A necessidade de um controle de qualidade seguro e confiável em produtos e/ou matérias-primas provenientes das indústrias farmacêuticas e agrícolas torna as análises de seus ativos e constituintes extremamente importantes para os fabricantes, bem como para os usuários desses produtos. Apesar da espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) ser uma das mais importantes ferramentas de análise qualitativa, ainda é pouco usada para fins quantitativos. Considerando esses fatos, métodos para análises de produtos farmacêuticos e agrícolas, empregando técnicas de RMN, foram desenvolvidos no presente trabalho. Um método quantitativo de RMN de 1H em alta resolução para análise de paracetamol em diferentes formulações farmacêuticas foi validado de acordo com a Resolução RE nº 899. Neste método foi usado um padrão interno, tornando desnecessária a construção de uma curva analítica. Outros ativos presentes nas formulações também puderam ser quantificados e alguns excipientes, identificados. De acordo com NBR 14029, foram desenvolvidos e validados métodos empregando RMN em alta resolução de 1H e 31P para análise de glifosato em agrotóxicos. Neste caso, foi empregado um padrão externo, o qual possibilitou análises quantitativas sequenciais dos diferentes núcleos sem a necessidade de um novo preparo de amostra. A RMN em alta resolução de 1H também foi avaliada como um método alternativo para a determinação de ácidos graxos em óleos e azeites, dispensando as reações de transesterificações necessárias para as análises cromatográficas. A RMN no domínio do tempo (RMN-DT) foi usada no desenvolvimento de um método para detecção de adulteração de azeites de oliva com óleo de soja. Esse método baseou-se na diferença de viscosidade do azeite e do óleo e possui a grande vantagem de poder ser aplicado em embalagens lacradas. Por fim, diferentes abordagens analíticas empregando a RMN em alta resolução foram feitas para análises do fitoterápico Cardo-Leiteiro (Silybum marianum L. Gaertn., Asteraceae), possibilitando a quantificação simultânea de sete constituintes ativos, incluindo dois pares de diastereoisômeros. Assim, demonstrou-se no presente trabalho o potencial das técnicas de RMN quantitativas, para o controle de qualidade de produtos farmacêuticos e agrícolas, com algumas vantagens sobre os outros métodos analíticos normalmente usados nessas análises. / The need for effective and reliable quality control in products and/or raw materials from pharmaceutical and agricultural industries make analyses of their actives compounds and constituents very important to manufacturers and consumers. Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) is one of the most important tools for qualitative analysis but it is rarely used as quantitative method. Considering these facts, quantitative NMR methods (qNMR) for analysis of pharmaceutical and agricultural products were developed in this thesis. A high resolution 1H qNMR method for paracetamol, in different pharmaceutical formulations, was validated according to RE Resolution Nº 899. An internal standard was used in this method, therefore, the construction of a calibration curve was unnecessary. Other actives constituents present in the formulations could also be quantified and some excipients, identified. According to NBR 14029, high resolution qNMR 1H and 31P methods were developed and validated for glyphosate. In this case, an external standard was used, which enabled sequential quantitative analyses of different nuclei without the need to prepare a new sample. The high-resolution qNMR 1H was also used as an alternative method for fatty acids determination in oils and olive oils, dispensing transesterifications reactions required for GC analysis. Time domain NMR (TD-NMR) was used to develop a method to detect adulteration of olive oil with soybean oil. This method was based on the viscosity difference between olive oil and soybean oil, and has a great advantage, because it can be applied in sealed packages. Finally, different analytical approaches using high resolution NMR 1H were studied to qualitative and quantitative analysis of milk thistle (Silybum marianum L. Gaertn., Asteraceae), a botanical dietary supplement, enabling the simultaneous quantification of seven active constituents, including two pairs of diastereoisomers. Therefore, it was demonstrated in this thesis the potential of qNMR techniques to quality control of pharmaceutical and agricultural products, with some advantages over other analytical methods, normally used in these analyses.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-29T13:22:22Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_PropriedadesOpticasTermicas.pdf: 3108116 bytes, checksum: c6b0d40073cb32fbd3cad1687aabdfcc (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-06-11T16:11:03Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_PropriedadesOpticasTermicas.pdf: 3108116 bytes, checksum: c6b0d40073cb32fbd3cad1687aabdfcc (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-11T16:11:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_PropriedadesOpticasTermicas.pdf: 3108116 bytes, checksum: c6b0d40073cb32fbd3cad1687aabdfcc (MD5) Previous issue date: 2008 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Usamos uma metodologia experimental para investigar propriedades ópticas e térmicas da oleína de palma (OP), a fração líquida do azeite de palma (Elaies guineensis) obtida por fracionamento natural, com propriedades físicas que diferem apreciavelmente do azeite. Em uma primeira abordagem, estudamos os espectros de absorção e emissão monitorando a modificação dos espectros com o aumento da concentração β-caroteno misturado com OP, o que permitiu encontrar o coeficiente de absorção molar do β-caroteno (ε = 920,802 mol -1.cm-1.L). Este valor é muito baixo em relação aos conhecidos para o β-caroteno diluído em um solvente puro, como o benzeno ou o n-hexano. Experimentos feitos com β-caroteno diluído em hexano nos permitiram medir ε = 117.900 L.mol-1.cm-1, que representa aproximadamente 18% abaixo dos valores reportados na literatura. Em uma segunda abordagem, os espectros de absorção foram usados para medir o coeficiente de absorção da OP, A = 0,028 cm-1 em 532 nm, o comprimento de onda de um laser usado como fonte de excitação no estudo das propriedades térmicas da OP usando a técnica de lente térmica. Neste sentido foi medido também o coeficiente térmico do índice de refração da OP, dn/dt = - 3,821 x 10 -4 °C -1. Estes resultados, associados ao modelo aberrante para estudos de espectroscopia de lente térmica, levaram à medição do coeficiente de difusão, D = 2,19 ± 0,11 x 10-4 cm2/s, e da condutividade térmica, k = 5,96 ± 0,08 W/m°C. Embora as medidas das propriedades térmicas da OP não sejam ainda conhecidas na literatura, observa-se que elas têm as mesmas ordens de grandeza daquelas já conhecidas para outros óleos vegetais que foram relatadas na literatura. / We used an experimental methodology to investigate optical and thermal properties of palm olein (PO), the liquid fraction of the palm oil (Elaies guineensis) obtained by natural fractionation with physical properties very different of the oil. In a first approach, we study both the absorption and emission spectra monitoring the modifications in the spectral curves caused by the increase of the concentration of β-carotene diluted into PO. This procedure allowed to find the molar absorption coefficient of the β-carotene (ε = 920,802 L.mol-1.cm-1). This value is very small compared with β-carotene diluted in pure solvent like benzene or n-hexane. Measurements of the absorption spectra of β-carotene in pure hexane allow us to measure ε = 117.900 L.mol-1.cm-1, only 18% below of that reported in the literature. In a second approach, the absorption spectra were used to measure the absorption coefficient of the PO, A = 0,028 cm-1 at 532 nm, the wavelength of a laser used as excitation source to investigate thermal properties of the PO by thermal lens spectroscopy. In this sense, was measured too the thermal coefficient of the refractive index of the PO, dn/dt = -3,821 x 10-4°C-1, using an Abbé’s refractometer coupled to a thermal bath with controlled temperature. These results associated with the aberrant model for thermal lens spectroscopy studies, allowed to measure the thermal diffusion coefficient, D = 2,19 ± 0,11 x 10-4 cm2/s, and the thermal conductivity, k = 5,96 ± 0,08 W/m°C, from the palm olein. Although the thermal properties measured for the PO not been knowledge in the literature yet, one observes that they has the same order of magnitude of the similar thermal properties measured in other vegetable oils reported in the literature.

