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Desenvolvimento, otimização e validação de metodologia analítica para determinação de ácidos orgânicos alifáticos em cachaças utilizando eletroforese capilar de zonaAzevedo, Mônia Stremel January 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciências dos Alimentos, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-06-25T21:29:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1
313711.pdf: 2121587 bytes, checksum: 5ed51db2daa3e69003797dd78eaff5d8 (MD5) / O presente estudo propõe o desenvolvimento de uma metodologia para determinação de ácidos carboxílicos alifáticos de baixo peso molecular (ACAlBPM) indicadores de qualidade e de processamento em amostras de cachaças produzidas e comercializadas no estado de Santa Catarina. O desenvolvimento do método por eletroforese capilar de zona foi realizado com o auxílio do software PeakMaster que avalia o comportamento dos analitos quanto aos parâmetros de mobilidade efetiva e dispersão por eletromigração; e SIMULSC, que constrói curvas de mobilidade dos compostos em função do pH. As condições experimentais foram: eletrólito de corrida, -alanina 21 mmol L-1 e ácido 3,5 dinitrobenzóico 10 mmol L-1, pH 3,6, injeção hidrodinâmica, 50 mbar/3 s, tensão de 30 kV, polaridade negativa, capilar 73,5 cm (Ltot), 64,5 cm (Ldet), 75 µm (DI), revestido com quitosana quaternizada, modo de detecção indireto em 254 nm. Os ACAlBPM: maleico, malônico, tartárico, fórmico, cítrico, málico, glicólico, lático, succínico e acético foram separados em menos dez minutos, com padrão interno ácido aspártico. A validação intralaboratorial foi realizada para verificação dos parâmetros: linearidade e faixa de trabalho, efeito de matriz, seletividade, repetibilidade, reprodutibilidade parcial, recuperação, limites de detecção e quantificação e robustez. O método se mostrou linear por avaliação visual e R2 na faixa de 6,97 a 27,8, 6,24 a 24,9; 9,01 a 36,0; 2,76 a 11,04; 11,5 a 46,1; 8,05 a 32,1; 4,57 a 18,2; 8,11 a 32,4; 7,09 a 28,3; 36 a 144 mg L-1 para os ácidos maleico, malônico, tartárico, fórmico, cítrico, málico. glicólico, lático, succícnico e acético, respectivamente,. Os limites de detecção variaram de 0,69 a 5,76 mg L-1 com DPR de 4,9 a 9,4%; os limites de quantificação variaram de 2,76 a 11,5 mg L-1 com DPR de 3.8 a 8,6%; o método mostrou-se robusto para os parâmetros tensão, temperatura, pressão, comprimento de onda, tempo de lavagem e tempo de injeção; a recuperação foi avaliada em sete níveis para estes ácidos, e estes apresentaram valores de recuperação de 89,6 % a 145%. Os valores de DPR para reprodutibilidade parcial e repetibilidade foram satisfatórios, menores que 9,81 e 12,9%, respectivamente. A metodologia foi aplicada na análise de duas amostras de cachaça não envelhecidas e dez envelhecidas; com preparo de amostra por simples diluição. A concentrações encontradas variaram de 0,19 a 2,99 mg L-1 para o ácido fórmico; 1,02 a 16,5 mg L-1 para o ácido lático; e 5,39 a 106,4 mg L-1 para ácido acético. A acidez titulável total foi avaliada pelo método titulométrico e as concentrações encontradas apresentaram diferença significativa para a = 0,05, demonstrando a potencialidade da técnica para discriminação individual destes ácidos presentes em amostras de cachaça e sua importância no controle de qualidade da bebida, uma vez que estes ácidos podem fornecer informações sobre controles de processo e higiene que venham a afetar a qualidade e rendimento do álcool produzido.<br> / Abstract : This study proposes the development of a methodology to determine the aliphatic carboxylic acids of low molecular weight (ACAlBPM) indicators of quality and processing in sugarcane spirit samples produced and marketed in Santa Catarina. The method was developed using capillary zone electrophoresis with the aid of Peakmaster®, software that assesses the behavior of analytes for the parameters of effective mobility and electromigration dispersion, and SIMULSC, which builds the compound's mobility curves as a function of pH. The experimental conditions were: background electrolyte; 21 mmol L-1 ?-alanine and 10 mmol L-1 3,5-dinitrobenzoic acid; pH 3,6, hydrodynamic injection; 50 mbar/3 s; 30 kV voltage; negative polarity; capillary 73.5 cm (Ltot), 64,5 cm (Ldet), 75 ?m (ID) and coated with chitosan quaternized, indirect detection mode at 254 nm. The ACAlBPM (maleic, malonic, tartaric, formic, citric, malic, glycolic, lactic, succinic and acetic acids) were separated in less than ten minutes using the aspartic acid internal standard. An in-house validation was performed to check the parameters: linearity and working range, matrix effect, selectivity, repeatability, partial reproducibility, recovery, limits of detection and quantification and robustness. The method showed linearity by visual evaluation and R2 in the range of 6,97 a 27,8, 6,24 a 24,9; 9,01 a 36,0; 2,76 a 11,04; 11,5 a 46,1; 8,05 a 32,1; 4,57 a 18,2; 8,11 a 32,4; 7,09 a 28,3; 36 a 144 mg L-1 for maleic, malonic, tartaric, formic, citric, malic. glicolic, lactic, succicnic and acetic acids, respectively. The detection limits were from 0.69 to 5.76 mg L-1 with RSD from 4.9 to 9.4 percent, the quantification limits were from 2.76 to 11.5 mg L-1 with RSD 3.8 to 8.6 percent, the