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Plasma ultrafrio em armadilha atômica / Ultracold plasma in a magneto optical trapRezende, Dulce Cristina Jacinto 23 March 2005 (has links)
Neste trabalho nós produzimos um plasma neutro ultrafrio de 85Rb através da fotoionização dos átomos aprisionados em uma armadilha magneto-óptica. Medimos o número de partículas que evaporam do plasma no momento de sua criação usando a técnica de tempo-de-vôo. A partir disto realizamos o estudo da taxa de evaporação com relação a energia cinética inicial do elétron fornecida ao sistema, onde para isto criamos o plasma com diferentes comprimentos de onda do laser de fotoinização. Nossos resultados indicam que conforme fornecemos mais energia ao sistema mais partículas evaporam e constatamos que está de acordo com a literatura. Interpretamos o resultado com um modelo analítico que considera a distribuição de energia de Maxwell-Boltzmann e encontramos a temperatura do plasma com relação a temperatura inicial dos elétrons / In this work we produced an ultracold neutral plasma of 85Rb formed by the photoionization of laser-cooled atoms. We measured the number of particles evaporated from the plasma in the moment of its formation using the time-of-flight technique. After this, we studied the evaporation rate as a function of the initial electron kinetic energy, for this we created the plasma at different wavelengths of the photoinization laser. Our results indicate that as we supplied more energy to the system more particles evaporate and we verified that it is in agreement with the literature. We interpreted the result with an analytic model that considers the Maxwell-Boltzmann energy distribution and we found the plasma temperature as a function initial electron temperature
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Avaliação do perfil vertical da concentração de metais em sedimentos do Reservatório da Usina Hidrelétrica de FurnasSOUZA, Polyana Maria de Jesus 10 December 2010 (has links)
Neste trabalho avaliou-se a concentração de metais, no perfil vertical, de amostras de
sedimento e de água do reservatório da Usina Hidrelétrica de Furnas – MG (Compartimento
Sapucaí). As coletas de amostras de água e sedimento foram realizadas em 3 pontos distintos
da Usina Hidrelétrica de Furnas. A água foi coletada com Garrafa de Van Dorn e o sedimento
com coletor do tipo Kajak-Brinkhurst. As amostras foram fatiadas de 1 em 1 cm até a
profundidade de 5 cm e coletou-se também a fatia de 10 cm. A digestão das amostras de
sedimento foi feita com sistema de irradiação em forno de micro-ondas com frascos fechados
com ácido concentrado (HNO3) e peróxido de hidrogênio, conforme preconizado pela
“Environmental Protection Agency 3051A (EPA)”. Os metais analisados foram: Cd e Pb por
espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite; Mn em
espectrometria de absorção atômica em chama; As, Cd, Co, Cu, Mn, Fe, Pb, Ni, Se e Zn por
espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente. Para avaliar a exatidão do
método foi empregado material de referência certificado e os valores encontrados foram
condizentes para o intervalo de confiança de 95 %, aplicando-se o teste t-Student para a
maioria dos metais, exceto para o manganês. As concentrações de Cd, Pb e Mn obtidas nas
amostras de água não indicaram poluição, pois se encontram abaixo dos limites máximos
permitidos pelo conselho nacional do meio ambiente. Os resultados das concentrações dos
metais em sedimentos foram semelhantes aos valores estabelecidos pelos níveis de referência
geológicos global, “Threshold Effect Level, Probable Effect Level” e também com valores de
referência regional. Uma estratificação pontual pode ser obervada, na coluna de sedimento, no
entanto, a principal característica foi a heterogeneidade na composição do sedimento o que
dificulta a avaliação do perfil. Também pode ser notado diferença nas concentrações dos
metais entre as estações seca e chuvosa com diluição na estação chuvosa. / In this work the concentration of metals was evaluated in the vertical profile of sediment
samples and water from the reservoir Hydroelectric Furnas - MG (Compartment Sapucaí).
The water was collected with a Van Dorn bottle and a Kajak-Brinkhurst was used for
sediment collection. The samples were sliced into 1 cm to a depth of 5 cm also collected a
slice of 10 cm. The sediment samples were digested in a cavity microwave oven system using
concentrated acid (HNO3) and hydrogen peroxide, as recommended by the Environmental
Protection Agency 3051A (EPA). The following metals were analyzed: Cd and Pb by graphite
furnace atomic absorption spectrometry; Mn by flame atomic absorption spectrometry; As,
Cd, Co, Cu, Mn, Fe, Pb, Ni, Se and Zn by inductively coupled plasma mass spectrometry.
