Orientadores: Celio Pasquini, Joaquim de Araújo Nóbrega / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T12:04:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jora_ManassesZuliani_M.pdf: 4929889 bytes, checksum: f8da5d6a35fbac5ae2d05d997971561a (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ET AAS) é adequada para a determinação de metais e semimetais, apresentando alta sensibilidade. Dentre os atomizadores eletrotérmicos, os fornos de grafite destacam-se por sua boa seletividade, exigência de pequenos volumes de amostra e baixos limites de detecção (i.e. 'mu'g L-1). Porém, esses atomizadores requerem fontes de alta potência (i.e. superiores a 2 kW), sistema de resfriamento e, ainda, apresentam alto custo. Como alternativa, o uso de superfícies metálicas têm sido objeto de pesquisa desde 1970. Dentre todos os metais empregados na fabricação de superfícies metálicas e utilizados para os estudos em ET AAS, o tungstênio é o que vem apresentando maior aplicação. Porém, a espectrometria de absorção atômica baseada em atomizadores de filamento de tungstênio (WC AAS) apresenta vários desafios relacionados ao entendimento da geração da nuvem atômica e dos efeitos de interferência observados. Dessa maneira, neste trabalho construiu-se um espectrômetro de absorção atômica com duplo filamento de tungstênio (DWC AAS), com duas configurações, uma empregando como sistema de detecção um sistema echelle/detector de carga acoplada intensificado (ICCD) e outra um sistema filtro óptico-acústico sintonizável (AOTF)/fotomultiplicadora. Essas duas configurações do equipamento foram empregadas em estudos de formação e evolução da nuvem atômica de elementos com características voláteis e refratárias (i.e. Pb e Cr). Além disso, estudou-se o efeito de Na, K, Ca e Mg, em três diferentes concentrações (i.e. 1, 10 e 100 mg L-1) sobre os perfis das nuvens atômicas de Pb e Cr. Esse estudo foi conduzido de tal forma que interferências em fase condensada e gasosa puderam ser avaliadas. Além disso, o equipamento foi empregado em medidas de temperatura na superfície do filamento e na fase gasosa / Abstract: Electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) is suitable for determination of metals and semimetals with high sensitivity. Among the existing electrothermal atomizers, graphite furnace stands out due to its selectivity, requirement of low volume of sample and low limits of detection (i.e. 'mu'g L-1). Notwithstanding, these atomizers present high cost and requires high power power supply (i.e. above 2 kW) and a cooling system. Alternatively, metallic surfaces have been studied since 1970. Among all metals employed as atomizers in ET AAS studies, tungsten has presented the best results and has found many analytical applications. However, tungsten coil atomic absorption spectrometry (WC AAS) presents several challenges related to understanding the atomic cloud generation and interferences effects. Thus, in this work, a double tungsten coil atomic absorption spectrometer (DWC AAS), with two different configurations was constructed. In one configuration, a detection system based on echelle/intensified charge-coupled device (ICCD) is employed and, in the other, an acousto-optic tunable filter (AOTF)/photomultiplier detection system is used. Both configurations were employed in the atomic cloud generation and evolution studies of Pb and Cr. Furthermore, interferences on the atomic cloud profile of Pb and Cr caused by Na, K, Ca and Mg, at three different concentrations (i.e. 1, 10 and 100 mg L-1), were studied. This study helped to evaluate the effect of condensed and gas phase interferences. Additionally, the equipment was employed to perform measures of surface and gas phase temperatures / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Orientador: Araí Augusta Bernárdez Pécora / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-19T20:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Elias_RicardoBoulos_M.pdf: 5900917 bytes, checksum: c0cfa8f4c7647862360c4b9fbf2b8f05 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Este trabalho reporta os resultados obtidos na avaliação experimental de um ciclone de formato americano que foi modificado e adaptado para realizar a climatização de ambientes, através da técnica do resfriamento evaporativo. Para tal, o equipamento foi munido de bocais atomizadores, que realizam a injeção de líquido transversalmente à corrente de gás. Os ensaios consistiram de um planejamento fatorial completo para duas variáveis independentes com a adição de pontos centrais no espaço experimental, cujo fim foi o de verificar os efeitos do diâmetro dos orifícios da pastilha do atomizador (d = 2,8 e 3,6 mm) e da razão entre as vazões de líquido e de gás (L/G = 0,65 e 0,76 L/m³), sobre as propriedades do gás, tornando-o apto a adequar a temperatura e a umidade do ar. Através da Metodologia da Superfície de Respostas (MSR) foram analisadas a Eficiência de Saturação (Es), o Número de Unidades de Transferência do Gás (NtG) e a Perda de Carga no Sistema ('delta'Psis), respostas indicadoras de desempenho amplamente destacadas na literatura pesquisada. Foram obtidas Eficiências de Saturação entre 45,9 e 62,2%, Número de Unidades de Transferência do Gás entre 0,67 e 1,48 e Perdas de Carga de 1.664 a 1.735 Pa. O emprego de técnicas estatísticas permitiu a proposição de correlações empíricas para previsão do comportamento do sistema para a faixa de operação estudada. Os resultados obtidos mostram que o equipamento dispõe de potencial para se tornar uma alternativa viável de condicionamento do ar para os