: the impact of the process (vulcanization condition), the influence of the chemo-physical evolution of the cross-linked network on the mechanical behavior and the influence of a permanent mechanical load during aging. Mechanical characterizations (cyclic, relaxation and hydrostatic tests) and chemo-physical ones (variation of mass and volume, swelling in solvent) are realized in order to quantify the impact of ageing. The main phenomena observed is an increase of the crosslink density (maturation of polysulfides to monosulfide or disulfide crosslinks). From a general point of view, we can formulate many hypothesis from the experimental characterizations (isotropy, non-dependence of some physical properties on ageing, etc.). For the modeling, we have adopted a themo-chemo-mechanical approach that is based on the thermodynamics of irreversible processes and the introduction of internal variables in order to phenomelogically describe on one hand the nonlinear mechanical behavior at finite strain (nonlinear viscoelasticty, Payne effect, etc.) and on the other hand the chemo-physical evolution of the macromolecular network (which depends on temperature and mechanical state). This approach has permitted to introduce a reciprocal coupling between chemo-physical and mechanical states
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Mechanisms of Electrical Ageing of Oilimpregnated Paper due to Partial Discharges

Ghaffarian Niasar, Mohamad January 2015 (has links)
In this thesis, partial discharge (PD) phenomenon in oil-impregnated paper (OIP) is investigated under accelerated electrical stress. The thesis is mainly focused on the characteristic of PD activity and the influence it has on the insulation properties of OIP. PD source was created by introducing an air filled cavity embedded between layers of OIP. PD activity is investigated from the initiation up to final puncture breakdown of the OIP. The time-evolution of number, maximum magnitude and average magnitude of PD is investigated for cavities with different diameter and height. It was found that time to breakdown is shorter if the cavity diameter is larger and cavities with higher depth produce larger PDs. Comparison between PD activity in three cases, i.e. unaged OIP, thermally aged OIP and OIP samples with higher moisture content is performed. In general, it is found that for all cases the number and the maximum magnitude of PD follows a similar trend versus ageing time. During the very beginning of the experiment large discharges occur and they disappear after a short ageing time. Number and maximum magnitude of PD increase with time until reaching a peak value. Finally both parameters decrease with time and puncture breakdown occurs in the sample. Even though PD activity in thermally aged OIP is higher compared to the unaged OIP samples, the time to breakdown for new and thermally aged OIP samples is similar while it is shorter for OIP samples with higher moisture content. In this thesis, partial discharge (PD) phenomenon in oil-impregnated paper (OIP) is investigated under accelerated electrical stress. The thesis is mainly focused on the characteristic of PD activity and the influence it has on the insulation properties of OIP. PD source was created by introducing an air filled cavity embedded between layers of OIP. PD activity is investigated from the initiation up to final puncture breakdown of the OIP. The time-evolution of number, maximum magnitude and average magnitude of PD is investigated for cavities with different diameter and height. It was found that time to breakdown is shorter if the cavity diameter is larger and cavities with higher depth produce larger PDs. Comparison between PD activity in three cases, i.e. unaged OIP, thermally aged OIP and OIP samples with higher moisture content is performed. In general, it is found that for all cases the number and the maximum magnitude of PD follows a similar trend versus ageing time. During the very beginning of the experiment large discharges occur and they disappear after a short ageing time. Number and maximum magnitude of PD increase with time until reaching a peak value. Finally both parameters decrease with time and puncture breakdown occurs in the sample. Even though PD activity in thermally aged OIP is higher compared to the unaged OIP samples, the time to breakdown for new and thermally aged OIP samples is similar while it is shorter for OIP samples with higher moisture content. Breakdown strength of OIP samples is measured before and after ageing with PDs. It is found that the breakdown strength of OIP samples decreases by around 40% after the sample is exposed to accelerated electrical ageing. Furthermore a thermal model was developed to investigate the possible transition of breakdown mechanism from erosion to thermal breakdown in OIP dielectrics. It was found that PD activity can lower the thermal breakdown voltage of OIP up to four times. / <p>QC 20150206</p>
