This thesis is about the development of the MARS camera: a standalone portable digital x-ray camera with spectral sensitivity. It is built for use in the MARS Spectral system from the Medipix2 and Medipix3 imaging chips. Photon counting detectors and Spectral CT are introduced, and Medipix is identified as a powerful new imaging device. The goals and strategy for the MARS camera are discussed. The Medipix chip physical, electronic and functional aspects, and experience gained, are described. The camera hardware, firmware and supporting PC software are presented. Reports of experimental work on the process of equalisation from noise, and of tests of charge summing mode, conclude the main body of the thesis. The camera has been actively used since late 2009 in pre-clinical research. A list of publications that derive from the use of the camera and the MARS Spectral scanner demonstrates the practical benefits already obtained from this work. Two of the publications are first-author, eight are co-authored, and a further four acknowledge use of the MARS camera as part of the MARS scanner. The work has been presented at three MARS group meetings, two departmental conferences, and at an internal Medipix3 collaboration meeting hosted by ESRF in Grenoble.

L’objectif du projet, dont le travail présenté dans cette thèse est une partie, était de développer une caméra à rayons X ultra-rapide utilisant des pixels hybrides pour l’imagerie biomédicale et la science des matériaux. La technologie à pixels hybrides permet de répondre aux besoins des ces deux champs de recherche, en particulier en apportant la possibilité de sélectionner l’énergie des rayons X détectés et de les imager à faible dose. Dans cette thèse, nous présentons une caméra ultra-rapide basée sur l’utilisation de circuits intégrés XPAD3-S développés pour le comptage de rayons X. En collaboration avec l’ESRF et SOLEIL, le CPPM a construit trois caméras XPAD3. Deux d’entre elles sont utilisée sur les lignes de faisceau des synchrotrons SOLEIL et ESRF, et le troisième est installé dans le dispositif d’irradiation PIXSCAN II du CPPM. La caméra XPAD3 est un détecteur de rayons X de grande surface composé de huit modules de détection comprenant chacun sept circuits XPAD3-S équipés d’un système d’acquisition de données ultra-rapide. Le système de lecture de la caméra est basé sur l’interface PCI Express et sur l’utilisation de circuits programmables FPGA. La caméra permet d’obtenir jusqu’à 240 images/s, le nombre maximum d’images étant limité par la taille de la mémoire RAM du PC d’acquisition. Les performances de ce dispositif ont été caractérisées grâce à plusieurs expériences à haut débit de lecture réalisées dans le système d’irradiation PIXSCAN II. Celles-ci sont décrites dans le dernier chapitre de cette thèse. / The aim of the project, of which the work described in this thesis is part, was to design a high-speed X-ray camera using hybrid pixels applied to biomedical imaging and for material science. As a matter of fact the hybrid pixel technology meets the requirements of these two research fields, particularly by providing energy selection and low dose imaging capabilities. In this thesis, high frame rate X-ray imaging based on the XPAD3-S photons counting chip is presented. Within a collaboration between CPPM, ESRF and SOLEIL, three XPAD3 cameras were built. Two of them are being operated at the beamline of the ESRF and SOLEIL synchrotron facilities and the third one is embedded in the PIXSCAN II irradiation setup of CPPM. The XPAD3 camera is a large surface X-ray detector composed of eight detection modules of seven XPAD3-S chips each with a high-speed data acquisition system. The readout architecture of the camera is based on the PCI Express interface and on programmable FPGA chips. The camera achieves a readout speed of 240 images/s, with maximum number of images limited by the RAM memory of the acquisition PC. The performance of the device was characterize by carrying out several high speed imaging experiments using the PIXSCAN II irradiation setup described in the last chapter of this thesis.

