Ce travail de thèse porte sur l’étude de divers mécanismes de fragilisation d’un acier inoxydable supermartensitique 16Cr-4Ni à basse teneur en carbone (Virgo™38) utilisé pour la fabrication des compresseurs centrifuges produits par GE Oil&Gas.Il a été montré que la microstructure fine, polyphasée et morphologiquement très complexe de cet alliage était sensible aux conditions de traitement thermique. Notamment, la proportion et la répartition de l’austénite de réversion, la présence de carbure de chrome et la ségrégation intergranulaire d’éléments fragilisant tel que le phosphore ont été mis en évidence suite à plusieurs traitements thermiques. La ségrégation du phosphore aux joints de grain (SPJG) est l’un des mécanismes entrainant la fragilisation du Virgo™38 sous certaines conditions de traitement thermique.La présence d’austénite de réversion n’entraine pas seulement une amélioration de la ténacité de l’alliage mais également le piégeage de l’hydrogène dans cette phase. Etant donnée la grande instabilité mécanique de l’austénite, sa transformation sous contrainte provoque la libération de cet hydrogène piégé et ainsi une surconcentration locale en hydrogène. La fragilisation par hydrogène est le deuxième mécanisme entrainant la fragilisation du Virgo™38 étudié dans cette thèse.Les mécanismes mis en jeu lors de la formation de l’austénite de réversion conduisent à la répartition hétérogène des éléments d’alliage. L’une des conséquences de cette répartition hétérogène est la corrosion sélective de l’une ou l’autre des phases de l’alliage en fonction du pH de l’environnement et de la charge appliquée. La dissolution préférentielle est le dernier mécanisme abordé. / This PhD thesis is focused on the study of embrittlement mechanisms in a 16Cr-4Ni low carbon supermartensitic stainless steel (Virgo™38) used for the construction of rotating parts of centrifugal compressors produced by GE Oil&Gas.It is shown that the morphologically complex multiphase microstructure of this alloy is very sensitive to the heat treatment conditions. In particular, the fraction and repartition of retained austenite, the presence of chromium carbides and the phosphorous grain boundary segregation (PGBS) are evidenced consecutive to several heat treatments. PGBS is one of the mechanisms leading to brittle failure of Virgo™38 after specific heat treatments.The presence of retained austenite is not only beneficial for toughness but also leads to hydrogen trapping in this phase. Due to the mechanical instability of retained austenite, its transformation under applied stress leads to the release of trapped hydrogen into newly formed martensite and thus to a local overconcentration of hydrogen. Hydrogen embrittlement is the second mechanism studied in this report.Mechanisms involved during the formation of retained austenite lead to the heterogeneous repartition of alloying elements (partitioning). One of the consequences being the selective dissolution of one or the other phase of the alloy as a function of the pH of the environment and of the load applied. Preferential dissolution is the third mechanism studied.

L'axe de recherche suivi dans cette thèse comprend principalement. L'élaboration, les caractérisations structurale par rayons X (XRD), microstructurale par microscopies électroniques (SEM et EBSD), chimique (EDS et EPMA) et mécanique (essais de traction et dureté) de jonctions de pièces d'acier au carbone à travers le procédé appelé ‘Transient Liquid Phase Bonding' (TLPB), en utilisant comme matériel d'apport des rubans amorphes des systèmes Fe-B-Si et Fe-B, et des feuilles de Cu.Les jonctions TLPB ont été obtenus en chauffant les pièces à unir à une température de 1300ºC, qui est maintenue pendant 7 min, en même temps qu'on applique une pression de 5 MPa.Les résultats EBSD et SEM montrent que lorsque des rubans amorphe de Fe-B-Si sont utilisés comme matériel d'apport, on observe dans la zone de jonction des tubes une microstructure caractérisée par des grains de ferrite alors que dans la zone affectée par la chaleur (Heat Affected Zone, HAZ), on observe une microstructure ferritique-perlitique. Les grains de ferrite de la jonction ne sont généralement pas partagés avec ceux de la HAZ et sont clairement délimités par des bords de grains. Grâce aux profils de compositions obtenus par EDS et EPMA, on peut montrer que le jonction s'enrichit en Si et s'appauvrit en Mn. Cette microsegregation de Si et Mn produite par le procédé TLPB fait de la jonction une région de formation prématurée de ferrite au bord des grains de l'austénite de la HAZ. Après l'austénite de la HAZ se transforme au refroidissement pour former une structure ferritique/perlitique, qui contraste avec la jonction. Les propriétés mécaniques, montrent que la fracture se produit dans la HAZ loin de la jonction. Les mesures de dureté dans la jonction et la HAZ sont en accord avec les microstructures observées.Une étude complémentaire sur des régions avec une solidification isothermique incomplète montre que dans une première étape la phase primaire qui solidifie est pareille à celle du procédé TLPB et ensuite d'autre phases apparaissent. La phase métastable Fe23B6, a pu être détecté par une expérience de microdiffraction XRD (ID27, ESRF en Grenoble).Lorsque l'on utilise des rubans amorphes de Fe-B comme