[pt] Os nitretos, carbetos, boretos e óxidos de metais de transição na forma de nanopartículas, têm recebido nos últimos anos uma grande atenção no mundo científico, por apresentar propriedades físicas e químicas bem específicas, com aplicações diretas na indústria de alta tecnologia. Esta tese de doutorado foi motivada pelo desenvolvimento e avaliação experimental de uma nova configuração de reator, tubular e de fluxo cruzado, que promove um melhor contato entre as fases gasosas reagentes, possibilitando a execução da síntese de nanopartículas em temperaturas mais baixas. O reator consiste em um tubo de quartzo e um sistema de alimentação de gás NH3(g), dotado de chicanas que o redireciona promovendo uma distribuição mais homogênea deste nos orifícios de alimentação no reator. O TiCl4, uma vez vaporizado, é arrastado pelo argônio na direção axial do reator e o NH3 é injetado na direção radial central do reator. No aparato experimental desenvolvido foram avaliados os efeitos das variáveis do processo, temperatura, tempo espacial e pressão parcial do TiCl4 sobre o tamanho médio de cristalitos das partículas sintetizadas. Os resultados experimentais obtidos mostraram que no reator proposto foi possível produzir, na temperatura ambiente, nitreto de titânio (TiN) com 100por cento de conversão e tamanhos de cristalitos abaixo de 20 nm. Além da produção do TiN, também observou-se a formação de um co-produto, também particulado, o cloreto de amônio (NH4Cl). Nas análises por difração de Raios-X observou-se a presença de dióxido de titânio (TiO2) na forma de anatásio e de oxinitreto de titânio. O aparecimento destas fases pode ser explicado pela alta reatividade do nitreto de titânio com o oxigênio e vapor de água presentes na atmosfera e a sua elevada superfície específica. / [en] Nitrides, carbides, borides and oxides of transition metals in the form of nanoparticles have received in recent years the attention in the scientific world, by their specific physical and chemical properties, with direct applications to the high technology industry. This thesis was motivated by the development and experimental evaluation of a new reactor concept, tubular and cross-flow, which promotes better contact between the gas-phase reactants, allowing the execution of nanoparticle synthesis at lower temperatures. The reactor consists of a quartz tube and a gas supply system (NH3), equipped with baffles that redirects the gas promoting a more homogeneous distribution of it in the holes that feed the reactor. The TiCl4 vaporized is carried by argon gas, in the axial direction, to the reactor and NH3 is injected in the radial direction in the central region of the reactor. In the experimental apparatus developed were evaluated the effects of process variables, temperature, space time and TiCl4 partial pressure, on average crystallite size of the synthesized particles. The experimental results obtained show that in the proposed reactor was possible to produce, at room temperature, titanium nitride with 100% conversion and crystallite size below 20nm. Besides the production of the titanium nitride was also observed the formation of a particulate co- product, the ammonium chloride (NH4Cl). In the X-ray diffraction analyzes was observed the presence of titanium dioxide (anatase) and titanium oxynitride. The occurrence of these phases can be explained by the high reactivity of titanium nitride with oxygen and water vapor present in the atmosphere and their high specific surface.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-08-02Bitstream added on 2014-06-13T20:16:08Z : No. of bitstreams: 1 torres_dl_me_guara.pdf: 1636083 bytes, checksum: 689af8f95c8ac000d7474775ce15c4cc (MD5) / Diferentes tiposde tratamentos com titânio têm sido propostos com a finalidade de promover o desempenho biológico dos implantes por tornar a superfície bioativa. Muitos metais quando expostos à atmosfera sofrem um processo deoxidação que conduz à formação de uma fina camada de óxidos sobre a sua superfície. Estes produtos da reação podem proteger o metal de posterior corrosão. O processo eletroquímico de anodização de metais permite a obtenção de uma camada de óxido relativamente fina e mais densa que aquela formada naturalmente na atmosfera. No caso do titânio, esta camada tem sido utilizada para favorecer a nucleação de apatitas e, por conseguinte, a osseo integração. Neste estudo foi investigada a influência da concentração do eletrólito e do tempo de anodização na morfologia e no comportamento eletroquímico de filmes anódicos formados sobre titânio comercialmente puro. Métodos eletroquímicos e de análise de superfície