Made available in DSpace on 2018-08-01T23:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10782_49 - Renato César de Souza Oliveira.pdf: 2375199 bytes, checksum: 027ef353e399a003896d082f2247decd (MD5) Previous issue date: 2017-03-16 / Neste trabalho, foi realizada a síntese da ferrita de zinco (ZnFe2O4) e óxido de zinco (ZnO) pelo método sol-gel proteico com a pectina do albedo da laranja pêra, que pode ser aproveitada de resíduos orgânicos. Os reagentes usados na síntese foram os sais de nitrato de ferro III nonahidratado (Fe(NO3)3·9H2O) e nitrato de zinco hexahidratado (Zn(NO3)2·6H2O). A mistura de nitratos com pectina foi submetida a um tratamento térmico de 4 h com as temperaturas de 1073 K, 1173 K, 1273 K, 1373 K, 1473 K e 1573 K. Estudou-se a influencia dos tratamentos térmicos sobre as propriedades do material usando as técnicas de espectroscopia no infravermelho, difração de Raio X e espectroscopia Mössbauer, essa ultima só para a ferrita de zinco. Na caracterização da ferrita de zinco observam-se a presença das fases ZnFe2O4, hematita (Fe2O3) e ZnO, a hematita é detectada nas três técnicas até a temperatura de 1173 K e deixa de existir em 1273 K, a fase da ferrita de zinco encontra-se presente em todas as técnicas como a fase principal. O ZnO é identificado nas técnicas de espectroscopia de infravermelho e difração de Raio X, sendo observado em todas as amostras, mas com redução de concentração em função do aumento da temperatura, chegando ao seu mínimo em 1573 K. Por apresentar propriedades magnéticas inesperadas a amostra da ferrita de zinco produzida a 1573 K foi submetida ao teste de carreamento de óleo obtendo um resultado de 3,6 vezes o carreamento da massa de óleo em relação a sua massa. Nas amostras de ZnO observam-se duas fases presentes no espectro de infravermelho, o ZnO e uma fase ainda desconhecida, enquanto o difratograma de Raio X apresenta todos os picos característicos referentes ao ZnO propriamente dito.

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In this work were studied the optical and structural properties of the calcium aluminate in the stoichiometry 1:2:4 (CaAl2O4) doped with rare earths (RE = Ce, Eu, EuDy). The material was produced via the Sol-Gel Proteic Method that is so known because of its capacity of producing nanosized particles. The structural characterization of the samples was performed by Differential Thermic and Thermogravimetric Analysis (DTA/TG), Scattering electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), where the last one reveals the formation of the single phase of CaAl2O4 calcined at 1200ºC for 2 hours. The study of the optical properties this material has started from 4f-4f and 5d-4f transitions identification, related to the rare earths, through the Photoluminescence (PL) and Radioluminescence (RL) techniques. The Absorption of ionizing radiation, the conversion of radiation into visible light, important factors in the properties that define the application of a material, it was studied by X-Ray Excited Optical Luminescence (XEOL) and Optical Absorption (AO) techniques. The results obtained with these techniques together X-ray Absorption Spectroscopy (XAS) analysis possible a broad understanding of the properties of material. / Neste trabalho foram estudadas as propriedades ópticas e estruturais do Aluminato de Cálcio na estequiometria 1:2:4 (CaAl2O4) dopado com terras raras (TR = Ce, Eu, EuDy). O material foi produzido utilizando o método Sol Gel Proteico conhecido por produzir partículas de tamanho nanométrico. A caracterização estrutural das amostras foi realizada através das técnicas de Analise Térmica Diferencial juntamente com a Termogravimétria (DTA/TG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios X (DRX), sendo que este último possibilitou a identificação da formação da fase única para o CaAl2O4 à uma temperatura de calcinação de 1200ºC por 2 horas. O estudo das propriedades ópticas do material iniciou a partir da identificação das transições 4f-4f e 5d-4f, referentes aos íons terras raras, através da técnica de Fotoluminescência (PL) e Radioluminescência (RL). A absorção de radiação ionizante e conversão da radiação em luz visível, fatores importantes nas propriedades que definem sua aplicação, foram estudadas pelas técnicas de Emissão Luminescente Estimulada por Raios X (XEOL) e Absorção Óptica (AO). Os resultados obtidos com estas técnicas juntamente com análises de Espectroscopia de Absorção Raios X (XAS) possibilitaram um entendimento amplo das propriedades do material.