Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3419531 bytes, checksum: 47a7d7cdb7277fb0c7f884e30a96df42 (MD5) Previous issue date: 2012-09-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work was evaluated the influence of multiple quenching in the peak temperatures of phase transformation (PTPT) in the alloy Cu-11.8Al-0.6Be-0.5Nb-0.27Ni (%wt), as well as the influence that deformation applied in temperatures above Ms, at nominal composition Cu-11.8Al-0.6Be-0.5Nb-0.27Ni, Cu-11.8Al-0.55Be-0.5Nb-0.27Ni and Cu-11.8Al-4Nb-2.16Ni-0.5Be, would have on the residual deformation. The alloys were melted, homogenized during 12h by 850ºC and machined using wire electroerosion. Then, the samples were quenched in water at room temperature and subsequently analyzed by optical microscopy, scanning electron microscopy, using energy dispersive x-ray, differential scanning calorimetric analysis and x-ray diffractometry. For samples quenched successively, it was found a large change in PTPT after 22 quenching, there is no reverse transformation in this range. From the 34th quenching, the PTPT remained constant around 420ºC and severe changes in your micrographs were detected. Nevertheless, there was no change in Cu/Al able to change the PTPT. Alloys with containing nominal composition 0.4% and 0.2%Be indicated strong influence of the Be in the PTPT. When analyzed by x-ray diffractometry, the sample with 0.2Be indicated the presence of β' and γ' phases, when aged by 530ºC. For quantifying the residual deformations, the samples were subjected to static tensile and loading/unloading tests. When subjected large deformation and temperature near Ms, the results showed a great residual deformation, whereas small deformations with temperatures above Af showed not to be viable. The alloy Cu-11.8Al-4Nb-2.16Ni-0.5Be when tractioned, showed excessive weakness even after treatment of solubilization. / Neste trabalho avaliou-se a influência de têmperas múltiplas, nas temperaturas de pico da transformação de fase (TPTF) e na microestrutura da liga Cu-11,8Al-0,6Be-0,5Nb-0,27Ni (% em peso), bem como a influência que deformações aplicadas, em temperaturas a partir de Ms, às ligas de composição nominal Cu-11,8Al-0,6Be-0,5Nb-0,27Ni, Cu-11,8Al-0,55Be-0,5Nb-0,27Ni e Cu-11,8Al-4Nb-2,16Ni-0,5Be, teriam nas deformações residuais. As ligas foram fundidas, homogeneizadas durante 12h a 850ºC e usinadas via eletroerosão à fio. Em seguida, os corpos de prova foram temperados em água a temperatura ambiente sendo posteriormente analisadas via microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, utilizando-se energia dispersiva de raios-x (EDS), análise calorimétrica diferencial de varredura (DSC) e difratometria de raios-X. Para as amostras cicladas termicamente, verificou-se que após 22 têmperas uma mudança significativa nas TPTF ocorre, não havendo a partir deste intervalo transformação reversa. A partir da 34ª têmpera, as TPTF permaneceram constantes em torno de 420ºC e as micrografias indicaram mudanças severas em suas microestruturas. Não obstante, não se verificou alteração na relação Cu/Al capaz de alterar as TPTF. As amostras contendo composição nominal de 0,4% e 0,2% de Be indicaram que as ligas estudadas são fortemente influenciadas pela presença do Be. Quando analisada por difratometria de raios-x, a amostra com 0,2Be indicou a presença das fases β e γ , quando submetida a tratamento de envelhecimento a 530ºC. Para a quantificação das deformações residuais, os corpos de prova foram submetidos aos ensaios de tração estática e de carregamento/descarregamento. As amostras submetidas a deformações próximas as de ruptura e com temperatura de ensaio próximo a Ms mostraram resultar em deformações residuais de maiores intensidades, enquanto quedeformações de pequena magnitude, com temperaturas acima de Af, mostraram não serem viáveis. A liga de composição nominal Cu-11,8Al-4Nb-2,16Ni-0,5Be, quando ensaiada sob tração, mostrou fragilidade excessiva mesmo após tratamento térmico de solubilização.

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Neste trabalho, estudou-se o efeito da adição de acetonitrila nas propriedades de micelas do detergente aniônico, dodecil sulfato de sódio (SDS), e do detergente catiônico, cloreto de hexadeciltrimetilamônio (CTACl). Medidas de condutividade foram utilizadas para determinar a concentração micelar crítica, cmc, e o grau de dissociação, α, das micelas em função da fração molar de acetonitrila, XAc. Medidas de supressão de fluorescência, resolvida no tempo, com pireno como sonda, foram utilizadas para determinar a influência de acetonitrila no número de agregação das micelas, N, e na dinâmica de migração de solutos entre as fases aquosa e micelar. Em baixas frações molares XAc < 0,2), a acetonitrila insere-se nas cavidades da água, quebrando parcialmente as pontes de hidrogênio da água com a formação de novas pontes de hidrogênio entre as moléculas de acetonitrila e as moléculas de água. Nesta faixa de concentração, ocorre um aumento da cmc e do α, acompanhada de uma diminuição de N. Observa-se também alterações na dinâmica da interação de contra-íons e co-íons supressores na micela. Assim, as micelas de SDS e CTACl formadas em misturas acetonitrila-água são menores, mais dissociadas e apresentam maior fluidez interna. Ao redor de XAc = 0,2, as misturas de água-acetonitrila tornam-se microheterogêneos com o aparecimento de microdomínios ricos em acetonitrila e microdomínios ricos em água. A proporção das regiões ricas em acetonitrila aumenta com o aumento da fração molar de acetonitrila, com apenas pequenas modificações das propriedades dos dois tipos de microdomínios. Em XAc > 0,2 a variação de cmc e de α com a XAc passa a ser menos acentuada, sugerindo que o detergente forma agregados preferencialmente nas regiões mais aquosas; a sonda fluorescente pireno começa sair das micelas durante o tempo de vida do estado excitado; e há claras mudanças na dinâmica de incorporação de íons nos agregados. / This work presents a study of the effect of added acetonitrile on the properties of the micelles of the anionic detergent sodium dodecylsulfate (SDS) and the cationic detergent hexadecyltrimethylammonium chloride (CTACl). Conductimetric measurements were employed to determine the critical micelle concentration, cmc, and the degree of counterion dissociation, α, of the micelles as a function of the mole fraction of added acetonitrile, XAc. Time resolved fluorescence quenching measurements with pyrene as probe were employed to determine the effect of acetonitrile on the micellar aggregation number, N, and the dynamics of solute migration between the micellar and aqueous phases. At low mole fractions (XAc < 0.2), acetonitrile inserts into the cavities present in liquid water, partially disrupting the hydrogen bonding of water, with formation of new hydrogen bonds between water and acetonitrile. In this range, both the cmc and α increase, while N decreases. The dynamics of incorporation of counterionic and coionic quenchers into the micelles is also altered. Thus, the SDS and CTACl micelles formed in these acetonitrile-water mixtures are smaller, more highly dissociated and internally more fluid than those in aqueous solution. Above XAc of ca. 0,2, acetonitrile-water mixtures become microheterogeneous, the solution containing microdomains rich in acetonitrile and microdomains rich in water. The proportion of acetonitrile-rich microdomians increases with increasing XAc, with only small changes in the properties of the two types of microdomains. Correspondingly, at XAc > > ca. 0.2: the variation of the cmc and α with XAc is much less pronounced, suggesting that the detergent forms aggregates preferentially in the aqueous-rich domains; the fluorescence probe pyrene begins to exit the micelles during its excited state lifetime; and there are distinct changes in the rate constants for the incorporation of ions into the micelles.

O processo industrial não-contínuo de zincagem por imersão a quente (ZIQ) pode ocasionar a contaminação superficial do aço-carbono zincado por imersão a quente (AZIQ) com resíduos de cloreto. Estes resíduos, se não forem efetivamente eliminados, podem influenciar negativamente no desempenho dos esquemas de pintura dos sistemas dúplex (zincagem mais pintura). Sabe-se que no processo de ZIQ, a cromatização é amplamente utilizada, entretanto, o efeito que este pós-tratamento exerce no desempenho dos esquemas de pintura ainda não é bem estabelecido. Neste contexto, este trabalho teve como objetivos: I - verificar o grau de contaminação no AZIQ com sal de cloreto devido ao próprio processo de ZIQ; II - verificar os efeitos da contaminação com sal de cloreto e da cromatização do processo ZIQ no desempenho de tintas aplicadas sobre o AZIQ; e III – determinar pré-tratamentos para pintura adequados para o bom desempenho das tintas aplicadas sobre o AZIQ. A metodologia adotada para alcançar o objetivo I envolveu a zincagem de chapas de aço-carbono em diferentes prestadores de serviço de ZIQ, em diferentes condições. Estas chapas zincadas foram analisadas por microanálise química qualitativa por espectrometria de dispersão de energia (EDS) em microscópio eletrônico de varredura (MEV) e pela determinação dos teores de cloreto superficiais, por método de extração com água em ebulição. A partir dos resultados obtidos para se alcançar o objetivo I, foi possível definir as condições no processo de ZIQ que potencialmente causam maior contaminação da superfície do AZIQ com sal de cloreto. Assim, para se alcançar os objetivos II e III, chapas de aço-carbono foram zincadas naquelas condições de máxima contaminação com sal de cloreto e parte delas foi submetida ao pós-tratamento de cromatização. Em seguida, uma grande parte destas chapas zincadas (cromatizadas ou não) foi submetida aos pré-tratamentos para pintura de desengraxe com solvente orgânico, de hidrojateamento a alta pressão, de jateamento abrasivo ligeiro e de ação mecânica com esponja abrasiva e água quente. Finalmente, as chapas zincadas, incluindo as não submetidas aos pré-tratamentos, foram pintadas com uma demão de tinta de aderência mais uma demão de tinta de acabamento. As chapas zincadas e pintadas foram submetidas a ensaios acelerados (imersão em água destilada e exposição em câmara de umidade saturada) e não-acelerados de corrosão (exposição em estação de corrosão atmosférica) e avaliadas por meio dos ensaios tradicionais de acompanhamento de desempenho (grau de empolamento e ensaios de aderência de tinta) e eletroquímicos (medida de potencial de circuito aberto, curva de polarização e espectroscopia de impedância eletroquímica – E.I.E.). Algumas chapas zincadas, antes da pintura, foram submetidas aos ensaios de caracterização física (exame microestrutural e morfológico em MEV e rugosidade superficial), química microanálise por EDS, difração de raios X e teor de cloreto superficial pelo método de extração com água em ebulição) e eletroquímica. Os resultados obtidos, neste estudo, permitiram verificar que a aplicação adicional de sal cloreto de amônio sólido durante o processo de ZIQ tende a aumentar o grau de contaminação superficial do AZIQ com cloreto e, as etapas de resfriamento e/ou de cromatização do processo também contribuem para esta contaminação. No geral, o desempenho do AZIQ cromatizado teve desempenho inferior em relação ao não-cromatizados. O hidrojateamento a alta pressão e a lavagem com água e ação mecânica foram os prétratamentos que proporcionaram os melhores desempenhos dos esquemas de pintura. / The batch galvanizing process (BGP) can lead to surface contamination of hot-dip galvanized steel (HDGS) with chloride residues. If these residues are not effectively eliminated, they can influence negatively on the performance of duplex systems (galvanizing plus painting). It is known that the chromate quenching is widely used in the BGP, however the effect of this post-treatment on the performance of duplex systems is not well established yet. In this sense, this work aimed: I – to verify the contamination degree of HDGS with chloride salt due to the BGP itself; II – to verify the effects of the chloride salt contamination and chromate quenching on the performance of paints applied on HDGS; and III – to determine the suitable surface preparation for painting in order for obtaining a good paint performance applied on HDGS. The adopted methodology to achieve goal I involved the galvanizing of steel plates in different service renderings with BGP, in different conditions. These HDGS plates were submitted to the qualitative energy dispersive microanalyses (EDS) in scanning electron microscopy (SEM) and to the determination of superficial chloride contents by the boiling water extraction method. From the obtained results, the conditions in the BGP that potentially lead to greater surface contamination of HDGS with chloride salt were determined. Thus, to achieve goals II and III, steel plates were galvanized under the maximum chloride salt contamination condition and part of them were submitted to chromate quenching. After that, a great part of these HDGS plates (chromated or non chromated quenching) was submitted to the surface preparations for painting through organic solvent cleaning, high pressure hydroblasting, sweep blasting and handled scrub cleaning with an abrasive sponge and hot distilled water. Finally, the HDGS plates, including those not submitted to the surface preparations for painting, were painted with one coat of primer plus one coat of finishing paint. The HDGS painted plates were submitted to accelerated (distilled water immersion and humidity chamber exposure) and non accelerated (atmospheric exposure) corrosion tests and their performance were verified by means of traditional tests (degree of blistering and paint adhesion) and electrochemical measurements (open circuit potential, polarization curve and electrochemical impedance spectroscopy – E.I.S.). Before painting, some HDGS plates were submitted to tests for physical (microstructural and morphological analyses in MEV and surface roughness), chemical (EDS, X-ray diffraction and superficial chloride contents by the boiling water extraction method) and electrochemical characterization. The obtained results allowed verifying that the additional application of solid ammonium chloride salt during the BGP tends to increase the degree of superficial chloride contamination of the HDGS and, the water and/or chromate quenching also contribute for this contamination. In general, the chromated HDGS presented worst performances. The high pressure hydroblasting and the handled scrub cleaning with an abrasive sponge and hot distilled water were the surface preparations for painting that provided the best performances of paint systems.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dante da Costa Ribeiro.pdf: 1584757 bytes, checksum: 5a421e40bb3ea48cad64df542faaceb6 (MD5) Previous issue date: 2009-04-24 / Martensitic Stainless Steel hás always been used in the injection moulds because of their properties as high polishability and high corrosion resistence that alows it to inject some kind of polymers, such as PVC, because of its resistance to chlorinate gas that the process normally has, and in the injection of acrylic because of its high finishing surface state that the mould needs and, consequently, of the injected product, that are characteristics intrinsics to those materials. Beside the martensitic stainless steel, the stainless aged steel are very used, but, in such applications this steel are not able to suffer the nitriding process, what make its application not so good because there are no ways to increase its surface. In this paper will be studied about aged stainless steel that will pass through the shot peening process and without this process to see how will be the surface result. As there are no literatures about this subject, because besides it is about some old tecnologies, the study shall result in a new application of those techniques making a revolution in the utilization of those materials in some industrial applications as plastic moulds and mechanichal devices. / Os aços inoxidáveis martensíticos sempre foram muito utilizados no ramo de moldes plásticos devido as suas propriedades como alta polibilidade e resistência à oxidação elevada, que permitem a injeção de certos polímeros, como o policrilato de vinila, por conta de sua resistência aos gases clorídricos desprendidos no processo e também na injeção de acrílico por causa do alto grau de acabamento que pode ser conferida à superfície do molde e, conseqüentemente, ao produto injetado, são características intrínsecas a tais materiais. Fora os materiais inoxidáveis martensíticos, os endurecíveis por precipitação também são muitíssimo utilizados, porém, em algumas aplicações tais aços não são passíveis do processo termoquímico de nitretação, o que prejudica a sua utilização por conta de não ter nenhum processo onde um endurecimento superficial seja aplicado. Neste trabalho será realizado o estudo sobre os aços endurecíveis por precipitação passando pelo processo de shot peening e sem passar por tal processo afim de se verificar como ficará a superfície após tal processo. Como faltam literaturas sobre comparativos a respeito desta aplicação por apesar de se tratar de tecnologias antigas, o estudo poderá resultar em uma nova utilização de tais técnicas revolucionando a utilização destes materiais em certas aplicações industriais como em moldes plásticos e em dispositivos mecânicos.