method was robust for voltage, temperature, pressure, wavelength, washing time and injection time parameters; recovery was evaluated in seven levels for these acids that showed values from 89.6 to 145 percent. The values of RSD for partial reproducibility and repeatability were satisfactory, less than 9.81 and 12.9 percent, respectively. The methodology was applied in the analyses of two sugarcane spirit samples not aged and ten aged sugarcane spirit samples, with sample preparation by simple dilution. The concentrations found were from 0.19 to 2.99 mg L-1 for formic acid, from 1.02 to 16.5 mg L-1 for lactic acid and from 5.39 to 106.4 mg L-1 for acetic acid. The total titratable acidity was measured with the titrimetric method, and the concentrations found showed significant differences for a = 0.05. This shows the potential of this technique for individual discrimination of these acids in sugarcane spirit samples and its importance in controlling beverage quality, since these acids can provide information about process controls and hygiene that may affect the quality and yield of alcohol produced.
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Efeito da adição de açúcares e do processo de envelhecimento na qualidade sensorial de amostras de cachaça obtidas tradicionalmente e por redestilaçãoSantos, Vitor Rocha dos [UNESP] 26 October 2015 (has links) (PDF)
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000856172.pdf: 1661633 bytes, checksum: 7fad45b7ef411830f83a0b331fe6b08b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Diante das novas exigências do mercado consumidor de cachaça, os produtores começam a se preocupar em agregar maior valor à bebida, investindo em novas tecnologias, aperfeiçoamento de pessoal, no controle de qualidade e oferecendo embalagens mais sofisticadas. Práticas como adição de açúcar, redestilação e envelhecimento tem sido utilizadas como formas de padronizar e melhorar as características sensoriais da bebida, visando reduzir o forte sabor de etanol e eventuais defeitos sensoriais, buscando assim uma melhor qualidade do produto final. Foi objetivo deste estudo avaliar o efeito de adição do açúcar refinado tradicional e de açúcar líquido, na qualidade sensorial da cachaça, comparando-se amostras obtidas tradicionalmente e redestiladas envelhecidas ou não. As amostras analisadas foram obtidas a partir de um mesmo lote de aguardente tradicionalmente destilada e redestilada, acrescidas de 0.5% de açúcares (refinado e líquido), e submetidas à testes triangulares buscando uma análise comparativa entre os efeitos do uso de açúcares. As amostras, tradicional e redestilada, foram envelhecidas em tonéis de carvalho por um período de três anos. Estes processos deram origem às amostras: 1 - Tradicional sem adição de açúcar; 2 - Tradicional com adição de 5 g/L de açúcar líquido; 3 - Redestilada sem adição de açúcar; 4 - Redestilada com adição de 5 g/L de açúcar líquido; 5 - Tradicional sem açúcar, envelhecida 1 ano; 6 - Redestilada sem açúcar envelhecida 1 ano; 7 - Tradicional sem açúcar envelhecida 3 anos e 8 - Redestilada sem açúcar envelhecida 3 anos. As amostras acima referidas foram avaliadas sensorialmente através de teste de aceitação em relação aos parâmetros: cor, aroma, sabor, gosto doce e impressão global, além da atitude de compra. O perfil dos voláteis das amostras tradicional e redestilada também... / Due to the demands of the new cachaça consumer market, the producers started worrying about adding value to the drink, investing in new technologies, staff improvement, quality control and offering more sophisticated packaging. Practices like the sugar adding, redistillation and ageing have being used like standard ways and to improve the sensorial characteristics of the drink, aiming to decrease the strong taste of ethanol and potentially sensorial defects, targeting on the improvement of the quality in the final product. This study assessed the effect of the traditional refined sugar addition and of the liquid sugar in the sensorial quality of the cachaça, comparing traditional samples and redistilleted, aged or no. The analyzed samples were obtained from the same traditionally distillated and reditillated brandy lot, added of 0,5% of sugars (refined and liquid), subjected to triangular tests aiming at a comparative analysis between the effects of the use of sugars. The samples, traditional and redistillated were aged in oak barrels for three years. These processes originated the samples: 1 - Traditional with no addition of sugar, 2 - Traditional adding 5g/L of liquid sugar, 3 - Redistillated with no addition of sugar, 4 - Redistillated adding 5g/L of liquid sugar, 5 - Traditional without sugar aged for 1 year, 6 - Redistillated without sugar aged for 1 year, 7 - Traditional without sugar aged for 3 years and 8 - Redistillated without sugar aged for 3 years. These samples were sensorially assessed by acceptance test, according to these parameters: color, flavour, taste, sweet taste and global impression, in addition to the purchasing behavior. The volatiles' profile of the traditional and redistillated samples was determined too, aiming to compare the samples taken from the redistillation process. The levels of copper and ethyl carbamate from the traditional ...
