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Investiga??o da estabilidade t?rmica e das propriedades el?tricas do TiO2 em fun??o da dopagem com Ce(SO4)2Carmo, Ana Carolina Paiva 29 February 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-02-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The metalic oxides have been studies due to differents applications as materials semiconductor in solar cells, catalysts, full cells and, resistors. Titanium dioxide (TiO2) has a high electric conductivity due to oxygen vacancies. The Ce(SO4)2.2H2O doped samples TiO2 and TiO2 pure was obtained sol-gel process, and characterized by X-ray diffractometry,thermal analysis, and impedance spectroscopy. The X-ray diffraction patterns for TiO2 pure samples shows at 700?C anatase phase is absent, and only the diffraction peaks of rutile phase are observed. However, the cerium doped samples only at 900?C rutile in the phase present with peaks of cerium dioxide (CeO2). The thermal analysis of the TiO2 pure and small concentration cerium doped samples show two steps weight loss corresponding to water of hydration and chemisorbed. To larger concentration cerium doped samples were observed two steps weight loss in the transformation of the doped cerium possible intermediate species and SO3. Finally, two steps weight loss the end products CeO2 and SO3 are formed. Analyse electric properties at different temperatures and concentration cerium doped samples have been investigated by impedance spectroscopy. It was observed that titanium, can be substituted by cerium, changing its electric properties, and increased thermal stability of TiO2 anatase structure / Os ?xidos met?licos t?m sido muito estudados devido suas diversas aplica??es como materiais semicondutores em c?lulas solares, catalisadores, c?lulas combust?veis e resistores. O Di?xido de Tit?nio possui uma alta condutividade el?trica devido ?s suas vac?ncias de oxig?nio. Amostras de TiO2 puro, obtidas pelo m?todo sol-gel e dopadas com solu??es de Ce(SO4)2.2H2O, foram analisadas atrav?s de difratometria de raios-X, an?lise t?rmica e espectroscopia de imped?ncia. Atrav?s dos difratogramas de raios-X observou-se a transi??o
completa das fases anat?sio-rutilo, para a amostra do TiO2 puro a partir de 700?C. Entretanto, para as amostras dopadas, essa transi??o s? ? completa a partir de 900?C, aparecendo picos correspondentes ao ?xido de c?rio. Atrav?s da an?lise t?rmica se observou uma perda de massa, para o TiO2 puro e dopado com a menor concentra??o de c?rio, correspondente ? desidrata??o e a ?gua quimissorvida. Para as amostras dopadas em uma maior concentra??o, foram observados dois est?gios de perda de massa, devido a decomposi??o do dopante em intermedi?rios e SO3. Essas amostras apresentaram mais duas perdas de massa devido a forma??o do CeO2 e SO3. A partir da espectroscopia de imped?ncia analisou-se as propriedades el?tricas das amostras em fun??o da temperatura de calcina??o e em fun??o da concentra??o do dopante. Tamb?m foi observado que o c?rio, por ter a capacidade de substituir o tit?nio na sua estrutura cristalina, modifica suas propriedades el?tricas e tem o poder de estabiliz?-lo termicamente em certas temperaturas
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Adi??o de nanopart?culas de Ti em matriz de Fe atrav?s da deposi??o por magnetron sputteringFerreira, Narayanna Marques 29 July 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-07-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Microalloyed steels constitute a specific class of steel with low amount of carbon and microalloying elements such as Vanadium (V), Niobium (Nb) and Titanium (Ti). The development and application of microalloyed steels and steels in general are limited to the handling of powders with particles of submicron or nanometer dimensions. Therefore, this work presents an alternative in order to construction of microalloyed steels utilizing the deposition by magnetron sputtering technique as a microalloying element addiction in which Ti nanoparticles are dispersed in an iron matrix. The advantage of that technique in relation to the conventional metallurgical processes is the possibility of uniformly disperse the microalloying elements in the iron matrix. It was carried out deposition of Ti onto Fe powder in high CH4, H2, Ar plasma atmosphere, with two deposition times. After the deposition, the iron powder with nanoparticles of Ti dispersed distributed, were compacted and sintered at 1120 ? C in resistive furnace. Characterization