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Μελέτη θερμικής γήρανσης λεπτών υμενίων PEDOT:PSS με μετρήσεις ειδικής αγωγιμότητας συνεχούς ρεύματος / Thermal ageing behaviour of thin films PEDOT:PSS with conductivity dc measurements

Παλιάτσας, Νικόλαος 18 September 2008 (has links)
Στην παρούσα εργασία μελετήθηκε η θερμική γήρανση του poly(3,4-ethylenedioxythiophene):polystyrene sulfonic acid (PEDOT:PSS), με μετρήσεις ειδικής αγωγιμότητας συνεχούς ρεύματος, φασματοσκοπίας φωτοηλεκτρονίων και ηλεκτρονίων Auger από ακτίνες-Χ (XPS και ΧΑΕS) και φασματοσκοπίας φωτο-ηλεκτρονίων από υπεριώδη ακτινοβολία (UPS). Για τη μελέτη αυτή χρησιμοποιήθηκαν δείγματα PET (Polyethylene terephthalate) PEDOT:PSS, υπό μορφή λεπτών υμενίων (films), πάχους επίστρωσης 50 nm και 180 nm. Οι θερμοκρασίες στις οποίες καταπονήθηκαν τα δείγματα ήταν οι 120οC, 150οC και 170οC, ενώ οι χρόνοι καταπόνησης κυμάνθηκαν από 0 έως 100 ώρες περίπου. Για την επεξεργασία των μετρήσεων θερμικής γήρανσης, χρησιμοποιήθηκε το μοντέλο Variable Range Hopping (VRH) του Mott που προβλέπει μια εξάρτηση της σ(Τ) της μορφής: (VRH) Στη σχέση αυτή σ είναι η ειδική ηλεκτρική αγωγιμότητα, Τ η θερμοκρασία, σο, Το σταθερές που εξαρτώνται από το υλικό και α εκθέτης που σχετίζεται με τον αριθμό των διαστάσεων που πραγματοποιείται η μετάβαση με άλματα ενός φορέα ηλεκτρικού φορτίου στις αλυσίδες του PEDOT. Τα αποτελέσματα αυτών των μετρήσεων έδειξαν ότι η θερμική ταλαιπωρία, οδηγεί στη θερμική γήρανση των δειγμάτων, με ταχύτερο ρυθμό στα λεπτότερα υμένια των 50 nm, καταδεικνύοντας ότι το πάχος επίστρωσης αποτελεί σημαντικό παράγοντα στην επιβράδυνση της γήρανσης. Οι φασματοσκοπικές μετρήσεις έδειξαν ότι η θερμική καταπόνηση οδηγεί στην μείωση του ποσοστού PSS στην επιφάνεια του δείγματος. Επίσης βρέθηκε ότι μειώνεται η τιμή του έργου εξόδου. Στην συνέχεια εξετάσθηκε η επίδραση παραγόντων, όπως ο χρόνος και ρυθμός θέρμανσης, καθώς και η περιβάλλουσα ατμόσφαιρα στην ηλεκτρική αγωγιμότητα. Παρατηρήθηκε ότι σε όλες τις περιπτώσεις κοντά στους 400 Κ σημειώνεται μετάβαση μονωτή-μετάλλου (Insulator-Metal Transition, IMT). Διαπιστώθηκε ότι το σημείο μετάβασης εξαρτάται σημαντικά από τις αλλαγές που προκαλούνται στη δομή των υμενίων. Από τις καμπύλες που προέκυψαν μετά από σταθερή θέρμανση δειγμάτων πάχους 120 nm, σε θερμοκρασίες από 100 oC έως 190 οC, παρατηρήθηκε ότι ανάλογα το χρόνο και τη θερμοκρασία καταπόνησης, είναι δυνατόν να σημειωθεί άλλοτε υποβάθμιση και άλλοτε βελτίωση της αγωγιμότητας. Τα φαινόμενα αυτά αποδόθηκαν στη δράση δύο ανταγωνιστικών μηχανισμών. Τέλος, η σύγκριση αποτελεσμάτων θερμικής καταπόνησης σε ατμοσφαιρικές συνθήκες και σε αδρανή ατμόσφαιρα He, έδειξε ότι η θερμική γήρανση ήταν πιο έντονη στην περίπτωση δειγμάτων που καταπονήθηκαν στον ατμοσφαιρικό αέρα, οφειλόμενη στις μη αντιστρεπτές δομικές αλλαγές που επιφέρει η οξείδωση παρουσία του οξυγόνου στις αλυσίδες του PEDOT. Αντίθετα, σε αδρανή ατμόσφαιρα Ηe οι ηλεκτρικές ιδιότητες βελτιώνονται σημαντικά με τη θέρμανση. / In this work the thermal aging of the copolymer poly(3,4-ethylenedioxythiophene):polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS) has been investigated by measuring the d.c. conductivity σ and photoelectron spectroscopy data (XPS, XAES, UPS). For this study thin films of PET PEDOT:PSS of 50 and 180 nm of thickness were used. The temperatures of the thermal treatment were 120 0C, 150 0C and 170 0C and the times of this process varied between 0 and 100 hours approximately. For the d.c. conductivity data, the Mott’s variable range hopping model was used, described by the following relation: (VRH) where T is the absolute temperature, σ0, T0 parameters depending on the material and α an exponent, which is related to the number of dimensions of the transport by hopping of a carrier in and between the PEDOT chains. These measurements showed that the thermal treatment has as a result the aging of the samples, which was more intense for the 50 nm films, proving that the increase of the samples thickness reduces significantly the thermal aging. The