matériel d'apport, on ne distingue pas clairement les microstructure de la jonction de celle de la HAZ. Les grains de ferrite de la jonction sont partagés avec ceux de la HAZ et on peut visualiser une solidification épitaxiale dans la jonction à partir des grains de la HAZ. Les propriétés mécaniques, montrent que la résistance à la traction est d'au moins 88% de la valeur des pièces métalliques. Dans ce cas la rupture se produit à la jonction bien que les valeurs de dureté correspondent à celle attendus pour les microstructures présentes.Finalement , lorsque une feuille de Cu est utilisé comme matériaux d'apport on observe des microstructures similaires pour la jonction et la HAZ. Près de la surface on observe une porosité du à l'effet Kirkendall (le Cu de la jonction diffuse dans la pièce métallique plus rapidement que le Fe de celle-ci diffuse dans la jonction ce qui génère un flux de lacunes vers la jonction d'où sa porosité). Cet effet est moins marqué (moins de porosité) loin des bords car la pression au niveau de la jonction est plus grande. Ceci indique la haute sensibilité de l'effet Kirkendall avec la pression. Les propriétés mécaniques montrent que la résistance à la traction est d'au moins 85% de la valeur des pièces métalliques et la rupture se produit à la jonction. La rupture est lié à la présence de phases secondaires du à l'abondance de régions avec une solidification isothermique incomplète (ces régions cèdent sous tractions ce qui réduit l'aire efficace lors de l'essai entrainant la rupture par surcharge). Les mesures de dureté dans la jonction et la HAZ sont en accord avec les microstructures observées. / The main scientific activities carried out in this thesis includes: The structural characterization by X-Ray diffraction (XRD), microstructure analysis by electron microscopy (SEM and EBSD), chemical analysis (EDS and EPMA) and mechanical testing - tensile and hardness tests - of the joints of bonded carbon steel parts by means of the Transient Liquid Phase Bonding (TLPB) process, using as filler materials amorphous ribbons of Fe-B and Fe-Si-B systems, and Cu foils.The TLPB bonded joints were obtained by heating the assembly to a temperature of 1300ºC, which is maintained for 7 min, at the same time a pressure of 5 MPa is applied.The results obtained both by SEM and EBSD show that when amorphous Fe-Si-B ribbons are used as filler material, at the joint of the bonded parts a microstructure consisting of ferrite grains is observed, in contrast with ferritic-pearlitic microstructure at the heat affected zone (HAZ).The ferrite grains at the joint are not generally shared with those of the HAZ, and are clearly delimited by grain boundaries. The composition profiles obtained both by EDS and EPMA show that the joint is enriched in Si and is depleted in Mn. During cooling, this microsegregation of Mn and Si produced by the TLPB makes the joint a region where ferrite is formed prematurely at austenite grains boundaries of the HAZ. Afterwards, the austenite of the HAZ transforms to form a ferritic/pearlitic microstructure, which contrasts with that of the joint. The tensile tests of specimens from the bonded parts show that the fracture occurs in the HAZ, far from the junction. Hardness measurements both at the joint and at the HAZ are consistent with the observed microstructures.A complementary study at the joint was carried out where the isothermal solidification completion was not achieved. During cooling, at a first stage the phase which solidifies is the same than that during the TLPB process. Finally, the appearance of other phases takes place. The metastable phase Fe23B6 was detected by X-Ray microdiffraction (ID27, ESRF at Grenoble).When amorphous Fe-B ribbons are used as filler material, there is no clear distinction between the microstructure at the joint and at the HAZ. The ferrite grains at the joint are shared with those of the HAZ, and epitaxial solidification of these grains can be visualized from the grains of the HAZ.When tensile tested, the bonded parts attain at least 88% of the ultimate tensile strength (UTS) of the base metal. In this case, fracture occurred at the joint, although the values of hardness correspond to those expected for the observed microstructures.Finally, when Cu foils are used as filler material, the microstructure observed at the joint is similar to that of the HAZ. Close to the outer surface, porosity due to Kirkendall effect is observed (the Cu of the joint diffuses into the base metal faster than the Fe into the joint, which generates a flow of vacancies towards the joint, thus developing porosity). This effect is less pronounced (less porosity) away from the outer surface where the pressure at the joint is larger. This indicates the high sensitivity of the Kirkendall effect with pressure. The tensile test shows that the joint attains at least 85% of the UTS of the base metal, and that it fails at the joint. The latter is related to the abundance of secondary phases due to an incomplete isothermal solidification (these areas - with lower strength compared with the base metal - fail before under traction, which reduces the effective area during the test, resulting in an overload failure). Hardness measurements at the joint and at the HAZ are consistent with the observed microstructres.

