Nesse trabalho foram estudadas 2 estratégias visando a purificação de IgM a partir de plasma humano. A primeira estratégia baseou-se em um processo desenhado para a fábrica de produção de hemoderivados do Instituto Butantan para a produção dos fatores de coagulação VIII e IX, albumina e IgG. Após 2 colunas cromatográficas, a IgM foi separada das 2 proteínas mais abundantes do plasma, a albumina e a IgG e o enriquecimento da IgM em relação a IgA e IgG foi bastante satisfatória. A segunda estratégia está inserida no processo de fracionamento de plasma desenvolvida em nosso laboratório. Através de um estudo sistemático em coluna de troca aniônica, obtivemos uma fração contendo IgG, uma contendo albumina, ambos praticamente puros e uma terceira contendo IgM e outras proteínas contaminantes. Os resultados obtidos indicam que a IgM pode ser purificada com sucesso empregando ambas as estratégias. Entretanto, para se obter um produto mais homogêneo, será necessário ainda adicionar uma ou mais etapas de purificação. / In this work we studied two strategies for the purification human plasma IgM. The first strategy was based on a process designed for the hemoderivatives production factory of the Butantan Institute for the production of coagulation factors VIII and IX, albumin and IgG. After 2 chromatographies, IgM was separated from the 2 most abundant plasma proteins, that is, albumin and IgG and the achieved enrichment of IgM in relation to IgG and IGA was very satisfactory. The second strategy is part of a plasma fractionation process under development in our laboratory. Through a systematic study using an anionic exchange column we separated a fraction containing IgG, a second containing albumin, being both nearly pure and a third fraction containing IgM and other contaminating proteins. The obtained results indicate that IgM can be purified successfully by both strategies. However, to obtain a more homogeneous product, additional purification steps are necessary.

O carbamato aldicarb (Temik 150®) é um praguicida de uso freqüente na agricultura e tem como característica alta toxicidade. No Brasil o aldicarb é comercializado de forma ilegal como rodenticida, o que acarreta inúmeros casos de intoxicações em animais domésticos. O presente trabalho desenvolveu uma metodologia comatográfica para detectar o aldicarb em sangue de cães e gatos. As amostras foram analisadas após separação em colunas de aminopropil, por cromatografia líquida de alta resolução, acoplado a detector de UV. As concentrações de aldicarb, utilizadas para o estudo da linearidade variaram entre 150 a 10.000 ng/mL sendo que o valor de r2 foi de 0,995. O limite de detecção (LD) foi definido como 75 ng/mL para o padrão técnico e de 150 ng/mL para a amostra fortificada e o limite de quantificação (LQ) como 150 ng/mL tanto para o padrão técnico como para a amostra fortificada. A recuperação para a concentração média de 2.500 ng/mL, adicionada às amostras de sangue, foi de 2.248 ± 316 ng/mL eqüivalendo a 89,9% do valor adicionado. A recuperação para a concentração baixa de 150 ng/mL, adicionada às amostras de sangue, foi de 101 ± 18 ng/mL eqüivalendo a 68 % do valor adicionado. Os presentes resultados permitem concluir que a metodologia de identificação do aldicarb em sangue mostrou-se adequada, podendo ser empregada no diagnóstico de intoxicação exógena por aldicarb em cães e gatos / The carbamate aldicarb is an insecticide of frequent usage in agriculture and it has hight toxicity as a caracteristic. In Brasil aldicarb is comercialized ilegaly as a rodenticide, this lead to inumerous causes of intoxication in domestic animals. The present record developed a methodology in cromatographic detection of aldicarb in blood of dogs and cats. The samples were analized after aminopropil column separation by hight performance liquid cromatography, acoplished to an UV detector. The concentration of aldicarb used for linearity variated between 150 a 10.000 ng/mL, and the r2 