spectroscopic measurements showed that the thermal treatment leads to the removal the PSS percentage on the surface of the specimen. It was found also, that the value of the work function of the samples decreases with aging. Finally, the effect of the stability of d.c. conductivity value during prolonged heating at constant temperature, as well as the rate of the thermal treatment and the composition of the surrounding atmosphere on the electrical conductivity were investigated. It was found that in all cases, an insulator – metal transition (IMT) was taking place near the temperature of 400 K. The exact temperature of this transition depends on the changes taking place in the structure of the films. From the experimental curves after heating the 120 nm samples with constant rate for temperatures between 100 0C and 190 0C, it was found that it is possible to have either, deterioration or improvement of the conductivity. These phenomena were attributed to two different competitive mechanisms. Finally, the comparison of the results of the thermal treatment under atmospheric conditions and under inert atmosphere of He, showed that thermal aging is more intense in the first case, due to irreversible structural changes brought about by oxidization in the presence of moisture and oxygen in the PEDOT chains. On the other hand, it was found that the electrical properties were improved significantly by heating under the inert atmosphere of He.
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Fiabilité mécanique des assemblages électroniques utilisant des alliages du type SnAgCu / Mechanical reliability of SnAgCu electronic assemblies

Dompierre, Benoît 31 March 2011 (has links)
Depuis la restriction de l’utilisation du plomb dans l’électronique, les alliages de brasure de type SnPb ont été remplacés majoritairement par des alliages de type SnAgCu (SAC). Des travaux précédents ont révélé un phénomène de vieillissement de ces alliages, caractérisé par une forte variation des propriétés mécaniques et se stabilisant après plusieurs années à température ambiante. L’objectif de ce travail est d’étudier l’influence du vieillissement thermique sur l’endommagement des assemblages électroniques utilisant l’alliage SAC305 sous chargements mécaniques.L’étude s’est d’abord concentrée sur le comportement mécanique du SAC305, puis sur l’endommagement des joints brasés.L’impact du vieillissement sur le comportement mécanique a été évalué à l’échelle massive ainsi qu’à l’échelle d’un joint brasé. L’évolution de la dureté et du comportement mécanique cyclique à température ambiante a été reliée à un phénomène de grossissement de grain. Des essais de compression sur billes en SAC305, représentatives de la structure réelle, ont montré les mêmes évolutions. Deux modèles de comportement viscoplastique ont été développés à l’échelle d’un joint brasé pour l’alliage dans l’état initial et dans l’état vieilli. Des simulations numériques réalisées à l’aide de ces modèles, ont permis de valider cette approche.L’influence du vieillissement sur l’endommagement des joints brasés en SAC305 a été évaluée à l’aide d’essais de torsion cycliques sur cartes assemblées. Les résultats montrent que le vieillissement induit une diminution du nombre de cycles à la défaillance en fatigue oligocyclique, élément très important pour la gestion du risque dans les équipements électroniques / Since the use of the lead was restricted in electronic assemblies, the electronic market turned on lead-free alloys for electronic assemblies. Most of electronic manufacturers chose SnAgCu (SAC) to replace SnPb alloys. For SAC, former results suggest that high temperature thermal ageing causes a significant drop in mechanical properties, which stabilises after several years at room temperature. The aim of this work is to analyse the impact of thermal ageing on the fatigue damage of SAC305 electronic assemblies under mechanical loadings.This study first focused on the mechanical behaviour of SAC305 alloy. Then, the fatigue damage of SAC305 was analysed on solder joints.The impact of thermal ageing on the mechanical behaviour of SAC305 was evaluated at the bulk scale and at the solder joint scale. Changes in the hardness and in the cyclic mechanical behaviour at room temperature were linked to a grain growth phenomenon. Compression tests on SAC305 solder balls, which are representative of real structure, showed the same changes in the mechanical behaviour. Two viscoplastic constitutive models of mechanical behaviour were identified at the solder joint scale for both initial and aged conditions. Numerical simulations were carried out using these models and led to the validation of the proposed approach.The impact of thermal ageing on the fatigue damage of SAC305 alloy was evaluated thanks to torsion tests on assembled boards. The results of these tests show that the thermal ageing decreases the number of cycles to failure in low cycle fatigue. This observation is very important considering the reliability risk for electronic devices