L’acier austénitique inoxydable 316L(N) et l’alliage 800 sont des candidats potentiels pour des éléments de structures des réacteurs nucléaires de génération IV. Les durées de vie envisagées peuvent atteindre 60 années sous chargement de fluage. Il est donc nécessaire de caractériser et de prendre en compte les mécanismes d’endommagement de fluage afin de proposer des prédictions de durées de vie. Le modèle de Riedel est basé sur la germination continue de cavités (loi de Dyson) et la croissance de cavités par diffusion des lacunes le long des joints de grains. Les durées de vie en fluage sont prédites par la combinaison des modèles de striction (court terme) et de Riedel (long terme), en accord avec les données expérimentales. Aucun paramètre ajusté n’a été utilisé dans le modèle de Riedel. Cependant, le préfacteur de la loi de Dyson devait être mesuré expérimentalement.Les cavités se forment aux interfaces entre particules de phase secondaire intergranulaires et matrice austénitique. Grâce à des calculs par éléments finis cristallins (logiciel Cast3M), les concentrations de contraintes aux interfaces matrice-précipité ont été calculées en considérant les hétérogénéités microstructurales. Les résultats des calculs nous permettent de proposer une formule multiplicative visant à calculer la distribution des contraintes normales d’interface, en prenant en compte toutes les hétérogénéités microstructurales. En appliquant un critère en contrainte et un critère énergétique de rupture, le préfacteur de la loi de Dyson prédit est du même ordre de grandeur que celui mesuré expérimentalement. Notre travail conduit à proposer un fondement théorique de la loi de Dyson. / Austenitic stainless steel 316L (N) and alloy 800 are potential candidates for structural components of Generation IV nuclear reactors. Their in-service lifetime may be extended up to 60 years under creep condition. It is thus necessary to characterize the dominant damage mechanisms during creep in order to propose long term lifetime predictions. The Riedel model is based on continuous cavity nucleation (the Dyson law) and cavity growth by vacancy diffusion along grain boundaries. The creep lifetimes are predicted by the combination of a necking (short-term) and the Riedel (long-term) models, agree well with numerous experimental data. No adjusted parameter was used as applying in the Riedel model. However, the Dyson law prefactor is evaluated experimentally. Cavities are produced at the interfaces of intergranular second phase particles and austenitic matrix. Using crystal viscoplasticity finite element computations (Cast3M software), the stress fields along the particle-matrix interfaces are calculated by considering the main microstructure heterogeneities. The Finite element calculation results allow us to propose a multiplication formula to compute the distribution of interface normal stresses, accounting for all microstructural heterogeneities. Applying an interface fracture stress criterion and a simplified energy balance equation, the predicted Dyson law prefactor is close to measured values. Our work provides a theoretical explanation of the phenomenological law of Dyson.