value was 0,995. The detection limit was defined as 75 ng/mL for aldicarb technical standard and 150 ng/mL for the fortificated sample and the quantification limit as 150 ng/mL for both samples. The recovery for medium concentration of 2500 ng/mL, added to the blood samples, was 2.248 ± 316 ng/mL, being equivalence to 89% of added value. The recovery for low concentration of 150 ng/mL, added to the blood samples, was 101 ± 18 ng/mL, being equivalence to 68% of added value. The present results allowed to conclude that the methodology of identification of aldicarb in blood was adequated, and could be employed in the diagnosis of exogenous intoxication by aldicarb for dogs and cats

Com o objetivo de definir a composição química do rum a e encontrar descritores que permitam distinguir rums cubanos de rums não cubanos, foram analisadas 44 amostras de rum provenientes de 15 países diferentes. Essas análises foram realizadas por GC-FID, HPLC-UV-Vis, AAS e ICP OES. Os resultados analíticos foram analisados utilizando quimiometria (PLS, PCA, QDA, LDA, HCA e FA), que permitiu determinar quais analitos apresentam características significativas para separação dos rums em duas classes: Cubanos e Não Cubanos. / With the aim to define the chemical profile of rum and achieve descriptors that allows the distinction among Cubean rums and non- Cubean rums, the analysis of 44 samples of rum from 15 differents countries were reported. To provide the chemical descriptors, the analysis of mineral composition (cupper, iron, zinc, magnesium, manganese, cadmium, lead, nickel, cobalto, chromium, calcium, barium, sodium, lithium, strontium), phenolic profile (gallic acid, syringic acid, miricetin, ellagic acid, syringaldehyd, vanillin, vanillic acid, epicatechin, catechin, scopoletin, coniferaldehyde, sinapaldehyde, trans-resveratrol, quercetin, eugenol, coumarin), caramel content, alcohols composition (methanol, propanol, isobutanol, 2-butanol, butanol, isoamyl alcohol), acetic acid content, ethyl acetate content, aldehydes (formaldehyde, butyraldehyde, furfuraldehyde, 5-hydroxymethylfurfural, acetaldehyde, crotonaldehyde, propionaldehyde, isobutyraldehyde, benzaldehyde, valeraldehyde, isovaleraldehyde, acrolein), and ketones (2,3-butanodiona monoxime, ciclopentanone, acetilcetone, acetophenone, acetone, metil-isoamil-ketone) were carried out. The experimental results were theatead through exploratory and classification chemometric methods (principal component analysis, hierarchical cluster analysis, partial least squares, factor analysis, linear and quadratic discriminant analysis), that allowed determination of analytes which shown significant characteristics to separation rums into two distinct groups. The chemometric results highlighted that from all the classes of compounds studied were identified descriptors, with alternated participating loadings, that are capables to distinguish the spirit and classify it a acording to their origin. The PCA analysis present in this separation, an acumulative percentage in the first three principal components of 70.4%, having isoamyl alcohol and furfural as significant descriptors for PC1. In the classification of the Cuban rum and non –Cuban rum, the LDA model classified rums with 97.1% of accuracy using acetone, ethyl acetate, 2- butanol, 1-propanol, 1-butanol, isoamyl alcohol, caramel, barium, strontium, vanillic acid, vanillin, syringic acid, catechin, epicatechin, magnesium, acetaldehyde, ciclopentanonona, lead, isobutanol, zinc, calcium, sodium, and crotonaldehyde as descriptors, and with a inclusion of 10 blind samples to test the model, it was achived a percentage of correct assessment of 80% using those 23 chemical descriptors. These results suggested that the spirit, rum, show differences in its chemical composition related to mineral contents, aldehydes, ketones, alcohols, phenolic compounds, caramel, acetic acid and ethyl acetate, wich may be used to classify it according to the geographic origin.

