Os objetivos do estudo foram elaborar iogurtes com a cultura tradicional e a cultura probiótica de Bifidobacterium animalis subsp. lactis, desidratar os produtos em spray dryer utilizando maltodextrina como carreador e caracterizar os pós obtidos, bem como determinar a resistência dos probióticos ao processo de atomização. O presente estudo avaliou três temperaturas de entrada do ar de secagem (130, 150 e 170°C) em iogurtes com duas diferentes concentrações de maltodextrina (10 e 20%), totalizando 6 tratamentos: T1 (10%malto/130°C), T2 (20%malto/130°C), T3 (10%malto/150°C), T4 (20%malto/150°C), T5 (10%malto/170°C) e T6 (20%malto/170°C). A secagem do iogurte foi realizada em spray dryer piloto e a enumeração das células viáveis de Bifidobacterium animalis subsp. lactis foi realizada através de plaqueamento em profundidade. Os pós apresentaram baixos valores de umidade e elevada higroscopicidade. A atividade de água (Aw) dos pós variou de 0,09 a 0,19 e aumentou após 30 dias de armazenamento, comprovando o caráter higroscópico dos pós obtidos. Verificou-se que após a desidratação dos iogurtes, apesar deles apresentarem contagens inferiores que os produtos integrais, ainda apresentaram contagens acima de 106 UFC/g, ou seja, ainda estavam dentro do limite estabelecido pela legislação para um produto ser considerado probiótico. Os tratamentos que passaram por maiores temperaturas durante o processamento de secagem (T5 e T6) foram os que tiveram maiores perdas de micro-organismos probióticos, sugerindo que as altas temperaturas exerceram forte influência na viabilidade dos probióticos. O T1 obteve maiores contagens do micro-organismo analisado, com contagens acima de 106 UFC/g, com até 60 dias de armazenamento, indicando ser o melhor tratamento entre os estudados, em relação à obtenção de um iogurte caprino probiótico em pó com maior período de vida de prateleira. De maneira geral, conclui-se que o processo de atomização possibilitou a obtenção de iogurte de leite de cabra em pó estável do ponto de vista microbiológico. Além disso, obteve-se um produto que pode ser uma alternativa para incrementar o consumo de leite de cabra, bem como o de probióticos. / The aim of this study was to develop yogurts with the traditional culture and Bifidobacterium animalis subsp. lactis probiotic culture, dehydrate products in spray drying using maltodextrin as a carrier and characterize the powders, as well as determining the resistance of probiotics to atomization process. The present study evaluated three different inlet air temperatures of spray dryer (130, 150 and 170°C) in yoghurts with two different maltodextrin concentrations (10 and 20%), totaling six treatments: T1 (10%malto/130°C), T2 (20%malto/130°C), T3 (10%malto/150°C), T4 (20%malto/150°C), T5 (10%malto/170°C) e T6 (20%malto/170°C). The yogurt drying was performed in a pilot spray dryer and the viable cells of Bifidobacterium animalis subsp. lactis enumeration was performed by pour plate. The powders showed low levels of humidity and high hygroscopicity. The water activity (Aw) of the powders ranged from 0.09 to 0.19 and increased after 30 days of storage, showing the hygroscopic powders character. It was found that after yogurt dehydration, despite their counts were less than integral products, still had counts above 106 CFU/g, therefore were still within regulation limits for a product to be considered as probiotic. The treatments that have undergone higher temperatures during the drying process (T5 and T6) were those who had higher losses of probiotic microorganisms, suggesting that high temperatures had a strong influence on the viability of probiotics. The T1 (130°C/10%) obtained higher counts of the microorganism analyzed, with counts above 106 CFU/g, during 60 days of storage, indicating that is the best treatment among those studied in relation to obtaining a goat probiotic yoghurt powder with longer shelf life. In general, it is concluded that the atomization process allows the obtention of stable goat milk yogurt powder, in a microbiological point of view. Furthermore, it was obtained a product that can be an alternative for increasing the consumption of goat milk as well as probiotics.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-05T20:47:11Z No. of bitstreams: 1 MAÍRA FELINTO LOPES – TESE (PPGEP) 2015.pdf: 2117734 bytes, checksum: c223546a83b5064794e300d40027f173 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-05T20:47:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MAÍRA FELINTO LOPES – TESE (PPGEP) 2015.pdf: 2117734 bytes, checksum: c223546a83b5064794e300d40027f173 (MD5) Previous issue date: 2015-11 / O suco em pó de frutas e hortaliças possui alto potencial biológico por se tratar de alimento natural, que atende às tendências atuais, pela facilidade de consumo e principalmente pelos seus efeitos antioxidantes. Por isso o objetivo deste trabalho foi determinar os compostos bioativos e a capacidade antioxidante em