foram usados para caracterizar as superfícies modificadas de titânio. Verificou-se que, tanto a concentração doeletrólito como o tempo de anodização afetam o crescimento e as características protetoras dos filmes em um meio que simula o soro fisiológico. Nos perfis potencio dinâmicos, observou-se que os valores dos potenciais de rompimento de filme passivo são afetados pelo tempo de anodização. Variações nos espectros de impedância foram associadas com um aumento no número de defeitos destes filmes / Different types of treatments have been proposed with titanium in order to promote the biological performance of implants for making bioactive surface. Many metals when exposed to the atmosphere undergo an oxidation process leading to the formation of a thin oxide layer on its surface. These reaction products can protect the metal from corrosion. The electrochemical process anodizing allows metals to obtain a relatively thin oxide layer and more to denser than formed naturally in the atmosphere. In the case of titanium, this layer has been used to promote nucleation of apatite, and therefore the osseointegração. In this study, it was investigated the influence of electrolyte concentration and the anodizing time on the morphology and electrochemical behavior of anodic films formed on commercially pure titanium. Electrochemical method sand surface analysis were used to characterize the surface modification of titanium. It was found that both the concentration of the electrolyte as anodizing time, affect the growth and protective characteristics of the films in a medium that simulates the physiological serum. In potentiodynamic profiles, it was observed that the values of the potential disruption of the passive film are affected by the time of anodizing. Variations in the impedance spectra were associated with an increase in the number of defects of the films

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Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Neide Aparecida Mariano / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Rafael Francisco Lia Mondelli / Banca: João Manuel Domingos de Almeida Rollo / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Titânio e suas ligas são empregados em aplicações biomédias, pois possuem excelente biocompatibilidade com o organismo humano, uma excelente resistência à corrosão em meio biológico além de uma ótima resistência mecânica/densidade. Diversas propriedades do titânio comercialmente puro podem ser melhoradas com a adição de elementos substitucionais e intersticiais, e por técnicas de processamentos termomecânicos. o objetivo neste trabalho foi estudar o efeito de oxigênio intersticial presente em ligas do sistema binário. Ti-Mo (5-20% em peso de Mo) em seu comportamento mecânico utilizando ensaios de dureza, módulo de elasticidade dinâmico e ensaio de tração, em cinco condições de estudo: após o forjamento rotativo a quente, tratamento térmico e após dopagem com oxigênio, com três diferentes teores deste elemento. As amostras foram preparadas em forno a arco e caracterizadas por medidas de composição química, análise de gases, difração de raios X, microscopia óptica e eletrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva e medidas de densidade. Após as dopagens com oxigênio, observou-se um aumento na dureza da liga Ti-5Mo devido ao aumento na fração volumétrica da fase a'. Para a liga Ti-10Mo, os valores após as dopagens permaneceram próximos à condição após tratamento térmico, não ocorrendo variações expressivas. Para as ligas Ti-15Mo, verificou-se uma diminuição na dureza provavelmente devido ao resfriamento rápido realizado após as dopagens com oxigênio. Os valores do módulo de elasticidade da liga Ti-5Mo aumentaram com o aumento da concentração de oxigênio, pois ocorreu um aumento na fração volumétrica da fase a'. Com relação aos valores de módulo de elasticidade da liga Ti-10Mo, não se observam variações significativas devido à adição de oxigênio. Para as ligas... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Titanium and its alloys are used in biomedical applications because they have excellent biocompatibility with human organisms, an excellent corrosion resistance in biological mediums, and great mechanical strength/density. Several properties of commercially pure titanium can be improved by the addition of interstitial and substitutional elements or by thermo-mechanical processing techniques. The purpose of this work is to study the effect of interstitial oxygen present in binary Ti-Mo systemj alloys (5-20% in weight of Mo) on its mechanical behavior, using hardness testing, dynamic elasticity modulus and tensile test on five conditions: after swaging, after heat treatment, and after oxygen doping, with three different levels of this element. The samples were prepared in an arcmelting furnace and were characterized by measures of chemical composition, gas analysis, x-ray diffraction, electron and optical microscopy, energy dispersive spectroscopy, and density measurements. After the doping with oxygen an increase in hardness of the Ti-5Mo alloy due to the increased volumetric fraction of a' phase was observed. For the Ti-10Mo alloy, the values after the doping were similar to those after heat treatment, and no expressive variations occurred. For the Ti-15Mo and Ti-20Mo alloys, there was a decline in hardness, probably due to rapid cooling after the doping with oxygen. The values of the elasticity modulus Ti-5Mo alloy increased with increasing oxygen concentration, because ther was an increase in the volumetric fraction of a' phase. With respect to the values of elasticity modulus of the Ti-10Mo alloy, no significant variations due to the addition of oxygen were observed. For the Ti15Mo and Ti-20Mo alloys, the introduction of oxygen decreased the elasticity modulus, because, with the increase in distance between the atoms, there was... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005Bitstream added on 2014-06-13T20:23:09Z : No. of bitstreams: 1 santos_ml_dr_araiq.pdf: 3271586 bytes, checksum: 67395fcc4c57825507f1303f136c6b25 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Nos últimos anos a área de biomateriais tem direcionado estudos para o desenvolvimento de um material sintético ou artificial que tenha propriedades físico-químicas, biológicas e mecânicas semelhantes ao do tecido ósseo. Dentre as diversas alternativas, uma das mais estudadas é o biocompósito metal-cerâmica, em que se utilizando técnicas de recobrimentos, consegue-se combinar boa biocompatibilidade, propriedades mecânicas e resistência à corrosão do titânio e suas ligas, com a excelente bioatividade das biocerâmicas de fosfato de cálcio, especificamente a hidroxiapatita. Para tanto, o processo sol-gel é uma das técnicas mais flexíveis e promissoras. O objetivo do presente trabalho foi estudar as características físico-químicas e as propriedades mecânicas do recobrimento de hidroxiapatita, obtido pelo processo sol-gel, com e sem pré-modificação de superfície dos substratos Ti-6Al-4V e Ti-6Al-7Nb com depósito de dióxido de titânio via plasma-spray. Os resultados mostraram a formação de uma camada rugosa e porosa de dióxido de titânio com forte interação com o substrato metálico devido à similaridade dos dois materiais. Investigou-se quatro diferentes procedimentos de deposição; onde se variou o número de camadas, temperaturas de calcinações, objetivando-se atingir morfologias e fases similares. Pelas técnicas de caracterização utilizadas (MEV, FTIR e DRX), os recobrimentos obtidos pelo processo sol-gel apresentaram uma mistura de fases, hidroxiapatita e ß-TCP (fosfato tricálcio). As medidas de espessura, realizadas por MEV, para os quatro procedimentos demonstraram que o recobrimento com dez camadas apresentou-se intacto e uniforme, não sendo encontrados falhas ou trincas entre as camadas e o substrato, demonstrando ser um bom indicador de ligação interfacial, mesmo apresentando uma espessura de aproximadamente 20æm. / In recent years biomaterials area has addressed studies for the development of synthetic or artificial material that has chemical-physical, biological and mechanical properties similar to the bone tissue. Among several alternatives, one of the most studied is the metal-ceramic biocomposite, where using the technique coatings, had gotten to combine good biocompatibility, mechanical properties and corrosion resistance of the titanium and their alloys, with the excellent bioactivity of the calcium phosphate bioceramics, specifically the hydroxyapatite. For so much, the sol-gel process is one of the most flexible and promising techniques. The aim of the present work was to study the chemical-physical characteristics and mechanical properties of the hydroxyapatite coating obtained by the sol-gel process, with and without pre-modification of Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb substrate surface with titanium dioxide deposit by plasma-spray method. The results showed the formation of a rough and porous layer of titanium dioxide and with a strong interaction with the metallic substrate due to the similarity of the two materials. It was investigated four different deposition procedures, where the layer numbers and calcination temperatures was