techniques utilized in the samples of powder before and after deposition of Ti were Granulometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and X-ray diffraction (DRX). In the case of sintered samples, it was carried out characterization by SEM and Vickers Microhardness assays. The results show which the deposition technique by magnetron sputtering is practicable in the dispersion of particles in iron matrix. The EDX microanalysis detected higher percentages of Ti when the deposition were carried out with the inert gas and when the deposition process was carried out with reactive gas. The presence of titanium in iron matrix was also evidenced by the results of X-ray diffraction peaks that showed shifts in the network matrix. Given these results it can be said that the technique of magnetron sputtering deposition is feasible in the dispersion of nanoparticles of iron matrix in Ti. / Os a?os microligados constituem uma classe espec?fica de a?o com baixos teores de carbono e elementos microligantes, como: van?dio (V), ni?bio (Nb) e tit?nio (Ti). O desenvolvimento e aplica??o dos a?os microligados, e de a?os em geral, est?o limitados ? manipula??o dos p?s com part?culas de dimens?es submicrom?tricas ou mesmo nanom?tricas. Mediante isto, este trabalho apresenta uma t?cnica alternativa para a fabrica??o de a?os microligado empregando a deposi??o por magnetron sputtering, como fonte de adi??o de elemento microligante na forma de nanopart?culas de tit?nio dispersa em matriz de ferro. A vantagem dessa t?cnica em rela??o aos processos metal?rgicos convencionais ? a possibilidade de dispersar uniformemente o elemento microligante na matriz de ferro. Foram realizadas deposi??es de Ti sobre p? de ferro em atmosfera de CH4, H2, Ar, com dois tempos de deposi??o diferentes. Ap?s as deposi??es, o p? de ferro com nanopart?culas de Ti dispersamente distribu?das, foram compactados e sinterizados a 1120?C em forno resistivo. As t?cnicas de caracteriza??o utilizadas nas amostras de p? de ferro antes e ap?s a deposi??o de Ti foram granulometria, microscopia eletr?nica de varredura (MEV), energia dispersiva de raios X (EDX) e difra??o de raios X (DRX). Para as amostras sinterizadas utilizou-se a caracteriza??o por microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e ensaio de microdureza Vickers. A microan?lise por EDX detectou percentuais maiores de Ti para as deposi??es em atmosfera de g?s inerte em rela??o ?s deposi??es em atmosfera de g?s reativo. A presen?a de tit?nio na matriz de ferro tamb?m foi evidenciada pelos resultados da difra??o de raios-X que apresentaram deslocamentos nos picos da rede da matriz. Diante desses resultados pode-se afirmar que a t?cnica de deposi??o por magnetron sputtering ? vi?vel na dispers?o de nanopart?culas de Ti em matriz de ferro.
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Caracteriza??o Microestrutural e Tribocorrosiva de Sistemas Metalocer?micos Odontol?gicos do Tipo Ni-Cr/Porcelana E Ni-Cr/Ti/PorcelanaAra?jo, Andrea Medeiros de Aladim 01 September 2006 (has links)
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Previous issue date: 2006-09-01 / The partial fixed prosthodontics restoration is used to rehabilitate form and function of partial or total compromised teeth, having to remain permanently joined to remainder tooth. The most useful material on prosthodontics is the feldspar porcelain, commercialized as aluminosilicate powders. Dental porcelains are presented with limited mechanical properties to rehabilitate extensive spaces. The association with Ni-Cr metallic systems (metal-ceramic system) allows that the metallic substructure compensates the fragile porcelain nature, preserving the thermal insulation and aesthetics desirable, as well as reducing the possibility of cracking during matication efforts. Cohesive flaws by low mechanical strength connect the metallic substructure to the oral environment, characterized by a electrolytic solution (saliva), by aggressive temperature, pH cyclic changes and mechanical requests. This process results on ionic liberation that could promote allergic or inflammatory responses, and/or clinical degradation of ceramometal system. The aim of this study was to evaluate the presence of an intermediate titanium layer on the microscopic fracture behavior of porcelains on ceramometal systems. Plasma deposition of titanium films result in regular passivating oxide layers which act as barriers to protect the metallic substrate against the hazardous effects of corrosive saliva. Tribocorrosion