blends em pó de frutas e hortaliças em obtidos por atomização. As análises físico-químicas foram realizadas em duas formulaçãoes dos blends in natura (A e B): blend A (couve, brócolis, abacaxi, acerola verde e hortelã) e blend B (couve, maçã verde, limão e gengibre). O blend em pó foi obtido através da secagem por atomização, e as condições de operação do secador foram: temperatura do ar de 80ºC, vazão de suspensão de 5mL.min-1 e concentração de maltodextrina de 5%. Os pós obtidos (amostras AI e BI) foram analisados quanto as características físicas, físico-químicas, compostos bioativos e capacidade antioxidante (DPPH e ABTS). Para efeito de comparação utilizou-se um suco em pó comercial, amostra C. Os pós formulados foram ainda analisados a cada 30 dias durante um período de 180 dias quanto ao teor de água, coloração, resíduo mineral fixo, pH, acidez titulável, sólidos solúveis, açúcares totais, ácido ascórbico, clorofila total, carotenoides totais, flavonoides, antocianinas, compostos fenólicos e capacidade antioxidante. As análises microbiológicas de coliformes a 45 ºC, bolores e leveduras, Salmonella e contagem de Staphylococcus, foram realizadas no tempo inicial e final do armazenamento. Foram realizados testes de aceitação sensorial, atitude de consumo e ordenação de preferência. Os resultados dos compostos bioativos nos blends in natura aponta o blend A como superior em todos os componentes, especialmente nos teores de ácido ascórbico que para o blend A foi de 360 mg.100g-1 e para o B 60 mg.100g-1, e nos compostos fenólicos sendo de 184,52 mg GAE.100g-1 e 97,91 mg GAE.100g-1, para os blends A e B respectivamente. A capacidade antioxidante também foi superior para o blend A de 192,73g polpa.DPPH-1. Foram encontrados na amostra AI maiores teores de ácido ascórbico e compostos fenólicos, sendo respectivamente de 2670mg.100g-1 e 2063,94 mg GAE.100g-1, enquanto a amostra BI obteve para os parâmetros mencionados, respectivamente, 570 mg.100g-1 e 1082 mg GAE.100g-1. Quando comparados com a amostra C quanto aos compostos bioativos, os blends formulados foram nitidamente superiores, sendo o teor de ácido ascórbico do blend em pó AI 1900% maior e o de compostos fenólicos aproximadamente 1000% superior aos obtidos para a amostra C. O potencial antioxidante das amostras AI e BI é expressivamente maior do que da amostra C, sendo este 6500% menor do que o da amostra A. A maior parte dos constituintes analisados sofreu variação durante o período de 180 dias de armazenamento, porém as amostras AI e BI ainda mantiveram bons resultados dos compostos bioativos e bom potencial antioxidante ao final do armazenamento. Portanto, é indicado como a melhor amostra fonte de bioativos e antioxidantes a amostra AI, que apresenta em sua constituição couve, brócolis, abacaxi, acerola verde e hortelã. / The juice powders of fruits and vegetables have high biological potential because they area natural food that meets the current trends, ease of use and mainly for theirs antioxidant effects. Therefore the aim of this research was to develop a powder of juices from fruits and blends of vegetables, obtained by spray drying, as well as evaluated in the prepared samples the presence of bioactive compounds and the antioxidant capacity during the storage time. The physico-chemical analyses were performed in two formulations of blends in natura (A and B): A blend (cabbage, broccoli, pineapple, mint green and acerola) and blend B (cabbage, green apple, lemon and ginger). The blend powder was obtained by drying the spray forming, the dryer operating conditions are: air temperature 80°C, 5mL.min-1 suspension flow rate and the concentration of maltodextrin 5%. In powder samples (AI and BI) were analyzed the parameters: physical, physico-chemical, bioactive compounds and antioxidant capacity (DPPH and ABTS). For comparison with the formulated powder samples in this study was purchased commercially from Great Meadow product labeled as powdered green juice, which was named sample C and were performed the same analysis. The formulated powders were analyzed in 30 days to 180 days of storage time, and in each samples were analyzed the water content, color, fixed mineral residue, pH, titratable acidity, soluble solids, total sugars, ascorbic acid, chlorophyll, carotenoids, flavonoids, anthocyanins, phenolic compounds and antioxidant capacity. Microbiological analyzes were performed for coliforms at 45°C, molds and yeasts, Salmonella and Staphylococcus counts were realized at baseline and end of storage time. The sensory analysis of the powders samples were performed using the sensory acceptance testing, consumer attitude and ordering preferably with one hundred of untrained panelists. According to the results of bioactive compounds in natural powder blend of Sample A was higher in all components, especially in ascorbic acid content for which the blend A was 360.00 mg.100g-1 and B 60 mg.100g-1, and phenolic compounds being 184.,52 mg GAE.100g-1 97.91 mg GAE.100g-1 and for blends A and B respectively. The antioxidant capacity was also higher for the blend A of 192.73 g polpa.DPPH-1. The powder samples had the same behavior, higher contents of ascorbic acid and phenolic compounds for the sample AI, and respectively 2670.00 mg.100g -1 and 2063.94 mg GAE.100g-1, while the sample BI obtained for the mentioned parameters respectively 570.00 mg.100g-1 and 1082.00 mg GAE.100g-1. When compared to the commercial sample C as the bioactive compounds formulated blends were sharply higher, with the ascorbic acid content of the Sample AI nineteen times higher and the phenolics about ten times higher than those obtained for sample C. The antioxidant potential of samples AI and BI were significantly higher than sample C, which is sixty five times lower than the sample A. The majority of the analyzed constituent underwent variation during the 180 days of storage time, but the samples still exhibit good results and good bioactive compounds of antioxidant potential at the end of storage time. The sensory analysis of blends formulated powder and in the commercial sample C resulted in a greater acceptance by the judges for the sample C, probably due adding of sucralose, flavoring and essences. Therefore, the results of analysis indicated that the best sample source of bioactive antioxidants was the Sample AI.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-08-22T12:17:33Z No. of bitstreams: 1 VANESSA DOS SANTOS SANTIAGO - TESE (PPGEP) 2015.pdf: 1752417 bytes, checksum: 4ac1fe644e9e3baae1cd0a9861e331c6 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-22T12:17:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VANESSA DOS SANTOS SANTIAGO - TESE (PPGEP) 2015.pdf: 1752417 bytes, checksum: 4ac1fe644e9e3baae1cd0a9861e331c6 (MD5) Previous issue date: 2015-08-28 / CNPq / Este trabalho foi realizado com o objetivo de obter um produto em pó a partir da polpa integralda pitaya, através do método de secagem por aspersão e avaliar sua estabilidade durante 60 dias de armazenamento, sob condições controladas de umidade relativa (83%) e temperatura (30 e 40 °C). Foram elaboradas três formulações com a polpa de pitaya integral com a adição de maltodextrina em três concentrações (25, 30 e 35%) e desidratadas nas temperaturas do ar de secagem de 150, 170 e 190 °C. Foi selecionado o melhor produto em pó mediante os resultados das análises dos parâmetros de betacianinas e intensidade de vermelho (+a*). Os melhores resultados foram obtidos na temperatura de 150 °C e 25% de maltodextrina. Determinaram-se as isotermas de adsorção de água da amostra selecionada em diferentes temperaturas (20, 30 e 40 °C) e ajustaram-se os modelos de GAB, Oswin e Peleg aos dados experimentais. A partir dos resultados verificados, a polpa de pitaya integral foi considerada ácida e com conteúdo de betacianinas considerável. As amostras em pó apresentaram teor de água de 2,02 a 2,60% e verificou-se que durante o armazenamentoda amostra em pó selecionada o teor de água, a atividade de água e a solubilidade das amostras aumentaram. As isotermas de adsorção do pó selecionado foram classificadas como Tipo III e os modelos de Oswine GAB foram os que melhor se ajustaram aos dados experimentais. Com o aumento da temperatura houve um maior aumento na degradação das betacianinas e da intensidade de vermelho da polpa de pitaya em pó selecionada com comportamento inverso para a luminosidade. / This work was carried out with the objective of obtaining a powder product from the pitaya whole pulp by means of spray drying and evaluating its stability during 60 days of storage under controlled conditions of relative humidity (83%) and temperatures (30 and 40 °C). Three formulations were made with the pitaya whole pulp with the addition of maltodextrin, in three concentrations (25, 30 and 35%), and dehydrated at the drying air temperatures of 150, 170 and 190 oC. The best powder was selected by the results of the analysis of the parameters of betacyanins and redness (+a*). The best results were obtained at the temperature of 150 °C and 25% maltodextrin. The moisture adsorption isotherms of the selected powder at different temperatures (20, 30 and 40 oC) were determined and the GAB, Oswin and Peleg models fitted to the experimental data. From the verified results the pitaya whole pulp was considered acid and with considerable betacyanin content. The powder had a moisture content of 2.02 to 2.60% and it was verified that during the storage of the selected powder the moisture content, the water activity and solubility of the samples increased. The moisture adsorption isotherms of the selected powder were classified as Type III and the Oswin and GAB models were the best fit to the experimental data. With the increase in temperature there was a greater increase in the degradation of the betacyanins and the redness of the selected pitaya powder with inverse behavior for the luminosity.

