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Identificação, quantificação e comparação das substâncias químicas responsáveis pelos aromas da cachaça de alambique e do rum comercial tratados pelo processo de irradiação / Identification, quantification and comparison between the chemical substances responsable of the irradiated pot still cachaça and comercial rum aromasMaria Djiliah Camargo Alvarenga de Souza 08 February 2006 (has links)
Quando aplicada em bebidas alcoólicas, a radiação ionizante pode ser usada para descontaminação de malte ou esterilização de mostos e tem sido proposta sua aplicação na aceleração do envelhecimento. Devido à internacionalização da cachaça, alguma confusão tem surgido sobre a sua identidade e a do rum. Este trabalho teve como propósito identificar, quantificar e comparar as substâncias químicas responsáveis pelo aroma de amostras de cachaça de alambique e de rum comercial, por meio de análises instrumentais e sensoriais. Pode-se afirmar haver forte correlação entre a concentração dos compostos voláteis analisados com a dose de radiação aplicada (0, 150 e 300Gy), em todas as amostras. De acordo com os testes triangulares, apenas para aroma, todos os provadores puderam distinguir nas amostras não irradiadas e irradiadas com 300Gy, a cachaça envelhecida do rum e a cachaça não envelhecida do rum, porém, não foram observadas diferenças entre a cachaça não envelhecida e a envelhecida. Os resultados da Análise Descritiva Quantitativa mostraram que as amostras não irradiadas de cachaça não envelhecida e as do rum diferiram entre si em relação aos atributos de aroma definidos como álcool, vinagre, baunilha, citros, melão, condimento, vegetal e grama, mas não em relação aos atributos caramelo e maçã. As amostras de cachaças não envelhecidas não irradiadas e irradiadas (300Gy) e as de rum não irradiadas e irradiadas (300Gy) diferiram entre si em relação aos atributos de aroma definidos como maçã, caramelo, vinagre, baunilha, citros, melão, condimento, vegetal e grama, mas não em relação ao aroma de álcool. De acordo com os resultados da cromatografia gasosa/olfatometria foi encontrada diferença significativa entre cachaça e rum não irradiados; cachaça não irradiada e cachaça irradiada (300Gy); e rum não irradiado e irradiado (300Gy), quando foram comparados seus aromas. / The irradiation process has being presented as an alternative technique in food preservation. When apply on beverages, radiation is mainly used for malt decontamination or sterilization of musts and had been proposed also to accelerate aging. Some confusion over rum and cachaça identities has arisen due to the internationalization of cachaça. This research aims to identify, quantify and compare the effect of gamma radiation on the aroma of the Brazilian spirit with rum, irradiated and non irradiated, by instrumental and sensory analysis. Results showed that the content of volatile compounds presented strong correlation with the radiation dose (0, 150 and 300Gy) for all the samples. According to Triangle Test for aroma, all the judges could distinguish among non irradiated and irradiated samples (300Gy), aged cachaça from rum and non aged cachaça from rum, but they couldn\'t distinguish aged cachaça from non aged cachaça. Analysis of variance (ANOVA) of the results from the quantitative descriptive analysis showed that non irradiated non aged cachaça and rum were different in their alcohol, vinegar, vanilla, citrus, melon, spice, vegetal and grass except caramel and apple aroma attributes. Non irradiated cachaça and irradiated cachaça (300Gy); and non irradiated rum and irradiated rum (300Gy) were different in their apple, caramel, vinegar, vanilla, citrus, melon, spice, vegetal and grass except alcohol aroma attributes. According to the gas chromatography/olfatometry results, significant difference was found among non irradiated cachaça and rum; non irradiated cachaça and irradiated cachaça (300Gy); and non irradiated rum and irradiated rum (300Gy) when their aromas were compared.
