Ce travail comporte deux parties, l'une théorique et l'autre pratique, et porte sur l'utilisation combinée d'outils combinatoires et algébriques pour la construction et l'analyse de plans d'expérience. Nous nous intéressons en particulier à des caractérisations polynomiales des propriétés d'invariance faible d'un plan expérimental et proposons une définition ainsi qu'un cadre de résolution d'un problème de construction de type polynomial à l'aide de la géométrie algébrique réelle et du lien entre l'optimisation semi-définie positive et le théorème des zéros réels. Nous nous intéresserons ici également à la méthodologie des surfaces de réponse et plus particulièrement à la propriété d'isovariance statistique, ce qui nous amène à étudier plus particulièrement des plans dont le support est inclus dans une sphère. Les principaux avantages de l'approche développée dans ce travail sont sa grande généralité, son automatisation et l'obtention des coordonnées exactes des points support du plan ce qui permet une détermination complète des confusions d'effets contrairement à la construction numérique de plans d'expérience euclidiens qui ne permet pas l'analyse exacte des confusions d'effets qui apparaissent nécessairement lorsque nous nous intéressons à des plans euclidiens de petite taille. Or une connaissance précise des confusions d'effets est nécessaire pour rendre possible l'utilisation de modèles polynomiaux qui ne seront plus limités au degré 2 comme c'est trop souvent le cas dans la théorie et dans la pratique. De nombreux exemples de construction de plans isovariants, l'étude de leurs caractéristiques ainsi que les programmes ayant permis d'obtenir ces résultats sont également présentés.

Ce travail de thèse consiste en l'élaboration d'une méthodologie d'étude de monuments historiques, appliquée au château de Chambord. Il s'agit de mettre en place le carnet de santé de l'édifice, et de le compléter par une expérimentation en laboratoire, afin de réaliser un diagnostic d'altération.Les archives historiques concernant le château ont été rassemblées et analysées pour concevoir des cartographies de dates de pose et de nature des pierres. L'examen in situ des façades a ensuite conduit à réaliser des cartographies d'altération. La synthèse des informations concernant le passé et le présent du monument a permis d'établir une liste des principaux facteurs environnementaux associés aux altérations, de même que la chronologie de leur développement, pour ainsi aboutir à une première estimation des cinétiques de progression.C'est la desquamation en plaques, détérioration courante du tuffeau, à la fois la plus dommageable et la plus complexe, qui a été ciblée pour le diagnostic d'altération. Les analyses physico-chimiques réalisées sur des prélèvements in situ ont conduit à l'identification systématique du gypse dans les fissures des desquamations. Des simulations expérimentales ont été mises en place pour appréhender le rôle du gypse, son mode de transport et son origine. La pollution atmosphérique mettant en oeuvre du SO2 gazeux reproduit bien la distribution du gypse telle que mesurée dans les desquamations en plaques observées au château de Chambord. Un mécanisme incluant ce phénomène a été proposé, pour expliquer le développement de cette altération, et qui pourrait être à la base des prévisions de l'évolution des altérations, afin d'envisager le futur du monument.