tests were performed to simulate the oral environment and mechanical stress, making it possible the early detection of crack formation and growth on metal-ceramic systems, which estimate the adherence between the compounds of this system. Plain samples consisting of dental feldspar porcelain deposited either onto metallic substrates or titanium films were fired and characterized by scanning electron microscopy. The result showed that the titanium film improved the adherence of the system compared to conventional metal-ceramic interfaces, thus holding crack propagation / A pr?tese parcial fixa ? empregada na reabilita??o da forma e fun??o de dentes parcial ou totalmente comprometidos, devendo permanecer unida permanentemente aos remanescentes dent?rios. O material mais utilizado na confec??o de pr?teses odontol?gicas ? a porcelana feldsp?tica, disponibilizada sob a forma de p? de aluminossilicatos. As porcelanas odontol?gicas apresentam-se com propriedades mec?nicas limitadas para a reabilita??o em monobloco de espa?os ed?ntulos extensos. A associa??o com sistemas met?licos de n?quel-cromo (sistema metalocer?mico) permite que a infra-estrutura met?lica compense a natureza fr?gil da porcelana, preservando-se a isola??o t?rmica e est?tica desej?veis, bem como reduzindo a possibilidade do desenvolvimento de trincas durante os esfor?os mastigat?rios. Falhas coesivas por baixa resist?ncia mec?nica da porcelana, comunicam a estrutura met?lica com o ambiente oral, caracterizado pela presen?a de uma solu??o eletrol?tica (saliva), pela agressividade das varia??es c?clicas de temperatura, pH e das solicita??es mec?nicas. Este processo resulta na libera??o de ?ons met?licos que podem desencadear respostas al?rgicas ou inflamat?rias, e /ou na degrada??o cl?nica precoce do sistema metalocer?mico. Este trabalho teve por objetivo avaliar o efeito da presen?a de uma camada intermedi?ria de tit?nio sobre o comportamento fratogr?fico, microsc?pico de porcelanas em sistemas metalocer?micos. A aplica??o por plasma de um filme fino de tit?nio, gera uma camada ?xida passivante regular que tende a proteger o substrato met?lico contra os efeitos corrosivos da saliva. Ensaios tribocorrosivos foram realizados para simular o ambiente oral, detectando precocemente a forma??o de trincas no sistema metalocer?mico, o que qualifica a ader?ncia entre os componentes do referido sistema. Foram produzidas amostras planas nas quais suspens?es de porcelana feldsp?tica odontol?gica foram depositadas e queimadas sobre substratos met?licos modificados por filme fino de tit?nio, comparando-as com o sistema metalocer?mico convencional. O sistema de teste apresentou melhores resultados, caracterizando-se pelo menor n?mero de tra?os de fratura superficial adjacentes ? ?rea de ensaio
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Diagn?stico das esp?cies ativas do plasma usado em tratamentos termoqu?micos do tit?nioBarbosa, Julio Cesar Pereira 29 April 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-04-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Plasma diagnostics by Optical Emission Spectroscopy were performed for electrical discharge in three gas mixture respecting the combinations z N2 y Ar x H2, z N2 y Ar x O2 e z N2 y Ar x CH4, in which the indexes z and y systematically vary from 1 to 4 and x varies from 0 to 4, every one has dimension SCCM, resulting in 80 combinations. From the all obtained spectrums, the species CH (387,1 nm), N2+ (391,4 nm), Hβ (486,1 nm), Hα (656,3 nm), Ar (750,4 nm), O (777,4 nm) e O (842,6 nm) were analyzed because of their abundance and importance on the kinetic of reaction from the plasma to surface, besides their high dependences on the gases flows. Particularly interesting z, y and x combinations were chosen in order to study the influence of active species on the surface modification during the thermochemical treatment. From the mixtures N2 Ar O2 e N2 Ar CH4 were chosen three peculiar proportions which presented luminous intensity profile with unexpected maximum or minimum values, denominated as plasma anomaly. Those plasma concentrations were utilized as atmosphere of titanium treatment maintaining constant the control parameters pressure and temperature. It has been verified a relation among luminous intensity associated to N2+ and roughness, nanohardness and O atoms diffusion into the crystalline lattice of treated titanium and it has been seen which those properties becomes more intense precisely in the higher points found in the optical profile associated