O objetivo deste estudo in vitro foi analisar o comportamento superficial do titânio comercialmente puro (grau 2 ASTM) usinado e obtido pelo processamento de metalurgia do pó sob a ação de diferentes soluções fluoretadas, através da análise do grau de corrosão em microscopia óptica (MO) e da rugosidade superficial. Além disso, o estudo se propôs a comparar essas análises com os resultados obtidos com o titânio fundido da dissertação de mestrado de Barros (2004). Todas as amostras receberam procedimento metalográfico padrão e foram divididas em grupos: Gr.1- saliva artificial com pH 7.0 (controle), Gr.2- gel de flúor fosfato acidulado a 1,23% com pH 3.5, Gr.3- gel de NaF a 2% com pH 6.5, Gr.4- solução de NaF a 0,05% com pH 4.0 e Gr.5- solução de NaF a 0,05% com pH 7.5. As amostras foram expostas a estas soluções por 1, 4, 8 e 16 min, intercaladas com imersão em saliva artificial por 24 h, e depois foram observadas em MO e MEV, a cada intervalo de tempo. As imagens em MO, 100x, foram classificadas através de escores de 0 a 4, conforme o grau de corrosão. A rugosidade foi analisada utilizando o parâmetro Ra. Os resultados da análise de MO foram tratados estatisticamente pelo teste qui-quadrado e da rugosidade pelo teste F de Snedecor e de Bonferroni (p<0,05). Nos três tipos de amostras, o Gr2 apresentou a corrosão mais severa, e os Gr.4 e 5 apresentaram os menores graus de corrosão. Entretanto, nas amostras usinadas o Gr5 apresentou uma corrosão menos acentuada em relação ao Gr4. No Gr3 houve um aumento da corrosão em função do tempo, sendo que as amostras fundidas mostraram este aumento mais rapidamente. Houve um aumento significativo na rugosidade superficial no Gr.2 nos três tipos de amostras. Nos diversos grupos, os valores de rugosidade superficial das amostras fundidas foram significantemente maiores que os das usinadas e as de metalurgia do pó. Os autores concluíram que as soluções fluoretadas de uso odontológico são danosas às superfícies do titânio fundido, usinado e metalurgia do pó, principalmente as soluções com alta concentração de fluoreto. / The purpose of this in vitro study was to analyze the superficial behavior of commercially pure titanium (grade 2, ASTM), obtained by milling or powder metallurgical process, under the action of different fluoride solutions through the analysis of corrosion grade under an optical microscope (OM) and superficial roughness. Furthermore the results obtained from such analyses were compared with the ones of cast titanium from Barross masters degree dissertation (2004). All specimens received the standard metallography procedure for titanium, and were divided into the following groups, according to the attack solution received: Gr.1- synthetic saliva with pH 7.0 (control), Gr.2- 1.23% acidulated phosphate fluoride gel with pH 3.5, Gr.3- 2% NaF gel with pH 6.5, Gr.4- 0.05% NaF solution with pH 4.0, and Gr.5- 0.05% NaF solution with pH 7.5. The specimens were exposed to these solutions for 1, 4, 8, and 16 minutes, and between each of these times they were immersed in synthetic saliva for 24 h. The surfaces of samples were observed under OM and SEM at each interval time. The images of 100x in OM were classified by means of scores which ranged from 0 to 4, according to corrosion grade. The rugosity was analyzed using Ra parameter. The results of OM analysis were statistically treated by means of Chi-square test and of rugosity through Snededor F test and Bonferroni test (p<0,05). In the three different types of samples, the Gr2 presented the most severe corrosion, and the Gr.4 and 5 showed the smallest corrosion grade. However in the milled samples Gr5 showed a less Sharp corrosion than Gr4. The corrosion grade of Gr3 increased according to time, but the cast specimens showed this increase more quickly. There was a significant increase in the superficial rugosity in the Gr.2 in the three types of samples. In the several groups the values of the superficial rugosity of the cast samples were significantly greater than the milled and powder metallurgical ones. The authors concluded that the fluoride solutions used in dentistry are harmful to the surfaces of cast, milled and powder metallurgical titanium, mainly the solutions with high fluoride concentration.