Le béton armé associe la bonne résistance à la traction de l’acier à la grande résistance à la compression du béton. Toutefois, cette association ne présente un réel intérêt que s’il y a une bonne adhérence à l’interface des deux composants (béton et armatures). Or de nombreuses agressions accidentelles ou environnementales sont susceptibles d’altérer cette adhérence et rendre impossible le transfert des efforts entre les deux composants. L’objectif de notre thèse est d’étudier les propriétés de l’interface acier béton et de caractériser son endommagement sous l’effet de sollicitations mécaniques, thermiques et physicochimiques. Les principales sollicitations retenues dans cette étude concernent l’effet des températures élevées, l’effet de la carbonatation, l’effet des alternances de gel/dégel et l’effet de la corrosion.Au cours de cette étude, nous avons utilisé différentes techniques non destructives de caractérisation des matériaux et nous avons mis au point des dispositifs originaux de mesures simultanées de la résistance à l’arrachement et l’évaluation des discontinuités générées au cours des sollicitations. Parmi les paramètres d’influence de l’adhérence, nous avons examiné l’effet de la nature des barres d’acier (barre lisse ou barre haute adhérence), l’incidence de leur diamètre et l’effet de la longueur d’ancrage. Les résultats obtenus mettent en évidence les interventions respectives du collage physico-chimique et du frottement mécanique ainsi que l’effet de la résistance du béton dans le mode de ruine des éprouvettes de béton armé. Les différentes phases de dégradation de l’interface ont été identifiées. / Reinforced concrete combines the good tensile strength of steel with the high compressive strength of concrete. However, this association is of real interest if there is a good adhesion at the interface of the two components (concrete and reinforcement). However, accidental or environmental attack may alter the adhesion and make it impossibleto transfer forces between the two components. The aim of this dissertation is to study the properties of the steel concrete interface and to characterize its damage due to mechanical, thermal, and the physicochemical attacks. The main demands included in this study concern the effect of high temperatures, the effect of carbonation, the effect of alternating freeze / thaw and the effect of corrosion. In this study, we used different non-destructive techniques for the material characterization and we have developed original devices for simultaneous measurements of the pull-out resistance and for evaluation of discontinuities. Among the influencing parameters of adhesion, we examined the effect of the nature of the steel bars (smooth bar or deformed bar), the effect of their diameter and of the embedment length. The results highlight the respective interventions of the physicochemical bonding, the mechanical friction and the effect of the concrete strength in thefailure mode of reinforced concrete specimens. The different phases of interface degradation have been identified.

La mesure des déformations de la microstructure est importante pour l’étude des propriétés et le contrôle des structures. Nous proposons deux approches nouvelles de caractérisation de déformations nanométriques. Elles utilisent des nanoparticules (NPs) d’or déposées à la surface des matériaux. Dans la première approche, les réseaux de NPs sont déposés par lithographie électronique. Lors d’essais de traction uniaxiale dans un microscope électronique à balayage les images prises à de chargements successifs permettent de suivre le déplacement de NPs qui jouent le rôle de nanojauges. L’analyse des champs cinématiques obtenus à partir des images MEB révèle des phénomènes de plasticité au sein de la microstructure et les hétérogénéités de déformations. La méthode a été appliquée aux aciers inoxydables austénitique et duplex austéno-ferritique. Elle a été couplée à la technique de diffraction des électrons rétrodiffusés. Les mécanismes de déformations locaux ont été mis en évidence. Dans la seconde approche, nous essayons de tirer parti des propriétés optiques de NPs afin de suivre l’évolution de déformations à la surface des matériaux. Les NPs supportent un plasmon localisé de surface dont la résonance est fonction de la taille, de la forme des NPs ou de l’indice optique du milieu environnant. Sa position spectrale dépend aussi de la distance inter-NPs. Notre étude a été limitée à des polymères. Un dispositif permettant de réaliser les mesures d’extinctions au cours de la traction a été développé. Les premiers essais constituent la preuve expérimentale de ce concept / The strain measurement at the microstructure is important for the properties study and structure control. We propose two new approaches of strain characterizations at nanoscale. They are based on the use of gold nanoparticles (NPs) arrays deposited on the surface of materials.In the first approach, arrays of NPs are deposited by the electron beam lithography technique. During in situ tensile test inside a scanning electron microscope, the images of the array are progressively recorded. The treatment of these images gives access to 2D strain tensor components and NPs played the role of nanogauges. The strains at components of the microstructure and the heterogeneities of plastic deformations are evidenced. This method was coupled to the electron backscatter diffraction technique. The local deformation mechanisms can then be highlighted. In the second approach, we try to take advantage of optical properties of gold NPs to track the strain evolutions at the surface of materials. Gold NPs support localized surface plasmon that resonance is function of size and shape of NPs or of the surrounding medium. In addition, plasmon resonance also depends to NPs separation. We therefore sought to determine whether the displacements of NPs during tensile test may be monitored optically. The study was limited to the case of polymers. An experimental set up was developed to carry extinction measurement during a tensile test. These first tests constitute experimental proof of this concept. The spectral variations were analyzed to determine the performance of the optical strain-sensor proposed

Le soudage est une méthode d’assemblage couramment utilisée dans l'industrie. Cependant, ce procédé a ses propres inconvénients, notons principalement la présence de porosités ou de contraintes résiduelles, qui peuvent affecter la tenue en service d’une structure. Notre étude se concentre sur un assemblage soudé d'un acier à haute limite d’élasticité. L’objectif de ce travail de thèse est de proposer une démarche mécano-fiabiliste qui permet de prédire la tenue d’une structure soudée en T en présence d'un défaut de type porosité. De ce fait, il est indispensable d’avoir un modèle numérique décrivant finement le comportement de ce type de structure. Une étude expérimentale est donc effectuée permettant d’identifier les caractéristiques des zones de soudure et leurs comportements mécaniques. Des méthodes de mesure (méthode des contours et diffraction de rayon X) permettent de déterminer le champ des contraintes résiduelles dans toute la surface de la structure soudée. Ces résultats expérimentaux ont permis d’enrichir un modèle numérique. Dans le code de simulation par éléments finis, le champ de contraintes résiduelles et la porosité dans le joint de la soudure sont pris en compte. Les simulations numériques réalisées sous ABAQUS avec des modèles élastiques ou élasto-plastiques nous ont permis d'identifier les zones de sécurité et de rupture dans un cordon de soudure ainsi que les configurations critiques. L'approche fiabiliste permet de déclarer un niveau de risque de la soudure avec un niveau de confiance donné compte-tenu des incertitudes des moyens d’inspection du défaut de porosité / Welding is a method of assembly commonly used in the industry. However, this method has several problems, mainly the presence of porosity or residual stress, which can affect the operating performance of a structure. Our study focuses on a welded joint of High-strength low-alloy (HSLA) steel.The objective of this thesis is to propose a mechanical reliability based approach in order to predict the reliability of a T-welded structure containing porosity. Therefore, it is essential to have a numerical model that describes finely the mechanical behavior of this type of structure. An experimental study is conducted to identify the characteristics of the areas of the weld and their mechanical behavior. Two measurement methods (method contours and X-ray diffraction) are used to determine the residual stress field throughout the surface of the welded structure.These experimental results allowed us to enrich a numerical model. In the finite element simulation, the residual stress field and the porosity in the weld are taken into account. Numerical simulations are performed using ABAQUS with elastic or elastic-plastic models to identify the areas of security and fracture in a weld bead and the critical configurations. The reliability approach is used to determine the failure probability of welded structure taking into account the uncertainties of the inspection means of porosity

Ce projet de thèse s'inscrit dans le cadre du développement de la future génération de réacteurs nucléaires, la génération IV. L'acier Grade 92, appartenant à la famille des aciers à 9-12% de chrome, est un candidat potentiel pour des composants de cette future génération de centrales. Ces structures sont assemblées par soudage.L'objectif de ce projet est de caractériser expérimentalement et de modéliser le comportement en fluage à 550°C de ces joints soudés en acier Grade 92 (9Cr-0,5Mo-1,8W-V-Nb).L'une des grandes problématiques des soudures en acier à 9 % de chrome est leur sensibilité à la rupture de type IV (rupture en zone intercritique (ICHAZ) ou dans la zone à petits grains (FGHAZ)) qui se produit généralement lors de sollicitations en fluage à basses contraintes et à hautes températures.Deux produits d'apports sont utilisés pour l'étude. Les soudures sont issues de l'assemblage par procédés TIG de deux tubes en position bout à bout. Une campagne d'essais de fluage à 550 °C sur éprouvettes travers joint en acier Grade 92 a été menée. Les expertises réalisées sur les éprouvettes de fluage indiquent que la rupture se produit en ICHAZ y compris pour les essais de fluage les plus courts (moins de 1000h).La modélisation du comportement en fluage du joint soudé complet a nécessité au préalable d'obtenir un modèle de comportement de chaque zone, en particulier de l'ICHAZ et de la zone fondue.Des essais de fluage sur des éprouvettes entaillées prélevées dans le joint ont permis d'accéder au comportement en fluage de ces deux zones. Une méthode complémentaire a été utilisée afin d'obtenir le comportement en fluage de l'ICHAZ. Cette méthode consiste à réaliser des essais de fluage sur des éprouvettes en microstructure de synthèse de la zone intercritique.Une caractérisation microstructurale fine de différentes zones de la soudure a été entreprise. Afin de comprendre les raisons de la faible résistance mécanique en fluage de l'ICHAZ, les microstructures de l'ICHAZ et du métal de base ont comparées à différentes échelles (MEB, EBSD, MET). Cette comparaison a également permis de valider la microstructure de synthèse. La caractérisation microstructurale des deux zones ne révèle pas de différences significatives ni sur la matrice de martensite revenu, ni en termes de précipitation. L'origine de sa moindre résistance à l'écoulement viscoplastique n'est donc pas résolue.Un effet de structure lié aux différences de propriétés mécaniques des zones de la soudure, est quantitativement étudié par modélisation des essais de fluage sur joint complet. / In the framework of the development of Generation IV nuclear power plants, ASME Grade 92 ferritic-martensitic steel is a candidate material for components subjected to long-term creep at high temperature. The aim of this study is to characterize the microstructure of Grade 92 butt welded joints and to model their creep behavior at 550 °C. Two filler rods were used for this study.The microstructure of the different weld regions was quantitatively characterized. In order to understand the weaker mechanical properties of the ICHAZ compared to the other regions of the welded joint, the microstructures of the base metal and the ICHAZ were compared at different scales (SEM, EBSD, TEM on thin foils and extractive replicas). No significant difference regarding microtexture, sub-structure and precipitation state was highlighted between both microstructures. The origin of the weaker resistance of the ICHAZ to viscoplastic flow is still not fully understood. A softer zone was found in the base metal close to the ICHAZ, yet with finer subgrains than the base metal,. It was supposed to be a thermomechanically-affected zone (TMAZ).At high temperatures and low stress levels, Grade 92 welded joints may be sensitive to type IV cracking, which occurs in the intercritical heat affected zone (ICHAZ). Creep tests conducted at 550 °C on cross-weld specimens revealed that fracture takes place in the ICHAZ, even for short-term creep tests (i.e., lifetime lower than 1000h).In order to model the creep behavior of the welded joint, viscoplastic constitutive equations for the different regions of the weld assembly were required. The viscoplastic behavior of the base metal, weld metal and of the ICHAZ were modeled using a phenomenological approach. The viscoplastic flow behavior of the weld metal and of the ICHAZ was experimentally determined (i) from tensile tests with displacement field measurements and (ii) from creep tests on tensile bars notched in the region of interest. An alternative method was also used to determine the creep behavior of the ICHAZ. It consists in reproducing the microstructure of this region by a thermal treatment and in carrying out creep tests on notched specimens cut from the heat-treated blanks. The parameters of constitutive equations (power-law flow rule together with a von Mises equivalent stress formulation and isotropic hardening according to a Voce-type evolutionary equation) were then fitted separately for the different zones of the welded joint.Constraint effects related to differences in mechanical properties between the different regions were quantitatively studied trough modeling of creep tests on the cross-weld specimens. For the stress levels experimentally considered, the contrast in strength between the different regions induces an increase in stress triaxiality in the softer zone (i.e. the ICHAZ) together with strain localization.Keywords: Creep, welded joint, Grade 92 steel.

Les aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) sont envisagés comme matériau de gainage du combustible pour les futurs réacteurs nucléaires au sodium de Génération IV. Ces matériaux présentent une excellente résistance au fluage à haute température et au gonflement sous irradiation, mais des interrogations subsistent quant à leur propriété de résilience. L'objectif de ce travail de thèse est alors de comprendre l'effet de différents paramètres (composition chimique, texture, vieillissement thermique…) sur le comportement à l'impact des aciers ODS et sur l'apparition de la rupture de type fragile. L'objectif à terme est d'appréhender l'apparition de ce type de rupture afin d'assurer l'intégrité des composants en acier ODS en conditions normales ou incidentelles.Dans un premier temps, cette étude a permis d'évaluer la stabilité de deux nuances d'acier ODS contenant 14%Cr et 18%Cr dans des conditions de vieillissement thermique. La nuance à 18%Cr a été écartée à cause de la formation d'une phase intermétallique fragilisante de type sigma à 600°C. Par contre, la nuance à 14%Cr est plus prometteuse puisque son comportement est resté stable entre 400°C et 600°C pour une durée de vieillissement maximale de 10000 heures, et ce même si des précipités de phases alpha', de Laves Fe2W et des carbures de chrome ont été observés. D'autre part, la texture morphologique, caractérisée par des grains allongés selon la direction de filage, est propice à la propagation de fissures intergranulaires selon cette direction. La texture cristallographique régit, quant-à elle, les micromécanismes de clivage. En effet, les entités microstructurales qui contrôlent la propagation du clivage sont des groupes de grains faiblement désorientés les uns des autres d'un point de vue cristallographique, et qui sont associés à la notion de grains effectifs. Enfin, le comportement en traction et en flexion d'une nuance d'acier ODS à 14%Cr a été modélisé, et un critère de rupture fragile basé sur une valeur de contrainte critique a été proposé. Ce modèle nous a alors permis de simuler des essais sur différentes géométries et de prédire l'apparition de la rupture fragile sur cette nuance. / The Oxide Dispersion Strengthened (ODS) steels have been identified as potential materials for fuel cladding in Generation IV nuclear reactors. They are characterized by a very good resistance to swelling under irradiation and to high temperature creep, but questions still remain about the impact toughness of these materials. The first aim of this work is to understand the effects of different parameters (chemical composition, texture, thermal ageing...) on the impact behaviour of ODS steels. The final objective is to predict the occurrence of the brittle failure on the ODS steel components in normal or incidental conditions.Firstly, this study assesses the stability of two ODS steel grades containing either 14%C or 18%Cr during thermal ageing. The 18%Cr steel grade has been discarded due to the growing of the brittle intermetallic sigma phase at 600°C. However, the 14%Cr steel grade showed a promising behaviour given the stability of its mechanical properties after thermal ageing between 400°C and 600°C, for a maximum duration of 10000 hours, and regardless of the presence of chromium carbides, alpha' and Laves phases. Then, the morphological texture characterized by elongated grains along the extrusion direction enhances the propagation of intergranular cracks along this direction. Meanwhile, the crystallographic texture controls the cleavage micromechanisms. Indeed, the microstructural entities that control the propagation of the cleavage crack are groups of grains which are characterized by low crystallographic misorientations and referred to as effective grains. At last, the tensile and bending behaviour of a 14%Cr ODS steel grade has been modelled. A brittle failure criterion based on a critical stress value had also been suggested. This model allowed us to simulate mechanical tests on different geometries and to predict the occurrence of the brittle failure.

Les aciers martensitiques revenus à 9%Cr sont actuellement employés dans les centrales thermiques conventionnelles et en pétrochimie. En raison d'une combinaison de propriétés et d'un coût de fabrication attractifs, ils sont également envisagés comme matériaux constitutifs de différents composants des réacteurs nucléaires du futur. Pour optimiser leurs propriétés mécaniques à haute température (~500-650°C), on envisage notamment d'appliquer un traitement thermomécanique de type « austéniformage » constitué d'une austénitisation, d'un laminage en phase austénitique métastable à 500-600°C, d'une trempe et d'un revenu. Ce travail de thèse vise à comprendre les influences respectives de chaque étape du traitement thermomécanique, notamment celle du laminage à tiède, sur la microstructure et les propriétés mécaniques résultantes.Pour différentes conditions de traitement, avec et sans laminage à tiède, les microstructures ont été systématiquement caractérisées à différentes échelles (MEB, MET, diffraction et diffusion centrale des neutrons). La martensite des états laminés à tiède présente des lattes plus fines et une densité de dislocations plus élevée par rapport aux états non laminés. Elle peut, dans certains cas, être partiellement recristallisée après revenu, signe d'un certain « héritage » de la déformation appliquée en phase austénitique métastable. Contrairement à ce qui pouvait être attendu, le laminage à tiède n'affecte pas significativement la précipitation, qui s'avère être gouvernée au premier ordre par les températures d'austénitisation et de revenu.Le laminage à tiède augmente significativement la résistance en traction et en fluage mais dégrade la ductilité. La température de transition ductile/fragile est fortement augmentée. Certains états laminés à tiède présentent une sensibilité à l'endommagement intergranulaire aussi bien à basse température (en résilience) qu'à haute température (en fluage). D'autre part, le laminage à tiède n'améliore pas, voire accentue l'adoucissement cyclique en fatigue-fluage. L'ensemble des caractéristiques microstructurales ont été quantitativement reliées aux propriétés mécaniques à 20°C par l'application d'un modèle de durcissement structural. La transposition de ce modèle permet également de prédire raisonnablement la limite d'élasticité et la résistance mécanique à 550°C et à 650°C. / 9%Cr tempered martensitic steels are currently used in fossil power and in petrochemical plants. Due to attractive properties and manufacturing costs, there are also potential candidates for structural components of new generation nuclear reactors. To optimize their high temperatures mechanical properties (~500-650°C), a thermal-mechanical treatment based on “ausforming” is being considered. It is composed of an austenitization step, followed by warm-rolling of metastable austenite at intermediate temperatures (500-600°C), then quenching and tempering. This study aims at understanding the effects of each of these steps, and particularly the warm-rolling of the metastable austenite, on the resulting microstructure and mechanical properties.After applying a variety of thermal-mechanical treatment conditions, with or without warm rolling, the microstructures were systematically characterized at various scales by SEM, TEM, SANS, and neutron diffraction. Martensite laths are finer and dislocations density is higher in warm-rolled samples compared to thermally treated samples. In some cases, warm-rolled + tempered microstructures were partially recrystallized, showing that tempered martensite keeps a “memory” of previous rolling of metastable austenite. Contrary to what was expected, warm-rolling did not affect precipitation, which is principally governed by austenitizing and tempering temperatures.Warm-rolling lead to a remarkable increase in tensile and creep strength but strongly impairs ductility and significantly increases the ductile-to-brittle transition temperature. Some of the warm-rolled materials are sensitive to intergranular failure at both low (Charpy impact tests) and high temperature (creep tests). Moreover, warm-rolling of metastable austenite does not improve, and even increases cyclic softening. All microstructural features have been quantitatively linked to mechanical properties at 20°C, by applying a structural hardening model that could be reasonably transposed to predict yield and tensile strength at higher temperatures (i.e., 550°C and 650°C).

La fissuration en relaxation (FER) peut apparaître dans les zones affectées par la chaleur de larges pièces soudées pendant leur utilisation entre 500 et 700°C. Il est admis que ce phénomène est induit par la relaxation à haute température de champs de contraintes résiduelles initialement introduits lors du soudage. L'objectif de ce travail est d'identifier, dans les aciers de type AISI 316L, les caractéristiques de ce type de matériaux, ainsi que les forces motrices, responsables du développement de la fissuration en relaxation.La méthodologie proposée consiste à reproduire les conditions de la FER dans cinq aciers de type AISI 316L de compositions chimiques différentes en utilisant des éprouvettes de type « Compact Tension » (CT) pré-comprimées. L'étude des éprouvettes à l'aide du MEB, de l'EBSD, du MET et de la tomographie X a révélé que de l'endommagement intergranulaire s'était développé dans quelques une d'entre elles. Le niveau d'endommagement mesuré dans chaque éprouvette dépend de la nuance de l'acier, de la température et de la durée d'exposition thermique, et du rayon d'entaille.Ce travail implique également la prédiction numérique des champs de déformations et de contraintes résiduelles dans les éprouvettes à l'aide d'une nouvelle loi de comportement viscoplastique à variables internes. La comparaison entre les champs de contraintes résiduelles prédits dans les éprouvettes de type CT et les distributions d'endommagement mesuré par tomographie a permis de déduire le niveau de contrainte résiduelle critique nécessaire pour l'initiation de la FER. Finalement, les distributions d'endommagement mesurées expérimentalement ont pu être correctement prédites numériquement avec une loi phénoménologique d'endommagement scalaire alimentée par les prédictions du modèle de comportement viscoplastique. / Stress relaxation cracking can potentially be found in the heat affected zone of large welded parts after service in the 500-700°C temperature range. This phenomenon, known as reheat cracking (RC), is driven by the high temperature relaxation of residual stress fields initially introduced during welding. The main objective of this doctoral thesis is to identify the material and microstructural characteristics as well as the driving forces responsible for RC damage development in AISI 316L-type austenitic stainless steels.The proposed methodology relies on the reproduction of RC conditions in five chemically different AISI 316L-type steels using pre-compressed CT-like specimens. Subsequent investigation using SEM, EBSD, TEM and X-ray tomography revealed that intergranular damage had developed in some of the specimens. The extent of damage was found to depend on the steel grade, the temperature and duration of the thermal exposure, and the notch radius.The numerical investigation of the local residual stress and strain fields in the specimens was carried out using a novel internal state variable-based viscoplastic constitutive model. A comparison between the predicted residual stress fields in the CT-like specimens and the intergranular damage distributions measured by X-ray tomography enabled the threshold level of local residual stresses associated with the initiation of stress relaxation microcracks to be inferred. Finally, the distribution of the measured local RC damage was modelled numerically by explicitly linking a suitable phenomenological scalar damage law with the above constitutive model. The corresponding results were found to be consistent with the observed damage distributions.