O abuso da cocaína representa atualmente um dos grandes problemas mundiais de saúde pública. A utilização de análises toxicológicas para verificar a exposição à cocaína é de grande interesse social pois possibilita que medidas de prevenção e controle sejam adotadas. Um dos indicadores biológicos da exposição à cocaína é a benzoilecgonina pois é o principal produto de biotransformação encontrado na urina. Entretanto, as propriedades físico-químicas da benzoilecgonina dificultam sua análise por técnicas cromatográficas empregadas em Laboratórios de Toxicologia. Extrações líquido-líquido não fornecem bons índices de recuperação e há a necessidade de derivação da benzoilecgonina para posterior análise por cromatografia em fase gasosa. No trabalho, a aplicação de extração em fase sólida seguida da conversão de benzoilecgonina em cocaína com diazometano possibilitou a padronização do método, utilizando as técnicas de cromatografia em fase gasosa associada à espectrometria de massa, cromatografia em fase gasosa com detector de nitrogênio-fósforo e cromatografia em camada delgada de alta eficiência. Amostras provenientes de usuários de cocaína foram submetidas ao método padronizado e em todas foi possível a detecção de cocaína pelas técnicas cromatográficas utilizadas. / Cocaine abuse is now representing one of the greatest world public health problem. Great social interests have been generated with the using of toxicological analyses with the aim of detecting cocaine exposure to adopt prevention and control measures. Benzoylecgonine, the main metabolite found in urine, is one of the biological markers of cocaine exposure. However, its physical-chemical properties make the chromatographic analyses of this substance a difficult task. Liquid-liquid extraction of this analyte from biological sample does not provide good recovery and the derivatization of benzoyleconine for further detection by gas chromatography is a need. In this study, the application of solid phase extraction followed by benzoylecgonine conversion into cocaine with diazomethane made the standardization of the method possible. The following techniques were used: gas chromatography/ mass spectrometry (GC/MS), gas chromatography/ nitrogen-phosphorous detection (GC/NPD) and high performance thin-Iayer chromatography (HPTLC). Samples collected from cocaine abusers were submitted to the standardized extraction and derivatization techniques. Cocaine was detected in ali samples when chromatography was applied.

O carbamato aldicarb (Temik 150®) é um praguicida de uso freqüente na agricultura e tem como característica alta toxicidade. No Brasil o aldicarb é comercializado de forma ilegal como rodenticida, o que acarreta inúmeros casos de intoxicações em animais domésticos. O presente trabalho desenvolveu uma metodologia comatográfica para detectar o aldicarb em sangue de cães e gatos. As amostras foram analisadas após separação em colunas de aminopropil, por cromatografia líquida de alta resolução, acoplado a detector de UV. As concentrações de aldicarb, utilizadas para o estudo da linearidade variaram entre 150 a 10.000 ng/mL sendo que o valor de r2 foi de 0,995. O limite de detecção (LD) foi definido como 75 ng/mL para o padrão técnico e de 150 ng/mL para a amostra fortificada e o limite de quantificação (LQ) como 150 ng/mL tanto para o padrão técnico como para a amostra fortificada. A recuperação para a concentração média de 2.500 ng/mL, adicionada às amostras de sangue, foi de 2.248 ± 316 ng/mL eqüivalendo a 89,9% do valor adicionado. A recuperação para a concentração baixa de 150 ng/mL, adicionada às amostras de sangue, foi de 101 ± 18 ng/mL eqüivalendo a 68 % do valor adicionado. Os presentes resultados permitem concluir que a metodologia de identificação do aldicarb em sangue mostrou-se adequada, podendo ser empregada no diagnóstico de intoxicação exógena por aldicarb em cães e gatos / The carbamate aldicarb is an insecticide of frequent usage in agriculture and it has hight toxicity as a caracteristic. In Brasil aldicarb is comercialized ilegaly