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Reologia de suspensões-modelo = efeito da concentração de solidos e da matriz dispersante / Model-suspensions rheology : effect of solids concentration and matrix characteristics

Sato, Ana Carla Kawazoe, 1980- 13 August 2018 (has links)
Orientador: Rosiane Lopes Cunha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-13T14:14:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sato_AnaCarlaKawazoe_D.pdf: 2187954 bytes, checksum: 9f67420e2e9bb6fdb40e51d15be43b4e (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A influência das características físicas e químicas do meio dispersante sobre a reologia de suspensões-modelo foi avaliada visando o entendimento do comportamento de sistemas reais como as polpas de frutas. Para isto, o trabalho foi dividido em duas etapas: 1) estudo do efeito da composição de sistemas-modelo de soro de polpas de frutas no comportamento reológico, e 2) estudo de suspensões-modelo de diferentes partículas dispersas em matrizes com diferentes propriedades físicas e químicas. Na primeira etapa, foi verificado o efeito da presença de pectinas de alto e baixo grau de metoxilação, assim como de suas misturas. Os resultados mostraram um efeito sinergístico da mistura destes diferentes tipos de pectinas, devido à maior viscosidade e pseudoplasticidade dos sistemas mistos quando comparados aos sistemas com um único tipo de pectina. Assim, ressaltou-se a importância dos diferentes tipos de ligação no comportamento reológico destes sistemas. A segunda etapa permitiu a compreensão das interações entre partículas e partícula-solvente e a sua influência no comportamento reológico de suspensões-modelo. De um modo geral, as interações entre partículas e partícula-solvente foram maiores nos meios menos viscosos e polares. Tais resultados foram refletidos pelo valor ajustado da fração máxima de empacotamento (fm) por diferentes modelos, dado que foi possível a adição de maior quantidade de sólidos para os sistemas com menos interações. Xantana foi adicionada às matrizes dispersantes para promover pseudoplasticidade, indicando comportamentos distintos quando adicionadas em água pura e em soluções aquosas de glicerina. No primeiro caso, as matrizes apresentaram comportamento altamente pseudoplástico, enquanto que a adição de mesma quantidade de xantana nas soluções aquosas de glicerina levou a um grande aumento na viscosidade, com menor influência no valor do índice de comportamento de escoamento. A adição de sólidos nestes dois tipos de matrizes levou a comportamentos distintos. No primeiro caso verificou-se uma leve desestruturação do sistema, refletido principalmente pela maior influência do módulo complexo com a freqüência e menor variação na viscosidade relativa das suspensões. Por outro lado, o aumento na fração de sólidos nos sistemas compostos com xantana, glicerina e água levou a suspensões mais estruturadas. Assim, os resultados apresentados mostram que além das características das partículas, as propriedades químicas e reológicas da matriz dispersante são essenciais na determinação do comportamento estrutural e de escoamento de suspensões e portanto, não deveriam ser desprezadas pelos modelos existentes / Abstract: The influence of the physical and chemical properties of dispersing matrices on the rheological behavior of model-suspensions was evaluated, aiming the understanding of real suspensions such as fruit pulps. The present research was divided into two parts: 1) influence of composition of serum of fruit pulps on their rheological characteristics, through the study of model-systems, and 2) evaluation of model-suspensions of different particles dispersed into matrices with distinct characteristics (physical and chemical). In the first part, the effects of low and high methoxy pectins were evaluated, as well as their mixture. Results indicated a synergistic effect on the mixture of different sorts of pectin, which was observed by the higher viscosity and pseudoplasticity of mixed systems as compared to pure pectin ones. Such results allowed emphasizing the importance of different binding characteristics on the rheological properties of these systems. The second part allowed for the comprehension of interparticle and particle-matrix interactions, and their influence on the rheological behavior of model suspensions. Generally, interactions were more pronounced at low viscous and polar matrices, which reflected the lower maximum packing fraction (fm) fitted by different models. Xanthan was added to dispersing matrices to impart pseudoplasticity, showing distinct behaviors when mixed in pure water and aqueous glycerin solutions. In the first case, matrices showed highly shear thinning behavior, while the addition of the same amount of xanthan in glycerin aqueous solutions promoted a significant increase on viscosity, with lower influence on the flow index behavior (n). Thus, distinct behavior was observed when increasing solids concentration on these two matrices. In the first case, the increase of the dependency of complex modulus with frequency and the lower influence of the relative viscosity reflected a slight loss of structure with solids addition. On the other hand, increasing solids content on systems composed with xanthan, glycerin and water increased structuring. Thus, results indicated that beyond particles characteristics, which have already been widely studied in literature, the knowledge of the chemical and rheological properties of dispersing matrix is of great importance on structural behavior of suspensions / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Estudo reologico dos amidos de amaranto, de mandioca e de suas misturas, sob condições de acidez e tratamento termico / Rheological study of cassava and amaranth starches and their blends under heat treatment and acidity

Guerreiro, Lizielle Maria Ricardo 26 February 2008 (has links)
Orientador: Florencia Cecilia Menegalli / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-09T22:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guerreiro_LizielleMariaRicardo_D.pdf: 3811056 bytes, checksum: fd1a806ffefe0aee5c570c2387c47081 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Produtos elaborados, como molhos para salada, conservas, sobremesas, pratos prontos, dentre outros, passam por bombeamento, esterilização, congelamento, ou acidificação, durante o processamento. Um ingrediente amplamente empregado nestes alimentos é o amido. Para resistir a estas condições de processo, os amidos devem conservar suas propriedades funcionais como a textura inicial, não liberar água nem alterar cor, preservar aromas, resistir a pH baixo e esterilização e aumentar a ¿vida de prateleira¿ do produto. Nem sempre o amido nativo mantém as propriedades funcionais sob condições de processo e a indústria utiliza, então, o amido modificado. Porém, a mistura de amidos poderia ser uma alternativa. Nesse contexto, os amidos de amaranto e de mandioca, a mistura dos amidos de amaranto e de mandioca, numa proporção de 1:1 e os amidos comerciais ¿Novation¿ 9460 e 9560 foram estudados, numa concentração de 5% (p/v), em pH natural e ácido de 3,5, com ou sem tratamento térmico realizado em autoclave a 121oC por 30 minutos. Os géis foram avaliados por microscopia, pelas propriedades funcionais (sinérese e vida de prateleira) e reologia. A mistura apresentou menor inchamento do que os amidos em separado. A acidez diminuiu o inchamento dos grânulos dos amidos de amaranto e mandioca, mas não influenciou o comportamento dos amidos comerciais. A gelatinização no reômetro foi influenciada pela acidez que