Certified Reference Material was employed to evaluate the accuracy of the proposed method
and the values were in agreement at 95% confidence level (t-Student test) for most metals,
except for manganese. The obtained concentrations for the metals in the water samples
indicated no pollution, since most are below the maximum limits recommended by the
national council of the environment. The results of the concentration of metals in sediment
were similar to the values of the Global Geological Reference Levels, the Threshold Effect
Level, the Probable Effect Level as well as the Regional Reference Values. The punctual
stratification can be observed in the sediment column, nevertheless the main feature are the
heterogeneity of the sediment composition which difficult the profile evaluation. It was also
noted that there were difference in the metals concentration between the dry and rainy
seasons, causing a dilution in the rainy season. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
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\"Validação da metodologia analítica para a determinação do diclofenaco sódico em amostras de esgoto da estação de tratamento da cidade de Araraquara-SP\" / \"Validation of an analytical methodology to the determination of sodium diclofenac in slurry samples from the water treatment station of Araraquara-SP\"Peron, Keila Angélica 26 March 2007 (has links)
Os resíduos de fármacos presentes em matrizes ambientais têm sido foco em pesquisas no mundo todo. Este tema tem sido bastante discutido devido ao fato de que fármacos são freqüentemente encontrados em efluentes de estações de tratamento de esgotos (ETE´s), águas de abastecimento público e em outras matrizes ambientais, tais como solos, sedimentos e águas naturais em concentrações na faixa de µg L-1 e ng L-1. A grande preocupação da presença de resíduos de fármacos na água são os potenciais efeitos adversos para a saúde humana, animal e de organismos aquáticos. Neste trabalho estudou-se o diclofenaco sódico, por ser um dos antiinflamatórios mais prescritos pelos médicos. O método utilizado para a extração do diclofenaco sódico de amostras de efluentes domésticos da ETE de Araraquara-SP foi à extração em fase sólida, e subseqüentemente a determinação por cromatografia líquida de alta eficiência com detector UV. O método foi validado e a recuperação foi de 94-105%. Constatou-se a presença do diclofenaco sódico nas amostras do efluente doméstico da cidade de Araraquara-SP antes e após o tratamento e as concentrações foram 2,12 e 3,52 µg L-1 na coleta feita em março e 18,0 e 22,0µg L-1 na coleta feita em setembro. / The pharmacos residues that are present in the environmental matrices has been a focus of research all over the world. This subject has been discussed because the fact that pharmacos are frequently found in effluents of sewage treatment plants (STPs), public water supply and in others environmental matrices, such as the soil, sediments and water springs in concentrations between µg L-1 and ng L-1. The biggest concern of pharmacos residues in the water are the adverse effects for the human health and the other species too. So, in this research the sodium diclofenac was studied for being the most prescribed anti-inflammatory by the doctors. The method used for the extraction of the sodium diclofenac of samples from the domestic effluent at STP-Araraquara (SP) was the extraction in solid phase, and subsequently the determination by liquid chromatography of high efficiency with UV detector. The method was validated and the recovery was of 94 to 105%. The results of the research have shown the presence of sodium diclofenac in the samples of Araraquara\'s domestic effluent before and after the treatment and the concentrations were 2,12 and 3,52 µg L-1 in the collection made in March and 18,0 and 22,0µg L-1 in the collection made in September.
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Extração de mercúrio de solos e sedimentos auxiliada por ultra-somCollasiol, André January 2004 (has links)
Desenvolveu-se uma metodologia que dispensa a dissolução completa da amostra para determinar Hg em solos, sedimentos fluvial e marinho. O Hg é quantitativamente extraído do sedimento marinho usando-se HNO3 30% (v/v), ultra-som (120 s, 70 W) e granulometria ≤ 120 µm. Condições similares são eficientes para sedimento fluvial e solo, exceto o tempo de sonicação (180 s) e a adição de KCl 0,15% (m/v). As suspensões sonicadas são centrifugadas e o Hg é determinado no sobrenadante por FI-CV AAS. A validação da metodologia foi feita com CRMs: PACS-2, MESS-3 (NRCC); Buffalo River (NIST 8704), Montana Soil (NIST 2710) e RS-3 (não certificada). Os parâmetros de mérito do método são: massa característica de 25 pg; LD (3s) de 0,2 µg l–1; LQ (10s) de 0,012 µg g–1 (800 µl de solução obtida de 1 g de amostra em 20 ml de suspensão). Aplicou-se a metodologia à análise de amostras reais (solo, sedimentos fluvial e marinho), as quais também foram preparadas com digestão ácida (85 °C durante 3 h) em mistura oxidante (K2S2O8 1 a 2% (m/v) e HNO3 30% (v/v)). Concentrações concordantes foram obtidas. Utilizou-se calibração externa e, quando necessário, ajuste de matriz com KCl ou K2S2O8. Para investigar a extração de Hg orgânico utilizando ultra-som, adicionou-se MeHg aos CRMs. Aproximadamente 5% do MeHg adicionado transformam-se em Hg2+ pelo método proposto, enquanto que chega a 100% quando a amostra é digerida. Assim, propõe-se uma especiação química semiquantitativa entre Hg inorgânico e orgânico, pois o Hg orgânico pode ser obtido pela diferença entre Hg total (determinado pela digestão) e Hg inorgânico (determinado pelo método proposto).