to the N2+ specie. Those parameters were verified for the mixture which involved O2 gas. For the mixture which involves CH4 gas, the relation was determinate by roughness, number of nitrogen and carbon atoms diffused into the titanium structure which presented direct proportionality with the luminous intensity referent to the N2+ and CH. It has been yet studied the formation of TiCN phases on the surface which presented to be essentially directly proportional to the increasing of the CH specie and inversely proportional to the increasing of the specie N2+ / Diagn?sticos de plasma por Espectroscopia de Emiss?o ?ptica foram realizados para descarga el?trica em tr?s misturas gasosas, dentro das seguintes combina??es: z N2 y Ar x H2, z N2 y Ar x O2 e z N2 y Ar x CH4, com os ?ndices z e y variando sistematicamente de 1 a 4 e x de 0 a 4, todos com dimens?o de SCCM, resultando em 80 combina??es. Dos espectros obtidos, foram analisadas as esp?cies CH (387,1 nm), N2+ (391,4 nm), Hβ (486,1 nm), Hα (656,3 nm), Ar (750,4 nm), O (777,4 nm) e O (842,6 nm) por serem mais abundantes e importantes na cin?tica de rea??o do plasma ? superf?cie, al?m de suas altas depend?ncias dos fluxos de g?s. Foram escolhidas combina??es z, y e x, particularmente interessantes para estudar a influ?ncia das esp?cies ativas na modifica??o da superf?cie durante o tratamento termoqu?mico. Das misturas N2 Ar O2 e N2 Ar CH4 foram escolhidas tr?s propor??es peculiares que apresentavam perfis de intensidade luminescente com m?ximos ou m?nimos inesperados classificados aqui como anomalias de plasma. Essas concentra??es de plasma foram utilizadas como atmosfera de tratamento de amostras de tit?nio, mantendo-se constante os par?metros press?o e temperatura. Verificou-se rela??o entre intensidade luminosa associada ? esp?cie N2+ e a rugosidade, nanodureza e a difus?o do oxig?nio na rede cristalina do tit?nio tratado e viu-se que essas propriedades se intensificam precisamente nos pontos de m?ximo encontrados no perfil ?ptico dessa esp?cie. Esses par?metros foram verificados para mistura que envolvia o g?s O2. Para a mistura em que se fez presente o g?s CH4, a rela??o foi determinada por meio da rugosidade, n?mero de ?tomos de nitrog?nio e carbono difundidos no tit?nio, que apresentou proporcionalidade direta com a intensidade luminosa referente ?s esp?cies N2+ e CH. Ainda foi estudada a forma??o de fases TiCN na sua superf?cie, que essencialmente se mostra diretamente proporcional ao crescimento da esp?cie CH e inversamente proporcional ao crescimento da esp?cie N2+
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Estudo sobre a redu??o aluminot?rmica de Ta2O5 e TiO2 usando descarga de c?todo ocoBrito, Roseane Aparecida de 29 April 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-04-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / In this study it was used two metallic oxides, Ta2O5 and TiO2, in order to obtain
metallic powders of Ta and Ti through aluminothermic reduction ignited by plasma. Ta2O5
and TiO2 powders were mixed with Al in a planetary mill, using different milling times. A
thermal analysis study (DTA and TG) was carried out, in order to know the temperature to
react both the mixtures. Then, these mixtures were submitted to a hollow cathode discharge,
where they were reacted using aluminothermic reduction ignited by plasma. The product
obtained was characterized by XRD and SEM, where it was proven the possibility of
producing these metallic particles, different from the conventional process, where metallic
ingots are obtained. It was verified that the aluminothermic reduction ignited by plasma is
able to produce metallic powders of Ta and Ti, and a higher efficiency was observed to the
process with Ta2O5-Al mixtures. Among different microstructural aspects observed, it can be
noted the presence of metallic nanoparticles trapped into an Al2O3 matrix, besides acicular
structures (titanium) and dendritic structures (tantalum), which are a product characteristic
from a fast cooling / No presente estudo foram utilizados dois ?xidos met?licos, Ta2O5 e TiO2, visando a
obten??o de part?culas de Ta e Ti met?licos, por meio da redu??o aluminot?rmica com igni??o
a plasma. P?s de Ta2O5 e TiO2 foram misturados com p? de Al e mo?dos em um moinho
planet?rio por diferentes per?odos. Um estudo de an?lise t?rmica (DTA e TG) foi realizado,
visando se conhecer a temperatura de rea??o para ambas as misturas. Conhecidas essas
temperaturas, as misturas foram submetidas a uma descarga em c?todo oco, onde foram