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / He studied at the structural, optical and magnetic nanoparticles in the form of hexaferrite powder samples with doping SrFe12-xMnxO19 range (0 < x < 3,5), synthesized by the sol-gel process, subjected to heat treatment of 1000º C for 1 h. The analysis TG - DTA indicated that the formation of the nanocrystalline phase of strontium hexaferrite occurred at a calcination temperature of 1000º C. Studies of structural change and microstructure of the samples were performed by X-ray diffraction (XRD) and Rietveld refinement method. The X-ray diffraction revealed that all samples showed the formation of the crystalline phase of strontium hexaferrite. The refinements made, it was observed that the network parameters have not changed significantly with the substitution of manganese. From the use of the Williamson-Hall method, it was possible to separate the microstrain network and their average sizes of crystallite. The Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) showed the presence of three major absorption bands in the frequency range 435-535 cm-1 and 595 cm-1, indicating that there was formation of the hexaferrite. In addition, scanning electron microscopy (SEM) showed that the particles had rounded morphology, irregular, rods and hexagonal platelets, the diameters and average lengths of the particles were within the 68-204 nm range. Investigations of Mössbauer spectroscopy showed that the substitution of Fe3 + ions by Mn3 + ions occurred more preferably in some crystallographic network sites. The curves M x H indicated that all samples showed ferromagnetic behavior at room temperature. The magnetic properties such as coercive field, saturation magnetization, remanent magnetization ratio Mr / Ms and the Curie temperature, presented different figures due to preferential occupation of Mn3 + network ions, as it increased the level of doping. / Neste trabalho, estudou-se as propriedades estruturais, ópticas e magnéticas das nanopartículas em forma de pó das amostras de hexaferrita de SrFe12-xMnxO19 com intervalo de dopagem (0 < x < 3,5), sintetizadas através do processor sol-gel proteico, submetidas a tratamentos térmicos de 1000oC por 1h. As análises TG - DTA indicaram que a formação da fase nanocristalina da hexaferrita de estrôncio ocorreu a uma temperatura de calcinação de 1000º C. Estudos feitos das evoluções estruturais e microestruturais das amostras foram realizados por difração de raios X (DRX) e método de refinamento Rietveld. Os difratogramas de raios X, revelaram que todas as amostras apresentaram a formação da fase cristalina da hexaferrita de estrôncio. Dos refinamentos realizados, se observou que os parâmetros de rede não mudaram significativamente com a substituição do manganês. A partir da utilização do método de Williamson-Hall, foi possível separar a microdeformação da rede e os respectivos tamanhos médios dos cristalito. A Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), revelou a presença de três bandas principais de absorção no intervalo de frequência de 435 - 535 cm-1 e 595 cm-1, indicando que houve a formação da hexaferrita. Adicionalmente, a microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelou que as partículas, apresentaram morfologias arredondadas, irregulares, bastões e plaquetas hexagonais, onde os diâmetros e os comprimentos médios das partículas ficaram dentro do intervalo de 68-204 nm. As investigações de espectroscopias Mössbauer demostrou, que a substituição dos íons Fe3+ por íons de Mn3+ ocorreram com maior preferência em alguns sítios cristalográficos da rede. As curvas de M x H indicaram que todas as amostras apresentaram comportamento ferromagnético a temperatura ambiente. As propriedades magnéticas como: Campo coercitivo, magnetização de saturação, magnetização remanente, razão Mr/Ms e temperatura de Curie, apresentaram valores diferenciados, devido a ocupação preferencial dos íons de Mn3+ na rede, à medida que se aumentou o nível de dopagem.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Barium Titanate (BaTiO3 BT) based Ceramic materials have a wide industrial application as Multilayer Ceramic Capacitors (MLCCs) mainly due to its high dielectric constant and good capacitance stability with the temperature change, however this material also presents some limitations, for example, oxidation of low cost electrodes. Several ways of BT modifications have been proposed in Literature, as example, the use of different synthesis methods and the doping with different ions. Therefore, the present work had as objectives the synthesis, sintering and electrical characterization of the BaTiO3 and Ba0.77Ca0.23TiO3 (Barium Calcium Titanate) ceramics. The Sol Gel Proteic method was used to powder synthesis, in this method, coconut water is employed as polymeric agent instead of the conventional alcoxide precursors. The characterization was done using the differential thermal