as a rodenticide, this lead to inumerous causes of intoxication in domestic animals. The present record developed a methodology in cromatographic detection of aldicarb in blood of dogs and cats. The samples were analized after aminopropil column separation by hight performance liquid cromatography, acoplished to an UV detector. The concentration of aldicarb used for linearity variated between 150 a 10.000 ng/mL, and the r2 value was 0,995. The detection limit was defined as 75 ng/mL for aldicarb technical standard and 150 ng/mL for the fortificated sample and the quantification limit as 150 ng/mL for both samples. The recovery for medium concentration of 2500 ng/mL, added to the blood samples, was 2.248 ± 316 ng/mL, being equivalence to 89% of added value. The recovery for low concentration of 150 ng/mL, added to the blood samples, was 101 ± 18 ng/mL, being equivalence to 68% of added value. The present results allowed to conclude that the methodology of identification of aldicarb in blood was adequated, and could be employed in the diagnosis of exogenous intoxication by aldicarb for dogs and cats

Considerando o crescimento do setor sucroenergético na última década e a busca por combustíveis renováveis, a fim de reduzir a dependência aos combustíveis fósseis, pesquisas nas áreas de açúcar e álcool estão comumente ligadas ao desenvolvimento de tecnologias que visem obtenção de processos e produtos com qualidade, lucro, altos rendimentos, minimização de perdas e gastos. O desenvolvimento de equipamentos e procedimentos analíticos que busquem vantagens competitivas em relação às metodologias convencionais está cada dia mais evidente e no processo de produção de açúcar e álcool, faz-se cada vez mais usuais. Uma dessas técnicas analíticas é a cromatografia. Por isso, a necessidade de trabalhos que avaliem técnicas cromatográficas aumenta diariamente, visto a importância que essas têm dentro do processo produtivo, no controle de qualidade e para a tomada de decisões. Por esses motivos, o objetivo deste trabalho foi avaliar o uso da técnica de cromatografia de íons para o controle analítico e de qualidade em fermentações para a produção de etanol. Para a realização deste estudo, inicialmente foi realizada validação da metodologia para análise de açúcares e depois foram realizados ensaios de fermentação. Os ensaios consistiram em fermentações com três tipos de mostos diferentes (três tratamentos), sendo os mostos obtidos a partir de caldo ou de xarope ou misto ( caldo + xarope), com teores de ART (açúcares redutores totais, respectivamente de 146,26 (±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 e 158,35 (±4,67) g L-1, resultados estes obtidos pela cromatografia iônica e 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 e 134,53 (±8,33) g L-1 para os mostos a base de caldo, xarope e misto, quando analisados pela metodologia convencional. Cada tratamento foi feito em cinco repetições, utilizando 300 mL de mosto cada, onde foram inoculados 9g de levedura Saccharomyces cerevisiae. Os pârametros analisados foram: viabilidade celular, brotamento, brotos vivos das leveduras, teores de Brix, teores de AR e ART por cromatografia iônica e por DNS, eficiência e rendimento fermentativo. Os resultados obtidos para AR final no caldo, xarope e misto na análise cromatográfica foram de 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 e 0,259 (±0,08) g L-1 , respectivamente. Por outro lado, nas análises por DNS foram obtidos valores de: 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 e 0,572 (±0,03) g L-1, respectivamente. Os valores de ART no vinho encontrados no caldo, xarope e misto por cromatografia foram 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 e 0,335 (±0,19) g L-1 enquanto por DNS os teores foram 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1. Estes valores geraram rendimentos fermentativos médios nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, foram 89,77 %, 83,59% e 76,65 %, respectivamente. Nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, os rendimento