L'influence de la distance de projection sur la microstructure et les propriétés mécaniques de l'alliage Colmonoy déposé par HVOF sur un acier SAE 1045 a été étudiée de manière systématique. La distance de projection varie entre 380 et 470 mm et les revêtements sont étudiés sur la surface et dans une section droite. L'analyse microstructurale est réalisée par MEB et par analyse d'images. Les différentes phases présentes dans le revêtement sont identifiées par diffraction des rayons X. Les contraintes résiduelles de surface sont déterminées par diffraction X en utilisant la méthode des sin[psi], l'analyse étant menée sur la famille de plans {311} de la phase du Nickel à environ 2[théta] ~ 93.2°. Les propriétés mécaniques des revêtements et des systèmes substrat/revêtement sont évaluées au moyen d'essais statiques et dynamiques. La dureté et le module d'élasticité des revêtements sont déterminés par nano-indentation utilisant un indenteur Berkovich et la méthode proposée par Oliver et Pharr. Les limites élastiques des revêtements sont aussi estimées à partir des courbes de chargement suivant la méthodologie de Zeng et Chiu en utilisant un indenteur bille et les équations de Hertz. Les propriétés mécaniques des systèmes substrat/revêtement sont déterminées par des essais de traction et de fatigue-corrosion sur des éprouvettes cylindriques. Les essais de fatigue corrosion ont été réalisés en flexion-rotation à une fréquence de 50 Hz dans une gamme de contraintes appliquées alternées entre 250 et 420 MPa, ceci dans une solution de NaCI à 3%. Les essais de fatigue-corrosion ont été conduits en utilisant des éprouvettes revêtues de chrome dur. / The influence of the spraying distance on the microstructure and mechanical properties of a Colmonoy 88 alloy deposited by means of HVOF thermal spraying onto a SAE 1045 steel substrate has been investigated in a systematic manner. The spraying distance varied between 380-470 mm and the deposits were evaluated both on their surface and cross section. The microstructural study was conducted by means of SEM and image analysis techniques. The different phases present in the deposits were identified by means of XRD. The surface residual stresses of the coatings were also determined employing the sin2[psi] method, the analysis being conducted on the (311) plane ofthe Ni phase, at 2[theta] ~ 93.2°. The mechanical properties of the coatings and substrate-coating systems were evaluated by means of static and dynamic mechanical tests of a different nature. Hardness and elastic modulus of the coatings were determined by means of instrumented indentation employing a Berkovich indenter and the methodology earlier proposed by Oliver and Pharr. The yield strength of the coatings was also estimated from the above curves following the methodology suggested by Zeng and Chiu, as well as from spherical indentation tests and the Hertz equations commonly used in contact mechanics. The mechanical properties of the substrate-coating system were evaluated by means of tensile and corrosion-fatigue tests employing cylindrical samples. Corrosion-fatigue tests were carried out under rotating-bending conditions at a frequency of 50 Hz, in the range of altemating stresses of 250-420 MPa, employing a of 3 wt% NaCI solution. Corrosion-fatigue tests were conducted employing steel samples coated with hard Cr.

Ce travail porte sur l'étude du comportement mécanique et de l'évolution structurale induite dans des films tricouches coextrudés gonflés à base de polyamide 6 (PA6) et de polyéthylène (PE) sollicités en tractions uniaxiale et biaxiale. L'analyse des transformations de phase et de l'orientation moléculaire a été réalisée par couplage entre la diffraction des rayons X et la spectroscopie infrarouge via la technique du «trichroïsme». La caractérisation des films non déformés a montré que le PE et le PA6, qu'ils soient seuls ou en structures multicouches, présentent des propriétés structurales et thermiques similaires et ne sont pas affectés par la présence de l'autre matériau. Mécaniquement, les multicouches sont caractérisés par un niveau de contrainte intermédiaire à ceux des polymères parents qui, en traction uniaxiale, peut être décrit à l'aide d'une simple loi des mélanges prenant en compte les comportements des polymères parents. Alors qu'en traction uniaxiale, l'allongement à la rupture des multicouches est limité à celui du PA6, la biétirabilité du PA6 est nettement améliorée en présence de PE. L'analyse structurale des films déformés a mis en évidence une transformation graduelle de la phase mésomorphe ß en forme a dans la couche de PA6. Cette transition, qui témoigne des mécanismes de plasticité mis en jeu, a lieu de façon similaire quelle que soit la composition du film en traction uniaxiale. En revanche, sous sollicitation biaxiale, il a été montré que cette transition est ralentie en présence de PE. Ceci montre que la déformation biaxiale dans les multicouches procède par des mécanismes de déformation différents de ceux impliqués dans les films monocouches. / This work deals with the mechanical behaviour and structural evolution of coextruded blown multilayer films composed of polyamide 6 (PA6) and polyethylene (PE) under uniaxial and biaxial stretching. Phase transformations and molecular orientation have been investigated by both X-ray scattering and infrared trichroism using three-dimensional infrared technique. Analysis of the undeformed multilayers has shown that the structural and thermal properties of each layer were similar to that of the pure component and were not affected by the other material. Concerning the mechanical behaviour, the stress level of the multilayer films lies between those of the pure component and in uniaxial drawimg, It can be descnbed by a simple additive law mixture. Whereas the strain at break is governed by PA6 under uniaxial drawing, the biaxial stretchabllity of the PA6 layer is improved with PE fraction. Regarding the structural evolution, a gradual disorder-order transition occurs with deformation in the PA6 layer. This transition is simllar whatever the film composition under uniaxial drawing. By contrast, under biaxial drawing, the ß~~a transformation is delayed with the addition of PE. This result points at that biaxial deformation in the multilayer films proceeds with different plastic processes from those implied in pure components. Additionally, a critical level of a content in the PA6 layer has been identified to produce the failure of the multilayer structure.

L'étude propose d'utiliser la spectroscopie Raman comme une méthode optique rapide et non-destructive pour la caractérisation microstructurale des matériaux polymères. L'objectif du travail est de fournir un ensemble de signatures spectrales Raman adapté au suivi de la cristallinité, de l'orientation macromoléculaire et de l'endommagement volumique du polypropylène isotactique soumis à une sollicitation mécanique de traction uniaxiale / In this study, Raman spectroscopy is used as an optical method, fast and non destructive, for microstructural characterization of polymeric materials. The main purpose of the work is to collect spectral assignments enable to follow some microstructural features such as crystallinity, molecular orientation and volume strain of isotactic polypropylene under uniaxial tension

Ce travail porte sur l'étude du comportement mécanique et des mécanismes d'endommagement d'un composite cimentaire fibré multi-échelles soumis à des sollicitations sévères. Les sollicitations mécaniques retenues sont : la fatigue, le choc et le fluage en ambiance agressive.<br />A partir de l'analyse des mécanismes de fissuration des matrices cimentaires, le principe de renfort multi-échelles conduit à l'utilisation de trois dimensions de fibres métalliques afin d'intervenir à chaque étape du processus de fissuration. La matrice cimentaire est ultra-compacte et résistante (résistance en compression > 200 MPa) et la fraction volumique du renfort atteint 11 %. Le composite formulé est mis en uvre dans des dalles minces qui se veulent représentatives des applications structurelles envisagées. Les dalles constituent les corps d'épreuve pour les trois études.<br />La caractérisation mécanique du composite sous chargement statique (compression, traction et flexion) montre que le renfort multi-échelles se caractérise par la mise en action graduelle et continue des différentes échelles de fibres, et ce jusqu'au pic d'effort. Une détermination de la résistance en traction uniaxiale (> 20 MPa) à partir d'essais de flexion 4 points sur dalles minces en utilisant une approche inverse est validée. Il est montré que le matériau étudié est élasto-plastique avec écrouissage positif en traction.<br />Les essais dynamiques mettent en lumière une grande sensibilité du composite aux effets de vitesses. Le renfort multi-échelles, et tout particulièrement les micro-fibres, amplifient les phénomènes visqueux dans la matrice cimentaire en y améliorant le transfert des efforts. Le gain absolu de résistance en traction est estimé par approche inverse à 1.5 MPa/u.log. Ces résultats sont retrouvés lors de simulations avec un modèle élasto-visco-plastique.<br />Le comportement en fatigue est limité par le faible élancement des méso-fibres. Leur déchaussement rapide empêche l'arrêt de la coalescence des micro-fissures. Une corrélation forte existe entre la durée de vie en fatigue et l'état d'endommagement initial (lors d'un premier chargement statique). Une courbe de Wöhler corrigée est reconstruite connaissant le comportement statique caractéristique et l'état initial de déformation des corps d'épreuve.<br />Sous sollicitation de service, la fissuration fine et diffuse induite par l'efficacité du renfort multi-échelles n'est pas préjudiciable en environnement agressif. Une cicatrisation presque totale est observée en présence d'eau sur des corps d'épreuve pré-endommagés par fatigue et maintenus chargés en solution saline.