Com a busca pela praticidade e rapidez na obtenção dos resultados, torna-se cada vez mais importante a implementação de métodos que possam ponderar se os resultados quantitativos são realmente necessários. Os métodos qualitativos são utilizados como uma triagem que antecedem a quantificação e que permite uma redução tanto de tempo como de custos. Estes métodos têm cada vez mais ganhado importância e o uso instrumental proporcionou novas perspectivas e garantia de uma maior confiabilidade e aplicabilidade. O desenvolvimento de metodologias qualitativas aliando métodos instrumentais e quimiometria podem ser apropriados para autenticação de amostras. Desta forma, associado à espectroscopia na região do ultravioleta e visível (UV-Vis) o método quimiométrico de reconhecimento de padrões supervisionado de mínimos quadrados parciais com análise discriminante (PLS-DA), mostrou ser uma ferramenta capaz de autenticar amostras de óleo de soja transgênica e não transgênica, bem como, a autenticação de azeite de oliva extra virgem de acordo com os percentuais de acidez. Além disso, o método proposto permite uma análise rápida e não destrutiva da amostra. Nos estudos, a autenticação de óleos de sojas transgênicos e não transgênicos pode ser atribuída ao deslocamento batocrômico, provavelmente devido às diferenças no grupo cromóforo presente nas amostras transgênicas e não transgênicas, enquanto que nos azeites extra virgem de diferentes percentuais de acidez a autenticação pode ser atribuída a ocorrência de efeitos hipercrômico e hipocrômico. A espectroscopia na região do UV-Vis permitiu a autenticação geográfica de azeites de oliva da região do Mediterrâneo através do método quimiométrico de análise de componentes independentes (ICA). Por ser um método baseado na independência estatística, diferenças entre as amostras provenientes de diferentes países banhados pelo mar Mediterrâneo puderam ser discriminadas, bem como amostras provenientes de um mesmo país. / The search for practical and quickly results increase the importance of methodologies that can ponder if the quantitative results are really needed. The qualitative methods are used as a prior screening to quantification and allows a reduction of time and costs. These methods have increasingly its importance and the instrumental employ provided new perspectives and ensuring greater reliability and applicability. The development of qualitative methods combining instrumental and chemometric can be appropriate for authentication samples. Thus, coupled with spectroscopy in the ultraviolet and visible region (UV-Vis) the supervised pattern recognition method of partial least squares with discriminant analysis (PLS-DA), showed be a tool to authenticate transgenic and non-transgenic soybean oil samples, as well, extra virgin olive oil according to the acidity percentage. Furthermore, the proposed method promote a rapid and non-destructive analysis of the samples. Authentication studies of transgenic and non transgenic soybeans oils can be attributed to the bathochromic shift, due to differences in the chromophore group present in the transgenic and non transgenic samples, while in the extra virgin olive oils with different acidity percentages the authentication can be attributed to the occurrence of hyperchromic and hypochromic effects. UV-Vis spectroscopy allowed the geographic authentication of extra virgin olive oils from the Mediterranean region through the chemometric method of independent component analysis (ICA). Due the ICA be a method based on statistical independence, differences between samples from different countries around the Mediterranean Sea were authenticated, as well the samples from the same country.