analysis, thermogravimetry, x-ray powder diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy techniques. Both, the calcined powders at 1100 °C and the sintered ceramics at 1350 °C presented single crystalline phase, with good microstructural homogeneity and relative density higher than 90%. The sintered ceramics presented a dielectric constant value at room temperature of 1200 (BT) and 680 (BCT), and dielectric loss of 4,8% (BT) and 1,8% (BCT). Besides, the BCT ceramics presented a Curie temperature on average 14 °C above that observed in Literature. Finally, the activation energies of the conductive process of the grain an grain boundary regions were evaluated following two distinct methods using: i) the Brick-layer model; and ii) the average relaxation frequency of each ceramic region, grain and grain boundary. The obtained values by the two methods are in accordance with them and suggest that the dominant conduction mechanism occurs by oxygen vacancy diffusion created still during the sintering process. / Materiais cerâmicos a base de titanato de bário (BaTiO3 BT Barium Titanate ) possuem uma larga aplicação industrial como Capacitores Cerâmicos Multicamadas (MLCCs Multi layers ceramic capacitors ) devido, principalmente, a sua alta constante dielétrica e boa estabilidade da capacitância com a variação da temperatura, porém esse material apresenta também algumas limitações, como por exemplo, a oxidação de eletrodos de baixo custo. Diversas modificações no BT têm sido sugeridas na literatura, como a utilização de diferentes métodos de síntese e a dopagem com diferentes íons. Dessa forma, o presente trabalho objetivou a síntese, a sinterização e a caracterização elétrica de cerâmicas de BaTiO3 e Ba0.77Ca0.23TiO3 (Titanato de Bário e Cálcio BCT Barium Calcium Titanate ). Para a síntese dos pós foi utilizado o método sol-gel proteico, neste método, a água de coco é utilizada como agente polimérico, ao invés dos alcóxidos convencionais. Para a caracterização das amostras foram utilizadas as técnicas de análise térmica diferencial, termogravimetria, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância. Os pós calcinados a 1100°C bem como as cerâmicas sinterizadas a 1350°C e apresentaram fase cristalina única, com boa homogeneidade microestrutural e densidade relativa superior a 90%. O valor da constante dielétrica à temperatura ambiente foi de 1200 para o BT e 680 para o BCT com perda dielétrica de 4,8% e 1,8%, respectivamente. Além disso, as cerâmicas de BCT apresentaram uma temperatura de Curie em média 14 °C acima dos valores observados na Literatura. Por ultimo, as energias de ativação dos processos condutivos nas regiões de grão e de contorno de grão foram obtidas seguindo dois procedimentos distintos: i) utilizando o modelo de brick-layer; e ii) utilizando a frequência de relaxação média de cada região da cerâmica, grão e contorno de grão. Os valores obtidos pelos dois métodos concordaram entre si e sugerem que o mecanismo de condução dominante ocorre por vacâncias de O2- formadas ainda durante o processo de sinterização.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / NanopartÃculas de FeCo recobertas com (Fe,Co)3O4 (Magnetita dopadas com cobalto) na estrutura casca caroÃo (Core-Shell), foram sintetizadas pela rota quÃmica conhecida como Sol-Gel Proteica. Os materiais sintetizados foram caracterizados por Termogravimetria (TG), DifraÃÃo de Raios-X (DRX), Magnetometria de Amostra Vibrante (VSM), Espectroscopia MÃssbauer, Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV) e Microscopia EletrÃnica de TransmissÃo (MET). Os resultados mostram que o aumento da temperatura de re-oxidaÃÃo influi diretamente no tamanho da casca (Shell) bem como o aumento da razÃo entre a magnetizaÃÃo remanente pela magnetizaÃÃo de saturaÃÃo. O efeito de Exchange Spring e Exchange Bias foram observados nas curvas de histerese. A estrutura Core-Shell foi formada de maneira nÃo homogÃnea, ou seja, nem todas as partÃculas foram recobertas pela magnetita. / FeCo Nanoparticles coated with (Fe,Co)3O4 (Magnetite doped with cobalt) were synthesized by the chemical route known as Sol-Gel Protein. The synthesized materials were characterized by thermogravimetry (TG), X-Ray Diffraction (XRD), Vibrating Sample Magnetometry (VSM), MÃssbauer spectroscopy, Scanning Electronic Miscroscopy (SEM) and Transmission Electronic Microscopy (TEM). The results show that the increase in temperature directly influences the size of the shell (Shell) and increased the ratio of remanent magnetization to the saturation magnetization. The effect of Exchange Spring and Exchange Bias were observed in the hysteresis curves. The Core-Shell structure was formed a non-homogeneous manner, ie not all the magnetite particles were coated.