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Qualidade da madeira de cinco espécies nativas para o envelhecimento da cachaça. / Wood quality of five native species for the aging of cachaça.CATÃO, Catarina Gama. 15 June 2018 (has links)
Submitted by Élida Maeli Fernandes Quirino (maely_sax@hotmail.com) on 2018-06-15T19:26:12Z
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Previous issue date: 2009-07 / Esta pesquisa propôs como objetivos, avaliar a qualidade das madeiras de amburana (Amburana cearencis (Fr. Aliem.) A.C. Sm.), bálsamo (Myroxylon peruiferum L.f); ipê amarelo (Tabebuia chrysotricha (Mart. ex DC) Standl.); jatobá (Hymenaea courbaril L. var. stilbocarpa (Hayne) Lee et Lang.) e jequitibá-rosa (Cariniana legalis (Mart.) Kuntze) no armazenamento de cachaças; comparar as cachaças com a armazenada em barri] de carvalho (Quercus sp.), analisar o efeito do envelhecimento e comparar os valores obtidos com os padronizados pela Legislação Brasileira. Para tanto, as cachaças foram armazenadas em barris de madeira e em recipiente de vidro, durante dois, quatro e seis meses e analisadas suas características físico-químicas (acidez volátil, álcool metílico, álcool superior, aldeído, cobre, éster, extraio secado a 100° C, fúrfural e grau alcoólico) e organolépticas (cor, sabor e aroma). Após seis meses de armazenamento as cachaças foram comparadas com os valores padronizados. Independente da espécie, a madeira melhora as qualidades sensoriais da cachaça incorporando, à bebida, gosto, cor e sabor peculiar. A cachaça armazenada em barris de bálsamo se assimilou, quanto às características físico-químicas, com a armazenada em barris de carvalho. Após os seis meses de armazenamento nos barris de madeira as cachaças apresentaram maiores concentrações de acidez volátil, ésteres, aldeídos, fúrfural, álcoois superiores, congéneres e extrato seco. As concentrações de etanol e de metanol não se alteraram e o teor de cobre apresentou ligeiro declínio com o tempo de armazenamento. As características sensoriais das cachaças melhoraram com o tempo de envelhecimento e aquelas armazenadas nas madeiras de amburana e bálsamo foram as preferidas em função de suas características organolépticas. Todas as cachaças avaliadas continuaram dentro dos padrões de qualidade, estabelecidos pela Legislação Brasileira. / The research aimed to evaluate the wood quality of Amburana cearencis (Fr. Aliem.)
A.C. Sm., Myroxylon peruiferum L.f; Tabebuia chrysotricha (Mart ex DC.) Standl.;
Hymenaea courbaril L. var stilbocarpa (Hayne) Lee et Lang. and Cariniana legalis (Mart.)
Kuntze in the storage of cachaças; to compare the studied "cachaças" with the stored one in
barrei of oak (Quercus sp.), to analyze the effect of the aging and to compare the values
gotten with the standardized ones for the Brazilian Legislation. Thus, the "cachaças" had been
stored in barreis wooden and glass container duríng two, four and six months and analyzed
the physical-chemistry characteristics (volatile acidity, methylic alcohoL superior alcohol.
aldehyde, cupper, éster, dry extract to 100° C, fúrfural contents and alcoholic degree) and
organoleptic characteristics (color, flavor and aroma). After six months of storage of
"cachaças" were compared with the standardized values by Brazilian Legislation. Independem
ofthe species, the wood improves the sensorial qualities of "cachaça", incorporating the drink
taste, color and peculiar flavor. The "cachaça" stored in barreis of Myroxylon peruiferum was
assimilating, how much to the physical-chemistry characteristics, with the stored one in
barreis of oak. After the six months of storage in the barreis wooden, the "cachaças" had
presented greater concentrations of volatile acidity, esters, aldehydes, fúrfural, alcohol,
congeners and dry extract. The concentrations of etanol and methanol had not gotten excited
and the cupper contem presented fãst decline with the storage time. The sensorial
characteristics of "cachaças" had improved with aging time and those stored in wood of
Amburana cearensis and Myroxylon peruiferum had been the preferred ones in fúnction of its
organoleptics characteristics. AH "cachaças" evaluated had continued inside ofthe standards
of quality established Brazilian Legislation.