A necessidade de um controle de qualidade seguro e confiável em produtos e/ou matérias-primas provenientes das indústrias farmacêuticas e agrícolas torna as análises de seus ativos e constituintes extremamente importantes para os fabricantes, bem como para os usuários desses produtos. Apesar da espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) ser uma das mais importantes ferramentas de análise qualitativa, ainda é pouco usada para fins quantitativos. Considerando esses fatos, métodos para análises de produtos farmacêuticos e agrícolas, empregando técnicas de RMN, foram desenvolvidos no presente trabalho. Um método quantitativo de RMN de 1H em alta resolução para análise de paracetamol em diferentes formulações farmacêuticas foi validado de acordo com a Resolução RE nº 899. Neste método foi usado um padrão interno, tornando desnecessária a construção de uma curva analítica. Outros ativos presentes nas formulações também puderam ser quantificados e alguns excipientes, identificados. De acordo com NBR 14029, foram desenvolvidos e validados métodos empregando RMN em alta resolução de 1H e 31P para análise de glifosato em agrotóxicos. Neste caso, foi empregado um padrão externo, o qual possibilitou análises quantitativas sequenciais dos diferentes núcleos sem a necessidade de um novo preparo de amostra. A RMN em alta resolução de 1H também foi avaliada como um método alternativo para a determinação de ácidos graxos em óleos e azeites, dispensando as reações de transesterificações necessárias para as análises cromatográficas. A RMN no domínio do tempo (RMN-DT) foi usada no desenvolvimento de um método para detecção de adulteração de azeites de oliva com óleo de soja. Esse método baseou-se na diferença de viscosidade do azeite e do óleo e possui a grande vantagem de poder ser aplicado em embalagens lacradas. Por fim, diferentes abordagens analíticas empregando a RMN em alta resolução foram feitas para análises do fitoterápico Cardo-Leiteiro (Silybum marianum L. Gaertn., Asteraceae), possibilitando a quantificação simultânea de sete constituintes ativos, incluindo dois pares de diastereoisômeros. Assim, demonstrou-se no presente trabalho o potencial das técnicas de RMN quantitativas, para o controle de qualidade de produtos farmacêuticos e agrícolas, com algumas vantagens sobre os outros métodos analíticos normalmente usados nessas análises. / The need for effective and reliable quality control in products and/or raw materials from pharmaceutical and agricultural industries make analyses of their actives compounds and constituents very important to manufacturers and consumers. Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR) is one of the most important tools for qualitative analysis but it is rarely used as quantitative method. Considering these facts, quantitative NMR methods (qNMR) for analysis of pharmaceutical and agricultural products were developed in this thesis. A high resolution 1H qNMR method for paracetamol, in different pharmaceutical formulations, was validated according to RE Resolution Nº 899. An internal standard was used in this method, therefore, the construction of a calibration curve was unnecessary. Other actives constituents present in the formulations could also be quantified and some excipients, identified. According to NBR 14029, high resolution qNMR 1H and 31P methods were developed and validated for glyphosate. In this case, an external standard was used, which enabled sequential quantitative analyses of different nuclei without the need to prepare a new sample. The high-resolution qNMR 1H was also used as an alternative method for fatty acids determination in oils and olive oils, dispensing transesterifications reactions required for GC analysis. Time domain NMR (TD-NMR) was used to develop a method to detect adulteration of olive oil with soybean oil. This method was based on the viscosity difference between olive oil and soybean oil, and has a great advantage, because it can be applied in sealed packages. Finally, different analytical approaches using high resolution NMR 1H were studied to qualitative and quantitative analysis of milk thistle (Silybum marianum L. Gaertn., Asteraceae), a botanical dietary supplement, enabling the simultaneous quantification of seven active constituents, including two pairs of diastereoisomers. Therefore, it was demonstrated in this thesis the potential of qNMR techniques to quality control of pharmaceutical and agricultural products, with some advantages over other analytical methods, normally used in these analyses.

Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2018-07-20T21:04:52Z No. of bitstreams: 2 Tese - Jacqueline Danesio de Souza - 2017.pdf: 1896817 bytes, checksum: 8b8d4091000aa37121f775268ad356c0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-07-23T12:09:45Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Jacqueline Danesio de Souza - 2017.pdf: 1896817 bytes, checksum: 8b8d4091000aa37121f775268ad356c0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-23T12:09:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Jacqueline Danesio de Souza - 2017.pdf: 1896817 bytes, checksum: 8b8d4091000aa37121f775268ad356c0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-06-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The study is part of a randomized, parallel clinical trial entitled "Effect of nutritional intervention and olive oil in severely obesity (DieTBra Trial)." The original articles seek to investigate sarcopenia in severe obese adults in terms of prevalence, factors associated with its diagnosis and the effectiveness of extra virgin olive oil and the traditional Brazilian diet as a dietary intervention. A total of 111 severe obese individuals (body mass index [BMI] ≥ 35.0 kg/m²) participated in the clinical trial, with a follow-up of 12 weeks and three intervention groups: Olive oil = extra virgin olive oil (52 mL/day); DieTBra = traditional Brazilian diet; DieTBra + Olive Oil = DieTBra + extra virgin olive oil (52 mL/day). Appendicular skeletal muscle mass (MMEA), measured in the total form (kg), adjusted by squared height (appendicular skeletal muscle mass index [IMMEA]) and by BMI (MMEA/BMI), strength of manual (FPM) and BMI adjusted (FPM/BMI), and walking speed. The prevalence calculation considered the cutoff points proposed in the literature and the calculation of -2 standard deviation (SD) of the mean value of the parameters of muscle mass evaluated in the study population. The ANOVA test was applied to evaluate the difference between the means of the parameters of second to the age group. The prevalence according to cutoff points proposed in the literature varied from 2.88% for IMMEA, 6.73% for total MMEA and 62.50% according to MMEA/BMI. When adopting - 2 SD below the mean of the study population, the prevalence was 2.88% for total MMEA and 3.85% for