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Quantificação de bactérias redutoras de sulfato, utilizando as técnicas de hibridização fluorescente in situ (FISH) e qPCR, em amostras de água produzida em poços de petróleo madurosLima, Luciana Reis 21 June 2016 (has links)
Submitted by Programa de Pós-graduação em Biotecnologia (mebiotec.ufba@gmail.com) on 2017-09-14T14:16:25Z
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Dissertação final - Luciana Lima.pdf: 2423067 bytes, checksum: a4f37f089f064b722852c1a6565ea7de (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-02T20:39:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Dissertação final - Luciana Lima.pdf: 2423067 bytes, checksum: a4f37f089f064b722852c1a6565ea7de (MD5) / Fapesb / A acidificação e a Corrosão Microbiologicamente influenciada (CMI) são os principais problemas associados às Bactérias Redutoras de Sulfato (BRS) dentro da indústria de petróleo. Como forma minimizar os problemas citados, a indústria recorre a métodos de controles diversos, dentre os quais se destaca a utilização de biocidas, que por apresentar baixa eficiência e um custo elevado nem sempre são suficientes para conter a ação corrosiva das BRS. Compreender a dinâmica populacional das BRS em campos de petróleo é fundamental, tendo em vista a possibilidade de esclarecer os processos de acidificação e corrosão que acometem os reservatórios e os sistemas de transporte. Deste modo, métodos de cultivo tradicionais são utilizados e apesar da sua importância por vezes subestimam populações complexas. Por outro lado, métodos independentes de cultivo já promoveram uma compreensão destas comunidades em ambientes extremos, quando empregados em paralelo aos métodos tradicionais. O objetivo deste estudo foi testar e validar técnicas moleculares para monitorar em tempo real BRS em amostras de água produzida (AP), a partir de quatro poços (A, B, C e D) em diferentes pontos na região do Recôncavo Baiano, utilizando os métodos FISH, DAPI e NMP (número mais provável). Os dados obtidos evidenciaram a reunião de baixas populações de BRS nos poços pesquisados, e por meio de análise de variância (ANOVA) utilizando o teste de Scott Knott, foi observada a significância estatística (p≤0,05), entre as médias avaliadas para o poço de petróleo C, quando os três métodos (DAPI, FISH e NMP) foram comparados. Os métodos DAPI e FISH também apresentaram um p≤0,05 para a avaliação do poço D, sugerindo que as limitações encontradas pelo método NMP, para o respectivo poço, foram supridas pelos métodos independentes de cultivo. O qPCR foi empregado no referido estudo para quantificar o número de cópias do gene dsrA, responsável pela redução do sulfato, através da quantificação absoluta. Entanto, foi necessário previamente bioestimular uma amostra de AP em três concentrações diferentes (20%, 40% e 60%). Os resultados evidenciaram que a amostra de AP na concentração de 60% permitiu a amplificação do DNA extraído e a validação da metodologia, uma vez que a análise de qPCR mostrou um slope -3,32, uma eficiência de 100,081% e um R2 de 0,999.