fermentativos foram 121,88 %, 106,82 e 90,23% para as análises cromatográficas e DNS, respectivamente. Conclui-se que, a técnica de cromatografia de íons quando utilizada para o controle analítico da fermentação alcoólica permite ter como vantagens em relação às técnicas convencionais analisadas, precisão, exatidão e robustez do método, rapidez de análise e facilidade no preparo das amostras, além de versatilidade, sendo capaz de analisar outros compostos de uma mesma amostra analítica, tais como ácidos, cátions e ânions, sendo capaz de fornecer resultados confiáveis para o controle analítico e de qualidade e monitoramento em fermentações para a produção de etanol. / Considering the growth of the sugar-energy sector in the last decade and the search for renewable fuels, in order to reduce dependence on fossil fuels, research in the areas of sugar and alcohol are commonly linked to the development of technologies that aim at obtaining processes and products with quality, high profit, and loss and expense minimization. The development of equipment and analytical procedures that seek competitive advantages over conventional methodologies is increasing, and arriving at the plants and distilleries for the production of sugar and alcohol, becoming more and more usual. Such is the case of chromatography. The necessity for research evaluating chromatographic techniques increases daily, considering the importance they have within the production process and in quality control. Thus, this work aims to evaluate the use of chromatographic techniques for analytical and quality controls in fermentations for ethanol production, through sugar analysis by traditional methods and ion chromatography. For the accomplishment of this study, initially the sugar analysis methodology was validated, and then fermentation tests were carried out. Such tests consisted of three treatments, each one of them composed of broth, syrup and mixed content (broth + syrup), with the respective Total Reducing Sugars (ART) of 146,26(±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 and 158,35 (±4,67) g L-1, wen obtained by ionic chromatography, and, respectively, of 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 and 134,53 (±8,33) g L-1 through the conventional methodology. Each treatment had five repetitions, with 300ml of wort each, where 9g of Saccharomyces cerevisae yeast were inoculated. The parameters evaluated were: cell viability, budding, living buds of yeast, °Brix levels, AR and ART levels through ionic chromatography and traditional method, efficiency and fermentative yield. The AR obtained results were 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 and 0,259 (±0,08) g L-1 respectively for broth, syrup and mixture in the ionic chromatographic analysis, and 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 and 0,572 (±0,03) g L-1 in the traditional analysis method. The ART obtained results were 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 and 0,335 (±0,19) g L-1 through the chromatographic method and 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1 through the traditional method. These values generated mean fermentative yields of respectively 89,77%, 83,59% and 76,65% for broth, syrup and mixed samples, in the chromatographic analysis and 121,88%, 106,82% and 90,23%, in the conventional analysis. The fermentative efficiency was satisfactory for the chromatographical methodology, with means of 83,25%, versus 106,31% of the conventional methodology. It was concluded that the ionic chromatography technique, when used for the analytical control of alcoholic fermentation, has advantages when compared to the analyzed conventional technique, such as precision, accuracy and methodological robustness, faster analysis, shorter sample preparation time, and versatility, being capable of analyzing different substances in the same source, such as acids, cations and anions, being capable of supplying trustworthy results for analytical and quality control and the surveillance of fermentations for ethanol production.