IMMEA and MMEA/BMI. Although no statistically significant difference (p > 0.05) was found between the means of the parameters according to the age group, prevalence values higher than those previously demonstrated in the age group ≥ 40 years were observed. In the second article, the explanatory variables considered were age, lifestyle, health conditions, food consumption and biochemical tests. Those with p value < 0.20 in simple linear regression were included in multiple linear regression. Among the factors inversely associated with IMMEA are serum levels of tetraiodothyronine (T4) and smoking. MMEA/BMI was inversely associated with age, serum T4 levels and presence of diabetes. MMEA also remained inversely associated with serum T4 levels and diabetes. The reduction of FPM and FPM/BMI were associated with advancing age and presence of hypercholesterolemia. Already the low speed of march was associated with the presence of diabetes and hypothyroidism. The primary endpoint considered in the third article was the IMMEA and the secondary ones were: FPM, gait speed, MMEA/IMC, total MMEA, total body fat and percentage. In the endpoints and covariates analyzed, the delta was also calculated, which is the difference between the value of the end of follow-up and the baseline. Covariance analysis (ANCOVA) was performed to analyze the effect of covariates delta weight, delta physical activity, delta time of sedentary lifestyle, sex and age, on the outcomes. A significance level of 5% was adopted. After performing the ANCOVA, the covariates of the delta weight adjusted the following outcomes in the DieTBra intervention group: reduction of delta total body fat (p = 0.016), increase in delta walking speed (p = 0.042) and delta FPM (p = 0.044 ). And also for reduction of delta body fat in the DieTBra + Olive oil group (p = 0.004). When adjusted for the delta time of sedentary lifestyle, total body fat presented a significant reduction in the DieTBra + Olive oil group (p = 0.001). The prevalence of sarcopenia differed as different assessments were used for muscle mass, evidencing the need to standardize the criteria and cutoff points used in its classification. The factors associated with the evaluation parameters, evidenced the importance of the creation of clinical measures and public health aimed at the prevention of sarcopenia. The positive effects of DieTBra and DieTBra + Olive oil on the parameters of sarcopenia and adiposity, reveal the importance of the adequate evaluation, diagnosis and treatment of sarcopenia in adults with severe obesity. / O estudo está inserido no ensaio clínico, randomizado e paralelo, intitulado “Effect of nutritional intervention and olive oil in severely obesity (DieTBra Trial)”. Os artigos originais buscam investigar a sarcopenia em adultos obesos graves em termos de prevalência, fatores associados ao seu diagnóstico e a efetividade do azeite de oliva extravirgem e da dieta tradicional brasileira como intervenção dietética. Participaram do ensaio clínico 111 obesos graves (índice de massa corporal [IMC] ≥ 35,0 Kg/m²), com seguimento de 12 semanas e três grupos de intervenção: Azeite = azeite de oliva extravirgem (52 mL/dia); DieTBra = dieta tradicional brasileira; DieTBra + Azeite = DieTBra + azeite de oliva extravirgem (52 mL/dia). Foram considerados como parâmetros de avaliação da sarcopenia: massa muscular esquelética apendicular (MMEA), avaliada na forma total (kg), ajustada pela altura ao quadrado (índice de massa muscular esquelética apendicular [IMMEA]) e pelo IMC (MMEA/IMC), força de preensão manual (FPM) máxima e ajustada pelo IMC (FPM/IMC), e velocidade de marcha. O cálculo da prevalência considerou os pontos de corte propostos na literatura e o cálculo de -2 desvio padrão (DP) do valor médio dos parâmetros de massa muscular avaliados na população do estudo. O teste ANOVA foi aplicado para avaliar a diferença entre as médias dos parâmetros de segundo a faixa etária. A prevalência segundo pontos de corte propostos pela literatura variou de 2,88% por IMMEA, 6,73% pela MMEA total e 62,50% segundo MMEA/IMC. Ao adotar - 2 DP abaixo da média da população de estudo, a prevalência foi de 2,88% pela MMEA total e de 3,85% por IMMEA e MMEA/IMC. Embora não tenha sido estabelecida diferença estatística significante (p > 0,05) entre as médias dos parâmetros segundo a faixa etária, foi observado valores de prevalência superiores aos anteriormente demonstrados na faixa etária ≥ 40 anos. No segundo artigo, as variáveis explanatórias consideradas foram idade, estilo de vida, condições de saúde, consumo alimentar e exames bioquímicos. Aquelas com valor p < 0,20 na regressão linear simples foram incluídas na regressão linear múltipla. Dentre os fatores inversamente associados ao IMMEA está níveis séricos de tetraiodotironina (T4) e ser fumante. MMEA/IMC foi inversamente associado a idade, níveis séricos de T4 e presença de diabetes. A MMEA também se manteve inversamente associada a níveis sérico de T4 e diabetes. A redução da FPM e FPM/IMC foram associadas ao avançar da idade e presença de hipercolesterolemia. Já a baixa velocidade de marcha esteve associada com a presença de diabetes e hipotireoidismo. O desfecho primário considerado no terceiro artigo foi o IMMEA e os secundários foram: FPM, velocidade de marcha, MMEA/IMC, MMEA total, gordura corporal total e percentual. Nos desfechos e nas covariáveis analisadas calculou-se também o delta, que é a diferença entre o valor do final do seguimento e a linha de base. Foi realizada análise de covariância (ANCOVA) para analisar o efeito das covariáveis delta peso, delta atividade física, delta tempo de sedentarismo, sexo e idade, sobre os desfechos. Adotou-se nível de significância de 5%. Após realização da ANCOVA, a covariável delta peso ajustou os seguintes desfechos no grupo de intervenção DieTBra: redução do delta gordura corporal total (p = 0,016), aumento do delta velocidade de marcha (p = 0,042) e do delta FPM (p = 0,044). E ainda para redução do delta gordura corporal no grupo DieTBra + Azeite (p = 0,004). Quando ajustada pelo delta tempo de sedentarismo, a gordura corporal total apresentou redução significativa no grupo DieTBra + Azeite (p = 0,001). A prevalência de sarcopenia diferiu à medida que se empregou diferentes avaliações para massa muscular, evidenciando a necessidade de padronização dos critérios e pontos de corte empregados na sua classificação. Os fatores associados aos parâmetros de avaliação, evidenciaram a importância da criação de medidas clínicas e saúde pública direcionadas a prevenção da sarcopenia. Os efeitos positivos da DieTBra e DieTBra + Azeite sobre os parâmetros da sarcopenia e adiposidade, revelam a importância da adequada avaliação, diagnóstico e tratamento da sarcopenia em adultos com obesidade grave.