Le PP renforcé par un copolymère éthylène-propylène sous forme nodulaire est utilisé comme élément de structure pour sa bonne résistance à la rupture. L'étude des mécanismes qui interviennent au cours de son endommagement constitue donc un enjeu important pour la compréhension et la maîtrise du renfort au choc. Le principal phénomène qui va déterminer le comportement du matériau dans son état endommagé est la cavitation des particules d'élastomère. Suite au fort contraste de propriétés mécaniques entre la phase élastomère et la matrice, la sollicitation du matériau se traduit par le développement d'une dépression interne dans les particules qui va conduire, au delà d'un certain seuil, à leur destruction. Expérimentalement, la cavitation se manifeste par une augmentation de volume non élastique et par une modification des propriétés optiques du matériau (blanchiment). L'utilisation d'un mode de sollicitation uniaxial couplé avec une analyse par microscopie nous a permis de recueillir des informations précises concernant la séquence de cavitation des particules et les relations structure-propriétés du matériau. D'autre part, le rôle de la microstructure et la compétition entre les différents micromécanismes de déformation a clairement été mis en évidence par l'intermédiaire de calculs éléments finis. C'est dans le cas d'un mode de sollicitation multiaxial que la cavitation prend toute son importance en permettant d'accommoder l'augmentation de volume imposée par l'état de contrainte et conduisant au passage d'un état de déformation à un état de contrainte plane. La plasticité se développe de manière plus extensive et l'énergie consommée au sein du matériau augmente fortement. La dépression interne critique est identique qu'elle soit évaluée à partir d'essais uniaxiaux ou triaxiaux, ce qui confirme son unique dépendance de la nature de la phase élastomère. En sommet de fissure, les interactions élastiques entre particules sont de très faible ampleur, ce qui va entraîner une cavitation brutale des nodules pour une certaine valeur de la contrainte imposée. L'ensemble de nos travaux permet de dégager les perspectives de développements futurs dans le but d'une analyse prédictive du comportement en sommet de fissure en fonction des caractéristiques de plasticité et de dilatance des phases en présence.

L'utilisation de matériaux polymères a su s'imposer au cours du 20ième siècle, en remplaçant ou se combinant aux matériaux métalliques, pour des applications mécaniques toujours plus techniques. La grande diversité des propriétés physiques des polymères est intimement lié à leur forte complexité microstructurale, qui malgré leur utilisation massive reste, au demeurant, encore très incomprise. Afin de mieux comprendre les évolutions microstructurales aux échelles nano et micrométrique dont résultent le comportement macroscopique il est nécessaire de développer de nouvelles techniques de caractérisation in situ. Ce travail fait état de l'utilisation de la spectroscopie Raman couplée au système VidéoTractionTM afin d'obtenir des informations microstructurales de la déformation de polymère semi-cristallins. Pour cela, des polypropylènes de formulations diverses ont été étudiés, permettant de souligner le rôle joué par la matrice et les charges organiques et minérales dans le processus de déformation plastique. Des mesures in situ de l'orientation des chaînes macromoléculaires déterminées in situ par Raman ont été confirmées, au synchrotron Petra III d'Hambourg, par une expérience couplant le système VidéoTractionTM-Raman à un dispositif de diffusion des rayons X aux grands angles. L'endommagent volumique des matériaux a été étudié post mortem par Tomographie X et radiographie X. Les améliorations apportées au système VidéoTractionTM-Raman ainsi qu'une étude de la diffusion de la lumière incohérente de nos matériaux au cours de leurs déformations ont permis l'établissement d'un critère de mesure de l'endommagement volumique in situ par Raman / The use of polymer materials - replacing or combining with metallic materials - has successfully established itself in the 20th century for increasingly technical mechanical applications. The great diversity of polymers physical properties is closely related to their high microstructural complexity, which is still very misunderstood despite their massive use. The development of new techniques for in situ characterization allows to better understand the microstructural evolutions on nanoscale and micrometer scale which affect the macroscopic behavior. This work report the use of Raman spectroscopy coupled with the VideoTractionTM system in order to obtain information about the microstructural deformation of polymer. Various formulations of polypropylene were studied to highlight