En pilotanläggning för ultrafiltering testas nu i Norrvattens reningsprocess för att undersöka ifall den kan användas som en tredje mikrobiologisk barriär i reningsprocessen. Målet med detta projekt är att testa membranets kapacitet att filtrera bort viruspartiklar men även membranet generella reduktionsförmåga för andra mikrobiologiska och kemiska kontamineringar. För att hitta lämpliga kandidater att använda sig av för att mäta reduktionskapaciteten av membranet har en litteraturstudie samt experimentell testning av råvattnet genomförts. OD mätningar på bakteriekulturer samt plackbildandeenheter (PBE) har undersökt för att se om bakteriofager kan finnas i proven. Ungefär 9000 L av ingående och utgående vatten från ultrafilteringen har koncentrerats med hjälp av ett elektropositivt filter som senare har eluerats och ultracentrifugerats. Pellet från ultracentrifugeringen har testat för virusdetektion med hjälp av PCR, qPCR samt PBE. TOC och absorbansmätningar har också genomförts på ingående och utgående vatten från ultrafiltermembranet. Slutligen utfördes ett bänkskaleexperiment för att undersöka hur väl filtret reducerade MS2 fager i utgående vatten. Den inledande testningen visade att plantviruset PMMoV och Pseudomonas fager kan vara bra kandidater att använda sig av för att mäta virusreduktionen över ultrafiltermembranet. När elueringen från ultrafiltreringen testades indikerades en minskad DNA koncentrationen över ultrafiltermembranet med hjälp av Qubit-mätningar. Testningen visade även indikation på att PMMoV reduceras över membranet samt att Pseudomonas fager kan finnas i vattnet. TOC och absorbansmätningarna visade en konstant reduktion över membranet. I bänkskaleexperiment borde enlig teori alla fager stoppas av membranet eftersom viruset är större än porstorleken 20 nm, dock visade experimentell testning på att fager även fanns i utgående vatten från filteringen. Resultat av studien indikerar att mikrobiologiska och kemiska kontamineringar tas bort av membranet, dock för att bestämma den exakta virusreduktionen över membranet och ifall alla kontamineringar större än filters porstorlek (20 nm) tas bort kräver vidare testning.  E. coli fager, som i Livsmedelverket nya restriktioner används för att undersöka mikrobiologiska risker i vattenreningsprocesser, har också testats under studien på vattnet utan positiva utslag. Det kan därför vara av intresse att även undersöka andra fager, så som Pseudomonas fager för att kontrollera dem mikrobiologiska riskerna med vattenrening. / The present study was investigating the effectiveness of the ultrafiltration membrane as third biological barrier in Norrvattens drinking water treatment process, using a pilot scale model. This project aims to test the viral reduction capability of the membrane but also to remove other microbiological and chemical contaminants. To find suitable candidates for measuring the reduction capability, literature research has been performed as well as experimental testing of the raw water coming into the treatment plant and the backwash water from the membrane. Bacterial growth analysis using optical density (OD) measurements and plaque forming unit (PFU) has been performed to investigate the presence of bacteriophages. Approximately 9000 L of incoming and outgoing water from the ultrafiltration membrane has been concentrated using an electropositive membrane which then was eluted and ultracentrifuged. The pellet from ultracentrifugation has been tested for viral detection with PCR, qPCR and plating. TOC and absorbance measurement was also performed on the ingoing and outgoing water from the ultrafiltration pilot plant. Finally, a bench-scale experiment was performed using MS2-spiked water to investigate how well the filter reduced MS2 phages in the outgoing water.  The initial testing of the raw and backwash water showed that the plant virus Pepper Mild Mottle Virus (PMMoV) and Pseudomonas phages may be good candidates to use when evaluating the ultrafiltration membrane. When testing the eluate from the ultrafiltration pilot plant a reduction was seen in the starting DNA concentration when comparing the inlet and outlet water to the ultrafiltration pilot plant. The testing gave indications of a reduction of PMMoV and presence of Pseudomonas phages. The bench-scale experiment was hypothesized to stop all viral particles since according to theory the virus should be stopped by the membrane due to its pore size, but experimental testing indicated viruses in the outgoing water from the membrane as well. TOC and absorbance measurements showed a constant reduction over the membrane. The result of the study indicates that microbiological and chemical contaminants are removed by the filter, however, to determine the exact viral reduction potential of the filter and if all contaminant over the size of 20 nm is removed further testing is required.  No indications were seen for Escherichia coli (E. coli) phages in the water throughout the study, which in Livsmedelverket’s (The National Food Agency) new regulations is used for determining the microbiological risks in water treatment processes. It may be of interest to investigate the possibility to also look for other type of phages to determine the microbiological risks, for example Pseudomonas phages which has been seen in this study.

