Submitted by Mario BC (mario@bc.ufrpe.br) on 2016-05-24T12:22:51Z No. of bitstreams: 1 Silvio Fernando Alves Xavier Junior.pdf: 3827505 bytes, checksum: 29921471e9b1870a11d0aabb0a3214bb (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-24T12:22:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silvio Fernando Alves Xavier Junior.pdf: 3827505 bytes, checksum: 29921471e9b1870a11d0aabb0a3214bb (MD5) Previous issue date: 2016-03-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / No presente trabalho duas metodologias diferentes foram investigadas a fim de obter uma melhor compreensão dos fenômenos de chuva e suas consequências sobre uma região particular que sofre escassez de recursos hídricos. Em primeiro lugar, foram selecionados modelos de semivariogramas para determinar as tendências de precipitação mensal no Estado da Paraíba usando krigagem ordinária. A metodologia envolve a aplicação de interpolação geoestatística de registros de precipitação de 51 anos de 69 estações pluviométricas em todo o Estado. As análises de semivariogramas mostraram que a ocorrência da anisotropia durante meses específicos teve uma forte dependência espacial (Índice de Dependência Espacial - IDE < 25 %). As tendências foram submetidas aos seguintes modelos: Gaussian, rational quadratic, circular, esférico, pentaspherical, exponencial, KBessel e tetraspherical. Os modelos com o melhor ajuste foram selecionados pela validação cruzada e Índice de Comparação de Erros (ICE). Cada conjunto de dados apresentou uma estrutura de dependência espacial particular, o que tornou necessário definir modelos específicos de semivariogramas, a fim de melhorar o ajuste do semivariograma experimental. Além disso, o mapa de previsão de erro padronizado e Hot Spots foram obtidos com o objetivo de justificar os modelos escolhidos. Um sistema climático é um sistema nãolinear bastante complexo. Para descrever as características de complexidade das séries de precipitação na Paraíba, propomos o uso do Sample Entropy, um algoritmo baseado na entropia de Shannon, para medir a complexidade da série de precipitação. Quatro macro-regiões da Paraíba foram analisadas: Mata, Agreste, Borborema e Sertão. Os resultados das análises mostraram que as complexidades de precipitação mensal média têm diferenças nas macro-regiões. Sample Entropy pode refletir a mudança dinâmica da série de precipitação proporcionando uma nova maneira de investigar a complexidade das séries hidrológicas. A complexidade apresenta uma variação regional do sistema de recursos hídricos locais que podem influenciar a base para a utilização e desenvolvimento de recursos em áreas secas. / The objective of this work was to present two different methodologies in order to obtain a better comprehension of rainfall phenomena and its consequences over a particular region which suffers from water scarcity. Firstly, semivariogram models were selected to estimate trends in monthly precipitation in Paraíba State-Brazil using ordinary kriging. The methodology involves the application of geostatistical interpolation of precipitation records of 51 years from 69 rainfall stations across the state. Analysis of semivariograms showed that anisotropy for specific months had a strong spatial dependence (Index of Spatial Dependence - IDE <25%). The trends were subjected to the following models: circular, spherical, pentaspherical, exponential, Gaussian, rational quadratic, K-Bessel and tetraspherical. The models with the best fit were selected by cross-validation and Error Comparison Index (ECI). Each data set month had a particular spatial dependence structure, which made it necessary to define specific models of semivariograms in order to enhance the adjustment of the experimental semivariogram. Besides, the standardized error prediction map and hot spot analysis were obtained with the aim of justifying the chosen models. Furthermore, one can see that a climate system is a complex nonlinear system. To describe the complexity characteristics of precipitation series in Paraíba, we propose the use of sample entropy, a kind of entropy-based algorithm, to measure the complexity of precipitation series. The Paraíba’s four macro-regions: Mata, Agreste, Borborema, and Sertão were analyzed. Results of analysis show that complexities of monthly average precipitation have differences in the macro-regions. Sample entropy can reflect the dynamic change of precipitation series providing a new way to investigate the complexity of hydrological series. The complexity exhibits an areal variation of local water resources system which can influence the basis for utilizing and developing resources in dry areas.

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Materials that present persistent luminescence have attracted a lot of attention due to their great potential in practical applications such as traffic signs, emergency signs, safety clothes, luminescent ceramics pigments and recently biological applications. More than two decades the calcium alumina (CaAl2O4 - CA) doped with Eu2 + and co-dopado with different ions has been studied for presenting a persistent luminescence greater than 10h. For this, several methods of synthesis and sintering have been applied. In this work were produced CA ceramics doped with me in different concentrations and co-dopadas with rare earths. The powders were produced by the method of polymeric precursors and ceramics sintered by a new method that uses a CO2 laser as the main source of heating. For the production and characterization of the samples, differential thermal analysis techniques, thermogravimetry, X-ray Difratometria, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, photoluminescence, optical transmittance and X-ray absorption were used. The laser sintered ceramics showed good homogeneity between the center and the edege, low porosity and transmittance from 45 to 70% in the range 400 to 900 nm. Through the results of Ramam spectroscopy and X-ray diffraction, the presence of a single crystalline phase was confirmed, indexed as a monoclinic P121 space group, which is indispensable to obtain persistent luminescence in the studied system. Through the photoluminescence spectrum it was observed that all samples presented emission at 440 nm characteristic of the transition 4f65d1-4f7 of the Eu in the studied matrix. The low temperature photoluminescence analyses suggest the occupation of Eu2 + in only two of the three possible sites, this fact may be related to the laser sintering process to be extremely fast. Through the spectrum of XANES was confirmed the presence of both the Eu2 + and the Eu3 + in all samples and that the amount of Eu3 + is higher. However, the ceramics presented a good persistent luminescence, with visible emission to the naked eye for several hours, being the sample doped with Nd that showed greater persistence. / Materiais que apresentam luminescência persistente têm atraído muita atenção devido ao seu grande potencial em aplicações práticas, como por exemplo, sinais de tráfego, sinais de emergência, roupas de segurança, pigmentos cerâmicos luminescentes, e recentemente aplicações biológicas. A mais de duas décadas o aluminato de cálcio (CaAl2O4 - CA) dopado com Eu2+ e co-dopado com diferentes íons tem sido estudado por apresentar uma luminescência persistente superior a 10h. Para isso, diversos métodos de síntese e sinterização vêm sendo aplicados. Neste trabalho foram produzidas cerâmicas de CA dopadas com Eu em diferentes concentrações e co-dopadas com terras raras. Os pós foram produzidos pelo método dos precursores poliméricos e as cerâmicas sinterizadas por um novo método que utiliza um laser de CO2 como principal fonte de aquecimento. Para a produção e caracterização das amostras, foram utilizadas as técnicas de Análise térmica diferencial, Termogravimetria, Difratometria de raios X, Espectroscopia Raman, Microscopia eletrônica de varredura, Fotoluminescência, Transmitância óptica e Absorção de raios X. As cerâmicas sinterizadas a laser apresentaram boa homogeneidade entre o centro e a borda, baixa porosidade e transmitância de 45 a 70% na faixe de 400 a 900 nm. Por meio dos resultados de espectroscopia Ramam e difração de raios X foi confirmada a presença de fase cristalina única, indexada como monoclínica grupo espacial P121, a qual é indispensável para se obter luminescência persistente no sistema estudado. Por meio dos espectros de fotoluminescência foi observado que todas as amostras apresentaram emissão em 440 nm característica da transição 4f65d1-4f7 do Eu na matriz estudada. As análises de fotoluminescência a baixa temperatura sugerem a ocupação do Eu2+ em apenas dois dos três sítios possíveis, este fato pode estar relacionado ao processo de sinterização a laser ser extremamente rápido. Por meio dos espectros de XANES foi confirmado a presença de ambos o Eu2+ e o Eu3+ em todas as amostras e que a quantidade de Eu3+ é superior. No entanto, as cerâmicas apresentaram uma boa luminescência persistente, com emissão visível a olho nu por várias horas, sendo a amostra dopada com Nd a que apresentou maior persistência. / São Cristóvão, SE

In this paper, we discuss the application of a teaching unit designed as a form of educational product, to help basic education teachers in the teaching of wave concepts. First, we applied questionnaires that seek a student relationship profile with the school, with teachers, with other classmates and the methodologies used in teaching and learning process, trying to understand what "mobilize". Next, we apply a pre-conceptions test of wave concepts and use a Potentially Significant Teaching Unit (PMTU) for development was employed twelve hours classes. In the development of the sequence, it is possible to use videos, simulations, Peer instructions (PI), problem-issues developed in Modellus and conceptual maps of logical and potentially significantly. The last stage of PMTU is the application of a post-test, whose answers were categorized as satisfactory, unsatisfactory and not answered it possible to compare the relationships established by students between the physical concepts before and after application, even without the use of scientific language, something likely in the pretest. We transform these qualitative data into quantitative, and to pre-test results (notapré) and posttest (notapós) it was possible to calculate the normalized gain in our class, the expression founded by quantitative analysis suggested by Hake (1998) but also we compare the results of qualitative way. As for the ratio of questionnaires were analyzed according to the Theory of Relation to Know Bernard Charlot (2005) by removing "central argument" of responses. The application of the product occurred in the State School Professor Josefa Marques, located in Redondo Well, with 12 students of the second year of high school. The results showed an improvement in the number of correct issues with the interaction between the students, as well as a normalized gain of 0.72 when comparing satisfactory answers the pretest and posttest. / Neste trabalho discutimos a aplicação de uma unidade de ensino, desenvolvida como forma de produto educacional, para auxiliar professores da educação básica no ensino de conceitos de ondulatória. Primeiramente, aplicamos questionários que buscam um perfil da relação do aluno com a escola, com os professores, com os outros colegas de classe e com as metodologias utilizadas no processo de ensino aprendizagem, tentando entender o que os “mobilizam”. Em seguida, aplicamos um pré-teste de concepções sobre conceitos de ondulatória e utilizamos uma Unidade de Ensino Potencialmente Significativa (UEPS), para desenvolvimento empregou-se doze horas aulas. No desenvolvimento da sequência é possível a utilização de vídeos, simulações, instruções por colegas (IpC), questões-problema desenvolvidas no Modellus e mapas conceituais de maneira lógica e potencialmente significativa. A última etapa da UEPS consiste na aplicação de um pós-teste, cujas respostas foram categorizadas em satisfatórias, insatisfatórias e não respondidas, isso possibilitou comparar as relações estabelecidas, por parte dos alunos, entre os conceitos físicos antes e depois da aplicação, mesmo sem a utilização de uma linguagem científica, algo bem provável no pré-teste. Transformamos esses dados qualitativos em quantitativos e, com os resultados do pré-teste (notapré) e do pós-teste (notapós) foi possível calcular o ganho normalizado, na nossa turma, pela expressão fundamentada pela análise quantitativa sugerida por Hake(1998), como também comparamos os resultados de maneira qualitativa. Já os questionários de relação foram analisados de acordo com a Teoria da Relação com o Saber de Bernard Charlot (2005), retirando “argumentos centrais” das respostas. A aplicação do produto ocorreu na Escola Estadual Professora Josefa Marques, situado na cidade de Poço Redondo, com 12 alunos do segundo ano do ensino médio. Os resultados apresentaram uma melhoria na quantidade de acertos das questões com a interação entre os alunos, como também um ganho normalizado de 0,72 ao comparar as respostas satisfatórias do pré-teste e do pós-teste.

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In this work were studied the optical and structural properties of the calcium aluminate in the stoichiometry 1:2:4 (CaAl2O4) doped with rare earths (RE = Ce, Eu, EuDy). The material was produced via the Sol-Gel Proteic Method that is so known because of its capacity of producing nanosized particles. The structural characterization of the samples was performed by Differential Thermic and Thermogravimetric Analysis (DTA/TG), Scattering electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), where the last one reveals the formation of the single phase of CaAl2O4 calcined at 1200ºC for 2 hours. The study of the optical properties this material has started from 4f-4f and 5d-4f transitions identification, related to the rare earths, through the Photoluminescence (PL) and Radioluminescence (RL) techniques. The Absorption of ionizing radiation, the conversion of radiation into visible light, important factors in the properties that define the application of a material, it was studied by X-Ray Excited Optical Luminescence (XEOL) and Optical Absorption (AO) techniques. The results obtained with these techniques together X-ray Absorption Spectroscopy (XAS) analysis possible a broad understanding of the properties of material. / Neste trabalho foram estudadas as propriedades ópticas e estruturais do Aluminato de Cálcio na estequiometria 1:2:4 (CaAl2O4) dopado com terras raras (TR = Ce, Eu, EuDy). O material foi produzido utilizando o método Sol Gel Proteico conhecido por produzir partículas de tamanho nanométrico. A caracterização estrutural das amostras foi realizada através das técnicas de Analise Térmica Diferencial juntamente com a Termogravimétria (DTA/TG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios X (DRX), sendo que este último possibilitou a identificação da formação da fase única para o CaAl2O4 à uma temperatura de calcinação de 1200ºC por 2 horas. O estudo das propriedades ópticas do material iniciou a partir da identificação das transições 4f-4f e 5d-4f, referentes aos íons terras raras, através da técnica de Fotoluminescência (PL) e Radioluminescência (RL). A absorção de radiação ionizante e conversão da radiação em luz visível, fatores importantes nas propriedades que definem sua aplicação, foram estudadas pelas técnicas de Emissão Luminescente Estimulada por Raios X (XEOL) e Absorção Óptica (AO). Os resultados obtidos com estas técnicas juntamente com análises de Espectroscopia de Absorção Raios X (XAS) possibilitaram um entendimento amplo das propriedades do material.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Materials with long-lasting phosphorescence has attracted much attention due to its great potential for practical applications in various fields, such as electronic displays , radiation detectors , digital radiography , optical memories and storing images . In particular, the doped strontium aluminate europium and dysprosium (SrAl2O4: Eu, Dy) presents with phosphorescence lifetime of up to 10h. Thus, in the present study, we aimed to study the properties of phosphorescent aluminate ceramics doped with different concentrations of Eu and Dy (SrAl2O4: Eu, Dy) laser sintered strontium. For this the powder synthesis by the polymeric precursor method was performed, and set the conditions for laser sintering of ceramic bodies to be studied. Powders SrAl2O4: Eu, Dy were synthesized by the polymeric precursor method (Pechini method) and sintered using the technique of laser sintering. In this method a CO2 laser is used as a primary heat source for sintering, enabling processing with high rates of heating and cooling. To characterize employ the techniques of Differential Thermal Analysis, Thermogravimetry , X rays diffraction , Raman spectroscopy , scanning electron microscopy and photoluminescence. For the synthesis, the solution was pre- calcined at 600 ° C/5h then the resulting powder was calcined in an agate mortar and sintered in an electric furnace and a laser. For sintering the powders were uniaxially pressed and sintered via laser processing and, for comparison, conventionally in an electric furnace at 1250 ° C/1h. The laser sintered ceramics show only the monoclinic phase and a long-lasting phosphorescence, thus showing the effectiveness of this sintering technique. Since the conventional sintered ceramics have a monoclinic phases and mixtures of the hexagonal SrAl2O4 and low luminescent intensity. / Materiais com fosforescência de longa duração tem atraído muita atenção devido ao seu grande potencial em aplicações práticas em vários campos, como por exemplo, displays eletrônicos, detectores de radiação, radiografia digital, memórias ópticas e armazenamento de imagens. Em particular, o aluminato de estrôncio dopado com európio e disprósio (SrAl2O4:Eu,Dy)apresenta fosforescência com tempo de vida de até 10h. Dessa forma, no presente trabalho, tivemos como objetivo o estudo das propriedades fosforescentes de cerâmicas de aluminato de estrôncio dopado com diferentes concentrações de Eu e Dy (SrAl2O4:Eu,Dy) sinterizadas a laser. Para isso foi realizada a síntese de pós pelo método dos precursores poliméricos; e definidas as condições de sinterização a laser dos corpos cerâmicos a serem estudados. Os pós de SrAl2O4:Eu,Dy foram sintetizados pelo método dos precursores poliméricos (método Pechini) e sinterizados utilizando o técnica de sinterização a laser. Neste método um laser de CO2 é utilizado como principal fonte de calor para a sinterização, possibilitando um processamento com elevadas taxas de aquecimento e resfriamento. Para a caracterização empregamos as técnicas de Análise Térmica Diferencial, Termogravimetria, Difração de raios X, Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura e Fotoluminescência. Para a síntese, a solução foi pré-calcinados a 600ºC/5h, em seguida o pó resultante foi desagregado em almofariz de ágata e sinterizada em forno elétrico e a laser. Para a sinterização os pós foram prensados uniaxialmente e sinterizados via processamento a laser e, para comparação, convencionalmente em forno elétrico a 1250ºC/1h. As cerâmicas sinterizadas a laser apresentam somente a fase monoclínica e uma fosforescência de longa duração, mostrando assim a eficiência desta técnica de sinterização. Já as cerâmicas sinterizadas convencionalmente apresentam uma misturas das fases monoclínica e hexagonal do SrAl2O4 e baixa intensidade luminescente.

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:33:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 otaviomassashi.pdf: 3633720 bytes, checksum: f857b73bee4606874bc9931445ec5225 (MD5) Previous issue date: 2010-08-20 / This paper presents a methodology for forecasting demand parts based on Artificial Neural Networks (ANN). To validate it, we performed a comparative study on a reference work in the literature, which is based on exponential smoothing and moving average methods. The products are grouped into 10 categories according to proximity, resulting on 72 monthly observations. The forecasts generated were qualitatively classified according the criterion of lower mean absolute percentage error (MAPE), and the ANN model showed potential capability on 70% of instances considered, with respect to the best models treated by the author, and effective capability on 60%of the total. Qualitatively, the only two instances that showed the best ratings on a scale of four classes have been implemented with the neural networks based model. This methodology was then applied to a case study about a company of national operation in the auto parts market, with stock of more than 11,500 different products. In this application, a new approach to temporal grouping was proposed, different of the weekly and monthly format, plus the unbundling of products in categories in order to avoid the influences arising out of this type of aggregation and solve the problems caused by intermittent daily demand. Data of demand were collected from January 2007 to July 2009, totaling 122 values in temporal clustering defined as "fourth of month." The sample selection for this case study, conducted by Pareto classification, showed that just over 12% of total products were responsible for more than 80% of monthly volume sold by the company. Among other steps, this paper proposed the treatment of outliers of the time series through the transformation of the instances, the analysis of autocorrelation of the original and transformed series, and analysis qualitative results of the forecasts. It was observed that the methodology based on ANNs outperformed qualitatively the most of the results of reference methods literature, both the comparative approach as in the case study / Este trabalho apresenta uma metodologia para previsão de demanda de autopeças por meio de Redes Neurais Artificiais (RNA). Para validá-la, foi realizado um estudo comparativo com um trabalho de referência da literatura, que é baseado em métodos de suavização exponencial e de médias móveis. Os produtos, agrupados em 10 categorias de acordo com a proximidade espacial, totalizaram 72 observações mensais. As previsões geradas foram classificadas qualitativamente seguindo o critério de menor erro percentual absoluto médio (MAPE), e o modelo RNA se mostrou potencialmente superior em 70% das instâncias consideradas, frente aos melhores modelos tratados pelo autor, e efetivamente superior em 60% do total. As duas únicas instâncias que apresentaram o melhor erro MAPE foram implementadas com o modelo baseado em redes neurais. Esta metodologia foi então aplicada a um estudo de caso em uma empresa de atuação nacional no mercado de autopeças, com estoque composto por mais de 11.500 tipos diferentes de produtos. Nesta aplicação, foi proposta uma nova abordagem de agrupamento temporal, que difere das formas semanal e mensal, além do não agrupamento dos produtos em categorias, e cujo objetivo é evitar as influências advindas deste tipo de agregação e de solucionar os problemas causados pela demanda diária intermitente. Foram coletados dados de demanda no período de janeiro de 2007 a julho de 2009, totalizando 122 valores em agrupamento temporal definido como quarto de mês . A seleção da amostra deste estudo de caso, realizado através da classificação de Pareto, mostrou que pouco mais de 12% do total de produtos eram responsáveis por mais de 80% do volume mensal movimentado pela empresa. Dentre outros passos, este trabalho propôs o tratamento de outliers das séries através da transformação das instâncias, a análise de autocorrelação das séries originais e transformadas, e análise qualitativa dos resultados das previsões. Observou-se que a metodologia baseada em RNAs superou qualitativamente a maior parte dos resultados dos métodos de referência da literatura, tanto na abordagem comparativa quanto no estudo de caso

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:34:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alcebiades Dal Col Junior - Parte 01.pdf: 9389564 bytes, checksum: 9f9b7659588a24bb015e4032ebe84dd1 (MD5) Previous issue date: 2013-05-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O problema que estamos interessados em resolver provém de uma área do conhecimento denominada visualização de dados. Nos nossos estudos, grupos de objetos são analisados para produzir os dados de entrada do nosso problema, cada um dos objetos é representado por atributos, temos assim uma lista de atributos para cada objeto. A ideia é representar, através dessas listas de atributos, os objetos através de pontos em R2 para que possamos realizar um estudo do grupo de objetos. Como dissemos cada objeto é representado por uma lista de atributos, esta pode ser interpretada como um ponto de um espaço multidimensional. Por exemplo, se são considerados m atributos valorados para todos os objetos podemos interpretá-los como sendo pontos de um espaço de imensão m, ou m dimensional. Mas, queremos produzir uma visualização dos dados na tela do computador através de pontos em R2, realiza-se então um processo conhecido como projeção multidimensional, que é a obtenção de pontos em um espaço de baixa dimensão que represente pontos de um espaço de alta dimensão preservando relações de vizinhaça tanto quanto possível. Diversos métodos de projeção multidimensional são encontrados na literatura. Neste trabalho, estudamos e implementamos os métodos NNP, Force, LSP, PLP e LAMP. Estes métodos abordam o problema de diferentes formas: geometricamente; sistemas lineares, em particular, sistemas laplacianos; e mapeamentos ortogonais afins. As listas de atributos associadas aos grupos de objetos recebem o nome de conjuntos de dados. Dois dos conjuntos de dados abordados neste trabalho apresentam tendências de agrupamento conhecidas a priori, portanto foram utilizados para dar credibilidade as nossas implementações dos métodos. Outros dois conjuntos de dados são estudados e esses não eram dotados de tal característica, os métodos de projeção multidimensional são então utilizados para definir tendências de agrupamento para esses dois conjuntos de dados OBS: Os Gráficos de dispersão das projeções dos conjuntos de dados Iris, Wine, Housing (de cima para baixo) através dos métodos NNP, Force, LSP, PLP e LAMP (da esquerda para a direita) não foram anexados por terem mais de 2 KB, excedendo o limite do site. / The problem we are interested in solving comes from a area of knowledge called data visualization. In our studies, groups of objects are analyzed to produce the input data of our problem, each object is represented by attributes, have so a list of attributes for each object. The idea is to represent, through these lists of attributes, objects through points in R2 so that we can conduct a group of objects. As we said each object is represented by a list of attributes, this may be interpreted as a point of a multidimensional space. For example, if they are considered m valued attributes for all objects can interpret them as points in a space of dimension m, or m-dimensional. But we want to produce a visualization of the data on the computer screen through points in R2, it was then performs a process known as multidimensional projection, that is obtaining points in a low dimensional space representing points in a high dimensional space preserving neighborhood relations as much as possible. Various methods of multidimensional projection are found in the literature. In this work, study and implement methods NNP, Force, LSP, PLP and LAMP. These methods deal with the problem in different ways: geometrically; linear systems, in particular, laplacian systems; and mappings related orthogonal. The lists of attributes associated with the groups of objects are called dataset. Two sets of data in this paper present trends grouping known a priori, therefore were used to give credibility to our implementations of the methods. Two other data set are studied and these were not provided with such feature, the methods of multidimensional projection are then used to define trends grouping for these two data sets

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Flavio Vinicius Crizostomo Kock.pdf: 3111384 bytes, checksum: 683340f952058c02c75c0400e1c14ab7 (MD5) Previous issue date: 2013-02-28 / Petrochemical accidents have attracted great notoriety in the scientific community due to environmental damage caused by the spread of oil, both in offshore and onshore environments. The present study carried out petrochemical accident simulations inside a Time Domain Magnetic Resonance (TD-NMR) spectrometer, monitoring the action of the biosorbent on line. The biomaterial chosen was a chitosan, because this material has special features, for example, biodegradability, facility for realizes complexation with metals and flocculation ability that makes possible to study their action as bioremediation agent. The on line results indicated that this biomaterial acts forming complexes with metals present in the emulsioned water. This observation was possible, from relaxometric measurements, where was noted reduction large the 30% about the transverse relaxation time (T2) values. Moreover, experiments were conducted by Eletronic Paramagnetic Resonance Spectrocopy (EPR), this allowed studies about the interaction of this biopolymer with paramagnetic species present in dehydrated oil, where was observed structures very stables, like metalporfirines and possibles desatabilizations of asphaltenes. Thus, studies were conducted with the set of samples of fractions, than allowed to infer, from reduction in T2 values from 1.3 s to 0.3 s corelations with physical chemical properties, for example, density and cut temperature of these samples. Finally, the results about on line accidents simulation, allowed the study of the power of flocculation of petroleum proportioned by chitosan. This prevision was possible, from the set experiments realized, where noted displacement of 20% to major T2 values, making possible to infer about of interaction of this biopolymer with constituents more dense of petroleum and occurence of desestabilization in emulsions , from conduction unpublished experiments of TD-NMR. / Acidentes petroquímicos tem recebido grande notoriedade da comunidade cientifica devido aos danos ambientais causados do vazamento do petróleo, tantos em ambietes onshore quanto offshore. O presente estudo realizou simulações de acidentes petroquímicos dentro de um espectrômetro de Ressonância Magnética Nuclear no Domínio do tempo (RMN-DT), monitorando a ação de um biosorvente on line. O biomaterial escolhido foi a quitosana, devido este biopolímero possuir características especiais, como biodegradabilidade, facilidade para realizar complexações com metais e habilidade de floculação o que torna possível o seu estudo como agente de biosorção. Os resultados on line indicaram que este biopolímero atua formando complexos com metais presentes na água emulsionada. Esta observação foi possível, a partir de medidas relaxométricas, onde se observou reduções superiores a 30% nos valores do tempo relaxação transversal (T2). Além do mais, ensaios realizados por Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR) possibilitou estudos acerca da interação deste biosorvente com espécies paramagnéticas presente em óleos desitratados, no qual foram observadas muitos estáveis como metaloporfirinas e possíveis desestabilizações de asfaltenos. Sendo assim, estudos foram conduzidos com conjuntos de amostras de frações que permitiram inferir a partir de reduções nos valores de T2 de 1,3 a 0,3 s correlações com propriedades físico-químicas, por exemplo densidade e temperatura de corte destas amostras. Por fim, os resultados de simulação de acidentes on line, possibilitou o estudo do poder de floculação do petróleo proporcionado pela quitosana. Esta previsão não foi possível, a partir do conjunto de ensaios realizados, onde se notou deslocamentos de 20% para maiores valores de T2, tornando- se possível inferir acerca da interação deste biopolímero com constituintes mais densos do petróleo e ocorrência de desestabilização em emulsões, a partir da condução de ensaios inéditos de RMN-DT

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Emanuel Jose Bassani Muri.pdf: 3950371 bytes, checksum: a14d4094d29f8ca4a767d35c4a7d4658 (MD5) Previous issue date: 2013-02-22 / The purpose of this study was to investigate and characterize the products generated in the reaction between nickel acetate hydrate (NiAc2.4H2O) with titanium isopropoxide (Ti(OiPr)4) in the reaction medium containing tetrahydrofuran (THF) combined with the dehydrating trietilortoformiato acetate (TOFE). The reaction mixture was left under constant stirring at different reaction times (0.5, 1.0, 2.0, 24, 48 and 72 h). The obtained solids were isolated by decanting the supernatant, and then washed with hexane and dried under reduced pressure generating respectively, compounds A, B, C, D, E and F. These compounds were thermally decomposed and generated products were characterized in order to find the best route to synthesis of nickel titanate (NiTiO3), taking into account the ratio of the hydrolysis of Ti(OiPr)4 as a function of reaction time. Compounds A, B, C, D, E and F and their derivatives after heat treatment were characterized by absorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), elemental analysis of Ni, Ti and CHN, diffractometry X ray powder method (XRD), thermal analysis (TG / DTG / DSC) and Headspace testing. The results of the characterization tests of the compounds A, B, C, D, E and F which allow to observe absorption bands of the Ti-OC group in the infrared region appear only in the compounds obtained from reaction time less than 2 hours because this time is less than that required for the total occurrence of the hydrolysis of the alkoxide Ti(OiPr)4. The test result of Headspace demonstrated that the heating of compound B at 100°C, the generation of volatiles is formed by a fraction of ethanol and isopropanol. Assays TG / DTG (in a dynamic atmosphere of synthetic air and N2) of the compounds show that the first mass loss occurs below 100 °C was concluded that the hydrolysis reaction was not yet complete due to the release of by products generated after heating. According to XRD results, the compounds produced below 2 h after heat-treated product to generate the NiTiO3, a small fraction of TiO2 in rutile phase and NiO. For other compounds, the NiO phase disappears. Thus, the results suggest the formation of NiTiO3 in all reaction times, indicating that the objective was achieved. However, there is a need for further refinement of the method has not been obtained because the NiTiO3 single stage / A proposta deste trabalho foi estudar e caracterizar os produtos gerados na reação entre o acetato de níquel hidratado (NiAc2.4H2O) com o isopropóxido de titânio (Ti(OiPr)4) em meio reacional contendo o tetrahidrofurano (THF) combinado com o desidratante trietilortoformiato de etila (TOFE). A mistura de reação foi deixada sob agitação constante em diferentes tempos reacionais (0,5; 1,0; 2,0; 24; 48 e 72 h). Os sólidos obtidos foram isolados por decantação do sobrenadante, e em seguida foram lavados com hexano e secos sob pressão reduzida gerando, respectivamente, os compostos A, B, C, D, E e F. Esses compostos foram decompostos termicamente e os produtos gerados foram caracterizados visando encontrar a melhor rota de síntese do titanato de níquel (NiTiO3), tendo-se em conta a relação da hidrólise do Ti(OiPr)4 em função do tempo reacional. Os compostos A, B, C, D, E e F e seus derivados após o tratamento térmico foram caracterizados por técnicas de espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar de Ni, Ti e CHN, difratometria de raios X pelo método do pó (DRX), análise térmica (TG / DTG / DSC) e ensaio de Headspace. Os resultados destes ensaios de caracterização dos compostos A, B, C, D, E e F permitem observar que bandas de absorção do grupo Ti-O-C na região do infravermelho aparecem apenas nos compostos obtidos com tempo reacional menor que 2 horas devido este tempo ser inferior ao necessário para a ocorrência total da hidrólise do alcóxido Ti(OiPr)4. O resultado do ensaio de Headspace monstrou que no aquecimento do composto B, a 100 ºC, ocorre a geração de voláteis formados por uma fração de etanol e isopropanol. Os ensaios TG/DTG (em atmosfera dinâmica de ar sintético e N2) dos compostos evidenciam que a primeira perda de massa ocorre abaixo de 100 ºC permitindo concluir que a reação de hidrólise ainda não havia se completado, devido à liberação destes subprodutos gerados após o aquecimento. Segundo os resultados de DRX, os compostos produzidos abaixo de 2 h, após tratados termicamente, geram como produto o NiTiO3, uma pequena fração de TiO2 na fase rutilo e NiO. Para os demais compostos, a fase NiO desaparece. Desta forma, os resultados evidenciam a formação do NiTiO3 em todos os tempos reacionais, indicando que o objetivo deste trabalho foi atingido. Entretanto, observa-se a necessidade de um maior refinamento do método, uma vez que o NiTiO3 não foi obtido em fase única

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