the role played by the polypropylene matrix and the organic and mineral fillers in the plastic deformation process. The in situ measures of the macromolecular chains' orientation determined by Raman were confirmed by the performing of an experimental setup coupling the Raman-VideoTractionTM system with a device of Wide angle X-ray scattering. The volume damage of material was studied post mortem using X-ray tomography. The improvements made to VideoTractionTM-Raman system and a study of the incoherent light scattering of our materials enabled the setting of a Raman criterion for measuring in situ the volume damage. The studies carried out to evaluate in situ macromolecular orientation and volume damage highlight the existence of competition between these two processes. The degree of influence of organic and mineral fillers in this competition within the polypropylene matrix was determined

Le centre de recherche ArcelorMittal de Montataire développent de nouvelles solutions acier innovantes associant métal et polymère. Pour les ailes de voiture, le composite retenu est un matériau multicouche composé d’une lame d’acier sur laquelle est déposé un film mince de polypropylène choc chargé avec des particules minérales par l’intermédiaire d’une fine couche de polypropylène fonctionnalisé par le greffage d’anhydride maléique. Afin de prévoir et de connaitre le comportement de la partie organique du matériau lors de sa mise en forme par emboutissage et à posteriori de prédire l’état de ses propriétés mécaniques lors de son utilisation, la détermination des lois de comportement mécanique vrai et intrinsèque sur le modèle de la loi G’sell et Jonas est nécessaire. Ces lois sont définies selon trois chemins de déformation : la traction uniaxiale, le cisaillement simple et la traction plane. Les micromécanismes de déformation de la microstructure semi-cristalline des différentes formulations des matériaux selon leur mode de sollicitation mécanique ont été étudiés. Les résultats obtenus Post Mortem et In Situ ont permis la description qualitative et quantitative des évolutions des principales modifications microstructurales. Ces dernières diffèrent avec l’ajout de charges minérales. Deux nouvelles méthodes, la Tomographie X et la spectroscopie Raman permettent la détermination de la déformation volumique dans le cas de matériau de géométrie fine (300 µm). Le retrait lors d’un cycle thermique est étudié. Les influences du chauffage, de la formulation et de la microstructure (orientation des chaînes macromoléculaires et endommagement volumique) sont décrites / The ArcelorMittal research centre of Montataire elaborates innovative steel / polymer products. In the case of automotive fenders, the composite is a multilayered material. A thin impact polypropylene film is laminated on steel using a thin layer of a functionalized polypropylene. Mineral particles are added to improve stiffness. In order to predict and understand the behaviour of the organic layer all along its production process and finally to be able to characterize the state of its mechanical properties in use, the determination of the true and intrinsic mechanical behaviour laws according to the G’sell and Jonas model is necessary. These laws are obtained for three different mechanical paths: uniaxial tensile, simple shear and plane tensile. The deformation micromechanisms of the impact polypropylene semi-crystalline microstructure which depend on the materials formulations and on the mechanical path used are studied. Post Mortem and In Situ results give qualitative and quantitative description of the main microstructural modifications. Two new methods, X Tomography and Raman spectroscopy allow the quantification of the volume deformation which is developed during tensile tests. They are mainly available for very thin samples. X radiography and VideoTraction™ are not suitable anymore for this kind of geometry. Finally, the thermo-mechanical phenomenon of shrinkage which occurs during thermal treatment above the material melting point is analysed. Influences of the heating conditions, of the material formulations and of the material microstructure are described. Special overviews are done on the macromolecular chains orientation and on the volume damage influences