aumentou os valores do módulo elástico para a mandioca, amaranto, mistura e 9560. As análises de gelatinização realizadas no DSC mostraram que a acidez diminuiu as temperaturas de início dos amidos de amaranto e de mandioca e aumentou a temperatura de pico do amido de amaranto. Todos os géis dos amidos com pH natural, ácido e natural autoclavado apresentaram tixotropia e comportamento pseudoplástico. O comportamento dos géis naturais de amaranto e da mistura foi modelado pela equação de Herschel-Bulkley; enquanto que o comportamento dos géis naturais de mandioca, 9460 e 9560 foi modelado pela equação de Lei da Potência. Os géis, em meio ácido, tiveram o comportamento melhor descrito pela equação de HB, com exceção do gel do amido 9560, que apresentou comportamento melhor descrito pela Lei da Potência. Para os géis autoclavados em pH natural, o comportamento foi descrito pela equação de HB e, em meio ácido, pela equação Lei da Potência, com valores de n próximos da unidade. De maneira geral, em ensaios estacionários, o gel da mistura apresentou comportamento mais próximo ao do gel de mandioca, embora em ensaios dinâmicos tenha apresentado comportamento mais próximo do gel de amaranto. Em ensaios dinâmicos, os géis natural, ácido e natural autoclavado apresentaram comportamento de gel fraco, com exceção do gel de mandioca natural autoclavado, que apresentou comportamento de suspensão. Os géis ácidos autoclavados dos amidos de amaranto, de mandioca e da mistura não apresentaram comportamento viscoelástico. Os géis de amaranto, de mandioca e da mistura apresentaram comportamento descrito pela equação de Ahrrenius, que estabeleceu uma relação de dependência da viscosidade aparente com a temperatura, independente da acidez. Para a análise de ¿vida de prateleira¿, os géis de amaranto e dos amidos comerciais apresentaram as menores variações dos valores das curvas de G¿ e G¿ durante o armazenamento / Abstract: Starch has been widely used as a thickener, stabilizer or gelling ingredients in the food like soups, sauces, snacks, canned and refrigerated food products. In this foods processing, starch dispersion are often heated, cooled and pumping at a wide range of shear rate. In many foods, sours substances (various acids) are added to foods as acidulents or preservatives. Important factors like texture, pasting properties, appearance and viscosity of starch pastes must be conserved when the starches are submit to stress conditions. But native starches present limitations that reduce their usefulness. A less costly alternative to modifications is the use of blends of native starches from different sources, which is keeping with current preferences for ¿natural¿ products. Our objective is to investigate how acidity and heat treatment effects the granules and the rheological properties of starch blends (amaranth:cassava), amaranth and cassava starch pastes. The starch gels (5%w/v), natural and acid pH, with or without heat treatment (autoclaved 121oC/30 min.) are studies through microscopy, functional properties and rheological behavior. The blend of starch showed lower swelling than pure starches. The acidity decreased swelling of the amaranth and cassava starches, but did not influence the commercials starch. The gelatinization study by rheometer was influenced by acid that increased the elastic modulus of cassava, amaranth, blend and 9560 starch gels. The gelatinization study by DSC exhibited acid influence in the initial and peak temperatures of amaranth and cassava starches. The natural, acid and natural autoclaved gels exhibited tixotropy and pseudoplastic behavior. The natural gel rheological behavior of amaranth and blend were described by HB model, although gel behaviors of cassava, 9460 e 9560 were described by Law power model. Acid gel rheological behaviors were described by HB model, except 9560 gel, that exhibited Law Power model. Natural autoclaved gels exhibit a rheological behavior were described by HB model and acid autoclaved gels were described by Law Power with n values approximately 1. A general way, in the steady test, the blend gel behavior was similar to cassava starch gels. In dynamic test, the blend behavior was similar to amaranth gels. In dynamic test, natural, acid and autoclaved natural gels were classified like weak gels, except natural autoclaved cassava gel, that exhibit behavior like entanglement suspension. Autoclaved acid of amaranth, cassava and blend did not exhibit viscoelastic behavior. The acidity influenced the n e k values parameters to different temperature. The amaranth and commercials starch gels exhibited lower changes in elastic and viscous modulus during storage / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Caracterização reologica e estrutural de polimeros supramoleculares em fases aquosa e organica / Rheological and structural characterization of supramolecular polymers in aqueous and organic phases

Paula, Kelly Roberta Francisco Muruci de 15 August 2018 (has links)
Orientador: Edvaldo Sabadini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-15T19:00:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paula_KellyRobertaFranciscoMurucide_D.pdf: 1276318 bytes, checksum: 05828c19cce0cc938017a5675f66d9d2 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: É bem conhecido que certas moléculas pequenas se agregam através de interações específicas, formando espontaneamente estruturas poliméricas supramoleculares em solução aquosa e orgânica. A formação destas macroestruturas pode alterar significativamente a viscoelasticidade da solução. Essas estruturas diferem dos polímeros por serem sistemas que estão num processo constante de quebra e recombinação numa escala finita de tempo que é dependente das propriedades físico-químicas dos sistemas. No regime semi-diluído verificamos que a adição de pequenas quantidades de álcool benzílico, benzeno, PVA parcialmente hidrolisado e PPO promovem uma perda nas propriedades viscoelásticas dos sistemas de micelas gigantes formadas por brometo de hexadeciltrimetilamônio e salicilato de sódio (CTAB/NaSal). Em solventes orgânicos, estudamos a auto-estruturação de moléculas 2,4-bis(2-etilexilureido) tolueno (EHUT). A adição de etanol e álcool benzílico aos sistemas de EHUT em octano confere a solução uma maior fluidez, que deve estar associada com a destruição parcial de algumas cadeias do polímero supramolecular, devido às interações específicas (ligações de hidrogênio, no caso do grupo OH dos álcoois e entre anéis aromáticos no caso do álcool benzílico). Apesar da significativa alteração reológica, nenhuma mudança estrutural foi observada através de medidas de SANS e Cryo-TEM para ambos os sistemas (CTAB/NaSal e EHUT). No regime diluído, fundamentados no fenômeno de redução de atrito, foi possível avaliar a estabilidade térmica dos polímeros supramoleculares sob fluxo turbulento. Para os sistemas formados por CTAB/NaSal observamos uma temperatura crítica TC onde não se observa redução no nível de turbulência dos sistemas, a qual está associada com a quebra das micelas gigantes em micelas mais curtas ou esféricas. A adição de álcool benzílico e PVA diminui os valores de TC sugerindo uma forte interação desses solutos com as micelas gigantes, diminuindo a estabilidade térmica das mesmas. Foi demonstrado pela primeira vez que uma estrutura supramolecular é capaz de reduzir o atrito hidrodinâmico em um solvente orgânico. Para os sistemas formados por EHUT em octano ou tolueno, verificamos uma perda na redução de atrito associada com a transição da forma tubo para a forma filamento com o aumento de temperatura. A adição de etanol e álcool