Submitted by Stéfany Moreira (stemellra@yahoo.com.br) on 2013-03-06T17:04:00Z No. of bitstreams: 1 DISEERTAÇÃO_EffectAdditionsFormation.pdf: 2939704 bytes, checksum: b8574d6fa25523b2dad22c94e5d4a45b (MD5) / Approved for entry into archive by Neide Nativa (neide@sisbin.ufop.br) on 2013-03-13T22:11:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISEERTAÇÃO_EffectAdditionsFormation.pdf: 2939704 bytes, checksum: b8574d6fa25523b2dad22c94e5d4a45b (MD5) / Made available in DSpace on 2013-03-13T22:11:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISEERTAÇÃO_EffectAdditionsFormation.pdf: 2939704 bytes, checksum: b8574d6fa25523b2dad22c94e5d4a45b (MD5) Previous issue date: 2009 / Interstitial Free steels feature alloying elements present in an ultra low C matrix that account for C stabilization and consequently a high number of C free interstitials in a ferrite matrix that give these steels the ideal texture, low yield point, favorable plastic strain ratios, high elongation and n-value necessary for an ideal performance on forming press, drawing and stamping operations especially for automotive body part applications. This Master’s thesis indicates that Ti-stabilized IF steel substrates are more reactive than dual-stabilized IF steel substrates probably due to the presence of islands of Nb oxides at the interface between the steel substrate and the GA coating. These Nb oxides may block the Fe-Zn interdiffusion along the ferrite grain boundaries. Hence, higher reactivity rates for Ti-stabilized IF steel grades mean that this substrate is more prone than a dual-stabilized IF steel to the formation of outbursts and consequently the formation of craters, which are morphologically characterized as clusters of outbursts, whose formation mechanisms are based on capillarity effects accounting for amounts of liquid Zn being drained away from these spots. Besides, this work has also explored the typical chemistry and morphology features of craters on top of dark and light streaked areas on GA coatings, showing that there are d crystals on the bottom of craters on light streaked areas, whereas G phase was found on the bottom of craters on dark streaked areas. Also, it turns out that craters on dark streaked regions are deeper than those on light streaked areas. On top of that, the crater coverage on dark streaked regions is larger than on light streaked areas.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T04:45:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 341965.pdf: 2346755 bytes, checksum: 6feb351b67a1a36944e34a78ed9321f7 (MD5) Previous issue date: 2016 / Coroas CAD/CAM de polímeros de alta performace (HPPC) representam uma nova opção para reabilitações implantossuportadas. Pouco se sabe sobre a influência do design do pilar sobre o desempenho destas restaurações. Objetivos: O presente estudo teve como objetivo avaliar in vitro, a resistência à fadiga e o modo de falha de HPPC cimentadas adesivamente sobre três diferentes designs de pilares implantossuportados de titânio. Materiais e Métodos: Cinqüenta e uma (51) coroas HPPC (Lava Ultimate) foram fabricadas utilizando o sistema CAD/CAM CEREC SW 4.0. Após a instalação dos pilares em implantes cone morse (CM Titamax EX), estes foram restaurados adesivamente com HPPC (jateada com Al2O3 e silanizada) usando adesivo (Optibond FL) e resina composta polimerizada pré-aquecida (Filtek Z100). Os pilares foram divididos em três grupos experimentais (n=17): Grupo REG (controle) Ø4. 0x4.0mm - CM Universal Post (pilar original do fabricante); Grupo SLIM Ø2.0x4.0mm - CM Universal Post Modificado (redução do diâmetro); Grupo SLIM/SHORT Ø2.0x2.0mm - CM Universal Post Modificado (redução do diâmetro e de altura). Movimentos cíclicos isométricos mastigatórios (5Hz) foram simulados por meio de carga axial, iniciando com uma carga de 200N, seguindo por cargas de 400N, 600N, 800N, 1000N, 1200N e 1400N (com máximo de 25.000x cada). As amostras foram carregadas até fratura ou a um máximo de 175 mil ciclos. Os três grupos foram comparados através da análise de sobrevivência Kaplan Meier e teste Logrank (valor de significância de p = 0,05). Resultados: A média da carga/ciclos até a falha para os grupos REG, SLIM e SLIM/SHORT foram respectivamente 1,329N/155,924x; 1,071N/119,598x e 1,400N/ 171,409x. As taxas de sobrevivência variam de47% para REG, 17% para o SLIM, e 82% para SLIM/SHORT com uma diferença significativa na probabilidade de sobrevivência (p <0,0001). A maioria das falhas foram mistas (adesiva e coesiva) e algumas falhas exclusivas adesivas. Não houve nenhuma falha do pilar ou afrouxamento do parafuso.Conclusão: O grupo SLIM/SHORT apresentou melhores resultados durante os testes, sugerindo que a espessura das coroas de polímeros de alta performace promove um efeito de amortecimento através de uma absorção de forças. Além de facilitar o desenvolvimento morfológico e estético da restauração.