reagidas pelo processo de redu??o aluminot?rmica com igni??o a plasma. O material obtido
foi caracterizado por DRX e MEV, onde se comprovou a possibilidade da obten??o de um
produto na forma de p?, algumas vezes de dimens?es nanom?tricas, diferentemente do
processo convencional, onde o produto final ? obtido na forma de lingote. Verificou-se que a
redu??o aluminot?rmica com igni??o a plasma ? capaz de produzir p?s de Ta e Ti met?licos,
com uma efici?ncia maior para a rea??o da mistura Ta2O5-Al. Dentre os diferentes aspectos
microestruturais observados, destaca-se a presen?a de nanopart?culas do metal de interesse
embebidas em uma matriz de Al2O3, al?m de estruturas acicular (tit?nio) e dendr?tica
(t?ntalo), que s?o caracter?sticas de um resfriamento r?pido
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Caracteriza??o de superf?cies de tit?nio modificado por oxida??o ? plasmaSilva, Marco Aur?lio Medeiros da 08 October 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-10-08 / Recent years have seen a significant growth in surface modifications in titanium implants, resulting in shorter healing times in regions with low bone density. Among the different techniques, subtraction by chemical agents to increase oxidation has been applied for surface treatment of dental implants. However, this technique is generally unable to remove undesirable oxides, formed spontaneously during machining of titanium parts, raising costs due to additional decontamination stages. In order to solve this problem, the present study used plasma as an energy source to both remove these oxides and oxidize the titanium surface. In this respect, Ti disks were treated by hollow cathode discharge, using a variable DC power supply and vacuum system. Samples were previously submitted to a cleaning process using an atmosphere of Ar, H2 and a mixture of both, for 20 and 60 min. The most efficient cleaning condition was used for oxidation in a mixture of argon (60%) and oxygen (40%) until reaching a pressure of 2.2 mbar for 60 min at 500?C. Surfaces were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), adhesion and cell proliferation. SEM showed less cell spreading and a larger number of projections orfilopodia in the treated samples compared to the control sample. AFM revealed surface defects in the treated samples, with varied geometry between peaks and valleys. Biological assays showed no significant difference in cell adhesion between treated surfaces and the control. With respect to cell proliferation, the treated surface exhibited improved performance when compared to the control sample. We concluded that the process was efficient in removing primary oxides as well as in oxidizing titanium surfaces / Nos ?ltimos anos, tem-se observado um crescimento nas modifica??es superficiais em implantes de tit?nio, que abrevia o tempo de cicatriza??o em regi?es com baixa densidade ?ssea. Dentre as diferentes t?cnicas, a de subtra??o por agentes qu?micos para aumentar a oxida??o vem sendo aplicada para tratamentos superficiais de implantes dentais. Por?m esta t?cnica geralmente n?o propicia a remo??o dos ?xidos indesej?veis formados espontaneamente durante a usinagem de pe?as de tit?nio, aumentando assim o custo, por exigir etapas adicionais para a descontamina??o. Com o objetivo de solucionar esse problema, utilizou-se neste trabalho o plasma como fonte energ?tica, tanto na remo??o desses ?xidos quanto como na oxida??o de superf?cie de tit?nio. Neste sentido, discos de Ti foram tratados em descarga por c?todo oco, usando-se uma fonte de tens?o DC vari?vel e sistema de v?cuo. Previamente, as amostras foram submetidas a processo de limpeza, utilizando-se atmosfera de Ar, H2 e mistura, em tempos de 20 e 60 min. A condi??o de limpeza mais eficaz foi utilizada para a oxida??o, numa mistura de arg?nio (60%) e oxig?nio (40%), at? atingir a press?o de 2,2 mbar durante 60 min, a 500?C. As superf?cies foram caracterizadas por microscopia eletr?nica de varredura (MEV), difra??o de raios X (DRX), microscopia por for?a at?mica (AFM), ades?o e prolifera??o celular. Na microscopia eletr?nica de varredura (MEV), observou-se um menor espraiamento celular e uma maior quantidade de proje??es ou filop?dios nas amostras tratadas, em compara??o ? amostra-controle. A microscopia de for?a at?mica (AFM) mostrou, nas amostras tratadas, defeitos nas superf?cies com geometria variada para picos e vales. Nos ensaios biol?gicos, houve diferen?as significativas na ades?o e prolifera??o celular, em que a superf?cie tratada apresentou um maior desempenho quando comparada com a amostra-controle.Concluiu-se que o processo foi eficiente tanto na remo??o dos ?xidos prim?rios quanto na oxida??o da superf?cie do tit?nio