Optical and structural properties of nanopowders of Y3Al5O12 (YAG), Y3-xEuxAl5O12 (YAG:Eu) and Y3-xCexAl5O12 (YAG:Ce) (x=1 and 2mol%) were studied in the present work. The samples were synthesized via the Proteico Sol-Gel Process. X-ray diffraction showed that YAG single phase could be obtained after calcinations of the xerogels at 950°C/3h or 1050°C/2h. The scanning electron microscopy confirmed that at 950°C/3h the powders are formed by rods with a diameter of about 68 nm and 0.7 ìm in length. For the samples produced at 1050°C/2h two types of morphology were found consisting of needles with a diameter around 44 nm and 0.72 ìm in length, and rounded particles with an average diameter of 130 nm. The Energy-dispersive X-ray spectroscopy confirmed the presence of the dopants and showed that in all nanopowders there were impurities inherited from coconut water. The XANES results confirmed that the dopant ion was incorporated in YAG:Eu nanopowders, as Eu3+ and in the YAG:Ce nanopowders, the dopant was incorporated predominantly as Ce4+ ions. The radioluminescence emission spectra of YAG:Eu and YAG:Ce nanopowders were composed by the typical transitions characteristics of the Eu3+ and Ce3+ ions in the visible region. . Only the YAG:Eu nanopowders showed photoluminescence emission and the reason is that in the case of the Ce-doped YAG most part of the dopant is in its tetravalent charge state that is not optically active.. Nevertheless, the lifetime of the luminescent of the Ce-doped nanopowders were possible to obtain using monochromatic pulsed X-rays and the characteristic lifetime constant is around 48 ns. / Neste trabalho foram estudadas as propriedades opticas e estruturais exibidas pelos nanopos de Y3Al5O12(YAG), Y3-xEuxAl5O12 (YAG:Eu) e Y3-xCexAl5O12(YAG:Ce), onde x=1 e 2mol%, sintetizados via o Processo Sol-Gel Proteico. A difratometria de raios X demonstrou que a fase unica YAG e formada nos pos apos calcinar os xerogeis precursores a 950 C/3h e 1050 C/2h. As analises por microscopia eletronica de varredura confirmaram que em 950 C/3h os pos sao formados por bastoes com diametro em torno de 68 nm e 0,7 Êm de comprimento, e em 1050 C/2h as amostras passam a apresentar dois tipos de morfologia constituida por agulhas com diametro em torno de 44 nm por 0,72 Êm de comprimento e particulas arredondadas com diametro em torno de 130 nm. A espectroscopia de raios X por dispersao de energia confirmou a presenca dos ions dopantes e demonstrou que em todos os nanopos ha impurezas herdadas da agua de coco. Os resultados de XANES confirmaram que o ion Eu3+ foi incorporado nos nanopos de YAG:Eu no estado de oxidacao trivalente e nos nanopos de YAG:Ce houve a incorporacao predominantemente de ions Ce4+. Medidas do espectro de emissao radioluminescente indicaram que nos nanopos de YAG:Eu e YAG:Ce aparecem as transicoes responsaveis pelas emissoes caracteristicas dos ions Eu3+ e Ce3+. Nas medidas de fotoluminescencia so foi possivel obter o espectro de emissao dos nanopos de YAG:Eu ja que na amostra dopada com Ce o estado de oxidacao predominante e o tetravalente. O tempo de vida da luminescente foi medida utilizando raios X monocromaticos e pulsado e, para os nanopos dopados com Ce, o tempo de vida caracteristico esta em torno de 48 ns.