[ES] En la presente Tesis Doctoral se investigó la aplicación del proceso de ultrafiltración (UF) y el fenómeno de ensuciamiento de las membranas en la eliminación de sustancias disueltas y coloidales (DCS) de efluentes tratados de la industria papelera (PMTE) para su reutilización en los diferentes procesos de fabricación de papel y cartón reciclado. El objetivo general de esta investigación se dividió en tres partes principales: i) describe cómo encontrar las condiciones óptimas de operación de cuatro parámetros de proceso: presión transmembrana (TMP), velocidad de flujo cruzado (CFV), temperatura y corte de peso molecular (MWCO) para maximizar el flujo promedio de permeado (Jp) y rechazo de la demanda química de oxígeno (COD) y minimizar el descenso del flujo de permeado acumulado (SFD) utilizando el método de Taguchi (Design Robusto) y utility concept aplicado a un proceso de UF a flujo cruzado, para remover DCS de efluentes tratados de la industria papelera, ii) el descenso del flujo de permeado y los mecanismos de ensuciamiento de las membranas de UF ensuciadas con PMTE se examinaron mediante modelos matemáticos semi-empíricos. Los resultados para los diferentes ensayos de UF se expresaron en términos de variación del Jp en función del tiempo para verificar la precisión del ajuste (mayor valor de R2 y menor valor de desviación estándar) de los distintos modelos de Hermia adaptados a flujo tangencial y del modelo de formación de torta en filtración a presión constante ajustados a los datos experimentales, y iii) describe métodos de identificación, caracterización y posibles orígenes de las sustancias contaminantes (foulants) en las membranas de UF. Técnicas como el análisis físico-química, FESEM, SEM-EDS, ATR-FTIR y 3DEEM se llevaron a cabo para comprender qué fracción de los contaminantes son responsables por la formación de incrustaciones en las membranas. Los resultados obtenidos durante la etapa de optimización de parámetros del procesos demostraron que TMP y MWCO tienen la mayor contribución en el Jp y SFD. En el caso de la tasa de rechazo de COD, los resultados mostraron que MWCO tiene la mayor contribución seguida de CFV. Por consiguiente, las condiciones óptimas se encontraron para el segundo nivel de TMP (2.0 bar), el tercer nivel del CFV (1.041 m/s), el segundo nivel de la temperatura (15°C) y el tercer nivel de MWCO (100 kDa). Bajo estas condiciones óptimas de operación Jp, rechazo de COD y SFD alcanzaron respuestas de 81.15 L/m2.h, 43.90% y 6.01 (alrededor de 28.96 % para (FD), respectivamente, valores dentro del rango previsto del intervalo de confianza del 95%. Además, los modelos de Hermia adaptados a UF en flujo tangencial fueron capaces de predecir con gran precisión el descenso del Jp y los mecanismos de ensuciamiento en función del tiempo para todas las membranas seleccionadas (10, 30 y 100 kDa) y bajo diferentes condiciones ensayadas de UF. Por lo tanto, los modelos que presentan un mayor grado de ajuste son el bloqueo completo de poros (coeficiente de determinación R2 >0.97) y bloqueo intermedio (R2 >0.96), seguido por el modelo de formación de torta (R2 >0.94), lo que indica que estés son los principales mecanismos de ensuciamiento de las membranas. Análisis de 3DEEM revelaron que la mayoría de la materia orgánica fluorescentes en las membranas sucias eran proteínas coloidales (componentes similares a proteínas I + II) y proteínas macromoleculares (componentes similares a SMP). Además, polisacáridos (especie celulósica) y sustancias como ácidos grasos y resinosos fueron identificadas en las membranas contaminadas mediante análisis ATR-FTIR. Por fin, análisis SEM-EDS para las membranas ensuciadas con PMTE se detectó concentración de contaminantes inorgánicos (iones metálicos multivalentes) especialmente el Ca2+ que podría acelerar la formación torta en la superficie de la membrana. / [CA] En la present Tesi Doctoral es va investigar l'aplicació del procés d'ultrafiltració (UF) i el fenomen d'embrutiment de les membranes en l'eliminació de substàncies dissoltes i col·loïdals (DCS) d'efluents tractats de la indústria paperera (PMTE) per al seu reutilització en els diferents processos de fabricació de paper i cartó reciclatge. L'objectiu general d'aquesta investigació es va dividir en tres parts principals: i) descriu com trobar les condicions òptimes d'operació de quatre paràmetres de procés: pressió transmembrana (TMP), velocitat de flux creuat (CFV), temperatura i tall de pes molecular (MWCO) per a maximitzar el flux mitjà de permeat (Jp) i rebuig de la demanda química d'oxigen (COD) i minimitzar el descens del flux