benzílico nas soluções de EHUT provoca uma quebra nas estruturas da forma tubo e o fenômeno de redução de atrito não pode mais ser observado / Abstract: It¿s very well known that some small molecules can self-assemble spontaneously by specific interactions, forming supramolecular polymer structures in aqueous and organic phases. The formation of those macromolecules can modify expressively the viscoelasticity of the systems. These structures differ from those of polymers, because they can break and reform within a lifetime that is dependent on the physico-chemical properties of the systems. Aqueous solutions of cetyltrimethylammonium and sodium salicilate (CTAB/NaSal) can form wormlike micelles in semi-dilute regime, and we verified that the addition of minute amounts of benzylic alcohol, benzene, partially hydrolyzed PVA and PPO promote a decrease in the viscoelastic properties of the system. In organic solvents it was studied the self-assembly of bis-urea (EHUT) molecules. The addition of ethanol or benzyl alcohol in EHUT/octane systems confers a high fluidity to solutions, which can be associated to the partial destruction of some chains, due to specific interactions (OH in the case of the alcohols and between the aromatic rings in the case of benzyl alcohol). However, no structural changes were observed to CTAB/NaSal, and to EHUT systems by using SANS and Cryo-TEM techniques (in this case to the aqueous system). In dilute regime, the polymers produce hydrodynamic drag reduction under turbulent flow and based in this property, we evaluate the thermal stability of the supramolecular polymers. Systems formed by CTAB/NaSal have showed a critical temperature TC, associated to the limit in which the drag reduction phenomenon is still observed, and beyond this critical temperature, the wormlike micelles is broken into small or spherical micelles. When benzyl alcohol and PVA are added to systems, the TC values decrease, suggesting a strong interaction between those solutes and the surfactants of the wormlike micelles. This work presents the first demonstration of drag reduction in organic solvent by using a self-assembly system. We studied the thermal stability to EHUT in octane and toluene. The increase in the temperature leads a lost in the capability of EHUT to maintain the drag reduction ability, which is associated with the transition of tube to filamentform. The addition of benzyl alcohol and ethanol into EHUT solutions promote a break of the tube form and the drag reduction phenomenon cannot be observed anymore / Doutorado / Físico-Química / Doutor em Ciências
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Obtenção de concentrados proteicos de amaranto (Amaranthus sp) por diferentes processos e avaliação de seus efeitos em algumas propriedades / Obtained of amaranth protein concentrates (Amaranthus sp) by different process and evaluation of its effects on some properties

Bejarano Lujan, Dagnith Liz 11 August 2018 (has links)
Orientador: Flavia Maria Netto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-11T10:32:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BejaranoLujan_DagnithLiz_D.pdf: 10018091 bytes, checksum: b02a1c0638cec20646127fd0190be25a (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Um caminho importante para a utilização dos grãos de amaranto é a produção de isolados ou concentrados protéicos, tornando-se um ingrediente potencial para uso na formulação de alimentos. Diferentes processos para obtenção de concentrados protéicos e avaliação de seus efeitos nas propriedades funcionais foram estudados neste trabalho. O trabalho foi desenvolvido em três etapas. Na primeira, foi realizado a caracterização físico-química e solubilidade de concentrados protéicos de Amaranthus cruentus e A. caudatus obtidos seguindo a extração protéica convencional para isolados protéicos (CPAIs) e estes mesmos concentrados também foram avaliados após serem dialisados (CPAIDs). Os CPAIs e CPAIDs foram caracterizados por eletroforese SDS-PAGE, grupos sulfidrilas livres (SH), calorimetria diferencial de varredura (DSC), cromatografia líquida de alta eficiência - exclusão molecular (CLAE-EM), solubilidade em água e em NaCl 0,05 mol/L em pH 3,0, 4,5 ou 7,0 e teor de compostos fenólicos totais. Na segunda etapa, estudou-se o efeito de diferentes processos de obtenção dos concentrados protéicos (CPAs) da espécie A. cruentus nas suas características físico-químicas e solubilidade, propondo-se três processos: (1) processo convencional para obtenção de isolados protéicos, utilizando pH 9,0 na extração, pH 4,5 para precipitação das proteínas e neutralização; (2) lavagem ácida (pH 4,5) prévia à extração protéica e (3) processo térmico a 50 ºC na etapa de extração alcalina. Os CPAs resultantes desses processos foram denominados concentrado protéico padrão (CPAp), concentrado protéico lavagem ácida (CPAla) e concentrado protéico tratado termicamente (CPAtt), respectivamente, e foram avaliados pelos perfis eletroforético e cromatográfico, grupos sulfidrilas livres (SH), calorimetria diferencial de varredura (DSC), solubilidade em água e NaCl 0,05 mol/L em pH 3,0, 4,5 ou 7,0, compostos fenólicos e parâmetros de cor. Na última etapa deste trabalho, foi estudada a gelificação de concentrados protéicos de amaranto obtidos pelos tratamentos estudados na segunda etapa. Os géis dos três CPAs, obtidos de dispersões de 12% de proteína tratadas a 70, 80 e 90°C, foram avaliados por ensaios reológicos a altas (propriedades de fratura) e baixas (propriedades de textura) deformações; os géis, com mesma concentração de proteína, porém, obtidos a temperaturas de 55 a 90 ºC foram avaliados por ensaios reológicos a baixas deformações (varreduras de temperatura e tempo). Também foi estudada a capacidade de retenção de água (CRA) e a microestrutura dos géis foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A caracterização físico-química e solubilidade de concentrados protéicos das espécies A. cruentus e A. caudatus mostrou teores de proteína e solubilidade estatisticamente maiores para a espécie A. caudatus do que para o A. cruentus, e a presença das frações albuminas, globulinas e glutelinas em ambas as espécies e concentrados protéicos. Com a diálise, houve diminuição da solubilidade, diminuição do número de grupos SH livres, formação de agregados de menor massa molar aparente e maior estabilidade térmica protéica dos concentrados de ambas as espécies. O processo de obtenção dos concentrados protéicos resultou em um aumento de duas vezes do teor de fenólicos totais em relação às farinhas desengorduradas, porém a diálise diminuiu o teor de fenólicos. Dos concentrados protéicos obtidos de sementes de A. cruentus pelos diferentes processos, CPAla e CPAtt apresentaram teores de proteína superiores a 75% e teor de grupos sulfidrilas livres inferior aos observados para o CPAp. Os resultados de calorimetria mostraram um pico de transição a 69,8 ºC para todos os concentrados. Para CPAtt e CPAp foi observado um segundo pico endotérmico a 101,9 e 101,6 ºC, respectivamente e um terceiro pico para o CPAla a 103,7 ºC. Estas temperaturas de desnaturação corresponderam às diferentes frações protéicas, no entanto, um pico endotérmico intermediário (78,8 ºC), observado apenas no CPAla, sugere alteração estrutural das proteínas, que pode ter ocorrido pela formação de complexos proteína-compostos fenólicos, resultando em maior estabilidade térmica do CPAla. Os resultados de composição, cor, teor de fenólicos totais, solubilidade e perfil cromatográfico confirmaram que a presença de compostos fenólicos influenciou nas propriedades avaliadas. Os géis