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Aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld no estudo de Cimento Portland / Application of X-ray diffraction and Rietveld method in Portland Cement study

Gobbo, Luciano de Andrade 19 June 2009 (has links)
O projeto desenvolvido enfocou a aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld (DRX-Rietveld) na caracterização e quantificação do Cimento Portland, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram estudadas amostras de pozolanas naturais e artificiais, subprodutos industriais de grande disponibilidade na indústria nacional, tais como escórias de alto-forno provenientes das siderúrgicas e cinzas volantes das termelétricas. Adicionalmente, foram estudadas amostras dos componentes utilizados para composição de cimentos laboratoriais, tais como clínqueres, calcários e fosfogesso, e por fim, cimento Portland com adições, preparados em laboratório. Também foram realizados ensaios para acompanhamento da hidratação do cimento Portland com uso da difração de raios-X e método de Rietveld. O cimento Portland é o material composto de clínquer, gesso e eventuais adições, tais como calcário, pozolanas e escórias. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. O método de Rietveld, foi introduzido por Hugo Rietveld em 1969, tendo em base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir de parâmetros estruturais das fases constituintes, permitindo refinar parâmetros de natureza instrumental e cristalográfica. A comparação do difratograma calculado com o observado e redução das diferenças através do método de mínimos quadrados permitem a obtenção de resultados quantitativos. Para desenvolvimento do projeto foram utilizadas técnicas analíticas tradicionais como apoio à difração de raios-X, tais como a microscopia óptica de luz transmitida, microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), fluorescência de raios-X (FRX) e o calorímetro de condução. DRX-Rietveld apresentou-se como uma técnica de quantificação de elevada reprodutibilidade com vantagens de cunho técnico e logístico. As condições instrumentais e de coleta de difratogramas foram avaliadas, onde se verificou que a condição adequada para a obtenção de resultados de proporções de fases coerentes e em tempo reduzido pode ser obtida com coletas realizadas em 20s/passo, levando desta forma 10 minutos para sua realização, quando considerado o uso de detetores sensíveis a posição. Fendas divergentes automáticas e fixas testadas apresentaram resultados muito similares, validando a técnica nas diferentes condições. A redução no tempo de análise constitui um fator importante da técnica visando atender os interesses da indústria do cimento. A técnica estudada se mostrou adequada para a quantificação de componentes do cimento Portland tais como o calcário, materiais pozolânicos e escórias de alto-forno, e principalmente cimentos com estas adições. Com DRX-Rietveld foi possível avaliar as proporções das fases do clínquer, calcário e gipsita, e com a utilização de um padrão interno, a técnica possibilitou a quantificação de compostos com fase amorfa, o que é de grande importância para a correlação com as propriedades físico-mecânicas destes materiais. Resultados das proporções de calcário na quantificação dos cimentos apresentaram elevada correlação com as proporções dosadas em sua composição (R2=0,96-0,99), o que também foi observado com relação às proporções de fosfogesso dosadas (R2=0,99-1,0). Boas correlações também foram obtidas entre as proporções de cinzas volante e escória adicionadas nas amostras e os valores obtidos por DRX-Rietveld (R2=0,97-0,99 para cinza volante; R2=0,97 para escória). Ensaios DRX aplicados à uma pasta de cimento Portland mostraram-se adequados para o estudo quantitativo de cimentos hidratados e também para o acompanhamento das reações de hidratação. A técnica possibilitou a quantificação dos compostos hidratados como etringita, portlandita e C-S-H, o que foi aferido através de ensaios para determinação de calor de hidratação, mostrando resultados de refinamento confiáveis. / The project has focused on the application of X-ray diffraction and Rietveld method (XRD-Rietveld) on the characterization and quantification of Portland cement, and represents a pioneer scientific contribution on the theme in Brazil. Natural and artificial pozzolans, and also industrial byproducts that are highly available in the Brazilian industry were studied, as the blast furnace slags from steel works and fly ash from power stations. Furthermore components of laboratorial cements were studied, as clinker, limestone, gypsum, and finally the Portland cement with additions, prepared in laboratory. Hydration studies to follow the reactions in a cement paste were also performed using XRD-Rietveld. The Portland cement is composed by clinker, gypsum and fillers, as limestone, pozzolan and slags. Portland cement clinker is the sintered and pelletized product from calcination of an adequate mix of limestone and clay and minor corrective materials. The Rietveld method was introduced by Hugo Rietveld in 1969 and is based on the simulation of the whole diffraction spectrum from the components structural data, allowing for refining instrumental and crystallographic parameters. Quantitative values are obtained by comparing the calculated and actual diffractograms and minimizing differences mathematically through a least squares method. To develop the project several analytical traditional techniques were used with XRD: optical microscopy, electronic microscopic (SEM), X-ray fluorescence (XRF) and calorimeter. XRD-Rietveld presented as a high reproducibility technique with technical and logistics advantages. The evaluation of the instrumental conditions showed that to obtain a good quantitative result in reduced time were with a scan with 20s/step, a 10 minutes scan, possible with position sensitive detectors. Automatic (ADS) and fixed divergent slits (FDS) were tested, validating the technique in both conditions. The reduction in the time of analysis is very important to follow the cement industry interests on quality control. The technique was considered adequate to be applied on the quantification of Portland cement components such as limestone, pozzolanic materials and blast-furnace slags. With XRD-Rietveld, was possible to evaluate the clinker phases, limestone and gypsum, and using an internal standard, the technique lead to the quantification of compounds with amorphous phases, that is very important to correlate with the physic- mechanical properties of these materials. Results of limestone proportions in the quantification of cements presents a high correlation with the proportions added in the cement composition (R2=0,96-0,99), what was also observed in the case of gypsum added (R2=0,99-1,0). Good correlations were also obtained between the fly ash and slags proportions in the samples and XRD-Rietveld obtained values (R2=0,97-0,99 to fly ash; R2=0,97 to slag). XRD experiments applied to Portland cement paste were adequate to the quantitative analysis of hydrated cements and also to follow the hydration reactions. The technique permitted the quantification of hydration compounds such as ettringite, portlandite and C-S-H, that was confirmed using the calorimeter, showing good refinement results.