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Desenvolvimento de microemuls?es contendo fotoprotetores inorg?nicos nanoparticuladorSurmann, Luciana Loffredo 12 February 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-02-12 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The inorganic actives, represented mainly by microfine zinc oxide and titanium dioxide, have shown great potential to protect against large UV spectrum. The aim of this study
is the development, characterization and analysis of stability in the short term of microemulsions containing inorganic fotoprotection agents. The microemulsions identified by the phases diagram containing the metallic oxides were produced by two different methods and subjected to the centrifugation test and thermal stress cycles, and
subsequently characterized by macroscopic evaluation, test dilution, electrical conductivity, pH, particle size, and zeta potential. This study highlights the influence of the metal oxides addition in the structure and distribution of micelles in the microemulsions / Os agentes fotoprotetores inorg?nicos, representados principalmente pelo ?xido de zinco e di?xido de tit?nio microfinos, t?m mostrado grande potencial de prote??o contra amplo espectro de radia??o UV. O objetivo deste trabalho consiste no desenvolvimento, caracteriza??o e estudo de estabilidade a curto termo de microemuls?es contendo agentes fotoprotetores inorg?nicos. As microemuls?es identificadas pelo diagrama de fases e adicionadas dos ativos fotoprotetores foram elaboradas a partir de dois m?todos diferentes e submetidas ao teste de centrifuga??o e ciclos gelo-degelo, sendo posteriormente caracterizadas pela avalia??o macrosc?pica, teste de dilui??o, condutividade el?trica, pH, granulometria e determina??o de potencial zeta. Este estudo evidencia a influ?ncia da adi??o dos ?xidos met?licos na estrutura??o micelar e distribui??o de tamanho de part?culas das microemuls?es
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Modifica??o de superf?cies de tit?nio tratadas por plasma de Ar + N2 + O2 visando aplica??es biom?dicas / Modification of titanium surfaces treated by plasma Ar + N2 + O2 targeting biomedical applicationsBraz, Danilo Cavalcante 27 June 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-06-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / A utiliza??o de materiais biom?dicos tendo como constituinte os nitretos, ?xidos e oxinitretos de tit?nio vem crescendo devido ?s propriedades biocompat?veis. Sendo assim, superf?cies de tit?nio foram tratadas termoquimicamente em atmosferas de plasma contendo misturas de Ar+N2+O2 e estudada a influ?ncia das diferentes superf?cies sobre a resposta da ades?o e agrega??o plaquet?ria. Foi verificado por an?lises de difra??o de raios-X com incid?ncia rasante (GIXRD) e espectroscopia micro Raman a presen?a de nitretos, oxinitretos e ?xidos de tit?nio, obtendo assim, diferentes propriedades em cada superf?cie. No caso da rugosidade, as amostras tratadas somente com arg?nio e nitrog?nio, foram as que obtiveram maior valor, sendo que o processo de sputtering ocasionado por esses dois gases ocasionou menores valores nos ensaios de nanodureza. Na an?lise de ?ngulo de contato com a ?gua, apesar de todas apresentarem car?ter hidrof?lico, houve uma diminui??o no valor do ?ngulo para amostras tratadas com adi??o de apenas com nitrog?nio ou oxig?nio, em compara??o com aquelas oxinitretadas. O ensaio de ?ngulo de contato tamb?m foi realizado com o plasma sangu?neo e foi obtida uma tend?ncia ao mesmo comportamento com a ?gua, ou seja, maiores valores para as superf?cies oxinitretadas. Com respeito aos ensaios de ades?o e agrega??o plaquet?ria verificou-se que as atmosferas contendo menor concentra??o de arg?nio (menor dilui??o) a distancia m?dia entre as plaquetas foi menor para amostras nitretadas e oxidadas quando comparadas com as amostras oxinitretadas. Para o grupo com maior concentra??o de arg?nio, al?m de apresentarem menores distancias m?dias entre as plaquetas, verificou-se maior tamanho de agregrado plaquet?rio, indicando o inicio da forma??o de trombos na superf?cie do material. A morfologia das plaquetas tamb?m informa o inicio do processo de agrega??o, e para as amostra nitretadas, as plaquetas apresentaram forma??o de psed?podes indicando a uma maior ader?ncia a superf?cie.