Cette étude a pour objectif d'apporter des éléments de réponse à la compréhension de la nature et de l'origine des effets biologiques des nanoparticules (NP) de boehmite en réalisant des tests de contacts in vitro sur des macrophages de culture (RAW 264.7), les macrophages étant la cible cellulaire privilégiée au niveau du tractus respiratoire. Différents domaines de la réponse cellulaire en relation avec les propriétés physico-chimiques des particules ont été étudiés. Dans une première partie l’activité biologique a été mesurée sur des NP de boehmite puis après broyage ou dispersion permettant d’observer en particulier l’influence de la taille des particules dans la réponse cellulaire.Les résultats soulignent que les particules industrielles de boehmite sont principalement caractérisées par une activité modérée au niveau de la réponse inflammatoire, mais sans effet cytotoxique ou sans stress oxydant significatif. Des différences en fonction de la taille des particules ont été observées sur les paramètres inflammatoire et cytotoxique.Toutefois, les mesures des biomolécules libérées dans les surnageants de culture cellulaire peuvent être biaisées par l’adsorption de ces biomolécules sur les NP en présence. Ainsi, ce mécanisme d'adsorption doit être pleinement compris pour éviter une interprétation erronée des données obtenues. Dans un second temps l’objectif a donc été d’élaborer une méthodologie afin d’évaluer les interactions organo-minérales en terme d’affinité et de quantité de biomolécules adsorbées sur les nanoparticules à l’équilibre thermodynamique et de déterminer une loi de correction. Dans ce contexte nous nous sommes intéressés en particulier au TNF-α. / This study aimed at a better understanding of the biological effects of boehmite nanoparticles by carrying out in vitro tests using a macrophage-like cell line (RAW 264.7), as macrophages represent the first target cells in the respiratory tract. Different cellular responses: inflammation (evaluated by the release of TNF-α), cell death (assessed by the release of LDH), and oxidative stress (production of ROS) were studied in relation to physico-chemical properties of the particles. In the first part of this work, the biological activity was measured using boehmite nanoparticles obtained either from industrial environment or by hydrothermal synthesis, and after grinding or dispersion that enabled us to observe the influence of particle size on the cellular response.The results point out that industrial boehmite particles are mainly characterized by a moderate pro-inflammatory activity, no cytotoxic effect and no significant oxidative stress. Differences depending on the size of the particles were observed on the inflammatory and cytotoxic parameters.However, the assessment of biomolecules released into cell culture supernatants may be biased by the adsorption of biomolecules on the nanoparticles. Thus, the adsorption mechanism must be fully understood to avoid misinterpretation of the results. Therefore, the second aims of this work were to develop a methodology to assess the organo-mineral interactions in terms of affinity and quantity of biomolecules adsorbed on the nanoparticles at the thermodynamic equilibrium and to determine a correction law. We focused more specifically our study on TNF-α.

Les systèmes de télécommunications requièrent de plus en plus l’utilisation des composants passifs hyperfréquences. La commercialisation de ces composants nécessite la miniaturisation de leurs tailles, l’augmentation de leurs performances et la réduction de leurs coûts. Parmi ces composants passifs, nous citons le coupleur directionnel qui est un quadripôle destiné à répartir la puissance sur deux ports de sortie, le quatrième port reste isolé. Les travaux relatés dans ce manuscrit ont pour objectifs la conception et la réalisation d’un coupleur à accès coplanaires obtenu à partir d’un résonateur auquel nous avons appliqué des lignes de couplage. Un modèle équivalent approché a été mis en évidence par un logiciel de simulation circuit. Une étude paramétrique a été réalisée à l’aide d’un logiciel électromagnétique 3D pour fixer une règle de conception qui permet un dimensionnement convenable du composant pour un intervalle de fréquences prédéfinies. Un fonctionnement bi-bandes a été exploité pour chaque raccordement de la fréquence. Une deuxième structure de couplage a été déduite en reliant directement les lignes couplées sur le résonateur. Une étude paramétrique ainsi qu’une règle de conception ont mis en évidence un fonctionnement de coupleur mono-bande de cette structure à des fréquences prédéfinies. Une troisième structure qui fonctionne en coupleur a été exploitée en remplaçant le filtre résonateur par deux circuits en méandres. Ce nouveau coupleur à méandres présente des bandes passantes assez larges ainsi qu’un fonctionnement possible