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Mécanismes et modélisation multi-échelle de la rupture fragile trans- et inter-granulaire des aciers pour réacteurs à eau sous pression, en lien avec le vieillissement thermique / Mechanisms and multi-scale modelling of the brittle fracture modifications induced by thermal ageing of a pressurised water reactor steel

Andrieu, Antoine 17 July 2013 (has links)
Le fonctionnement à haute température de certains composants des centrales nucléaires, provoque une dégradation de leurs propriétés à rupture. Cette dégradation provient essentiellement de l'activation de phénomènes thermodynamiques qui entraînent la ségrégation d'éléments aux joints des grains. L'objectif de ce travail est de proposer une modélisation multi-échelle permettant de relier la cinétique de cette ségrégation à l'évolution des propriétés à rupture du matériau. / The use of some PWR components at a relatively high temperature generates a drop of their fracture properties. This embrittlement is generally attributed to the segregation of some impurities at grains boundaries. This work aims at correlating the kinetics of this segregation to the embrittlement kinetics through a multi-scale approach, combining thermodynamical and micro-mechanical analysis.
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Analyse et modélisation cinétique de la perte physique et de la consommation chimique d'un mélange phénol/HALS au cours du vieillissement radio-thermique d'une matrice EPDM / Kinetic analysis and modeling of physical loss and chemical consumption of a phenol/HALS blend durind the radio-thermal ageing of an EPDM matrix

Bannouf, Wissam 02 December 2014 (has links)
La durée de vie des isolants synthétiques de câbles électriques installés en centrale nucléaire est l'une des préoccupations majeurs d'EDF R&D. Pour répondre à cette question, un modèle cinétique de vieillissement radiothermique a été développé pour une matrice EPDM stabilisée par un mélange phénol/HALS dans cette thèse. Ce modèle est dérivé d'un schéma mécanistique d'oxydation, établi dans une étude précédente pour la matrice PE pure, mais complété par les principales réactions de stabilisation des deux types d'antioxydants. Sa validité a été vérifiée avec succès pour une matrice EPDM pure et stabilisée par 0,1, 0,3 et 0,5% w/w de chaque type d'antioxydants, mais aussi par (0-0,3), (0,1-0,2), (0,15-0,15), (0,2-0,1), (0,3-0)% w/w de mélange des deux antioxydants. Le modèle cinétique prédit de manière satisfaisante la grande majorité des courbes cinétiques de consommation chimique des fonctions phénoliques et des fonctions amines, mais aussi des courbes d'accumulation des produits carbonyles dans l'air entre 140 et 160°C en absence d'irradiation γ, mais aussi sous 0,1 kGy/h-45°C, 1 kGy/h-51,5 °C et 10 kGy/h-63,5 °C. Différentes voies possibles d'amélioration sont proposées. / The lifetime prediction of synthetic insulations of electrical cables installed in nuclear power plants is one of the main concerns of EDF R&D. To answer this question, a radiothermal ageing kinetic model has been developed for an EPDM matrix stabilized by a phenol/HALS blend in this study. This model is derived from an oxidation mechanistic scheme, established in a previous study for the neat PE matrix, but completed by the main stabilization reactions of both antioxidants. Its validity has been checked successfully for an EPDM matrix unstabilized and stabilized by 0.1, 0.3 and 0.5% w/w of each antioxidant, but also by (0-0.3), (0.1-0.2), (0.15-0.15), (0.2-0.1), (0.3-0)% w/w of both antioxidants. The kinetic model predicts satisfyingly the large majority of kinetic curves of chemical consumption of phenolic and amine functions, but also the kinetic curves of carbonyl group build-up in air between 140 and 160°C in the absence of γ irradiation, but also under 0.1 kGy/h-45°C, 1 kGy/h-51.5 °C et 10 kGy/h-63.5 °C. Various possible ways of improvement are proposed.