<br> / Abstract : CAD/CAM high performance polymers crown (HPPC) represent a new option for implant-supported crowns. Little is known about the influence of the abutment design on the performance of those restorations.Objectives: The aim of the present study was to assess in vitro the fatigue resistance and failure mode of CAD/CAM HPPC bonded to titanium implant abutments with three different designs.Materials and methods: Fifty-one (51) HPPC (Lava Ultimate) were fabricated using CAD/CAM CEREC SW 4.0. Following insertion into a Morse taper implants (CM Titamax EX), the abutments (air-abraded, silanated) were adhesively restored with CAD/CAM HPPC (air-abraded, silanated) using adhesive resin (Optibond FL) and preheated light curing composite resin (Filtek Z100). There were 3 experimental groups (n = 17): Group REG (control) Ø4.0x4.0mm ? CM Universal Post (original manufacturer?s abutment); Group SLIM Ø2.0x4.0mm- Modified CM Universal Post (reduced width); Group SLIM/SHORT Ø2.0x2.0mm - Modified CM Universal Post (reduced height and width). Cyclic isometric chewing movements (5Hz) were simulated by axial loading, starting with 200N, followed by stages of 400N, 600N, 800N, 1,000N, 1,200N and 1,400N, at a maximum of 25,000x each. Samples were loaded until fracture or to a maximum of 175,000x. The three groups were compared using Kaplan Meier and Logrank test (p = 0.05).Results: The average load/cycles until failure for REG, SLIM and SLIM/SHORT respectively were 1,329N/155,924X; 1,071N/119,598X and 1,400N/171,409X. Survival rates ranged from 47% for REG, 17% for SLIM, and 82% for SLIM/SHORT with a significant difference in survival probability (p<0.0001). Most failures were mixed cohesive and adhesive and some of them were complete adhesive failure without abutment failure nor screw loosening.Conclusion: The SLIM/SHORT abutments presented the highest survival rates, Suggesting that the thickness of high performance polymers crowns promotes a more tooth-like damping behavior, resulting in a strong force 23absorption despite the rigidity of the fixture. The increased thickness of the crown with SLIM/SHORT abutments will also facilitate the development of esthetic and morphology of the restoration.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-03-21T04:16:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 344132.pdf: 1478148 bytes, checksum: ca6847aae55bf81826a6a801f571930e (MD5) Previous issue date: 2016 / O gás amônia (NH3) é um composto odorífico apontado como um dos principais compostos nitrogenados reativos (NR). Quando presente na atmosfera afeta negativamente a qualidade ambiental. Os malefícios à saúde humana e animal, somados aos impactos odoríficos causados por este composto, fomentam o desenvolvimento de técnicas eficazes para sua remoção. A oxidação fotocatálitica representa uma nova geração de tecnologia de tratamento destrutivo. A sua aplicação na degradação de NH3 se mostra interessante, uma vez que o principal produto gerado da reação é o N2, um composto inerte ao ambiente. O objetivo deste trabalho é a degradação fotocatalítica do gás amônia em manta de poliéster com carvão ativado, impregnada com TiO2 em um reator tubular de leito fixo, com fluxo ascendente e contínuo de 30 l.h-1 e lâmpada UV-A 365 nm. A eficiência do tratamento foi avaliada segundo a porcentagem de conversão do NH3 nas seguintes condições: volumes de 9,8 cm3 e 19,6 cm3 de manta de poliéster com carvão ativado impregnadas com 2,5 g·m-2 de nanopartículas de TiO2 na fase cristalina anatase; concentrações de entrada de amônia no reator de 20 e 60 ppm; e, a influência da variação da umidade relativa, de 0% e 75%. As mantas contendo carvão ativado, com e sem deposição de TiO2, foram caracterizadas por MEV, EDS e DRX. A oxidação fotocatalítica, atingiu 100% de eficiência de degração de NH3 durante todo o perído de reação avaliado, 160 minutos, quando o sistema operou com a seguinte configuração: volume de manta de poliéster com carvão ativado e TiO2 de 9,8 cm3, concentração de entrada no reator de 20 ppm de NH3, e em regime seco.