LANDIM, Eli Maria Camurça. Obtenção, caracterização e avaliação da estabilidade de pigmentos naturais microencapsulados. 2008. 89 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2008 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-02T14:40:06Z No. of bitstreams: 1 2008_dis_emclandim.pdf: 1448297 bytes, checksum: 91e22bd16d8afc2271d7bd1a72a1a11b (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-02T14:41:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_dis_emclandim.pdf: 1448297 bytes, checksum: 91e22bd16d8afc2271d7bd1a72a1a11b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-02T14:41:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_dis_emclandim.pdf: 1448297 bytes, checksum: 91e22bd16d8afc2271d7bd1a72a1a11b (MD5) Previous issue date: 2008 / Nowadays, there is a world increase in the consumer’s preference for food that contains natural ingredients. As it comes to pigments, there is still a difficulty in the utilization of natural pigments on the food industry, because these have less stability than the synthetic ones. With the objective of increasing the stability and the utilization of natural pigments as food ingredients, they were submitted to microencapsulation by atomization. The utilized pigments were bixin, a liposoluble pigment from urucum (Bixa orellana L.) and anthocyanins, water soluble pigments from açaí (Euterpe oleracea Mart.), combined with encapsulating agents (arabic gum, cashew tree gum and maltodextrin), in different formulations. Moisture, solubility and crystallinity tests were executed, as well as scanning electronic microscopy, in order to observe the microcapsules morphology. The microencapsulated natural pigments were studied by calorimetry in different presentations, that is, they were dissolved in a pH 4,0 buffer-solution and as powders. In the referred buffer-solution, a pure anthocyanin extract was used as a control. Then, the stability of the described formulations were evaluated through time, at room temperature of 23°C ± 1°C, with and without light exposure. The microencapsulated natural pigments degeneration occurred faster under light. The cashew tree gum proved to be a good encapsulating agent and, since it is an abundant natural resource in Ceará, it can be utilized to replace arabic gum, whose importation cost is high. / Atualmente, ocorre um crescimento mundial da preferência dos consumidores pelos alimentos que contêm ingredientes naturais. Em relação aos pigmentos, ainda há certa dificuldade na utilização de corantes naturais na indústria alimentícia, pois estes apresentam menor estabilidade que os corantes sintéticos. Com o objetivo de aumentar a estabilidade e a utilização dos corantes naturais como ingredientes alimentícios, aplicou-se aos mesmos, a técnica de microencapsulação por atomização. Os corantes utilizados foram bixina, pigmento lipossolúvel do urucum, fruto do urucuzeiro (Bixa orellana L.) e antocianinas, pigmentos hidrossolúveis do açaí, fruto do açaizeiro (Euterpe oleracea Mart.), com os agentes encapsulantes goma arábica, goma do cajueiro e maltodextrina, em diferentes formulações. Testes de umidade, solubilidade e cristalinidade foram executados, bem como a microscopia eletrônica, para observação da morfologia das microcápsulas. Através da colorimetria, os pigmentos naturais microencapsulados foram estudados em diferentes apresentações, ou seja, dissolvidos em solução-tampão pH 4,0 e na forma de pós. Na referida solução-tampão utilizou-se também o extrato puro de antocianinas como testemunha. Verificou-se então, a estabilidade ao longo do tempo das formulações descritas, em temperatura ambiente de 25°C ± 1°C na presença (450h) e ausência (1400h) da luz. A degradação dos pigmentos microencapsulados ocorreu mais rapidamente na luz. A goma do cajueiro mostrou-se como bom encapsulante e sendo um abundante recurso natural do Ceará poderá ser utilizado como substituto da goma arábica, cujo custo de importação é elevado.

ALMEIDA, Francisca Diva Lima. Desidratação de suco de abacaxi probiótico por spray dryer. 2012. 70 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2012 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-06T13:15:08Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_fdlalmeida.pdf: 903522 bytes, checksum: 11bab1e58839f6c90277a5e820ce8712 (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-06T13:15:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_fdlalmeida.pdf: 903522 bytes, checksum: 11bab1e58839f6c90277a5e820ce8712 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-06T13:15:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_fdlalmeida.pdf: 903522 bytes, checksum: 11bab1e58839f6c90277a5e820ce8712 (MD5) Previous issue date: 2012 / Recent researches show the potential use of fruit juices as an excellent way to carry probiotic microorganisms. Thus, the aim of the following study was to develop a new non-dairy probiotic food from of pineapple juice containing Lactobacillus casei NRRL B-442 dehydrated by spray-drying process. Firstly, the pineapple juice underwent a heat treatment (90 ° C / 1 minute) in order to inactivate the proteases present in the juice and evaluate the influence of enzyme inactivation on the microorganism survival. Subsequently, the employment of three temperatures (150, 120 and 100 ° C) on the juice dehydration was appraised, with the purpose of defining an appropriate temperature based on the microorganism survival, after the dehydration process. Other parameters were also studied, such as: the effect of addition of different materials (gelatin, gum arabic, maltodextrin), which were used as protective agents for the microorganism, as well as the concentration of each tested adjuvant. Viability of L. casei (before and after the drying process), powder yield and rehydration levels and the color of the reconstituted juice were also assessed. Based on the attained results, it can be concluded that the utilization of lower temperatures (100 ° C) and the appliance of heat treatment in the juice favored the survival of L. casei after dehydration. Excellent levels of microorganism survival after the drying process were achieved by using 10% gelatin and 5% gum arabic as protective agents, thus showing a promising possibility of formulating a new powder probiotic food without the restrictions inherent in dairy products. / Pesquisas recentes apontam a utilização de sucos de frutas como excelente meio para veicular micro-organismos probióticos. Diante disso, o objetivo desse trabalho foi desenvolver um novo alimento probiótico de origem não láctea, a partir da desidratação, por spray dryer, do suco de abacaxi contendo Lactobacillus casei NRRL B-442. Primeiramente, foi realizado um tratamento térmico no suco de abacaxi (90 ºC /1minuto) com o objetivo de inativar as proteases presentes no mesmo e avaliar a influência da inativação dessa enzima na sobrevivência do micro-organismo. Posteriormente, foi avaliado o uso de três temperaturas (150, 120 e 100 ºC) para a desidratação do suco, a fim de definir uma temperatura adequada com base na sobrevivência do micro-organismo após o processo de desidratação. Outros parâmetros também foram estudados, tais como: o efeito da adição de diferentes materiais (gelatina, goma arábica, maltodextrina), os quais foram empregados como agentes protetores do micro-organismo, bem como a concentração de cada agente utilizada. A viabilidade do L. casei antes e após a secagem, os níveis de rendimento e reidratação do pó e a cor do suco reconstituído também foram avaliados. Com base nos resultados obtidos podemos concluir que o uso de temperaturas mais baixas (100ºC) e a aplicação de tratamento térmico no suco favoreceram a sobrevivência do L. casei após desidratação do suco. O emprego de 10% de gelatina e 5% de goma arábica, como agente de proteção, garantiu excelentes níveis de sobrevivência do micro-organismo após a secagem mostrando, dessa forma, que é possível formular um novo alimento probiótico em pó sem as limitações dos produtos lácteos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3465.pdf: 3516269 bytes, checksum: 06f2865c60e65736265f41600874a974 (MD5) Previous issue date: 2011-02-04 / Universidade Federal de Sao Carlos / This thesis has two lines of development based on measurements of atomic emission using a tungsten coil electrothermal atomizer. The first line dealt with the construction of a tungsten coil atomic emission spectrometer (WCAES) with a portable monochromator connected to an array of charge-coupled devices as the detection system. Afterwards, the measurement of atomic emission by clouds generated by electrothermal atomization/excitation in a tungsten coil was evaluated. Instrumental conditions for measurements of transient emission signals, such as the position of the coil related to the entrance slit of the monochromator, the transfer of emitted radiation by the decay of excited atoms, and the sensitivity of array detectors, were critically evaluated. After establishing the instrumental conditions, the measurements of transient emission signals for Co and Mn were studied and applied for the determination of these metals. In this step, the occurrence of interferences due to the non-isothermal character of the open atomizer was systematically evaluated. The limits of detection (LOD) were approximately 0.33 to 0.48 mg/L for different cobalt emission lines and relative standard deviations (RSD) typically varied from 4.3 to 6.5 %. Spectral interferences were observed in the presence of Ni. For Mn, the performance parameters were LOD 0.54 to 0.65 mg/L and RSD 5.9 to 6.5 %. Using a strategy based on the summation of signals, LOD was 0.17 mg/L and RSD 1.7 %. Spectral interferences were observed in the presence of Al, Ca and Na. The developed methods were applied for accurate determination of Co and Mn in medicines and industrial alloy samples. Accuracy was determined with two certified reference materials: San Joaquim soil (NIST 2709) and industrial sludge (NIST 2782). Results obtained by WCAES were in agreement with ICP OES at a 95 % confidence level. The WCAES is simple and low cost equipment for performing analysis based on emission measurements, but requires the development of tailored analytical procedures for controlling matrix interferences. / Este trabalho de tese teve duas linhas de desenvolvimento baseadas em medidas de emissão atômica com filamento de tungstênio. A primeira etapa envolveu a construção de um espectrômetro de emissão atômica com filamento de tungstênio com monocromador associado a um arranjo de dispositivos de carga acoplada como sistema de detecção. A medida de emissão por nuvens atômicas geradas por atomização/excitação eletrotérmica no filamento de tungstênio foi avaliada. Foram otimizadas as condições instrumentais para medidas dos sinais transientes de emissão, sendo que a posição do filamento com relação à fenda de entrada do monocromador, a transferência da radiação emitida pela nuvem atômica até o monocromador e a sensibilidade do arranjo de detectores são parâmetros críticos a serem avaliados. Tendo estabelecido as condições instrumentais para medidas dos sinais transientes de emissão, foram desenvolvidos procedimentos para a determinação de Co e Mn. Nessa etapa avaliou se sistematicamente a ocorrência de interferências decorrentes do caráter não isotérmico do atomizador. Para cobalto, os valores de limite de detecção (LOD) foram entre 0,33 0,48 mg/L e repetibilidade de 4,3 6,5 %. Na presença de Ni, interferências espectrais foram observadas na determinação de Co. Para manganês, os parâmetros de desempenho foram LOD de 0,54 0,65 mg/L e RSD entre 5,9 6,5 %. Com o uso da somatória de intensidades de sinais o valor de LOD foram 0,17 mg/L e RSD 1,7%. As interferências mais acentuadas para Mn ocorreram na presença de Al, Ca e Na. O procedimento desenvolvido foi aplicado para amostras de medicamentos e liga metálica. A exatidão foi determinada empregando dois materiais de referência certificados: solo San Joaquin (NIST 2709) e lodo industrial (NIST 2782). Os resultados empregando WCAES foram concordantes com os obtidos por ICP OES para um nível de confiança de 95 %. O WCAES é um equipamento de baixo custo e simples para executar a análise baseada em medidas da emissão, mas exige o desenvolvimento de procedimentos analíticos apropriados para que haja o controle de problemas inerentes às interferências matriciais.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4822.pdf: 1732217 bytes, checksum: de4f9501103843f9f0b4129e0e4ff6bb (MD5) Previous issue date: 2012-11-14 / Universidade Federal de Sao Carlos / This thesis describes the analytical application of WCAES for the determination of Ca, Al, Cs, Sr and Cr in samples with different compositions. In all studies the observation zone of the detector related to the coil was critically evaluated. In the first study, Ca was determined in mineral water, coconut water and juice samples. It was necessary the dilution of the coconut water and juice samples with an oxidizing mixture composed by HNO3 and H2O2 in order to perform in situ digestion of the samples. The results obtained by WCAES were compared with those obtained by ICP OES and no significant difference was observed. The same mixture was used in a second study where WCAES was evaluated for the determination of Al in tea infusion and iced tea samples. The heating program composed by drying, pyrolysis and atomization steps was optimized. The Al concentrations determined by WCAES were compared with those obtained by ICP OES and no difference was observed. In the third study, a portable WCAES was employed in the determination of Cs and Sr in fish samples. The fish samples were homogenized using enzymatic digestion promoted by papain. The oxidizing mixture was also added in the slurries of fish samples in order to promote the decomposition of the organic concomitants. The limits of detection were comparable to conventional methods, such as ICP-MS for example. Finally, the effect of cobalt in the determination of Cr by WCAES was evaluated. A high concentration of this element caused a significant increase in the emission signals of Cr. The presence of cobalt also allowed the application of higher temperatures during the pyrolysis step. Then, cobalt acts as chemical modifier improving figures of merit for Cr determination using WCAES. / Este trabalho de tese descreve a aplicação analítica de um espectrômetro de emissão atômica com filamento de tungstênio (WCAES) para a determinação de Ca, Al, Cs, Sr e Cr em amostras de diferentes composições. Em todos os estudos desenvolvidos a região de observação do detector em relação ao filamento de tungstênio foi criticamente avaliada objetivando melhores condições analíticas. No primeiro estudo, Ca foi determinado em amostras de água mineral, água de coco e sucos. Foi necessária a diluição das amostras de água de coco e suco com uma mistura oxidante composta por HNO3 e H2O2 para promover a digestão in situ, corrigindo assim a interferência negativa causada pelos concomitantes orgânicos. Os resultados obtidos por WCAES foram comparados com os obtidos por ICP OES e nenhuma diferença significativa foi observada. A mesma mistura oxidante foi utilizada em um segundo estudo, no qual avaliou-se a aplicação do WCAES para a determinação de Al em amostras de infusões de chás e chás gelados. O programa de aquecimento constituído de uma etapa de secagem, pirólise e atomização foi otimizado. Os teores quantificados por WCAES também não diferiram dos encontrados pela técnica de referência (ICP OES). No terceiro estudo, um WCAES portátil foi empregado na determinação de Cs e Sr em amostras de peixes. As amostras foram preparadas em forma de suspensão por meio de digestão enzimática utilizando papaína. A mistura oxidante também foi adicionada às amostras visando promover a decomposição dos concomitantes orgânicos. Os limites de detecção obtidos nesse estudo foram comparáveis a técnicas tradicionais, como ICP-MS, por exemplo. Finalmente, o efeito de cobalto foi avaliado na determinação de cromo em medidas de emissão envolvendo filamento de tungstênio. Uma elevada concentração de cobalto causou um significativo aumento nos sinais de emissão de cromo, resultando assim em melhor sensibilidade analítica. A presença de cobalto também possibilitou maiores temperaturas na etapa de pirólise, podendo ser inferido que esse elemento agiu como modificador químico, melhorando os parâmetros de desempenho em WCAES.