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Processing of highly porous titanium parts by metal injection moulding in combination with innovative plasma treatment / Processamento de amostras de tit?nio altamente porosas atrav?s de moldagem por inje??o de p?s-met?licos em combina??o com tratamento por plasmaDaudt, Nat?lia de Freitas 03 March 2015 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-02-17T21:48:49Z
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Previous issue date: 2015-03-03 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / No presente estudo, amostras de tit?nio altamente porosas foram produzidas atrav?s de Moldagem por
Inje??o de p?s Met?licos (Metal Injection Moulding - MIM) com adi??o de agente espa?ante (space
holder). MIM permite a produ??o de amostras com geometrias complexas, alto grau de automatiza??o
e custos reduzidos em larga escala de produ??o. A adi??o de part?culas de agente espa?ante ? MIM
possibilita a produ??o de amostras com porosidade funcional, fazendo com que esse m?todo seja
especialmente atrativo para a produ??o de implantes biom?dicos. Entretanto, a aplica??o desta t?cnica
tem sido limitada pelo fato de que a porosidade na superf?cie das amostras ? parcialmente fechada e as
condi??es de processamento n?o s?o est?veis quando a quantidade de agente espa?ante excede 55
Vol.%. Deforma??o e at? o colapso das amostras foram observados quando amostras contentando
mais 55 Vol.% de retentor espacial foram sinterizadas. Contudo, para implantes de tit?nio, produzidos
pelo m?todo do agente espa?ante, uma porosidade final no intervalo de 60-65 Vol.% e uma porosidade
aberta na superf?cie s?o necess?rias para atingir uma porosidade interligada que permita o crescimento
?sseo. Portanto, neste estudo, tr?s abordagens foram conduzidas visando a produ??o de amostras de
tit?nio altamente porosas com uma porosidade aberta na superf?cie atrav?s da MIM com adi??o de
KCl como agente espa?ante. Primeiro, a quantidade de s?lidos (agente espa?ante e tit?nio) no material
de trabalho foi otimizada. A quantidade de s?lidos foi aumentada at? 80 Vol.%. Evitar o bloqueio da
injetora durante a inje??o do material de trabalho foi o principal desafio, consequentemente um grande
esfor?o foi empregado para melhorar a homogeneiza??o do material de trabalho e a otimiza??o dos
par?metros de processo e, assim, permitir a inje??o dos materiais de trabalho com at? 80 Vol.% de
s?lidos. O aumento na quantidade de s?lidos melhorou a estabilidade geom?trica das amostras
injetadas durante a extra??o t?rmica do ligante e a sinteriza??o, permitindo a sinteriza??o de amostras
contendo 70 Vol.% de agente espa?ante sem deforma??o. Depois, remo??o agente espa?ante foi
realizada atrav?s de sublima??o do KCl durante a sinteriza??o a v?cuo, o que permitiu omitir a etapa
mais lenta do processo: a dessaliniza??o em solvente, e aumentar ainda mais a estabilidade geom?trica
das amostras. E por ?ltimo, tratamento por plasma foi introduzido nas amostras antes da etapa final de
sinteriza??o. Primeiramente, o tratamento por plasma foi aplicado ?s amostras porosas obtidas por
compacta??o a quente do material de trabalho com 70 Vol.% de agente espa?ante. Os resultados
obtidos para amostras compactadas foram transferidos para produ??o e tratamento por plasma das
Abstract
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amostras injetadas. Uma investiga??o detalhada foi conduzida com o objetivo de determinar o
mecanismo de modifica??o por plasma das amostras injetadas com agente espa?ante. Al?m disso, ligas
de a?o bem conhecidas foram tratadas por plasma a fim de avaliar a temperatura durante o tratamento
das amostras injetadas. As amostras porosas de tit?nio foram analisadas com rela??o ao efeito do
tratamento por plasma e da composi??o do material de trabalho na contamina??o por elementos
intersticiais, precis?o geom?trica ap?s cada etapa do processamento, microestrutura, porosidade no
volume e na superf?cie da amostra. O tratamento por plasma aumentou a quantidade de poros abertos
na superf?cie e melhorou a precis?o geom?trica das amostras. Logo, tratamento por plasma de
amostras produzidas por MIM com adi??o de agente espa?ante tem potencial para ser aplicado como
processo padr?o de produ??o de amostras altamente porosas. Resumindo, todas as rotas estudadas s?o
promissoras para a produ??o de implantes de tit?nio porosos atrav?s da MIM, uma vez que permitem a
sinteriza??o de tit?nio altamente poroso com boa precis?o geom?trica, porosidade aberta na superf?cie
e porosidade final no intervalo adequado para o crescimento ?sseo (cerca de 65 Vol.%). / A combina??o da Moldagem por Inje??o de p?s Met?licos (Metal Injection Moulding MIM) e o M?todo do Retentor Espacial (Space Holder Method - SHM) ? uma t?cnica promissora para fabrica??o de pe?as porosas de tit?nio com porosidade bem definida como implantes biom?dicos, uma vez que permite um alto grau de automatiza??o e redu??o dos custos de produ??o em larga escala quando comparado a t?cnica tradicional (SHM e usinagem a verde). Contudo a aplica??o desta t?cnica ? limitada pelo fato que h? o fechamento parcial da porosidade na superf?cie das amostras, levando ao deterioramento da fixa??o do implante ao osso. E al?m disso, at? o presente momento n?o foi poss?vel atingir condi??es de processamento est?veis quando a quantidade de retentor espacial excede 50 vol. %. Entretanto, a literatura descreve que a melhor faixa de porosidade para implantes de tit?nio para coluna vertebral est? entre 60 - 65 vol. %. Portanto, no presente estudo, duas abordagens foram conduzidas visando a produ??o de amostras altamente porosas atrav?s da combina??o de MIM e SHM com o valor constante de retentor espacial de 70 vol. % e uma porosidade aberta na superf?cie. Na primeira abordagem, a quantidade ?tima de retentor espacial foi investigada, para tal foram melhorados a homogeneiza??o do feedstock e os par?metros de processo com o prop?sito de permitir a inje??o do feedstock. Na segunda abordagem, tratamento por plasma foi aplicado nas amostras antes da etapa final de sinteriza??o. Ambas rotas resultaram na melhoria da estabilidade dimensional das amostras durante a extra??o t?rmica do ligante e sinteriza??o, permitindo a sinteriza??o de amostras de tit?nio altamente porosas sem deforma??o da estrutura.