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Estratégias de extração em química : substâncias húmicas em solos e cobre em cachaça / Extraction in chemistry: humic substances in soils and copper in cachaçaOliveira, Andrea Pinto de 22 January 2009 (has links)
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2346.pdf: 1827759 bytes, checksum: 6df3052f8ec13bb7cf44935f21d7024f (MD5)
Previous issue date: 2009-01-22 / Financiadora de Estudos e Projetos / The goal of the extraction strategies here developed was to obtain final products with efficiency and reliability in a time interval as short as possible. The proposed methods are inexpensive and easily applied for different samples. The first extraction strategy proposed deals with humic substances, HS, removal in peat soils aiming the development of an extraction method for organic matter, OM, more efficient and less laborious than the extraction method recommended by IHSS. Alkaline solutions, such as NaOH and Na2CO3, were tested for extracting HS from peat soils followed by purification and drying steps of humic acid, HA. The effect of other experimental variables was investigated aiming to decrease changes in HA molecular structure. It is well known that both molecular structure and physico-chemical properties are critically dependent on the extraction procedure applied for HA in soils. It was also suggested a method for the characterization of functional groups in the HS molecular structure. This study was based on potentiometric titrations carried out at elevated and constant ionic strengths. The conditional dissociation constants, pK s, correspondent to each titrated acidic group were estimated employing tailored computer programs. Some modifications were performed in
the conventional Walkley-Black method for the determination of OM content in soils to reach a complete oxidation process. An other extraction strategy developed was the removal of copper(II) ions in cachaça samples employing solid of calcium and magnesium carbonates. The efficiency of this method comes from the ionic exchange between the metal ion and the solid phase of carbonate and also by adsorption phenomena on this solid phase. It was demonstrated that quantitative removal of copper(II) can be reached in a short time mainly for recently distilled cachaça samples. / As estratégias de extração propostas nesta tese foram elaboradas buscando obter o produto final de forma eficiente, confiável e demandando um tempo relativamente curto de processamento. Os métodos desenvolvidos são de baixo custo e também de fácil aplicabilidade para o estudo de diversas amostras. A primeira estratégia proposta foi a extração das substâncias húmicas, HS, em amostras de solo tipo turfa visando desenvolver uma estratégia mais eficiente e menos laboriosa que o método padrão adotado pela IHSS. Assim, solos tipo turfa foram tratados com soluções alcalinas de NaOH e Na2CO3, seguindo-se etapas de purificação e secagem do ácido húmico, AH. Outros fatores experimentais foram avaliados buscando obter um produto final com mínimas alterações em sua estrutura original, pois sabe-se que a estrutura molecular das HS e suas propriedades físico-químicas dependem fortemente de como essas substâncias foram extraídas do solo. Como decorrência desse estudo, sugeriu-se também um método para a detecção dos grupamentos funcionais ácidos na estrutura das HS. Neste estudo empregou-se uma solução com força iônica elevada e constante, titulando-se potenciometricamente as amostras de HA com uma solução alcalina. Dessa forma, promoveu-se uma maior dissociação dos grupos ácidos. Assim, as constantes de dissociação condicionais, pK s, correspondentes aos grupos ácidos podem ser estimadas empregando para tal propósito programas computacionais previamente desenvolvidos. Algumas modificações foram realizadas no método convencional proposto por Walkley-Black para a determinação do teor de MO em solos buscando uma completa oxidação da MO presente nos diversos tipos de amostras analisadas. Uma outra estratégia de extração desenvolvida foi a remoção de íons cobre(II) em amostras de cachaça empregando carbonatos sólidos de cálcio e/ou magnésio. A eficiência do método decorre do processo de troca-iônica entre o metal e a fase sólida de carbonato e também por fenômenos de adsorção na fase sólida. Demonstrou-se que a remoção de íons cobre(II) foi quantitativa principalmente para amostras de cachaça recémdestiladas.