padrões humanos / Abstract: This work reports the results obtained in the experimental evaluation of an American cyclone type which has been modified and adapted to perform air conditioning of environments, using the technique of evaporative cooling. To this end, the equipment was fitted with atomizers nozzles, which perform the injection of liquid transversely to the gas stream. The experiments consisted of a full factorial design for two independent variables with the addition of central points in the experimental space, whose purpose was to examine the effects of the diameter of the holes of the atomizer insert (d = 2.8 and 3.6 mm) and liquid and air flow ratio (L/G = 0.65 and 0.76 L/m³) on the properties of the gas, making it able to suit the temperature and humidity. Responses of performance widely highlighted in the literature, Efficiency Saturation (Es), the Number of Gas Transfer Units (Nto) and the System Loss Pressure ('delta'Psjs), were analyzed through the Response Surface Methodology (RSM). Saturation efficiencies between 45.9 and 62.2%, Number of Gas Transfer Units from 0.67 to 1.48 and Pressure Losses from 1,664 to 1,735 Pa were obtained. The use of statistical techniques allowed the proposition of empirical correlations to predict the behavior of the system for the operating range studied. The results show that the equipment has the potential to become a viable alternative to air conditioning for human standards / Mestrado / Termica e Fluidos / Mestre em Engenharia Mecânica

O ovo em pó é amplamente utilizado na indústria de alimentos, sendo reconhecidamente rico em óxidos de colesterol (OsC) devido às altas temperaturas utilizadas durante o processo. O armazenamento em embalagens inadequadas, presença de ar e a alta concentração lipídica do produto são fatores adicionais para sua formação. Os óxidos de colesterol formados, por sua vez, apresentam propriedades biológicas prejudiciais à saúde, relacionadas com a aterogenicidade, citotoxicidade, carcinogenicidade e mutagenicidade, além de outras manifestações que prejudicam a biossíntese do colesterol no organismo e a permeabilidade da membrana celular. Os objetivos do estudo foram caracterizar amostras comerciais de ovo integral em pó e a ocorrência de óxidos de colesterol, avaliar o efeito do processamento por atomização comercial na estabilidade oxidativa do colesterol e de ácidos graxos, e avaliar o efeito da adição de tocoferóis (aditivo comercial) ao ovo em pó armazenado (90 dias) à temperatura ambiente sobre a estabilidade oxidativa do colesterol. Foram encontrados 7-cetocolesterol (7-Ceto) e 25-hidroxicolesterol (25-OH) em todas as marcas analisadas, mas somente o 7-Ceto teve um aumento expressivo durante o armazenamento de até 180 dias, independente da marca. A atomização gerou redução das TBARS e dos carotenóides totais somente em alguns lotes analisados e redução expressiva nos ácidos graxos livres e fenólicos totais em todos os lotes. Com relação aos óxidos de colesterol, não houve o efeito esperado. Houve aumento do 7-Ceto, 7α-hidroxicolesterol e 7β-hidroxicolesterol somente em poucos lotes. A adição do antioxidante (AO) não evitou o aumento das TBARS e dos ácidos graxos livres, ou redução dos carotenóides totais ao longo do tempo (90 dias). Apesar da atomização não causar o efeito esperado nos OsC, o armazenamento aumentou significativamente os valores de 7-Ceto a partir dos 60 dias na maioria dos lotes. Não foi encontrada diferença estatística entre os valores de 25-OH devido à alta variação nos mesmos. Contudo a adição de AO reduziu a formação de alguns OsC e das TBARS, em relação ao seu controle no mesmo período, demonstrando uma melhora significativa no produto final. / Egg powder is widely used in food industry, being recognized as rich in cholesterol oxides (Cops) due to the high temperatures used during the process. The storage in inadequate packaging, the presence of air and high lipid concentration of the product are additional factors for their formation. The cholesterol oxides formed have biological properties harmful to health, like atherogenicity, cytotoxicity, mutagenicity and carcinogenicity, and other events that affect the cholesterol biosynthesis in the body and the membrane permeability. The aim of this study was to evaluate the occurrence of cholesterol oxides in commercial product, the effect of atomization in the liquid egg, and oxidative stability of cholesterol in egg powder storage with the addition of an commercial antioxidant (GUARDIANTM TOCO 70). It was found 7- ketocholesterol (7-k) and 25-hydroxycholesterol (25-OH) in all brands tested, but only the 7-k increased significantly during the storage of up to 180 days, regardless of brand. The spray-dryer generated reduction of TBARS and total carotenoids only in some samples analyzed and significant reduction in free fatty acids and total phenolics in all lots. There wasnt the expected effect for the cops. There was an increase of 7-k, 7α-hydroxycholesterol and 7β-hydroxycholesterol only in a few lots. The addition of antioxidant (AO) did not prevent the increase in TBARS and free fatty acids, or reduction of total carotenoids over time (90 days). Despite the spray-dryer does not cause the expected effect on the Cops, storage significantly increased the values of 7-k from 60 days in most lots. There was no statistical difference between the values of 25-OH due to their high variation. However the addition of AO reduced the formation of some Cops and TBARS in relation to its control over the same period, showing a significant improvement in the final product.