A novel combination of a full-field X-ray detector and particle-induced X-ray emission (PIXE) as an established analytical method has been assembled and examined at the Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). The so-called Colour X-ray Camera (CXC) based on a pn-junction charge-coupled device (pnCCD) is interconnected with a poly-capillary optics (PCO) for the purpose of X-ray imaging. This first combination of PIXE as a lowbackground excitation method and the approach of full-field imaging is likely to close the gap between fast and sensitive investigations of large sample surfaces. The assembly called full-field PIXE (FF-PIXE) is intended for laterally resolved and quantifiable surveys of large geological samples with respect to their trace elemental composition. The PCO comprising hundred thousands of capillaries with inner diameters of about 20 µm is employed in order to map the specimen’s characteristic X-ray response induced by 3 MeV protons provided by a 6 MV tandem-accelerator. The subsequent pnCCD-chip comprising 264×264 pixels is capable of individually detecting X-ray photons in the energy range from 1 to 20 keV on a 12×12 mm² large field of view. The camera’s native lateral resolution could be determined to be 76 µm in the medium energy range, which is basically restricted by the pixel dimensions (48×48 µm²). Extensive experimental tests investigating the concept of sample 'illumination', X-ray transmission through the PCO, and imaging properties of the CXC, yielded substantial insights allowing to judge the new concept of X-ray imaging. While the variability of excitation intensity was proven to be better than 10% and the homogeneous response of the detector was verified, energy-dependent imaging impairments arose from the PCO. In comparative measurements at imaging systems using photons and electrons for excitation, both the full field approach and PIXE as the method of choice could be confirmed to be capable of meeting the initial objectives. In addition, enhancement techniques have been successfully tested to overcome downsides arising from the PCO’s transmission characteristics. Apart from suppressing the hexagonal pattern and a radial unevenness caused by the PCO, the system’s lateral resolving power could be improved towards 63 µm when using the 1:1 optics. The investigations have revealed that, at present, the complex transmission nature of the PCO is a main obstacle in obtaining quantitative results. A number of parameters (e.g. frame readout speed) and dependencies (e.g. lateral resolution vs. elemental sensitivity) have nevertheless been identified and explored the understanding of which will help to move forward 'on the road to metrology'. / Die neuartige Kombination eines Vollfeld-Röntgendetektors und partikelinduzierter Röntgenemission (PIXE: 'Proton-Induced X-ray Emission') als etablierte Analysemethode wurde am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR) aufgebaut und erforscht. Die sogenannte Röntgenfarbkamera (CXC: 'Colour X-ray Camera') basiert auf Ladungskopplung mit p-n-Übergängen (pnCCD: 'pn-junction Charge-Coupled Device') und ist zwecks Abbildung mit einer Polykapillaroptik (PCO: 'Poly-Capillary Optics') gekoppelt. Dieser erstmalige gemeinsame Einsatz von PIXE, als Analysemethode mit niedrigem Untergrund, und dem Ansatz der Vollfeldabbildung eignet sich, um die Lücke zwischen schneller und empfindlicher Analyse großer Probenoberflächen zu schließen. Die als full-field PIXE (FF-PIXE) bezeichnete Anlage ist für ortsaufgelöste und quantifizierbare Untersuchungen großer geologischer Proben konzipiert und soll insbesondere deren Spurenelementverteilung analysieren. Die charakteristische Röntgenstrahlung wird mit 3 MeV-Protonen, die von einem 6 MV-Tandembeschleuniger bereit gestellt werden, induziert. Die ortsaufgelöste Abbildung dieser induzierten Strahlung wird mittels hunderttausender Kapillaren (je ca. 20 µm Innendurchmesser) realisiert. Der nachgelagerte aus 264×264 Pixeln bestehende pnCCD-Chip ist in der Lage, Röntgenphotonen im Energiebereich von 1 bis 20 keV aus einem 12×12 mm² großen Sichtfeld einzeln zu erfassen. Im mittleren Energiebereich wurde für die Kamera eine native Ortsauflösung von 76 µm ermittelt, die im Wesentlichen durch die Pixeldimensionen (48×48 µm²) bestimmt ist. Umfangreiche experimentelle Tests, die das Konzept der Probenausleuchtung, der Röntgenübertragung durch die PCO und die Abbildungseigenschaften der CXC untersuchten, führten zu wesentlichen Erkenntnissen, die die Beurteilung des neuen Abbildungskonzepts für Röntgenfluoreszenz ermöglichen. Während die Variabilität der Anregungsintensität nachweislich besser als 10% ist und die homogene Empfindlichkeit des Detektors verifiziert wurde, ergaben sich energieabhängige Beeinträchtigungen der Bildübertragung durch die PCO. Vergleichsmessungen mit bildgebenden Systemen, die Photonen und Elektronen zur Anregung verwenden, konnten bestätigen, dass sowohl der Vollfeldansatz, als auch PIXE als Methode der Wahl zur Erreichung der ursprünglichen Ziele geeignet sind. Darüber hinaus wurden verschiedene Techniken zur Bildverbesserung erfolgreich getestet, die durch die PCO verursachte Abbildungsfehler korrigieren. Abgesehen von der Unterdrückung hexagonaler Muster und der Korrektur radialer Ungleichmäßigkeiten konnte das laterale Auflösungsvermögen des Systems bei Verwendung der 1:1-Optik auf 63 µm verbessert werden. Die Untersuchungen haben ergeben, dass die komplexen Übertragungseigenschaften der PCO derzeit eine der größten Hürden sind, um quantitative Ergebnisse zu erzielen. Dennoch wurde eine Reihe von Parametern (z.B.Auslesegeschwindigkeit) und Abhängigkeiten (z.B. Ortsauflösung vs. Elementempfindlichkeit) identifiziert und untersucht, deren Verständis dazu beitragen wird, auf dem Weg zu quantitativen Ergebnissen, voran zu kommen.