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A cachaça nos dois lados do Atlântico: produção comércio e proibiçãoRicardo, Raphael Martins [UNESP] 29 July 2014 (has links) (PDF)
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Previous issue date: 2014-07-29Bitstream added on 2015-01-26T13:30:56Z : No. of bitstreams: 1
000803440.pdf: 562131 bytes, checksum: f4805d654663429cf943451a745578a3 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / No período colonial brasileiro, principalmente entre os anos de 1640 e 1695, a produção e comercialização da cachaça sofreram inúmeras medidas legislativas por parte da Coroa Portuguesa a fim de regular essas atividades, chegando ao ponto de serem proibidas. Essa atitude fora motivada pelas constantes reclamações dos produtores de vinhos portugueses que apontavam a bebida como sua concorrente direta e como responsável pela queda da venda de seu produto. Além disso, havia reivindicações por parte dos senhores de engenho, os quais passavam por dificuldades geradas pela concorrência do açúcar produzido nas Antilhas, para que a Coroa tomasse alguma medida contra a fabricação da bebida, pois esta era sua concorrente direta no comércio da cana e lenha (utilizada nos alambiques). Em meio a esses conflitos de ordem comercial e econômica, os padres jesuítas também se mostravam hostis ao consumo da cachaça, já que a culpavam pela degeneração do corpo e da alma dos indígenas e escravos. Todas essas tensões deixavam a Coroa em uma posição delicada, pois a cachaça era a principal mercadoria do comércio de escravos e responsável pela reestruturação de um comércio regular entre o Brasil e as praças africanas. Neste sentido, este projeto tem como objetivo principal analisar os entraves políticos e econômicos pelos quais a produção de cachaça passou durante este período, buscando entender a complicada situação da Coroa, que dependia das rendas provenientes de fontes distintas, não podendo, portanto, aliar-se incondicionalmente a um dos lados. Razão de sua atitude vacilante, ora proibindo o fabrico da cachaça, ora autorizando e ora fazendo vistas grossas / In the brazilian colonial period, mainly between the years of 1640 and 1695, the cahaca's production and commercialization had suffered innumerable legislative measures by the Portuguese Crown in order to regulating these activities, to the point of being forbidden. This attitude was motivated by the constant claims of the portuguese producers of wine who pointed the drink as they direct competitor and responsible for the fall of the sales of their product. Moreover, it had masters of sugar mill's claims, which passed for difficulties generated by the competition of the sugar produced in the Antilles, that the Crown to take some measure against the manufacture of the drink, therefore was they direct competition in the commerce of the sugar cane and firewood (used in the stills/alambique). Amid these commercial and economic order conflicts, the Jesuit priests also were hostile to the cachaça's consumption, since they blamed it for the degeneration of the indians and slaves bodies and souls. All these tensions left the Crown in a delicate position, therefore cachaça was the main product in the African commerce of slaves and responsible for the reorganization of a regular commerce between Brazil and the African trade. In this sense, this project has as main objective to analyze the economics and politics impediments for which cachaça´s production passed during this period, trying to understand the complicated situation of the Crown, that depended of incomes proceeding from distinct sources, not being able, therefore, unconditionally ally itself to one of the sides. Reason of their vacillating attitude, sometimes forbidding the cachaca's production, sometimes authorizing and being rigid / FAPESP: 11/15119-8
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Cachaça orgânica : qualidade e influência dos métodos de preparo da matéria-prima / Organic sugarcane spirit: influence of quality and methods of preparation of raw materialsSilva, João Henrique do Nascimento e 24 May 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-05-24 / Financiadora de Estudos e Projetos / This work aimed to evaluate the physical-chemical and acceptance of sugarcane spirit produced with juice originated from different preparations of organic sugarcane. It was used the sugarcane variety RB867515 in the following treatments: A = crush of sugarcane with straw and bark, B = crush of sugarcane without straw and with bark, C = crush of sugarcane without straw and bark, and D = crush of sugarcane internodes without straw and bark. The distillate of sugarcane spirit was produced at the Laboratory of Organic Agriculture and Foods in the Center for Agricultural Science (CCA)/Federal University of São Carlos (UFSCar) situated at Araras, São Paulo State, Brazil. The fermentation of juice was developed in four fermentation vessels of stainless steel plates with 1000L capacity (each one fermentation vessels received the juice from treatments) using industrial yeast (8g / L) for each one. Were measured the following physical-chemical properties: total acidity, esters, aldehydes, higher alcohols, methanol, cupper and pH. The distillate were evaluated for color, aroma, flavor, body and overall impression, using sevenpoint hedonic scale ranging from "really liked" to "dislike very much." Data were analyzed using analysis of variance and Tukey's test to verify differences between the means (p ≤ 0.05). The results of acceptance tests and physicalchemical analysis showed that the sugarcane spirit with better acceptance among consumers was that one produced from sugarcane without straw and with bark, and the sugarcane spirit with the lowest acceptance was that one produced from the juice extracted from the internodes. / O objetivo deste trabalho foi avaliar as características físico-químicas e aceitabilidade de cachaças produzidas com caldo originado de diferentes preparos da cana-de-açúcar orgânica. Utilizou-se a variedade RB867515 nos seguintes tratamentos: A = moagem da cana-de-açúcar com palhas e cascas; B = moagem da cana-de-açúcar sem palhas e com cascas; C = moagem da cana-de-açúcar sem palhas e sem cascas; e D = moagem dos internódios da cana-de-açúcar sem palha e sem casca. A produção das cachaças foi realizada no Laboratório de Agricultura Orgânica e Alimentos Orgânicos, no CCA/UFSCar Araras, Estado de São Paulo, Brasil. As fermentações foram desenvolvidas em quatro dornas de capacidade de 1000 litros em aço inox (cada dorna recebeu um método de preparo da matéria-prima) utilizando-se o fermento prensado (fermento industrial, 8g/L) para todos os tratamentos. Foram realizadas as seguintes análises físico-químicas: acidez total, ésteres, aldeídos, alcoóis superiores, metanol, cobre e pH. Ainda, procedeu-se à avaliação de aceitação das cachaças em relação à cor, aroma, sabor, corpo e impressão global, utilizando-se escala hedônica de sete pontos variando de gostei muito a desgostei muito . Os dados foram submetidos à análise de variância e teste de Tukey para verificar diferenças entre as médias (p≤0,05). Os resultados dos testes de aceitação e das análises físico-químicas mostraram que a cachaça de melhor aceitação entre os consumidores foi aquela produzida com o caldo originado da moagem da cana sem palha e com casca, e a de menor aceitação foi a cachaça produzida com o caldo extraído pela moagem dos internódios sem palha e sem casca.
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Um modelo de calibração de segunda ordem para determinação espectrofluorimétrica de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em bebidas destiladasSilva, Amanda Cecília da Silva 06 June 2015 (has links)
Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2016-05-20T14:55:01Z
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Previous issue date: 2015-06-06 / Alcoholic beverage consumption increases annually worldwide and consequently the higher is the intake of harmful compounds that is present in these products, such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH's) which has attracted the attention of researchers because of their carcinogenic capacity. The spirits is the class of drinks most affected by the presence of this group of contaminants (HPA's) that reaches it by burning the raw material used in the production. Despite the existing concern about the HPA's there is still no legislation or control for these contaminants in spirits, so as soon as possible the creation of legislation is necessary and for this, is necessary to develop rapid, robust and low waste production analytical methods. Most quantitation methods for PAH's in food uses HPLC-FLU or GC-MS, but the use of liquid or gas chromatography coupled to mass spectra generates huge amount of waste beyond the analysis time and high associated costs. In this work we present a rapid methodology, relatively simple and low cost to simultaneous quantification of five HPA's (BaP, FL, AC, AN and P) in three types of spirits (rum, cachaça and vodka) using fluorescence spectroscopy EEM 3D and second order calibration to circumvent the problems caused by the complexity of the matrix by the second order advantage. Calibration models were built by PARAFAC and U-PLS/RBL using pure analyte individual standard solutions. And the models were validated using a set of analytes mixtures adding an interfering (FE). For the development of validation blends the Taguchi design was used. The validation parameters obtained were satisfactory for both models (PARAFAC and U-PLS / RBL), with REP on a range from 4.58% to 8.55% and 1.75% to 9.16% respectively. The application of calibration models in real samples is still being processed. processed. The application of calibration models in spirits showed good performance with recovery values in the range of 85.99% to 115.18% for PARAFAC and 81.02% to 106.05% for U-PLS / RBL. Therefore, we can say that the models built had satisfactory performance for the determination of PAH's in spirits, reaching the second advantage, with little generation of waste, simplicity and low cost associated. / O consumo de bebidas alcoólicas aumenta anualmente em todo o mundo e, consequentemente, maior é a ingestão dos compostos prejudiciais à saúde que estão presentes