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Avaliação da espessura de cimento e resistência adesiva de pinos de fibra de vidro cônicos em preparo para retentor intra-radicular realizados com uma ponta ultrassônica desenvolvida / Assessment of cement thickness and bond strength of circular fiber posts in post space preparations with an ultrasonic tip developed

Cardenas, José Edgar Valdivia 30 October 2017 (has links)
Preparos para retentores intra-radiculares mais conservadores evitam desgaste desnecessário da estrutura dentinária, requer menos cimento e podem melhorar a retenção adesiva do pino. Assim o objetivo deste estudo foi avaliar a espessura de cimento ea resistência adesiva de pinos de fibra de vidro cônicos em preparo para retentor intra-radicular realizados com uma ponta ultrassônica desenvolvida. Trinta incisivos laterais superiores foram preparados com limas reciprocantes Wave One Gold (Dentsply Sirona, Ballaigues, Suiça) e aleatoriamente divididos em 2 grupos (n=15) de acordo com a técnica de preparo para pino: grupo US foram preparados com uma ponta ultrassônica desenvolvida, e grupo WP (controle) com a broca recomendada pelo fabricante do pino. Os pinos de fibra de vidro cônicos WhitePost DC 0.5 (FGM, Joinville, SC, Brasil) foram cimentados utilizando cimento resinoso dual nos terços cervical e médio do canal radicular. Isto posto, todos os espécimes foram seccionados transversalmente em três seções (cervical, média e apical do pino) para análise da área de cimento resinoso ao redor do pino que foi calculada através do programa AutoCAD, em seguida, para avaliar a resistência adesiva, o teste de cisalhamento por extrusão foi aplicado através de uma maquina de ensaio universal numa velocidade média de 0.5 mm/min até o deslocamento do conjunto restaurador intra-radicular e o tipo de falha avaliado por estereomicroscopia. A comparação entre grupos e entre terços da área de cimento e resistência adesiva foram analisadas pelo teste t independente e Anova com Tukey; e os tipos de falha entre os grupos por Mann-Whitney, todos com nível de significância de 5%. No grupo ultrassônico foi observado a menor quantidade de cimento (p<0.05) e a resistência adesiva nos diferentes grupos e terços se manifestou maior somente no terço apical do grupo ultrassônico (p<0.05). Falha adesiva entre cimento e dentina foi a mais prevalente do terço cervical e apical do grupo US e cervical de grupo WP. Falha adesiva entre cimento e pino foi a mais prevalente nos demais terços. Conclui-se que o preparo para retentor com a ponta ultrassônica desenvolvida requer menor quantidade de cimento e influencia na melhor resistência de união no terço apical do pino de fibra de vidro. / Conservative post space preparations for intra-radicular retainers prevent unnecessary desgaste of the dentin structure, require less cement and improve bond strength of the post. The aim of this study was to evaluate the influence of resin cement thickness and bond strength of prefabricated glass fiber circular postin post space preparations with an ultrasonic tip developed. Thirtymaxillarylateral incisors were prepared with Wave One Gold reciprocating files (Dentsply Sirona, Ballaigues, Switzerland) and randomly divided into 2 groups (n=15) according to the post preparation technique: gruoup US was prepared with an ultrasonic tip developed and group WP (control) with the drill recommended by the post fabricant. Every glass fiber posts WhitePost DC 0.5 (FGM, Joinville, SC, Brazil) was cemented using dual polymerizing resin cement in the cervical and middle thirdof the root canal. After that, every specimen was sectioned transversally into three sections(cervical, middle and apical of the post) and the resin cement thickness area was calculated with AutoCAD program, the bond strength test was done with an universal testing machineat medium velocity 0.5 mm/min and the failure pattern after the test was analyzed with stereomicroscopy. Datas obtained were analyzed statistically using Student\'s t-Test, ANOVA,andTukey\'s test. The comparison of failure modes between the groups in the different thirds was done using Mann-Whitney test, All of those at a 5% significance. Ultrasonic group presented thinnest layer of cement in all thirds (p<0,05), which also obtained a higher bond strength only in apical third (p<0,05). Adhesive failurebetween cement and dentinwas the most prevalent of the cervical and apical third of G1 and cervical of G2.Adhesive failure between cement and post was the most prevalent in the others thirds. It can be concluded that the postpreparation with the ultrasonic tip developed provides a smaller thickness of resin cement that influenced thebond strength in the apical third of the glass fiber post.
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Estudo sobre a aplicabilidade do processo de inventário funcional de pavimentos rígidos com o emprego do equipamento Pavement Scanner e validação de resultados. / Research on the applicability of the functional inventory of rigid pavements with the use of Pavement Scanner equipment and results validation.

Scabello, Daniel Torres 20 April 2018 (has links)
O gerenciamento de uma malha rodoviária engloba avaliações constantes das condições estruturais e, principalmente, funcionais. Assim sendo, uma forma de coleta automatizada, realizada em velocidades de tráfego, em que a influência humana possa ser desconsiderada, está em desenvolvimento na engenharia rodoviária brasileira, assim como é visto internacionalmente. O presente trabalho tem como objetivo a contribuição para o processo de avaliação funcional de pavimentos através do estudo sobre a aplicabilidade do processo de inventário funcional de pavimentos rígidos com o emprego do equipamento Pavement Scanner. Para tanto, após a revisão bibliográfica sobre a sistemática de inventário de pavimentos rígidos e também sobre o equipamento Pavement Scanner, seções testes foram definidas e avaliadas de acordo com o método tradicional de levantamento da superfície do pavimento (ICP - DNIT 062/PRO, DNIT 060/PRO), o método volumétrico tradicional de mancha de areia para avaliação de macrotextura (ASTM E 965/96), através de imageamento com análise de imagens obtidas no trecho e sob a utilização do equipamento Pavement Scanner. Com os resultados foi realizada uma análise estatística destas técnicas utilizadas, demonstrando a viabilidade de utilização do equipamento e do procedimento de análise adotado. / The management of a road network encompasses constant assessments of structural conditions and, above all, functional conditions. Thus, a form of automated survey, carried out at traffic speeds, in which human influence can be unconsidered, is under development in Brazilian road engineering, as it is seen internationally. This present work aims to contribute to the process of functional assessment of pavements through the study of applicability of the functional inventory process of rigid pavements with the use of Pavement Scanner equipment. In order to do so, after the literature review of rigid pavement inventory and Pavement Scanner equipment, test sections were defined and evaluated according to the traditional method of surface survey (ICP - DNIT 062 / PRO, DNIT 060 / PRO), the traditional sand patch volumetric method for the evaluation of macrotexture (ASTM E 965/96), through imaging analysis from the test sections and under the use of Pavement Scanner equipment. With the results, a statistical analysis of these techniques were performed, demonstrating the feasibility of using the equipment and the analysis procedure adopted.
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Barreiras de solos estabilizados com cal e cimento para proteção ambiental / Soil barriers chemically stabilized with lime and cement to environmental protection

Loch, Felipe de Campos 16 December 2013 (has links)
Este trabalho apresenta a avaliação dos efeitos da estabilização química com cal e cimento na condutividade hidráulica e resistência à compressão de um solo arenoso proveniente da Formação Botucatu (Estado de São Paulo, Brasil), com o objetivo de obter um material menos permeável e mais resistente. O projeto e análise de experimentos foram realizados através de um planejamento fatorial 3², com duas variáveis independentes: teor de umidade e porcentagem de estabilizante, variando em três níveis cada. Foi utilizado cal hidratada CH-III, cimento Portland CP II-Z32 e água fornecida pela concessionária local. Os ensaios de condutividade hidráulica (K) foram executados em permeâmetros de carga constante. Foram realizados ensaios de resistência a compressão simples (RC) após 7 e 28 dias de cura. As amostras de solo estabilizado e natural foram compactadas na energia Proctor Normal. Na avaliação da estrutura das amostras de solo estabilizado verificou-se a alteração da matriz de poros promovida pela adição de cal e cimento. Após a obtenção dos resultados, análises estatísticas possibilitaram avaliar os efeitos das variáveis independentes sobre o K e RC. Pelo método de superfície de respostas foi possível demonstrar o comportamento das misturas e identificar a tendência de alteração das propriedades. As amostras de solo-cimento alcançaram reduções de condutividade hidráulica de até 9,5 x 10-7 m/s e o menor valor experimental de K foi de 1,4 x 10-8 m/s. Os ensaios de RC, com 28 dias de cura, apresentaram acréscimo de resistência de até 5,1 MPa e os resultados obtidos possuem uma variação, aproximadamente, entre 0,1 e 5,1 MPa. O procedimento adotado permitiu avaliar a influência dos fatores e determinar as misturas ótimas para cada estabilizante. / A laboratory study was conducted to evaluate the effects of lime and cement stabilization over the hydraulic conductivity and unconfined compressive strength of a sandy soil from Botucatu Formation (São Paulo State, Brazil) with the intend to generate a less permeable and more resistant material. The experiment was performed using the technique of factorial design 3², with the two independent variables: moisture content and stabilizer percentage, varying on three levels each. Hydraulic conductivity (K) was measured in constant-head permeameters. Unconfined compressive strength (CS) was measured after 7 and 28 days of curing. The samples of stabilized and natural soils were compacted with the normal Proctor energy. The evaluation of the stabilized soil structure verified a pore matrix modification promoted by lime and cement addition. With the results of the characterization, statistical analysis allowed to assess the effects of the variable factors on K and CS. The response surface method was used to demonstrate the hydraulic and compressive strength behavior of the stabilized soil. The soil-cement hydraulic conductivity achieved reductions up to 9.5 x 10-7 m/s and the lowest K experimental value was 1.4 x 10-8 m/s. The compressive strength, with 28 days of curing, presented an increase in CS up to 5.1 MPa and the obtained results showed a range between 0.1 and 5.1 MPa. The adopted experimental procedure allows the assessment of the variables influence and the determination of the optimal mixtures for each stabilizer.
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Influência da cura térmica (vapor) sob pressão atmosférica no desenvolvimento da microestrutura dos concretos de cimento Portland / The influence of steam curing in development of microstructure of Portland cement concrete

Melo, Aluísio Bráz de 10 March 2000 (has links)
Os investimentos iniciais em moldes na indústria de pré-moldados de concreto de cimento Portland, em geral, são altos, havendo a necessidade de utilizá-los o mais intensivamente possível entre uma e outra moldagem. A conseqüência é que a desforma pode ocorrer em instantes inadequados, comprometendo a durabilidade do produto. Isto contraria o conceito fundamental da pré-moldagem que está relacionado ao rigoroso controle de qualidade do produto. A cura térmica é uma alternativa, pois é utilizada para acelerar a resistência mecânica inicial do concreto. Esse beneficio imediato é acompanhado por uma redução na resistência final comparativamente à cura normal em câmara úmida. Esta redução é atribuída ao desenvolvimento de uma microestrutura modificada. Para investigar esse fenômeno, com base nos conhecimentos em ciência e engenharia dos materiais, desenvolve-se um estudo experimental, aplicado a pré-moldados com pequena espessura. O objetivo principal é analisar tais modificações e os compostos hidratados, formados ao longo do tempo após a cura térmica, considerando os materiais empregados e estabelecendo relações com a perda de resistência final. Leva-se em conta a influência das adições e da duração dos ciclos térmicos. A análise da microestrutura está baseada nos seguintes ensaios: porosimetria por intrusão de mercúrio, microscopia eletrônica de varredura, termogravimetria e difração de raio-X. Confirma-se com base nos resultados que a cura térmica favorece a maior formação de portlandita e também acelera a reação pozolânica. Para a composição entre cimento Portland, a escória de alto forno (30%) e a sílica ativa (10%), submetidas a ciclos térmicos longos (12 horas Tmax=61°C), observa-se a maior perda na resistência mecânica a longo prazo. Neste caso, há fortes indícios de que há formação de fases com menor desempenho mecânico. Através de micrografias, para essa amostra, sugere-se a formação da etringita secundária com maior prejuízo na interface pasta-agregado. As conclusões sugerem que para minimizar as interferências no processo de cura e garantir resistências mínimas nas desmoldagens rápidas, com poucas perdas a longo prazo, é interessante associar ciclos térmicos curtos, cimento de alta resistência inicial, sílica ativa e superplastificante. / The initial investments of molds in the industry which makes pre-cast of Portland cement concrete is usually very high, thus creating a necessity to maximize the utilization of each moldings. The consequence is that the forms can be removed at inadequate time, which compromise the durability of the product. This contradicts the fundamental concepts of the pre-castings, which is related to a severe quality control. Steam curing is an alternative treatment and is used to accelerate the initial mechanical resistance of the concrete. This immediate benefit is accompanied by the decrease on final resistance compared to normal curing in humid chamber. This reduction is attributed to the development of a modified microstructure. To investigate this phenomenon, based on knowleledge of materials science and engineering, an experimental study is developed which is applied in pre-cast wich small thichness. The main objective of this work is to analyze the microstructure modifications and the hydrated compounds formed, after a period of steam curing, taking in account the used materiaIs, also to establish a relations with the loss of final strength. The influence of additions and duration of steam cycles are considered. The analyses of microstructures are based on the following tests: mercury intrusion porosimetry, scanning electron microscope, thermogravimetry and X-ray diffraction. Based on the results it can be confirmed that steam curing favors a large formation of ponlandite and also accelerates pozzolanic reaction. For the composition of Portland cement, slag fumace blast (30%) and active silica (10%), submitted for long period of thermal cycles (12 hours, Tmax=61°C), a great loss strength was observed. In this case it is possible the formation of phases with poor mechanical performance. Through micrographs, for this sample, it is observed the formation of secondary ettringite with a large damage in the interface aggregate-paste. The conclusions suggest that to minimize the interference in the process of curing and to guarantee a minimum strength during the rapid separation of the concrete from the molds, with a minor loss in a long term, it is interesting to associate short steam cycles, high initial resistance cement, adive silica and superplasticizer.
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Industrial Ecology and Development of Production Systems : Analysis of the CO2  Footprint of Cement

Feiz, Roozbeh January 2014 (has links)
This research is an attempt to create a comprehensive assessment framework for identifying and assessing potential improvement options of cement production systems. From an environmental systems analysis perspective, this study provides both an empirical account and a methodological approach for quantifying the CO2 footprint of a cement production system. An attributional Life Cycle Assessment (LCA) is performed to analyze the CO2 footprint of several products of a cement production system in Germany which consists of three dierent plants. Based on the results of the LCA study, six key performance indicators are dened as the basis for a simplied LCA model. This model is used to quantify the CO2 footprint of dierent versions of the cement production system. In order to identify potential improvement options, a framework for Multi-Criteria Assessment (MCA) is developed. The search and classication guideline of this framework is based on the concepts of Cleaner Production, Industrial Ecology, and Industrial Symbiosis. It allows systematic identication and classication of potential improvement options. In addition, it can be used for feasibility and applicability evaluation of dierent options. This MCA is applied both on a generic level, reecting the future landscape of the industry, and on a production organization level re ecting the most applicable possibilities for change. Based on this assessment a few appropriate futureoriented scenarios for the studied cement production system are constructed. The simplied LCA model is used to quantify the CO2 footprint of the production system for each scenario. By integrating Life Cycle Assessment and Multi-Criteria Assessment approaches, this study provides a comprehensive assessment method for identifying suitable industrial developments and quantifying the CO2 footprint improvements that might be achieved by their implementation. The results of this study emphasis, although by utilizing alternative fuels and more ecient production facility, it is possible to improve the CO2 footprint of clinker, radical improvements can be achieved on the portfolio level. Compared to Portland cement, very high reduction of CO2 footprint can be achieved if clinker is replaced with low carbon alternatives, such as Granulated Blast Furnace Slag (GBFS) which are the by-products of other  industrial production. Benchmarking a cement production system by its portfolio product is therefore a more reasonable approach, compared to focusing on the performance of its clinker production. This study showed that Industrial Symbiosis, that is, over the fence initiatives for material and energy exchanges and collaboration with nontraditional partners, are relevant to cement industry. However, the contingent nature of these strategies should always be noted, because the mere exercise of such activities may not lead to a more resource ecient production system. Therefore, in search for potential improvements, it is important to keep the search horizon as wide as possible, however, assess the potential improvements in each particular case. The comprehensive framework developed and applied in this research is an attempt in this direction.
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[en] SHRINKAGE, CREEP AND FRACTURE OF CEMENTITIOUS COMPOSITES REINFORCED WITH BAMBOO PULP / [pt] RETRAÇÃO, FLUÊNCIA E FRATURA EM COMPÓSITOS CIMENTÍCIOS REFORÇADOS COM POLPA DE BAMBU

ANGELA TERESA COSTA SALES 12 July 2006 (has links)
[pt] A aplicação de compósitos cimentícios usando fibras vegetais, em substituição a fibras de asbestos, é uma realidade em indústrias de fibrocimento em vários países do mundo, pois, apesar das boas propriedades mecânicas e durabilidade, a utilização de asbestos acarreta problemas de insalubridade. Fibras vegetais, pela disponibilidade e adequação à preservação ambiental, apresentam vantagens sobre fibras sintéticas. O bambu é excelente fornecedor de fibras, pelo rápido crescimento, baixo custo e qualidade das fibras. Usando-se a polpa do vegetal, pode-se inserir maiores teores de fibras que, distribuídas aleatoriamente, conferem características isotrópicas ao compósito. Estudos são realizados, visando melhorar o desempenho dos compósitos com fibras vegetais. Retração e fluência se constituem em formas de deformação ao longo do tempo que podem comprometer o desempenho e reduzir a durabilidade do material. Tratando-se de materiais heterogêneos e sujeitos à presença de falhas, em diversos níveis, a aplicação da mecânica da fratura pode tornar-se valiosa ferramenta para projeto e controle da integridade desses compósitos, sendo a inibição da iniciação e propagação de trincas uma das principais funções do reforço de fibras curtas. Esse trabalho buscou analisar o comportamento de compósitos cimentícios reforçados com polpa de bambu, quanto à retração e à fluência, e obter parâmetros que descrevessem seu modo de fratura. Enquanto a capacidade de sofrer retração plástica foi reduzida, a retração livre na secagem cresceu com o aumento do teor de polpa de bambu no compósito, chegando a 40% de incremento para 14% de polpa, após um ano. Sob retração restringida, resultados mostraram melhor desempenho dos compósitos com fibras, pela ausência de fissuras detectáveis por fissurômetro, em relação à matriz sem reforço, que apresentou fissura em torno de 4 horas de exposição à secagem. Estudo da reversibilidade da retração mostrou que para os compósitos predominam as deformações de contração. Houve aumento da fluência sob compressão simples, com a inserção do reforço fibroso na mistura. Na fluência sob flexão, houve aumento da fluência específica na face comprimida com o aumento do teor de polpa na mistura. A fluência específica sob tração na flexão resultou maior para a matriz sem reforço do que para os compósitos com polpa de bambu. No estudo sobre mecânica da fratura, os corposde- prova entalhados de compósito com polpa apresentaram melhoria considerável no comportamento à flexão em relação à matriz sem reforço. Os compósitos com polpa mostraram-se menos sensíveis ao entalhe, com o incremento do teor de reforço fibroso. Observou-se considerável amolecimento (softening) precedendo a ruptura devido à propagação da trinca, nos compósitos. As curvas de resistência (curvas-R) permitiram identificar os valores de KIR que, nos compósitos, mostrou manter certa constância, com o aumento do comprimento da trinca. Nesse platô da curva, os valores médios para KIR foram de 1,88 MPa.m1/2 e 1,84 MPa.m1/2, respectivamente, para compósitos com 8% e 14% de polpa de bambu. Nos compósitos, os perfis dos caminhos trilhados pelas trincas no crescimento foram tortuosos, sendo o mecanismo de fratura mais intensamente dominado pela presença do entalhe inicial na matriz sem reforço que nos compósitos. / [en] The application of cimentitious composites using vegetal fibers in substitution of asbestos is a worldwide fact in the fiber cement industry. Despite their good mechanical properties and durability, the use of asbestos fibers causes well-known health hazards. Although vegetal fibers have relatively poor mechanical properties compared with synthetic fibers, they have other advantages such as low cost and low energy demand during manufacture. Bamboo is an excellent fiber supplier, due to its fast growth and the quality of its fibers. Using vegetal pulp it is possible to insert considerable amounts of fiber in a cement matrix, which randomly distributed confer isotropic characteristics to the composite. Studies are carried out aiming to improve the performance of composites with vegetal fibers. Shrinkage and creep are sorts of time depending deformation that may significantly reduce the durability and performance of the cement based composite. Cementitious composites are essentially heterogeneous materials subject to the presence of flaws at different levels due to the presence of many internal microcraks in the material prior to loading. Therefore, the application of fracture mechanics could become a suitable tool for the design and control of the integrity of these composites, since the inhibition of crack initiation and propagation is one of the main functions of the short fiber reinforcement. This work sought to analyze the behavior of cimentitious composites reinforced with bamboo pulp under shrinkage and creep and to provide sufficient fracture parameters to describe the failure mode of the material. The results show that, whereas the plastic shrinkage reduces, the free drying shrinkage increases proportionally to bamboo pulp content in the composite, reaching a 40% increment for a 14% pulp content, after one year. Under restrained shrinkage, the composite with bamboo pulp presents better performance than unreinforced matrix. Namely, under same boundary conditions, while the unreinforced matrix presents cracks after about four hours, the composites present no cracks visible through a 10x magnifying glass, even after forty five days of drying. Study of the shrinkage reversibility of the composite showed that there is contraction deformation prevalence. Under simple compression, the creep capacity of the bamboo pulp composites increases proportionally with the fiber content. Under bending stress, there was an increase of the specific creep in the compressed face of the specimen, as the pulp content of the mixture increases. The specific creep under bending tension for the tensile face was greater for the unreinforced matrix than in the bamboo pulp composites. As revealed through the assessment of fracture behavior of composites with bamboo pulp, notched specimens presented a considerable improvement in bending behavior when compared to the unreinforced matrix. The composites with pulp became less sensible to the notch with the increment of pulp content. In the bamboo pulp composites, considerable softening was observed in the load-displacement curve, as load gradually decreases after the peak load and before the rupture due to crack propagation. Using resistance curves (R-curves) it was possible to identify the KIR values that, for the composites, kept certain constancy as the crack length increased. At this plateau of the curve, the average values for KIR reached 1,88 MPa.m1/2 and 1,84 MPa.m1/2 for composites with bamboo pulp content of 8% and 14% respectively. In the composites, crack profiles and crack surfaces were tortuous, while in the unreinforced matrix the fracture mechanisms were more intensely dominated by the presence of the initial notch.
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EFFECTS ON RHEOLOGY AND HYDRATION OF THE ADDITION OF CELLULOSE NANOCRYSTALS (CNC) IN PORTLAND CEMENT

Francisco J Montes Sr. (6411944) 10 June 2019 (has links)
Cellulose Nanocrystals have been used in a wide range of applications including cement composites as a strength enhancer. This work analyses the use of CNC from several sources and production methods, and their effects on rheology and hydration of pastes made using different cement types with different compositions. Cement Types I/II and V were used to prepare pastes with different water to cement ratios (w/c) and measure the changes in rheology upon CNC addition. The presence of tricalcium aluminate (cement chemistry denotes as C3A) made a difference in the magnitude of CNC effects. At dosages under 0.5vol% to dry cement, CNC reduced the yield stress up to 50% the control value. Pastes with more C¡A reduced yield stress over a wider range of CNC dosages. CNC also increased yield stress of pastes with dosages above 0.5%, twice the control value for pastes with high C3A content at 1.5% CNC and up to 20 times for pastes without C3A at the same dosage.<br>All the CNCs used were characterized in length, aspect ratio, and zeta potential to identify a definitive factor that governs the effect in the rheology of cement pastes. However, no definitive evidence was found that any of these characteristics dominated the measured effects.<br>The CNC dosage at which the maximum yield stress reduction occurred increased with the amount of water used in the paste preparation, which provides evidence of the dominance of the water to cement ratio in the rheological impact of CNC.<br>14<br>Isothermal calorimetry showed that CNC cause concerning retardation effects in cement hydration. CNC slurries were then tested for sugars and other carbohydrates that could cause the aforementioned effect, then slurries were filtered, and impurities were detected in the filtrate, these impurities were quantified and characterized, however, the retardation appeared to be unaffected by the amount of the species detected, suggesting that the crystal chemistry, which is a consequence of the production method, is responsible of this retardation.<br>This work explores the benefits and drawbacks of the use of CNC in cement composites by individually approaching rheology and heat of hydration on a range of physical and chemical tests to build a better understanding of the observed effects.<br>Understanding the effect of CNCs on cement paste rheology can provide insights for future work of CNCs applications in cement composites.
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Estudo da retração em fibrocimento reforçado com fibra polimérica. / Shrinkage in cement based composite reinforced with synthetic fibers.

Souza, Rui Barbosa de 07 November 2013 (has links)
O objetivo do trabalho é analisar e compreender os efeitos das características do fibrocimento reforçado com fibras sintéticas na retração por secagem deste compósito. A importância social do fibrocimento como material de construção, justifica a realização do presente trabalho, de modo a expor como acontece a retração por secagem neste compósito, e desta forma auxiliar o meio técnico na mitigação das manifestações patológicas relacionadas à retração e contribuindo para a redução do importante problema da indústria produtora de fibrocimento, que é a fissuração de borda nas telhas onduladas. Para tal buscou-se demostrar o efeito da porosidade e distribuição de tamanho de poros na retração por secagem. Além disso, foram realizados experimentos onde se variou o tipo de cimento utilizado, as quantidades de todas as matérias-primas envolvidas, além da aplicação de tratamentos modificadores da movimentação higroscópica, manipulando diretamente a tensão capilar causadora da retração. Concluiu-se que a porosidade elevada do fibrocimento faz com que a retração por secagem deste compósito seja fortemente influenciada pela porosidade total do mesmo, com correlação direta com a quantidade de mesoporos. Além disso, no estudo de caso realizado concluiu-se que a redução da retração devido à redução da tensão superficial da água do poro, se refletiu em menor fissuração de borda nas telhas onduladas. / The objective is to analyze and comprehend the effects of properties of cement based composite reinforced with synthetic fibers, on drying shrinkage of such composite. The social importance of fiber cement as construction material justifies the execution of the present work, in order to expose how drying shrinkage occurs on this composite and by those means to assist the technical community on mitigating pathological manifestations related to shrinkage, thus contributing for the reduction of an important problem on fiber cement industry, the edge cracking on corrugated sheets. In order to achieve this goal, it was sought to demonstrate the effect of porosity and pore size distribution on drying shrinkage. Moreover, experiments were performed, varying the type of cement used and the quantities of all materials involved, in addition to the application of treatments that modify hygroscopic movement, directly manipulating the capillary tension which causes shrinkage. It was concluded that the elevated porosity of the fiber cement causes drying shrinkage of this composite to be strongly influenced by its total porosity, directly correlated to the quantity of mesopores. Furthermore, in the case study performed it was concluded that shrinkage reduction due to the reduction of pore water surface tension was reflected into minor edge cracking on corrugated sheets.
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Estudo clínico, radiográfico, histológico e imuno-histoquímico na resposta pulpar após o uso de diferentes materiais capeadores em pulpotomias de dentes decíduos humanos / Clinical, radiographic, histological, and immunohistochemistry study on pulpal response after the use of different pulp capping materials in pulpotomies of human primary teeth

Lourenço Neto, Natalino 05 July 2013 (has links)
O objetivo deste estudo foi avaliar: 1) a resposta pulpar de dentes decíduos humanos após pulpotomia com diferentes materiais capeadores por meio de análise clínica, radiográfica e histológica; e 2) a expressão da Proteína 1 da Matriz Dentinária (DMP-1) na resposta pulpar. Vinte e cinco molares decíduos inferiores de 22 crianças com idade entre 6 e 9 anos foram criteriosamente selecionados. Os dentes foram randomicamente divididos nos grupos Formocresol de Buckley diluído a 1/5 (Grupo I - FC), Hidróxido de Cálcio (Grupo II HC), Agregado Trióxido Mineral (Grupo III MTA), Otosporin® + Hidróxido de Cálcio (Grupo IV OTO+HC) e Cimento Portland (Grupo V PC), e tratados pela técnica convencional de pulpotomia em sessão única. As avaliações clínicas e radiográficas foram realizadas até o período normal de esfoliação. Os dentes foram extraídos e processados para análise histológica e imuno-histoquímica. Os resultados clínicos e radiográficos não mostraram diferença estatisticamente significativa nos grupos estudados (p>0,05). A análise estatística da avaliação histológica revelou diferença estatisticamente significativa para presença de barreira dentinária e camada odontoblástica entre o Grupo I(FC) e os Grupos II(HC), III(MTA), IV(OTO+HC) e V(PC) visto que o Grupo I(FC) não apresentou barreira dentinária e camada odontoblástica em nenhuma das lâminas observadas. Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos estudados quando da avaliação da calcificação pulpar. Para o item reabsorção interna observou-se diferença estatisticamente significativa entre o Grupo I(FC), II(HC) e os Grupos III(MTA), IV(OTO+HC) e V(PC) onde não se observaram reabsorções internas nas análises histológicas. A análise da expressão da DMP-1 demonstrou para o Grupo I(FC) imunomarcação localizada na região de calcificações pulpares localizadas nas raízes dos dentes avaliados, não havendo camada odontoblástica nem formação de barreira dentinária. Os Grupos II(HC), III(MTA), IV(OTO+HC) e V(PC) apresentaram imunomarcação na região de barreira dentinária e da camada odontoblástica, evidenciando a biocompatibilidade destes materiais, bem como a capacidade indutora para secreção de dentina. A análise conjunta dos resultados obtidos neste trabalho, com o uso de diferentes técnicas, permitiu concluir que todos os materiais empregados apresentaram índices de sucesso clínico e radiográfico aceitáveis para indicação clínica. Na análise histológica os materiais HC, MTA e PC apresentaram melhores resultados no reparo pulpar. A expressão da DMP-1 na resposta pulpar permitiu visualizar a capacidade bioindutora dos materiais HC, MTA e PC no processo de reparo pulpar e formação de barreira. A comparação entre os grupos estudados permitiu constatar que o MTA e o PC se mostraram mais eficientes, proporcionando formação de barreira dentinária e respostas do complexo dentinho-pulpar mais satisfatórias. / The aim of this study was to evaluate: 1) the pulpal response of human primary teeth after pulpotomies with different pulp capping materials through clinical, radiographic and histological analysis; and 2) the expression of Dentin Matrix Protein 1 (DMP-1) in the pulpal response. Twenty-five primary molars of 22 children aged 6-9 years-old were criteriously selected. The teeth were randomly divided into the following groups: Buckleys Formocresol (diluted 1:5) (Group I - FC), Calcium Hydroxide - (Group II CH), Mineral Trioxide Aggregate (Group III MTA), Otosporin® + Calcium Hydroxide (Group IV OTO+CH) and Portland cement (Group V PC); and treated by the conventional technique of pulpotomy at a single appointment. The clinical and radiographic evaluations were performed until the teeth underwent normal exfoliation. The teeth were extracted and processed for histological and immunohistochemical analyses. The clinical and radiographic studies did not show statistically significant difference among the groups studied (p>0.05). The statistical analysis of the histological evaluation revealed statistically significant difference relating to the presence of the dentine barrier and odontoblastic layer between Group I(FC) and Groups II(CH), III(MTA), IV(OTO+CH) and V(PC) since the Group I(FC) did not exhibited dentine barrier and odontoblastic layer in any of the cuts observed. There was no statistically significant difference among the groups studied regarding to the evaluation of pulpal calcification. Concerning to internal resorption, there was a statistically significant difference among Group I(FC), II(CH) and Groups III(MTA), IV(OTO+CH) and V(PC) where internal resorption was not seen in the histological analyses. The analysis of the expression DMP-1 demonstrated for Group I(FC) immunostaining located in the area of pulpal calcifications within the roots of the teeth evaluated; however, neither odontoblastic layer nor dentine barrier were seen. The Groups II(CH), III(MTA), IV(OTO+CH) and V(PC) showed immunostaining in the area of dentine barrier and odontoblastic layer, evidencing the biocompatibility of these materials, as well as, the capacity for inducing dentine secretion. The comprehensive analyses of the results obtained in this study with the use of different techniques enabled to conclude that all materials employed showed clinical and radiographic success rates acceptable for the clinical indication. In the histological analysis, CH, MTA and PC materials exhibited the best results for pulpal repair. The expression of DMP-1 in the pulpal response allowed visualizing the biological inductive capacity of CH, MTA and PC materials on the process of pulpal repair and barrier formation. The comparison among the groups studied enable to find that MTA and PC were more efficient, providing the dentine barrier formation and more satisfactory responses of the dentino-pulpal complex.

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