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Cinética da fermentação e da destilação na produção de aguardente de abacaxi. / Kinetics of fermentation and distillation in the production of pineapple brandy.PARENTE, Gisleânia Dourado Landim. 05 June 2018 (has links)
Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-06-05T17:07:12Z
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Previous issue date: 2014-02-26 / A Paraíba é o maior produtor de abacaxi do Brasil, sendo esta uma das frutas tropicais mais apreciadas, devido seu sabor e aroma característico. As exigências estabelecidas pelo mercado in natura estão entre as causas do desperdício de frutas, descartando-se as que estão fora do perfil exigido pelo consumidor. Desta forma, o objetivo desta pesquisa foi utilizar o abacaxi como matéria-prima para elaboração de aguardente de fruta. A fermentação alcoólica foi conduzida, em sistema de batelada, e avaliou-se a concentração celular (X), concentração de sólidos solúveis (S) e concentração de etanol (P) durante a fermentação para o estudo cinético através dos experimentos dispostos no planejamento fatorial. Utilizando o planejamento fatorial 22 e análise de superfície de resposta avaliou-se a influência das concentrações de sólidos solúveis e de levedura no processo de
fermentação alcoólica, sobre as respostas (% conversão, produtividade, YX/S e YP/S).
O fermentado alcoólico foi destilado em alambique de cobre e armazenado em barril
de freijó onde permaneceu por 90 dias, para descanso. Com base nos resultados,
pode-se observar que a produção de etanol nas condições operacionais do ponto
central da matriz de planejamento, foi a mais adequada, alcançando um teor
alcoólico de 70,66g/L (8,98ºGL). Pela superfície de resposta e o diagrama de Pareto
verificou-se uma influência significativa das duas variáveis de entrada sobre a
produtividade, sendo que a concentração de levedura exerceu maior influência. Por
fim, a aguardente de abacaxi apresentou características físico-químicas dentro dos
parâmetros exigidos pela legislação vigente, com exceção do cobre. Portanto, foi
possível comprovar a viabilidade técnica do uso de abacaxi como matéria-prima na
elaboração de aguardente como uma excelente alternativa de aproveitamento dos
excedentes de safra, contribuindo para o crescimento da agroindústria e
colaborando para melhores condições de emprego e renda nas propriedades rurais,
principalmente no Estado da Paraíba. / Paraíba is the largest producer of pineapple in Brazil , this being one of the most prized tropical fruits , due to its characteristic flavor and aroma. The requirements set by the market in nature are among the causes of wasted fruit , discarding those that are out of profile required by the consumer . Thus the objective of this research was to use the pineapple as a feedstock for production of spirits from fruit. The alcoholic fermentation was conducted in a batch system, and evaluated the cell concentration (X), soluble solids concentration (S) and ethanol concentration (P) during fermentation for the kinetic study through experiments in the factorial design. Using 22 factorial design and response surface analysis evaluated the influence of concentrations of soluble solids and yeast in the fermentation process, on the responses ( % conversion, productivity, Yx\s and Yx\p) . The alcoholic fermentation was distilled in copper stills and stored in barrel freijó where he remained for 90 days of rest . Based on the results , it can be seen that ethanol production in the operating conditions of the center point of the planning matrix , was optimal , achieving an alcohol content of 70.66 g / L ( 8.98 ° GL ) . The response surface and the Pareto diagram there was a significant influence of the two input variables on productivity,
whereas the concentration of yeast had greater influence. Finally, brandy pineapple
presented physicochemical characteristics within the parameters required by law, with the exception of copper. Therefore, it was possible to prove the technical feasibility of using pineapple as a feedstock in the production of spirits as an excellent alternative use of surplus crop, contributing to the growth of agribusiness and helping to better conditions of employment and income in rural properties, mainly in the state of Paraíba
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Determinação de cobre, ferro, níquel e zinco em matrizes tanólicas por espectrometria de fluorescência de raios-x com energia dispersiva após pré-concentração em papel cromatográficoSantos, Elenir Souza January 2012 (has links)
122 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-03-22T17:20:17Z
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Previous issue date: 2012 / CAPES / No presente trabalho, desenvolveu-se um método alternativo para determinação de