nesses produtos. Como exemplo, os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA’s), que vem chamando a atenção dos pesquisadores devido ao seu potencial cancerígeno. As bebidas destiladas é a classe mais afetadas pela presença desse grupo de contaminantes, que chega ao produto através da queima da matéria-prima utilizada na produção da bebida. Apesar da preocupação existente sobre os HPA’s, ainda não existe nenhuma legislação ou controle para esses contaminantes nas bebidas destiladas. Portanto, é necessário, o quanto antes, que esses contaminantes sejam legislados para bebidas destiladas. Nesse contexto, é relevante o desenvolvimento de metodologias analíticas rápidas, robustas e com a mínima geração de resíduos. A maioria dos métodos para quantificação de HPA’s em alimentos faz uso de HPLC-FLU ou CG-EM, porém as técnicas cromatográficas geram muitos resíduos além do tempo de análise e dos gastos associados. Nesse trabalho é apresentada uma metodologia rápida, relativamente simples e de baixo custo para quantificação simultânea de cinco HPA’s (BaP, FL, AC, AN e P) em três tipos de bebidas destiladas (rum, cachaça e vodca), empregando espectrométria de fluorescência com EEM 3D e calibração de segunda ordem para contornar os problemas causados pela complexidade da matriz. Modelos de calibração foram construídos via PARAFAC e U-PLS/RBL e validados através de um conjunto de misturas dos analitos, com acréscimo de um interferente (FE). Para a elaboração das misturas de validação, o planejamento Taguchi foi utilizado. Os parâmetros de validação obtidos mostraram-se satisfatórios para ambos os modelos (PARAFAC e U-PLS/RBL), com faixa de REP variando de 4,58% a 8,55% e 1,75% a 9,16% respectivamente. A aplicação dos modelos de calibração nas amostras de bebidas destiladas demonstrou satisfatório desempenho analítico com valores de recuperação na faixa de 85,99% a 115,18% para o PARAFAC e de 81,02% a 106,05% para o U-PLS/RBL. Portanto, é possível afirmar que os modelos construídos apresentaram desempenho satisfatório para determinação de HPA’s em bebidas destiladas, alcançando a vantagem de segundo, com pouca geração de resíduo, simplicidade e baixo custo associados.
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Efeito da adição de açúcares e do processo de envelhecimento na qualidade sensorial de amostras de cachaça obtidas tradicionalmente e por redestilação /Santos, Vitor Rocha dos. January 2015 (has links)
Orientador: João Bosco Faria / Banca: André Ricardo Alcarde / Banca: Maria CristinaMeneghin / Banca:Daniela Cardoso Umbelino Cavallini / Banca: Dalton Geraldo Guaglianoni / Resumo: Diante das novas exigências do mercado consumidor de cachaça, os produtores começam a se preocupar em agregar maior valor à bebida, investindo em novas tecnologias, aperfeiçoamento de pessoal, no controle de qualidade e oferecendo embalagens mais sofisticadas. Práticas como adição de açúcar, redestilação e envelhecimento tem sido utilizadas como formas de padronizar e melhorar as características sensoriais da bebida, visando reduzir o forte sabor de etanol e eventuais defeitos sensoriais, buscando assim uma melhor qualidade do produto final. Foi objetivo deste estudo avaliar o efeito de adição do açúcar refinado tradicional e de açúcar líquido, na qualidade sensorial da cachaça, comparando-se amostras obtidas tradicionalmente e redestiladas envelhecidas ou não. As amostras analisadas foram obtidas a partir de um mesmo lote de aguardente tradicionalmente destilada e redestilada, acrescidas de 0.5% de açúcares (refinado e líquido), e submetidas à testes triangulares buscando uma análise comparativa entre os efeitos do uso de açúcares. As amostras, tradicional e redestilada, foram envelhecidas em tonéis de carvalho por um período de três anos. Estes processos deram origem às amostras: 1 - Tradicional sem adição de açúcar; 2 - Tradicional com adição de 5 g/L de açúcar líquido; 3 - Redestilada sem adição de açúcar; 4 - Redestilada com adição de 5 g/L de açúcar líquido; 5 - Tradicional sem açúcar, envelhecida 1 ano; 6 - Redestilada sem açúcar envelhecida 1 ano; 7 - Tradicional sem açúcar envelhecida 3 anos e 8 - Redestilada sem açúcar envelhecida 3 anos. As amostras acima referidas foram avaliadas sensorialmente através de teste de aceitação em relação aos parâmetros: cor, aroma, sabor, gosto doce e impressão global, além da atitude de compra. O perfil dos voláteis das amostras tradicional e redestilada também... / Abstract: Due to the demands of the new cachaça consumer market, the producers started worrying about adding value to the drink, investing in new technologies, staff improvement, quality control and offering more sophisticated packaging. Practices like the sugar adding, redistillation and ageing have being used like standard ways and to improve the sensorial characteristics of the drink, aiming to decrease the strong taste of ethanol and potentially sensorial defects, targeting on the improvement of the quality in the final product. This study assessed the effect of the traditional refined sugar addition and of the liquid sugar in the sensorial quality of the cachaça, comparing traditional samples and redistilleted, aged or no. The analyzed samples were obtained from the same traditionally distillated and reditillated brandy lot, added of 0,5% of sugars (refined and liquid), subjected to triangular tests aiming at a comparative analysis between the effects of the use of sugars. The samples, traditional and redistillated were aged in oak barrels for three years. These processes originated the samples: 1 - Traditional with no addition of sugar, 2 - Traditional adding 5g/L of liquid sugar, 3 - Redistillated with no addition of sugar, 4 - Redistillated adding 5g/L of liquid sugar, 5 - Traditional without sugar aged for 1 year, 6 - Redistillated without sugar aged for 1 year, 7 - Traditional without sugar aged for 3 years and 8 - Redistillated without sugar aged for 3 years. These samples were sensorially assessed by acceptance test, according to these parameters: color, flavour, taste, sweet taste and global impression, in addition to the purchasing behavior. The volatiles' profile of the traditional and redistillated samples was determined too, aiming to compare the samples taken from the redistillation process. The levels of copper and ethyl carbamate from the traditional ... / Doutor
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Análise sensorial : um estudo sobre procedimentos estatísticos e número mínimo de julgadores /Guaglianoni, Dalton Geraldo. January 2009 (has links)
Resumo: A partir do início dos anos 70, ficou estabelecido que a qualidade sensorial é o resultado da interação entre o alimento e o homem, portanto varia de forma subjetiva. Diferentes escalas foram então associadas às análises sensoriais, surgindo como conseqüência procedimentos estatísticos específicos nesta área. Os experimentos envolvendo análise sensorial iniciaram assim a discussão quanto ao número necessário de julgadores, ao seu treinamento e aos procedimentos apropriados à análise dos dados extraídos dessas escalas ordenadas. Este trabalho foi baseado em um teste sensorial de aceitação do atributo "Impressão Global" de quatro amostras de cachaças avaliadas por 120 julgadores. O objetivo fundamental foi realizar comparações entre os procedimentos estatísticos, paramétricos ou não-paramétricos, com vistas a compará-los e estabelecer o número mínimo de julgadores. Com base nos dados dos testes sensoriais foram criadas 5400 amostras sistemáticas com números diferentes de julgadores, sobre as quais foram aplicados os procedimentos estatísticos estabelecidos. Os resultados assim obtidos mostraram ser possível a utilização de um número menor de julgadores. Revelaram ainda que, na maioria dos casos, o índice de concordância é o fator mais importante na determinação do número mínimo de julgadores, sendo que, para valores de concordância de Kendall maior ou igual a 0,18, o número de 60 julgadores mostrou-se suficiente. / Abstract: Since begin of 1970s, it was well established that the sensory quality of a food was a result of the interaction between the food and humans, thus varying subjectively. This led to the creation of scales associated to sensory analyses, end as a consequence, specific statistical procedures in this area. The experiments related to sensory analysis started the discussion about the number of judges required, their training, and the appropriate procedures for the analysis of data extracted from these ordered scales. The present work was based on a sensory acceptance test of the attribute "Global Impression" cachaça samples evaluated by 120 judges. The basic objective was to compare the standard statistical procedures, parametric and nonparametric, in order to determine the minimum number of judges necessary. From the initial data, 5400 systematic samples with different numbers of judges were created, and the standard statistical procedures were applied. Bored on the obtained data it was evaluated if the base experiment could be reproduced with fewer judges. The results indicated that, in most cases, the index of agreement is the most important factor to determine the necessary number of judges. In this case, if the Kendall concordance value among judges is ≥ 0,18, the total number of judges could be only 60. / Orientador: João Bosco Faria / Coorientador: John Raymond Piggott / Banca: Elizeu Antonio Rossi / Banca: Romeu Magnani / Banca: Antonio Carlos Simões Pião / Banca: Eliete Vaz de Faria / Doutor
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Análise das leveduras do mosto da fermentação alcólica de alambiques artesanais produtores de cachaça em PernambucoVILA NOVA, Meiriana Xavier 31 January 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A produção de cachaça no Brasil data do início da colonização. Entretanto, as indústrias de
cachaça até 1945 eram rurais e rudimentares, não havendo padrões de qualidade. A produção
doméstica aumentou bastante e desde então o processo de produção vem sendo aperfeiçoado e
melhorado, o que tem acarretado melhorias no rendimento, produtividade e qualidade do
produto final. É uma bebida tipicamente brasileira, vem conquistando parcela crescente do
mercado internacional de bebidas destiladas por ser considerada exótica e de sabor especial. O
processo artesanal, no entanto, carece de procedimentos tecnológicos mais refinados que
tornem o produto competitivo no mercado, tanto em termos de produtividade quanto em
qualidade. Estas características estão diretamente relacionadas com a qualidade da população
de leveduras envolvidas no processo fermentativo da cachaça. A análise desta população
poderá fornecer subsídios para a identificação de linhagens específicas para os diferentes
alambiques, as quais deverão unir o maior rendimento com a produção de metabólitos que
qualificam o produto em termos de aroma e sabor. A partir destes fatos, têm-se como objetivos
caracterizar e identificar a população de leveduras do processo fermentativo em diferentes
unidades de produção de cachaça artezanal da zona da mata de Pernambuco e avaliar a
produção de metabólitos fermentativos de interesse para a qualidade organoléptica da cachaça
a partir de culturas puras das leveduras isoladas. A caracterização molecular das leveduras
isoladas através de marcadores de PCR, forneceram dados importantes para detectar quais são
os perfis de leveduras presente na fermentação da cachaça e através do sequenciamento
detectamos as espécies. Os isolados foram caracterizados quanto ao perfil de amplificação do
locus ITS1-5.8s ITS2 do DNA ribossomal e agrupados em ribotipos. A relação genética entre
os isolados do mesmo ribotipo e a diferenciação entre os ribotipos foram comprovadas pela
técnica de DNA-fingerprinting usando os iniciadores (GTG)5, M13 e (GACA)4. Um ou dois
representantes de cada ribotipo foi posteriormente identificado por seqüenciamento da região
D1/D2 do gene 26S de rDNA. Além de diferentes linhagens de Saccharomyces cerevisiae
foram encontradas também as espécies Pichia caribbica (Candida fermentati), Candida millei,
C. drosophilae, C. ubatubensis, C. guillermondii e Zyqosaccharomyces fermentati. Dois
isolados foram identificados como Candida sp e Zyqosaccharomyces sp. Para as
características metabólicas foram cultivadas células em meio YPD, coletadas e reinoculadas
em meio de caldo de cana filtrado para concentração final de células de 10% (m/v). Os
inóculos foram incubados até o final da fermentação, os metabólitos presentes nos
sobrenadantes foram determinados por cromatografia gasosa. As linhagens isoladas de
alambiques produtores de aguardente artesanal apresentaram diferenças significativas em
relação aos parâmetros produção de rendimento da fermentação e na formação dos principais
compostos voláteis. Não foi observada a produção de metanol nos ensaios fermentativos
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O sistema harmonizado pode ser utilizado como barreira técnica? : análise dos casos da cachaça, da sandália de dedo, de borracha, e dos cortes de frango, salgados e congelados, no período de 2002 a 2007Conde Dias, Alice 31 January 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008 / O presente trabalho abre uma nova discussão: as barreiras técnicas, sob a perspectiva
da classificação de mercadorias na nomenclatura do Sistema Harmonizado de Designação e
de Codificação de Mercadorias (SH), estudando os conflitos ocorridos no período de 2002 a
2007 na classificação de três produtos brasileiros: a cachaça, por conta de sua classificação no
mesmo código SH do rum; a sandália de dedo, de borracha, em razão de o país importador
classificá-la no código SH correspondente a outros calçados de borracha; e os cortes de
frango, salgados e congelados, pela desclassificação do produto imposta pela União Européia
(UE), sob a alegação de que a salga não era responsável pela sua conservação. As doutrinas,
protecionista e livre-cambista, e as teorias de comércio internacional foram revisadas; as
normas sobre o SH e a Nomenclatura Comum do Mercosul (NCM) foram apresentadas; a
legislação e os documentos internacionais e nacionais que tratam dos conflitos e do
contencioso em que os produtos se envolveram foram verificados. Dados sobre as exportações
dessas mercadorias e das outras a elas relacionadas foram coletados na base de dados do
Sistema Integrado de Comércio Exterior (Siscomex), através dos Sistemas Alice Web, do
Ministério do Desenvolvimento, Indústria e Comércio (MDIC), Lince e DW-Aduaneiro, da
Secretaria da Receita Federal (RFB), e analisados. Os reflexos dos conflitos de classificação
nas exportações dos três produtos foram investigados, bem como se as divergências foram
exclusivamente técnicas ou semânticas ou se, em vez disso, ocorreram interpretações
tendenciosas da nomenclatura para camuflar barreiras tarifárias ou não tarifárias, por conta de
políticas protecionistas impostas pelos países envolvidos. A barreira técnica, dentro da
perspectiva do SH, configurou-se na hipótese das exportações dos cortes de frango, salgados e
congelados, para a UE; no entanto, não se logrou comprovar o mesmo com relação às
exportações da cachaça para os Estados Unidos da América do Norte (EUA) e às exportações
das sandálias de dedo para a Argentina, embora se saiba que as aguardentes de cana sofrem
fortes barreiras tarifárias e não tarifárias nos EUA, e os calçados brasileiros, forte
protecionismo na Argentina
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