Neste trabalho de pesquisa foram estudados os efeitos dos parâmetros geométricos e de processo nas características do escoamento bifásico no interior de oito bocais nebulizadores do tipo \"Y-Jet\" através de uma bancada de análise experimental utilizando-se como fluidos de trabalho ar comprimido e água. Os resultados indicaram que as vazões mássicas são altamente dependentes da pressão de suprimento de ar e da relação entre os diâmetros do duto de mistura e do bocal de alimentação de ar. Em muitas situações de operação, esses dispositivos nebulizadores operavam com o escoamento de ar blocado à saída do seu bocal de alimentação. Outro aspecto importante é que, devido a fortes irreversibilidades inerentes ao padrão de escoamento, a expansão do fluxo de ar do seu bocal de alimentação para o duto de mistura aproxima-se muito mais de uma expansão isoentálpica que isoentrópica. Para fluxos mássicos de água superiores a 6000 kg/m2.s a distribuição de pressão no interior do duto de mistura é praticamente linear, independentemente do valor da pressão de alimentação de ar. Uma correlação para a previsão do valor da pressão no ponto de mistura entre os fluxos de ar e água dentro do duto de mistura foi desenvolvida e mostrou-se adequada para valores dentro da faixa de variação de cada parâmetro no experimento. Através de um aparato óptico buscou-se a medição da espessura média local de filme de líquido e da velocidade das perturbações na interface ar/água. Os resultados para a medição da espessura de filme mostraram-se sensivelmente dispersos, apontando para um melhor desenvolvimento dessas técnicas ópticas em futuros trabalhos. Quanto às velocidades das perturbações os resultados indicaram um razoável aumento destas conforme o escoamento se aproxima da saída do duto de mistura. Para todos os oito bocais ensaiados o valor médio destas velocidades, à saída do duto de mistura, situou-se em torno de 60 a 65 m/s. Um modelo teórico-experimental, baseado na medição da queda de pressão no interior do duto de mistura desses bocais, foi desenvolvido. Através desse modelo foi possível prever, localmente, a espessura e a velocidade médias de filme de líquido, a fração de entranhamento, a tensão de cisalhamento na interface ar/água, a fração de vazio e a velocidade média do ar no núcleo do escoamento. / In this research work the effects of the process and geometrical parameters on the characteristics of the internal two-phase flow inside eight Y-Jet atomizers were studied using an apparatus working with air and water. The results show that the flow rates are very dependent on the air supply pressure and the diameter ratio of the mixing duct and the air port. It was also verified that, in many operational conditions, these atomizers worked in the critical condition at the exit of the air port. Due to the strong irreversibilities present in the flow, the expansion from the air port to the mixing duct is closer to an isoenthalpic process than to an isoentropic process. For water mass flux greater than 6000 kg/m2.s, the pressure distribution into the mixing duct is most of the time linear, independently on the air supply pressure. A correlation to predict the mixing point pressure was developed and showed a good agreement with the experimental data. Using an optical apparatus it was measured the local liquid film thickness and the perturbations velocities on the air/water interface. The results for the liquid film showed a reasonable data dispersion. Concerning the perturbation velocities the results indicated that they increase along the mixing duct. For the eight atomizers tested the mean values of these velocities, near the mixing duct exit, were around 60 to 65 m/s. A theoretical-experimental model which uses the pressure drop measured inside the mixing duct was developed to predict locally the mean liquid film velocity and thickness, the entrainment fraction, the shear stress on the air/water interface, the void fraction and the mean air velocity in the flow core.