Selon leur formulation et leur mise en forme et grâce à leur complexité microstructurale induite, les polymères thermoplastiques bénéficient d’une grande diversité de propriétés thermomécaniques. Cependant, l’évolution de la microstructure de ces matériaux au cours de leur utilisation reste difficile à identifier. Afin de mieux comprendre les modifications microstructurales ayant lieu au cours de sollicitations thermomécaniques, différentes techniques non destructives de caractérisation en temps réel et in situ ont été développées. Dans ce contexte, un Poly (Ethylène Téréphtalate) (PET) amorphe et semi-cristallin a été étudié afin de mettre en évidence l’effet de la microstructure sur les propriétés macroscopiques du matériau. Pour ce faire, plusieurs couplages de techniques expérimentales de caractérisation ont été mis en œuvre tels que la spectroscopie Raman et la diffraction/diffusion des rayons X couplées au système de VidéoTraction™ ou la spectroscopie Raman couplée à la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) pour une caractérisation des micromécanismes de déformation et du comportement thermique du matériau respectivement. Le suivi de différentes bandes vibrationnelles judicieusement identifiées a permis d’établir un nouveau critère robuste et capable de mesurer avec exactitude le taux de cristallinité du matériau ou de remonter aux températures caractéristiques de sa morphologie (Tg, Tc, Tcc, Tf) grâce aux informations extraites d’un spectre Raman. De plus, un système de caractérisation relaxationnelle par un couplage de la spectroscopie diélectrique dynamique avec un essai de traction a été utilisé afin de mettre en évidence l’effet de la mobilité moléculaire sur la déformation élasto-visco-plastique du PET. D’un point de vue mécanique, les principaux micromécanismes de déformation ont été étudiés en temps réel pendant un essai de traction à différentes températures et vitesses de déformation vraies constantes : l’orientation macromoléculaire, l’endommagement volumique, le développement de mésophase et la cristallisation induite sous contrainte, ont été observés et quantifiés in situ en utilisant les couplages précédents au synchrotron Petra III de Hambourg et au synchrotron Elettra de Trieste. En parallèle, une étude de la mobilité moléculaire (paramètre déterminant à la prédominance de tel ou tel micromécanisme de déformation) a été menée via des analyses relaxationnelles réalisées au cours de la déformation du matériau. En complément, des expériences en temps réel, des études post mortem par les techniques précédemment citées et par radiographie X, microscopie électronique à balayage et tomographie X ont été réalisées afin d’apprécier l’influence de la relaxation mécanique du PET. / According to their formulations and forming processes and thanks to the complexity of their induced microstructure, thermoplastic polymers show a wide range of thermomechanical properties. However, the identification of the evolution of the microstructure of these materials during their use remains difficult. To better understand the microstructural changes occurring during thermomechanical loadings, various in situ and non-destructive techniques of characterization have been used. In this context, a Poly (Ethylene Terephthalate) (PET) amorphous and semi-crystalline was studied in order to highlight the effect of the microstructure on the macroscopic properties of the material. This way, different coupling systems combining several experimental characterization techniques have been implemented such as Raman spectroscopy and X-rays diffraction/scattering coupled to the VidéoTraction™ system or Raman spectroscopy coupled with differential scanning calorimetry (DSC) for the characterization of the deformation micro-mechanisms and the thermal behavior of the material respectively. Monitoring specific vibrational bands thoroughly identified allowed the establishment of a new robust criterion which enables to accurately measure the crystallinity ratio of the material and the identification of the characteristic temperatures of its morphology (Tg, Tc, Tcc, Tm). In addition, a relaxational characterization system by coupling dynamic dielectric spectroscopy to a tensile test has been used in order to highlight the effect of molecular mobility on the elasto-visco-plastic deformation of PET. From a mechanical point of view, the main deformation micro-mechanisms have been studied in real time during a tensile test at different temperatures and constant true strain rates: macromolecular orientation, volume damage, development of mesophase and strain induced crystallization were observed and quantified in situ using the coupled characterization technics presented previously at Petra III (Hambourg) and Elettra (Trieste) synchrotrons. In parallel, a study of the molecular mobility (a determining parameter for the predominance of one deformation micromechanism to another) was conducted via relaxational analysis performed during the deformation of the material. In addition to in situ experiments, post mortem analysis by the previously mentioned technics and by X radiography, scanning electron microscopy and X tomography were performed to assess the influence of the mechanical relaxation of the polymer.