varied, being aimed at to reach morphology and phase similars. For the characterization techniques (SEM, FTIR and XRD) used, for it, the coatings obtained by the process sol-gel showed a mixture of phases, hydroxyapatite and ß-TCP (tricalcium phosphate). The thickness measurement, carried out by SEM, for the four procedures, demonstrated that coating with ten layers showed intact and uniform, not being found flaws or cracks between the layers and substrate, demonstrating so as being a good interfacial connection indicator, even presenting a thickness of approximately 20æm. The results of the microhardness Vickers tests has presented similar values for the different depositions number and heat treatment temperatures.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-04-27Bitstream added on 2014-06-13T19:44:48Z : No. of bitstreams: 1 almilhatti_hj_dr_arafo.pdf: 2065564 bytes, checksum: 9ca5fe747a7a70b66a300c7564a4ad19 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Este estudo teve como objetivo avaliar a efetividade de quatro condicionadores de metal (Metal Photo Primer, MPP; Cesead II Opaque Primer, OP; Targis Link, TL e Siloc, S) aplicados sobre diferentes superfícies das ligas de Ni-Cr, Co-Cr e do metal Ti Cp. Após o polimento metalográfico e jateamento com Al2O3, foram obtidos três grupos experimentais para cada metal : Grupo polimento (P) - controle; Grupo (J50), jateado com Al2O3 de 250 um. A esses grupos foram aplicados os condicionadores e as resinas opaca e de revestimento estético (Artglass). Decorridos 24 horas de armazenamento em água a 37ºC, cada grupo foi dividido em dois grupos e submetidos aos ensaios mecânicos de cisalhamento (0,5 mm/min.), um antes e outro após 500 ciclos térmicos (60ºC e 4ºC). As superfícies fraturadas foram analisadas e o padrão de falhas determinado. Adicionalmente foram feitas análises de MEV e EDS. Seguem os resultados para cada metal: Liga de Ni-Cr: para os Grupos P e J50, não foram observadas diferenças (p>0,05) nos valores médios de tensão de cisalhamento entre os condicionadores OP e TL e entre MPP e S, sendo maiores as médias dos dois primeiros. Não foram encontradas diferenças (p>0,05) entre as médias de tensão para os condicionadores do Grupo J250. No entanto, esses valores foram superiores aos do Grupo J50. Após a termociclagem, as médias para os condicionadores OP, S e TL não apresentaram aumento significante (p>0,05), enquanto a média para o MPP aumentou (p<0,05). Liga de Co-Cr, para o Grupo P, não foram observadas diferenças (p>0,05) nos valores médios de tensão entre os condicionadores OP e TL e entre MPP e S, sendo superiores as médias dos dois primeiros. As médias de tensão para o Grupo J250 foram estatisticamente maiores às do Grupo J50,... / The purpose of the study was to evaluated the effect of three adhesive primers (Metal Photo Primer, MPP; Cesead II Opaque Primer, OP; Targis Link, TL) and a bonding system (Siloc, S) on the shear bond strength between a prosthetic composite material (Artglass) to Ni-Cr alloy (Wiron 99), Co-Cr alloy (Wironit), and CP Ti (Tritan). Disk patterns were cast of the 3 alloys. All the disk surfaces were abraded with No. 80, 320, and 600 SiC paper, respectively and three different surface treatment were applied: No. 600 SiC polishing, P; 50 mm Al2O3 sandblasting, S50; 250 mm Al2O3 sandblasting, S250. The composites (Artglass opaque and dentin) were applied using a cylindrical stainless steel split according to manufacturer's instructions then light polymerized. Specimens without primer and bonding system were also prepared as control. The specimens were stored in water a 37oC for 24 h and then shear bond strengths were determined both before and after immersed alternately in water baths at 4oC and 60oC for 15 seconds each for up to 500 thermal cycles before shear mode testing at a crosshead speed of 0.5 mm/min. Data were statistically analyzed using 3-way ANOVA and 1-way ANOVA, followed by Tukey multiple range intervals calculated at the 0.05 significance level. Fractured interfaces were analyzed by use of light microscopy and SEM. Results: Ni-Cr alloy: The bond strength of the P-OP/J50-OP group and P-TL/J50- TL group were statistically comparable (p>0,05) and exhibited greater strength than the P-MPP/J50-MPP group and P-S/J50-S (p<0,05). No significant differences were found among the four conditioners for J250 group (p>0,05), and these group showed the greater strength than the J50 group (p<0,05). After thermocycling, no significant differences (p>0,05) were found among the three primers (OP, S, TL) and the bond strength of MPP increased...(Complete abstract, click electronic access below)