Submitted by Sandra Pereira (srpereira@ufrrj.br) on 2016-08-05T12:02:02Z No. of bitstreams: 1 2010 - Cesar Daniel Kruger.pdf: 4305938 bytes, checksum: b0a2db06d6603a1f3b55d1c934d1f418 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-05T12:02:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010 - Cesar Daniel Kruger.pdf: 4305938 bytes, checksum: b0a2db06d6603a1f3b55d1c934d1f418 (MD5) Previous issue date: 2010-02-11 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior, CAPES / Interest in fungi and the mycotoxins is enormous, not only from the scientific point of view, but also in the economic outlook. There are many problems arising from the farmer to the consumer. Low yields, deteriorating levels in commercial husbandry of animals and disease in them, changes in food, loss of sensory and nutritional characteristics, increased costs resulting from the prevention and treatment of decontamination are among some of the disorders generated by the presence of fungi and their matab?litos. Ochratoxin A occupies every day a major role in the setting of Mycotoxicology due to its importance. Many efforts have been undertaken to define the global situation of occurrence of this mycotoxin. This study focused on a set in specific areas the occurrence of this mycotoxin, which not long ago was ignored in the setting of contaminants in Brazil as well as putting into practice the methods of detection of OTA in pig serum. We collected 400 samples of blood serum from pig slaughterhouses in four different states. These samples were processed and subjected to techniques for determining liquid chromatography with high efficiency to determine concentrations of the toxin in the study. RESULTS: The mean concentration of ochratoxin A in pig blood serum samples with levels above the limit of detection was 23.729 ?g/L. CONCLUSIONS: Ochratoxin A is present in the pork produced in Brazil. All the samples surveyed were above the limit of detection and quantification. The colder climate favors the development of ochratoxin A, demonstrated the highest level of positive samples with limits above 5 ?g/L in the State of Santa Catarina (52%). The state of Mato Grosso showed the highest number of positive samples for ochratoxin A above the limit detectable by the technique used (69%). The State of Bahia showed the greatest number of samples below the detectable limit (64%). / O interesse pelos fungos e pelas micotoxinas ? enorme, n?o s? do ponto de vista cient?fico, como tamb?m sob a perspectiva econ?mica. S?o muitos os problemas gerados desde o agricultor at? o consumidor final. Baixos rendimentos da colheita, deterioramento de n?veis zoot?cnicos na produ??o comercial de animais e doen?a nos mesmos, altera??es nos alimentos, perdas de caracter?sticas sensoriais e nutricionais, aumento dos custos derivados da preven??o e do tratamento descontaminante est?o entre alguns dos transtornos gerados pela presen?a dos fungos e seus matab?litos. A ocratoxina A ocupa a cada dia um papel de destaque no cen?rio da micotoxicologia devido a sua import?ncia. Muitos esfor?os t?m sido empreendidos para se definir a situa??o mundial da ocorr?ncia desta micotoxina. Este trabalho teve como foco principal definir em algumas ?reas espec?ficas a ocorr?ncia desta micotoxina, que h? pouco tempo atr?s era ignorada dentro do cen?rio dos contaminantes nos produtos brasileiros, al?m de colocar em pr?tica a metodologia de detec??o de OTA em soro su?no. Foram coletadas 400 amostras de soro sangu?neo su?no em diferentes matadouros de quatro estados brasileiros. Estas amostras foram processadas e submetidas a t?cnicas de determina??o por cromatografia l?quida de alta efici?ncia para se determinar suas concentra??es da toxina em estudo. RESULTADOS: A concentra??o m?dia de ocratoxina A no soro sangu?neo su?no das amostras com n?veis acima do limite de detec??o foi de 23,729 ?g/L. CONCLUS?ES: A ocratoxina A est? presente no su?no produzido no Brasil. Todos os Estados pesquisados apresentaram amostras acima do limite de detec??o e quantifica??o. O clima mais frio favorece o aparecimento de ocratoxina A, demonstrado no maior n?vel de amostras positivas com limites acima de 5 ?g/L no Estado de Santa Catarina (52%). O Estado de Mato Grosso apresentou o maior n?mero de amostras positivas para ocratoxina A acima do limite detect?vel pela t?cnica utilizada (69%). O Estado da Bahia foi o que apresentou maior quantidade de amostras abaixo do limite detect?vel (64%).

Considerando o crescimento do setor sucroenergético na última década e a busca por combustíveis renováveis, a fim de reduzir a dependência aos combustíveis fósseis, pesquisas nas áreas de açúcar e álcool estão comumente ligadas ao desenvolvimento de tecnologias que visem obtenção de processos e produtos com qualidade, lucro, altos rendimentos, minimização de perdas e gastos. O desenvolvimento de equipamentos e procedimentos analíticos que busquem vantagens competitivas em relação às metodologias convencionais está cada dia mais evidente e no processo de produção de açúcar e álcool, faz-se cada vez mais usuais. Uma dessas técnicas analíticas é a cromatografia. Por isso, a necessidade de trabalhos que avaliem técnicas cromatográficas aumenta diariamente, visto a importância que essas têm dentro do processo produtivo, no controle de qualidade e para a tomada de decisões. Por esses motivos, o objetivo deste trabalho foi avaliar o uso da técnica de cromatografia de íons para o controle analítico e de qualidade em fermentações para a produção de etanol. Para a realização deste estudo, inicialmente foi realizada validação da metodologia para análise de açúcares e depois foram realizados ensaios de fermentação. Os ensaios consistiram em fermentações com três tipos de mostos diferentes (três tratamentos), sendo os mostos obtidos a partir de caldo ou de xarope ou misto ( caldo + xarope), com teores de ART (açúcares redutores totais, respectivamente de 146,26 (±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 e 158,35 (±4,67) g L-1, resultados estes obtidos pela cromatografia iônica e 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 e 134,53 (±8,33) g L-1 para os mostos a base de caldo, xarope e misto, quando analisados pela metodologia convencional. Cada tratamento foi feito em cinco repetições, utilizando 300 mL de mosto cada, onde foram inoculados 9g de levedura Saccharomyces cerevisiae. Os pârametros analisados foram: viabilidade celular, brotamento, brotos vivos das leveduras, teores de Brix, teores de AR e ART por cromatografia iônica e por DNS, eficiência e rendimento fermentativo. Os resultados obtidos para AR final no caldo, xarope e misto na análise cromatográfica foram de 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 e 0,259 (±0,08) g L-1 , respectivamente. Por outro lado, nas análises por DNS foram obtidos valores de: 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 e 0,572 (±0,03) g L-1, respectivamente. Os valores de ART no vinho encontrados no caldo, xarope e misto por cromatografia foram 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 e 0,335 (±0,19) g L-1 enquanto por DNS os teores foram 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1. Estes valores geraram rendimentos fermentativos médios nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, foram 89,77 %, 83,59% e 76,65 %, respectivamente. Nos mostos fermentados obtidos a partir de caldo de cana, xarope e xarope + caldo de cana, os rendimento fermentativos foram 121,88 %, 106,82 e 90,23% para as análises cromatográficas e DNS, respectivamente. Conclui-se que, a técnica de cromatografia de íons quando utilizada para o controle analítico da fermentação alcoólica permite ter como vantagens em relação às técnicas convencionais analisadas, precisão, exatidão e robustez do método, rapidez de análise e facilidade no preparo das amostras, além de versatilidade, sendo capaz de analisar outros compostos de uma mesma amostra analítica, tais como ácidos, cátions e ânions, sendo capaz de fornecer resultados confiáveis para o controle analítico e de qualidade e monitoramento em fermentações para a produção de etanol. / Considering the growth of the sugar-energy sector in the last decade and the search for renewable fuels, in order to reduce dependence on fossil fuels, research in the areas of sugar and alcohol are commonly linked to the development of technologies that aim at obtaining processes and products with quality, high profit, and loss and expense minimization. The development of equipment and analytical procedures that seek competitive advantages over conventional methodologies is increasing, and arriving at the plants and distilleries for the production of sugar and alcohol, becoming more and more usual. Such is the case of chromatography. The necessity for research evaluating chromatographic techniques increases daily, considering the importance they have within the production process and in quality control. Thus, this work aims to evaluate the use of chromatographic techniques for analytical and quality controls in fermentations for ethanol production, through sugar analysis by traditional methods and ion chromatography. For the accomplishment of this study, initially the sugar analysis methodology was validated, and then fermentation tests were carried out. Such tests consisted of three treatments, each one of them composed of broth, syrup and mixed content (broth + syrup), with the respective Total Reducing Sugars (ART) of 146,26(±1,53) g L-1, 148,61 (±3,62) g L-1 and 158,35 (±4,67) g L-1, wen obtained by ionic chromatography, and, respectively, of 107,75 (±3,19) g L-1, 115,90 (±10,41) g L-1 and 134,53 (±8,33) g L-1 through the conventional methodology. Each treatment had five repetitions, with 300ml of wort each, where 9g of Saccharomyces cerevisae yeast were inoculated. The parameters evaluated were: cell viability, budding, living buds of yeast, °Brix levels, AR and ART levels through ionic chromatography and traditional method, efficiency and fermentative yield. The AR obtained results were 0,197 (±0,04) g L-1, 0,283 (±0,12) g L-1 and 0,259 (±0,08) g L-1 respectively for broth, syrup and mixture in the ionic chromatographic analysis, and 0,352 (±0,14) g L-1, 0,811 (±0,03) g L-1 and 0,572 (±0,03) g L-1 in the traditional analysis method. The ART obtained results were 0,231 (±0,05) g L-1, 0,358 (±0,09) g L-1 and 0,335 (±0,19) g L-1 through the chromatographic method and 0,389 (±0,04) g L-1, 1,521 (±0,20) g L-1 e 0,906 (±0,21) g L-1 through the traditional method. These values generated mean fermentative yields of respectively 89,77%, 83,59% and 76,65% for broth, syrup and mixed samples, in the chromatographic analysis and 121,88%, 106,82% and 90,23%, in the conventional analysis. The fermentative efficiency was satisfactory for the chromatographical methodology, with means of 83,25%, versus 106,31% of the conventional methodology. It was concluded that the ionic chromatography technique, when used for the analytical control of alcoholic fermentation, has advantages when compared to the analyzed conventional technique, such as precision, accuracy and methodological robustness, faster analysis, shorter sample preparation time, and versatility, being capable of analyzing different substances in the same source, such as acids, cations and anions, being capable of supplying trustworthy results for analytical and quality control and the surveillance of fermentations for ethanol production.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / As espécies da família Zingiberaceae são caracterizadas por suas raízes. Constituintes fenóis como curcuminóides e gingeróis destacam-se por suas atividades biológicas. A irradiação de alimentos é um meio de preservação eficiente, porém, é importante garantir que suas propriedades funcionais sejam preservadas. Este trabalho vem avaliar o efeito do processamento por radiação gama de 60Co em doses de 0, 5, 10, 15 e 20kGy sobre espécies de Zingiberaceae: açafrão (Curcuma longa L.), gengibre (Zingiber officinale Roscoe) e zedoária (Curcuma zedoaria (Christm.) Roscoe). A determinação qualitativa do perfil de compostos bioativos foi realizada por cromatografia de camada delgada. A quantificação de compostos fenólicos foi realizada pelo método Folin-Ciocalteu e a avaliação do potencial da atividade antioxidante pelo teste de captação do radical livre [2,2 difenil-1-pricril-hidrazil (DPPH)] e método Rancimat®. A quantificação de curcumina e 6-gingerol foram realizadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Não houve mudança no perfil fitoquímico das espécies após o tratamento por irradiação. Em relação às amostras controle, houve perdas significativas no teor de compostos fenólicos nas amostras de açafrão nas doses de 15kGy e 20kGy. Ocorreu decréscimo significativo da capacidade de captação do DPPH nos extratos de gengibre irradiados e no extrato de zedoária irradiado com 20kGy. O Índice de Atividade Antioxidante foi significativamente menor nos extratos de açafrão irradiados com 5kGy e 15kGy e nos extratos irradiados de zedoária. A quantificação de curcumina foi significativamente menor nos extratos de açafrão irradiados com 15 kGy e não houve diferença significativa na quantificação de 6-gingerol entre os extratos de gengibre. Conclui-se que a tecnologia de processamento de Zingiberaceae por radiação gama pode ser viável para as indústrias. Para segurança da manutenção da atividade antioxidante as doses devem ser de até 10kGy. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP