Orientador: Carlos Alberto Rodrigues Anjos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-18T01:59:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_SimoneFaria_M.pdf: 1593706 bytes, checksum: 8638ac2aa9e5c64d696541a7b8384710 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O consumo de azeite de oliva no Brasil apresentou um crescimento de 70% na última década. As gôndolas dos supermercados foram tomadas por uma diversidade de azeites de oliva acondicionados em vários tipos de embalagens. Esses produtos são todos importados, sendo que uma parte é fracionada e envasada no Brasil, visto que não existe produção em escala comercial no país. O objetivo deste trabalho foi avaliar a estabilidade do azeite de oliva extra virgem em diferentes sistemas de embalagem. As amostras de azeite de oliva extra virgem foram fracionadas e acondicionadas em embalagens de polietileno tereftalato (PET) nas cores cristal (transparente) e âmbar; em latas de folha-de-flandres; e em garrafas de vidro transparente. Um lote destas embalagens foi inertizado com nitrogênio gasoso. O envase e o fechamento foram feitos de forma manual. As amostras foram estocadas à temperatura ambiente (25±2°C) e em duas condições: mantidas em caixas de papelão ao abrigo da luz e expostas à luz (2900 lux) por 12 horas/dia por um período de seis meses. Para determinação da estabilidade do azeite foram realizadas análises físico-químicas de ácidos graxos livres, índice de peróxidos, extinção específica a 230 e 270 nm, teor de clorofila e cor L*C*h, no momento inicial e a cada 30 dias. Já as análises de umidade, compostos fenólicos totais, teor de tocoferóis e cor Lovibond foram feitas em intervalos de 90 dias. Observou-se que no período de 6 meses de estocagem, os resultados mais expressivos ocorreram devido à foto-oxidação, com degradação significativa nos compostos a-tocoferol, clorofila e significativa alteração da cor. Os efeitos da auto-oxidação foram observados pelo ligeiro aumento do valor de K232 e do índice de peróxido. Quando armazenados no escuro durante 6 meses, os quatro tipos de embalagem foram eficazes em manter a estabilidade oxidativa do azeite. Quando exposto à luz, o azeite das embalagens de PET e vidro transparentes apresentou expressiva degradação. Na embalagem de PET âmbar a degradação foi mais lenta, porém significativa. A inertização com nitrogênio não teve efeito sobre a estabilidade do azeite nos diferentes tipos de embalagens. Assim, diante dos resultados obtidos no experimento e sabendo que o azeite de oliva é exposto à luz nos pontos de venda e durante o consumo doméstico, o uso de embalagens transparentes não é recomendado para azeites de oliva extra virgem. Quanto à embalagem de PET âmbar, faz-se necessário melhorar seus parâmetros de barreira à luz, como a pigmentação e a espessura da parede / Abstract: Brazilian consumption of olive oil presented a growth about 70% in the last decade. Market shelves has been filled by a diversity of olive oil conditioned in a variety of packages. ln the Brazilian marketing all of the olive oil are imported and part of them are parceled and packed in Brazil, since in the country there is no production in commercial scale. The objective of this work is to evaluate the stability of virgin olive oil in different packaging systems. The olive oil was fractioned and packed in transparent and amber polyethylene terephthalate (PET) bottles, transparent glass bottles and tinplates cans. Half of the package received a nitrogen flow. The filling and closing were done manually. The samples were stored during six months at room temperature (25±2°C) and in two conditions: in cardboard boxes without exposition to light and with light exposition (2900 lux) for 12 hours/day. The quality parameters to determination of the oil stability were analyzed monthly: free fatty acid, peroxide value, specific extinction at 230 and 270 nm, chlorophyll content and color L*C*h. The moisture, total phenolics, a-tocopherol content and Lovibond color were evaluated every ninety days. It was observed that within 6 months of storage, the most significant results were due to photo-oxidation, causing significant degradation on the contents of a-tocopherol and chlorophyll and changes in the color. The effects of auto-oxidation were observed by the slight increase in K232 and peroxide value. It was realized that when stored in the dark for six months, the packages studied were effective in maintaining the oil stability. The most significant changes occur in the olive oil exposed to light in transparent PET and glass bottles. The inerting with nitrogen had no effect on the stability of olive oil. Thus, considering the results obtained in the experiment and knowing the fact that olive oil is exposed to light at points of sale and during the domestic consumption, the transparent packages are not recommended for extra virgin olive oil. Relating to the amber PET bottles exposed to light, the effect of the oxidation was slower, but significant. Therefore, it's necessary to improve its light barrier like the thickness and the pigmentation / Mestrado / Tecnologia de Alimentos / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Neura Bragagnolo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-14T07:58:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Almeida_ClaudiaAparecidaSilva.pdf: 1001464 bytes, checksum: 3c27f65564ffb97e7caaa036a1c438ef (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Foi otimizado e validado um método para determinação dos principais fitosteróis em óleos vegetais, utilizando cromatografia gasosa, eliminando-se a etapa preparativa por cromatografia em camada delgada preconizada no método oficial da AOCS. A etapa de extração dos fitosteróis foi otimizada utilizando um planejamento experimental rotacional completo 24, cujas variáveis estudadas foram: temperatura, tempo de saponificação, número de extrações e peso da amostra. Os resultados dos testes de recuperação, obtidos a partir de dois níveis de adição, variaram de 96 a 105% para o b-sitosterol, de 96 a 97% para o campesterol e de 101 a 103% para o estigmasterol. Os limites de detecção e de quantificação foram, respectivamente, 11,4 e 38,0 mg/100g para o b-sitosterol, 2,3 e 7,65 mg/100g para o campesterol e 1,95 e 6,5 mg/100g para o estigmasterol. A identificação dos picos foi confirmada por espectrometria de massas. O método otimizado foi também validado por comparação com a metodologia oficial da AOCS. O resultados não apresentaram diferenças significativas (p>0,05) entre os teores de estigmasterol e b-sitosterol obtidos pelas duas metodologias. Entretanto, foram observadas diferenças significativas (p<0,05) entre os resultados de campesterol sendo que, no método da AOCS os resultados foram significativamente menores. O método otimizado e validado no presente trabalho mostrou ser de fácil execução, rápido, preciso e exato. Como os fitosteróis possuem estruturas semelhantes a do colesterol a metodologia desenvolvida foi otimizada para a determinação simultânea de colesterol e dos principais fitosteróis em óleos vegetais a qual apresentou ótima precisão e exatidão, diminuindo assim os custos e o tempo de análise. A média da porcentagem de recuperação para o colesterol, obtida a partir de três níveis de adição foi de 95,2. A precisão do método foi de 1,6 ± 0,1 mg/100g e os limites de detecção e de quantificação foram de 0,3 e 1,0 mg/100g, respectivamente. A metodologia foi aplicada em óleo de girassol, canola, milho, soja e azeite de oliva sendo analisadas 3 marcas de cada óleo e 10 de azeite. De cada marca foram analisados 3 lotes e todos os lotes foram analisados em triplicata totalizando 108 análises de óleo e 90 de azeite de oliva. Além da determinação dos principais fitosteróis e colesterol as amostras foram analisadas quanto aos parâmetros índice de refração, ácidos graxos livres, índice de peróxidos e composição de ácidos graxos. Dos óleos vegetais analisados no presente trabalho, o menor teor de fitosterol total foi obtido no azeite e o maior no óleo de milho, havendo grandes variações entre os lotes analisados. Quanto aos parâmetros índice de refração, ácidos graxos livres e índice de peróxidos todos os óleos vegetais analisados estão de acordo com a RDC 270 de 22/09/2005 Regulamento Técnico para Óleos Vegetais, Gordura vegetal e Creme Vegetal (ANVISA) enquanto, das 10 marcas de azeite de oliva analisadas 4 amostras apresentaram teores de b-sitosterol abaixo do limite recomendado pela RDC 270 indicando possível adulteração. Duas marcas também apresentaram teores de ácidos graxos 18:2w6, 22:0 e isômeros trans em desacordo com a RDC 270 indicando adulteração / Abstract: A method for phytosterols determination in vegetable oils was optimized and validated using gas chromatography without the thin- layer chromatography preparation step as praised by the AOCS official method. The extraction step for phytosterols was optimized using a design 24, in which the studied variables were: temperature, saponification time, number of extractions and sample weight. The results obtained in the recovering tests, for two levels of fortification, ranged from 96 to 105% for b-sitosterol, from 96 to 97% for campesterol and from 101 to 103% for stigmasterol. The detection and quantification limits were, 11.4 and 38.0 mg/100g for sitosterol, 2.3 and 7.65 mg/100g for campesterol and 1.95 and 6.5 mg/100g for stigmasterol, respectively. The peaks identification was confirmed by mass spectrometry. The optimized method was also validated by comparison with the AOCS. The results showed method no significantly difference (p>0,05) between stigmasterol and b-sitosterol contents, determined using both methods. However, significantly differences (p<0,05) were observed for campesterol results with AOCS method given significantly lower contents. The optimized and validated method presented in this study showed advantages, being easily executable, fast, precise and accurate. As phytosterols have a chemical structure similar to cholesterol, the developed methodology was optimized for the simultaneous determination of cholesterol and phytosterols in vegetable oils and it presented excellent accuracy, reducing analysis costs and time o. The average recovery for the three levels of cholesterol fortification was studied 95.2%. The precision of the developed method was 1.6 ± 0.1 mg/100g and the detection and quantification limits were 0.3 and 1.0 mg/100g, respectively. The methodology was applied for three brands sunflower, canola, corn, soybean oils and ten brands olive oil. Three batches from each brand were analyzed in triplicate, giving a total of 192 vegetable oil analysis. Besides the phytosterols and cholesterol determination, refractive index, free fatty acids, peroxide value and fatty acid composition were carried out in the samples. Olive oil presented the lowest value for phytosterols content and the corn oil the highest value, but there was great variability within the batches. Concerning the refractive index, free fatty acids and peroxide value, almost all samples analyzed were considered acceptable according to the brasilian legislation, but one brand of olive oil was not. Additionally, two brands of olive oil presented detectable amounts of the fatty acids 18:2w, 22:0 and trans isomers in disagreement to the brasilian legislation recommendation, suggesting adulteration / Universidade Estadual de Campi / Ciência de Alimentos / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T22:15:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Modolo_JulianaStefanon_M.pdf: 1440767 bytes, checksum: 3ed2aceccf8073d6a7a946a54c4cec5b (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O azeite de oliva é um produto com alto valor nutricional e tem conquistado seu espaço no mercado consumidor devido às suas marcantes características organolépticas. O cultivo e a colheita de olivas e a extração do azeite são atividades trabalhosas e, por isso, o azeite de oliva tem alto custo comercial. Por conseqüência, as tentativas de adulteração deste produto com outros tipos de azeites mais baratos, como o azeite de oliva refinado, por exemplo, é comum. Este trabalho visa despertar um maior interesse dos órgãos de vigilância e de controle de qualidade de azeites de oliva, mostrando a importância da aplicação de metodologias específicas para evidenciar adulterações deste produto. Este estudo propôs a quantificação de estigmastadienos como a principal técnica capaz de identificar fraudes em azeites de oliva extra virgem e virgem. Este método analítico consiste na saponificação da amostra de azeite na presença de padrão interno (colesta-3,5-dieno), extração e fracionamento dos componentes insaponificáveis por cromatografia em coluna aberta, seguida pela identificação e quantificação do estigmasta-3,5-dieno e seu isômero por cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama. A separação cromatográfica do estigmastadieno foi realizada em coluna capilar de sílica fundida HP-5 (5% difenil 95% dimetil polisiloxano, 60 m x 0,25 mm x 0,25 µm), com rampa de 2ºC/ min, iniciando a corrida a 235ºC e finalizando com 285ºC. Foram adquiridas 30 marcas de azeites de oliva (azeites de oliva extra virgem e azeites de oliva virgem) disponíveis no comércio de Campinas, importadas dos países: Portugal, Espanha, Itália, Grécia, Argentina e Líbano, sendo 27 delas envasadas no país de origem. As amostras foram submetidas previamente às análises de qualidade, que englobaram as determinações de ácidos graxos livres (% AGL), índice de peróxido e medida do coeficiente de extinção específica (K232, K270 e DK). Posteriormente, foram realizadas as análises de pureza, envolvendo a composição em ácidos graxos, teor de mono e poliinsaturados, teor de isômeros trans, índice de iodo e de saponificação calculados, determinação da composição triacilglicerólica (ECN42), quantificação de estigmastadienos e de esteróis. De acordo com os resultados, pode-se observar que 2 amostras apresentaram grau de acidez acima do limite estabelecido, e outras 2 amostras encontraram-se acima do valor permitido para o índice de peróxido. A absorção específica no ultravioleta a 232 nm, 270 nm e o DK evidenciaram a adulteração de 4 amostras de azeite de oliva. Pela composição em ácidos graxos, teor de mono e poliinsaturados e pelo índice de iodo calculado, só foi possível detectar a fraude de uma amostra, devido ao baixo valor de ácido oléico e alto valor de ácido linoléico. Quatro amostras apresentaram elevado conteúdo de isômeros trans. Através da composição triacilglicerólica por ECN42 foi detectada a adulteração de 6 amostras de azeite. A quantificação de estigmastadieno, entretanto, confirmou a fraude em 8 amostras. Após a identificação das 8 amostras de azeite adulteradas, estas foram submetidas à avaliação da composição em esteróis, que indicou a fraude em 4 amostras com outro óleo vegetal, 3 amostras com azeite de oliva refinado e uma amostra com óleo de bagaço de oliva. As determinações de composição triacilglicerólica por ECN42, a quantificação de estigmastadienos e a composição esterólica mostraram-se altamente eficazes na detecção de adulteração de azeites de oliva extra virgem com outros óleos vegetais ou com azeite de oliva refinado / Abstract: The olive oil is a product with high nutricional value and has been conquesting their space in the consumer market due to their organoleptic characteristics (aroma and taste). The cultivation of olive trees, the harvesting of the olive fruits, and the extraction of olive oil are hard and time-consuming tasks, contribuing to it high commercial price. Therefore, attempts to adulterate this commodity with less expensive materials, such as refined olive oil, are by no means rare. Needless to say, this practice deteriorates its quality and nutricional value and causes major economic losses. This work proposes to stimulate the bigger advantage of the olive oil inspection and quality control sector, showing the importance of aplication of a more specific methodology in the search for adulteration in this product. This study proposes the stigmastadiene quantification, such as the main technic able to identify frauds in extra virgin and virgin olive oil. This analytical method consists of saponification of the sample with internal standard (cholesta-3,5-diene), extraction of unsaponifiable matter and fractioning of the unsaponifiable components by column chromatography on silica gel and identification and quantification of the stigmasta-3,5-diene and their isomer through gas chromatography with flame ionization detector. The stigmastadiene chromatographic separation was accomplished in melted silica capillary column HP-5 (5% diphenyl 95% dimethyl polisiloxane, 60 m x 0,25 mm x 0,25 µm), with slope of 2ºC/ min, starting at 235ºC and finishing at 285ºC. Thirty brands of olive oil were purchased (extra virgin olive oil and virgin olive oil) available in Campinas market, imported from Portugal, Spain, Italy, Greece, Argentina and Lebanon, from which 27 brands were bottled in the origin country. The samples had previously undergone a quality analysis, that involves the free fatty acid determination (%FFA), peroxide index and specific extinction coefficient determination (K232, K270 and DK). Later, purity analysis were accomplished, with the fatty acid composition determination and consequent evaluation of mono and polyunsaturated, of trans isomers content, calculated iodine and saponification values, triacylglycerol composition determination (ECN42), stigmastadienes determination and evaluation of sterols composition. It was observed that 2 brands showed an acidity content above the limite values, and another 2 brands showed a peroxide index above the limite established. The absorptivity at 232 nm, 270 nm and DK confirmed the adulteration on 4 brands of olive oil. Through the fatty acid composition and consequent evaluation of saponification and iodine values, only one brand adulteration was detected, due to the low oleic and high linoleic acid. Four brands showed trans isomers contents above the limit values. Through the triacylglycerol composition determination (ECN42), adulteration was detected in 6 brands of olive oil. However, stigmastadiene quantification indicated adulteration in 8 brands. This brands were submitted to the evalution of sterols composition, that indicated frauds in 4 brands with another vegetable oil, 3 brands with refined olive oil and one brand with olive pomace oil. The triacylglycerol composition determination (ECN42), the stigmastadiene quantification and the sterols composition were very efficient in the detection of extra virgin olive oil adulteration with another vegetable oils and with refined olive oil / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Helena Teixeira Godoy, Roy Edward Bruns / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T07:43:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ballus_CristianoAugusto_M.pdf: 1193943 bytes, checksum: dbcacad3ea4738e91db611595bd0de2b (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Nos últimos anos, o interesse em relação ao consumo do azeite de oliva aumentou significativamente, em função da divulgação dos benefícios à saúde provenientes da sua ingestão. O azeite de oliva extravirgem é obtido das azeitonas somente por meios mecânicos, e a ausência de etapas posteriores de refino permite a retenção de diversos compostos minoritários, entre eles os compostos fenólicos. Além disso, possui elevado teor de ácidos graxos monoinsaturados. Este trabalho teve como objetivos empregar a técnica de Análise de Componentes Principais (PCA) para classificar as amostras de azeite de oliva extravirgem provenientes de diferentes países por meio da análise da composição em ácidos graxos por cromatografia em fase gasosa, bem como otimizar métodos para separação de 13 compostos fenólicos por eletroforese capilar (CE). Sete ácidos graxos foram determinados por cromatografia em fase gasosa com detector por ionização em chama (GC-FID), e os compostos foram positivamente identificados utilizando-se espectrometria de massas. Dentre as amostras analisadas, nenhuma apresentou indícios de adulteração, considerando-se apenas a composição em ácidos graxos. Com o emprego da PCA, foi possível agrupar separadamente uma amostra de azeite proveniente da Argentina em relação às demais, além da verificação de correlações entre grupos de ácidos graxos. A mistura de 13 compostos fenólicos consistiu em tirosol, hidroxitirosol, oleuropeína glicosídeo, ácido ferrúlico, ácido p-cumárico, ácido cinâmico, ácido p-hidroxibenzoico, ácido gálico, ácido cafeico, luteolina, apigenina, ácido vanílico e ácido 3,4- dihidroxibenzoico. Técnicas estatísticas multivariadas foram empregadas para otimizar a separação, como o planejamento composto central, análise de superfície de resposta e o método de otimização simultânea de Derringer e Suich. Dois tipos de eletrólito para CE foram avaliados: tetraborato de sódio e ácido bórico. Também foram estudadas técnicas de pré-concentração on-line para aumentar a sensibilidade. Os procedimentos multivariados foram eficientes na determinação da condição ótima de separação, usando como respostas a resolução entre pares de compostos e o tempo de corrida. Com o uso da pré-concentração on-line, foi possível reduzir em 7,5 vezes o consumo de amostra e de solventes orgânicos como hexano e metanol. O método com melhor eficiência e menor tempo de corrida utilizou capilar de 50 µm d. i. x 60 cm comprimento efetivo com bulbo estendido, eletrólito ácido bórico 50 mmol L¿1, pH 10,2, 25ºC, injeção de 50 mbar por 25 s com aplicação de voltagem inversa (¿30 kV por 5 s) antes da aplicação da voltagem de corrida (+30 kV) e detecção em 210 nm, promovendo a separação em 12 min / Abstract: In recent years, interest concerning olive oil consumption has increased significantly, owing to the divulgation of health benefits that come from its ingestion. Extra-virgin olive oil is obtained from olives only by mechanical means, and the absence of subsequent refinement stages allows the retention of several minor compounds, phenolic compounds being among them. Moreover, it has a high level of monounsaturated fatty acids. The aims of this work were to employ Principal Component Analysis (PCA) for classifying extravirgin olive oil samples obtained from different countries by means of fatty acids composition analysis by gas chromatography, as well as to optimize methods for the separation of 13 phenolic compounds by capillary electrophoresis (CE). Seven fatty acids were determined by gas chromatography with a flame ionization detector (GC-FID), and the compounds were positively identified using mass spectrometry. Considering just the fatty acid profiles, none of the analyzed samples showed adulteration evidences. Employing PCA, it was possible to group an Argentinian sample separately from the others, as well as to verify certain correlations among fatty acids groups. The 13 phenolic compound mixture consisted of tyrosol, hydroxytyrosol, oleuropein glycoside, ferulic acid, p-coumaric acid, cinnamic acid, p-hydroxybenzoic acid, gallic acid, caffeic acid, luteolin, apigenin, vanillic acid and 3,4-dyhydroxybenzoic acid. Multivariate statistical techniques were employed to optimize the separation, central composite central design, response surface analysis and Derringer and Suich¿s simultaneous optimization method. Two CE electrolytes were assessed: sodium tetraborate and boric acid. Preconcentration techniques were also studied to improve CE sensitivity. Multivariate procedures were efficient to determine the optimal separation condition, using peak-pair resolution and running time as the responses. Using on-line preconcentration it was possible to reduce sample and toxic organic solvents, such as methanol and hexane, by a factor of 7,5. The method with the best efficiency and lowest running time employs a capillary column with 50 µm i. d. x 60 cm effective length with extended light path, 50 mmol L¿1 of boric acid electrolyte, pH 10,2, 25ºC, injection of 50 mbar for 25 s with application of reversed voltage (¿30 kV for 5 s) before setting running voltage (+30 kV), and detection at 210 nm, performing the separation at 12 min / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-02T20:06:11Z No. of bitstreams: 1 renatatakabayashisato.pdf: 571688 bytes, checksum: e73a293f3bcef45eebb1b707c7f5b2ab (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-13T13:12:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 renatatakabayashisato.pdf: 571688 bytes, checksum: e73a293f3bcef45eebb1b707c7f5b2ab (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-13T13:12:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 renatatakabayashisato.pdf: 571688 bytes, checksum: e73a293f3bcef45eebb1b707c7f5b2ab (MD5) Previous issue date: 2014-02-25 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As gorduras representam, aproximadamente, 33% do total dos recursos energéticos ingeridos pela população mundial, em média, diariamente. No presente trabalho, foram determinados os valores de acidez livre de óleos vegetais, através da técnica de eletroforese capilar de zona, com capilar revestido externamente com flúor-polímero (TSH), e detecção indireta por UV em 224 nm, temperatura controlada no interior do cartucho em 25ºC. As amostras foram injetadas hidrodinamicamente (12.0 mbar por 4 s) e o sistema eletroforético foi operado sob polaridade normal sob voltagem constante de + 19 kV. O eletrólito utilizado consistiu em 15 mmol L-1 de solução tampão NaH2PO4 / Na2HPO4 (pH ~ 6.86); 4,0 mmol L-1 de SDBS; 8,3 mmol L-1 de Brij 35®, 45% v/v de ACN e 2,1% de 1-octanol. Os resultados demonstraram que a eletroforese capilar de zona pode ser utilizada como metodologia alternativa nas análises de acidez livre em óleos vegetais, já que não houve diferenças significativas, em um intervalo de 95% de confiança, quando comparados com o método oficial por titulação volumétrica alcalina. As vantagens da metodologia alternativa proposta neste trabalho é a identificação individual dos ácidos graxos livres presentes, o menor volume de solventes e amostras, além da menor intervenção humana. / Fats represent, approximately, 33 % of total energy resources consumed by the world population, on average, daily. In the present study, the vegetable oils free acidity values were determined by the technique of capillary zone electrophoresis , with a capillary externally coated with fluoro - polymer ( TSH ), indirect UV detection at 224 nm and temperature controlled within the cartridge at 25 ° C. Samples were injected hydrodynamically ( 12.0 mbar for 4 s ) and the electrophoretic system was operated at normal polarity under constant voltage of + 19 kV . The electrolyte used was 15 mmol L -1 of buffer NaH2PO4 / Na2HPO4 (pH ~ 6.86 ); 4.0 mmol L- 1 SDBS ; 8.3 mmol L-1 Brij 35 ® , 45% v / v ACN and 2.1 % 1- octanol . The results showed that capillary zone electrophoresis can be used as an alternative method in the analysis of free acidity vegetable oils, since there were no significant differences in a range of 95 % confidence , when compared with the official method by alkali titration volume . The advantages of the alternative methodology proposed in this work is the identification of individual present free fatty acids, the lowest volume of solvents and samples, and the lowest human intervention .

Made available in DSpace on 2014-08-20T13:42:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_Rogerio_Oliveira_Jorge.pdf: 416055 bytes, checksum: 6c860c8aa1a6ca3f4be53b11fe8bb335 (MD5) Previous issue date: 2010-12-16 / Brazil does not yet have any commercial production of olive oil, its domestic demand is met through product importation from European and Southern Cone countries, that traditionally produce and export olive oil. The olive oil market in Brazil has grown considerably in recent years, only between the years of 2004 and 2009 there was an increase in 78%, the annual Brazilian importation increased from 23 to 42 thousand tons. Considering the increasing consumption of olive oil, and finding a high incidence of adulteration in products sold here, more frequent reviews of this product on the market, using analytical methods that meet the standards of Brazilian law, must be adopted for a more efficient control. The acidity, peroxide value, absorption at 232 and 270 nm, oxidative stability, fatty acid composition, tocopherols, carotenoids, clorophylls and total phenols were performed. These measurements were performed in twelve brands of olive oil "extra virgin" marketed in Rio Grande do Sul. Among the olive oil brands tested, four olive oil brands showed significant changes in its fatty acid profile that shows evidence of tampering, and also disapproved for human consumption in compared to its high peroxide value. Regarding the content of tocopherols, carotenoids, chlorophylls and total phenols, the olive oil of all brands showed a value that denotes any problem with regard to product quality. As regards the fatty acid profile, based on values established by the IOC and by current Brazilian law, the olive oil of all twelve brands tested were outside the standards required for marketing. / O Brasil não possui até o momento produção comercial de azeite de oliva, sua demanda interna é atendida pela importação do produto de países europeus e países do cone sul tradicionalmente produtores e exportadores de azeite de oliva. O mercado de azeite no Brasil tem crescido muito nos últimos anos, somente no período de 2004 a 2009 houve um aumento de 78%, ou seja, a importação anual brasileira aumentou de 23 para 42 mil toneladas. Levando em consideração o crescimento do consumo do azeite de oliva, e a constatação de uma alta incidência de adulteração nos produtos comercializados, análises mais freqüentes deste produto no mercado, utilizando metodologias de análises que atendam as normas vigentes da legislação brasileira, devem ser adotadas para um controle mais eficiente. Para isto foram realizadas determinações de acidez, peróxidos, absorção a 232 e 270 nm, estabilidade oxidativa, composição de ácidos graxos, tocoferóis, carotenóides totais, clorofilas totais e fenóis totais. Estas determinações foram realizadas em doze marcas de azeite virgem extra comercializadas no Rio Grande do Sul. Entre as marcas analisadas, quatro marcas apresentaram alterações significativas na sua composição de ácidos graxos que denotam indício de adulteração, sendo também reprovadas para o consumo humano devido a seu elevado índice de peróxidos. Com relação às análises de conteúdo de tocoferóis, carotenóides totais, clorofilas totais e fenóis totais, os azeites das diferentes marcas analisadas não apresentaram valores que denotassem qualquer problema no que diz respeito a qualidade do produto. No que se refere à composição de ácidos graxos, tomando por base valores estabelecidos pelo COI e pela atual legislação brasileira, os azeites das doze marcas analisadas encontraram-se fora dos padrões exigidos para comercialização.

Orientador: Juliana Alves Macedo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-27T12:01:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Baroni_NaiaraAparecidaFranco_M.pdf: 1466937 bytes, checksum: 5a517dbdb43e197ac98d726b669f3c2d (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: O azeite de oliva virgem extra é considerado um alimento funcional com importantes propriedades biológicas relacionadas à elevada concentração de ácido graxo monoinsaturado. Estudos recentes indicam que os componentes minoritários na composição do azeite têm sido muito associados com benefícios à saúde, muito além do conteúdo de ácido oleico, destacando-se os compostos fenólicos, principalmente hidroxitirosol e tirosol. A região na qual as oliveiras são cultivadas pode ter influência direta na composição do azeite, principalmente no que se refere aos compostos minoritários. O objetivo deste trabalho foi avaliar se o potencial antioxidante dos azeites de oliva produzidos no Brasil (ArbequinaRS, ArbequinaMG e Maria da Fé) se assemelha ao dos azeites europeus (ArbequinaMed e Gallo®) tradicionais no mercado brasileiro. O perfil de ácidos graxos mostrou que a amostra Maria da Fé assemelha-se à amostra referência Gallo®, apresentando as maiores concentrações de ácido oleico. O teor de tocoferóis foi maior nas amostras ArbequinaRS e Maria da Fé. Quanto à determinação de fenólicos totais, pelo método de Folin-Ciocalteu, destacaram-se a ArbequinaRS e ArbequinaMed. Esta também apresentou maior concentração de hidroxitirosol, enquanto que, a referência Gallo® apresentou maior teor de tirosol. A capacidade antioxidante foi avaliada por métodos de sequestro de radicais, ORAC e DPPH, este permitiu identificar diferença estatística entre as amostras testadas. Dentre as amostras de variedade Arbequina, destaca-se o azeite produzido na região Sul do Brasil, equiparando-se estatisticamente ao comercial de origem mediterrânea; foi observada uma correlação positiva entre conteúdo de fenólicos totais e a capacidade antioxidante pelo método de sequestro de radical DPPH. O método ORAC não mostrou diferença estatística significativa entre as amostras. A atividade biológica foi avaliada através da mensuração da atividade de enzimas endógenas, catalase e superóxido dismutase, do arsenal antioxidante de hepatócitos humanos. Após o ensaio MTT de viabilidade celular foram definidas duas concentrações de estudo para os testes enzimáticos: 0,5 e 2mg/mL. De forma geral, nos ensaios de ativação do sistema celular endógeno antioxidante de hepatócitos, dentre os azeites testados os de maior potencial biológico foram os brasileiros, com importante destaque para a variedade Arbequina produzida no Rio Grande do Sul, ArbequinaRS / Abstract: The extra virgin olive oil is considered a functional food with important biological properties related to the high concentration of monounsaturated fatty acid. Recent studies indicate that minor components in olive oil composition have been very associated with health benefits, far beyond the content of oleic acid, highlighting the phenolic compounds, especially hydroxytyrosol and tyrosol. The region where the olive trees are grown may have direct influence on oil composition, especially with regard to minority compounds. The objective of this study was to evaluate the antioxidant potential of olive oils produced in Brazil (ArbequinaRS, ArbequinaMG and Maria da Fé) is similar to European oil (ArbequinaMed and Gallo®) traditional in the Brazilian market. The fatty acid profile showed that the sample Maria da Fé resembles the reference sample Gallo®, with the highest concentrations of oleic acid. The tocopherols content was higher in ArbequinaRS and Maria da Fé samples. The determination of total phenolic by the Folin-Ciocalteu method, the highlights were the ArbequinaRS and ArbequinaMed. This also showed a higher concentration of hydroxytyrosol, while the Gallo® reference showed greater tyrosol content. The antioxidant capacity was evaluated by sequestration methods of radicals, ORAC and DPPH, this allowed us to identify significant differences between the samples tested. Among the samples of Arbequina variety, stand out from the oil produced in southern Brazil, equating statistically the trade of Mediterranean origin; was observed a positive correlation between total phenolic content and antioxidant activity by DPPH radical sequestration method. The ORAC method was not significantly different between the samples. The biological activity was evaluated by measuring the activity of endogenous enzymes of the antioxidant arsenal of human hepatocytes: superoxide dismutase and catalase. After the MTT assay cell viability was defined two concentrations to study enzyme tests 0,5 and 2 mg/mL. In general, the antioxidant endogenous cellular system hepatocyte activation assays, among the oils tested the highest biological potential were Brazilians, with major emphasis on the Arbequina variety produced in Rio Grande do Sul, ArbequinaRS / Mestrado / Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos / Mestra em Alimentos e Nutrição

Submitted by Nathalya Silva (nathyjf033@gmail.com) on 2017-04-24T20:03:33Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_ProducaoBiodieselProcessamento.pdf: 3294034 bytes, checksum: b61a5b09ca384b83cc6ffd6ad283b25f (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-04-26T12:50:03Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_ProducaoBiodieselProcessamento.pdf: 3294034 bytes, checksum: b61a5b09ca384b83cc6ffd6ad283b25f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-26T12:50:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_ProducaoBiodieselProcessamento.pdf: 3294034 bytes, checksum: b61a5b09ca384b83cc6ffd6ad283b25f (MD5) Previous issue date: 2014-06 / FAPESPA - Fundação Amazônia de Amparo a Estudos e Pesquisas / Analisa-se experimentalmente a produção de biodiesel a partir do processamento das oleaginosas amazônicas compadre-do-azeite (Plukenethia polyadenia) e comadre-do-azeite (Onphalea diandra), como uma alternativa potencialmente viável para compor a matriz energética. Desde a Revolução Industrial no século XIX, a matriz energética mundial sempre foi baseada em combustíveis fósseis. Com a escassez desses combustíveis, a elevação de preços muito ocasionada com os constantes conflitos nas principais regiões produtoras, tem tornado as pesquisas em fontes renováveis cada vez mais atrativas. O estudo de novas fontes de óleos vegetais como alternativa energética é importante para o País, particularmente para os amazônicos; possibilitando estruturar cadeias produtivas de oleaginosas na região, gerando emprego no campo, efeitos distributivos na economia regional e, um vetor de desenvolvimento sustentável na Amazônia, sem agressão ao meio ambiente. A proposta deste trabalho é estudar duas espécies da família euphorbiaceae, as lianas Plukenethia polyadenia e Onphalea diandra, mais conhecidas como compadre-do-azeite e comadre-do-azeite respectivamente, produtoras de óleo; extrair e caracterizar os mesmos, sugerindo possíveis aplicações e utilizando-os para a produção de biodiesel através de uma transesterificação metílica, utilizando hidróxido de potássio como catalisador, tratando-se o processo com base em ensaios estatisticamente planejados. Verifica-se a influência das variáveis de entrada: concentração óleo/álcool, temperatura e concentração de catalisador na resposta rendimento em biodiesel, através da metodologia de superfície de resposta (RSM) empregando o planejamento de Box-Behenken. Visa-se dessa forma agregar valor a um rejeito da indústria de beneficiamento de caulim, utilizando zeólitas produzidas desse material como catalisador em substituição ao KOH, comparando as eficiências dos dois tratamentos. O planejamento de Box-Benhken se mostrou eficiente para otimizar a catálise homogênea dos biodieseis, concluindo-se que a concentração do catalisador foi a variável controladora do processo de produção dos biodieseis, e o aumento de sua concentração causa influência negativa e indesejável ao rendimento do produto. / Analyse experimentally the production of biodiesel from oilseeds processing compadre of Amazonian oil (plukenethia polyadenia) and Ruth-of-oil (Aubrey onphalea), as a potentially viable alternative to compose the energy matrix. Since the Industrial Revolution in the 19th century, the world energy matrix has always been based on fossil fuels. With the scarcity of such fuels, the rise of prices caused with the constant conflicts in major producing regions, has become the research into renewable sources increasingly attractive. The study of new sources of vegetable oils as alternative energy is important for the Country, particularly for the Amazon; enabling structure of oilseeds production chains in the region, generating employment in the field, distributional effects on regional economy and a vector of sustainable development in the Amazon, no aggression to the environment. The purpose of this work is to study two species of the family euphorbiaceae, lianas and polyadenia Onphalea Plukenethia diandra, better known as compadre of the olive oil and the olive oil Cummer respectively, oil-producing; extract and characterize them, suggesting possible applications and using them for the production of biodiesel through Transesterification using methyl potassium hydroxide as a catalyst, in the case the process based on statistical tests planned. The influence of input variables: oil/alcohol concentration, temperature and concentration of catalyst on biodiesel yield response by response surface methodology (RSM) employing the Box-Behenken planning. The aim is thus to add value to a tailing kaolin processing industry, using zeolites produced this material as a catalyst to KOH, comparing the efficiencies of the two treatments. The Box-planning Benhken proved efficient to optimize the homogeneous catalysis of the biodieseis, concluding that the concentration of the catalyst was the variable controlling the production process of biodieseis, and the increase of its concentration cause negative and undesirable influence the yield of the product.

Resumo: Na região Amazônica Sul - Ocidental encontram-se espécies cujos frutos encerram quantidade apreciável de óleo com valor econômico para diferentes aplicações industriais, como a produção de biodiesel. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o potencial do óleo de tucumã (Astrocaryum aculeatum) para produção de biodiesel. Os frutos de tucumã foram colhidos em áreas ao longo das BR- 364 e BR-317 a aproximadamente 150 km de Rio Branco - AC. Dos frutos, avaliou-se a massa, e posteriormente foram despolpados com a finalidade de separá-los em: polpa (epicarpo + mesocarpo), castanha ou caroço (endocarpo) e amêndoas (semente retirado do interior do endocarpo), cujas massas também foram determinadas. A extração do óleo de cada fração foi feita por prensagem. Foram avaliados os teores de lipídios totais na amêndoa e na polpa, o rendimento aparente da prensa e as características físico-químicas e cromatográficas do óleo extraído. O valor médio de lipídios totais na amêndoa foi de 21,9%, enquanto que o valor médio de lipídios totais na polpa foi de 31,9%. Observou-se um rendimento aparente de 70-73%. Os valores médios de densidade, viscosidade, índice de acidez, índice de iodo, índice de peróxido e índice de saponificação foram, respectivamente, 0,903 ± 0,003 g cm-3; 76,3 ± 1,6 mm2 s-1; 7,11 ± 1,47 mg KOH g-1; 113,84 ± 3,28 g I2 10-2 g-1; 30,79 ± 0,39 meq kg-1; 211,38 ± 1,68 mg KOH g-1. Atrávez da cromatografia gasosa pode se determinar que 56,5% da fração dos ácidos graxo do óleo de tucumã foi constituída por ácidos graxos saturados. O tucumanzeiro é uma espécie que possui boa produtividade em óleo, mesmo em solos ácidos e com baixa fertilidade, apresentando potencial para ser utilizado como uma fonte adicional de renda pelas comunidades da Amazônia / Abstract: In southwestern Amazonia, various plant species produce oil-rich fruits that have economic potential for the production of biodiesel. To evaluate the potential of oils extracted from tucumã palm fruits (Astrocaryum aculeatum), we collected fruits from pasture areas along the BR-364 and BR-317 highways, approximately 150-km from Rio Branco, Acre, Brazil, Fruits were weighed, depulped, and separated into three components: pulp (epicarp + mesocarp), nut or seed (endocarp), and kernel (extracted from the endocarp). Each component was weighed and subjected to oil extraction using a mechanical press. The oil obtained was analyzed for density and viscosity, as well as acidity, iodine, peroxide, and saponification values. The total lipids average content in the kernel was 21.9%, while the mean total lipids content in the pulp was 31.9%. An apparent yield of 70-73% was observed. Physicochemical data analyses revealed significant differences in viscosity and acidity index values among fruit samples. Average density, iodine, peroxide, and saponification values were 0.903 ± 0.003 g cm-3; 76.3 ± 1.6 mm2 s-1; 7,11 ± 1.47 mg KOH g-1; 113.84 ± 3.28 g I2 10-2 g-1; 30.79 ± 0.39 meq kg-1; 211.38 ± 1.68 mg KOH g-1, respectively. Through gas chromatography could determine that 56.5% of fat acids portion in the tucumã oil was saturated fat acids. The tucumã palm is a good oil producer specie, even in acid and low fertility soils, showing a potential to be used as an additional income to be used by the Amazonic communities / Orientador: Wanderley José de Melo / Coorientador: Gabriel Maurício Peruca de Melo / Banca: Afonso Lopes / Banca: Nelson Ramos Stradiotto / Mestre

Submitted by JOSIANE SANTOS DE OLIVEIRA (josianeso) on 2018-04-20T14:03:24Z No. of bitstreams: 1 Aline Caye_.pdf: 2351829 bytes, checksum: c279bc104c17316c0cf4d257c01f624d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-20T14:03:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aline Caye_.pdf: 2351829 bytes, checksum: c279bc104c17316c0cf4d257c01f624d (MD5) Previous issue date: 2018-02-23 / BB - Banco do Brasil / Ao introduzir atividades de maior valor agregado ao agronegócio, como é o caso do desenvolvimento do setor produtor de azeite de oliva na agroindústria do Rio Grande do Sul, amplia-se a competitividade desta atividade para a economia do Estado, que não tem tradição na produção de azeite de oliva. Essa possibilidade é uma descoberta relativamente recente, retomada com sucesso em 2003, com o cultivo de mudas de oliva, em Caçapava do Sul/RS, conforme a EMATER/RS-Ascar (2015), e vem sendo considerada um exemplo de agregação de valor e inovação para o agronegócio do RS. A temática abordada neste trabalho refere-se ao desenvolvimento do sistema setorial de inovação de azeite de oliva no Rio Grande do Sul. O objetivo geral do presente trabalho é analisar quais são e como se comportam os elementos e atores que explicam o desenvolvimento desse sistema no RS. A justificativa da pesquisa reside em aplicar um olhar sistêmico no processo de desenvolvimento de um setor produtivo de elevado valor agregado no agronegócio do RS. O recorte teórico de Sistema Setorial de Inovação (SSI) permite a compreensão de elementos que vão além da firma e sua estrutura de mercado. Para apoiar os resultados e análises, buscou-se embasamento teórico em assuntos como inovação, sistema setorial de inovação (SSI), inovação no setor agroalimentar e azeite de oliva. Os procedimentos metodológicos utilizados, para este estudo, caracterizaram-se como exploratórios e descritivos, utilizando como métodos a pesquisa bibliográfica, a pesquisa documental e a pesquisa de campo. A abordagem qualitativa foi utilizada para responder ao problema de pesquisa. A coleta de dados deu-se sob a forma de pesquisa de campo, através de entrevistas com diferentes atores do SSI, e pela pesquisa documental. Entre julho e dezembro de 2017 foram entrevistados vinte e um (21) atores do setor de azeite de oliva. Através destas entrevistas foi possível constatar que o sistema setorial de inovação (SSI) de azeite de oliva no RS constituiu-se com mais vigor recentemente e ainda está em desenvolvimento. O clima e o solo, as condições de manejo do olival, a sanidade da fruta, a colheita precoce, as condições e o tempo de transporte das azeitonas até o lagar e o cuidado no processamento do azeite são diferenciais que garantem qualidade ao azeite gaúcho, comprovada em guias e concursos internacionais. Além desses elementos, a troca de experiências e os fluxos de conhecimentos tecnológicos dos atores também foram e são fundamentais para o desenvolvimento deste SSI. Em geral, os produtores do azeite de oliva do RS não dependem exclusivamente da olivicultura, não fazem financiamentos bancários para adquirir o olival, tampouco, para mantê-lo, e não contratam seguro do olival. Sendo assim, entende-se que o SSI de Azeite de Oliva no RS está em desenvolvimento, com a presença de atores diversos que possuem função distintas, com firmas heterogêneas em tamanho e em possibilidades de produção e inovação. Analisar esse SSI é uma forma de relatar o desenvolvimento de um segmento produtor de um bem de valor agregado no agronegócio do RS, podendo ser considerada uma experiência relevante para analisar o potencial do agronegócio gaúcho e agregar mais valor em seus produtos finais. / By introducing higher added value activities to agribusiness, such as the development of the olive oil producing sector in the Rio Grande do Sul agro-industry, the competitiveness of this activity for the State's economy is broadened, which has no tradition in production of olive oil. This possibility is a relatively recent finding, successfully resumed in 2003, with the cultivation of olive trees in Caçapava do Sul/RS, according to EMATER/RS-Ascar (2015), and has been considered an example of aggregation of value and innovation for agribusiness in RS. The theme addressed in this study refers to the development of the sectorial system of innovation of olive oil in Rio Grande do Sul. The general objective of the present work is to analyze what are and how behave the elements and actors that explain the development of this system in RS. The research's justification lies in applying a systemic perspective to the process of developing a productive sector with high added value in the RS agribusiness. The theoretical section of Sectorial System of Innovation (SSI) allows the understanding of elements that go beyond the firm and its market structure. To support the results and analyzes, it was sought theoretical basis in subjects such as innovation, sectorial system of innovation (SSI), innovation in the agro-food sector and olive oil. The methodological procedures used for this study were characterized as exploratory and descriptive, using methods such as bibliographic research, documentary research and field research. The qualitative approach was used to answer the research problem. Data collection took the form of field research, through interviews with different SSI actors, and through documentary research. Between August and October 2017, twenty-one (21) actors from the olive oil sector were interviewed. Through these interviews it was possible to verify that the sectorial system of innovation (SSI) of olive oil in RS has been more vigorous recently and is still under development. The climate and the soil, olive tree management conditions, fruit sanitation, early harvesting, the conditions and the time of transportation of the olives to the winery and the care in the olive oil processing are differentials that guarantee quality to the gaúcho olive oil, proven in guides and international competitions. Besides these elements, the exchange of experiences and the technological knowledge flows of the actors were also and are fundamental for the development of this SSI. In general, olive oil producers in RS do not depend exclusively on olive cultivation, do not make bank financing to purchase the olive grove, nor to maintain it, and do not hire insurance from the olive grove. Thus, it is understood that SSI of Olive Oil in RS is under development, with the presence of diverse actors that have different functions, with heterogeneous firms in size and in possibilities of production and innovation. Analyzing this SSI is a way of reporting the development of a segment of a added value product in the RS agribusiness, and can be considered a relevant experience to analyze the potential of the gaúcho agribusiness to add more value to its final products.