de permeado acumulat (SFD) utilitzant el mètode de Taguchi (Design Robust) i utility concept aplicat a un procés de UF a flux creuat en escala pilot, per a remoure DCS d'efluents tractats de la indústria paperera (PMTE), ii) el descens del flux de permeat i els mecanismes de embrutiment (fouling) de les membranes de UF embrutades amb PMTE es van examinar mitjançant models matemàtics semi-empírics. Els resultats per als diferents assajos de UF es van expressar en termes de variació del flux de permeat (Jp) en funció del temps per a verificar la precisió de l'ajust (major valor de R2 i menor valor de desviació estàndard) dels diferents models de Hermia adaptats a flux tangencial i del model de formació de coca en filtració a pressió constant ajustats a les dades experimentals, i iii) descriu mètodes d'identificació, caracterització i possibles orígens de les substàncies contaminants (foulants) en les membranes de UF. Tècniques com l'anàlisi física-química, FESEM, SEM-EDS, ATR-FTIR i 3DEEM es van dur a terme per a comprendre quina fracció dels contaminants són responsables per la formació d'incrustacions sobre la superfície i adsorció dins dels porus de les membranes. Els resultats obtinguts durant l'etapa d'optimització de paràmetres del processos van demostrar que TMP i MWCO tenen la major contribució en el Jp i SFD. En el cas de la taxa de rebuig de COD, els resultats van mostrar que MWCO té la major contribució seguida de CFV. Per consegüent, les condicions òptimes es van trobar per al segon nivell de TMP (2.0 bar), el tercer nivell del CFV (1.041 m/s), el segon nivell de la temperatura (15°C) i el tercer nivell de MWCO (100 kDa). Sota aquestes condicions òptimes d'operació Jp, rebuig de COD i SFD van aconseguir respostes de 81.15 L/m².h, 43.90% i 6.01 (al voltant de 28.96% per a (FD)), respectivament, valors dins del rang previst de l'interval de confiança del 95%. A més, els models de Hermia adaptats a UF en flux tangencial van ser capaços de predir amb gran precisió el descens del Jp i els mecanismes de embrutiment en funció del temps per a totes les membranes seleccionades (10, 30 i 100 kDa) i baix diferents condicions assajades de UF. Per tant, els models que presenten un major grau d'ajust són el bloqueig complet de porus (coeficient de determinació R2 >0.97) i bloqueig intermedi (R2 >0.96), seguit pel model de formació de coca (R2 >0.94), la qual cosa indica que estigues són els principals mecanismes de embrutiment de les membranes. Anàlisi de 3DEEM van revelar que la majoria de la matèria orgànica fluorescents en les membranes brutes eren proteïnes col·loidals (components similars a proteïnes I + II) i proteïnes macromoleculars (components similars a SMP). A més, polisacàrids (espècie cel·lulòsica) i substàncies com a àcids grassos i resinosos van ser identificades en les membranes contaminades mitjançant anàlisis ATR-FTIR, tals substàncies exerceixen un paper important en el embrutiment de les membranes. Per fi, anàlisi SEM-EDS per a les membranes embrutades amb PMTE es va detectar concentració de contaminants inorgànics (ions metàl·lics multivalents) especialment el Ca2+ que podria accelerar la formació coca en la àrea de la membrana. / [EN] In this PhD Thesis, the application of ultrafiltration process (UF) and membrane fouling phenomenon used to remove dissolved and colloidal substances (DCS) from paper mill treated effluent (PMTE) for reuse in different recycled paper and cardboard manufacturing processes was investigated. The overall goal of this research has been divided into three main parts: i) describes how to find optimal operating conditions of four controlling parameters, such as transmembrane pressure (TMP), cross-flow velocity (CFV), temperature and molecular weight cut-off (MWCO) for maximizing the average permeate flux (Jp) and chemical oxygen demand (COD) rejection, and minimizing the cumulative flux decline (SFD) using Taguchi method and utility concept for a cross-flow UF in pilot scale, used to remove DCS from a paper mill treated effluent (PMTE), ii) flux decline and fouling mechanisms of UF membranes fouled with PMTE were examined by theoretical modelling. The results from UF tests were expressed in terms of permeate flux (Jp) as a function of time to check modified Hermia's models adapted to crossflow filtration and cake formation in constant-pressure filtration, and iii) describes the Identification, characterization and possible origins of UF membrane foulants. Techniques such as chemical analysis, FESEM, SEM-EDS, ATR-FTIR and 3DEEM analysis were applied to understand which fraction of the foulants caused