cobre, ferro, níquel e zinco, usando a espectrometria de fluorescência de raios-X
com energia dispersiva (EDXRF), em amostras de etanol combustível e cachaça,
após procedimento de pré-concentração. O procedimento consistiu na retenção dos
analitos em papel cromatográfico de troca iônica, suporte sólido que se mostrou
apropriado para medições diretas por EDXRF. Algumas variáveis foram otimizadas e
os melhores resultados obtidos foram: vazão de amostragem de 2,0 mL min-1, pH
entre 5,0 e 7,5 e volume de amostragem de 10 mL. No procedimento, com auxílio de
uma bomba peristáltica, alíquotas da solução padrão ou amostra foram passadas
em papel cromatográfico de troca catiônica, que foi cortado em círculos com 13 mm
de diâmetro e adaptados em suporte para filtração. Após a secagem dos papéis
cromatográficos, foram realizadas medições diretas no papel empregando
espectrômetro de fluorescência de raios-x de energia dispersiva. As curvas de
calibração apresentaram resposta linear no intervalo de 0,050 a 1,50 μg mL-1 dos
analitos. As repetibilidades, expressas em termos de RSD das soluções-padrão
contendo 0,25 μg mL-1 de Cu, Fe, Ni e Zn, calculadas a partir de 15 determinações
consecutivas, foram de 2,5, 2,8, 3,0 e 2,7%; e 3,1, 2,9, 2,8 e 2,7%, para matrizes
com 96% e 50% de etanol, respectivamente. Obteve-se limites de quantificação (LQ)
iguais a 43, 50, 50 e 40; e 47, 54, 59 e 45 μg mL-1, para matrizes com 96% e 50% de
etanol, respectivamente. O procedimento foi verificado através de testes de
recuperação, adicionando-se 100 μg L-1 de cada metal nas diferentes amostras, com
resultados entre 92 e 99%. Os resultados obtidos pelo método proposto foram
comparados com os resultados obtidos por um método comparativo usando ICP
OES, após digestão das amostras, não apresentando diferenças significativas, com
um nível de confiança de 95%. O método proposto é simples e não exigiu que as
amostras fossem submetidas a qualquer pré-tratamento drástico ou demorado. / Salvador
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Sistemas de manejo e variedades de cana-de-açúcar na composição da vinhaça de cachaça de alambique / Sugarcane managements and varieties on the composition of the alembic cachaça vinasseMattos, Danilo Sidney 27 April 2017 (has links)
Submitted by Danilo Mattos (danilomattos@yahoo.com.br) on 2017-11-24T16:11:20Z
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Previous issue date: 2017-04-27 / Não recebi financiamento / The productive chain of the alembic cachaca is one of the most promising in the developing agroindustry in Brazil. The vinasse is the main waste of the productive activity, due to the large volume generated. The environmental dynamics demands the reuse of industrial wastes, but such use may lead to situations of environmental pollution when the wastes are poorly handled or applied in excessive amounts. In addition, there are a few studies that evaluate the composition of vinasses derived from the production of cachaça and its suitability to the fertigation. In this context, the present work aimed to evaluate the influence of the sugarcane management and variety on the composition of the vinasse from alembic cachaça. A randomized block design was utilized in a factorial 3X3, with three varieties (RB867515, RB966928 and RB855453) and three cane managements (conventional, organic and control). The experiment had four repetitions for each management and variety, with 9 treatments and 36 parcels in the totality. The samples of vinasse were evaluated for pH and concentrations of macronutrients and micronutrients (Carbon, Nitrogen, Carbon/Nitrogen, Phosphorus, Potassium, Calcium, Magnesium, Sulfur, Iron, Copper, Manganese and Zinc). The results were submitted to analysis of variance (ANOVA) and when differences were significant, Tukey´s test was applied by using Assistat program. There was significant effect of the management (organic and conventional) only on three elements of the vinasse composition, C, K and Mg, the highest concentrations were observed in the vinasse coming from conventional cane management. Regarding cane variety, there was significant effect only on Ca and Mg in the variety RB867515 and RB855453, respectively. The conclusion is that the sugarcane management and the variety had a little influence on the vinasse composition from alembic cachaça. The vinasse composition varied more in accordance with the conditions of distillation of the fermented must for the production of cachaça. The vinasses obtained in the present work, regardless the cane management and variety, presented composition rich in macronutrients and micronutrients when compared to the cachaça or ethanol vinasse compositions reported in literature, featuring N, P, K, Ca, Mg, S, Fe and Cu. / A cadeia produtiva da cachaça é uma das mais promissoras no desenvolvimento agroindustrial do Brasil. A vinhaça é o resíduo principal da atividade produtiva, devido ao grande volume gerado. A dinâmica ambiental atual exige o reaproveitamento dos resíduos agroindustriais,mas essa utilização pode levar a situações de poluição ambiental quando os resíduos são mal manejados ou aplicados em quantidades excessivas. Além disso, há poucos trabalhos que avaliam a composição das vinhaças oriundas da produção de cachaça e sua adequabilidade à fertirrigação. Nesse contexto, o presente trabalho consistiu em avaliar a influência do manejo e da variedade de cana-de-açúcar sobre a composição da vinhaça de cachaça de alambique. O delineamento utilizado foi de blocos casualisados e o experimento montado de forma fatorial 3x3, sendo os fatores constituídos de três variedades (RB867515, RB966928 e RB855453) e três manejos (orgânico, convencional e controle). O experimento teve quatro repetições para cada manejo e variedade, totalizando assim 9 tratamentos e 36 parcelas. As amostras de vinhaça de cachaça foram avaliadas quanto ao pH e aos teores de macro e micronutrientes (Carbono, Nitrogênio, Relação Carbono/Nitrogênio, Fósforo, Potássio, Cálcio, Magnésio, Enxofre, Ferro, Cobre, Manganês e Zinco). Os resultados obtidos foram submetidos ao teste de variância (ANOVA) e no caso de diferença significativa, as médias foram comparadas por meio do teste de Tukey, utilizando-se o programa ASSISTAT. Houve efeito do manejo (orgânico e convencional) somente sobre três elementos da composição da vinhaça, C, K e Mg, sendo que os maiores teores se apresentaram na vinhaça advinda do manejo convencional. Quanto à variedade, houve efeito significativo somente em relação ao Ca e Mg, destacando-se a variedade RB867515 para Ca, e RB855453 para Mg. Concluiu-se que o manejo e a variedade de cana-de-açúcar tiveram pouca influência sobre a composição da vinhaça de cachaça de alambique, estando esta mais sujeita às condições em que foram realizadas especialmente as destilações do mosto fermentado para obtenção da bebida. As vinhaças obtidas no presente trabalho, considerando-se os valores médios independentemente do manejo e variedade, apresentaram composição rica em macronutrientes e micronutrientes quando comparadas com as composições de vinhaça de cachaça e de destilaria encontradas na literatura, destacando-se N, P, K, Ca, Mg, S, Fe e Cu.
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Propriedade intelectual por indicação geográfica: O caso da cachaça do Brejo paraibano.Rocha, Elaine de Lima 26 February 2016 (has links)
Submitted by Morgana Silva (morgana_linhares@yahoo.com.br) on 2016-06-16T17:57:10Z
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Previous issue date: 2016-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The intellectual property protection ensures the ownership and rights to creators and other producers of intellectual goods and services in what concerns to the elements of knowledge and information. The geographical indication, is a constituent part of the intellectual property rights, it protects goods or services with characteristics attributed to their geographical origin, such as reputation, quality and tradition. The main goal of this work was to verify the perception of the Brejo Paraibano cachaça producers with regard to obtaining the geographical indication seal. The case study methodology was applied to achieve the goal. The research data was collected and analyzed through qualitative research techniques, such as interviews and documentary analysis. The research targeted the producers of cachaça from the Brejo Paraibano micro region. The methodological instrument used in the data analysis process was the content analysis in three chronological poles: pre-analysis; exploration of the material; treatment of the results, inference and interpretation. With regard to the results, it was possible to verify that the researched sugar cane mills produce cachaça in the traditional way, preserving its identity, even when seeking modernization through technology. The producers highlight this identity and claim that consumers attribute quality to the product as a result of belonging to that specific territory. The producers also mention that there is a differential for the characteristics peculiar to the region. It was clearly observed the producers interest in obtaining the geographical indication seal to add value to the product and to strengthen the whole sector. Even though the producers do not possess an in-depth knowledge about the topic, they believe that the Brejo Paraibano micro Region has the necessary attributes for recognition. In order to achieve that, it is essential that producers and actors involved in the process cooperate with each other. However, the region's culture is not favorable to cooperation, being necessary a process to raise awareness among producers. Finally, the study aimed to contribute to the enrichment, enhancement and dissemination of the geographical indication theme in Brazil, with the intention to contribute to the protection of regional culture and tradition. / A proteção da propriedade intelectual garante a titularidade e o direito a criadores e outros produtores de bens ou serviços de natureza intelectual, referindo-se a elementos de conhecimento e informação. A indicação geográfica, parte constituinte da propriedade intelectual, protege bens ou serviços com características atribuídas a sua origem geográfica, como reputação, qualidade e tradição. Este trabalho teve como objetivo verificar a percepção dos produtores de cachaça do Brejo paraibano com relação à obtenção do selo de Indicação Geográfica. Para alcança-lo, aplicou-se a metodologia de estudo de caso. Assim, os dados foram coletados através de pesquisa qualitativa, mediante entrevistas e análise documental. Os sujeitos da pesquisa foram os produtores de cachaça da microrregião do Brejo paraibano. Já o instrumento metodológico utilizado no processo de análise de dados foi a análise de conteúdo, em três polos cronológicos: pré-análise; exploração do material; tratamento dos resultados, inferência e interpretação. No que se refere aos resultados, foi possível verificar que os engenhos pesquisados produzem cachaça de maneira tradicional, preservando a identidade, mesmo quando buscam a modernização por meio da tecnologia. Os produtores exaltam essa identidade e afirmam que os consumidores atribuem qualidade ao produto por pertencer a esse território, eles também demonstram que existe diferencial referente a características peculiares a região. Ficou claro o interesse dos produtores em obter o selo para agregar valor ao produto e fortalecer o setor, mesmo não dispondo de conhecimento aprofundado sobre o tema, eles acreditam que o Brejo possui atributos para o reconhecimento. Para isso, é fundamental que os produtores e atores envolvidos no processo estejam dispostos a cooperar entre si. No entanto, a cultura da região não é favorável à cooperação, sendo necessário um processo de sensibilização junto aos produtores. Por fim, o trabalho buscou contribuir com o enriquecimento, valorização e disseminação do tema no Brasil, com a intenção de colaborar com a proteção da cultura e tradição regionais.
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Sínteses e caracterizações de sílicas mesoporosas funcionalizadas para detecção eletroquímica de Cu2+ em cachaça / Synthesis and characterizations of functionalized mesoporous sílica matrix for Cu2+ eletrochemical detection in sugar cane liquorLima, Jéssica Brito dos Santos 30 August 2017 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, three methods of synthesis were proposed for formation of
mesoporous material type MCM-41 functionalized with
aminopropyltrimethoxisylane (APTS) by direct (in situ) and indirect (after
synthesis) routes. The FTIR spectra showed characteristic vibrations referring
to the connections of silica mesostructures of kind MCM-41. The materials
obtained presented adsorption and desorption isotherms of type IV N2, exhibited
properties of mesoporous materials according to IUPAC classification. The Xray
diffractograms of MCM-41 (R1a) and MCM-NH2 (R1b) showed a hexagonal
structure according to a presence of reflection planes (100), (110) and (200),
already for the mesoporous functionalized in situ (R2 and R3), this behavior
was not observed. The thermal stability of the materials was verify from the TG
curves. Subsequently, carbon paste electrodes (EPC) and chemically modified
electrodes (EPCMs) were prepared by immobilizing the synthesized materials
for applications in Cu2+ detection. The modified electrode obtained by
immobilization of functionalized mesoporous R2 (EPCM / R2), presented better
sensitivity for the detection of copper ions. The use of 10% in the paste
composition at pH 6.0, applying -0.5 V (vs. Ag / AgCl) during 600 s
preconcentration and 10 mV s-1 scanning speed favored the analytical signal in
terms of intensity and resolution. The method presented a linear range of 0.99
to 11.80 μmol L-1 (R2 = 0.994), sensitivity (LD=0.16 μmol L-1; LQ=0.48 μmol L-
1), precision (DPRmáx = 10.62%), accuracy (92.24%) e selectivity in the
presence Zn2+, Cd2+, Fe2+, Mn2+, Pb2+ satisfactory. The method developed
proved to be efficient for monitoring Cu2+ in sugar cane liquor, presenting
content comparable to that obtained by AAS. The analyzed sugar cane liquor
showed amount of Cu2+ within the limit established by legislation. / Neste trabalho, foram propostos três métodos de síntese para a
formação do material mesoporoso do tipo MCM-41 funcionalizado com
aminopropiltrimetoxisilano (APTS) por métodos diretos (in situ) e indiretos (póssíntese).
Os espectros de Infravermelho com transformada de Fourier
revelaram vibrações características das ligações de mesoestruturas de sílica
do tipo MCM-41. Os materiais obtidos apresentaram isotermas de adsorção e
dessorção de N2 do tipo IV, exibindo propriedades texturais características de
materiais mesoporosos de acordo com a classificação da IUPAC. Os
difratogramas de raios-X do MCM-41 (R1a) e MCM-NH2 (R1b) evidenciaram
estrutura hexagonal de acordo com a presença dos planos de reflexão (100),
(110) e (200), já para os mesoporosos funcionalizado in situ (R2 e R3) não
foram observados esse comportamento. A estabilidade térmica dos materiais
foi comprovada a partir das curvas termogravimétricas. Posteriormente, foram
preparados eletrodos de pasta de carbono (EPC) e eletrodos quimicamente
modificados (EPCMs) imobilizando os materiais sintetizados, para aplicação na
detecção Cu2+. O eletrodo modificado obtido pela imobilização do mesoporoso
funcionalizado R2 (EPCM/R2), apresentou melhor sensibilidade para a
detecção de íons cobre. A utilização de 10% de R2 na composição da pasta,
em pH 6,0 aplicando -0,5 V (vs. Ag/AgCl) durante 600 s de pré-concentração e
velocidade de varredura de 10 mV s-1, favoreceram o sinal analítico em termos
de intensidade e resolução. O método apresentou faixa linear 0,99 a 11,80
μmol L-1 (R2 = 0,994), sensibilidade (LD=0,16 μmol L-1; LQ=0,48 μmol L-1),
precisão (DPRmáx = 10,62%), exatidão (Recuperaçãomín = 92,24%) e
seletividade na presença Zn2+, Cd2+, Fe2+, Mn2+, Pb2+ satisfatórias. O método
desenvolvido mostrou-se eficiente para monitoramento de Cu2+ em cachaça,
apresentando teor comparável com o obtido por AAS. A cachaça analisada
apresentou quantidade de Cu2+ dentro do limite estabelecido pela legislação. / São Cristóvão, SE
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Determinação de compostos fenólicos, congêneres, contaminantes, carbamato de etila e capacidade antioxidante em cachaças no processo de envelhecimento em barris de diferentes madeiras / Determination of phenolic compounds, congeners, contaminants, ethyl carbamate and antioxidant capacity in the aging process of sugarcane liquor in different wood barrelsVicente, Cecília Dantas 29 July 2011 (has links)
The phenolic compounds (gallic acid, vanillic acid, vanillin, syringic acid, syringaldehyde, coumarin and scopoletin), antioxidant capacity, the congeners (acetaldehyde, acetone, furfural, ethyl acetate, n-propanol, isobutanol and isoamyl), contaminants (methanol, sec-butanol and n-butanol), and ethyl carbamate, was determined in cachaças during the aging process. The cachaça were aged in 20 liters barrels, made of nine different woods: jaboty, itauba, timborana, jequitiba, balsamo, courbaril, cerejeira, peroba and oak. The phenolic compounds and furfural were determined by HPLC/UV. The antioxidant capacity was determined using three different methods: the total phenolics by Foulin-Ciocalteu (FC), the inhibition of DPPH radical, and the method of antioxidant power of iron (FRAP). The congeners and contaminants were quantified using GC/MS. The ethyl carbamate was determined through a methodology that makes use of GC/MS with selected ion monitoring (SIM). The botanical origin of the wood’s barrels set phenolic profiles of the samples, which have become more complex, and the concentration of each phenolic compound and antioxidant capacity increased with the aging time. The
majority of brazilian woods showed a higher phenolic content and antioxidant capacity than oak. The aged cachaça is a source of exogenous antioxidants, and gallic acid was the main phenolic compound incorporated during the aging process. The cachaça with a higher antioxidant capacity were aged in barrel of balsamo, followed by courbaril, cerejeira, timborana, peroba, jequitiba, oak, itauba and jaboty.