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The spodumene (LiAlSi2O6 - LAS) is a silicate that has shown good results for high-dose dosimetry for gamma rays. This silicate may be obtained naturally or synthetically. The synthetic spodumene has been produced by solid state reaction, whose difficulty arises from the need to employ high temperatures. This paper aims to produce LAS through two different production routes: the proteic sol-gel and Pechini methods. The material produced was characterized by X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetry (TGA) in order to evaluate the structural properties of the material, as well as possible changes in physical or chemical properties depending on the temperature. It was found by XRD and Rietveld refinement was possible to obtain LAS B-spodumene phase by both methods. The thermal analysis showed that the material for both methods suffer considerable loss of weight in the temperature range 20-600 °C. Through thermoluminescent measures, one can observe that the LAS produced by both methods shows thermoluminescent peaks from beta irradiation at a dose of 1 Gy, thus allowing its application dosimetry. It can be concluded therefore that there is the possibility of producing them in large numbers at reduced cost and environmental impact, being viable in dosimetry. It also follows that the sol-gel protein appeared to be the best way to produce the LAS compared with other routes used, such as solid state synthesis or devitrification. / O espodumênio (LiAlSi2O6 LAS) é um silicato que tem demonstrado bons resultados para dosimetria de altas doses para raios gama. Esse silicato pode ser obtido de forma natural ou sintética. O espodumênio sintético tem sido produzido por reação do estado sólido, cuja dificuldade provém da necessidade de se empregar altas temperaturas. O presente trabalho tem o objetivo de produzir o LAS por meio de duas rotas de produção diferentes: a sol-gel proteica e método Pechini. O material produzido foi caracterizado através da difração de raios X (DRX), análises térmica diferencial (DTA) e termogravimétrica (TGA) com o intuito de avaliar as propriedades estruturais do material, bem como as possíveis mudanças de propriedades físicas ou químicas em função da temperatura. Verificou-se através da DRX e do refinamento Rietveld que foi possível se obter LAS na fase B-espodumênio por ambos os métodos. As análises térmicas mostraram que o material, por ambos os métodos, sofre perda considerável de massa no intervalo de temperatura de 20 a 600 °C. Através de medidas termoluminescentes, pode-se observar que o LAS produzido por ambos os métodos apresenta picos termoluminescentes a partir de irradiação beta com dose de 1 Gy, possibilitando sua aplicação dosimétrica. Pode-se concluir, assim, que há possibilidade de produção do LAS em larga escala a um custo e impacto ambiental reduzidos, sendo viável sua utilização em dosimetria. Também se conclui que o método sol-gel proteico se apresentou como sendo a melhor forma de produzir o LAS em comparação com outras rotas utilizadas, tais como síntese de estado sólido ou desvitrificação.