protéicos preparados a partir do CPAp, CPAla e CPAtt foram mais elásticos, mais duros e menos adesivos com o aumento da temperatura de gelificação, sendo que os géis do CPAtt apresentaram os maiores valores de fraturabilidade, dureza, coesividade e elasticidade, seguido pelos géis do CPAp e CPAla. O ponto de gel, determinado pela variação diferencial no módulo de armazenamento (G¿) em função da temperatura (dG¿/dT), mostrou duas temperaturas de início de gelificação para os géis do CPAp e do CPAtt, enquanto a gelificação do CPAla foi determinada por uma única temperatura. A capacidade de retenção de água dos géis aumentou com o aumento da temperatura de gelificação e esteve diretamente relacionada com o tipo de matriz do gel. Os géis obtidos a partir do CPAtt mostraram CRA superior e apresentaram rede mais estruturada quando comparados com o CPAp e CPAla. Em contraste, os géis do CPAla apresentaram sinérese. Os resultados sugerem que os diferentes processos de obtenção de CPAs podem levar a diferentes graus de desnaturação e agregação das proteínas, com influência nas propriedades funcionais, possivelmente como resultado de variações nos componentes presentes em cada espécie de amaranto e no processo de extração. O processo de lavagem ácida teve efeitos positivos na solubilidade, no entanto, o processo térmico favoreceu a formação da rede do gel / Abstract: An important path for the utilization of amaranth grains is the production of protein isolates or concentrates, making it a potential ingredient for use in food formulation. Alternative processes for the production of protein concentrates and the evaluation of their effects on functional properties were studied in this work. To reach this objective, the work was developed in three steps. In the first step, the physicochemical characterization and solubility of Amaranthus cruentus and A. caudatus protein concentrates obtained through conventional protein extraction for protein isolates (IAPCs) was evaluated, and these concentrates were also evaluated after dialysis (DIAPCs). IAPCs and DIAPCs were characterized through SDS- PAGE electrophoresis, free sulfydryl groups (SH), differential scanning calorimetry (DSC), size-exclusion high performance liquid chromatography (SEHPLC), solubility in water and in 0.05 mol/L NaCl at pH 3.0, 4.5 and 7.0 and total phenolic compound content. In the second step, the effect of different processes for the production of amaranth protein concentrates (APCs) of the species A. cruentus on physicochemical characteristics and solubility was studied, proposing three processes: (1) conventional process for the production of protein isolates, using pH 9.0 for extraction, pH 4.5 for protein precipitation and neutralization; (2) acid washing (pH 4.5) previous to protein extraction, and (3) alkaline extraction at 50 ºC. The resulting APCs were designated standard protein concentrate (APCst), acid washed protein concentrate (APCaw) and thermally treated protein concentrate (APCtt), respectively, and were evaluated as to their electrophoretic and chromatographic profiles, free sulfydryl groups (SH), differential scanning calorimetry (DSC), solubility in water and in 0.05 mol/L NaCl at pH 3.0, 4.5 and 7.0, phenolic compounds and color parameters. In the last step of this work, the gelification of amaranth protein concentrates obtained by the conventional process, by acid washing previous to protein extraction and protein extraction with heating was studied. The gels of the three APCs, prepared from 12% protein dispersions at 70, 80 and 90 °C, were evaluated through rheological assays at high (texture and fracture properties) and low (time and temperature scannings) deformations. The gels, with same protein concentration, however, obtained at temperatures of 55 to 90 ºC were evaluated by rheological assays at low deformations (sweeps of temperature and time). The water retention capacity (WRC) and the microstructure of the gels evaluated through scanning electron microscopy (SEM) were also studied. The study of the physicochemical and functional characterization of the protein concentrates from the species A. cruentus and A. caudatus showed statistically higher protein content and solubility for the species A. caudatus than for A. cruentus and the presence of albumin, globulin and glutelin fractions in both species and processes. After dialysis, there was a reduction in solubility, a reduction in the number of free SH groups, the formation of lower apparent molecular mass aggregates and higher protein thermal stability in the concentrates of both species. The protein concentrate production process resulted in a two-fold increase in the total phenolic content in relation to the defatted flours and dialysis reduced the phenolic content. The concentrates obtained through the alternative production processes, APCaw and APCtt, presented protein contents higher than 75% and a reduction in free sulfydryl groups when compared to APCst. The results of the calorimetric analysis showed transition to a peak of 69.8 ºC for all concentrated. The APCst and APCtt showed a second endothermic peak to 101.9 ºC and 101.6 ºC respectively and a third peak for the APCaw to 103.7 ºC. These denaturation temperatures corresponded at different protein fractions, however, an intermediary endothermic peak of APCaw (78.8 ºC) indicated structural changes in the proteins that could have occurred due the formation of protein-phenolic compound complexes, resulting in the higher thermal stability of APCaw. The results obtained for composition, color, total phenolic content, solubility and chromatographic profile confirmed that the presence of phenolic compounds influenced the properties evaluated. The protein gels prepared from APCst, APCaw and APCtt were more elastic, firmer and less adhesive with the increase of gelification temperature, and APCtt gels presented the highest values for the instrumental texture parameters fracturability, firmness, cohesiveness and elasticity, followed by the gels prepared from APCst and APCaw. The gel point determined by the differential variation of G¿ versus temperature (dG¿/dT) showed two gelification onset temperatures for the gels from APCst and APCtt, however, the gelification of APCaw was determined by only one temperature. The water retention capacity (WRC) of the gels increased with the increase of gelification temperature and was directly related to the gel matrix organization. The gels produced from APCtt had higher WRC and a more structured network when compared to APCst and APCaw gels. In contrast, APCaw gels presented syneresis. The results suggest that the different processes for the production of APCs may lead to different degrees of protein denaturation and aggregation, influencing functional properties, possibly due to variations in the components present in each amaranth species and variations in the extraction process. The acid washing process had positive effects on solubility, however, the thermal process favored the formation of the gel network / Doutorado / Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos / Doutor em Alimentos e Nutrição
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Avaliação da tixoconformabilidade de ligas Al-Xwt%Si-2,5wt%Cu-0,5wt%Mg / Evaluation of thixoconformability of Al-Xwt%Si-2,5wt%Cu-0,5wt%Mg alloys

Benati, Davi Munhoz, 1981- 28 July 2008 (has links)
Orientador: Eugenio Jose Zoqui / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-11T16:09:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Benati_DaviMunhoz_M.pdf: 9368625 bytes, checksum: 4c58a987840759e499c7fd1c0db0d7f6 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Este trabalho teve co:mo objetivo avaliar a tixoconformabilidade de ligas Al-Xwt%Si2,5wt%Cu-0,5wt%Mg, abrangendo desde a obtenção das ligas tixofundidas até sua completa caracterização em termos de macro e microestrutura e comportamento viscoso. Ligas Al-1,Owt%Si-2,5wt%Cu-0,5wt%Mg, Al-2,Owt%Si-2,5wt%Cu-0,5wt%Mg, Al-4,Owt%Si2,5wt%Cu-0,5wt%Mg e Al-7,Owt%Si-2,5wt%Cu-0,5wt%Mg foram produzidas via ultra-refino de grãos utilizando o refinador Al-5,Owt%Ti-l,Owt%B. Os materiais foram submetidos a tratamentos térmicos de reaquecimento pelos.tempos de Os, 30s, 90s e 21Os, para duas condições de frações sólidas, 45% e 60%. As ligas contendo 1,Owt%Si, 2,Owt%Si e 4,Owt%Si mostraram-se. bastante próximas em termos de viscosidade aparente, no entanto, a liga com 4,Owt%Si apresentou melhor desempenho em termos de globularização, expressa pelo RQI. Já a liga contendo 7,Owt%Si mostrou-se dendrítica para todas as condições estudadas, o que dificulta sua aplicação nos processos de tixoconformação Os tempos de tratamento térmico agem no sentido de promover a globularização das partículas de fase primária, de forma que os melhores resultados de viscosidade foram alcançados para ligas submetidas aos tempos de 21 Os. As frações sólidas de 45% e 60% não apresentaram diferenças significativas em termos de RQI, porém as ligas contendo menor fração sólida apresentaram melhor desempenho em termos de viscosidade aparente, da ordem de 105Pa.s / Abstract: The goal of this work was to evaluate the thixoformability of Al-Xwt%Si-2.5wt%CuO.5wt%Mg alIoys, including the thixocasting of all alloys and their complete characterization in terms of macro and microstructures and rheological behavior. Al-l.0wt%Si-2.5wt%CuO.5wt%Mg, Al-2.0wt%Si-2.5wt%Cu-0.5wt%Mg, Al-4.0wt%Si-2.5wt%Cu-0.5wt%Mg and Al-7.0wt%Si-2.5wt%Cu-0.5wt%Mg alloys were produced by ultra-refining by addiction of Al5.0wt%Ti-1.0wt%B master alIoy. The materials were submitted to re-heating treatment for Os, 30s, 90s and 2l0s in two conditions, 45% al!d 60% of solid fraction. 1.0wt%Si, 2.0wt%Si and 4.0wt%Si alloys showed very similar results for apparent viscosity, however the 4.0wt%Si alloy showed better performance in terms of globularization, measured by RQI. Thixocast 7.0wt%Si alloy presented dendrictic structures for alI conditions analyzed, making its application too difficult for thixoforming processes. Re-heating treatment times promote the solid phase particles globularization, so that the alloys treated during 210s achieved better results for apparent viscosity. Both 45% and 60% solid fractions did not show significant differences in terms of RQI, but the alloys containing lower solid fraction showed better performance for apparent viscosity, in the order of 105Pa.s / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Caracterização da farinha e do amido isolado da semente de jaca e comportamento reológico de dispersões de amido / Characterization of flour and isolated starch from seeds of jackfruit and rheological behavior of starch dispersions

Carla Giovana Luciano 18 February 2016 (has links)
O amido é um ingrediente com grande versatilidade de aplicação, e as sementes de jaca, fruto bem difundido, porém pouco aproveitado no Brasil, contêm uma quantidade considerável de amido, sendo ainda fonte de ferro e proteínas. Dessa maneira, os objetivos desse projeto foram a obtenção da farinha de sementes de jaca das variedades mole e dura, a extração do amido utilizando diferentes solventes, e a caracterização de suas propriedades físico-químicas, estruturais e funcionais, bem como a caracterização reológica de dispersões/géis de amido em cisalhamento estacionário e oscilatório. A extração alcalina do amido, além de reduzir significativamente o conteúdo de lipídeos e proteínas, deixando o amido mais puro, promoveu um aumento no teor de amilose e influenciou diretamente as características de inchamento e solubilidade, que apresentaram aumento significativo a partir da temperatura de 70 °C. O aumento da temperatura ocasionou aumento no poder de inchamento e solubilidade, que foi mais pronunciado para a variedade dura, porém esses valores ainda foram considerados baixos (< 17%). Os amidos de sementes de jaca apresentaram grânulos lisos, arredondados e em forma de sino, com formato mais truncado para o amido extraído com hidróxido de sódio. O diâmetro médio dos grânulos de amido foi menor para a extração alcalina, mas sempre com comportamento monomodal. Foi observado um padrão de difração de Raios-X do tipo A para todas as amostras estudadas, e o índice de cristalinidade foi maior para os amidos de sementes de jaca dura, com uma redução estimada em 70% para os amidos obtidos por extração alcalina. A temperatura de gelatinização dos amidos de semente de jaca foi considerada alta (70-100 °C). Os amidos de sementes de jaca dura obtidos na extração com água apresentaram maiores valores de viscosidade de pico e de Breakdown, que representa menor resistência mecânica. A extração com solução de NaOH 0,1 M aumentou a tendência a retrogradação de ~36% (extração aquosa) para 64% e 45% dos amidos de sementes de jaca das variedades mole e dura, respectivamente. Todas as amostras apresentaram comportamento pseudoplástico (n < 1) nas concentrações e temperaturas estudadas, e as dispersões e/ou géis de amido obtidos pela extração alcalina com NaOH apresentaram menor tixotropia e maiores valores de viscosidade. Os modelos Lei da Potência e Herschel Bulkley apresentaram ótimos ajustes aos pontos experimentais (R² ~0,998) para as amostras com 2 e 6 % de amido, respectivamente, porém para a concentração de 5%, o melhor modelo foi função da variedade do fruto usado na obtenção do amido. A dependência das propriedades reológicas com a temperatura foi analisada pela equação de Arrhenius e a energia de ativação foi baixa (15-25 kJ/mol). Quanto ao comportamento viscoelástico, as amostras com 5 e 6% de amido apresentaram comportamento de gel fraco e o aumento da concentração desse polissacarídeo produziu um aumento na elasticidade do material. Os módulos de armazenamento (G\') associados à elasticidade do gel de amido aumentaram durante o seu resfriamento nos ensaios de varredura de temperatura, o que pode ser relacionado à recristalização da amilose durante esse processo e mantiveram-se praticamente constantes no aquecimento isotérmico a 80 °C, sugerindo boa estabilidade térmica do gel. A farinha isolada da semente de jaca pode ser considerada fonte de fibras e apresentou elevados teores de proteínas (~14-16%) e ferro (~85-150 mg/kg). A distribuição do tamanho de partículas da farinha apresentou comportamento bimodal, com grânulos arredondados, presença de fibras e uma matriz proteica envolvendo os grânulos de amido. As propriedades de pasta revelaram maior pico de viscosidade para a farinha de semente de jaca mole. As características encontradas sugerem que os amidos de semente de jaca poderiam ser aplicados na produção de filmes biodegradáveis, e a farinha da semente de jaca poderia ser utilizada em substituição parcial à farinha convencional na fabricação de bolos e biscoitos. / Starch is an ingredient with great versatility of application, and the seeds of jackfruit, a well spread fruit but little exploited in Brazil, contain a considerable amount of starch, being a source of iron and proteins. Thus, the aimes of this project were to obtain the jackfruit seed flour of hard and soft varieties, extraction of starch using different solvents and characterization of its physicochemical, structural and functional properties, as the rheological characterization of dispersion/gels starch under steady and oscillatory shear. Alkaline extraction of starch significantly reduced the content of lipids and proteins, leaving to a purest starch, and promoted an increase in amylose content, besides, directly influenced the swelling and solubility characteristics, which showed a significant increase from the temperature of 70 ° C. The increase in temperature caused an increase in the power of swelling and solubility, which was more pronounced for the hard variety, but these values are still considered low (<17%). Jackfruit seeds starch granules showed smooth, rounded, bell-shaped, and they had more truncated form when starch was extracted with sodium hydroxide. The average diameter of the starch granules was lower for alkaline extraction, but always with monomodal behavior. It was observed diffraction pattern of X-rays of type A for all samples, and the crystallinity index was higher for the starches of hard jackfruit seeds with an estimated reduction of 70% to starches obtained by alkaline extraction. The gelatinization temperature of starches jackfruit seed was considered high (70-100 °C). The hard jackfruit seed starches obtained in the aqueous extraction had higher peak viscosities and Breakdown, what means lower mechanical strength. Extraction with 0.1 M NaOH solution increased the retrogradation of ~ 36% (aqueous extraction) to 64% and 45% of jackfruit seed starch varieties of soft and hard, respectively. All samples exhibited pseudoplastic behavior (n <1) at the concentrations and temperatures studied, and starch dispersions and /or gels obtained by alkaline extraction with NaOH showed lower thixotropy and higher viscosities. Power Law and Herschel Bulkley models showed great adjustments to the experimental points (R² ~ 0.998) for samples with 2 and 6% starch, respectively, but for the concentration of 5%, the best model was a function of the fruit variety used on starch extraction. The dependence of the rheological properties with temperature was examined by the Arrhenius equation and activation energy was low (15-25 kJ / mol). In concern to the viscoelastic behavior, samples of 5 and 6% of starch showed a behavior of weak gel and the increase in concentration of this polysaccharide produced an increase in the elasticity of the material. The storage modulus (G \') associated with the elasticity of the starch gel increased during its cooling in the temperature sweep tests, which may be related to the recrystallization of amylose during this process and remained practically constant in the isothermal heating at 80 °C, suggesting good thermal stability of the gel. The isolated jackfruit seed flour may be considered source of fiber and showed high levels of proteins (~ 14-16%) and iron (~ 85-150 mg / kg). Particle size distribution of the flour showed bimodal behavior with rounded beads, fibers and the presence of a protein matrix surrounding the starch granules. Pasting properties revealed higher peak viscosity for the soft jackfruit seeds flour. The characteristics found suggest that jackfruit seed starch could be applied in the production of biodegradable films, and jackfruit seed flour could be used in partial replacement of conventional flour in the manufacture of cakes and cookies.
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Effect of the cashew nut shell liquid (CNSL) on the rheological properties of the asphalt binder modified with SBS / Efeito do lÃquido da castanha do caju (LCC) nas propriedades reolÃgicas do ligante asfÃltico modificado por SBS

FabÃola Odete Rodrigues 30 August 2010 (has links)
The objective of this study was to modify the asphalt binder (LA) with 50/70 penetration by incorporating SBS (3, 4 and 4.5%) and the cashew nut shell liquid (CNSL) (1% w/w). The studies were directed towards assessing and analyzing the rheological master curves obtained from tests on a dynamic-shear rheometer (DSR). In addition, we assessed the effects of additives in relation to the viscosity, storage stability, and oxidative aging simulated at the RTFOT. The results indicated that the addition of SBS increases the stiffness and the elastic response of the binder at high temperatures. The master curves showed improvements in the rheological parameters at intermediate and high temperatures, where the process of permanent deformation occurs. Samples with SBS contents 3, 4 and 4.5% were tested for storage stability for 48 hours. The sample with 3% SBS showed no phase separation when stored under the conditions investigated, however, samples with 4 and 4.5% of SBS showed phase separation. In these samples (4 and 4.5%), the addition of CNSL embedded in the modified binder by SBS show the potential to estabilize the binder-polymer mixture, avoiding phase separation. The CNSL, therefore, proved to be potentially useful to prevent phase separation of the LAs with the polymer. The results also indicate that the presence of CNSL promoted a reduction in viscosity and flow activation energy of the binder modified by SBS, contributing thus to improve the thermal susceptibility of the modified binder. Tests of resilient modulus (MR) and tensile strength (RT) in asphalt mixtures containing modified binder suggest that the presence of SBS makes the mixture less susceptible to deformation and failure than mixtures with pure LA. However, the asphalt mixture containing the binder modified by SBS with the addition of CNSL presents an even greater hardening when compared to the SBS blend containing no additive. It is likely that the presence of polymerized CNSL has contributed to the hardening of the sample. / O objetivo deste trabalho foi modificar o ligante asfÃltico (LA) com penetraÃÃo 50/70 pela incorporaÃÃo de SBS (3, 4 e 4,5% m/m) e do lÃquido da castanha do caju (LCC) (1% m/m). Os estudos foram dirigidos para avaliaÃÃo dos parÃmetros reolÃgicos e anÃlise das curvas mestras obtidas atravÃs de ensaios realizados em um reÃmetro de cisalhamento dinÃminco (DSR). AlÃm disso, foram avaliados os efeitos da presenÃa dos aditivos em relaÃÃo à viscosidade, estabilidade à estocagem e envelhecimento oxidativo simulado em estufa RTFOT. Os resultados indicaram que a adiÃÃo de SBS aumenta a rigidez e a resposta elÃstica do ligante em altas temperaturas. As curvas mestras mostraram melhorias nos parÃmetros reolÃgicos em temperaturas intermediÃrias e altas, onde ocorre o processo de deformaÃÃo permanente. As amostras com teores de 3, 4 e 4,5% foram testadas quanto à estabilidade a estocagem por 48h. A amostra com teor de 3% SBS nÃo apresentou separaÃÃo de fases quando estocada nas condiÃÃes trabalhadas, no entanto, as amostras com teores de 4 e 4,5% apresentaram separaÃÃo de fases. Nessas amostras (4 e 4,5%), a adiÃÃo do LCC incorporado ao ligante modificado por SBS demonstrou estabilizar a mistura ligante-polÃmero, evitando a separaÃÃo de fases. O LCC, portanto, mostrou-se potencialmente Ãtil para prevenir a separaÃÃo de fases dos LAs modificados com o polÃmero. Os resultados tambÃm indicam que a presenÃa do LCC promoveu uma reduÃÃo na viscosidade e na energia de ativaÃÃo de fluxo do ligante modificado por SBS, contribuindo, portanto, para melhorar a susceptibilidade tÃrmica do ligante modificado. Os ensaios de mÃdulo de resiliÃncia (MR) e reistÃncia a traÃÃo (RT) nas misturas asfÃlticas contendo os ligantes modificados sugerem que a presenÃa do SBS torna a mistura menos susceptÃvel à deformaÃÃo do que as misturas com o LA puro. No entanto, a mistura asfÃltica contendo o ligante modificado por SBS com adiÃÃo de LCC apresenta um endurecimento ainda maior quando comparada a mistura que contÃm o SBS sem o aditivo. à provÃvel que a presenÃa de LCC polimerizado tenha contribuÃdo para o endurecimento da amostra.
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Rheological behavior of engineered cementitions composites reinforced with PVA fibers. / Comportamento reológico de compósitos cimentícios engenheirados reforçados com fibras de PVA.

Marylinda Santos de França 10 July 2018 (has links)
The rheological behavior analysis of Engineered Cementitious Composites (ECC) is key to understand how the different preparation techniques affect the composite mechanical performance. However, the rheological assessment of reinforced materials becomes more complex since fibers usually cause flow disturbances not found in nonreinforced cementitious materials. Besides that, simple workability measurement techniques are not able to fully understand the composite behavior in the fresh state creating the need for more precise techniques to be employed. The main objectives of this study were to evaluate the ECC rheological behavior using different rheometer devices (Vane system and Ball measuring system) and investigate the influence of mixing processes on the fiber homogenization and rheological behavior. Additionally to this, a link between rheological behavior and mechanical performance was investigated. In the end, the ball measuring system revealed to be more efficient than the vane system when evaluating the composite rheological behavior. In addition, the mixing process influenced the rheological behavior of PVA-ECC especially regarding the moment which fibers are added. Fiber addition after mortar mixture improved fibers homogenization and reduced mixing energy by around 8%. Moreover, a correlation between rheological and mechanical properties showed that a 2-times variation in either yield stress or viscosity can lead to a variation of more than 50% in flexural strength without significantly affecting the composite compressive strength. It was also found that the lower the composite yield stress and viscosity the higher was its ultimate strain. To conclude, all those parameters contributed to understand the composite rheological behavior and globally optimize its performance. / Sem resumo
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Robustez de concretos com baixo consumo de cimento Portland: desvios no proporcionamento e variabilidade granulométrica e morfológica  dos agregados. / Robustness of concrete with low Portland cement consumption: deviations in proportioning and particle size and morphological variability of the aggregates.

Markus Samuel Rebmann 06 October 2016 (has links)
Concretos com baixo consumo de cimento Portland se justificam por motivos técnicos (menor calor de hidratação, retração e fissuração) e de sustentabilidade (menores consumos de energia e matérias-primas, emissão de CO2 e demanda por transporte). A variabilidade nas matérias-primas, nas condições ambientais e no processo de confecção de um concreto resultam em variabilidade de diversas propriedades no estado fresco e endurecido. A viabilidade da aplicação de concretos com baixo consumo de cimento, em escala no campo, depende da sensibilidade que estes apresentam diante das variabilidades presentes. Concretos com robustez adequada, ou seja, suficientemente tolerantes às variações, são desejáveis. Esta pesquisa teve como objetivo avaliar a robustez de concretos com baixo consumo de cimento, com foco principal em desvios no proporcionamento e variabilidade granulométrica e morfológica dos agregados. Aplicando conceitos de empacotamento e dispersão de partículas, uso de fílers calcários, escolha adequada dos materiais e aplicação de métodos reológicos para desenvolvimento da composição, desenvolveu-se um concreto com efetivo baixo consumo de ligantes (3,66 kg/m3/MPa). Os resultados obtidos indicam que as mudanças granulométricas são as mais impactantes, em especial devido à variabilidade no teor de pó fino nos agregados britados. Mudanças morfológicas, em especial na fração de tamanho que mais impacta no empacotamento (fração dominante), também são relevantes. O cenário de desvios de pesagem proporcionou o menor impacto dentre os três avaliados. Estas conclusões são específicas do concreto analisado e das particularidades dos cenários de variabilidade considerados. Por este motivo esta pesquisa buscou explicar de modo mais geral a influência das diversas variáveis. A distância que separa as partículas (IPS e MPT), a área específica dos materiais granulares e as concentrações de sólidos são alguns dos parâmetros que se correlacionam com o comportamento reológico nos diversos cenários avaliados. Com base no processo experimental e de análise dos resultados aplicados, propôs-se uma metodologia para avaliação de robustez e um índice numérico para avaliação quantitativa da robustez. Foram ainda propostas algumas ferramentas que visam atribuir mecanismos robustos ao processo de produção de concreto: sistema computacional para previsão de propriedades baseado em caracterização fundamental dos constituintes, uso de reômetro de concreto como instrumento de controle de qualidade e medida no campo da robustez e instrumentação de misturador como mecanismo de detecção de mudanças na etapa de mistura. / The use of concretes with low Portland cement content is justified by technical reasons (lower hydration heat, shrinkage and cracking) and sustainability (lower energy and raw materials consumptions, CO2 emissions and demand for transport). Variability in raw materials, environmental conditions and production process result in variability of various concrete properties in the fresh and hardened states. The feasibility of applying low cement concretes in large production scale depends on the sensitivity that these concretes show, given the existing variability. Concretes with adequate robustness, that is, sufficiently tolerant to variations are desirable. This research evaluated the robustness of concretes with low cement consumption, with focus on deviations in proportioning and particle size and morphological variability of the aggregates. Applying particle packing and dispersion concepts, rheological control, use of limestone fillers and appropriate of material choice a concrete with effective low binder consumption (3.66 kg/m3/MPa) was developed. The obtained results indicate that among the considered scenarios, the particle size changes are the most impactful, especially due to the presence of fine dust in the crushed aggregates. Morphological changes, especially in the size fraction that most impacts the packing (dominant fraction), are also relevant. Weighing deviations provided the smallest impact among the three evaluated scenarios. These findings, however, are specific to the analyzed concrete and the considered variability scenarios. For this reason, this research aimed to explain more generally the influence of several variables. The distance between the particles (IPS and MPT), the specific area of the granular material and the solids concentrations are some of the parameters that explain the rheological behavior. Based on the experimental process and the analysis of the applied results, a methodology was proposed for robustness evaluation and a numerical index for the quantitative evaluation of the robustness. Some additional tools to confer robust mechanisms to the concrete production process were proposed: a computer system for forecasting concrete properties, based on fundamental characterization of the constituents, use of a mobile rheometer as a quality control instrument and mixer instrumentation as change detection mechanism during the mixing process.