A determinação direta de arsênio total em águas por espectrometria de absorção atômica com filamentos de tungstênio (150 W) modificados quimicamente com irídio ou ródio, representa uma alternativa para a atomização eletrotérmica de arsênio, que foi avaliada na presente dissertação. A utilização do revestimento com Ir como modificador químico proporcionou um aumento da massa característica de arsênio de 3,5 vezes. As medidas foram feitas com altura de observação selecionada para proporcionar a melhor razão sinal/ruído sem diminuir a sensibilidade do sinal analítico. Avaliaram-se dois programas de aquecimento: com temperatura de secagem constante (com diminuição gradativa da tensão aplicada) e com temperatura de secagem variável (com tensão aplicada de maneira constante). Não houve diferença na sensibilidade entre os dois programas estudados, indicando que a modificação química leva à formação de um precursor atômico com estabilidade térmica elevada. De fato, utilizando-se a modificação química permanente com 1000 müg Ir, e adotando-se programa de aquecimento com temperatura de secagem variável, a temperatura máxima de pirólise foi de aproximadamente 1700 °C ( temperatura de atomização de 2700 °C). Avaliou-se o comportamento eletrotérmico do As na presença dos concomitantes Na, K, Ca e Mg em 0,1% v/v HNO3. Interferências mais severas foram observadas na presença de cálcio acima de 10 \'mü\'g l-1, e acima de 100 \'mü\'g l-1 para os demais concomitantes. As interferências podem estar relacionadas com o elevado gradiente de temperatura entre a superfície do filamento e a fase gasosa do volume de observação, ou mesmo devido à formação de compostos refratários, particularmente para Ca e Mg, na fase condensada, ou seja, na superfície do atomizador. O emprego do método das médias móveis no tratamento dos sinais transientes gerados na atomização do arsênio também foi avaliada. Com o filamento posicionado na altura de observação 2 mm, foram utilizados os fatores 0, 3, 5, 7 e 9, observando-se melhora considerável nos limites de detecção instrumental e do método,utilizando-se média móvel com fator 7. Nestas condições, e depositando-se 20 \'mü\'l de amostra sobre o filamento, o limite de detecção foi de 3,2 \'mü\'g l-1 As e a massa característica de 37,0 pg As. A exatidão foi avaliada analisando-se diferentes amostras de águas provenientes da região do Quadrilátero Ferrífero do Estado de Minas Gerais, por espectrometria de fluorescência atômica com geração de hidretos e por espectrometria de absorção atômica com o filamento de tungstênio modificado com Ir. A comparação dos resultados mostrou que o método proposto pode ser utilizado para o controle de qualidade de águas desta região. Aproximadamente 150 queimas podem ser feitas com um único filamento de tungstênio / The direct determination of arsenic in waters by atomic absorption spectrometry with 150 W tungsten coils, treated with Ir or Rh, was evaluated as a possible alternative for the eletrothermal atomization of As. The use of iridium as a permanent chemical modifier did improve the characteristic mass of arsenic by 3.5 fold. Measurements were made by choosing an appropriate observation height in order to get the best signal to noise ratio. Two heating programs were tested, either by keeping the applied voltage constant or by using an inverted voltage ramp during the drying step. There were no significant differences in the sensitivities between both heating programs, indicating that the permanent modification lead to the formation of an atomic precursor of high thermal stability. Indeed, with the permanent chemical modification with 1000 \'mü\'g Ir, the maximum pyrolysis temperature was approximately 1700 °C (atomization temperature 2700 °C), allowing a heating program with temperature variation during the drying step. Method selectivity was carried out by evaluating the eletrothermal behavior of As in the presence of up to 1000 \'mü\'g l-1 Na, K, Ca and/or Mg in 0,1% v/v HNO3. The most serious interferences were observed with Ca in concentrations higher than 10 \'mü\'g l-1 and when the concentrations were higher than 100 \'mü\'g l-1 for Na, K or Mg, which can be attributed either to the gradient of temperature between the surface of the atomizer and the observation volume or to the formation of refractory compounds in the condensed phase, particularly with Ca and Mg. The absorbance transient signals treatment by the method of moving averages up to factor 9 was also evaluated, with a remarkable improvement in the instrumental and method detection limits. With the center of the observation volume 2 mm above the tungsten coil surface, and a moving average of factor 7, the limit of detection was 3,2 \'müg\' l-1 As and the characteristic mass 37,0 pg As. Accuracy was evaluate by analysing water samples collected in a contaminated area from the Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais State, by hydride generation atomic fluorescence spectrometry and by tungsten coil eletrothermal atomic absorption spectrometry. Results showed that the proposed method fits for the purpose of CONAMA 357 regulation for drinking water quality in the aforementioned contaminated area. Approximately 150 firings can be done with a single tungsten coil atomizer by using 20 \'mü\'l sample volume

A utilização de polímeros biocompatíveis na formulação de partículas carreadoras de fármacos visando a redução da toxicidade, o controle da taxa de liberação ou o aumento da biodisponibilidade do princípio ativo, vem sendo amplamente estudada. Neste caso, para que o resultado desejado seja efetivo, em geral, é necessário agregar propriedades distintas de dois ou mais polímeros. Assim sendo, neste trabalho, duas rotas sintéticas foram estudadas para a síntese de copolímeros em blocos, do tipo poli(N-vinilcaprolactama)-b-poli(etileno glicol) (PNVCL-b-PEG). Inicialmente, estudou-se a síntese destes copolímeros via reações de acoplamento, entre a PNVCL-COOH, com terminação carboxila, e o mPEG-OH, com uma hidroxila terminal. Em seguida, avaliou-se a síntese dos copolímeros pelo mecanismo de Polimerização por Transferência Reversível de Cadeias via Adição-Fragmentação (RAFT), partindo-se da síntese de um macroagente de transferência de cadeia à base de PEG (mPEG-oEX), seguido da reação de extensão de cadeia utilizando a NVCL como monômero. Com base nos resultados de massa molar, distribuição de massa molar (PDI) e rendimento de reação, foi escolhida a rota sintética de esterificação para a síntese dos copolímeros em bloco. Os copolímeros obtidos foram empregados na formulação de partículas utilizando a técnica de secagem por atomização. Verificou-se que o tipo de solvente e a concentração dos solutos nas formulações são fatores importantes que afetam diretamente a morfologia das partículas finais. A eficiência de encapsulação do cetoprofeno foi superior a 80% e a eficiência de recuperação das partículas por atomização foi inferior a 60%. A encapsulação de cetoprofeno na matriz polimérica via atomização, resultou na redução da cristalinidade da droga, o que favoreceu o aumento na velocidade de liberação do fármaco. / The use of biocompatible polymers in formulations of carrier particles for drugs aiming to reduce toxicity, to control the release rate or to increase the bioavailability has been widely studied. In this case, for the targeted result to be effective, normally, it is necessary the combinations of different proprieties of two or more polymers. Therefore, in this work, two synthetic routes were studied for the synthesis of block copolymers based on poly(N-vinylcaprolactam)-bpoly(ethylene glycol) (PNVCL-b-PEG). Initially, it was studied the synthesis of this copolymer by coupling reaction, between the PNVCL-COOH, with carboxylic endgroup, and the mPEG-OH, with a hydroxyl end-group. Then, it was evaluated the synthesis of this copolymer by Reversible Addition-Fragmentation Chain-Transfer (RAFT) polymerization, started with the synthesis of a PEG-based macrochaintransfer agent (mPEG-oEX), followed by chain extension reactions, using NVCL as monomer. Based on the results of molar masses and molar masses distribution index (PDI), and the reaction yield, esterification was the synthetic route chosen for the synthesis of the block copolymers. The copolymers obtained were used in particles formulation via the spray drying technique. It was verified that the type of solvent and the solids content of formulation are important factors that affect directly the morphology of the final particles. The encapsulation efficiency of ketoprofen was higher than 80% and the particle recovery efficiency by spray drying was less than 60%. The ketoprofen encapsulation into polymeric matrix by atomization, resulted in the decrease of drug crystallinity, which favored the increase on drug release rate.

Neste trabalho de pesquisa foram estudados os efeitos dos parâmetros geométricos e de processo nas características do escoamento bifásico no interior de oito bocais nebulizadores do tipo \"Y-Jet\" através de uma bancada de análise experimental utilizando-se como fluidos de trabalho ar comprimido e água. Os resultados indicaram que as vazões mássicas são altamente dependentes da pressão de suprimento de ar e da relação entre os diâmetros do duto de mistura e do bocal de alimentação de ar. Em muitas situações de operação, esses dispositivos nebulizadores operavam com o escoamento de ar blocado à saída do seu bocal de alimentação. Outro aspecto importante é que, devido a fortes irreversibilidades inerentes ao padrão de escoamento, a expansão do fluxo de ar do seu bocal de alimentação para o duto de mistura aproxima-se muito mais de uma expansão isoentálpica que isoentrópica. Para fluxos mássicos de água superiores a 6000 kg/m2.s a distribuição de pressão no interior do duto de mistura é praticamente linear, independentemente do valor da pressão de alimentação de ar. Uma correlação para a previsão do valor da pressão no ponto de mistura entre os fluxos de ar e água dentro do duto de mistura foi desenvolvida e mostrou-se adequada para valores dentro da faixa de variação de cada parâmetro no experimento. Através de um aparato óptico buscou-se a medição da espessura média local de filme de líquido e da velocidade das perturbações na interface ar/água. Os resultados para a medição da espessura de filme mostraram-se sensivelmente dispersos, apontando para um melhor desenvolvimento dessas técnicas ópticas em futuros trabalhos. Quanto às velocidades das perturbações os resultados indicaram um razoável aumento destas conforme o escoamento se aproxima da saída do duto de mistura. Para todos os oito bocais ensaiados o valor médio destas velocidades, à saída do duto de mistura, situou-se em torno de 60 a 65 m/s. Um modelo teórico-experimental, baseado na medição da queda de pressão no interior do duto de mistura desses bocais, foi desenvolvido. Através desse modelo foi possível prever, localmente, a espessura e a velocidade médias de filme de líquido, a fração de entranhamento, a tensão de cisalhamento na interface ar/água, a fração de vazio e a velocidade média do ar no núcleo do escoamento. / In this research work the effects of the process and geometrical parameters on the characteristics of the internal two-phase flow inside eight Y-Jet atomizers were studied using an apparatus working with air and water. The results show that the flow rates are very dependent on the air supply pressure and the diameter ratio of the mixing duct and the air port. It was also verified that, in many operational conditions, these atomizers worked in the critical condition at the exit of the air port. Due to the strong irreversibilities present in the flow, the expansion from the air port to the mixing duct is closer to an isoenthalpic process than to an isoentropic process. For water mass flux greater than 6000 kg/m2.s, the pressure distribution into the mixing duct is most of the time linear, independently on the air supply pressure. A correlation to predict the mixing point pressure was developed and showed a good agreement with the experimental data. Using an optical apparatus it was measured the local liquid film thickness and the perturbations velocities on the air/water interface. The results for the liquid film showed a reasonable data dispersion. Concerning the perturbation velocities the results indicated that they increase along the mixing duct. For the eight atomizers tested the mean values of these velocities, near the mixing duct exit, were around 60 to 65 m/s. A theoretical-experimental model which uses the pressure drop measured inside the mixing duct was developed to predict locally the mean liquid film velocity and thickness, the entrainment fraction, the shear stress on the air/water interface, the void fraction and the mean air velocity in the flow core.

A determinação direta de arsênio total em águas por espectrometria de absorção atômica com filamentos de tungstênio (150 W) modificados quimicamente com irídio ou ródio, representa uma alternativa para a atomização eletrotérmica de arsênio, que foi avaliada na presente dissertação. A utilização do revestimento com Ir como modificador químico proporcionou um aumento da massa característica de arsênio de 3,5 vezes. As medidas foram feitas com altura de observação selecionada para proporcionar a melhor razão sinal/ruído sem diminuir a sensibilidade do sinal analítico. Avaliaram-se dois programas de aquecimento: com temperatura de secagem constante (com diminuição gradativa da tensão aplicada) e com temperatura de secagem variável (com tensão aplicada de maneira constante). Não houve diferença na sensibilidade entre os dois programas estudados, indicando que a modificação química leva à formação de um precursor atômico com estabilidade térmica elevada. De fato, utilizando-se a modificação química permanente com 1000 müg Ir, e adotando-se programa de aquecimento com temperatura de secagem variável, a temperatura máxima de pirólise foi de aproximadamente 1700 °C ( temperatura de atomização de 2700 °C). Avaliou-se o comportamento eletrotérmico do As na presença dos concomitantes Na, K, Ca e Mg em 0,1% v/v HNO3. Interferências mais severas foram observadas na presença de cálcio acima de 10 \'mü\'g l-1, e acima de 100 \'mü\'g l-1 para os demais concomitantes. As interferências podem estar relacionadas com o elevado gradiente de temperatura entre a superfície do filamento e a fase gasosa do volume de observação, ou mesmo devido à formação de compostos refratários, particularmente para Ca e Mg, na fase condensada, ou seja, na superfície do atomizador. O emprego do método das médias móveis no tratamento dos sinais transientes gerados na atomização do arsênio também foi avaliada. Com o filamento posicionado na altura de observação 2 mm, foram utilizados os fatores 0, 3, 5, 7 e 9, observando-se melhora considerável nos limites de detecção instrumental e do método,utilizando-se média móvel com fator 7. Nestas condições, e depositando-se 20 \'mü\'l de amostra sobre o filamento, o limite de detecção foi de 3,2 \'mü\'g l-1 As e a massa característica de 37,0 pg As. A exatidão foi avaliada analisando-se diferentes amostras de águas provenientes da região do Quadrilátero Ferrífero do Estado de Minas Gerais, por espectrometria de fluorescência atômica com geração de hidretos e por espectrometria de absorção atômica com o filamento de tungstênio modificado com Ir. A comparação dos resultados mostrou que o método proposto pode ser utilizado para o controle de qualidade de águas desta região. Aproximadamente 150 queimas podem ser feitas com um único filamento de tungstênio / The direct determination of arsenic in waters by atomic absorption spectrometry with 150 W tungsten coils, treated with Ir or Rh, was evaluated as a possible alternative for the eletrothermal atomization of As. The use of iridium as a permanent chemical modifier did improve the characteristic mass of arsenic by 3.5 fold. Measurements were made by choosing an appropriate observation height in order to get the best signal to noise ratio. Two heating programs were tested, either by keeping the applied voltage constant or by using an inverted voltage ramp during the drying step. There were no significant differences in the sensitivities between both heating programs, indicating that the permanent modification lead to the formation of an atomic precursor of high thermal stability. Indeed, with the permanent chemical modification with 1000 \'mü\'g Ir, the maximum pyrolysis temperature was approximately 1700 °C (atomization temperature 2700 °C), allowing a heating program with temperature variation during the drying step. Method selectivity was carried out by evaluating the eletrothermal behavior of As in the presence of up to 1000 \'mü\'g l-1 Na, K, Ca and/or Mg in 0,1% v/v HNO3. The most serious interferences were observed with Ca in concentrations higher than 10 \'mü\'g l-1 and when the concentrations were higher than 100 \'mü\'g l-1 for Na, K or Mg, which can be attributed either to the gradient of temperature between the surface of the atomizer and the observation volume or to the formation of refractory compounds in the condensed phase, particularly with Ca and Mg. The absorbance transient signals treatment by the method of moving averages up to factor 9 was also evaluated, with a remarkable improvement in the instrumental and method detection limits. With the center of the observation volume 2 mm above the tungsten coil surface, and a moving average of factor 7, the limit of detection was 3,2 \'müg\' l-1 As and the characteristic mass 37,0 pg As. Accuracy was evaluate by analysing water samples collected in a contaminated area from the Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais State, by hydride generation atomic fluorescence spectrometry and by tungsten coil eletrothermal atomic absorption spectrometry. Results showed that the proposed method fits for the purpose of CONAMA 357 regulation for drinking water quality in the aforementioned contaminated area. Approximately 150 firings can be done with a single tungsten coil atomizer by using 20 \'mü\'l sample volume

Disponibilidade dos recursos energéticos junto com o despertar da consciência ambiental criaram um interesse por uma condição climática sensível compatível com os recursos disponíveis. Dentro desse cenário o trabalho se volta à necessidade de se criarem e manterem ambientes industriais termicamente adequados aos processos de produção para minimizar as interferências que as condições ambientais exercem sobre os custos dos processos de produtivos e sobre o consumo energético. Os sistemas de resfriamento evaporativo, por sua vez, têm sido a ferramenta de maior potencial de aplicação na criação de ambientes termicamente adequados aos processos. Este modelo revisto de conforto térmico nos coloca um passo à frente para o aumento eficiência energética na construção de projeto de climatização vinculados a temperaturas interiores que atendam conjuntamente tanto aos ocupantes como às atividades que desenvolvem no interior da área climatizada. Apesar de esse sistema apresentar vantagens operacionais, quando comparado a outros sistemas convencionais, existem certas limitações no seu desempenho. Uma das maiores dificuldades das instalações destes sistemas reside na existência de incertezas em qualquer resultado. Possibilitar um controle dos parâmetros, minimizando os erros de aplicação, evitando criar no ambiente um desconforto de tal grau que inviabilize sua aplicação, é o fundamento deste trabalho. A busca passa a ser pela garantia da aceitabilidade dos resultados do sistema projetado e seus limites de aplicabilidade. O estudo das variáveis que interferem no processo do resfriamento