The non-aged cachaça showed negligible antioxidant capacity. The aged cachaça in oak showed the similar antioxidant capacity of white wines and whiskeys. A concentration of ethyl acetate, higher alcohols and acetaldehyde increased dramatically with the aging time. The concentration of ethyl carbamate in cachaças remained constant in most of the samples. Through the methodology of principal component analysis (PCA) and hierarchical cluster analysis (HCA) cachaças were grouped according to similarities of their phenolic composition, antioxidant capacity and furfural, forming five groups: group 1 (CNE, itauba, jaboty and oak), group 2 (jequitiba and timborana), group 3 (balsamo and courbaril), group 4 (cerejeira) and group 5 (peroba). From analytical results of congeners in the cachaças could not distinguish them by PCA and HCA. The wood balsamo, followed by timborana,
courbaril, jequitiba, oak, itauba and jaboty were the most suitable for aging because had higher antioxidant capacity, and comply with the limits prescribed by law for coumarin, congeners, contaminants and ethyl carbamate. The barrels of cerejeira and peroba were not indicated because during aging showed increased concentrations of coumarin and ethyl carbamate, respectively, with values far above those allowed by law. / Os compostos fenólicos (ácido gálico, ácido vanílico, vanilina, ácido siríngico, siringaldeído, cumarina, e escopoletina), a capacidade antioxidante, os congêneres (aldeído acético, acetona, furfuraldeído, acetato de etila, n-propanol, isobutanol, e isoamílico), os contaminantes (metanol, sec-butanol e n-butanol), e o carbamato de etila, foram determinados em cachaças durante o processo de envelhecimento. As cachaças foram envelhecidas em barris de 20 litros, confeccionados em nove
diferentes madeiras: jaboty, itauba, carvalho, timborana, jequitiba, balsamo, courbaril, cerejeira, peroba e carvalho. Os compostos fenólicos e o furfuraldeído foram determinados por HPLC/UV. A capacidade antioxidante foi determinada empregando-se três métodos diferentes: os fenóis totais por Foulin-Ciocalteu (FC), a inibição ao radical DPPH!, e o método do poder antioxidante do ferro FRAP. Os
congêneres (aldeído acético, acetona, acetato de etila, n-propanol, isobutanol, e isoamílico) e contaminantes (metanol, sec-butanol e n-butanol) foram quantificados empregando-se o GC/MS. O carbamato de etila foi determinado através de uma metodologia que empregou o GC/MS com monitoramento seletivo de íons (SIM). A origem botância das madeiras dos barris definiu os perfis fenólicos das cachaças, que tornaram-se mais complexos, e apresentaram aumento da concentração de cada composto fenólico e capacidade antioxidante, com o aumento do tempo de envelhecimento. A maioria das madeiras brasileiras apresentaram maior teor de compostos fenólicos e capacidade antioxidante do que o carvalho. A cachaça envelhecida é uma fonte de antioxidantes exógenos, tendo sido o ácido gálico o principal composto fenólico incorporado durante o processo de envelhecimento. As cachaças com maior capacidade antioxidante foram as envelhecidas em barril de balsamo, seguido por courbaril, cerejeira, timborana, peroba, jequitiba, carvalho, itauba e jaboty. A cachaça não envelhecida apresentou capacidade antioxidante desprezível. As cachaças envelhecidas em cerejeira, courbaril e jequitiba, apresentaram capacidade antioxidante tão alta quanto a de vinhos tintos. A cachaça envelhecida em carvalho apresentou capacidade antioxidante semelhante a de vinhos brancos e uísques. A concentração dos congêneres acetato de etila, alcoóis superiores e aldeído acético aumentou, consideravelmente, com o tempo de envelhecimento. Na maioria das cachaças a concentração do carbamato de etila manteve-se constante. Através da metodologia da análise dos componentes principais (PCA) e análise hierárquica de agrupamento (HCA) as cachaças foram agrupadas em função das similaridades da sua composição fenólica, furfuraldeído e capacidade antioxidante, formando 5 grupos: grupo 1 (CNE, itauba, jaboty e carvalho), grupo 2 (jequitiba e timborana), grupo 3 (balsamo e courbaril), grupo 4 (cerejeira) e grupo 5 (peroba). A partir dos resultados analíticos dos congêneres e contaminates das cachaças não foi possível distinguí-las através da PCA e HCA. A madeira balsamo, seguida por timborana, courbaril, jequitiba, carvalho, itauba e jaboty foram as mais indicadas para o envelhecimento porque apresentaram maior capacidade antioxidante, e se adequaram aos limites estabelecidos pela legislação para cumarina, congêneres, contaminates e carbamato de etila. Os barris de cerejeira e peroba não foram indicados porque durante o envelhecimento apresentaram aumento da concentração de cumarina e carbamato de etila, respectivamente, com valores muito acima dos permitidos pela legislação vigente.
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