<br> / Abstract : The gas ammonia (NH3) is an odorous compound identified as one of the main reactive nitrogen compounds (NR). When volatilized into the atmosphere, it affects negatively the air quality. Hazards to human and animal health added to environmental impacts caused by ammonia promote the development of techniques and efficient odor control systems to remove this component. The photocatalytic oxidation represents a new generation of destructive treatment technologies. Its application in the NH3 degradation is interesting, once the main product generated by the reaction is N2, a compound inert to the environment. This work touches on the study of photocatalytic degradation of the gas ammonia NH3 in a polyester coat with activated charcoal impregnated with TiO2 nanoparticles (MPcadt) in a fixed bed reactor void with continuous up flow of 30 l.h-1 and UV-A light 365 nm. The treatment efficiency has been validated according to the percentage of conversion of NH3 in following conditions: volumes of 9,8 cm3 and 19,6 cm3 of polyester coat with activated charcoal impregnated with 2,5 g·m-2 of TiO2 nanoparticles in the crystalline anatase phase; ammonia inlet concentrations of 20 and 60 ppm; influence of the relative humidity variation of 0 and 75 %. Coats containing activated charcoal, with and without TiO2 deposites, have been characterized by scanning electron microscopy - energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS) and x-ray diffraction (XRD). The photocatalytic oxidation reached 100% of NH3 degradation efficiency during the entire reaction period measured, 160 minutes, when the system was operating with the following configuration: polyester coat volume with activated charcoal and TiO2 of 9,8 cm3, inlet NH3 concentration in the reactor of 20 ppm , in dry conditions.

Made available in DSpace on 2015-09-17T15:26:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-05-21. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:45:42Z : No. of bitstreams: 1 000844443.pdf: 3752317 bytes, checksum: f680e496a447dc6bccd59ff923df64a7 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / No presente trabalho, realizou-se a modificação estrutural da argila bentonita sódica pela interação com géis de TiO2 e TiO2 dopado com ZnO, e também pela pilarização da argila com óxidos mistos de Al/Fe e Al/Fe dopado com Cu. Objetivou-se a aplicação desses materiais como matrizes adsorventes e fotocatalíticas do herbicida paraquate. Os materiais foram caracterizados por difratometria de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e reflectância total atenuada (FTIR-ATR), análise térmica (TG/DTG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), medida da área superficial pelo método BET, determinação do potencial Zeta e do tamanho médio de partícula. Como caracterização estrutural complementar, realizou-se o estudo temporal do comportamento espectroscópico do corante azul de metileno, utilizado como sonda fotoquímica, nas suspensões das diferentes argilas, afim de avaliar as propriedades físico-químicas dos microambientes dos materiais. Foi investigado a capacidade adsortiva e as propriedades fotocatalíticas da argila bentonita e das argilas modificadas frente ao herbicida paraquate, em sistemas aquosos. Por meio dos ensaios de cinética e equilíbrio de adsorção, aplicando modelos matemáticos linearizados aos dados experimentais, observou-se que as modificações não contribuíram para o aumento da adsorção do paraquate. No entanto, todas as argilas apresentaram considerável capacidade adsortiva, com concentração máxima adsorvida (Qmáx) acima de 100 mg g-1, aliada há uma cinética de adsorção muito rápida, atingindo o equilíbrio entre 30 e 45 minutos. Observou-se que a capacidade de troca catiônica (CTC), dos adsorventes, exerceu significativa influência na capacidade de adsorção frente ao herbicida. Por meio de estudos térmicos verificou-se que essa adsorção ocorre em regiões diferentes de acordo com as características... / In this work, the structure of sodium bentonite clay was modified using TiO2 and TiO2-oxides, doped with ZnO, and also by pillaring with mixed oxide Al/Fe and Al/Fe-doped Cu. The aim of this, is the application of these materials as adsorbents and photocatalyst of the paraquat herbicide. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform mid-infrared spectroscopy with attenuated total reflection (FT-IR/ATR), thermal analysis (TG/DTG), scanning electron microscopy (SEM), determination of specific surface area by the BET method, determination of particle average size and Zeta potential. As a complementary structural characterization, we conducted the temporal study of spectroscopic behavior of methylene blue dye. This dye was used as photochemical probe in suspensions of different clays in order to determine the physicochemical properties of the materials microenvironments. We investigated the adsorptive capacity and photocatalytic properties of bentonite clay and modified clays against paraquat herbicide in aqueous systems. Using adsorption kinetic and equilibrium studies applying linearized mathematical models to experimental data, we observed that the changes have not contributed to the increasing adsorption of paraquat. However, all clays showed substantial adsorptive capacity with maximum concentration adsorbed (Qmax) above 100 mg g-1, combined with a very rapid adsorption kinetics, reaching the equilibrium between 30 and 45 min. We observed that the cation exchange capacity (CEC) of the adsorbents, exerted a significant influence on the adsorption capacity against the herbicide. And by thermal adsorption studies we noticed that this occurs in different regions according to the structural characteristics of the material. Photodegradation tests of paraquat herbicide showed that on the experimental conditions, the clays modified with TiO2, showed the best photocatalytic ...

Made available in DSpace on 2015-12-10T14:24:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-06-28. Added 1 bitstream(s) on 2015-12-10T14:31:00Z : No. of bitstreams: 1 000852073.pdf: 4812797 bytes, checksum: 6ab33b7c1d6d311973f9828d1ac35bde (MD5) / Este estudo tem com objetivo principal buscar a otimização do processo de obtenção de nanotubos auto-organizados na superfície plana do Ti-Cp pela técnica de anodização eletroquímica e a aplicação da condição experimental otimizada nas superfícies da liga experimental Ti-35Nb-7Zr e de um implante comercial de Ti. No estudo de otimização dos principais fatores do processo (eletrólito, tempo e potencial) foi utilizada a ferramenta de planejamento de experimento - DOE. A formação da camada de titânia foi observada por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução-SEM/FEG e espectroscopia de energia de raios X. O tratamento térmico para estabilização da fase cristalina dos óxidos, realizado a 300, 400 e 500oC, revelou a formação de anatase a partir de 400oC, porém acima desta temperatura ocorre o fechamento e coalescência dos nanotubos. Ensaios eletroquímicos realizados em solução de Ringer mostraram que superfícies de titânio recobertas com nanotubos de TiO2 são menos resistentes à corrosão do que o titânio como recebido. Através do emprego do DOE foi possível verificar que a melhor condição de ajuste experimental na obtenção de nanotubos auto-organizados para o Ti-Cp foi o meio glicerol-H2O/NH4F, e com controle dos fatores potencial, tempo e concentração de NH4F obteve-se o óxido com as características desejadas. O potencial foi o fator que apresentou maior influência no processo. A aplicação da melhor condição experimental sobre o implante comercial de Ti possibilitou a formação de nanotubos com pequena alteração na morfologia. Já, sobre a superfície da liga Ti-35Nb-7Zr foram observados nanotubos com alterações significativas na morfologia e dimensões diferentes da observada sobre o Ti-Cp / This study has as its main objective the optimization of the process of obtaining nanotubes self-assembled on the Ti-Cp flat surface by electrochemical anodization technique and application of this experimental condition on the surfaces of the Ti-35Nb-7Zr experimental alloy and commercial Ti implant. In the optimization study of main factors of the process (electrolyte, anodization time and potential) was used the method Design of Experiments - DOE. The formation of the layer of titania was observed by Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy (FEG-SEM) and Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The heat treatment used to stabilize the crystalline phase of the oxides conducted at 300, 400 and 500°C revealed the formation of anatase from 400oC, but above this temperature occurs closing and coalescence of the nanotubes. Electrochemical tests performed in Ringer's solution showed that titanium surfaces coated with TiO2 nanotubes are less corrosion resistant than titanium as received. By employing the DOE was possible to verify that the best experimental setting condition in obtaining self-organized nanotubes for Ti-Cp was the glicerol-H2O/NH4F electrolyte, and controlling the factors, potential, anodization time and concentration of NH4F, was obtained the oxide with the desired characteristics. The potential was the factor that most influenced the process. The application of the best experimental condition on commercial Ti implant enabled the formation of nanotubes with small change in morphology. But on the Ti-35Nb-7Zr alloy surface were observed significant changes in nanotubes morphology and different dimensions from that observed for Ti-Cp

Made available in DSpace on 2016-01-13T13:27:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-05-19. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:31:00Z : No. of bitstreams: 1 000846960.pdf: 3346900 bytes, checksum: 6c18e59b1faa366606936b934172298a (MD5) / Neste trabalho busca-se observar um estudo de caracterização mecânica em materiais destinados a implantes, a caracterização superficial dos corpos de provas usinados dos três tipos de materiais utilizados nos implantes para fechamento ósseo titânio grau cinco, titânio grau quatro e aço inox 316 L, estes três tipos de materiais são considerados como biomateriais pois possuem todas as propriedades necessárias para reconstrução óssea, e tem provado ser eficiente para implantes. Este estudo se dará através da aplicação detalhada de ensaios de caracterização superficial e propriedades mecânicas. Um estudo da rugosidade dos materiais antes do implante e a determinação do módulo de cisalhamento e elasticidade utilizando um método não destrutivo foram utilizados. Será apresentado uma síntese dos diferentes tipos de fixação e comparados aos resultados dos ensaios nos materiais. Nos materiais usinados em formatos de discos, foram coletadas imagens num mmicroscópio confocal, e foi realizada análise da superfície com a finalidade de obtenção da rugosidade média quadrática de cada material a fim de identificar a melhor condição de superfície. Uma revisão de literatura fundamentará o estudo proposto / In this work the aim is to observe a mechanical characterization study materials for implants, the surface characteristics of the machined test samples of three types of materials used in bone implants for closing five grade titanium, and titanium grade for stainless steel 316 L, there three types of materials are considered as biomaterials because they posses the necessary properties for bone reconstruction, and has proven to be efficient for implants. This study will be through the detailed application of surface characterization and mechanical properties testing. A study of the roughness of the material before implantation and determining the shear modulus and elasticity using a non-destructive method were used. A summary of different types of fasteners and compared to the test results on the materials will be presented. In machined materials dise formats, images were collected on a confocal microscope, and surface analysis was performed for the purpose of obtaining the mean roughness and mean square surface roughness in order to identify the best surface condition. A literature review reasons or the proposed study

Made available in DSpace on 2016-03-07T19:21:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-08-04. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:25:20Z : No. of bitstreams: 1 000854505_20160804.pdf: 499580 bytes, checksum: e0f78d605c45db1db7c59d0fca476bc0 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-08-05T12:20:24Z: 000854505_20160804.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-08-05T12:20:58Z : No. of bitstreams: 1 000854505.pdf: 8120690 bytes, checksum: eb782c5171f32dc120c86661117feec0 (MD5) / Neste trabalho, nanopartículas de TiO2 foram obtidas a partir de uma metodologia baseada no processo sol-gel seguido pelo método solvotérmico assistido por micro-ondas (SAM), em diferentes tempos de processamento. Os TiO2 foram caracterizado pelas técnicas de análise térmica termogravimetria/calorimetria diferencial exploratória (TG/DSC), difração de raios X (XRD), espectroscopia Raman, espectroscopia de ressonância paramagnética nuclear (EPR), espetroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (FEG-SEM), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HR-TEM). As análises da superfície e porosidade foram efetuadas a partir do método BET, enquanto que as propriedades ópticas foram investigadas pela espectroscopia de absorção óptica na região