en bi-bandes. Ces coupleurs mis en œuvre peuvent assurer un couplage de l’ordre de 3 ; 6 ; 8 et 10 dB et d’un déphasage entre les deux ports de sortie de 180° pour les deux premières structures et de 90° pour le coupleur à méandres. Plusieurs séries de prototypes sont ensuite fabriquées à partir des structures optimisées en simulation. Les caractérisations hyperfréquences de ces composants montrent la performance des dispositifs réalisés / Telecommunications systems require more use of passive microwave components. The commercialization of these components requires the miniaturization of their size, increasing their performance and the reduction of their costs. Among these passive components we cited the directional coupler which is designated to spread the power between two outputs, the fourth port being isolated. The ambition of this work is to study and fabricate a coupler with coplanar access obtained from a resonator where we applied coupling lines. An equivalent approximate model was obtained using circuit simulation software. A parametric study was made using 3D electromagnetic software to fix a design rule that allows a suitable design for the component in a predefined frequency range. Dual-band operation has been exploited for each frequency. A second coupling structure was deduced by directly connecting the coupled lines to the resonator. A parametric study and a design rule have shown the operation of this structure as a single band coupler at predefined frequencies. A third structure which operates like a coupler has been exploited by replacing the resonator filter by two meandering circuits. This new meandering coupler presents a wide bandwidth and a possible operating in dual-band. These implemented couplers provided a coupling factor of 3, 6, 8 and 10 dB and a phase shift between the two output ports of 180° for the two first structures and a 90° phase shifter for the meandering coupler. Several sets of prototypes are then made. The microwave characterizations show the performance of the fabricated device

Le SiC est un matériau semi-conducteur à large bande d'énergie interdite dont les très bonnes caractéristiques électriques et thermiques en font un candidat idéal pour la fabrication de composants dans le domaine de la puissance et des détecteurs de rayonnement. En particulier, la réalisation de détecteurs UV est très attendue dans les domaines suivants : détection d'incendies, imagerie de surface, astronomie, médecine, militaire… Les photodétecteurs à base de semiconducteurs à large bande interdite permettent d'obtenir une très bonne sélectivité dans l'UV, sans avoir à utiliser de filtres optiques. Le SiC semble être le matériau le plus prometteur, grâce à sa bonne stabilité chimique, mécanique et thermique, ce qui représente un avantage pour opérer en environnement extrême. Cependant le dopage du SiC nécessite un savoir-faire très particulier (implantation à chaud, recuit à haute température, forte dynamique de chauffe…). Nous nous sommes proposés dans un premier temps de réaliser par implantation (ionique et plasma) des composants tests, permettant d'accéder aux caractéristiques des jonctions. Le cas des jonctions implantées n+p et p+n a été étudié. Après l'optimisation des paramètres technologiques de l'implantation et du recuit associé, la fabrication de détecteurs de rayonnement basés sur la diode Schottky ou la diode p.n a été mise en œuvre. Une étape de simulation de ces composants a été effectuée sur le logiciel Sentaurus Device (Synopsys). Les caractérisations de ces détecteurs ont montré une meilleure sensibilité pour les diodes implantées Bore par plasma. / Silicon carbide is a wide band-gap semiconductor with electrical and thermal characteristics particularly suitable for high power devices and radiation sensors. The realisation of UV detectors is mainly useful in the following sectors: fire detection, surface imagery, astronomy, medicine, military... The photodetectors based on wide band-gap semiconductors allow to get a very good selectivity, without using optical filters. Silicon carbide seems to be the most promising material, due to its chemical, mechanical and thermal stability, inducing a reliable behaviour in extreme environment. However SiC doping requires a distinct know-how (hot ion implantation, high temperature annealing, rapid heating-rate…). Test devices have been firstly processed by using ion implantation and plasma, allowing evaluating p+n or n+p junction characteristics. After the optimisation of the technological parameters of implantation and related annealing, the realisation of radiation detectors based on Schottky or p.n diodes has been carried out. The electrical simulations of such devices were performed with Sentaurus Devices program (Synopsys). The characteristics of the devices proved an improvement with the Boron-plasma implantation.

Le LETI possède un savoir-faire permettant de réaliser des micro modulateurs spatiaux de lumière (Spatial Light Modulators, SLMs) réalisés en technologie microélectronique sur silicium, ayant des très grandes résolutions et de très petits pas de pixels. Le LETI souhaite utiliser une technologie LCD particulière (la technologie IPS) dont d’une part les performances électro-optiques dans le domaine des micro-écrans ne sont pas connues mais d’autre part permet de garder des coûts réduits et de réduire le nombre d’étapes de fabrication. L’objectif de cette thèse est d’évaluer sur la base de simulations puis de réalisations techniques, les performances d’un micro-SLM IPS utilisé en modulation de phase et d’amplitude.Les recherches effectuées au cours de cette thèse portent sur 4 axes d’études. Le premier axe consiste à la recherche et à l’essai d’un logiciel spécifique (LCDMaster) permettant de simuler des cellules à cristaux liquides ainsi que des électrodes flottantes. Le second axe consiste à étudier en fonction du design du pixel et des différents modes d’alignements des cristaux liquides (Homogène, vertical et twisté) avec un pilotage de type IPS, les performances en modulation de phase. Les meilleurs résultats sont obtenus pour un alignement vertical fournissant un déphasage de 2 Pi. De plus, les performances d’un dispositif d’optique adaptative intégrant le SLM étudié ont été investiguées. Le troisième axe d’étude, consiste avec le même logiciel à investiguer sur les performances d’un SLM à cristaux liquide avec un pilotage de type IPS utilisant un alignement homogène en modulation d’amplitude (étude statique et dynamique). Cette étude permet également d’étudier les possibilités de diminution du temps de réponse de la cellule. Cette étude a aboutie à deux designs de SLM. Le premier design avec deux niveaux d’électrodes séparés par un isolant permettant de reproduire un effet type « cage de faraday ». La seconde a permis de diminuer de manière drastique le temps de réponse. Le quatrième axe de recherche consiste à tester des prototypes basés sur ces deux designs pour vérifier les performances obtenues en simulation grâce à un banc de caractérisation électro-optique. Des résultats concordants ont étés obtenus et de nouveaux types de SLM à pilotage IPS proposant un temps de rafraichissement rapides se rapprochant de l’état de l’art ont donc pu être désignés et caractérisés. / LETI possesses an expertise allowing to realize Spatial Light Modulators (SLMs) made in microelectronic technology on silicon, having very high resolutions and very small pixel steps. LETI wishes to use a specific LCD technology (IPS technology), on the one hand the electro-optical performances in the field of micro-display had to be investigated but on the other hand allows to keep costs down and reduce the number of manufacturing steps. The objective of this thesis is to evaluate on the basis of simulations and technical achievements, the performance of a micro-SLM IPS used in phase modulation and amplitude.Our investigations have been carried out on four major areas of study. The first axis is the search and testing of a specific software (LCDMaster) to simulate liquid crystal cells and floating electrodes. The second axis according to different designs of pixel and the different liquid crystal alignment modes (Homogeneous, vertical and twisted) with an IPS type control, to investigate the performances in modulation phase. The best results were obtained for a vertical alignment providing a phase shift of 2π. In addition, the performance of an adaptive optics device integrating the studied SLM has been investigated. The third axis of study focused on the performance investigation of a liquid crystal SLM with an IPS-type control using a homogeneous alignment in amplitude modulation (static and dynamic study). This study also makes it possible to study the possibilities of reducing the response time of the cell. It resulted in two SLM designs. The first design with two levels of electrodes separated by an insulator to reproduce a Faraday type effect. The second has drastically reduced the response time. The fourth area of research consists in testing prototypes based on these two designs to validate the performances obtained in simulation. Concordant results have been obtained and new types of IPS-controlled SLMs with state-of-the-art refreshing times have thus been designated and characterized.

Le développement de systèmes mécaniques, toujours plus performants et légers, demande l’optimisation continue des matériaux utilisés ainsi que leurs traitements. Dans le domaine des transmissions de puissance, la nitruration gazeuse apporte une hausse significative des durées de vie en fatigue des pièces fortement sollicitées. Alors que le rôle des gradients de propriétés mécaniques générés sur la résistance en fatigue est reconnu, l’influence de cette microstructure nitrurée sur les mécanismes de plasticité ou de microplasticité menant à de l’endommagement puis à l’initiation d’une fissure reste relativement méconnue. Ce travail de thèse concerne exclusivement la nitruration de l’acier de nuance 33CrMoV12-9, particulièrement utilisée dans les roulements et engrenages des industries aéronautiques et navales. Les propriétés mécaniques liées aux phénomènes menant à l’initiation de fissures en fatigue à grand nombre de cycles ont, tout particulièrement, été étudiées. Les propriétés mécaniques, comme le module d’élasticité, la dureté, la limite d’élasticité ou encore les contraintes résiduelles sont déterminées à plusieurs échelles, de celles de la microstructure à celles plus macroscopiques. Des observations in-situ ou post-mortem des couches nitrurées sollicitées jusqu’à l’endommagement ayant pour but d’estimer l’influence de la microstructure sur les hétérogénéités de déformations, les phénomènes de microplasticité et les mécanismes d’endommagement correspondants n’ont pas permis d’identifier clairement des mécanismes d’initiations de fissures. Pour ces essais, une éprouvette nitrurée à cœur représentative de la couche nitrurée a été développée. Cet outil expérimental a permis d’effectuer des essais simples de sollicitations des microstructures et ainsi déterminer des caractéristiques élastiques, d’écrouissage et de tenue en fatigue. Enfin, il a été démontré que les propriétés mesurées comme le module d’élasticité dépendent de l’échelle d’observation, des moyens et des méthodes utilisés. / Design of high-performance and lighter mechanical systems needs a perpetual work on materials used. In the power transmission field, gaseous nitriding thermochemical treatment enhances significantly the life-cycle of the parts which are higher stressed on the surface. While the contribution of the mechanical property gradients due to the treatment on the fatigue life is well-known, the microstructure effects on the (micro-)plasticity mechanisms remains undetermined. This work concerns exclusively the nitrided 33CrMoV12-9 graded steel, used for gears and bearings in the naval and aeronautical industry. It aims particularly at defining mechanical properties linked to crack initiation mechanisms during high-cycle fatigue. Properties such as Young modulus, hardness, yield stress and fatigue limits are looked at several scales, from microstructural ones to hardened case one. In-situ and post-mortem investigation on loaded and damaged nitrided layers leads to estimating the microstructural influence on local deformations, microplasticity and damage but no particular mechanisms were found. Special fully-nitrided parts were designed to perform the experiments. This tool helps to carry out simple loadings and measure the strain-hardening curve and fatigue limits. Finally, it as been attested that measured properties depend on scales, means and methodology.

Ce travail de thèse consiste en l’élaboration d’une méthodologie d’étude de monuments historiques, appliquée au château de Chambord. Il s’agit de mettre en place le carnet de santé de l’édifice, et de le compléter par une expérimentation en laboratoire, afin de réaliser un diagnostic d’altération.Les archives historiques concernant le château ont été rassemblées et analysées pour concevoir des cartographies de dates de pose et de nature des pierres. L’examen in situ des façades a ensuite conduit à réaliser des cartographies d’altération. La synthèse des informations concernant le passé et le présent du monument a permis d’établir une liste des principaux facteurs environnementaux associés aux altérations, de même que la chronologie de leur développement, pour ainsi aboutir à une première estimation des cinétiques de progression.C’est la desquamation en plaques, détérioration courante du tuffeau, à la fois la plus dommageable et la plus complexe, qui a été ciblée pour le diagnostic d’altération. Les analyses physico-chimiques réalisées sur des prélèvements in situ ont conduit à l’identification systématique du gypse dans les fissures des desquamations. Des simulations expérimentales ont été mises en place pour appréhender le rôle du gypse, son mode de transport et son origine. La pollution atmosphérique mettant en oeuvre du SO2 gazeux reproduit bien la distribution du gypse telle que mesurée dans les desquamations en plaques observées au château de Chambord. Un mécanisme incluant ce phénomène a été proposé, pour expliquer le développement de cette altération, et qui pourrait être à la base des prévisions de l’évolution des altérations, afin d’envisager le futur du monument. / This thesis is dedicated to the establishment of a methodology to study the built cultural heritage, applied to the castle of Chambord. It consists in realizing the health record of the monument, and completing it by an experimental sequence in laboratory, in order to provide a diagnosis of the state of degradation.Historical archives about the castle were gathered and analysed to obtain mappings of dating and nature of stone. By mean of in situ observations, a mapping of degradation has been added. A synthesis of the information concerning the past and the present of the monument allowed establishing a list of the main factors associated to degradations and to a chronology of development of these degradations, so as to estimate their kinetics.Spalling, which is the most damaging and complex usual degradation, has been chosen as case of study for the diagnosis of degradation. The physic-chemical characterisations made on in situ coring lead to systematically found gypsum in spalling’s cracks. Various artificial ageing tests have been performed to enlighten the role of gypsum, its transport mode, and its origin. Atmospheric pollution including gaseous SO2 reproduces well the distribution of gypsum observed in spalling at Chambord. A global mechanism taking into account this phenomenon has been proposed to clarify the development of this degradation.

L’électrodialyse (ED) est principalement basée sur l’action spécifique des membranes échangeuses d’ions (MEIs) et est largement répandue en industrie agroalimentaire pour la stabilisation tartrique des vins, la désacidification et le traitement des jus de fruits, la déminéralisation du lactosérum ou l’élimination et le fractionnement des protéines du lait. Le colmatage organique, accentué par la complexité de composition des effluents alimentaires et leur richesse en composés phénoliques, représente un facteur majeur de limitation de l’efficacité des procédés et des performances des MEIs. Ce phénomène provoque une diminution de la sélectivité de membranes, une augmentation de leur résistance électrique et réduit le rendement énergétique du procédé conduisant à des pertes économiques en industrie. Cette étude consiste principalement à étudier le décolmatage de MEIs par procédés chimiques et biologiques. Des lots de membranes échangeuses de cations (MECs) et d’anions (MEAs) neuves (1 lot de MEC et 1 lot de MEA) et usées (3 lots de MECs et 2 lots de MEAs) à différentes durées d’utilisation en ED dans l’industrie agroalimentaire –application confidentielle- ont été étudiés. L’ensemble des échantillons ont préalablement été caractérisés pour détermination des paramètres physicochimiques (capacité d’échange (CE), épaisseur (Tm), conductivité électrique (km), angle de contact (θ), teneur en eau (WC) ainsi que la fraction volumique de la solution inter-gel (f2) résultant de l’exploitation du modèle microhétérogène), de structure et morphologiques par spectroscopie IR-TF, microscopie optique, microscopie électronique à balayage et mécaniques par essais de traction. Les effets directs et indirects (causés par les opérations de lavage régulières en industrie) du colmatage ainsi que l’anisotropie des propriétés mécaniques de membrane ont été mis en évidence. Des méthodes de nettoyage non agressives et respectueuses de l’environnement ont été expérimentées en mode statique en ex-situ : Solutions salines (NaCl à 35 g.L-1 et eau de mer reconstituée), solution hydro-alcoolique (mélange eau-éthanol 12%, pH=3,5) et solutions biologique utilisant 3 catégories d’agents enzymatiques (Rohalase BX-BXL, β-glucanase / Corolase 7089, endo-peptidase / Tyrosinase, polyphenol-oxydase) dont les conditions opératoires d’activité enzymatiques optimale ont été déterminées. L’évolution de CE, km, θ et f2 ont été suivis en fonction de la durée de nettoyage. Les solutions salines ont un effet négligeable sur le nettoyage en profondeur mais restent efficaces pour le nettoyage de surface. Cependant, l’application de la solution hydro-alcoolique et des solutions d’enzymes se sont avérées être efficaces pour le décolmatage interne et externe et parviennent à rétablir significativement les paramètres suivis. Il a été démontré que les composés phénoliques, principaux constituants des effluents traités, sont en majeure partie responsables du colmatage des MEIs. Ceux-ci forment des nanoparticules colloïdales denses, non perméables aux ions dans les méso- et macropores des MEIs et ne pénètrent pas dans ses micropores. Une modification du modèle microhétérogène selon cette hypothèse a permis de fournir une interprétation adéquate du km et de modéliser la modification structurale de la phase inter-gel engendrée par les mécanismes de colmatages de polyphénols et expliquer les raisons de diminution du facteur f2app. Une méthode d’extraction utilisant un mélange de solvants (25%V/V, acétone/méthanol/isopropanol/eau) a été mise au point et a permis d’extraire certains composés phénoliques de différents lots de MECs et MEAs usées et ont été identifiés par chromatographie liquide à haute performance. Il a été démontré que les interactions entre les composés phénoliques et la matrice polymère étaient principalement régies par l’empilement des cycles aromatiques et des interactions électrostatiques du type CH-pi et pi-pi ainsi que les liaisons hydrogènes / Conventional electrodialysis (ED) is mainly based on the specific action of ion exchange membranes (IEMs) and is widely used in food industry for tartaric stabilization of wines, deacidification and treatment of fruit juices, demineralization of whey or elimination and fractionation of milk proteins. The organic fouling, accentuated by the complex composition of the food effluents and their richness in phenolic compounds, represents a major limitative factor of the process efficiency and the IEMs performance. This phenomenon causes a decrease in the selectivity of membranes, an increase in their electrical resistance and reduces the energy efficiency of the process leading to economic losses in industry. This study mainly consists in studying the IEMs cleaning by chemical and biological methods. Two batches of new membranes (cation- (CEMs) and anion-exchange membranes (AEMs)) and five batches of used ones (3 CEMs and 2 AEM) with different durations of use in ED units in food industry -confidential application- have been studied. All the samples have been previously characterized to determine their physicochemical parameters (ion-exchange capacity (IEC), thickness (Tm), electrical conductivity (km), contact angle (θ), water content (WC) and the volume fraction of the inter-gel solution (f2) resulting from the study of the micro heterogeneous model), structure and morphology by FTIR spectroscopy, optical microscopy, scanning electron microscopy and mechanical by tensile strength tests. The direct and indirect effects (caused by the regular cleaning operations in industry) of fouling as well as the anisotropy of the membranes mechanical properties have been highlighted. Non-aggressive and environmentally friendly cleaning methods have been experimentally tested in ex-situ static mode: Saline solutions (35 g.L-1 NaCl and reconstituted seawater), hydro-alcoholic solution (12% water-ethanol mixture, pH = 3,5) and biological solutions using 3 categories of enzymatic agents (Rohalase BX-BXL, β-glucanase / Corolase 7089, endo-peptidase / Tyrosinase, polyphenol oxidase) whose operating conditions of optimal enzymatic activity have been determined. The evolution of IEC, km, θ and f2 were followed in function of the cleaning duration. Saline solutions have a negligible effect on intern cleaning but remain efficient for extern cleaning. However, the application of the hydro-alcoholic solution and enzyme solutions have been found to be efficient for both intern and extern cleaning and led to significant recoveries of the studied parameters. It has been shown that phenolic compounds, the principal constituents of treated effluents, are mainly responsible for MEIs fouling. Apparently, they form dense colloidal nanoparticles not permeable for ions within membrane meso- and macropores, not penetrating into micropores. A modification of the micro heterogeneous model under this assumption allowed an adequate interpretation of km and the modelization of structural modifications of the inter-gel phase generated by the fouling mechanisms by polyphenols and explained the reasons why the f2app decreases. An extraction method using a mixture of solvents (25% V/V, acetone/methanol/ isopropanol/water) was developed and made it possible to extract certain phenolic compounds from different batches of used CEMs and AEMs that were identified by high performance liquid chromatography. It has also been demonstrated that the interactions between the phenolic compounds and the polymer matrix are mainly governed by the stacking of aromatic rings and electrostatic interactions of the CH-pi and pi-pi type as well as the hydrogen bonds

La découverte de la supraconductivité à haute température dans les cuprates supraconducteurs en 1986 a révolutionné le secteur et remis en cause la théorie conventionnelle (BCS) de la supraconductivité. Malgré des avancées importantes dans la course aux plus hautes températures critiques, à ce jour, aucune théorie ne fournit une interprétation satisfaisante des propriétés de ces matériaux.L’évolution de la température critique en fonction du taux de strontium dans les solutions solides supraconductrices La2-xSrxCuO4 et La1,6 xNd0,4SrxCuO4 forme un dôme supraconducteur pour 0,05 < x < 0,30. Cependant ce dôme montre une anomalie autour de la teneur x = 0,125, où la température critique est abaissée. Grâce aux technologies de plus en plus performantes, de nouvelles analyses physiques pourraient aider à comprendre la supraconductivité dans les cuprates.Pour cela, des monocristaux d’excellente qualité sont nécessaires. La technique de croissance cristalline par la méthode de fusion de la zone solvante est très adaptée à la synthèse de ce type de matériau à fusion non congruente.Une étude préliminaire sur des céramiques a permis de collecter de nombreuses informations. Une analyse par diffraction des rayons X permet de connaitre l’évolution des structures cristallines et des paramètres de mailles en fonction de la teneur en strontium. Les solutions solides La2-xSrxCuO4 cristallisent dans le système orthorhombique Bmab lorsque x < 0,11 et dans le système quadratique I4/mmm pour x > 0,11. En substituant une partie des ions lanthanes par des ions néodymes, la phase orthorhombique est stabilisée et la transition intervient quand x est proche de 0,19. Les températures critiques de ces composés sont déterminées par l’analyse des propriétés magnétiques réalisées à l’aide d’un magnétomètre à SQUID. Ces dernières sont plus complexes pour les solutions solides La1,6 xNd0,4SrxCuO4 en raison du caractère paramagnétiques des ions Nd3+.Les solides cristallisés présentés dans ce travail ont été élaborés dans un four à concentration de rayonnement avec des vitesses de croissance très lentes (1 mm.h-1). Pour atteindre les compositions visées La1,875Sr0,125CuO4 et La1,475Nd0,4Sr0,125CuO4, il est indispensable d’identifier une composition optimale de la pastille solvante. La qualité cristalline des solides cristallisés est observée par l’intermédiaire d’un microscope à lumière polarisée et par la diffraction des rayons X par la méthode de LAUE. La détermination des paramètres de maille, des températures critiques, des analyses élémentaires par microsonde, couplés aux résultats obtenus sur les céramiques permettent d’obtenir la teneur en cation de ces cristaux. / High critical temperature superconductivity discovery in cuprates superconductors in 1986 revolutionized this sector and questioned the BCS theory. In spite of great improvement in critical temperatures, no theory fully explains the properties of these materials. The critical temperature evolution according to strontium’s content in La2-xSrxCuO4 and La1,6 xNd0,4SrxCuO4 superconductor solid solutions show a superconductive dome for 0,05 < x < 0,30. However, around x = 0,125, there is a magnetic anomaly where the critical temperature decreased. With the help of more efficient technologies, new physical analysis might help to give a better interpretation of the superconductivity in the cuprates materials. Therefore single crystals of great quality are needed. The travelling-solvent floating-zone method is particularly compatible with non-congruent fusion materials as cuprates. First, a preliminary study on polycrystalline samples was conducted and gave interesting information about structure and physical properties. X-rays powder diffraction experiments were used to analyze the crystalline structures and the cell parameters of these materials. The La2-xSrxCuO4 solid solutions crystallize in the orthorhombic Bmab system if x < 0,11, and in the tetragonal I4/mmm system if x > 0,11.With the substitution of Lanthanum ions by Neodymium ions, the orthorhombic phase is stabilized and the transition occurs only for x near 0,19. The critical temperatures of these compounds are extracted from the magnetic properties analysis, obtained by a SQUID magnetometer. These properties are more complicated for the La1,6 xNd0,4SrxCuO4 solid solutions because of the paramagnetic nature of Nd3+ ions. In this work, the crystals are synthesized in an optical furnace with small growth rates (1 mm.h-1). For the selected compositions of La1,875Sr0,125CuO4 and La1,475Nd0,4Sr0,125CuO4, the solvent rod must be optimal. Crystalline quality of the crystals is checked by polarized light microscopy and by the LAUE method. Elemental analysis by electron probe micro analysis and the results of the cell parameters and the critical temperatures, compared with those obtained from the polycrystalline materials are used for the composition determination of these crystals.