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Sandra Giacomin Schnider / Banca: Eduardo Carlos Bianchi / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: A utilização de biomateriais do reparo do tecido ósseo tem revolucionado a Ortopedia e a Odontologia atuais. Um metal estudado para estas aplicações é o titânio e suas ligas, pois possuem um excelente grau de biocompatibilidade com o organismo humano, uma excelente resistência à corrosão em meio biológico e uma ótima relação resistência mecânica/densidade. Estas propriedades são fortemente influenciadas pela presença de lementos intersticiais e as medidas de atrito interno têm sido muito utilizadas para verificar o comportamento destes elementos em materiais. O objetivo neste trabalho foi estudar o efeito de elementos intersticiais nas propriedades da liga Ti-10Mo (% em peso), por meio de medidas de difração de raios X, microscopia eletrônica e varredura, testes de citotoxidade, corrosão e espectroscopia mecânica. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos de recozimento e dopagem com oxigênio. Os testes de biocompatibilidade mostraram que não houve nenhuma resposta indireta. Os extratos dos materiais não interferiram no desenvolvimento, crescimento e proliferação das células. Foi detectada uma melhora na taxa de corrosão, juntamente com um aumento do potencial de corrosão, com a dopagem do material, características estas interessantes para um biomaterial. Os resultados de espectroscopia mecânica mostraram a presença de uma estrutura de relaxação após a dopagem com oxigênio em torno de átomos dos elementos que compõem a liga. Observou-se que a adição de oxigênio intersticial causou um aumento no módulo de elasticidade, o que é ruim quando se trata de um biomaterial para implantes ortopédicos. / Abstract: The use of the biomaterials in the repair of the bone tissue has been revolutionizing the Orthopedics and the Odontology. A metal very studied for these applications is the titanium and its alloys, because they possess an excellent corrosion resistance in a biological media and a good relationship mechanical strength/density. These properties are strongly influenced by the presence of interstitial elements and the internal friction measurements have been a lot used to verify the behavior of these interstitial elements in materials. The objective of this work was to study the effect of interstitial elements in the properties of the Ti-10Mo (%in weight) alloy, through X-ray diffraction, scanning electron microscopy, cytotoxicity tests, corrosion and mechanical spectroscopy. The samples were submitted to heat treatments of annealing and oxygen doping. The biocompatibility tests showed that there was not any indirect cytotoxic answer. The extracts of the materials didn't interfere in the development, growth and proliferation of the cells. An increase in the corrosion rate was detected, with an increase of the corrosion potential, with the oxygen doping, interesting for applications as biomaterial. The mechanical spectroscopy results showed the presence of a relaxation structure after the oxygen doping that was attributed mainly to the stress-induced ordering of the oxygen atoms around the atoms that compose the alloy. It was observed an increase in the elasticity with the oxygen doping, what is bad when it is a biomaterial. / Mestre

Orientador: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Coorientador: Maria Cristina Rosifini Alves Rezende / Banca: Carlos Roberto Grandini / Banca: Estevão Tomomitsu Kimpara / Banca: Mônica Beatriz Mathor / Banca: Ana Christina Alves Rezende / Resumo: Os Biomateriais Metálicos são utilizados para reforçar ou para restaurar a forma e função de tecidos duros. Os implantes e próteses são utilizados para substituir ombros, joelhos, quadris e dentes perdidos entre outros. Nos últimos anos, varias ligas de titânio para aplicações biomédicas foram avaliadas. Neste trabalho, a influência do tratamento de superfície biomimético na osseointegração de implantes dentários da liga Ti-7,5Mo foi avaliada. Os lingotes foram obtidos a partir de titânio e molibdênio utilizando um forno a arco voltaico. Eles foram submetidos a tratamento térmico e conformados a frio em prensa rotativa. Posteriormente foram confeccionados implantes (2,0 mm de diâmetro e 2,5 mm de comprimento) sob medida os quais submetidos ao tratamento de superfície biomimético. Os implantes foram inseridos e analisados histológica realizada após 28 dias. A caracterização microestrutural e mecânica da liga Ti-7,5Mo também foi realizada. Aliga Ti-7,5Mo exibiu baixo modulo de elasticidade e elevada