Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Os desenvolvimentos teóricos e experimentais na área de biomateriais têm sido aplicados diretamente a distintos campos da Medicina (odontologia, medicina regenerativa e radioterapia). Esses avanços foram concentrados tanto para diagnosticar doenças como para a quantificação de seus graus de progressão. Na perspectiva desses estudos, biomateriais estão sendo projetados e confeccionados para aplicação em diversas áreas da ciência, proporcionado avanços no radiodiagnóstico, na dosimetria para radioterapia e na calibração de equipamentos radioterápicos. Desenvolver um phantom a partir de um biomaterial se tornou um grande aliado da Medicina no tratamento de pacientes com doenças oncológicas, possibilitando melhor desempenho dos equipamentos, com a finalidade de redução dos danos causados ao tecido sadio devido ao excesso de exposição à radiação. Este trabalho utilizou polímeros: quitosana e gelatina para confecção das estruturas poliméricas e foi possível controlar as diferentes formas de produção e processamento, caracterizar e avaliar o biopolímero por técnicas físicas (ELT,MEV, e DEI) e, por consequência, analisar a aplicabilidade como phantom pulmonar de camundongo. Foi possível avaliar a morfologia dos biomateriais quantitativamente por microscopia eletrônica de varredura associada a técnica de imagem. A relevância deste trabalho se concentra em desenvolver um phantom a partir de biomateriais poliméricos que possa atuar como objeto simulador fornecendo alto contraste de imagem quando submetido a análise. Dessa forma, a escolha da técnica DEI foi satisfatória uma vez que trata-se de uma técnica de imagem de raios X de alta resolução. As imagens obtidas por DEI têm mostrado os detalhes da microestrutura interna dos biomateriais produzidos as quais possuem ≈ 10 μm de dimensão. Os phantoms confeccionados apresentaram densidade variando de 0,08 a 0,13 g/cm3. / The theoretical and experimental developments in the biomaterials area have been directly applied to different fields of Medicine (odontology, regenerative medicine and radiotherapy). These advances have focused both for diagnosing diseases such as for quantifying degrees of progression. From the perspective of these studies, biomaterials are being designed and manufactured for application in various areas of science, provided advances in diagnostic radiology, radiotherapy dosimetry and calibration of radiotherapy equipment. Develop a phantom from a biomaterial has become a great ally of medicine in the treat patients with oncological diseases, allowing better performance of the equipment in order to reduce damage to healthy tissue due to excessive exposure to radiation. This work used polymers: chitosan and gelatin, for making the polymeric structures and controlled for different types of production and processing, characterizing and evaluating the biopolymer by physical techniques (STL, SEM and DEI) and therefore analyze applicability as phantom mouse lung. It was possible to evaluate the morphology of biomaterials quantitatively by scanning electron microscopy associated with imaging technique. The relevance of this work focuses on developing a phantom from polymeric biomaterials that can act as phantom providing high image contrast when subjected to analysis. Thus, the choice of DEI technique is satisfactory since it is an imaging technique of X-ray high resolution. The images obtained by DEI have shown the details of the internal microstructure of the biomaterial produced which have ≈ 10 μm dimension. The phantoms had made density ranging from 0.08 a 0.13 g/cm3. / Tese (Doutorado)

Nos últimos anos, intensos estudos vêm sendo realizados no que se refere a substitutos ósseos biocompatíveis e absorvíveis, notadamente os cimentos ósseos de fosfato de cálcio, para cirurgias de reconstrução e em engenharia de tecidos. Porém os cimentos de fosfato de cálcio desenvolvidos apresentam baixa resistência mecânica quando comparados com os ossos do corpo humano. Neste contexto, a busca por alternativas para minimizar esse problema tem se intensificado. A obtenção de alfa-fosfato tricálcico por outras rotas de síntese, bem como o desenvolvimento de compósitos de fosfatos de cálcio e hidrogéis têm se destacado nesse ramo. O preparo destes compósitos permite combinar excelentes propriedades como: i) osteocondutividade e capacidade de formar ligações com o tecido ósseo proporcionado pelos fosfatos de cálcio e ii) facilidade de adesão e distribuição de células no interior de scaffolds, proporcionado pelo hidrogel. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento de uma nova metodologia de obtenção de alfa-fosfato tricálcico, o preparo de composições de cimentos de fosfato de cálcio e de hidrogéis, bem como a obtenção e caracterização de compósitos destes, visando o melhoramento das propriedades para aplicação como biomaterial Foi possível sintetizar alfa-fosfato tricálcico com elevado grau de pureza, utilizando-se o método de reação via úmida. Após estudos da ordem de adição e concentração dos reagentes foi possível definir os melhores parâmetros de síntese. Com isso verificou-se a influência do tempo de moagem nas propriedades dos cimentos, sendo constatado que para o fosfato de cálcio preparado pela metodologia proposta, não há necessidade de moagem adicional. Foram testadas formulações de hidrogéis utilizando N-vinil-2-pirrolidona e ou ácido acrílico, utilizando três iniciadores: azobisisobutironitrila, persulfato de amônio e 1- hidroxiciclohexil fenil cetona. Pela adição de formulações de hidrogéis ao cimento foi possível obter compósitos com maior absorção de água, mantendo as propriedades mecânicas, o que pode permitir uma melhor adesão celular ao implante sem comprometer sua estrutura. O ensaio de citotoxicidade in vitro demonstrou que o cimento sintetizado neste trabalho não apresentou efeito tóxico para as células. Mostrando, ainda, a adesão e proliferação de célulastronco mesenquimais e de uma linhagem de osteoblastos. / In the last years, intensive studies have been conducted regarding the biocompatible and resorbable bone substitutes, notably calcium phosphate bone cements, for reconstructive surgery and tissue engineering. However, the calcium phosphate cements developed exhibit low mechanical strength when compared with the bones of the human body. In this context, the search for alternatives to minimize this problem has intensified. The obtaining of alphatricalcium phosphate by others synthesis routes, as well as development of calcium phosphate and hydrogels composites has been prominent in this branch. The preparation of these composites allows to combine excellent properties such as: i) osteoconductivity and ability to form bonds with bone tissue, afforded by calcium phosphate and ii) ease of adhesion and distribution of cells in the scaffolds inside, provided by hydrogel. The aim of this work was the development of a new methodology to obtaining alpha-tricalcium phosphate, the preparation of calcium phosphate cements and hydrogels compositions, as well as the obtaining and characterization of composites of these, intended to improve the properties for application as biomaterial. It was possible to synthesize alpha-tricalcium phosphate with high purity using the wet method reaction After studies of the addition order and reagents concentration was possible to define the best synthesis parameters. With that it was verified the influence of milling time on the cements properties to being noted that for the calcium phosphate prepared by the proposed method, there is no need additional milling. Were tested hydrogel formulations using N-vinyl-2-pyrrolidone and/or acrylic acid, using three initiators: azobisisobutyronitrile, ammonium persulfate and 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone. By the addition of the hydrogel formulations to the cement was possible to obtain composites with higher water absorption by keeping the mechanical properties, which may permits better vascularization of the implant without compromising its structure. The in vitro cytotoxicity assay demonstrated that the cement synthesized in this work does not show any toxic effect on the cells. Also, showing the adhesion and proliferation of mesenchymal stem cells and an osteoblast line.

Orientador: Eliana Aparecida de Resende Duek / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-09T22:07:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Barauna_GrazielledosSantos_M.pdf: 1217156 bytes, checksum: ded7e97c7818fe0c3d87cb97d8c8f8aa (MD5) Previous issue date: 2007 / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Mônica Alonso Cotta / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-17T12:15:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moreau_AlbertoLuisDario_D.pdf: 4972430 bytes, checksum: 23390541e98ea8174b689428392b8457 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Na primeira parte deste trabalho, nós investigamos o processo de crescimento de um biofilme de bactérias (Xylella fastidiosa) inoculadas sobre lamínulas de vidro. O tamanho e a distância entre os biofilmes foram estudados por imagens de microscopia óptica; e uma análise fractal foi realizada usando conceitos de escala e imagens de AFM. Observamos que biofilmes diferentes mostram características fractais semelhantes, embora as variações na morfologia possam ser identificadas para diferentes estádios de crescimento do biofilme. Dois tipos de padrões estruturais são identificados através da dimensão fractal (Df) sugerindo que o crescimento do biofilme pode ser entendido como o modelo de Eden nos estágios de formação e no final, enquanto para o estágio de maturação aparecem evidências do modelo DLA (diffusion-limited aggregation). Estes resultados foram correlacionados à formação da matriz do biofilme que pode dificultar a difusão dos nutrientes e por isso criar condições para um crescimento DLA. Ainda com o AFM, fizemos medidas de espectroscopia de força para estudar a interação específica entre antígeno-anticorpo relacionados ao vírus CTV (citrus tristeza virus). Para tanto foi realizado o estudo da imobilização deste material biológico nas superfícies da ponta do AFM, e nos substratos planos de Si e InP. Usamos para isto imagens topográficas de AFM, imagens de microscopia eletrônica e ensaios imunoquímicos de ELISA; com isso pudemos confirmar que tanto o antígeno quanto o anticorpo foram imobilizados e que eles continuavam em seus estados nativos. Com as medidas de espectroscopia de força, detectamos que a diferença de força entre as interações específicas (antígeno-anticorpo) e não-específicas (antígeno-antígeno) foi de aproximadamente 60%. Utilizamos a mesma rotina de preparação em substrato de InP para o desenvolvimento de um biossensor baseado no funcionamento de um transistor FET (field-effect transistor). Os anticorpos foram imobilizados na superfície do semicondutor, enquanto doses de antígenos livres eram adicionadas a uma célula líquida que mantinha contato com esta superfície. Com curvas de corrente vs tensão em regiões lineares do dispositivo, estudamos a resposta, a sensibilidade e a especificidade do sensor, obtendo resultados promissores indicando viabilidade no desenvolvimento e no uso do mesmo. Por fim, estudamos a durabilidade de pontas de AFM com CNT (carbon nanotube) encapsulados com carbono amorfo numa amostra padrão semicondutora de pontos quânticos, além de estudar a sua estabilidade em meio líquido. Duas pontas foram estudadas, uma fabricada pelo nosso grupo e outra comercial, fornecida pela empresa americana CDI (Carbon Design Inovation). Utilizamos ferramenta de FT (fourier transform) para o estudo da resolução das pontas em imagens topográficas de AFM, e verificamos que ambas as pontas duraram mais de 400 imagens tendo uma perda da resolução de ~ 7% no ar e de ~ 5% ¿ em relação às medidas a seco ¿ em meio líquido, mostrando a viabilidade de seu uso no estudo de amostras biológicas / Abstract: We have investigated the growth process of Xylella fastidiosa biofilms inoculated on glass. The size and the distance between biofilms were analyzed by optical microscopy images; a fractal analysis was carried out using scaling concepts and Atomic Force Microscopy (AFM) images. We observed that different biofilms show similar fractal characteristics, although morphological variations can be identified for the different biofilm stages. Two types of structural patterns are suggested from the observed fractal dimensions Df: and suggest that the biofilm growth can be understood as an Eden model in the initial and final stages, while diffusion-limited aggregation (DLA) seems to dominate the maturation stage. Changes in the correlation length parallel to the surface were also observed; these results were correlated to the biofilm matrix formation which can hinder nutrient diffusion and thus create conditions to drive DLA growth. Atomic force spectroscopy was used as a method to investigate the specific antibody-antigen binding using proteins of the CTV (citrus tristeza virus). Subsequently, the chemical processes of covalent immobilization of the used biomolecules to different solid supports ¿ Si3N4 AFM Tips, Si and InP plane substrates ¿ was developed and characterized. The verification of the chemical binding process by different methods like AFM topography experiments, electron microscopy and ELISA immunochemical assays showed a successful immobilization of the biomolecules and that they were still in their native state. The analysis of the spectroscopic force data showed a significant difference in binding force between the specific antibody-antigen complexes and the non-specific controls (approximately 60%). The same chemical immobilization process was used to bind biomolecules to solid InP supports to develop a biosensor based on the field-effect transistor (FET) principle. The same antibodies, as used in atomic force experiments, were immobilized covalently to the semiconductor surface. The antibody-antigen complexation by adding the specific antigens to the functionalized surface was detected through changes in the current vs tension curves of semiconductor sample. The characterization of the electrochemical response, the molecular sensibility and the specificity of this biosensor showed a suitable method to detect specific molecular binding events. Further, the durability and stability of AFM tips with bonded carbon nanotubes with encapsulated amorphous carbon was studied on a standard semiconductor sample with quantum dots in air and liquid environment. Two different CNT AFM-tips were studied within this study in acoustic mode. One was assembled in our group and the other tip was provided by the american CDI (Carbon Design Innovation) company. The topographic AFM images were analyzed via FT (Fourier Transform) to study the spatial resolution of these tips. In air, both types of CNT tips showed a minor resolution decrease of approximately 6% after 400 topographic scans. In liquid environment an overall 10% lower spatial resolution of the tips was observed compared to the resolution in air which nevertheless makes these CNT AFM-tips suitable for experiments with native biological samples / Doutorado / Biofísica / Doutor em Ciências

Orientador: Cecilia A. C. Zavaglia / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-07T02:27:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Uzumaki_EmiliaTieko_D.pdf: 44142340 bytes, checksum: e8db433907d2fd2f88b260ed4cd8a791 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: O carbono tipo diamante ("diamond-like carbon" - DLC) tem demonstrado características, como alta dureza, baixo atrito, resistência ao desgaste e à corrosão, e biocompatibilidade, que podem melhorar as propriedades de implantes sólidos e articulados. O processo de imersão em plasma vem sendo usado para depositar DLC em substratos tridimensionais, pois, com esta técnica, se consegue melhor adesão do que com as técnicas convencionais. Neste trabalho, filmes de DLC foram depositados, pelo processo de imersão em plasma, em lamínulas de vidro, silício e liga de titânio Ti-13Nb-13Zr. A caracterização da microestrutura, morfologia, dureza e adesão dos filmes de DLC foi feita por espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA), nanoindentação e ensaio de puxamento. Como exemplos de peças tridimensionais, filmes de DLC foram depositados em implantes osteoarticulares de quadril e joelho, titânio poroso (esponja de célula-aberta, semelhante à estrutura do osso esponjoso, expandida a vácuo), facas industriais, bisturi cirúrgico, engrenagem de motor, tubos de quartzo e de alumínio, e outros objetos. O filme obtido apresentou boas propriedades mecânicas, aumentando em 2 vezes a dureza da liga de Ti, alta adesão (filme sem interface definida e sem delaminação), resistência ao desgaste, baixa rugosidade e uniformidade de deposição em superfícies tridimensionais. Os resultados de corrosão (polarização de Tafel e espectroscopia de impedância eletroquímica em fluido corporal simulado) mostraram que o revestimento de DLC melhora a resistência da liga de Ti à corrosão. No ensaio de biocompatibilidade in vitro, com células fibroblásticas, foram estudados a citotoxicidade, adesão e morfologia celular (estudo citoquímico, microscopia de contraste de fase, MEV e MFA). No ensaio de biocompatibilidade in vivo, a liga de Ti-13Nb-13Zr, revestida com DLC, foi investigada em tecido muscular e ósseo de ratos após 4 e 12 semanas do procedimento cirúrgico. A interface formada entre o DLC e o tecido foi investigada por histologia convencional, e os implantes retirados por MEV. A interface entre o implante e o tecido ósseo, não descalcificado, foi estudada por MEV na modalidade retroespalhamento. Os resultados mostraram a biocompatibilidade in vitro e in vivo do filme de DLC, e foi verificado também que os implantes revestidos com DLC possuem resposta biológica mais favorável do que os implantes não revestidos / Abstract: Diamond-like carbon (DLC) films are often considered a suitable coating material for orthopaedic applications. It has proven characteristics, such as hardness, wear resistance, low friction coefficient and biocompatibility that improve the properties of solid and articulated implants. Recently, the plasma immersion process was used to deposit DLC films with superior adhesion properties to those prepared with conventional techniques. DLC coatings were deposited on glass coverslips, silicon (Si) and Ti-13Nb-13Zr substrates using the plasma immersion process. The microstructure, morphology, roughness, hardness and adhesion of DLC films were characterized using Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), nanoindentation and pull-test. As examples, DLC films produced by plasma immersion were deposited on industrial knives, surgical knives, knee implants, femoral heads (of hip prostheses), titanium foams, transmission gears of motorcycles, aluminium pipes, quartz pipes, and others objects. The corrosion susceptibility of DLC coatings produced by plasma immersion was studied in a simulated body fluid environment (Hanks' solution) using polarization test and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Electrochemical results showed that DLC coating produced by plasma immersion could improve corrosion resistance, and no significant damage has been observed. Vero cells (fibroblasts) were utilized for the in vitro biocompatibility studies, by cytotoxicity, adhesion and cell morphology (phase contrast microscopy, SEM, AFM, and cytochemical study). DLC-coated Ti-13Nb-13Zr was investigated in an animal model using the muscular tissue and femoral condyles of rats for intervals of 4 and 12 weeks postoperatively. The interface between the implants and tissue were analysed by light microscopy, and the removed implants by SEM. The SEM by backscattering was used to access the interface between the implants the bone tissue without decalcifying. Our results indicate that DLC coatings are biocompatible in vitro and in vivo / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LUCIENE ARAUJO NASCIMENTO.pdf: 1402629 bytes, checksum: b9ce204098b2c4fe0362b6792a692744 (MD5) Previous issue date: 2010-02-25 / FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA E AO DESENVOLVIMENTO CIENTIFICO E TECNOLÓGICO DO MARANHÃO / Austenitic stainless steels have low economic value compared to titanium and its alloys, considered the most resistant to corrosion in biological environment, and for over fifty years are widely used in the manufacture of orthopedic implants, particularly in public health service. Currently the ISO 5832-1 steel (ASTM F 138) is the most used in the manufacture of orthopedic prosthesis, especially the temporary ones. However, because it is susceptible to localized corrosion when in contact with human tissue, it is being gradually replaced by austenitic stainless steel of low carbon and high nitrogen called ISO 5832-9. The same is already used extensively in Europe and the United States, while in Brazil it's use is more recent and smaller scale. This work investigates the behavior of dynamic recrystallization in an ISO 5832-9 steel through hot torsion tests and optical microscopy, for different conditions of temperature, strain and strain rate. It was found through the plastic flow curves of the studied material crystallizes dynamically and that the high value of its apparent activation energy for deformation can be attributed to the presence of a large amount of precipitated particles and nitrogen dissolved in the matrix. Micrographs confirmed that tests carried out at low temperatures reveal a strong retardation of dynamic recrystallization. Moreover, the presence of serrated grain boundaries and nucleation of new grains in the old deformed grain boundaries, are strong indications that the recrystallization occurred by a necklace mechanism. The behavior of the average recrystallized grain size, DDRX, with temperature resembles the behavior of the austenitic grain growth in microalloyed steels. The presence of a minimum in the behavior of DDRX with the strain rate can be attributed to a minimum strain rate required to cause the greatest amount of dynamics precipitation. / Os aços inoxidáveis austeníticos possuem um baixo valor econômico quando comparados ao titânio e suas ligas, considerados os mais resistentes à corrosão em meio biológico, e há mais de cinquenta anos são amplamente utilizados na confecção de implantes ortopédicos, em especial no serviço de saúde pública. Atualmente o aço ISO 5832-1 (ASTM F 138) é o mais utilizado na confecção de próteses ortopédicas, principalmente as temporárias. Entretanto, devido o mesmo ser suscetível à corrosão localizada quando em contato com tecido humano, ele está sendo gradativamente substituído pelo aço inoxidável austenítico de baixo teor de carbono e alto teor de nitrogênio denominado de ISO 5832-9. O mesmo já é utilizado em larga escala na Europa e nos Estados Unidos, enquanto no Brasil a sua utilização é mais recente e em menor escala. Este trabalho investiga o comportamento da recristalização dinâmica em um aço ISO 5832-9, através de ensaios de torção a quente e microscopia ótica, para diferentes condições de temperatura, deformação e taxa de deformação. Foi constatado através das curvas de escoamento plástico que o material estudado recristaliza dinamicamente e, que o alto valor da sua energia de ativação aparente para a deformação pode ser atribuído à presença de uma grande quantidade de partículas de precipitados e ao nitrogênio em solução na matriz. Micrografias confirmam que ensaios realizados a baixas temperaturas revelam um forte retardamento da recristalização dinâmica. Além disso, a presença de contornos de grão serrilhados e nucleação de novos grãos nos antigos contornos de grãos deformados, são fortes indícios de que a recristalização ocorreu por mecanismo colar. O comportamento do tamanho de grão médio recristalizado, DDRX, com a temperatura, se assemelha ao comportamento do crescimento de grão austeníticos de aços microligados. A presença de um mínimo no comportamento do DDRX com a taxa de deformação pode ser atribuído a uma taxa de deformação mínima necessária para que ocorra a maior quantidade de precipitação dinâmica.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-03T13:18:17Z No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-13T13:33:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-13T13:33:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 elisondafonsecaesilva.pdf: 5310395 bytes, checksum: c89f2c8b3846fc7ab92440accf66f534 (MD5) Previous issue date: 2010-11-26 / Este trabalho estudou a composição química e metalográfica (microestrutura, tamanho de grão, teor de inclusões) de aços inoxidáveis austeníticos, desenvolvidos para aplicações como biomateriais, utilizados na fabricação de implantes ortopédicos, removidos de pacientes afetados por quadro inflamatório, e comparou as superfícies das amostras, através da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) após ataque eletroquímico. Os resultados da análise química, por Espectrometria de Emissão Ótica e Microanálise por Dispersão de Energia (EDS), mostraram que todos os grupos apresentaram conformidade com as normas ASTM F138-92 e ABNT NBR ISO 5832-9:2008. O tamanho de grão foi determinado por Microscopia Ótica e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As superfícies das amostras foram analisadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), depois de serem submetidos a ensaio de polarização cíclica potenciodinâmica em potencial de 50 mV após a região passiva em meio de solução de Ringer Lactato e solução de NaCl 0,9 mol.L-1na temperatura de 36,5 oC. Essas análises por MEV foram conduzidas nas amostras para identificar o tipo de corrosão apresentada. Concluiu-se que todos os implantes apresentavam tamanho de grão superior ao recomendado pela norma. Constatou-se também a presença de ferrita delta em oito dos doze implantes removidos, que de acordo com a norma ASTM 138-92, não deveria ser percebida microscopicamente com um aumento de 100 vezes. Verificou-se ainda que em meio de NaCl, o aço ISO 5832-9 ao contrário do aço F138, não apresentou nenhuma forma de corrosão localizada. Em solução de Ringer lactato, após ataque por 15 min. no potencial de 1000 mV/ECS foi notada a presença de pites no aço ISO 5832-9. O ensaio de polarização cíclica revelou que um dos aços, identificado como ISO 5832 9 apresentou resistência à corrosão localizada muito superior ao outro identificado como F 138, além de não liberar íons metálicos nas soluções eletrolíticas. Essa propriedade é principalmente atribuída ao aumento da estabilidade do filme passivo, que por sua vez, é favorecida pela presença do nitrogênio em solução sólida intersticial na austenita do aço ISO 5832-9. Os ensaios de polarização revelaram-se úteis para indicar a baixa resistência à corrosão por pites exibida “in-vitro” pelas próteses. As amostras do aço F 138 após serem submetidas ao ensaio eletroquímico em solução de Ringer lactato apresentaram perdas de 63% de níquel e 26% de ferro em relação à composição inicial. Tais elementos foram deslocados eletroquimicamente na forma iônica para a solução de Ringer lactato, onde formaram precipitados sendo, portanto, um forte indicador de que as reações sofridas pelos portadores das próteses foram motivadas por esses íons metálicos, que são posteriormente incorporados no organismo. Pretende-se com os resultados dessa pesquisa propor aos órgãos governamentais reguladores de normas técnicas e de vigilância sanitária, bem como a médicos e hospitais que exijam dos fabricantes de próteses de aços inoxidáveis laudos técnicos que atestem a qualidade dos implantes, onde cada lote de fabricação das peças seja acompanhado por certificados garantindo a composição química e as características metalográficas especificadas pelas norma existentes no Brasil. / This work has studied the chemical and metallographic composition (microstructure, grain size, inclusion rate) of austenitic stainless steels which were developed to be applied as biomaterials, and used in the production of orthopedical implants, removed from patients which had been affected by inflammation; it has also been compared the sample surfaces, by means of scanning electronic microscopy (SEM) after electrochemical attack. The results of chemical analysis, performed by optical emission spectroscopy and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) have shown that all samples are in agreement with the ASTM F138-92 e ABNT NBR ISO 5832-9:2008 regulations, whereas the grain size has been determined by optical microscopy and SEM. The surfaces of the samples were analyzed by SEM and EDS techniques; samples were submitted to potentiodynamic cyclic polarization tests in 50 mV potential after the passivation region in Ringer lactate and NaCl 0,9 mol.L-1 solutions at 36,5C; such SEM measurements were done to identify the type of corrosion over the samples. It has been concluded that all implants showed average grain sizes above the recommended by the regulations; also the presence of delta ferrite in eight of the twelve investigated implants has been seen, which according to the ASTM 138-92 regulation this would not been possible even with a 100-fold increase at the optical microscope. It has also been verified that in NaCl medium the ISO 5832-9 steel did not present any kind of localized corrosion, instead of F 138 steel; in Ringer lactate solution, after 15 minutes attack at 1000mV/SCE, has been noted the presence of pits for ISO 5832-9 steel. The cyclic polarization measurements have revealed that one of the investigated steels, named ISO 5832-9, presented a very high resistance to localized corrosion when compared to the F 138 samples, besides they did not release metallic ions to the electrolytic solutions. This characteristic can be mainly attributed to the increasing of the passivation film stability, which is also favored by the presence of nitrogen atoms in the solid solution composing the structure of ISO 5832-9 steel. The pit corrosion tests have shown very useful to indicate the low resistance to pit corrosion, present “in-vitro” in all the studied samples. The EDS mapping analysis of F 138 samples, submitted to electrochemical attack in Ringer lactate medium, have shown a loss of 63% of nickel and 26% of iron, when compared to the initial composition; such metals were electrochemically solubilized to the Ringer lactate solution, where they can probably precipitate from the solution, being a strong indication that the reactions taking place in the patients have been motivated by these metal ions, which can be incorporated by the human body. The obtained results of this work are the basis of a tentative proposition to the governmental organisms which are the responsible for the regulation of the technical specifications for the prosthesis producers, requiring from them technical reports assuring the quality for the implant pieces, i.e., for each manufacturing lot a description or a special certificate containing the chemical composition and the metallographic characteristics specified by the Brazilian laws.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IedaNSM.pdf: 5948604 bytes, checksum: dbf245a349dd04cff535e8ba2e89601d (MD5) Previous issue date: 2007-07-06 / The aim of this work was to study a series of 11 different compositions of Ti-Zr binary alloys resistance to aggressive environment, i. e., their ability to keep their surface properties and mass when exposed to them as a way to evaluate their performance as biomaterials. The first stage was devoted to the fabrication of tablets from these alloys by Plasma-Skull casting method using a Discovery Plasma machine from EDG Equipamentos, Brazil. In a second stage, the chemical composition of each produced tablet was verified. In a third stage, the specimen were submitted to: as-cast microstructure analysis via optical and scanning electron microscopy (OM and SEM), x-ray dispersive system (EDS) chemical analysis via SEM, Vickers hardness tests for mechanical evaluation and corrosion resistence tests in a 0.9% NaCl solution to simulate exposition to human saliva monitored by open circuit potential and polarization curves. From the obtained results, it was possible to infer that specimens A1 (94,07 wt% Ti and 5,93% wt% Zr), A4 (77,81 wt % Ti and 22,19 wt % Zr) and A8 (27,83 wt% Ti and 72,17 wt% Zr), presented best performance regarding to corrosion resistance, homogeneity and hardness which are necessary issues for biomaterials to be applied as orthopedic and odontological prosthesis / Este trabalho teve como finalidade estudar uma s?rie de onze ligas met?licas bin?rias, tit?nio zirc?nio, quanto ? capacidade de resistirem ?s deteriora??es sem sofrerem modifica??es de suas propriedades iniciais de massa e superf?cie quando expostas a meios agressivos, como condi??o fundamental para que as mesmas sejam aplicadas como biomateriais. A primeira etapa tratou da confec??o das amostras das ligas em forma de pastilhas, empregando-se o processo de fundi??o Plasma Skull realizado na m?quina Discovery Plasma, produzida no Brasil pela EDG Equipamentos. Na segunda etapa, as amostras confeccionadas foram submetidas aos ensaios para a determina??o da composi??o qu?mica resultante de cada liga da s?rie ap?s a fus?o. E durante a terceira etapa foram feitos os procedimentos de avalia??es das amostras quanto ? homogeneidade e apresenta??o da microestrutura de cada uma das ligas no estado bruto de fus?o, como resultados dos ensaios metalogr?ficos por microscopia ?ptica e microscopia eletr?nica de varredura acoplada a espectroscopia por energia dispersiva de raios-x; quanto ? propriedade mec?nica de dureza medida em escala Vickers (HV); e quanto ?s propriedades qu?micas de resist?ncia ? corros?o, quando expostas em solu??o de cloreto de s?dio 0,9 %, para simular a saliva, empregando-se o monitoramento do potencial de circuito aberto e as curvas de polariza??o. A partir dos resultados obtidos foi poss?vel identificar as pastilhas de composi??es qu?micas A1 (94,07% de Ti e 5,93% de Zr), A4 (77,81% de Ti e 22,19% de Zr) e A8 (27,83% de Ti e 72,17% de Zr) que resultaram como maiores detentoras do conjunto de propriedades de resist?ncia ? corros?o, homogeneidade e dureza, as quais s?o mais necess?rias em biomateriais tipo pr?teses ortop?dicas ou odontol?gicas