Seit mit den Synchrotronstrahlungsquellen dritter Generation hochbrillante Röntgenquellen zur Verfügung stehen, haben sich Vollfeldmikroskopie und Rastersondenmikroskopie mit harter Röntgenstrahlung als besonders nützliche Untersuchungsmethoden etabliert. Insbesondere bei der vergrößernden Mikroskopie mit harter Röntgenstrahlung werden Röntgenkameras mit hoher Anforderung bezüglich der Ortsauflösung benötigt. Im Rahmen dieser Diplomarbeit wurde ein zweidimensionaler Röntgendetektor für die Mikroskopie mit harter Röntgenstrahlung entworfen, gebaut und im Experiment getestet und charakterisiert. Hauptaugenmerk war dabei ein möglichst hohes Ortsauflösungsvermögen des Detektors verbunden mit einem großen effektiven dynamischen Bereich. Als vielversprechendes Konzept erwies sich dabei die Verwendung eines einkristallinen Szintillators, der mittels einer Mikroskopoptik auf einen CCD-Chip abgebildet wird. Im Experiment stellte sich heraus, dass der im Zuge dieser Diplomarbeit konzipierte Flächendetektor sämtliche an ihn gestellten Anforderungen hervorragend erfüllt. Obwohl ursprünglich für die vergrößernde Tomographie mit harter Röntgenstrahlung entwickelt, findet die Röntgenkamera darüber hinaus beim Justieren nanofokussierender refraktiver Röntgenlinsen in Rastersondenmikroskopen Verwendung. / With the advent of highly-brilliant third generation synchrotron radiation sources, hard x-ray full-field microscopy and hard x-ray scanning microscopy were developed and have been shown to be excellent methods for scientific investigations. Especially for magnified hard x-ray full-field microscopy, there is the need for two-dimensional x-ray detectors with highest demands on spatial resolution and effective dynamic range. In the course of this diploma thesis, such an area x-ray detector with high spatial resolution and large dynamic range was designed and built and then tested and characterized in experiment. The high-resolution x-ray camera consists of a visible light microscope which images the sensitive layer of a single-crystal scintillator on the CCD chip of a CCD camera. A test experiment gave evidence that the x-ray camera actually fulfills all the requirements with regard to spatial resolution, sensitivity and effective dynamic range. Originally, the detector was developed for magnified hard x-ray tomography, but in addition, it is applied for alignment purposes of nanofocusing refractive x-ray lenses in a hard x-ray scanning microscope.

Seit mit den Synchrotronstrahlungsquellen dritter Generation hochbrillante Röntgenquellen zur Verfügung stehen, haben sich Vollfeldmikroskopie und Rastersondenmikroskopie mit harter Röntgenstrahlung als besonders nützliche Untersuchungsmethoden etabliert. Insbesondere bei der vergrößernden Mikroskopie mit harter Röntgenstrahlung werden Röntgenkameras mit hoher Anforderung bezüglich der Ortsauflösung benötigt. Im Rahmen dieser Diplomarbeit wurde ein zweidimensionaler Röntgendetektor für die Mikroskopie mit harter Röntgenstrahlung entworfen, gebaut und im Experiment getestet und charakterisiert. Hauptaugenmerk war dabei ein möglichst hohes Ortsauflösungsvermögen des Detektors verbunden mit einem großen effektiven dynamischen Bereich. Als vielversprechendes Konzept erwies sich dabei die Verwendung eines einkristallinen Szintillators, der mittels einer Mikroskopoptik auf einen CCD-Chip abgebildet wird. Im Experiment stellte sich heraus, dass der im Zuge dieser Diplomarbeit konzipierte Flächendetektor sämtliche an ihn gestellten Anforderungen hervorragend erfüllt. Obwohl ursprünglich für die vergrößernde Tomographie mit harter Röntgenstrahlung entwickelt, findet die Röntgenkamera darüber hinaus beim Justieren nanofokussierender refraktiver Röntgenlinsen in Rastersondenmikroskopen Verwendung.:1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 Das Erzeugen von Röntgenstrahlung . . . . . . . . . . . . 3 2.1 Röntgenröhren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2.2 Synchrotronstrahlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.3 Sonstige Röntgenquellen . . . . . . . . . . . . . . . . 10 3 Röntgendetektoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 3.1 Gasionisationsdetektoren . . . . . . . . . . . . . . . . 11 3.2 Halbleiterdetektoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 3.3 Szintillationsdetektoren . . . . . . . . . . . . . . . . 16 3.4 Röntgenfilme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 3.5 Bildplatten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 3.6 CCD-Detektoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 3.6.1 Funktionsweise eines CCD-Chips . . . . . . . . . . . . 20 3.6.2 Direkte CCD-Detektoren . . . . . . . . . . . . . . . . 24 3.6.3 CCD-Detektoren mit Faseroptiken . . . . . . . . . . . 25 3.6.4 CCD-Detektoren mit Linsenoptiken . . . . . . . . . . . 26 4 Abbilden mit Röntgenstrahlung . . . . . . . . . . . . . . 29 4.1 Transmission von Röntgenstrahlung durch eine Probe . . . 30 4.2 Detektormittelwert . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 4.3 Absorptionskontrast . . . . . .. . . . . . . . . . . . . 35 4.4 Beugung und Propagation . . . . . . . . . . . . . . . . 36 4.5 Korrelation und wechselseitige Intensität . . . . . . . 38 4.6 Das Theorem von Van Cittert und Zernike . . . . . . . . 41 4.7 Projektionsabbildung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 4.8 Das Röntgenmikroskop . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 5 Hochauflösende Röntgenkamera . . . . . . . . . . . . . . . 45 5.1 Anforderungen an den Detektor . . . . . . . . . . . . . 45 5.2 Szintillator . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 5.3 Mikroskop . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 5.4 CCD-Kamera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 6 Charakterisierung des Detektors . . . . . . . . . . . . . 61 6.1 Versuchsaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 6.2 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 6.3 Nickel-Gitter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 6.4 Goldstreifen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 6.5 Mikroprozessor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 6.6 Einfluss der Quellgröße . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 7 Zusammenfassung und Ausblick . . . . . . . . . . . . . . . 81 Literaturverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 Abbildungsverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 Tabellenverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 Danksagung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 / With the advent of highly-brilliant third generation synchrotron radiation sources, hard x-ray full-field microscopy and hard x-ray scanning microscopy were developed and have been shown to be excellent methods for scientific investigations. Especially for magnified hard x-ray full-field microscopy, there is the need for two-dimensional x-ray detectors with highest demands on spatial resolution and effective dynamic range. In the course of this diploma thesis, such an area x-ray detector with high spatial resolution and large dynamic range was designed and built and then tested and characterized in experiment. The high-resolution x-ray camera consists of a visible light microscope which images the sensitive layer of a single-crystal scintillator on the CCD chip of a CCD camera. A test experiment gave evidence that the x-ray camera actually fulfills all the requirements with regard to spatial resolution, sensitivity and effective dynamic range. Originally, the detector was developed for magnified hard x-ray tomography, but in addition, it is applied for alignment purposes of nanofocusing refractive x-ray lenses in a hard x-ray scanning microscope.:1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 Das Erzeugen von Röntgenstrahlung . . . . . . . . . . . . 3 2.1 Röntgenröhren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2.2 Synchrotronstrahlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.3 Sonstige Röntgenquellen . . . . . . . . . . . . . . . . 10 3 Röntgendetektoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 3.1 Gasionisationsdetektoren . . . . . . . . . . . . . . . . 11 3.2 Halbleiterdetektoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 3.3 Szintillationsdetektoren . . . . . . . . . . . . . . . . 16 3.4 Röntgenfilme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 3.5 Bildplatten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 3.6 CCD-Detektoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 3.6.1 Funktionsweise eines CCD-Chips . . . . . . . . . . . . 20 3.6.2 Direkte CCD-Detektoren . . . . . . . . . . . . . . . . 24 3.6.3 CCD-Detektoren mit Faseroptiken . . . . . . . . . . . 25 3.6.4 CCD-Detektoren mit Linsenoptiken . . . . . . . . . . . 26 4 Abbilden mit Röntgenstrahlung . . . . . . . . . . . . . . 29 4.1 Transmission von Röntgenstrahlung durch eine Probe . . . 30 4.2 Detektormittelwert . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 4.3 Absorptionskontrast . . . . . .. . . . . . . . . . . . . 35 4.4 Beugung und Propagation . . . . . . . . . . . . . . . . 36 4.5 Korrelation und wechselseitige Intensität . . . . . . . 38 4.6 Das Theorem von Van Cittert und Zernike . . . . . . . . 41 4.7 Projektionsabbildung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 4.8 Das Röntgenmikroskop . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 5 Hochauflösende Röntgenkamera . . . . . . . . . . . . . . . 45 5.1 Anforderungen an den Detektor . . . . . . . . . . . . . 45 5.2 Szintillator . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 5.3 Mikroskop . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 5.4 CCD-Kamera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 6 Charakterisierung des Detektors . . . . . . . . . . . . . 61 6.1 Versuchsaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 6.2 Auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 6.3 Nickel-Gitter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 6.4 Goldstreifen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 6.5 Mikroprozessor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 6.6 Einfluss der Quellgröße . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 7 Zusammenfassung und Ausblick . . . . . . . . . . . . . . . 81 Literaturverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 Abbildungsverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 Tabellenverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 Danksagung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93