Made available in DSpace on 2014-07-29T16:16:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Mara Lina Rodrigues.pdf: 1679096 bytes, checksum: 308c719119950d1e6107c21908b6c241 (MD5) Previous issue date: 2011-06-28 / Pequi is a fruit typical of the brasilian savanna and among the nutrients found in the internal mesocarp, the lipids are present in higher percentage. Due to the presence of carotenoid pigments, notorius as antioxidants, pequi oil has red-orange color. Among these carotenoids found beta-carotene, that has also pro-vitamin A activity. The mayonnaise, emulsion oil-inwater, is the sauce whith high lipids content more appreciated and consumed in the world. This research aimed to evaluate the effect of heating frying temperature with different exposure times on the characteristics of pequi oil and make mayonnaise substituting soybean oil for the oil pequi. To evaluate the effect of heating the pequi oil heat treated at frying temperature (180 ° C) between 0 and 60 minutes. There were the analysis of free fatty acid content, peroxide value, iodine value, TBA index, density, viscosity, fatty acid profile, total carotenoids expressed as ß-carotene and color. With the results of this analysis, its determine the kinetics of degradation of carotenoids and of color change. The content of free fatty acids, peroxide value, iodine value, thiobarbituric acid index, density and viscosity have not been many changes during this period. The content of carotenoids was almost all degraded, and consequently, the color was changed significantly. The kinetics of degradation of carotenoids and of color change reflected the visual observations of samples of pequi oil obtained after each treatment. The pequi oil showed good stability over the 60 minutes and is indicated for the realization of frying processes during this period. To make the mayonnaise used the same formulation, varying only the lipid fraction between soybean oil and pequi oil, which were previously characterized. The mayonnaise was produced by homogenization in a mixer and packed in polyethylene terephthalate jars. the chemical composition and microbiological evaluation were determined for characterization of mayonnaise. The pH, water activity, color, stability, microscopy, firmness, consistency, adhesiveness and work of adhesion were performed at 0, 7, 14, 28 and 56 days of storage. The results showed that the initial stability of mayonnaise pequi oil was lower than soybean oil mayonnaise, but over time of storage, reached a similar percentage that of soybean oil mayonnaise. In general, the characteristics of mayonnaise made with pequi oil were consistent with those of mayonnaise made with soybean oil and microphotographs confirmed the perceived changes over the 56 days of analysis. As the mayonnaise is a frequent food consumption among different age groups and economic classes, the use of pequi oil for the manufacture of this product is an alternative to reach the recommended daily intake of ß-carotene (pro-vitamin A), leveraging can also contribute to the sustainable development of the brasilian savanna. / O pequi é um fruto típico da região do cerrado e dentre os nutrientes encontrados no mesocarpo interno, os lipídios estão presentes em maior percentual. Devido à presença dos pigmentos carotenóides, conhecidos como antioxidantes, o azeite de pequi possui coloração vermelho-alaranjada. Dentre esses carotenóides encontra-se o ß-caroteno, que possui ainda atividade pró-vitamina A. A maionese, emulsão do tipo óleo em água, é um molho com alto teor de lipídios muito apreciado e consumido em todo o mundo. Esta pesquisa teve como objetivo avaliar o efeito do aquecimento em temperatura de fritura com diferentes tempos de exposição nas características do azeite de pequi e produzir maionese substituindo o óleo de soja pelo azeite de pequi. Para avaliar o efeito do aquecimento, o azeite de pequi tratado termicamente em temperatura de fritura (180 oC) entre 0 e 60 minutos. Realizaram-se as análises de teor de ácidos graxos livres, índice de peróxido, índice de iodo, índice de TBA, densidade, viscosidade, perfil de ácidos graxos, carotenóides totais expressos em ß-caroteno e cor. Com os resultados dessas análises, determinaram-se os parâmetros cinéticos da degradação dos carotenóides e de alteração da cor. O teor de ácidos graxos livres, índice de peróxido, índice de iodo, índice de ácido tiobarbitúrico, densidade e viscosidade não sofreram muitas alterações nesse período. O teor de carotenóides foi praticamente todo degradado, e consequentemente, a cor foi bastante alterada. As cinéticas de degradação dos carotenóides e de alteração da cor refletiram nas observações visuais das amostras do azeite de pequi obtidas depois de cada tratamento. O azeite de pequi apresentou boa estabilidade ao longo dos 60 minutos, sendo indicado para a realização de processos de frituras durante esse período. Para produzir as maioneses utilizou-se a mesma formulação variando apenas a fração lipídica entre óleo de soja e azeite de pequi, que foram previamente caracterizados. As maioneses foram elaboradas por homogeneização em liquidificador e acondicionadas em potes de polietileno tereftalato. Determinou-se a composição centesimal e a avaliação microbiológica para caracterização das maioneses. As análises de pH, atividade de água, cor, estabilidade, microscopia, firmeza, consistência, adesividade e trabalho de adesão foram realizadas nos tempos 0, 7, 14, 28 e 56 dias de estocagem. Os resultados revelaram que no período inicial a estabilidade da maionese de azeite de pequi foi menor que a de maionese de óleo de soja, mas ao longo do tempo de estocagem, alcançou percentual semelhante ao da maionese de óleo de soja. De maneira geral, as características da maionese elaborada com azeite de pequi foram compatíveis com as da maionese elaborada com óleo de soja e as microfotografias refletiram as variações percebidas ao longo dos 56 dias de análise. Como a maionese é um alimento de consumo freqüente entre as diferentes faixas etárias e classes econômicas, a utilização do azeite de pequi para a elaboração desse produto é ainda uma alternativa para a ingestão de ßcaroteno (pro-vitamina A), podendo também contribuir no desenvolvimento sustentável da região dos cerrados.