the fouling. This research found that the TMP and MWCO have the greatest contribution to the average permeate flux and SFD. In the case of the COD rejection rate, the results showed that MWCO has the highest contribution followed by CFV. The optimum conditions were found to be the second level of TMP (2.0 bar), the third level of the CFV (1.041 m/s), the second level of the temperature (15°C), and the third level of MWCO (100 kDa). Under these optimum conditions Jp, COD rejection and SFD resistance of 81.15 L/m2/h, 43.90% and 6.01 (around 28.96 % of (FD), respectively, were obtained and they were within of the predicted range at the 95% confidence interval. Furthermore, the results showed that the predictions of the modified Hermia's models adapted to cross-flow UF had good agreements with experimental data, under different conditions tested for PMTE. Therefore, it can be concluded that for all cases the best fit (higher accuracy) to the experimental data corresponds to the complete (coefficient of determination R2 >0.97) and intermediate (R2 >0.96) blocking, followed by the cake layer formation (R2 >0.94). Moreover, measurements of particle size distribution and zeta potential near the isoelectric point, showed a substantial reduction in colloidal compounds. The 3DEEM analysis revealed that the majority of the organic foulants with fluorescence characteristics on the fouled membranes were colloidal proteins (protein-like substances I+II) and macromolecular proteins (SMP-like substances). Further, polysaccharide (cellulosic specie), fatty and resin acid substances were identified on the fouled membrane by the ATR-FTIR analysis and they play an important role in membrane fouling. In addition, the membrane SEM-EDS analysis showed accumulate and adsorbed onto the membrane surfaces of inorganic foulants, such as multivalent metal ions and especially Ca2+ (acts as a binding agent) that could accelerate cake layer formation on the membrane. / Santos Sousa, MR. (2020). Optimization of Operation Parameters in Ultrafiltration by Experiment Design, Mathematical Modelling and Fouling Characterization of the Membranes Used to Remove Dissolved and Colloidal Substances from a Treated Paper Mill Effluent [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/155975

Le yogourt grec, pouvant être obtenu par concentration du yogourt traditionnel par ultrafiltration (UF), connaît une croissance exceptionnelle en Amérique du Nord (+100% depuis 2012), et représente le premier segment de marché des produits laitiers fermentés en 2014. Cependant, d'un point de vue environnemental, la production du yogourt grec fait face à plusieurs enjeux et défis. Son élaboration nécessite trois fois plus de lait que le yogourt traditionnel de par l'étape de concentration nécessaire à l'atteinte de la concentration protéique cible. De plus, l'étape d'UF du yogourt génère un perméat acide (coproduit du yogourt) difficilement valorisable. Néanmoins, une alternative consistant à effectuer l'étape d'UF sur le lait avant sa fermentation permet d'éliminer la production du perméat acide, et génère un perméat de lactosérum doux déprotéiné dont les voies de valorisation sont davantage connues. Cette stratégie pourrait donc potentiellement réduire l'impact environnemental du procédé et générer des coproduits plus facilement valorisables, améliorant ainsi l'écoefficience du procédé de fabrication de yogourt grec. Dans cette optique, ce projet de recherche visait à comparer l'impact environnemental sur l'ensemble du cycle de vie de la production de yogourt grec selon deux procédés : en effectuant l'étape de concentration par UF avant l'étape de fermentation (UF LAIT), ou après (UF YOG) comme utilisé dans l'industrie. Ainsi, des expérimentations à échelle pilote ont été réalisées dans le but de comparer ces deux procédés. Le nouveau procédé (UF LAIT) permettrait une réduction des consommations d'énergie à l'étape de transformation étant donné que l'UF du lait avant fermentation permet de réduire la quantité de matière première à transformer d'environ un tiers. Cependant l'Analyse du Cycle de Vie (ACV) des deux procédés donne comme résultat un bilan environnemental défavorable à (UF LAIT) comparativement au procédé traditionnel (UF YOG) à cause d'une plus grande consommation de lait, qui est responsable d'environ 80% des impacts sur le cycle de vie du yogourt grec. Cet impact majeur pour UF LAIT l'est encore même lorsque dans une analyse de sensibilité le perméat doux de UF LAIT est alloué à l'étape d'UF contrairement au perméat acide de UF YOG qui est considéré comme un déchet non valorisable.