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Redu??o carbot?rmica de TiO2 por descarga em c?todo ocoCarvalho, Raquel Guilherme de 23 November 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-11-23 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / In this study we used the plasma as a source of energy in the process of carbothermic reduction of rutile ore (TiO2). The rutile and graphite powders were milled for 15 h and placed in a hollow cathode discharge produced by in order to obtain titanium carbonitride directly from the reaction, was verified the influence of processing parameters of plasma temperature and time in the synthesis of TiCN. The reaction was carried out at 600, 700 and 800˚C for 3 to 4 hours in an atmosphere of nitrogen and argon. During all reactions was monitored by plasma technique of optical emission spectroscopy (EEO) to check the active species present in the process of carbothermal reduction of TiO2. The powder obtained after the reactions were characterized by the techniques of X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The technique of EEO were detected in all reactions the spectra CO and NO, and these gas-phase resulting from the reduction of TiO2. The results of X-ray diffraction confirmed the reduction, where for all conditions studied there was evidence of early reduction of TiO2 through the emergence of intermediate oxides. In the samples reduced at 600 and 700˚C, there was only the phase Ti6O11, those reduced to 800˚C appeared Ti5O9 phases, and Ti6O11 Ti7O13, confirming that the carbothermal reduction in plasma, a reduction of the ore rutile (TiO2) in a series of intermediate titanium oxide (TinO2n-1) where n varies between 5 and 10 / Neste trabalho foi utilizado o plasma como fonte energ?tica no processo de redu??o carbot?rmica do min?rio rutilo (TiO2). Os p?s de rutilo e grafite foram mo?dos durante 15 h e introduzidos numa descarga produzida por c?todo oco a fim de obter carbonitreto de tit?nio diretamente da rea??o, sendo verificado a influ?ncia dos par?metros de processamento de plasma, temperatura e tempo na s?ntese de TiCN. As rea??o foram efetuadas a 600, 700 e 800˚C por 3 e 4 horas numa atmosfera de nitrog?nio e arg?nio. Durante todas as rea??es o plasma foi monitorado pela t?cnica de espectroscopia de emiss?o ?ptica (EEO) para verificar as esp?cies ativas presente no processo de redu??o carbot?rmica de TiO2. Os p?s obtidos ap?s as rea??es foram caracterizados pelas t?cnicas de difra??o de raios X (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Pela t?cnica de EEO foram detectados em todas as rea??es os espectros CO e NO, sendo essas fases gasosas resultante da redu??o do TiO2. Os resultados de difra??o de raios X confirmou essa redu??o, onde para todas as condi??es estudadas houve evid?ncia de in?cio da redu??o do TiO2 atrav?s do aparecimento de ?xidos intermedi?rios. Nas amostras reduzidas a 600 e 700˚C observou-se apenas a fase Ti6O11, naquelas reduzidas a 800 ˚C apareceram as fases Ti5O9, Ti6O11 e Ti7O13, comprovando que com a redu??o carbot?rmica em plasma, houve redu??o do min?rio rutilo (TiO2) em uma s?rie de ?xido intermedi?rios de tit?nio (TinO2n-1) onde n varia entre 5 e 10
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