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Determinação de macro e microelementos em crustáceos catado comercializados em Salvador, Bahia, BrasilPrazeres, Marcionila Alexandre Gomes dos January 2011 (has links)
98f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-10T15:28:07Z
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Dissertação versão final. 2012.pdf: 2926493 bytes, checksum: 7c8eb202f8e1d49db66d28957c7f2ad6 (MD5)
Previous issue date: 2011 / CAPES / Devido a aspectos nutricionais e socioeconômicos os crustáceos possuem grande importância no cenário nacional por serem alimentos usualmente consumidos na região costeira. O objetivo deste trabalho foi avaliar as concentrações de elementos essenciais e não essenciais em amostras de caranguejo, siri e aratu, na forma catada, comercializados em feiras livres na cidade de Salvador, Bahia, Brasil, de forma a traçar um perfil comparativo em termos de concentrações macro e microelementos. As amostras foram adquiridas nos principais pontos de comercialização de pescados da cidade Feira de São Joaquim, Mercado Popular, Feira dois de Julho e CEASA, sendo oriundas de diversas regiões da Baía de Todos os Santos. No pré-tratamento, as amostras foram secas em liofilizador, a moagem foi realizada com moinhos de bolas e o preparo das amostras foi realizado utilizando forno microondas com cavidade, usando uma mistura de ácido nítrico e peróxido de hidrogênio. Para a determinação dos elementos foi empregada a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). As concentrações encontradas nas amostras variaram expressivamente mesmo quando as mesmas foram indicadas ser de mesmo local de captura. Foram obtidos os seguintes teores médios de concentração, em μg.g-1: para aratu Cu (64,5 ± 1,5), Fe (65,7 ± 2,0), Mn (2,91 ± 0,25), Zn (163 ± 4); para as amostras de caranguejo Cu (53,3 ± 2,5), Fe (69,8 ± 6,0), Mn (3,69 ± 0,31), Zn (309 ± 6); e para as amostras de siri Cu (67,4 ± 3,3), Fe (31,5 ± 3,6), Mn (7,48 ± 2,51), Zn (184 ± 8). As concentrações de todos os elementos analisados mostraram contribuir para o teor de ingestão diária recomendada (IDR). No entanto, as concentrações de Cu e Zn para todas as amostras estão acima do limite máximo de tolerância estabelecido pela ANVISA. Estudos complementares estão sendo realizados visando contribuir para o desenvolvimento de medidas práticas de gerenciamento de modo a proteger a saúde da população. / Salvador
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Estudo de polimorfismos em genes da resposta imune e gravidade à dengueCarvalho, Caroline Xavier de January 2012 (has links)
Submitted by Alessandra Portugal (alessandradf@ioc.fiocruz.br) on 2013-09-24T19:51:20Z
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Caroline Xavier de Carvalho.pdf: 1397999 bytes, checksum: 57b7d91be020cd16df021ebfb76326ef (MD5)
Previous issue date: 2012 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Oswaldo Cruz. Rio de Janeiro, RJ, Brasil / A dengue, que é considerada pela Organização Mundial da Saúde (OMS) como um dos maiores problemas de saúde pública das áreas tropicais urbanas, é causada por quatro sorotipos virais (DENV-1,-2,-3,e -4) e pode se manifestar de formas assintomáticas, brandas até formas muito graves, que podem levar ao óbito. Hipóteses para a gravidade da dengue baseadas em infecções secundárias não explicam inteiramente o fenômeno. Mais recentemente uma hipótese alternativa tem sugerido a contribuição de outros fatores para o desfecho das infecções graves, dentre eles a constituição genética dos pacientes. No presente trabalho, foi realizado um estudo caso-controle, com 88 pacientes com dengue muito grave (com ocorrência de choque) e 335 controles residentes na vizinhança dos casos. Foram selecionados polimorfismos em genes candidatos, como TNF, MIF, IL-10, CLEC5A, DC-SIGN, MRC-1, CCR5 e NOD2 a fim de encontrar uma possível associação destes com o desenvolvimento de dengue grave. Foram encontradas associações estatisticamente significativas para os SNPs rs1285933 no gene do receptor CLEC5A (OR=2,25; p=0,03) e rs4804803 no gene do receptor DC-SIGN (OR=0,12; p=0,04). Posteriormente, nós testamos a produção de TNF em pacientes (brandos e graves incluindo os com choque) que tiveram o sangue coletado na fase crítica da doença (5-7 dias da infecção) e que foram genotipados para os SNPs rs1285933/CLEC5A e rs4804803/DC-SIGN. Foram observados níveis mais elevados de TNF no soro de pacientes carreadores dos genótipos TT/ CT para o SNP rs1285933/CLEC5A comparados aos carreadores do genótipo CC ou pacientes recuperados (mais de 15 dias após os sintomas) que foram usados como controles. Não foram observadas diferenças significativas nos níveis de TNF entre os diferentes genótipos para o SNP rs4804803/DC-SIGN. De forma geral, polimorfismos em genes da resposta imune podem modificar os níveis ou a funcionalidade desses mediadores contribuindo para as diferentes formas de infecção observadas. / The Dengue is reported by the World Health Organization (WHO) as a major public health problem in tropical urban areas, this infection is caused by four serotypes (DENV-1,-2,-3,e -4) and its clinical manifestations are vast: ranging from asymptomatic and mild to severe cases, can lead the patient to death. Hypothesis for the severity based on secondary infections do not fully explain the phenomenon. More recently, an alternative hypothesis has suggested the contribution of other factors, as the genetic background of the patients, in the outcome of infection. Here, we performed a case control study enrolled 88 patients with severe dengue (with the occurrence of shock) and 335 controls neighbors of the cases. We selected polymorphisms in candidate genes, such as TNF, MIF, IL-10, CLEC5A, DC-SIGN, MRC-1, CCR5 e NOD2, in order to find associations between these SNPs and severe dengue. Significant association was found for SNPs rs1285933 in the CLEC5A gene (OR=2.25; p=0.03) and rs4804803 in the DC-SIGN gene (OR=0.12; p=0.04). TNF production was then assessed in a second sample of patients who had their blood collected between days 5 -7 of infection (critical phase) and their DNA genotyped for SNPs rs1285933/CLEC5A and rs4804803/DCSIGN. Results demonstrated an increased TNF production in serum of individuals, only among severe cases, presenting the CT/TT genotypes when compared to the CC genotype for SNP rs1285933 or recovered patients (blood samples collected after 15th day of infection) used here, as controls. No significant difference was observed in TNF levels among the different genotypes for the SNP rs4804803/ DCSIGN. Overall, polymorphisms in genes involved in immune response can modify the functionality or the levels of these mediators contributing to different outcomes of the infection.
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Tecnologia inovadora para retirada de amostras de solo com estrutura indeformada / Innovative technology for removal of samples of soil with undisturbed structureSilva, Jonathas Batista Gonçalves 16 February 2009 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-06-08T15:18:58Z
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Previous issue date: 2009-02-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Deformações na estrutura natural nas amostras de solo afetam grandemente os valores determinados dos parâmetros de transporte de solutos e da condutividade hidráulica da água no solo. Diante disso, objetivou-se neste trabalho desenvolver um método eficaz e prático de amostragem de solo, mantendo-se a estrutura natural da amostra; comparar os valores dos parâmetros de transporte dos íons potássio e magnésio e da condutividade hidráulica da água no solo, obtidos de amostras retiradas com o método desenvolvido, com amostras retiradas com o amostrador de Uhland e destorroadas; e simular a distribuição de concentrações residentes dos íons potássio e magnésio em dois perfis de solo, empregando o programa computacional Disp. O amostrador desenvolvido constituiu-se de partes fixa e móvel. As amostras de solo foram coletadas em um Argissolo Vermelho Amarelo eutrófico (PVAe) e em um Latossolo Vermelho-Amarelo distrófico (LVAd), no município de Viçosa, MG. Os valores dos fatores de retardamento (R), coeficientes dispersivo-difusivo (D) e dos coeficientes de distribuição (Kd) foram calculados utilizando-se o programa computacional Disp. Os parâmetros de mobilidade dos íons e de condutividade hidráulica foram submetidos à análise de variância e as médias comparadas utilizando-se o teste de Tukey, a 5 % de significância. Utilizando-se da ferramenta do programa computacional Disp, foram realizadas simulações da concentração residente dos íons potássio e magnésio em função da profundidade no perfil dos solos e do tempo de aplicação da solução de potássio e magnésio. Testes em campo comprovaram ser o equipamento eficaz ao permitir retirar amostras com diâmetro de 0,11 m e comprimento de até 1,0 m, dependendo da especificação do amostrador e do tipo de solo. Além disto, é um aparelho de fácil operacionalidade. As médias dos valores da condutividade hidráulica e dos parâmetros de transporte de solutos no solo, obtidas a partir de amostras com estrutura, retiradas com o amostrador desenvolvido, diferiram significativamente das outras modalidades de amostras. A análise dos resultados e as simulações comprovaram que a manutenção da estrutura natural do solo é fundamental, quando se deseja empregar esses parâmetros em programas computacionais para simular condições em campo. / Deformations in the natural structure of the soil samples greatly affect the values of hydraulic conductivity and transport parameters of the soil solutes. Thus, this work aimed to develop an effective and practical method for sampling of soil, maintaining the natural structure of the sample, compare the values of hydraulic conductivity and parameters of transport of ions potassium and magnesium from samples taken with the developed method, samples taken with the Uhland’s sampler and deformed samples, besides simulate the distribution of resident concentrations of ions potassium and magnesium in two soil profiles, using the computer program Disp. The developed sampler consisted of shares fixed and mobile. Soil samples were collected in a Red Yellow Eutrophic Argisol (PVAe) and a Red-Yellow Distrophic Latosol (LVAd), in Viçosa, MG. The values of retardation factors (R), dispersive-diffusive coefficient (D) and distribution coefficients (Kd) were calculated using the computer program Disp. The parameters of mobility of ions and hydraulic conductivity were submitted to analysis of variance and the averages compared using the Tukey test at 5% significance. The computer program Disp was used to simulate the distribution of resident concentrations of ions potassium and magnesium in two soil profiles. In field tests have proved to be effective to allow the equipment to remove sample with diameter of 0.11 m to 1.0 m in length, depending on the specification of the sampler and the soil. Furthermore, it is a device for easy operation. Mean values of hydraulic conductivity and parameters of transport of solutes in soil, obtained from samples with the structure, drawn with the sampler developed, differed significantly from other types of samples. The analysis and simulations showed that maintaining the natural structure of soil is essential, when you wish to use these parameters in computer programs to simulate conditions in the field.
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Influência dos parâmetros de preparação de amostras na análise química elementar de minerais por fluorescência de raios XCoelho, Cristiano Damazio January 2002 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-19T07:02:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T22:47:15Z : No. of bitstreams: 1
182970.pdf: 10631578 bytes, checksum: d123830de0050db00a51dec84ec924ab (MD5) / O presente estudo revela a otimização das variáveis de preparação de amostras para análise química de minerais por espectrometria de fluorescência de raios x. São definidos, por experimentações e avaliações estatísticas, os níveis ótimos de trabalho com os parâmetros principais deste processo: tamanho de partículas, pressão de compactação e percentual de adição de aglutinantes. Verifica-se também, outros problemas paralelos do assunto: oscilação de equipamentos, limites de detecção e contaminações dos materiais e acessórios. O embasamento em estudos anteriores na área, permitiu o direcionamento objetivo dos ensaios. É demonstrado por meio de gráficos, a quantificação da influência específica em cada elemento analisado, para os determinados materiais escolhidos: quartzo, feldspato potássico e calcário dolomítico.
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Extração de mercúrio de solos e sedimentos auxiliada por ultra-somCollasiol, André January 2004 (has links)
Desenvolveu-se uma metodologia que dispensa a dissolução completa da amostra para determinar Hg em solos, sedimentos fluvial e marinho. O Hg é quantitativamente extraído do sedimento marinho usando-se HNO3 30% (v/v), ultra-som (120 s, 70 W) e granulometria ≤ 120 µm. Condições similares são eficientes para sedimento fluvial e solo, exceto o tempo de sonicação (180 s) e a adição de KCl 0,15% (m/v). As suspensões sonicadas são centrifugadas e o Hg é determinado no sobrenadante por FI-CV AAS. A validação da metodologia foi feita com CRMs: PACS-2, MESS-3 (NRCC); Buffalo River (NIST 8704), Montana Soil (NIST 2710) e RS-3 (não certificada). Os parâmetros de mérito do método são: massa característica de 25 pg; LD (3s) de 0,2 µg l–1; LQ (10s) de 0,012 µg g–1 (800 µl de solução obtida de 1 g de amostra em 20 ml de suspensão). Aplicou-se a metodologia à análise de amostras reais (solo, sedimentos fluvial e marinho), as quais também foram preparadas com digestão ácida (85 °C durante 3 h) em mistura oxidante (K2S2O8 1 a 2% (m/v) e HNO3 30% (v/v)). Concentrações concordantes foram obtidas. Utilizou-se calibração externa e, quando necessário, ajuste de matriz com KCl ou K2S2O8. Para investigar a extração de Hg orgânico utilizando ultra-som, adicionou-se MeHg aos CRMs. Aproximadamente 5% do MeHg adicionado transformam-se em Hg2+ pelo método proposto, enquanto que chega a 100% quando a amostra é digerida. Assim, propõe-se uma especiação química semiquantitativa entre Hg inorgânico e orgânico, pois o Hg orgânico pode ser obtido pela diferença entre Hg total (determinado pela digestão) e Hg inorgânico (determinado pelo método proposto).
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