Un hydrolysat de co-produits de crabe des neiges a été fractionné par le procédé d'électrodialyse avec membranes d'ultrafiltration afin de séparer spécifiquement des fractions peptidiques bioactives. La configuration électrodialytique utilisée permettait une séparation simultanée des peptides anioniques et cationiques. Différents paramètres liés au procédé d'EDUF ont été étudiés afin d'obtenir les conditions optimales de séparation. Une fraction anticancer cationique a été obtenue lors d'un fractionnement réalisé à pH 6 avec des membranes d'ultrafiltration de 20 kDa sous une force de champ électrique de 5 V/cm. Une fraction antibactérienne anionique a également été isolée après un fractionnement réalisé à pH 9 avec des membranes d'ultrafiltration de 50 kDa sous une force de champ électrique de 14 V/cm. L'efficacité de l'EDUF, qui est très dépendante des paramètres de procédés appliqués, a donc été démontrée pour le fractionnement et la récupération de fractions peptidiques bioactives.

L’hydrolyse enzymatique de la β-lactoglobuline (β-LG) génère un nombre conséquentdepeptides dont certains possèdent desactivités biologiques. Cependant, l’étape d’hydrolyse peut être améliorée en diminuant le temps de réaction tout en générant unrendementpeptidique plus important. Ainsi, plusieurs travauxse sont intéressés à l’utilisation des hautes pressions hydrostatiques (HPH)afin d’engendrer une dénaturation de la β-LG et ainsi accélérer l’étape d’hydrolyse enzymatique et la production de peptides bioactifs. Cependant, les HPHimpactent également surles profils peptidiques par une modification du ratio peptideshydrophiles/hydrophobes. Une telle modification est ainsi susceptible d’avoir une répercussion négative sur les performances de l’ultrafiltration (UF) lors du fractionnement et de la concentration des peptides bioactifs. Par conséquent, ce projetvisaità étudier l’impact d’un prétraitement de la β-LG parlesHPH (400 et 600 MPa, 10 min) sur les performances du procédé d’UFlors de la séparation d’un hydrolysat trypsiquede β-LG. Suite aux étapes d’UF en mode recirculation et concentration, il a été démontré qu’un prétraitement de la β-LG à 400 MPaa permisde générer des hydrolysats dont les abondances peptidiques, y compris celles de certains peptides bioactifs (VAGTWY et ALPMHIR) étaient supérieures comparativement aux autres conditions(0.1 et 600 MPa).Cependant, à 400 MPa, les flux de perméationétaient inférieursde 31%. La désorption peptidique des membranes d’UFa permis d’identifierle peptide antihypertenseur ALPMHIRcomme l’espèce colmatante majeure. Cependant, et spécifiquement à 400 MPa, d’autres peptides chargés négativement ont été caractérisés, notamment VAGTWY (peptide antidiabèteet antioxydant). Par conséquent, bien qu’un prétraitement par les HPH à 400 MPa permette une augmentation des rendements peptidiques, les performances de l’UF sont considérablement réduites. / Enzymatic hydrolysis of β-lactoglobulin (β-LG) generates a large amount of peptide species including some bioactive peptides.However, the stepof protein hydrolysis can be improved by decreasing the digestion time while increasing the peptide yield. Several studies focused on the use of high hydrostatic pressure (HHP) to improve the denaturationof the native β-LG structure and thus to accelerate its enzymatic hydrolysis and yieldof bioactive peptides.Nevertheless, HHP is reported to affect the resulting peptide profiles by modifying hydrophobic/hydrophilic peptides ratiowhich may negatively affect the performance of ultrafiltration (UF) used to fractionate and concentrate bioactive peptides.Therefore, the aim of this project was to evaluate the performances of UF forthe filtration of tryptic hydrolysates generated after pre-pressurization ofβ-LGat 400 and 600 MPafor10min.After hydrolysate fractionation by UF in total recirculation modeand concentration modes, it has been demonstrated that β-LGpre-pressurization at 400 MPainduced the recovery ofhigher peptide relative abundance in the hydrolysates, including several bioactive peptides (VAGTWY and ALPMHIR), compared to other conditions(0.1 and 600 MPa).At the same time, permeate fluxes were 31% lower at 400 MPa. Characterization of peptide desorbedfrom UF membranes has shown that the antihypertensive peptide (ALPMHIR) was identified as the main fouling peptide.However, other negatively charged peptides were specifically identified at 400 MPa, including VAGTWY (an antioxidant and antidiabetic peptide). Consequently, while pre-pressurization of β-LGat400 MPa improved the recoveryof bioactive peptidescompared to other conditions, UF performances were negatively impacteddue to thisHHP pretreatment.

Le but de ce projet était d'étudier l'impact du débit de la solution d'alimentation, de la surface membranaire effective et de la force du champ électrique sur un procédé d'électrodialyse avec membrane d'ultrafiltration pour le fractionnement de peptides issus d'un hydrolysat trypsique de P-lactoglobuline. L'évolution des paramètres électrodialytiques, soit le pH des solutions d'alimentation et de perméation de même que leur conductivité électrique a été suivie. La migration peptidique dans le temps a été quantifiée par spectrophotométrie et qualifiée par RP-HPLC et par spectrométrie de masse. Les résultats ont montré que le débit des solutions n'influençait pas la productivité et que très peu les paramètres électrodialytiques, mais qu'il pouvait moduler la sélectivité du procédé. Il a aussi été montré que l'augmentation de la surface membranaire permet d'augmenter de façon linéaire la productivité du procédé, en ne modifiant pas sa sélectivité. La hausse de la valeur du champ électrique s'est aussi avérée importante pour améliorer la migration peptidique. Le pH et la conductivité des solutions ont aussi été fortement influencés par ces paramètres d'opération. Une bonne combinaison de surface, débit et champ électrique permet d'améliorer la rapidité et la productivité de l’électrodialyse avec membrane d'ultrafiltration pour la séparation sélective de peptides d'hydrolysats protéiques. / The aim of this study was to evaluate the influence of three process parameters (flow rate of the feed solution, effective membrane area, electrical field strength) on electrodialysis with ultrafiltration membrane for the fractionation of peptides from a tryptic P-lactoglobulin hydrolysate. To achieve this, the evolution of electrodialytic parameters such as the pH. of the feed and permeation solutions as well as their electrical conductivity was followed. Peptide migration over time was evaluated by spectrophotometry and the molecular profiles of both solutions were determined by RP-HPLC and mass spectrometry. Results of the first part of the study have shown that the flow rate had no impact on the productivity, a slight influence on the electrodialytic parameters but could modify the selectivity of the process. On the other hand, the increase of the membrane effective area resulted in a linear increase of the peptide concentration in the permeation solution without influencing the selectivity. The raise of the electrical field strength also resulted in an important increase of the productivity of the process. Modification of those parameters also modified the behaviour of pH and conductivity over time. A combination of the optimal flow rate, membrane area and electrical field strength allows to improve the productivity and the speed of electrodialysis with ultrafiltration membrane for the selective fractionation of peptides derived from protein hydrolysates.

De senaste årtiondena har en ökning av naturligt organiskt material (NOM) observerats i ytvatten i norra Europa och Nordamerika. NOM i vattnet innebär utmaningar för vattenverk som använder ytvatten i dricksvattenproduktionen då det kan ge upphov till lukt, smak och färg och svårigheter i driften. För att åtgärda och förebygga problemen behövs mer kunskap om NOM samt hur kvantiteten och sammansättningen förändras i olika reningsprocesser. Vid Hofors vattenverk används råvatten från sjön Hyen i dricksvattenproduktionen. Driftstörningar upplevs i perioder då råvattnets färgtal (mått på halten NOM) är högt. Därför undersöktes det hur väl den nuvarande reningsprocessen vid Hofors vattenverk fungerar med avseende på avskiljning av NOM samt vilken typ av NOM som avskiljs. Resultaten jämfördes med pilotförsök med direktfällning på ultrafiltermembran för att se om detta kan ge bättre avskiljning. Olika analysmetoder, absorbans, fluorescens och mätning av löst organiskt kol (DOC), användes för att avgöra kvantitet och karaktär på NOM i vattenproverna. Även eventuell förekomst av trend i råvattnets färgtal undersöktes. Likt i många andra ytvatten har färgtalet i Hyen har ökat de senaste åren (1997-2015). Råvattnet är svårfällt och innehåller en blandning av olika NOM-fraktioner. Huvudsakligen avskiljs humuslikt, alloktont NOM i Hofors vattenverk. Avskiljningen var störst i första reningssteget, direktfällning på sandfilter. Förändringen i efterföljande reningssteg, kolfilter samt desinfektions- och pH-höjande steg, var dock svår att bestämma till följd av mycket små förändringar och motsägande analysresultat. Tre ultrafiltermembranförsök gav liknande avskiljningsresultat som sandfilter, men i två av fallen är det troligt att igensättning av membranen spelade in. Det krävs ytterligare försök för att säkert uttala sig om huruvida ultrafiltermembran är en teknik som är lämplig att använda vid Hofors vattenverk i framtiden för avskiljning av NOM. / In recent decades, an increase in natural organic matter (NOM) has been observed in surface waters in Northern Europe and North America. NOM in the water poses challenges for water treatment plants (WTP) using surface water in the drinking water production. It can cause odor, taste and color of the water and cause difficulties in the treatment process. To prevent all these problems, more information about NOM and how the quantity and composition changes in various treatment processes is needed. At Hofors WTP, raw water from the lake Hyen is used in the production of drinking water. Disruptions in running the process have been experienced in periods when the raw water color (measure of the NOM content) has been high. In this thesis, it was investigated how well the current treatment process at Hofors WTP works with respect to the separation of NOM and what type of NOM that is separated. The results were compared with pilot tests with direct filtration using an ultrafilter membrane to see if this can provide better separation. Various analytical methods as absorbance, fluorescence and measurement of dissolved organic carbon (DOC) were used to quantify and determine the composition of NOM in the water samples. It was also examined whether there is a trend in the raw water color. As in many other surface waters the color of the water has increased in Hyen in recent years (1997-2015). The raw water contains a mixture of different NOM fractions and the character indicates difficulties in removing DOC by coagulation and flocculation. It is primarily the humic like, allochtonous NOM that is separated in the treatment process with the greatest separation in the first treatment step, direct filtration with sand filter. What happens in the subsequent treatment steps, carbon filter, disinfection and pH-raising step, was however unclear due to small changes and inconsistent analysis results. Three experiments with ultrafilter membrane yielded similar results as sand filters, but in two of the cases it is likely that clogging of the membranes contributed. Further membrane pilot tests are needed to be sure whether ultrafilter membrane is a is suitable technique to use at Hofors WTP in the future for separation of NOM.

L'Institut de Protection et de Sûreté Nucléaire a sélectionné le massif de Tournemire (Aveyron) pour installer sa station expérimentale dans le cadre de ses recherches sur les capacités de confinement des milieux argileux pour le stockage de déchets radioactifs. Compte tenu des très faibles teneur en eau et perméabilité des couches argileuses des argilites, la migration dans ce milieu devrait être très faible. L'écoulement et le transport ont été étudiés en utilisant des traceurs naturels de la solution interstitielle.<br /><br />Après le développement d'un nouveau protocole pour l'extraction du chlorure de l'eau porale et des tests sur la méthode de distillation sous vide de la roche pour la mesure du deutérium de l'eau porale, l'acquisition de données pour ces deux traceurs (étudiés pour leur comportement géochimique conservatif) a été effectuée sur la séquence géologique du massif et à proximité des fractures. Les profils de données obtenus suggèrent que le processus majeur de transferts dans le massif soit la diffusion moléculaire mais ils montrent un enrichissement en ?D et ?18O de la solution interstitielle, jusqu'à un mètre à proximité des fractures, comparé à l'eau porale dans la matrice au-delà de cette zone. Ces observations suggèrent qu'un second processus de transport puisse générer des transferts spécifiques à proximité des fractures.<br /><br />L'hypothèse du processus de diffusion moléculaire à l'échelle du massif a été testée par un modèle de transport, sur une période de plusieurs dizaines de millions d'années, en prenant en compte les caractéristiques géodynamiques de la région (telles que la tectonique et la fracturation induite), et en proposant des scénarios de variations des concentrations de traceurs aux limites du système pour représenter les changements climatiques majeurs. Les transferts de traceurs dans le massif, principalement diffusifs, sont ou ont pu être affectés par un second processus engendrant l'hétérogénéité des concentrations à proximité des fractures. Ce processus implique soit une intrusion de solutions salées, soit des transferts internes au massif dus à des surpressions.