relação resistência/modulo. O uso do tratamento de superfície biomimético promoveu um aumento da osseointegração sobre a superfície dos implantes / Abstract: Metallic biomaterials are used to reinforce or to restore form and function of hard tissues. Implants and prosthesis are used to replace shoulders, knees, hips and teeth. In the last years, several titanium alloys for biomedical applications have been studied. In the present work, influence of biomimetic surface treatment in osseointegration of Ti-7.5Mo dental implant was evaluated. Ingots were obtained from titanium and molybdenum by using an arc-melting furnace. They were submitted to heat treatment and cold worked by swaging. Then, screw-shaped implants (2.0 mm diameter by 2.5 mm length) were custom made and they were submitted biomimetic surface treatment. Implants were implanted in the rat's femur and histological analysis was realized after 28 days. Also, microstructural and mechanical properties of Ti-7.5Mo alloy were evaluated. Ti-7.5Mo showed low elasticity modulus and higher ratio strength/modulus. Results obtained suggest that Ti-7.5Mo exhibited excellent bulk properties. The use of the biomimetic surface treatment was able to promote an increase of osseointegration on surface of dental implants / Doutor

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Paulo Afonso Silveira Francisconi / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: O crescente aumenta na expectativa de vida da população tem resultado numa igual demanda e procura por biomateriais metálicos. Biomateriais metálicos são utilizados na substituição ou recuperação de ombros, joelhos, quadril e cotovelos. As ligas a base de Ti são materiais promissores para tais fins, pois apresentam uma excelente biocompatibilidade, ótima resistência à corrosão em meio biológico. Essas características são grandemente influenciadas pela presença de elementos substitucionais e oxigênio intersticial e a técnica do atrito interno constitui um aliado bastante importante na análise dos resultados deste trabalho. Dessa forma, o objetivo deste trabalho é analisar a influência do exigênio intersticial nas propriedades das ligas Ti-8Ta e Ti-16Ta (% em peso). As medidas de atrito interno foram utilizadas para obtenção do módulo de elasticidade dinâmico das ligas estudadas, pois esta grandeza está experimentalmente associada ao amortecimento das vibrações livres do sistema, a dissipação de energia elástica e a frequencia de oscilação do sistema. Para tais medidas empregou-se um Pêndulo de Torção com frequencia de oscilação de aproximadamente 30Hz e temperatura na faixa de 230 a 350K. As ligas estudadas passaram por processos de tratamento térmico e dopagens com oxigênio e foram caracterizadas por medidas de densidade, difração de raios X e posterior refinamento de Rietveld, microdureza, módulo de elasticidade e testes de citotoxicidade in vitro. Os testes iniciais de biocompatibilidade mostram que não houve nenhuma resposta citotóxica, originando resposta celular satisfatória. As medidas de microdureza apresentam valores menores que os encontrados na literatura e as medidas de raios X mostram picos característicos da fase 'alfa' do titânio. Na análise de Rietveld verificou-se a presença de estrutura martensítica 'alfa' e fase 'beta' para ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The accelerating increase in life expectancy of the population has resulted in greater demand and more searches for metallic biomaterials. Metallic are extensively used in the replacement or restoration fo shoulders, knees, hips and elbows. Ti-based alloys are promising materials for such purposes, because they present excellent biocompatibility, a great mechanical strengh/density relation and a high corrosion resistance in a biological medium. These characteristics are greatly influenced by the presence of substitutional elements and interstitial oxygen. The internal friction technique is a very important ally in the analysis of the results of this work. Thus, the purpose of this work is to analyze the influence of insterstitial oxygen on the properties of Ti-8Ta and Ti-16Ta alloys (wt%). Internal friction measurements were used to obtain the dynamic elasticity modulus of the alloys studied, because this quantity is experimentally associated with the damping of free vibration of the sytem, which is related to the elastic energy dissipation and the oscillation frequency of the system. For such measurements, a torsion pendulum was employed, with an oscillation frequency of approximately 30 Hz and temperature in the range of 230-350 K. The alloys underwent heat treatment