UV-Vis, espectroscopia de fotoluminescência (FL) e experimentos fotocatalíticos. As temperaturas de calcinação em 380 °C e 450 °C formaram um material cristalino heteroestruturado (anatase+bruquita) e monofásico (anatase), respectivamente. Porém, a curta distância, estes estão altamente ordenados pela presença somente dos modos vibracionais relativos à fase anatase ativos no Raman. Os resultados de FEG-SEM e HR-TEM relevaram que o TiO2 é um material policristalino formado por cristalitos (~10 nm) que crescem por meio de um mecanismo de coalescência orientada e aleatória, resultando em um aglomerado microscópico de nanopartículas. A presença de defeitos estruturais foi atribuída às vacâncias de oxigênios monoionizadas (VO•) pelos sinais de EPR em g ≈2,023 e g≈1,966, que de acordo com os resultados de XPS e EDS sugerem que estas vacâncias estão tanto no bulk quanto na superfície. A partir do refinamento Rietveld, as vacâncias de oxigênio foram interpretadas como desvios em... / In this work, TiO2 nanoparticles were obtained from methodology based on the sol-gel process followed by the microwave-assisted solvothermal method (MAS), in different processing times. The TiO2 were characterized by thermal analysis (TG/DSC), X-ray Diffraction (XRD), Raman spectroscopy, electron paramagnetic resonance (EPR), high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS). Porosity and surface analysis were performed from the Brunauer-Emmett-Teller (BET) method, while the optical properties were investigated by UV-Vis absorption spectroscopy, photoluminescence (PL) and photocatalytic experiments. The calcination temperatures at 380 °C and 450 °C were responsible by the heterostructured (anatase + bruquita) and the monophase (anatase) crystalline materials, respectively. However, at short range are highly ordered due the presence of vibrational modes ascribed to only anatase phase active in Raman. The FEG-SEM e HR-TEM results showed TiO2is a polycrystalline material consisting of nanocrystals (~10 nm) grow up by means of the Oriented attachment mechanism, resulting in a microscopic agglomeration of nanoparticles. The presence of structural defects was attributed to singly ionized oxygen vacancies (VO•) by EPR signals at g≈2,023 and g≈1,966, which according to XPS and EDS results, suggest that these vacancies are in both bulk and surface. From the Rietveld refinement, the oxygen vacancies were interpreted as deviations from (Ti−O) and (O−T̂i−O), which tend to turn the ordered [TiO6] clusters in complex clusters [TiO5.VOx], [TiO5.VO•] and [TiO5.VO••]. The decreasing in the optical band gap (2,68-2,99 eV) and the PL at room temperature, indicate that these complex clusters represent the defects responsible for disorder at medium-range which exhibit a broadband at visible (350-700 nm) and another...

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:26:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004Bitstream added on 2014-06-13T18:55:02Z : No. of bitstreams: 1 sisti_ke_me_araca.pdf: 3618905 bytes, checksum: 81667dd0274261a8682b5422aae8f08f (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O longo tempo de espera entre a cirurgia e a instalação da prótese sobre implante dentário, sempre preocupou os pesquisadores. Proposição: Estudar a superfície de implantes utilizando discos de titânio irradiados com feixe de laser. Método: A amostra foi irradiada com feixes de laser de alta intensidade (Nd-YAG), posteriormente depositado hidróxiapatita e submetido a tratamento térmico. Foi analisada sob MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura) e realizada análise morfológica qualitativa com microfotografias em vários aumentos. Resultados: A superfície irradiada com laser apresentou deformidade superficial e característica isomórfica; a aplicação de hidroxiapatita pelo método de biomimético aumentou quantitativamente a área da superfície de titânio; a amostra demonstrou características não encontradas nos implantes disposto no mercado. Conclusões: deposição de hidroxiapatita, melhor característica isomórfica e aumento quantitativo da área superficial estudada. / Background: Delay between surgery and dentistry prosthesis is the important factory to studier. Proposition: The aim of this study has been to analyze the surface of titanium implants in the odontology. Methods: Titanium discs were treated with laser high insensitive (Nd-YAG), and deposited hydroxyapatite with thermal treatment. Sample received Morphological analyze qualitative for micrographies with many size in SEM (Scanning Electron Microscopy). Results: Surface laser irradiation shows roughness and isomorphic characteristic. The hydroxyapatite amplified the titanium surface area by method bio mimetic. Sample shows characteristics don t have in the market. Conclusions: The treatment surface showed hydroxyapatite, good isomorphic characteristic, amplification the titanium surface area.