por micro aspersão permitiu desenvolver um processo que alterara esses parâmetros durante o funcionamento do sistema, interferindo, conforme a necessidade no seu desempenho, garantindo a completa evaporação da água micro aspergida. / Energy resources along with an environmental conscience awakening has created an interest in sensitive climate together with a more understanding regarding the use of available resources. Inside this scenario our work focus on the needs of creating and maintaining industrial environments thermally suited to these production processes that seeking to minimize interference that environmental conditions have on the costs of production processes and energy consumption. Evaporative cooling systems, in turn, has been a interesting tool to be used in the creation of thermally suitable environments to these processes. This new revised thermal comfort model puts us a step forward to increase energy efficiency in elaborating air treatment projects linked to indoor temperatures that meet both the occupants and the activities that develop inside the controlled area. Although this system has operational advantages when compared to other conventional systems, there are some limitations in their performance. A major difficulty of the installation envolving these systems is about the existence of uncertainty in any results. To allow the control of these parameters in order to minimize the errors in this kind of application and to avoid creating environmental discomfort to such a degree that prevent the implementation, it is the foundation of this work. The search is to ensure the acceptability of the results of the system designed and their limits of applicability. The study of the variables that affect the cooling process by misting allowed us to develop a process that altered these parameters during operation of the system, interfering, as required in its performance, ensuring complete evaporation of water applied by misting in the area.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-07-19T11:09:50Z No. of bitstreams: 1 SÍLVIO ALVES MOREIRA - TESE (PPGEP) 2013.pdf: 2013926 bytes, checksum: 3885f27bb2f69434b23233a4b6146158 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-19T11:09:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SÍLVIO ALVES MOREIRA - TESE (PPGEP) 2013.pdf: 2013926 bytes, checksum: 3885f27bb2f69434b23233a4b6146158 (MD5) Previous issue date: 2013-02-02 / Capes / No planeta em que vivemos, hoje com mais de sete bilhões de habitantes, é necessário rever conceitos para melhorar o mecanismo de produção e conservação de alimentos e evitar altos custos com tratamento de efluentes gerados por desperdício de matéria. Um exemplo significativo é o caso dos abatedouros de animais, especialmente bovinos, que lançam o sangue nos corpos de água causando poluição ambiental. Para minimizar estes impactos, foi desenvolvido um sistema automatizado de secagem por atomização para produção de proteína animal com o aproveitamento do sangue bovino. O sistema de secagem automático, construído com materiais de baixo custo e fácil aquisição, em módulos com possibilidade de alterações na configuração, apresenta capacidade de evaporação de 2,6 kg.h-1 de água e facilidade na operação. Os ensaios preliminares forneceram informações para atuação nas principais causas da baixa eficiência no processo de secagem por atomização. Com as ações adotadas foram obtidos resultados satisfatórios para a proposta do projeto. As principais características do sangue em pó obtido foram: boa fluidez; granulometria adequada à reconstituição e condições para armazenamento sem a petrificação do produto com a conservação da coloração. O sangue em pó com umidade em base úmida de 4,7% apresenta uma eficiência de produção de 67% e um rendimento de coleta de pó de 77%. A principal variável controlada foi a temperatura de saída, pela manipulação da vazão da suspensão, que têm influência direta na umidade do pó obtido. / Nowadays, with more than seven billion inhabitants living in the planet it is necessary to revise concepts to improve efficiency in the mechanisms of food production within the food chain and avoid high costs of wastewater treatment and high concentrations of organic matter. A significant example is the case of animals’ slaughterhouses, especially the bovine, that shed the blood into water bodies causing environmental pollution. To minimize these effects, an automated spray drying system was developed for animal protein production making use of the bovine blood. The automatic drying system, built with materials of cost low and acquisition easy in modules with a possibility of changes in layout, points out water evaporation capacity of 2.6 kg.h-1 and operation ease. Preliminary runs provided information to operate the main causes of low efficiency in the process of spray drying process. With the adopted actions satisfactory results were obtained for the project proposes. The main results were a blood powder with a particle size suitable for reconstitution, good fluidity and storage conditions for the product preserving its color without petrifying it. The blood powder with moisture content on a wet basis of 4.7% has a production efficiency of 67% and a powder collection efficiency of 77%. The main controlled variable was the output temperature through the suspension flow rate manipulation, which has a direct influence on the moisture content of the obtained powder.