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2016-11-28T16:26:19Z No. of bitstreams: 2 Tese - Camila Kellen de Souza Cardoso - 2016.pdf: 3418310 bytes, checksum: cdf808292a924eda861aac5082af3dde (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2016-11-28T17:23:33Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Camila Kellen de Souza Cardoso - 2016.pdf: 3418310 bytes, checksum: cdf808292a924eda861aac5082af3dde (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-28T17:23:33Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Camila Kellen de Souza Cardoso - 2016.pdf: 3418310 bytes, checksum: cdf808292a924eda861aac5082af3dde (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-11-11 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / Aim: To assess the associated factors to bone mineral density (BMD), as well as the effects of extra virgin olive oil and the Brazilian Traditional Diet (DietBra) on bone health of severely obese patients. Methods: The first study refers to baseline data of a randomized clinical trial (RCT) that analyzes sociodemographic factors, lifestyle, health conditions, anthropometric and biochemical data associated with BMD of total body, total vertebral column, and total hip. The second study is a blind RCT with three groups of intervention: olive oil, receiving 52 ml/day of extra virgin olive oil and habitual dietary intake; diet, receiving a DietBra; and olive oil + DietBra, receiving 52 ml/day of olive oil and healthy diet prescription. The three groups had monthly consults with a nutritionist and were followed-up during 12 weeks. BMD of total vertebral column was primary outcome of the RCT, while BMD of otal hip, calcium, vitamin D, and parathormone (PTH) were secondary outcomes. Data collection occurred between June 2015 and February 2016 with 111 severely obese patients (Body Mass Index ≥ 35 kg/m2 ). The allocation ratio between groups in the RCT was 1:1:1. BMD was evaluated by Dualenergy x-ray absorptiometry. Kolmogorov-Smirnov test was employed to verify normal distribution of continuous data. Student’s t-test, ANOVA, Bonferroni, simple linear regression, and hierarchic multiple linear regression were used to analyze baseline data. Fisher’s exact test, Pearson’s chi-square test, unpaired Student’s t-test, ANOVA, Bonferroni, and ANCOVA were used to analyze the data from the clinical trial by intention to treat. The significance level was set at p<0.05. Results: At the first level of baseline, men presented higher BMD of total body than women (p≤0.001), while advanced age was associated with lower BMD in the three measurement sites (p=0.047, 0.039 and 0.010). At the second level, having diabetes mellitus type 2 (DM2) was associated with higher BMD of total body (p=0.033), while ≥150 min/week of aerobic physical activity was associated with higher BMD of vertebral column (p=0.028) and total hip (p=0.004). Patients presenting previous fracture (p=0.013) and with a higher degree of obesity (p=0.015) had lower BMD of total vertebral column. Having an adequate intake of vitamin D was associated with higher BMD of total vertebral column (p=0.020). At the third level, low serum zinc (p=0.024) and elevated C-reactive protein (p=0.049) were associated with lower BMD of total vertebral column. In the RCT, the olive oil group presented an increase in serum calcium between baseline and the end of follow-up (p=0.007). Mean serum calcium was higher in the olive oil group compared to the olive oil + DietBra group at the end of follow-up (p=0.026). The DietBra group presented a higher means BMD of total vertebral column (p=0.016) and BMD of total hip (p=0,029) than the olive oil + DietBra group. In addiction, the PTH reduced in DietBra group after intervention (p=0.047) and delta PTH was higher in the DietBra group compared to the olive oil + DietBra group (p=0.042). Conclusion: Classic factors associated with bone health as gender, advanced age, physical activity, previous fracture, vitamin D intake and C-reactive protein also occurred in severely obese individuals, although tobacco use, solar exposure, medication use, serum calcium and vitamin D were not associated with BMD. Furthermore, the DietBra increased BMD of total vertebral column and reduced PTH, while the extra virgin olive oil was increased serum calcium. In a separate way, both interventions had good results for severely obese patients' bone health. / Objetivo: Avaliar os fatores associados a densidade mineral óssea (DMO), assim como os efeitos do azeite de oliva extravirgem e dieta tradicional brasileira (DietBra) na saúde óssea de obesos graves. Metodologia: o primeiro estudo trata-se de dados do baseline do ensaio clínico randomizado (ECR), com análise de fatores sociodemográficos, estilo de vida, condições de saúde, dados antropométricos e bioquímicos associados à DMO de corpo total, coluna total e quadril total. O segundo estudo é um ECR cego, com três grupos de intervenção: grupo azeite que recebeu 52 mL/dia (4 sachês) de azeite de oliva extravirgem e manteve a alimentação habitual, o grupo DietBra que recebeu prescrição de dieta saudável com padrão de dieta tradicional brasileira e o grupo azeite + DietBra que recebeu 52 mL/dia (4 sachês) e prescrição de dieta saudável com padrão de dieta tradicional brasileira. Os três grupos tiveram consultas mensais, em dias diferentes da semana, com seguimento de 12 semanas, foram avaliadas a DMO de coluna total como desfecho primário e DMO de quadril total, cálcio, vitamina D e paratormônio (PTH) como desfechos secundários do ECR. A coleta de dados ocorreu entre junho de 2015 e fevereiro 2016, com 111 pacientes obesos graves (índice de massa corporal ≥35 kg/m2 ), com proporção entre os grupos do ECR em torno de 1:1:1. A DMO foi avaliada pelo método de Dual-energy X-ray absorptiometry (DXA). Foi empregado o teste Kolmogorov-Smirnov para verificar a normalidade dos dados. Para os dados do baseline foi utilizado T de Student ou Anova, seguindo de Bonferroni, Regressão Linear Simples e Regressão Linear Múltipla modelo hierarquizado. Para o ECR foi utilizado Teste Exato de Fisher ou QuiQuadrado de Person, T de Student, ANOVA seguida de Bonferroni e ANCOVA, foi adotada a abordagem estatística por intenção de tratar por meio da aplicação do teste T Student não-pareado intra grupo. Foi considerado p<0,05. Resultados: no primeiro nível do baseline, homens apresentaram maior DMO de corpo total (p= <0,001) do que mulheres, enquanto a idade avançada foi associada a menor DMO nos três sítios (p=0,047, 0,039 e 0,010). No segundo nível, ter diabetes mellitus tipo 2 (DM2) foi associado a maior DMO de corpo total (p=0,033), enquanto ≥150 minutos/semana de atividade física aeróbica foi associada com maior DMO de coluna total (p=0,028) e quadril total (p=0,004), assim como indivíduos com fratura prévia (p=0,013) e maior grau de obesidade (p=0,015) apresentaram menor DMO de coluna total. Por outro lado, ter ingestão adequada de vitamina D esteve associado a maior DMO de coluna total (p=0,020). No terceiro nível, o zinco sérico baixo (p=0,024) e PCR elevada (p=0,049) associaram-se a menor DMO de coluna total. No ECR, o grupo azeite apresentou aumento no cálcio sérico entre o início e final do estudo (p=0,007), assim como a média final de cálcio foi maior no grupo azeite em comparação ao grupo azeite + DietBra (p=0,026), o grupo DietBra apresentou média final de DMO de coluna total (p=0,016) e DMO de quadril (p=0,029) maior do que o grupo azeite + DietBra, além disso o PTH reduziu no grupo DietBra pós a intervenção (p=0,047) e o delta PTH foi maior no grupo DietBra em comparação ao grupo azeite + DietBra (p=0,042). Conclusão: fatores clássicos associados à saúde óssea como sexo, idade mais avançada, atividade física, fratura prévia, ingestão de vitamina D e proteína C-reativa também ocorreram em obesos graves, mas tabagismo, exposição solar, uso de medicamentos, cálcio e vitamina D séricos não foram associados à DMO em obesos graves. Além disso, a DietBra aumentou DMO de coluna total e reduziu PTH, enquanto o azeite de oliva extravirgem aumentou cálcio sérico. Ou seja, de forma isolada as intervenções tiveram bons resultados para saúde óssea de obesos graves

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-05-17T11:46:34Z No. of bitstreams: 1 rafaelasilvalamarca.pdf: 2422143 bytes, checksum: 5faa827f8d908eb13b61ec3fb1c1fd93 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-06-28T13:39:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 rafaelasilvalamarca.pdf: 2422143 bytes, checksum: 5faa827f8d908eb13b61ec3fb1c1fd93 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-28T13:40:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 rafaelasilvalamarca.pdf: 2422143 bytes, checksum: 5faa827f8d908eb13b61ec3fb1c1fd93 (MD5) Previous issue date: 2015-09-25 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As substâncias fenólicas têm se tornado objeto de investigação, devido aos inúmeros benefícios à saúde humana e a influência na qualidade alimentícia. Neste trabalho determinou-se os ácidos fenólicos presentes no azeite de dendê, de fabricação artesanal e industrializado. Para estas análises utilizou-se um cromatógrafo líquido de alta eficiência (HPLC Agilent 1100 series), injetor manual com válvula Rheodyne de 20μL, coluna de fase Reversa C18 Inertsil ODS-3, coluna de guarda Inertsil ODS, detector UV-VIS de múltiplos comprimentos de ondas (UV-VIS MWD). Ao canal de resíduos do HPLC foi adaptada uma célula eletroquímica, com capacidade de 1,00 mL, sendo esta composta por três eletrodos: eletrodo de trabalho, carbono vítreo; eletrodo de referência, Ag/AgCl (KCl,sat) e eletrodo auxiliar de aço inox. As medidas eletroquímicas foram realizadas em um potenciostato μAutolab type III, conectado a um microcomputador, utilizando o software GPES 4.9. As análises foram realizadas de forma simultânea em ambos detectores, em uma mesma injeção. A fase móvel otimizada foi capaz de separar os analitos totalmente, sendo esta composta pela mistura uma solução aquosa de H3PO4 pH 2,40 + NaClO4 a 7 mmol.L-1/isopropanol (87:13 v/v), por eluição isocrática. O comprimento de onda utilizado na detecção UV foi 225 nm. As medidas amperométricas foram realizadas no potencial de +1,1 V para todos os analitos. A recuperação das amostras foi realizada através da padronização interna, utilizando o ácido o-cumárico como padrão interno (PI) e o ácido m-cumárico como padrão surrogate (PS). A recuperação do PS foi superior a 75% em ambos detectores para todas as amostras. Os limites instrumentais para detecção UV variaram de 0,019 (ácido siríngico) a 0,029 mg.L-1 (ácido ferúlico) e de quantificação 0,063 (ácido siríngico) a 0,095 mg.L-1 (ácido sinápico); já para a detecção eletroquímica (DE) os limites de detecção encontraram-se na faixa de 0,015 (ácido p-cumárico) a 0,079 mg.L-1(ácido ferúlico) e os de quantificação 0,050 (ácido p-cumárico) a 0,27 mg.L-1(ácido ferúlico). As concentrações dos ácidos fenólicos nas amostras de azeite de dendê de fabricação artesanal, variaram de 0,12 a 10,3 mg.L-1 (detecção UV) e de 1,0 a 11,0 mg.L-1 (DE). Já as concentrações obtidas nas amostras de azeite de dendê industrializadas variaram de 0,21 a 14,7 mg.L-1 (detecção UV) e de 3,0 a 11,9 mg.L-1 (DE). O sistema HPLC-UV-DE mostrou-se promissor nas análises dos ácidos fenólicos nestas e em outras matrizes complexas. / Phenolic substances have become the subject of investigation due to the numerous benefits to human health and the influence in the food quality. In this work, the phenolic acids in homemade and industrialized palm oil were determined. For these analyzes, it was used a high performance liquid chromatograph (HPLC Agilent 1100 series) with a manual 20μL Rheodyne valve, a reverse phase column C18 Inertsil ODS-3, a guard column Inertsil ODS and a UV-VIS detector for multiple wavelengths (UV-VIS MWD). At the end of HPLC waste channel was adapted an electrochemical cell with a capacity of 1.00 mL, with a standard three-electrode configuration, consisting of glassy carbon working electrode, a Ag/AgCl (KCl, sat) reference electrode and stainless steel needle as counter electrode. The electrochemical measurements were made using a μAutolab type III potentiostat, with its data acquisition software (GPES 4.9 version). The detections were performed sequentially, in the same injection. The optimal mobile phase was able to completely separate the analytes by isocratic elution, being composed of an aqueous solution of H3PO4 pH 2.40, containing 7mmol.L-1 of NaClO4 /isopropanol (87:13 v/v). The wavelength used for the UV detection was 225 nm. The amperometric measurements were performed at +1.1 V for all analytes. The recovery of the samples was performed using internal standardization, using o-coumaric acid as internal standard (PI) and m-coumaric acid as standard surrogate (PS). The recovery of PS was over 75% on both detectors for all samples. The instrumental limits for UV detection ranged from 0.019 (syringic acid) to 0.029 mg L-1 (ferulic acid) and quantification limits from 0.063 (syringic acid) to 0.095 mg L-1 (sinapic acid). In the same way, for electrochemical detection (ED) the instrumental limits was found in the range of 0.015 (p-coumaric acid) at 0.079 mg L-1 (ferulic acid), and the quantification limits were between 0.050 (p-coumaric acid) and 0.27 mg L-1 (ferulic acid). The concentration of phenolic acids in homemade palm oil samples ranged from 0.12 to 10.3 mg L-1 (UV detection) and from 1.0 to 11.0 mg L-1 (ED). The concentrations obtained in the industrialized palm oil samples varied from 0.21 to 14.7 mg L-1 (UV detection) and from 3.0 to 11.9 mg L-1 (ED). The HPLC-UV-ED system has shown promise in the analysis of these phenolic acids in this and other complex matrices.

Orientador: Helena Teixeira Godoy / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-24T06:47:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ballus_CristianoAugusto_D.pdf: 2840544 bytes, checksum: cd74911d057ffa04ee6e1e5b54ebc8e9 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O consumo de azeite de oliva extravirgem (EVOO) é altamente recomendado por seus benefícios à saúde humana. No Brasil, a ingestão de EVOO, o qual é importado de outros países, vem aumentando anualmente. Nos últimos anos, o Brasil começou a produzir EVOO, porém de maneira experimental. No capítulo 1 foi apresentada uma revisão bibliográfica destacando os estudos mais relevantes acerca do composição química e dos benefícios à saúde do azeite de oliva extravirgem. No capítulo 2, o objetivo foi determinar o teor de fenólicos totais (TFT) e a capacidade antioxidante (CA), bem como a correlação entre o TFT e cada um dos quatro métodos de CA, de 15 marcas de EVOO, cada qual em três lotes, resultando em 45 amostras. O TFT foi avaliado pelo método do reagente de Folin-Ciocalteu, enquanto a CA foi determinada pelos ensaios de FRAP, ABTS, DPPH¿ e ORAC. O TFT variou de 70 a 297 mg EAG kg-1, FRAP de 114 a 1557 µmol ET kg-1, ABTS de 0,5 a 1,9 mmol ET kg-1, DPPH¿ de 72 a 1129 µmol ET kg-1, e ORAC de 1,1 a 12,9 µmol ET g-1. Houve elevada e significativa correlação entre o TFT e cada um dos métodos de CA (FRAP, r2 = 0,8904; p < 0,001; ABTS, r2 = 0,7837; p < 0,001; DPPH¿, r2 = 0,7908; p < 0,001; ORAC, r2 = 0,7431; p < 0,001). Portanto, a maioria das marcas de EVOO apresentaram considerável TFT e elevados valores de CA. No capítulo 3, o objetivo foi otimizar a separação de 17 compostos fenólicos previamente detectados em EVOO. Foi utilizado um planejamento experimental Doehlert, avaliando-se o pH e a concentração do eletrólito. Resolução, tempo de corrida e coeficientes de variação dos tempos de migração foram as respostas. A função de desejabilidade de Derringer foi utilizada para otimizar simultaneamente as 37 respostas. Os 17 picos dos compostos foram separados em 19 minutos em capilar de sílica fundida (50 µm diâmetro interno, 72 cm comprimento efetivo) com bulbo estendido e eletrólito ácido bórico 101,3 mmol L-1 (pH 9,15, 30 kV). O método foi validado e aplicado em 15 amostras comerciais de EVOO. No capítulo 4, o objetivo foi determinar o teor de compostos fenólicos, tocoferóis e ácidos graxos de 17 EVOO monovarietais produzidos em Minas Gerais, durante duas colheitas. Foram quantificados os ácidos palmítico (6-12,6%), palmitoleico (0,2-2,5%), esteárico (1,6-2,2%), oleico (70,8-84,3%), linoleico (3,2-11,7%), a-linolênico (0,6-1,4), araquídico (0,4-0,8%), 9-eicosenoico (0,4-0,9%) e os compostos tirosol (NQ-155,21 mg kg-1), (+)-pinoresinol (2,89-22,64 mg kg-1), hidroxitirosol (ND-37,74 mg kg-1), luteolina (ND-2,23 mg kg-1), a-tocoferol (28,92-232,93 mg kg-1), ß-tocoferol (ND-9,56 mg kg-1) e ?-tocoferol (ND-18,75 mg kg-1). Em geral, os resultados foram similares aos descritos na literatura. O objetivo do capítulo 5 foi determinar o teor de compostos fenólicos em EVOO brasileiros por cromatografia líquida de rápida resolução acoplada à espectrometria de massas por tempo de voo com ionização por electrospray (RRLC-ESI-TOF-MS). Foram analisadas 25 amostras de EVOO do Rio Grande do Sul, Santa Catarina e Minas Gerais e duas colheitas. Foram identificados e quantificados 20 compostos fenólicos das classes dos alcoóis fenólicos, secoiridoides, lignanas e flavonoides. Os teores de compostos fenólicos totais nos EVOOs destacaram-se nas variedades Coratina (364 mg kg-1), Arbosana (255 mg kg-1) e Grappolo (228 mg kg-1). Desta forma, os EVOOs brasileiros são promissores no que se refere ao teor de compostos fenólicos totais, visto que os valores são comparáveis àqueles dos EVOOs de elevada qualidade produzidos em outros países / Abstract: Consumption of extra-virgin olive oil (EVOO) is highly recommended for its benefits to human health. In Brazil, consumption of EVOO, which is imported from other countries, is increasing annually. In the last years, Brazil started to produce EVOO,although in an experimental way. In chapter 1, a literature review highlighting the most relevant studies on the chemical composition and the health benefits of the extra-virgin olive oil is presented. In chapter 2, the aim was to determine the total phenolic content (TPC) and the antioxidant capacity (AC), as well as the correlation between TPC and each one of the four AC methods, of 15 EVOO brands, each one in three batches, resulting in 45 samples. TPC was evaluated by Folin-Ciocalteu reagent method, while the AC was assessed using FRAP, ABTS, DPPH¿ and ORAC assays. The TPC varied from 70 to 297 mg GAE kg-1, FRAP from 114 to 1557 µmol TE kg-1, ABTS from 0.5 to 1.9 mmol TE kg-1, DPPH¿ from 72 to 1129 µmol TE kg-1, and ORAC from 1.1 to 12.9 µmol TE g-1. High and significant correlation was found between the TPC and each one of the AC methods evaluated in this study (FRAP, r2 = 0.8904; p < 0.001; ABTS, r2 = 0.7837; p < 0.001; DPPH¿, r2 = 0.7908; p < 0.001; ORAC, r2 = 0.7431; p < 0.001). Therefore, most of the EVOO brands presented a considerable TPC and high AC values. In chapter 3, the aim was to optimize the separation of 17 phenolic compounds already detected in EVOO. A Doehlert matrix experimental design was used, evaluating the effects of pH and electrolyte concentration. Resolution, runtime and migration time relative standard deviation values were used as responses. Derringer¿s desirability function was used to simultaneously optimize all 37 responses. The 17 peaks were separated in 19 minutes using a fused-silica capillary (50 mm internal diameter, 72 cm of effective length) with an extended light path and 101.3 mmol.L-1 of boric acid electrolyte (pH 9.15, 30 kV). The method was validated and applied to 15 EVOO samples found in Brazilian supermarkets. In chapter 4, the aim was to determine the phenolic compounds, tocopherols and fatty acids contents of 17 monovarietal EVOOs produced in Minas Gerais state, during two crop years. Compounds identified comprised palmitic acid (6-12.6%), palmitoleic acid (0.2-2.5%), stearic acid (1.6-2.2%), oleic acid (70.8-84.3%), linoleic acid (3.2-11.7%), a-linolenic acid (0.6-1.4), arachidic acid (0.4-0.8%), 9-eicosenoic acid (0.4-0.9%), tyrosol (NQ-155.21 mg kg-1), (+)-pinoresinol (2.89-22.64 mg kg-1), hydroxytyrosol (ND-37.74 mg kg-1), luteolin (ND-2.23 mg kg-1), a-tocopherol (28.92-232.93 mg kg-1), ß-tocopherol (ND-9.56 mg kg-1), ?-tocopherol (ND-18.75 mg kg-1). Some of these monovarietal EVOOs presented results similar to those described in the literature. The aim of chapter 5 was to determine the phenolic compound contents of Brazilian EVOO, using rapid-resolution liquid chromatography coupled to electrospray ionization time-of-flight mass spectrometry (RRLC-ESI-TOF-MS). A total of 25 EVOO samples from Rio Grande do Sul, Santa Catarina and Minas Gerais states and two crops, were analyzed. It was possible to identify and quantify 20 phenolic compounds, belonging to the phenolic alcohol, secoiridoid, lignan and flavonoid classes. EVOOs from Coratina (364 mg kg-1), Arbosana (255 mg kg-1) and Grappolo (228 mg kg-1) varieties presented the highest total phenolic contents. The results showed that Brazilian EVOOs are promising concerning the total phenolic contents, since the values were comparable to those from high-quality EVOOs produced in other countries / Doutorado / Ciência de Alimentos / Doutor em Ciência de Alimentos