Orientador: Vânia Regina Nicoletti Telis / Banca: Paulo Henrique Mariano Marfil / Banca: Rodrigo Corrêa Basso / Banca: José Francisco Lopes Filho / Banca: Maria Aparecida Mauro / Resumo: O objetivo deste trabalho foi estudar o processo de microencapsulação por gelificação iônica associada à interação eletrostática do corante extraído da polpa de buriti. Primeiramente realizou-se a determinação da tensão superficial, propriedades reológicas e densidade das dispersões de alginato e pectina e suas emulsões com azeite de buriti. Para a etapa de gelificação iônica foram avaliadas duas alternativas de biopolímeros: alginato e pectina de baixo teor de esterificação amidada, sendo ambos gelificados na presença de íons cálcio. Como material de recheio foi utilizado o azeite de buriti, o qual foi extraído dos frutos pelo método de Bligh-Dyer. Em seguida, as microcápsulas produzidas foram recobertas, por interação eletrostática, com concentrado de proteínas do soro de leite (WPC). As condições de adsorção das proteínas na superfície das partículas de alginato ou de pectina foram definidas pela análise do potencial Zeta das dispersões de proteína e de polissacarídeos. Com esta análise também se encontrou o ponto isoelétrico das proteínas do soro de leite. O processo de atomização para gelificação iônica foi realizado com diferentes valores de vazão de ar comprimido e de alimentação. A influência desses parâmetros nas características das micropartículas de azeite de buriti produzidas com alginato:WPC e pectina:WPC foi avaliada pelas determinações: dos números adimensionais (Reynolds, Weber e Ohnesorge); do diâmetro médio das partículas obtidas somente pela gelificação iônica e após a interação com WPC; da eficiência de encapsulação e retenção de carotenoides; e dos parâmetros de cor (a*, b*, L*, C e h). A partir dos resultados foram selecionadas as quatro melhores condições do processo de atomização, para cada par de polímeros estudados. As partículas produzidas a partir das condições selecionadas foram avaliadas em... / Abstract: The aim of this work was to study the microencapsulation process by ionic gelation associated with the electrostatic interaction of the dye extracted from the buriti pulp. Initially the surface tension, density and rheological properties of the solutions of alginate and pectin, and buriti oil emulsions, were determined. For the ionic gelation step, two alternative biopolymers were tested: alginate and amidated low-methoxyl pectin, both being gelled in the presence of calcium ions. As core material was used buriti oil, which was extracted from the palm fruits by the Bligh-Dyer method. The produced microcapsules were coated by electrostatic interaction with whey protein concentrate (WPC). The proteins conditions for the adsorption of on the surface of alginate or pectin particles were determined by the Zeta potential analysis of the dispersions of protein and polysaccharides. This analysis also gave the isoelectric point of the whey proteins. The atomization process for ionic gelation was carried out at different conditions of air and feed flow rate. The influence of these parameters on the characteristics of buriti oil microparticles produced with alginate:WPC and pectin:WPC was evaluated by determining: the dimensionless numbers (Reynolds, Weber and Ohnesorge); the average particle diameter obtained by ionic gelation only and after interaction with WPC; the encapsulation efficiency and carotenoid retention; and color parameters (a*, b*, L*, C and h). From these results, four best conditions of the atomization process to each pair of polymers studied were selected. The particles produced using the selected conditions were evaluated regarding the mean diameter after lyophilization, the FTIR-ATR and morphology using microscopy: optical, scanning electron and confocal laser. The capsules showed high encapsulation efficiency and carotenoids retention, however showed no difference in their coloring ... / Doutor

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2060.pdf: 6105099 bytes, checksum: 6838add89edafe76e9e2b0560c676b37 (MD5) Previous issue date: 2008-08-22 / Universidade Federal de Sao Carlos / Pease-Anthony Venturi gas scrubbers are well known equipments used when collection efficiency demands are superior to 90%. It utilizes liquid, in the form of droplets, to collect the pollutants. Initially, the droplets are concentrated in areas near the trajectory of jets from injection of liquid. The droplets are dispersed throughout the equipment, by reason of turbulence. Some of the main phenomena that affect the collection efficiency of a Pease-Anthony Venturi scrubber, as the penetration and trajectory of the liquid jet (distance covered for the liquid jet until its atomization) and the angle of spreading formed inside the throat are presented. With the purpose of obtaining a better understanding of the variables mentioned above, photographic images of the process of atomization of a liquid jet into the throat of a Pease-Anthony Venturi scrubber were taken, with throat gas velocities between 59 and 74m/s, jet velocities between 3.18 and 19.10m/s and liquid injected into the throat through different orifices. / Os lavadores de gases do tipo Venturi são equipamentos muito conhecidos por suas aplicações, nas quais a eficiência de coleta de partículas exigida seja superior a 90%. Utiliza-se líquido, na forma de gotas, para coletar os poluentes. Concentram-se em regiões próximas as trajetórias dos jatos de injeção de líquido e dispersam-se pelo equipamento, em razão da turbulência. Alguns dos principais fenômenos que afetam a eficiência de coleta de um lavador Venturi como a penetração e trajetória do jato (distância percorrida pelo jato até o início de desprendimento de filamentos e formação de gotas) e o ângulo de espalhamento formado no interior da garganta são apresentados. Com a finalidade de conseguir-se uma melhor compreensão das variáveis mencionadas acima, obtiveram-se imagens fotográficas do processo de atomização de um jato líquido na garganta do lavador Venturi, com velocidades do gás na garganta entre 59 e 74m/s, velocidades do jato entre 3,18 e 19,10m/s e diferentes orifícios de injeção de líquido na garganta.