and oxygen doping processes, and were characterized by density, x-ray diffraction and subsequent refinement of Rietveld, microhardness and elasticity modulus measurements, and in vitro cytotoxicity tests. The initial biocompatibility tests showed that there was no cytotoxic answer, giving origin to a satisfactory cellular response. Microhardness measurements had values less than found in the literature, and x-rays showed characteristic peak of the titanium 'alfa' phase. In the Rietveld analysis, observed were the presence of martensitic 'alfa' structure and a 'beta' phase for all sample and conditions studied. The ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Waldek Wladimir Bose Filho / Banca: Sandra Giacomin Schneider / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Os recentes avanços científicos permitiram um aumento significativo na qualidade de vida e por consequência, na longevidade. Como consequência disso, a população de idosos aumentou consideravelmente e com isso, doenças relacionadas à idade como osteoporose levam o governo a ter que gastar consideráveis quantias em próteses ortopédicas. Há também uma grande demanda devido aos acidentes de trânsito. Os materiais metálicos mais usados na manufatura de próteses são divididos em três grupos: aços inoxidáveis, ligas a base de Co e ligas a base de Ti. Dentre estes três grupos, os biomateriais mais utilizados são aqueles a base de Ti, pois apresentam excelente biocompatibilidade e elevada resistência à corrosão. A liga de Ti mais utilizada para aplicações biológicas é a liga Ti-6Al-4V, porém alguns estudos associam o V a efeitos citotóxicos e reações adversas em tecidos, enquanto o Al tem sido associado com desordens neurológicas. Para sanar este problema, novas ligas de Ti que apresentam em sua composição elementos como Nb, Ta, Zr, Fe e Mo estão sendo pesquisadas e o desenvolvimento de novas ligas de Ti contendo Nb para aplicação ortopédica é um tema de grande importância social e tecnológica, pois o Nb é um elemento não tóxico e não alergênico, possui elevada biocompatibilidade e tem o Brasil como seu maior produtor, daí a importância de desenvolvimento de ciência e tecnologia utilizando tal material. A presença de elementos intersticiais (O, C, N e H) altera de significativamente as propriedades mecânicas da liga, principalmente suas propriedades elásticas, causando endurecimento ou enfraquecimento da liga. As medidas de espectroscopia mecânica são uma ferramenta poderosa para o estudo da interação destes elementos substitucionais e intersticiais com os elementos que compõem a liga. Este trabalho apresenta o efeito... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Recent scientific advances have led to a significant increase in life's quality and consequently, longevity. As a result, the elderly population has increased considerably and thus age-related disease such as osteoporosis lead the government to spend considerable sums of money with orthopedic prostheses. There is also a great demand for orthopedic prostheses due to accidents. The metallic materials commonly used in the manufacture of prostheses are divided into three groups: stainless steel, Co-based alloys and Ti-based alloys. Among these three groups, the most widely used as a biomaterial are the Ti-based alloys, since they have excellent biocompatibility and high corrosion resistance. The most used Ti-based alloy for biological applications is the Ti-6Al-4V alloy, but some studies associate the V to the cytotoxic effects and adverse reactions in tissues, while Al has been associated with neurological disorders. To solve this problem, new Ti-based alloys that have in their composition elements such as Nb, Ta, Zr, Fe and Mo are being researched. The development of new Ti-based alloys containing Nb for orthopedic application is a topic of great social and technological relevance, as this element is a non-toxic, non allergenic, has high biocompatibility and has Brazil as its biggest producer, hence the importance of development of science and technology using this material. The presence of interstitial elements (O, C, N and H) changes significantly the mechanical properties of the alloy, particularly its elastic properties, causing hardening or softening of the alloy. Mechanical spectroscopy measurements represent a powerful tool for studying the interaction of substitutional and interstitial elements with the metal matrix. This work presents the effect of interstitial oxygen in solid solution in some mechanical properties and biocompatibility of two alloys of the Ti-Nb system... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre