Les nanodiamants font l'objet d'un intérêt croissant dans différents domaines tels que la physique (grâce aux propriétés photo-physiques dues aux défauts azotés dans la maille cristalline), la chimie des matériaux (synthèse de nouveaux matériaux composites avec des performances mécaniques accrues), la tribologie (lubrification, polissage) et la biologie (comme agents de contraste ou vecteurs de molécules actives, …). Le développement de nouveaux matériaux fonctionnels à base de nanodiamants nécessite de poursuivre des études fondamentales sur la fonctionnalisation et la caractérisation de leur surface. Plusieurs méthodes de fonctionnalisation de surface ont déjà été proposées, mais beaucoup de possibilités n'ont pas encore été explorées.L'objectif de ce projet de recherche est de mettre au point de nouvelles voies de modification de surface de nanodiamants et de développer des techniques de caractérisation de ces matériaux. Les nanodiamants que nous étudions sont commerciaux. Ils sont obtenus par détonation puis purifiés et comportent des fonctions oxygénées en surface (alcool, acide carboxylique, cétone, etc). Nous proposons de fonctionnaliser la surface de ces nanodiamants en faisant réagir les fonctions alcool de surface avec des chlorures d'acides phosphorique ou phosphonique. Une première partie des résultats concerne le greffage par le trichlorure de phosphoryle (POCl3) conduisant à la fonctionnalisation par des espèces phosphates. La seconde partie présente le greffage de chlorure d'acides phosphoniques (RPOCl2) permettant le greffage de phosphonates.Les nanodiamants modifiés sont étudiés par différentes techniques de caractérisation, notamment par spectroscopie infrarouge (FTIR), analyse thermogravimétrique (ATG), résonance magnétique nucléaire (RMN) en phase solide du 31P, 13C et 1H, analyses élémentaires, diffraction des rayons X (DRX) et microscopie électronique à transmission (MET).Enfin, en collaboration avec l'Ecole des Mines d'Alès, nous avons débuté l'étude de composites polymère/nanodiamants, et les premiers résultats sont présentés dans une troisième partie. / Nanodiamonds are increasingly studied in different fields such as physics (through spontaneous photoluminescence properties due to nitrogen-vacancy centers), tribology (lubrication, polishing), materials science (nanocomposites) or biology (drug or gene delivery, bio-labeling). The development of nanodiamonds-based materials with new properties requires continuing further fundamentals studies on the functionalization and characterization of their surface. Several methods of surface functionalization have already been proposed but many possibilities have not yet been explored.The objective of this research project is to develop new ways of surface modification of nanodiamonds and develop techniques for the characterization of these materials. The nanodiamonds studied here are commercial. They are obtained by detonation then purified and their surface is covered by oxygenated functions (alcohol, carboxylic acid, ketone, aldehyde, etc.). We propose to functionalize the surface of these nanodiamonds by reacting the alcohol surface functions with phosphoric or phosphonic acid chlorides. The first part of the results concerns the grafting by phosphoryl trichloride (POCl3) leading to the functionalization by phosphate species. The second part presents the grafting of phosphonic acid chlorides (RPOCl2) leading to phosphonate surface species.Surface modifications are monitored by several characterization methods such as infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H, 13C and 31P solid-state NMR), elemental analysis, X-ray diffraction (XRD) and transmission electronic microscopy (TEM).In addition, in collaboration with the Ecole des Mines d'Alès, we started the study of polymer/nanodiamonds composites, and the first results are presented in a third part.

En France, les sociétés des derniers chasseurs-cueilleurs du Mésolithique ont principalement été étudiées par le biais de leurs productions lithiques, et essentiellement de leurs armatures. Le travail des matières osseuses n’a traditionnellement été évoqué que pour en signaler la pauvreté apparente, en réalité surtout fondée sur un déficit d’études. Ce présent travail de recherche a pour but de combler cette lacune de connaissances. Il s’inscrit dans le contexte actuel de diversification des types d’approches et des problématiques portant sur le Mésolithique. Il s’agit de proposer une première caractérisation du travail des matières osseuses, pour tenter d’affiner notre définition de la période, tant d’un point de vue chrono-culturel que d’un point de vue palethnologique.Ce travail de recherche a préalablement nécessité la réalisation d’un inventaire de la documentation archéologique disponible à l’échelle nationale. Il a ensuite été mené à bien par l’étude technique et économique de séries provenant d’une sélection de 21 sites du sud et de l’est de la France, répartis entre les Pyrénées, les Causses, les Alpes et le Jura.Ce travail a mis en évidence le fait que le travail des matières osseuses au Mésolithique a constitué un système fondé sur une exploitation bien différenciée de l’os, du bois de cerf et de la dent. Chacune de ces grandes catégories de matière première a été associée à un ou deux schéma(s) de transformation particulier(s) et aux productions qui en découlent. Il a également mis en évidence une forte homogénéité du travail des matières osseuses, tant d’un point de vue chronologique que géographique. Ces résultats ont permis de révéler des rythmes d’évolution différents entre productions lithiques et productions osseuses, ainsi qu’une individualisation chronologique du travail des matières osseuses au Mésolithique. Quelques apports préliminaires d’ordre palethnologique ont pu être proposés, notamment en terme d’exploitation de leurs milieux naturels par les populations mésolithiques. / In France, the last hunter-gatherers of the Mesolithic have mainly been investigated from the perspective of their lithic industry, and especially, through studies devoted to arrowheads. As a result of the apparent scarcity of osseous remains, the work of osseous materials was believed to be at best a marginal activity. The first contribution of this work is to show that this generally admitted idea is in fact the result of a lack of studies. Consequently, its aim is to fill this gap by proposing a first characterization of the work of osseous materials and to assess to what extent it refines our perception of this period from a chrono-cultural, but also from a palethnological perspective. This work participates to the current diversification of approaches and questionings concerning the Mesolithic period.This research required making an inventory of the available archaeological data at a national level. Then, a technical and economic study of a selection of 21 sites of Southern and Eastern France (Pyrenees, Causses, Alps and Jura) was performed.During the Mesolithic, the work of osseous materials was based on a differential exploitation of each raw material: bone, antler and tooth. Each material was worked following one or two transformation scheme(s). This study also shows that the exploitation and working techniques of osseous materials remained highly unified throughout the considered chronological and geographical frames. These results bring to light, on the one hand, that lithic and osseous productions followed different evolution rhythms and, on the other hand, that the modalities of the work of osseous materials are specific to the Mesolithic. Finally, preliminary palethnological results contribute to a wider issue i.e., the question of the exploitation of their environment by the Mesolithic populations.

L'Algérie fait partie des pays qui subissent un risque important en matière d'incendies de forêts, elle perd en moyenne 30 000 ha de sa couverture végétale annuellement. Ce chiffre montre, à lui seul, le niveau du risque incendie de forêt dans ce pays et suscite une inquiétude concernant les conséquences de cet aléa à plus longue échéance. Afin de cerner les enjeux environnementaux actuels et futurs, nous avons opté pour l'étude de l'effet des incendies sur les écosystèmes forestiers algériens et la mise en relief des tendances actuelles. Dans cette perspective, nous avons choisi comme objet d'étude les forêts de la Kabylie maritime (nord algérien) qui connaissent des fréquences assez élevées d'incendies et une importante vulnérabilité, depuis maintenant plusieurs années. L'étude consiste à retracer l'évolution du risque incendie dans cet espace forestier et mettre en évidence les changements morphologiques, structuraux et floraux qui y sont intervenus à travers le temps, mais aussi à analyser les changements du climat et de l'occupation de l'espace par l'homme. Ceci, afin de saisir l'influence future du changement climatique et des comportements sociaux sur l'évolution de la forêt algérienne et de tenter d'esquisser des scénarios possibles permettant d'anticiper sur des situations à risques. / Algeria is among the countries that undergo a significant risk in terms of forest fires, it loses an average of 30 000 ha of its land cover annually. This figure shows, in itself, the forest fire risk level in this country and raises a concern about the consequences of this hazard in the longer term. To identify current and future environmental issues, we decided to study the effect of fires on forest ecosystems and Algerian highlighting current trends. In this perspective, we have chosen as a case study the forests of maritime Kabylia (Algeria North) experiencing relatively high frequency of fires and a significant vulnerability for several years now. The study is to trace the evolution of the fire risk in this forest area and highlight the morphological, structural and floral changes that have occurred there over time, but also to analyze climate change and occupation space by man. This, to capture the future impact of climate change and social behavior on the evolution of the Algerian forest and attempt to outline possible scenarios to anticipate risk situations.

Cette thèse portait sur la caractérisation électrique et optique de nouveaux matériaux à base d'alliages III-N pour l’optoélectronique et la mise en œuvre de procédés de réalisation des contacts ohmiques et Schottky sur ces alliages. Le premier volet de cette thèse de concernait la maîtrise des contacts métalliques, particulièrement délicate dans le cas de ces matériaux à large bande interdite où il faut optimiser les prétraitements de surface, la métallisation multicouches et les procédés de recuit. Nous avons développé des procédés à relativement basse température (entre 200°C et 500°C) et étudié l'influence du prétraitement chimique et des paramètres du recuit et on a pu trouver des conditions permettant d'obtenir des contacts Ti/Al avec une excellente ohmicité et des contacts Schottky Au et Pt avec des paramètres de conduction permettant de réaliser des dispositifs fonctionnels. Le second volet de cette thèse concernait l'étude des propriétés électroniques et structurales de l'alliage BGaN, nouveau matériau élaboré au laboratoire par MOVPE. La caractérisation électrique a montré pour la première fois une augmentation drastique de la résistivité associée à une diminution de la concentration des porteurs libres lorsqu'on augmente la composition de bore dans BGaN. Grâce à des mesures de la résistivité du BGaN en fonction de la température et en utilisant un modèle qui prend en compte l'ensemble des interactions, cette augmentation de la résistivité a été discutée et interprétée en terme de compensation des dopants résiduels. En outre une très intéressante corrélation a pu être effectuée avec les résultats de la spectroscopie Raman via le couplage phonon-plasmon / This thesis work concerns the electrical and optical characterization of new III-N nitride alloys for optoelectronics and the optimization of ohmic and Schottky contacts on these materials. The first part of this thesis was related to the realization of metallic contacts, particularly difficult for these high bandgap materials, by the optimization of the surface treatment, multi-layer metallization and thermal annealing. We developed annealing processes at relatively low temperature (between 200°C and 500°C) and studied the effect of the chemical treatment and annealing in order to find the optimal conditions for ohmic contacts. We obtained for instance Ti/Al contacts with an excellent ohmicity and used Pt to process Schottky functional diodes. The second part of this thesis was related to the study of the electronic and structural properties of the new BGaN alloy grown by MOVPE in our laboratory. The electric characterization showed for the first time a dramatic increase in the resistivity associated to the decrease of the free carriers’ concentration when the composition of boron in BGaN increases. The variation of the resistivity in BGaN with respect to the temperature was analyzed by using a theoretical model which takes into account the free carriers’ interaction with impurities and phonons and the variation of resistivity with boron in BGaN was discussed in this framework and linked to a compensation phenomenon of the residual dopants. On the other hand a very interesting correlation was carried out between Raman and electrical results through the phonon-plasmon coupling

Lors de la détection de phénomènes non-linéaires faibles dans les solides, dans le cadre de l’évaluation non-destructive par ultrasons, les non-linéarités des céramiques piézoélectriques, éléments actifs des transducteurs ultrasonores, peuvent introduire des effets parasites. L’objectif de la thèse est de caractériser les propriétés non-linéaires de ces céramiques et de prédire l’influence de celles-ci sur la propagation d’ondes ultrasonores. Une méthode de caractérisation non-linaire basée sur l’analyse de la génération de second harmonique sur un résonateur piézoélectrique sous excitation électrique est ici développée. On montre que l’analyse des taux de distorsions permet de distinguer différentes sources de non-linéarité, mécanique ou électromécanique, impliquées dans la génération harmonique. L’influence de la charge acoustique sur le comportement vibratoire non-linéaire de la céramique est ensuite étudiée. L’ensemble des résultats obtenus est utilisé pour prédire l’influence de la non-linéarité de la céramique piézoélectrique sur la propagation d’ondes acoustiques dans un milieu extérieur. / During the detection of nonlinear phenomena in solids, under the non-destructive evaluation by ultrasound, nonlinearities of piezoelectric ceramics might introduce parasitic effects that could disrupt the measurements. The objective here is to characterize the nonlinear properties of these ceramics and predict their influence on the propagation of ultrasonic waves. A method to characterize nonlinear properties based on the analysis of the generation of second harmonic on a piezoelectric resonator is developed here. It is shown that the analysis of the distortions for a wide range of excitation frequencies, allow to distinguish different sources of nonlinearity. Thereafter, the influence of an acoustic load on the nonlinear behaviour of vibration is studied. Finally, the previous results are used to predict the influence of non-linearity of piezoelectric ceramic on the propagation of acoustic waves in an environment outside.

Dans le domaine des matériaux utilisés comme absorbeurs dans les dispositifs de conversion de l’énergie solaire on peut distinguer deux grandes filières : les matériaux massifs, dans lesquels domine le silicium cristallin, et les matériaux en couches minces. Ces derniers présentent de nombreux avantages par rapport aux matériaux cristallins. Un de ces avantages est que les technologies utilisées sont moins consommatrices d’énergie ce qui assure un retour sur investissement relativement rapide. En outre, ils peuvent être déposés sur de grandes surfaces. On peut citer comme matériaux le silicium amorphe hydrogéné, les alliages CIGS ou les composés tels que le CdTe. De nouveaux matériaux sont également apparus comme les organiques ou les pérovskites. Toutefois, ils présentent l’inconvénient de donner des dispositifs avec un rendement de conversion plus faible que les matériaux cristallins massifs. C’est pourquoi des recherches sont toujours en cours pour améliorer les propriétés de transport de ces matériaux afin d’optimiser les rendements de conversion des dispositifs associés. Ces recherches passent par une caractérisation des propriétés de transport en lien avec leurs paramètres de fabrication.Au laboratoire GeePs l’équipe "semi-conducteurs en couche mince" a développé de nombreuses techniques de caractérisation de ces couches minces. Parmi ces techniques, essentiellement basées sur les propriétés photoconductrices des films minces, on trouve des mesures de conductivité et photo-conductivité qui donnent aussi accès à l’énergie d’activation et au produit mobilité-durée de vie des porteurs majoritaires. On trouve également la technique de photo-courant modulé qui donne accès à la densité d’états dans la bande interdite ou bien encore une technique d’interférométrie laser (SSPG pour steady state photocarrier grating) qui donne une estimation du produit mobilité-durée de vie des porteurs minoritaires. Les générations lumineuses utilisées (DC, modulée, interférentielle) variant d’une technique à une autre, toutes ces techniques étaient jusqu’à présent réalisées sur différents bancs de mesure, certains permettant des mesures sous vide en fonction de la température, d’autres réalisant les mesures sous atmosphère et température ambiante.Durant cette thèse nous avons regroupé toutes ces techniques sur un même banc de mesure et toutes les caractérisations peuvent maintenant se faire sous vide et en fonction de la température pour différentes formes de générations lumineuses. Ceci assure que les échantillons sont mesurés dans les mêmes conditions et que tous les paramètres obtenus concernent bien un même état donné du film étudié. Ceci est particulièrement indispensable pour les matériaux organiques ou les pérovskites dont les qualités peuvent se dégrader par exposition prolongée à l’air ambiant. Ce nouveau banc de mesure a nécessité des développements mécaniques (réalisation d’un nouveau cryostat, réalisation d’un système automatique d’interférences à pas variable), techniques (utilisation d’un modulateur électro-optique pour produire les générations lumineuses désirées) et informatiques (pilotage et contrôle de l’ensemble du système, prise de mesure automatique).Nous présentons tout d’abord les développements théoriques de chacune des techniques afin de préciser quel(s) paramètre(s) on peut en déduire et leurs conditions de mesures. Puis, dans une seconde partie nous présentons les développements techniques que nous avons réalisés pour assurer de bonnes conditions de mesure. Enfin, nous présentons les caractérisations réalisées et les résultats expérimentaux que nous avons obtenus sur différents types de films minces. Un matériau a particulièrement été employé pour valider les nouvelles mesures, le silicium amorphe hydrogéné, mais nous avons également étudié des matériaux comme des pérovskites, P3HT:PCBM (organique) ou encore Sb₂S₃. / In the field of materials used as absorbers in solar energy conversion devices there are two major sectors: bulk materials in which dominates the crystalline silicon (c-Si) and thin film materials. These latters have many advantages over crystalline materials. One of these advantages is that the technologies used are less energy demanding which ensure a relatively quick payback. Furthermore, they can be deposited over large areas. Some thin films to be mentioned are the hydrogenated amorphous silicon, CIGS alloys or compounds such as CdTe. New materials have also emerged as organic blends or perovskites. However, they have the disadvantage to lead to devices with lower conversion efficiency than c-Si. This is why researches are ongoing to improve the transport properties of these materials to optimize the conversion efficiencies of the associated devices. These researches pass through a characterization of the transport properties in connection with manufacturing parameters.In GeePs laboratory the "thin film semiconductor" team has developed many characterization techniques for these thin films. Among these techniques, mainly based on their photoconductive properties, one finds conductivity and photoconductivity measurements that provide also access to the activation energy and the mobility-life time product of the majority carriers. There is also the modulated photocurrent technique that gives access to the density of states in the band gap or even a laser interferometry technique (SSPG for steady state photocarrier grating), which gives an estimate of the mobility-life time product of minority carriers. The light generations used (DC, modulated, interference) varying from one technique to another, all these techniques were previously performed on different benches, some enabling temperature dependent measurements under vacuum, other making measurements under atmospheric pressure at room temperature.During this thesis we gathered all these techniques on the same measurement bench and all the characterizations can now be done under vacuum and depending on temperature for different "shapes" of light generation. This ensures that the samples are measured under the same conditions and that all the parameters obtained well relate to the same given state of the studied film. This is particularly essential for organic materials or perovskites whose quality can be deteriorated by long term exposure to ambient air. This new bench required mechanical (construction of a new cryostat, realization of an automatic interference system with variable grating period), technical (use of an electro-optic modulator to produce the desired light generation) and software (control of the entire system, automatic measurement) developments.We first present the theoretical developments of each technique to clarify which parameter(s) can be deduced and its measurement conditions. Then, in a second part we present the technical developments we have made to ensure good measurement conditions. Finally, we present the characterizations performed and the experimental results we obtained on different types of thin films. A material was particularly used to validate the new measurements, hydrogenated amorphous silicon, but we also studied materials such as perovskites, P3HT:PCBM (organic) or Sb₂S₃.

Le Nitrure de Gallium est devenu un matériau incontournable pour le développement de dispositifs semi-conducteurs aux performances très supérieures aux composants silicium. L'immense potentiel du dispositif HEMT AlGaN / GaN provient du gaz d'électrons à haute densité et à forte mobilité formé au niveau de son hétéro-structure. Cependant, le fonctionnement sous champ électrique, température et conditions de stress élevés rend le dispositif vulnérable aux problèmes de fiabilité qui limitent son efficacité et sa durée de vie. Les pièges présents dans la structure, qui limitent la densité porteurs du canal et pénalisent la réponse du dispositif, constituent le facteur majeur déterminant plusieurs effets électriques parasites et la fiabilité du dispositif. L’industrie du GaN est confrontée à la nécessité de disposer de dispositifs de haute fiabilité si bien qu’il est nécessaire de faire des progrès dans l’analyse de l’impact des pièges pour en déduire des solutions technologiques permettant leur inhibition.La motivation de ce travail est d’identifier les signatures électriques associées à l’activité de différents pièges ainsi que leurs conséquences sur les performances et la fiabilité des HEMT GaN grâce à une étude dédiée des dispositifs de la technologie GH-25 conçue pour des applications RF de puissance fonctionnant jusqu’à 20 GHz. L’étude utilise des simulations physiques TCAD. Une analyse détaillée des effets indépendants et interdépendants est réalisée afin d'identifier l'impact relatif des pièges pour des études de cas où les caractéristiques électriques présentent des écarts importants par rapport à la réponse idéale du dispositif.La méthodologie utilisée pour développer un modèle TCAD représentatif et dérivé de la physique interne est décrite en accordant une attention particulière au courant de fuite de grille qui reflète l'influence de processus physiques fondamentaux ainsi que les effets parasites couramment rencontrés dans les dispositifs GaN. Les simulations ciblées établissent un lien entre l'observation d'un problème de fiabilité et son origine sous-jacente dans les phénomènes de piégeage.L’établissement d’associations entre la localisation spatiale des pièges et les dégradations qu’ils pourraient provoquer est un objectif important de cette thèse.Plusieurs stratégies de simulation sont présentées, permettant d’explorer le comportement des pièges en régime permanent et en régime transitoire et donnant une perception détaillée de la manière dont les paramètres des pièges affectent les caractéristiques opérationnelles. Des approches pour distinguer les interactions de pièges différents sont également décrites. L’étude centrale de cette thèse est un phénomène de courant de fuite parasite complexe, identifié dans le procédé GH 25comme conséquence du vieillissement accéléré. Connu sous le nom de «belly-shape», il représente un exemple intéressant de la façon dont les stratégies développées peuvent être appliquées pour discerner la causalité, l'impact et l'évolution des pièges responsables du phénomène. Afin d'approfondir l'analyse des modes de piégeage, nous avons procédé à des tests de vieillissement accéléré et des caractérisations électro-optiques afin de modifier la dynamique générale du mécanisme de piégeage et d'observer la modulation du mécanisme du piégeage sur la réponse du dispositif. / Gallium Nitride has emerged as a terrific contender to lead the future of the semiconductor industry beyond the performance limits of silicon.The immense potential of the AlGaN/GaN HEMT device is derived from the high density, high mobility electron gas formed at its hetero-structure. However, frequent subjection to high electric field, temperature and stress conditions makes the device vulnerable to reliability issues that restrict its efficiency and life time. A dominant contributor to several parasitic and reliability issues are traps present within the semiconductor structure which restrict the channel density and aggravate the device static and dynamic response. As the GaN industry addresses an increasing demand for superior devices, reliability analysis is of critical importance. There is a necessity to enable advancements in trap inhibition which would allow the realization of stronger, efficient devices.The motivation of this work is to recognize distinct ways in which various traps affect the performance and reliability metrics of GaN 0.25 µm HEMTs through a study of devices of the GH-25 process optimized for high power applications up to 20 GHz. The investigation employs physical TCAD simulations to provide insight and perspective to electrical and optical characterizations. Detailed analysis into independent and interrelated effects is performed to identify the relative impact of traps in circumstances presenting notable deviations from the ideal device response.The methodology to develop a representative TCAD model derived closely from internal physics is described with special focus on the sensitive gate leakage characteristic which reflects the influence of fundamental physical processes as well as parasitic effects commonly encountered in GaN HEMTs. Targeted simulations provide a pivotal link between the observation of a reliability issue and its underlying origin in trapping phenomena. Establishing associations between the spatial location of traps and the degradations they could trigger is an important objective of this thesis.Several simulation strategies that explore trapping behavior in various steady state and transient environments are discussed which allow detailed perception into the manner and extent to which trap attributes affect operational considerations. Approaches to distinguish disparate trap interactions are also described. The central case study in this thesis is an abstruse parasitic leakage phenomenon, identified in the GH 25 process as a consequence of aging stress. Referred to as the “belly shape”, it presents an interesting example of how the developed strategies can be applied to discern the causality, impact and evolution of the responsible traps. In order to take a deeper look into trapping modes, further aging and LASER characterizations are performed to alter the general occupational dynamics and observe the modulation of trap control over device response.

Les propriétés électriques des matériaux sont des données indispensables dans les phases de conception de circuits micro-ondes. Ainsi, de nombreuses méthodes ont été mises au point en s’appuyant sur des mesures de paramètres «S», pour les systèmes de transmission-réflexion, ou de fréquences de résonance, pour les méthodes résonantes. Chacune d’entre elles présente des caractéristiques adaptées à un type de géométrie d’échantillon, à une bande de fréquence d’analyse, à une précision des résultats souhaitée... Dans tous les cas, les dimensions de l’échantillon doivent être au moins de l’ordre de grandeur de la longueur d’onde et donc, les caractérisations deviennent impossibles aux basses fréquences pour des échantillons de petites tailles. Un autre inconvénient de ces méthodes est qu’il est obligatoire de connaître parfaitement l’épaisseur de l’échantillon pour déterminer avec précision les caractéristiques électriques du matériau. L’objectif de ce travail de thèse a donc consisté à mettre au point une nouvelle méthode de caractérisation en s’appuyant sur une cavité de géométrie particulière. Celle-ci permet des mesures basses fréquences pour des dimensions très inférieures à la longueur d’onde. Avec un système de couplage original, nous avons pu également obtenir une réponse en transmission particulière, caractérisée par une fréquence de résonance et une fréquence d’antirésonance. Par rapport aux méthodes classiques qui ne travaillent que sur la fréquence de résonance, cette double information permet de déterminer à la fois la permittivité du milieu mais également l’épaisseur de l’échantillon. / The electrical properties of the materials are essential data in the design phases of microwave circuits. Thus, many methods have been developed based on "S" parameter measurements, for transmission-reflection systems, or resonance frequencies, for resonant methods. Each of them has characteristics adapted to a type of the samplegeometry, to the frequency band of analysis, to a desired precision of the results... In all the cases, the dimensions of the sample must be at least of the order of the wavelength and therefore the characterizations become impossible at low frequencies for samples of small sizes. Another disadvantage of these methods is that it is mandatory to know perfectly the thickness of the sample to accurately determine the electrical characteristics of the material. The objective of this thesis work was therefore to develop a new method of characterization based on a cavity of particular geometry. This allows low frequency measurements for dimensions much smaller than the wavelength. With an original coupling system, we have also been able to obtain a particular transmission response, characterized by a resonance frequency and an antiresonance frequency. Compared to conventional methods that only work on the resonant frequency, this double information makes it possible to determine both the permittivity of the medium but also the thickness of the sample.

Des agrégats à base des boues de phosphate de la zone de Gantour ( Youssoufia,Maroc) sont cuits à des températures comprises entre 900 et 1200°C, et examinés par différentes techniques (DRX, MEB, analyses thermique et dilatométrique, et spectroscopie d’impédance). Les propriétés physiques des agrégats (retrait, absorption d’eau et résistance à la compression) sont mesurées et corrélées, dans certains cas, aux facteurs expérimentaux(température, temps de cuisson, teneur de l’additif), et ce en utilisant la méthodologie de la recherche expérimentale.Les agrégats amendés à l’argile smectitique sont le siège de formation de la gehlénite. Dans ce cas, la fluorapatite a partiellement résisté au traitement thermique, et a été le siège d’une ségrégation localisée. Les mesures d'impédance ont bien mis en évidence l'étape principale du frittage, lequel s’est produit par écoulement de la masse fondue. En se basant sur les valeurs de la densité, les granulats cuits à 900 et à 1100°C pouvaient bien être considérés comme des agrégats légers.Les études menées sur les agrégats des mélanges : argile kaolinitique-boue, cendre boue,et argile kaolinitique-cendre-boue ont montré la présence de la labradorite, et d’une masse fondue, qui semblait se former, entre autres, de la fusion de la fluorapatite. Par ailleurs,l'utilisation de la méthodologie de la recherche expérimentale a permis d'évaluer le poids des effets des facteurs expérimentaux sur les propriétés physiques des agrégats. Des granulats légers (1,02 < densité < 2,1 g/cm3) et résistants sont préparés avec succès dans les conditions expérimentales adoptées. Les granulats ayant le meilleur rapport résistance / densité sont ceux du mélange ternaire.Concernant le volet application, les résultats ont montré que l’utilisation des agrégats en construction est possible et que l’association d’agrégats légers au sol a permis d’activer la croissance des plants de la luzerne. D’un autre côté, l'absorption du phosphore par les racines(1,45 mg/g maximum) des plantes était meilleure dans le cas du mélange contenant de l’argile. / Phosphate sludge generated from beneficiation plants of Moroccan phosphate rocks was investigated at the range [900-1200°C] by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, thermal analysis dilatometric analysis and impedance spectroscopy. Mixtures of the phosphates ludge and amendments such as a swelling clay (up to 30 wt.% of the clay), a kaolinitic clay (up to 40 wt.% of the sludge) and a fly ash (65.5 wt.% of the ash) were investigated and their properties (shrinkage, density, water absorption and compressive strength) were measured as a function of temperature and clay addition. The results showed that gehlénite neoformed from lime of decomposed carbonates and breakdown products of clay minerals in the first mixture while labradorite/anorthite was the only neoformed phase in the other blends. Also fluoroapatite (original mineral) resisted heating until fusion in almost samples. A new approach based on the methodology of the experimental design was adopted to assess the effect of the processing factors on the studied properties. The measured properties were mainly controlled by temperature, and the effect of clay addition was less regular. Considering the mixtures densities lightweight agglomerates can be produced at specific conditions. On the other hand, the release ability of phosphorus by LWAs in the presence ofalfalfa plants has been performed. It was found that due to the release of phosphorus by soil embedded pellets the growth of alfalfa plants improved. The sintering process of blends of phosphate sludge and a naturally occurring clay material (0-30 wt.%) was investigated in the range 650-1100°C by using impedance spectroscopy. The results showed that the sintering process was effective between 750 and 1000°C and occurred by melt flow.

Nous considérons un problème d'ordonnancement à une machine avec dates de fin impératives et nous cherchons caractériser l'ensemble des solutions optimales, sans les énumérer. Nous supposons que les travaux sont numérotés selon la règle EDD et que cette séquence est réalisable. La méthode consiste à utiliser le treillis des permutations et d'associer à la permutation maximale du treillis la séquence EDD. Afin de caractériser beaucoup de solutions, nous cherchons une séquence réalisable aussi loin que possible de cette séquence. La distance utilisée est le niveau de la séquence dans le treillis, qui doit être minimum (le plus bas possible). Cette nouvelle fonction objectif est étudiée. Quelques cas particuliers polynomiaux sont identifiés, mais la complexité du problème général reste ouverte. Quelques méthodes de résolution, polynomiales et exponentielles, sont proposées et évaluées. Le niveau de la séquence étant en rapport avec la position des travaux dans la séquence, de nouvelles fonctions objectifs en rapport avec les positions des travaux sont identifiées et étudiées. Le problème de la minimisation de la somme pondérée des positions des travaux est prouvé fortement NP-difficile. Quelques cas particuliers sont étudiés et des méthodes de résolution proposées et évaluées. / We consider a single machine scheduling problem with deadlines and we want to characterise the set of optimal solutions, without enumerating them. We assume that jobs are numbered in EDD order and that this sequence is feasible. The key idea is to use the lattice of permutations and to associate to the supremum permutation the EDD sequence. In order to characterize a lot of solutions, we search for a feasible sequence, as far as possible to the supremum. The distance is the level of the sequence in the lattice, which has to be minimum. This new objective function is investigated. Some polynomially particular cases are identified, but the complexity of the general case problem remains open. Some resolution methods, polynomial and exponential, are proposed and evaluated. The level of the sequence being related to the positions of jobs in the sequence, new objective functions related to the jobs positions are identified and studied. The problem of minimizing the total weighted positions of jobs is proved to be strongly NP-hard. Some particular cases are investigated, resolution methods are also proposed and evaluated.