Die vorliegende Habilitationsschrift stellt den erreichten Stand der CFD-basierten Modellierung ein- und mehrphasiger Hochtemperaturprozesse dar. Die hierzu vorgelegten Arbeiten umfassen die Hochdruck-Partialoxidation von Erdgas, die Vergasung fester Einsatzstoffe in einem endothermen Flugstromreaktor und in einem mehrstufigen Wirbelschichtprozess sowie die Synthesegasaufbereitung in einem neuen Quenchreaktor. Der Forschungsschwerpunkt reicht dabei von der Entwicklung neuer Korrelationen zur Beschreibung der Strömungskräfte und des Wärmeübergangs basierend auf partikelaufgelösten Rechenmodellen über die Modellierung der thermochemischen Konversion reaktiver Einzelpartikel bis hin zur Berechnung und Optimierung unterschiedlicher Hochtemperaturreaktoren. / This habilitation thesis discusses the state of the art for the CFD modeling of single-phase and multi-phase high-temperature processes. The presented publications comprise the high-pressure partial oxidation of natural gas, the gasification of solid fuels in entrained-flow gasifiers and multi-stage fluidized-bed gasifier as well as the syngas treatment in a new quench reactor. The scientific approach covers the development of new correlations for flow forces and heat transfer based on particle-resolved numerical models, the modeling of the thermochemical conversion of reactive single particles, and the calculation and optimization of different high-temperature processes.

Due to its hardness, martensite, perhaps, is the most desirable structure, but at the same time, martensite is very brittle. Balancing between hardness and brittleness is a challenge that steel manufacturers must deal with it. To decrease brittleness and to solve this problem, designers purposely temper the steel. Heat treatment, e.g., slowing down the quenching quota/rate, will form a procedure of martensite formation incomplete phase and consequently a mixture of austenite-martensite. Tempering is another alternative to operate on martensite and make it malleable without losing hardness and preventing brittleness. As its seen, the heat treatment for controlling the mechanical chemical property is crucial. Managing the critical temperature, A1, A3, and Ms) during martensite formation, which influences the transformation process, must be considered. The Prior Austenite Grain Size also has been measured.  This project has examined the critical temperature for three wire steel specimens to determine the martensite start temperature (Ms), microstructure, and hardness. The project has mainly used dilatometry. Besides that, light optical microscopy (LOM), hardness measurement of specimens, and empirical equations for determining the critical temperatures have been used. This work has been made up of two main parts: literature review and experimental work/ project procedure.

The aim of this diploma thesis is to conduct optical and photovoltaic characterization of derivatives of diketopyrrolopyrrole (DPP) as materials suitable for fabrication of bulk heterojunction organic solar cells. The charge transfer from donor material (DPP) to acceptor material (PCBM) is studied by a quenching of fluorescence. The photovoltaic response is studied by current – voltage characteristic which can tell us crucial parameters such as shor circuit current density Jsc, open circuit voltage Voc, fill factor FF and power conversion efficiency PCE. Optical characterization was carried out for symmetrical DPP derivatives (U69 and U97) which both contained diphenylaminstilbene moiety and differed in N-alkyl group. On the other hand photovoltaic characterization was conducted for analogous but asymmetrical materials (U70 and U99). Material U29 was characterized as well but its properties proved to be very poor. Both these characterizations tell us that materials with shorter solubilization groups (U69 and U99) are more suitable candidates. Achieved PCE for U70 was 0,74 % and for U99 up to 1,39 %. From these values one can say that small molecule organic materials can be used for fabrication of solar cells.

Thesis focuses on the basic characteristics of plasma, problems about origin of electrode spots and electrodynamics force acts on the electric arc. In the practical part was realized and produced model of a LV quenching system. Using optical diagnostics was received necessary data to analyze the movement of the electrode spots. The movements of the electrode spots were analyzed in terms of value RMS current passing through the electric arc, value of absolute pressure model in the LV quenching system and distance from each electrode.

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