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-08-31Bitstream added on 2014-06-13T19:02:33Z : No. of bitstreams: 1 caiut_rck_dr_araiq.pdf: 4347029 bytes, checksum: 8d72345740146df6af94f20bbd83266c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Este trabalho focaliza o estudo de materiais a base de TiO 2 obtidos utilizando-se do processo sol- gel. Buscou-se, através desse processo, controlar a hidrólise, o tamanho e a agregação das partículas, utilizando modificadores orgânicos nas primeiras etapas da síntese das suspensões coloidais, o que possibilitou preparar pós redispersáveis. As suspensões foram preparadas a partir da hidrólise do tetra-isopropóxido de titânio Ti(OPri)4 modificado com acetilacetona (Acac) em solução aquosa de ácido para-toluenossulfônico (PTSH). O efeito das razões de Acac/Ti, PTSH/Ti e H2O/Ti nas características físicoquímicas dos sistemas (soluções, sois, pós e filmes finos) foi avaliado pelo emprego de técnicas espectroscópicas (Raman, 13C RMN, EXAFS e XANES), análises térmicas (TG, ATD) e nanoscópicas (SAXS, RERX) Nas suspensões obtidas após hidrólise evidenciouse por espectroscopia Raman a presença dos grupos Acac e OPri ligados aos átomos de titânio. Todas as suspensões preparadas em presença de Acac, PTSH e H2O (H2O/Ti<20) são formadas por um conjunto monodisperso de nanopartículas com raio de giro de aproximadamente 10Å. Evidenciou-se a formação de agregados com estrutura fractal na ausência de PTSH ou pela adição de grande excesso de água (H2O/Ti>20). O estudo dos pós obtidos por secagem convencional (xerogéis) revelou a presença de grupos Acac formando anéis quelato com os átomos de titânio da superfície das nanopartículas de TiO2 bem como de moléculas de PTSH. A presença dessas duas espécies protege a superfície das partículas contra a agregação irreversível, resultando em pós totalmente redispersáveis em uma mistura álcool/água (70/30 v/v). O pós secos não são cristalinos e a ordem local dos átomos de titânio, revelada por EXAFS e XANES, apresenta uma característica intermediária entre a coordenação tetraédrica e octaédrica... / In this work the study of TiO2 based materials prepared by the sol-gel process is focused. The aim of using this process was to control the hydrolysis, the size and aggregation of particles, by organic modification of the colloidal suspensions particles surface during the first synthesis steps. This strategy allowed to redispersible powders. Suspensions were prepared from titanium tetraisopropoxide Ti(Opri)4 modified by acetilacetone (Acac) in para-toluene sulfonic acid (PTSH) aqueous solution. The effect of Acac/Ti, PTSH/Ti and H2O/Ti ratios on the physico-chemical characteristics of systems (solutions, sols, powders and thin films) was followed by spectroscopic (Raman, 13C RMN, EXAFS and XANES), thermometric (TG, DTA) and nanoscopic (SAXS, RERX) measurements. Raman results evidenced the presence of Acac and OPri groups bonded to titanium atoms for suspensions prepared from hydrolysis. Suspensions prepared in presence of Acac, PTSH and H2O (H2O/Ti<20) are formed by monodisperse set of nanoparticles with giration radius of almost 10Å. The formation of fractal structured aggregates was evidence in absence of PTSH or under excess of water (H2O/Ti=20). Conventionally dried powders (xerogels) show the presence of Acac groups or PTSH molecules quelated to surface titanium from TiO2 nanoparticles. The presence of both these species protect the particles surface against irreversible aggregation, giving rise to totally redispersible powders in alcohol water mixture (70/30 v/v). Dried powders are non-crystalline, but the local structure around titanium atoms, reveled by EXAFS e XANES, present intermediate characteristic between tetrahedral and octahedral coordination. The thermal analysis of powders revealed that the high liberation of heat during organic combustion favours material densification at relatively low temperatures (~500ºC). This behavior was explored in the preparation of transparent...(Complete abstract click electronic access below)