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Estudo do processamento e da orientação microestrutural em nanocompósitos de copolímeros em bloco. / Study pf processing and microstructural guidance in nanocomposites in block copolymers.

Leice Gonçalves Amurin 28 July 2010 (has links)
Neste trabalho nanocompósitos de copolímero em bloco foram estudados. Os copolímeros em bloco utilizados foram o SEBS (poliestireno-b-poli(etileno-co-butileno)-b-poliestireno) e SEBSMA (que contém cerca de 2% de anidrido maléico no bloco de PEB) e as nanocargas argilas organofílicas: Cloisite 20A (modificada com 95 meg/100g de argila do sal di(alquil de sebo hidrogenado) dimetil amônio) e Cloisite 30B (modificada com 90 meq/100g de argila do sal (alquil de sebo) dihidroxietil metil amônio). Os nanocompósitos foram obtidos pelo método de mistura no estado fundido utilizando uma extrusora dupla rosca. Foram utilizados dois tipos de matrizes, sendo uma de filamento e a outra de fita. As microestruturas e propriedades dos materiais resultantes foram caracterizadas pelas técnicas de Espalhamento de Raios X a Baixo Ângulo (SAXS), Difração de Raios X (XRD), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM). Foram realizados ensaios de Cisalhamento Oscilatório em Pequenas Amplitudes (SAOS) e Varredura de tempo (Time Sweep). Também, foram realizadas séries de ensaios reológicos para estudar um possível alinhamento das estruturas durante o fluxo. Em particular as amostras foram submetidas a Cisalhamento Oscilatório em Grandes Amplitudes (LAOS) e a estabilidade estrutural do material após o alinhamento. As amostras foram também testadas em fluxos extensionais utilizando-se uma geometria apropriada para gerar fluxos elongacionais. Esses últimos ensaios foram realizados utilizando dois tipos de amostras: amostras obtidas com a matriz de fita e cortadas paralelamente à direção do fluxo (longitudinal) ou perpendicularmente a direção do fluxo (transversal). As análises de caracterização estrutural (XRD e TEM) indicaram uma estrutura intercalada para o nanocompósito SEBS/20A, esfoliada para o SEBS-MA/20A e parcialmente esfoliada para o nanocompósito SEBS-MA/30B. Os resultados mostraram que as estruturas estão bem ordenadas com empacotamento hexagonal cilíndrico para ambos os copolímeros e nanocompósitos. Os resultados de caracterização estrutural mostraram que o processo de extrusão alinhou os cilindros (PS) na direção do fluxo de extrusão e as partículas de argila também sofreram uma orientação preferencial em menor escala. A caracterização reológica das amostras em cisalhamento mostrou que as morfologias dos nanocompósitos são estáveis com o tempo de cisalhamento, e permitiu confirmar as morfologias dos nanocompósitos. Os ensaios reológicos mostraram que é possível orientar as morfologias em cisalhamento e extensão. / In this work nanocomposites block copolymer were studied. The block copolymers used were SEBS (polystyrene-b-poly(ethylene-co-butylene)-b-polystyrene) and SEBS-MA (containing about 2% of maleic anhydride in the block EB), the nanocharges were organoclays namely: Cloisite 20A (modified with 95 meg/100g clay salt di (hydrogenated tallow alkyl) dimethyl ammonium) and Cloisite 30B (modified with 90 meq/100 g clay salt (tallow alkyl) methyl ammonium dihidroxietil). The nanocomposites were obtained by melt mixing using a twin-screw extruder. Two types of matrices, filament and ribbon were used. The microstructures and properties of the resulting materials were characterized by Small Angle X-Ray Scattering (SAXS), X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Small Amplitude Oscillatory Shear (SAOS) and Time Sweep were carried out. Sequences of rheological tests were conducted to study a possible alignment of the structures during flow. In particular, the samples were submitted to Large Amplitude Oscillatory Shear (LAOS) and recovery. The samples were also tested in extensional flows using an appropriate geometry. These latest tests were conducted using two types of samples: tape samples cut along the flow direction (longitudinal) or cut perpendicular to the flow direction (transverse). The analysis of structural characterization (XRD and TEM) indicated an intercaled structure of the nanocomposite SEBS/20A, exfoliated for SEBS-MA/20A and partially exfoliated nanocomposite for SEBS-MA/30B. The results showed that the structures are well ordered with hexagonal cylindrical packing for both copolymers and nanocomposites. The results of structural characterization showed that the extrusion process aligned cylinders (PS) in the flow direction of extrusion and the clay particles also suffered a preferred orientation on a smaller scale. The rheological characterization of the samples in shear showed that the morphologies of the nanocomposites are stable with time of shearing, and it confirmed the morphologies of the nanocomposites. The rheological tests showed that it is possible to guide the morphologies in shear and extension.

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