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Développement et validation d’un modèle de vieillissement thermique d’alliages d’aluminium pour application aéronautique / Development and validation of a thermal ageing model on aluminum alloys for aeronautics

Grosset, Lisa 01 June 2016 (has links)
Les exigences des clients du secteur aéronautique imposent aux entreprises de prendre en compte pour le dimensionnement les effets de la température sur toute la durée de vie du produit. Cependant, aucune loi ne permet actuellement de prévoir l’impact du vieillissement thermique sur le comportement des matériaux. Ce travail a pour objectif de comprendre le mécanisme de vieillissement thermique des alliages d’aluminium et son impact sur les propriétés mécaniques, mais surtout d’acquérir un outil performant capable d’obtenir rapidement des données matériaux après vieillissement.Au cours de cette étude, de nombreuses analyses microstructurales et mécaniques ont été réalisées sur trois alliages d’aluminium à durcissement structural. Différentes combinaisons temps-température de vieillissement ont été testées afin de disposer d’une large base de données sur ces matériaux (caractéristiques mécaniques statiques Rm, Rp0,2 et dureté et tailles des précipités durcissants). Ces données ont ensuite été compilées dans un modèle de vieillissement basé sur les théories classiques de durcissement structural, de croissance et de coalescence des précipités.Le modèle de vieillissement créé répond au besoin initial et prédit de façon conservative le comportement mécanique des alliages ayant subi un vieillissement thermique isotherme. Des axes d’amélioration sont envisagés pour ce modèle évolutif, comme l’intégration de la prévision du comportement en fatigue ainsi que le traitement de cas anisothermes pour une représentation plus réelle des conditions de service des pièces aéronautiques. / In aeronautics, customers ask companies to consider the effects of temperature over the entire life of the product in structural requirements. Indeed, aircraft parts are demanded to last longer (up to 90 000 hours) and operate at higher temperatures (up to 250°C). No laws enable to predict the impact of thermal ageing on materials behavior. Current practices are to perform mechanical testing after ageing in ovens at various temperatures, but they are expensive and incompatible with the development schedules. This work aims to understand the thermal aging mechanism of aluminum alloys and its impact on mechanical properties, but especially to acquire a powerful tool able to quickly obtain material data after aging.During this study, many microstructural and mechanical analyses were conducted on three precipitation hardened aluminum alloys. Different combinations of aging time and temperature were tested to get a large database of these materials (static mechanical characteristics Rm, Rp0,2 and hardness and sizes of hardening precipitates). These data were then compiled into a computing aging model based on the classical theories of precipitation hardening, growth and coarsening of precipitates.The created aging model responds to the initial need and can conservatively predict the mechanical behavior of aluminum alloys under isothermal aging. Improvement areas are considered for this evolutionary model, such as the integration of fatigue behavior prediction and the inclusion of thermal cycles for a more realistic representation of service conditions of aircraft parts.
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Synergické účinky kombinovaného stárnutí elektroizolačních materiálů / Synergic effects of multistress ageing of electroinsulating materials

Novák, Lukáš January 2010 (has links)
Submitted work deals with monitoring impact of thermal and electric ageing on the dielectric properties of insulating material NKN 0887. In the course of the experiment five sets of dielectric insulating materials were aged. The voltage range has been set from 1,5 kV till 2,2 kV and temperatures were 23 °C and 200 °C. The capacity and loss factor has been directly measured by RLC meter Agilent with attached electrode system. The electrode system operates on the principle of a plate capacitor. The values of relative permittivity and loss number has been calculated from values of capacity and loss factor. For easier confrontation has been frequency dependences of these values plotted in a chart. The Cole-Cole diagrams has been created and factors of Havriliak-Negami function has been calculated. Data has been compared with each other and the effect of ageing factors has been deduced.
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Effets d'un vieillissement longue durée sur deux alliages d'aluminium de la série 2000 / Long-term thermal ageing effect on two Al-Cu-(Li) aluminum alloys

Bello, Nicolas 29 November 2018 (has links)
Ces travaux de thèse réalisés entre l'IRT Saint Exupéry et le CEMES, Université de Toulouse, CNRS ont pour objet l'étude d’alliages de la série 2000 pour des utilisations à des températures intermédiaires, de l'ordre de 200°C. La possibilité d'utiliser ces matériaux à cette température permettrait aux industriels du secteur aéronautique de réduire les coûts de production d'une part, et de diminuer les coûts d'exploitation des aéronefs ainsi plus légers d'autre part. Afin de répondre à cette problématique industrielle, deux nuances commerciales ont été considérées : le 2219-T851 et le 2050-T84. Ces nuances, déjà utilisées dans l'industrie aéronautique, ont été caractérisées à différentes échelles d'observation tout au long d'un vieillissement isotherme à 200°C allant jusqu’à 10000 h. Des observations effectuées à l'aide de divers microscopes optiques et électroniques et couplées à des essais mécaniques macroscopiques ont permis de déterminer l'évolution de ces nuances vieillies dans de telles conditions. Les résultats de cette étude montrent une importante stabilité thermodynamique des précipités nanométriques θ'-Al2Cu. Ces précipités constituent la microstructure fine de la nuance 2219-T851 à réception et apparaissent au cours du vieillissement au sein de la nuance 2050-T84 au détriment des précipités T1-Al2CuLi pourtant à l'origine des meilleures performances mécaniques avant vieillissement. Les évolutions microstructurales sont mises en lien avec les propriétés mécaniques en traction. Ces résultats montrent un intérêt industriel pour la nuance 2219-T851 dont la stabilité des propriétés a été montrée dès 1000h de vieillissement. / The main objective of this work which has been conducted between the IRT Saint Exupéry and the CEMES, Université de Toulouse, CNRS laboratory is to reduce production and exploitation costs of aircraft primary structures by evaluating the potential increase of operating temperatures of aluminum alloys. To do so, two already fit-to-fly Al-Cu alloys have been selected and studied: the 2219-T851 and the 2050-T84. These alloys have been characterized throughout ageing treatments up to 10,000h at 200°C with electronic and optical microscopies in order to evaluate the microstructural changes. Standardized mechanical tests have also been conducted to follow the effects of such ageing on the alloys’ properties. The results have shown the stability of the mechanical properties and the microstructure of the 2219-T851 from 1,000h to 10,000h of ageing. This is attributed to the nano-precipitation of θ'-Al2 Cu, stable during the ageing treatment. Moreover, those precipitates tend to form during the ageing of the 2050-T84 by replacing the well known T1-Al2CuLi phase, unstable during medium range temperature ageing. During this thesis, special attention has been paid on the link between the mechanical properties and the fine scale microstructures of both alloys.