Haemophilus influenzae tipo b é uma bactéria Gram-negativa, patogênica causadora de meningites em crianças. A cápsula polissacarídica (PSb) é o principal fator de virulência e é usado como antígeno vacinal. O método clássico de purificação do PSb envolve várias etapas de precipitação com etanol, fenol e detergente catiônico (inflamável, corrosivo e tóxico), e etapas de ultracentrifugação. O objetivo deste estudo foi substituir total ou parcial as precipitações e/ou uso das centrífugas por cromatografia, digestão enzimática, microfiltração e ultrafiltração tangencial. As cromatografias de troca iônica e de filtração em gel não apresentaram boas purificações, entretanto a hidrofóbica pode eliminar as proteínas contaminantes. As precipitações com etanol foram necessárias para obter a pureza requerida. O etanol de alguma forma favoreceu a ação enzimática e facilitou a posterior ultrafiltração. A separação com etanol em fibra-oca de microfiltração tangencial mostrou melhores purificações do que a centrifugação, mas com uso repetido verificou-se redução na eficiência. / Haemophilus influenzae type b is Gram-negative pathogenic bacterium cause meningitis in children. The capsular polysaccharide (PSb) is the main virulence factor and it is used as vaccine antigen. The classical PSb purification process includes ethanol, phenol and cationic detergent precipitations (explosion prone, corrosive, toxic) and ultracentrifugation steps. The aim of this work was to replace total or partial ethanol precipitations steps and/or elimination of centrifugation by chromatography methods, enzymatic digestion and ultrafiltration (UF) or microfiltration. The results have showed that ion exchange chromatography and gel filtration did not result in good purification, however the hydrophobic can be used for proteins elimination. The ethanol precipitation steps are necessary to achieve the required purity of PSb. In some way ethanol contributed for enzymes action and further improvements in the UF. The ethanol separation with hollow fiber microfiltration exhibited better purification than centrifugation, but after some uses the efficiency has reduced.

Made available in DSpace on 2017-07-20T13:42:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Juliano Almeida.pdf: 2689795 bytes, checksum: e2c63ba0cfcdfb76d39a3d5e44e5dcf9 (MD5) Previous issue date: 2017-04-20 / Considering the shortage of fresh water availability and an increased demand for water in the world, including Brazil, one of the alternatives for water supply are the water desalination system, which remove salts from brackish or seawater. The objective of this study was to evaluate the efficiency of treated water desalination system with production capacity of 1.0 m3 h-1 of treated water, installed in a water treatment plant of Sanepar (Water and Sanitation Company of the State of Parana), in Praia de Leste located in the coast of the state of Paraná, Brazil. In this study, the seawater was diluted with fresh water to make brackish water. The brackish water was prepared from the water mixture of the Pombas River, source of fresh water supply to the region, and sea water. The mixtures were performed to obtain concentrations of 1000 and 1500 mg L-1 of total dissolved solids (TDS). The system was composed of ultrafiltration (UF) as a pre-treatment to reverse osmosis (RO). Experiments were performed during 15 days for each TDS concentration of brackish water and TDS removal efficiencies were 99.0 and 99.1%, respectively. Besides TDS, other water quality parameters such as: electrical conductivity, turbidity, apparent colour, alkalinity, total hardness, calcium, magnesium, chlorides, sulphates and pH were monitored. Oxidation-reduction potential (ORP) and osmotic pressure, filtration rate and membrane recovery rate were also measured for the RO. The pilot plant system could remove all water quality parameters studied. / Com a escassez da disponibilidade de água doce e o aumento da demanda de água no mundo e também no Brasil, uma das alternativas para o suprimento de água são os sistemas de dessalinização de água, que removem os sais da água salobra ou salgada. Este trabalho teve como objetivo avaliar a eficiência de um sistema piloto de dessalinização de água salobra com capacidade de produção de 1,0 m3 h-1 de água tratada, instalado na estação de tratamento de água (ETA) da Sanepar, no balneário de Praia de Leste, no litoral do estado do Paraná. A água salobra foi preparada a partir da mistura da água bruta do Rio das Pombas, manancial que abastece o balneário, e água do mar. As misturas foram realizadas até obter concentrações de 1000 e 1500 ± 100 mg L-1 de sólidos dissolvidos totais (SDT). O sistema foi composto de ultrafiltração como pré-tratamento à osmose reversa. Os experimentos foram realizados durante o período de 15 dias para cada concentração de SDT da água salobra obtendo-se remoções de 99,0 e 99,1%, para 1500 ± 100 mg L-1 e 1000 ± 100 mg L-1, respectivamente. Além dos SDT, foram avaliados outros parâmetros de qualidade da água como: condutividade elétrica, turbidez, cor aparente, alcalinidade, dureza total, cálcio, magnésio, cloretos, sulfatos, pH e temperatura. Durante os experimentos foram avaliados potencial de oxirredução (ORP) e a pressão osmótica, a taxa de filtração e a taxa de recuperação na membrana de osmose reversa. O sistema de ultrafiltração foi mais eficiente na remoção de turbidez e cor aparente, sendo que o sistema de osmose reversa apresentou melhor eficiência na remoção de sólidos dissolvidos totais.