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2844.pdf: 8104591 bytes, checksum: 25c355afee14c3195e1a845ce51e8e6e (MD5) Previous issue date: 2010-02-22 / Universidade Federal de Sao Carlos / Particles of nanometric dimensions are subjected, in recent years, to extensive research all over the world, not only for the possible risks that they cause when inhaled, but also for the wide range of applications and improvements obtained with their employment. An interesting and economical form of generating these particles in the nanometric scale is through the atomization of a salt solution. With the atomization of the solution, a cloud of drops is generated, which is subsequently evaporated by heat exchange with the surrounding gas. The salt nanoparticles are then incorporate in the flowing gas, forming an aerosol. In this method, the size of the particles can be controlled by changing the concentration of the atomized solution. The present work had as objective the study of this generation mechanism. This study was made through the investigation of the size distributions of drops and particles at different salt concentrations. The nanoparticles were generated through the atomization of solutions of sodium chloride that were characterized regarding their density, viscosity and surface tension. In the atomization process two different atomizers were utilized. They were made of different material and geometry, but both were twin-fluid (gas-liquid) atomizers. One of the atomizers was built in the at DEQ-UFSCar and the other was a commercial inhalator named NS. The measurements of drop size distribution were made using the equipment Malvern Spraytec. The distribution of sizes and concentration of the particles were obtained through the electrical mobility particle analyzer SMPS, from TSI, where the sampling was made directly from the aerosol. The results showed that the increase in the concentration of the saline solution resulted in an increase of the particles median diameter. Also, an increment in the number of particles was observed with the increase in the saline solution concentration. The drop size distribution was associated to the physical properties of each solution and they did not show considerable variations as the solution of NaCl became more concentrated. These results discard the possibility that the number of particles increases due to an increment in the number of drops with salt concentration, since their size was virtually the same in all tests performed. The increase in the total number of nanoparticles is probably due to the drying mechanism of the drops. It was evidenced that a single drop generates more than a particle and that tendency increases with the concentration of the saline solution, tending asymptotically to a constant value. An empiric expression correlating the number of particles generated to the saline concentration of the atomized solution it is proposed and it represents well the experimental data. / Partículas de dimensões nanométricas estão, desde alguns anos, sendo alvo de pesquisa em todo o mundo, não apenas pelos possíveis riscos que oferecem quando inaladas, mas também pela ampla gama de aplicações e aperfeiçoamentos obtidos com o seu emprego. Uma forma interessante e econômica de gerar estas partículas de escala nanométrica é através da atomização de uma solução contendo sal. Com a atomização da solução, gera-se uma nuvem de gotas que são evaporadas pela troca de calor com o ambiente. As nanopartículas de sal são então incorporadas na corrente de ar seco, formando um aerossol. Neste método, o tamanho das partículas pode ser controlado pela concentração da solução atomizada. O presente trabalho teve como objetivo estudar o esse mecanismo de geração de nanopartículas. Este estudo foi feito através da investigação das distribuições de tamanho de gotas e partículas para diferentes concentrações de sal. As nanopartículas foram geradas através da atomização de soluções de cloreto de sódio de diferentes concentrações, sendo que tais soluções foram caracterizadas quanto à densidade, viscosidade e tensão superficial. No processo de atomização trabalhou-se com dois atomizadores distintos quanto ao material e geometria, mas ambos eram do tipo duplo-fluido (gás-líquido). Um dos atomizadores foi construído nas dependências do DEQ-UFSCar e o outro era um inalador comercial da marca NS. As medidas de distribuição de tamanhos das gotas foram feitas utilizando o equipamento Malvern Spraytec. A distribuição de tamanhos e a concentração das partículas foram determinadas por meio de um Analisador de Partículas por Mobilidade Elétrica (SMPS), da TSI, sendo a amostragem feita diretamente no aerossol. Os resultados referentes às nanopartículas mostraram que à medida que se aumentou a concentração da solução salina, observou-se um aumento do diâmetro médio das partículas, assim como um incremento no número das mesmas. Os dados de distribuição de tamanho de gotas foram associados às propriedades físicas de cada solução e não mostraram variações consideráveis à medida que a solução de NaCl tornava-se mais concentrada. Os resultados descartam a possibilidade de que o número de partículas aumente devido a um incremento no número de gotas, já que o diâmetro das mesmas foi virtualmente o mesmo em todos os testes realizados. O aumento do número total de nanopartículas é provavelmente devido ao mecanismo de secagem das gotas. Ficou evidenciado que uma gota gera mais que uma partícula e que essa tendência aumenta com a concentração da solução salina, tendendo assintoticamente a um valor constante. Uma expressão empírica correlacionando o número de partículas geradas à concentração salina da solução atomizada é proposta e representa com fidelidade os dados experimentais.