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Caractérisation et modélisation du vieillissement thermique d’un composite à base d’alliage d’Aluminium / Characterization and modelling the precipitation sequence of particle-reinforced aluminum matrix composites for the prediction of mechanical properties during thermal ageing

Meyruey, Gwenaëlle 27 November 2018 (has links)
Les composites à matrice métallique ont été développés dans les années 60 initialement pour les besoins de l’industrie aérospatiale. De nos jours, les alliages d’Aluminium à durcissement structural sont souvent combinés à des particules céramiques afin d’atteindre des propriétés de résistance élevées, maintenues à haute température, tout en conservant la légèreté de l’alliage, pour un coût faible. Cependant, l’utilisation de ces alliages nécessite une bonne connaissance des transformations microstructurales ayant lieu lorsqu’ils sont soumis à certaines conditions de température puisque des phénomènes de précipitation ont lieu et impactent les propriétés de résistance mécanique du matériau. De plus, la présence du renfort, induit des modifications microstructurales majeures et notamment lors des phénomènes de précipitation de la matrice. Ainsi, ces travaux de thèse portent sur un alliage d’Aluminium à durcissement structural de la série 6xxx qui, durant son utilisation, peut être confronté à des températures comprises entre 100°C et 350°C, et ayant une séquence de précipitation complexifiée par la présence de Silicium en excès et de particules de renfort céramiques. Les objectifs visés par ces travaux sont alors : 1) De décrire l’évolution microstructurale de l’alliage d’AlMgSi à excès de Silicium étudié, avec et sans particules céramiques. Ensuite, l’évolution de la résistance mécanique a été caractérisée à partir d’un état T6 lors de traitements isothermes, 2) De prédire ces évolutions microstructurales et les propriétés mécaniques qui en découlent par des modèles à base physique. La précipitation des principales phases de l'alliage étudié a pu être prédite grâce un modèle à champ moyen basé sur des lois classiques de germination-croissance et par une approche par classes de type KWN, en tenant compte : 1) de la compétition entre la phase cohérente et semi-cohérente, 2) d'une morphologie en bâtonnet avec un rapport de forme variable et propre à la phase modélisée. Ce modèle a permis, de tracer le diagramme Temps-Température-Transformation de l’alliage et du composite tout en tenant compte de l'accélération des cinétiques de précipitation en présence de renfort et attribuée à la forte densité de dislocations. Pour finir, 2 méthodes de prédiction des propriétés mécaniques ont été confrontées : 1) Une approche empirique de type JMAK (Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov), 2) une approche à base physique. Malgré une prédiction proche des résultats expérimentaux par l'approche JMAK, cette méthode ne permet pas de remonter aux mécanismes physiques à l’origine des variations observées. Ainsi, l'approche à base physique basée sur le modèle de prédiction de la microstructure constitue une alternative prometteuse pour une prédiction plus précise des évolutions de propriétés de résistance mécaniques de ces matériaux même si de nombreuses adaptations restent à faire dans le cas du composite. / Precipitation-strengthened alloys as Al-Mg-Si alloys reinforced with ceramic particles are an appropriate alternative for industrial applications. The precipitation sequence in Al-Mg-Si alloys is particularly complex when Silicon is in excess with respect to the Mg2Si composition and it is expected to be modified by the presence of the ceramic reinforcement. This is why, for industrial applications, under certain use conditions, it is fundamental to be able to predict the evolution of the microstructure in the alloy and the consequences on mechanical properties. The present work is devoted to the study of an age-hardenable Al-Mg-Si aluminium alloy which, can be facing temperatures between 100°C and 350°C in use conditions. This material is characterized by a complex precipitation sequence due to Silicon-excess and ceramic particles. The main objectives of the work are the following: 1) To describe how the microstructure evolves in the Al-Mg-Si alloy with silicon excess studied, with or without reinforcement, during a long storage period at a temperature between 100°C and 350°C. Then, it appeared necessary to describe the evolution of the mechanical properties in the same conditions but starting from a T6 state (corresponding to peak aged conditions). 2) To predict these evolutions (microstructure and strength) using an appropriate model. It was highlighted that the high silicon excess in the studied alloy leads to a simultaneous precipitation of several semi-coherent phases. Their precipitation has been predicted thanks to a KWN-type model based on classical nucleation-growth theories, validated by the experiments, and implemented considering: 1) the competitive precipitation between coherent et semi-coherent phases, 2) the rod-shape morphology of precipitates with a variable aspect ratio. This model has been used for the prediction of the Time-Temperature-Transformation diagram of the alloys and its composite considering the acceleration of the precipitation kinetics observed and attributed to the high dislocation density resulting from the presence of ceramic particles. Finally, 2 methods for the mechanical properties prediction have been compared: 1) a JMAK-type empirical approach 2) a physically based approach. The JMAK approach allowed us a quicker and easier prediction of the loss of hardness from the T6 state, for alloy and composite, during isothermal and non-isothermal treatment. Despite a prediction close to the experimental results, this approach cannot give us information about the physical mechanisms responsible for the observed mechanical variations. Then, a physically based approach taking into account the predictions of the precipitation model was used for the yield stress estimation during aging with a micromechanical model. This approach gave encouraging results and could be a powerful tool for the prediction of the strength during industrial use conditions.

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