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In the present work, Dy3+ co-doped SrAl2O4:Eu3+ was produced via proteic sol-gel method, a modified sol-gel route which allows the formation of oxides at lower temperatures than other methods. CO2 laser sintering was used as a method for heat treatment, effective in reducing trivalent europium ions in doped samples. Thermal analysis of the precursors, performed by TG and DTA, revealed that the crystallization of SrAl2O4 phase occurs at approximately 1060 °C. By X-ray diffractometry of the samples characterized before and after sintering was verified monoclinic and hexagonal phases formation. DLS technique revealed the presence of nanosized and micrometric particles, and particle agglomerates, result which was confirmed by SEM images before and after sintering. Micrographs of the fracture surface of a sintered pellet revealed a high degree of densification caused by heat treatment. Photoluminescence measurements showed that the samples after synthesis and before the heat treatment with laser have reddish emission, composed of characteristic narrow emission lines from Eu3+ and more intense emission when the samples are excited at 265 nm. The laser treatment promotes the reduction of Eu3+ to Eu2+ and this effect is confirmed by the presence of a wide emission band in the green region of the spectrum with a maximum emission obtained after excitation at 350 nm. The luminescent decay time of the thermally treated sample was approximately 100 minutes. Via XRF measurements of acquired frits, DTA and TG of the frits, of the pigment and of mixtures of both, and via applications of the mixtures on ceramic plates it was noticed good compatibility in terms of thermal processes, that indicates that the pigment have a potential to be used in ceramic floor tiles. / No presente trabalho, pós cerâmicos de SrAl2O4:Eu3+, Dy3+ foram produzidos pelo método solgel proteico, uma rota de sol-gel modificada, que permite a formação do óxido em temperaturas mais baixas comparativamente a outros métodos. A sinterização a laser de CO2 foi utilizada como método para tratamento térmico, eficiente na redução dos íons trivalentes de európio das amostras dopadas. A análise térmica dos precursores, realizada por meio de DTA e TG, revelou que a cristalização da fase SrAl2O4 acontece em aproximadamente 1060 °C. Por difratometria de raios X verificou-se a formação de fase monoclínica e hexagonal nas amostras caracterizadas antes e após a sinterização. A técnica de EDL revelou a presença de partículas nanométricas, micrométricas e aglomerados de partículas, resultado este que foi confirmado por imagens de MEV de amostras antes e após a sinterização. Micrografias da superfície de fratura de uma pastilha sinterizada a laser revelaram o alto grau de densificação possibilitado pelo tratamento térmico. Medidas de fotoluminescência revelaram que as amostras após a síntese e antes do tratamento térmico a laser apresentam emissão com coloração avermelhada, composta de picos estreitos de emissão característicos do Eu3+ e com emissão mais intensa quando as amostras são excitadas em 265 nm. O tratamento a laser promove a redução do Eu3+ para Eu2+ e este efeito é confirmado pela presença de uma banda larga de emissão na região verde do espectro, com máximo de emissão obtido após excitação em 350 nm. O tempo de decaimento luminescente da amostra tratada termicamente chegou a alcançar aproximadamente 100 minutos. Por meio de medidas de FRX de fritas adquiridas, de DTA e TG de fritas, do pigmento e de misturas entre os dois, e da aplicação das misturas em placas cerâmicas foi possível observar boa compatibilidade em termos dos processos térmicos, o que aponta para um potencial uso do pigmento em placas de revestimento cerâmico.

In this dissertation were studied powders and pellets of the CayFe12-yO19-aFe2O3(0 ≤ y ≤ 1,0) obtained by the proteic sol-gel process having as precursor coconut water. Samples were analyzed by techniques of X-ray diffraction, magnetometry and impedance. The impedance analysis showed that resistivity increased with the calcium concentration to 0.0 <y ≤ 0.2, but decreased for y> 0.2 and reached saturation at 7.5×106 Ω.cm to y = 0.9. The magnetization curve as a function of the magnetic field presents high values of saturation magnetization (Ms = 40 emu / g) with low remanent field (Mr = 6.7 emu / g) and coercive field (Hc = 320 Oe). By means of X- ray diffraction we have observed that agglomerates of the type hexaferrite CaM were formed after the doping with hematite, i.e., there was the existence of the two phases occurring antiferromagnetic coupling confirmed by exchange bias field of 9.6 Oe. / Resumo : Nesta dissertação foram estudados os pós e pastilhas de CayFe12-yO19 - (0 ≤ y ≤ 1,0) obtidos por meio do processo sol-gel proteico que tem como precursor água de coco. As amostras foram analisadas através de técnicas de difratometria de raios X, magnetometria e impedanciometria. A análise de impedância mostrou que a resistividade aumentou com a concentração de cálcio para 0,0 < y 0,2, mas diminuiu para y> 0,2 e atingiu a saturação em 7,5×106 cm para y = 0,9. A curva de magnetização como uma função do campo magnético teve valores elevados de magnetização de saturação (Ms = 40 emu/g) com baixo campo remanente (Mr = 6,7 emu/g) e campo coercivo (Hc = 320 Oe). Por meio da difratometria de raios X observou-se que foram formados aglomerados da hexaferrita tipo CaM a partir da dopagem da hematita, ou seja, houve a existência das duas fases ocorrendo um acoplamento ferro-antiferro, confirmado pelo campo de exchange bias na curva de M x H de 9,6 Oe.