Actuellement, les lasers visibles et UV sont étudiés dans de nombreux domaines d'application (médecine, militaire, communication, etc.). Le doublage de fréquence intracavité à l'aide de cristaux non-linéaires apparaît comme une bonne solution pour générer de telles sources de lumière cohérente à partir de lasers solides usuels émettant dans l'IR. Dans ce cadre, la famille non linéaire Ca4LnO(BO3)3 (Ln = lanthanide, LnCOB) présente un intérêt grandissant pour la conception de systèmes lasers visibles compacts. De plus, ces offrent une grande flexibilité en terme de composition permettant d'envisager des substitutions partielles susceptibles de conduire à l'accord de phase non critique (APNC). Ainsi, nous nous sommes intéressés dans ce travail à diverses substitutions cationiques à travers les solutions solides telles que Gd1-xYxCOB, Gd1-xLaxCOB, Gd1-xScxCOB (élaborée pour la première fois), Ln1-xBixCOB (Ln = Gd ou Y) et (Ca1-xSrx)4GdO(BO3)3 dans le but d'étudier leur cristallogenèse et d'ajuster la longueur d'onde en APNC en composition. La plage spectrale visée est directement reliée à l'émission laser issue de la transition 4F3/2-4I9/2 des matrices lasers dopées au néodyme, par exemple YAP:Nd (YAlO3) à 930 nm, YAG:Nd (Y3Al5O12) à 946 nm ou ASL:Nd (Sr1-xNdyLax-yMgxAl11-xO19) à 900 nm. Nous avons également démontré que la composition destinée à l'APNC peut être déterminée en connaissant les indices de réfraction des matrices "mères" M1-xM'xCOB (M, M' = Ln) avec x = 0 ou 1, en utilisant la loi de Clausius-Mosotti. Deux systèmes lasers bleus ont alors été choisis pour générer le second harmonique de type I en APNC: un cristal laser YAG:Nd associé au non-linéaire Gd0.87Y0.13COB à 946 nm, ou à 900 nm en utilisant l'ASL:Nd associé à un cristal Gd0.56Y0.44COB. Par ailleurs, nous avons obtenu pour la première fois l'effet laser à 900 nm du cristal ASL:Nd.

Le nitrure de gallium est un semi-conducteur à large gap qui présente un intérêt considérable pour de nombreuses applications en opto et microélectronique. Cependant le développement de tels dispositifs est très limité du fait du manque de substrats adaptés pour leur réalisation. L'élaboration de monocristaux de GaN est donc devenue un enjeu mondial et constitue le cadre de cette étude. Nous avons transposé dans ce but deux procédés de cristallogenèse existants : d'une part la cristallogenèse hydrothermale du quartz-α (le solvant choisi étant NH3) et d'autre part la cristallogenèse du diamant à haute pression (le solvant choisi étant LiNH2 fondu). Dans les deux cas nous avons utilisé un corps mère plus ionique que GaN afin de faciliter l'étape de dissolution : nous avons alors élaboré le nitrure mixte Li3GaN2 par voie solvothermale. Dans le cadre de la première approche, des études par XPS et AES ont montré la faisabilité du transport et du dépôt de GaN par la voie ammonothermale sur divers substrats à températures et pressions modérées via un mécanisme en trois étapes : solubilisation de Li3GaN2 et formation de l'espèce GaN − 3 2 , transport de cette entité jusqu'au substrat et précipitation de GaN sur celui-ci. Dans le cas du deuxième procédé, nous avons étudié la nucléation de GaN, en mettant en évidence, par diffraction de rayons X, les influences antagonistes de la pression et de la température et par microscopie électronique et microsonde de Castaing la morphologie des grains micrométriques de GaN précipités.

Les lasers solides activés Ln3+ offrent de grands avantages: compacité, grande monochromaticité, faible divergence. Deux gammes spectrales sont étudiées: vers 1,55μm et le bleu. Le dopage Yb-Er de cristaux comme le CAS (Ca2Al2SiO7), LnCOB (LnCa4O(BO3)3 - Ln=Y,Gd), GdVO4 ou CLAPO (Ca8La2(PO4)6O2) conduit à une émission vers 1,55μm. Après cristallogenèse et études spectroscopiques, un effet laser vers 1,55μm est obtenu dans le CAS et les LnCOB. Avec des cristaux dopés Nd, nous désirons une courte longueur d'onde laser (~900nm) pour réaliser un laser bleu après conversion de fréquence. Les matrices dopées Nd3+ sont des aluminates ABAlO4 (A=Ca,Sr-B=Y,Gd) ou ASL (Sr1-xLaxMgxAl12-xO19), gallates ABGa3O7 (A=Ca,Sr-B=La,Gd) ou scheelites AMO4 (A=Ca,Sr,Ba-M=Mo,W). Après cristallogenèse et études spectroscopiques, l'effet laser est obtenu vers 900nm dans CaWO4, SrLaGa3O7 et l'ASL. Avec celui-ci, un laser à 450nm est réalisé par doublage de fréquence avec LBO, BiBO, GdCOB, YCOB ou Gd0,58Y0,42COB.

Le carbure de silicium (SiC) est l'un des matériaux les plus prometteurs pour les dispositifs électroniques de puissance. Même si la modélisation a prouvé sa capacité à assister le développement du procédé de croissance des cristaux de SiC, de nombreux aspects ne sont toujours pas décrits de façon satisfaisante. Cette thèse a pour but d'utiliser les outils de modélisation pour étudier les phénomènes fondamentaux ayant lieu dans la croissance massive du SiC, que ce soit en phase vapeur (PVT) ou en phase liquide (TSSG). Pour la méthode PVT, une attention particulière est portée sur la physico-chimie de l'interface solide-vapeur. Pour simuler la cristallisation stœchiométrique du SiC à partir d'une phase gazeuse non-congruente, phénomène mal décrit par le modèle d'Hertz-Knudsen, nous avons considéré le SiC comme une solution solide en utilisant la modélisation couplée du transfert de masse et de la thermodynamique. Cette approche donne une évaluation de la composition du cristal de SiC qui peut être liée à des paramètres contrôlables. De telles corrélations peuvent servir de base pour contrôler la densité de défauts ponctuels, la stabilité des polytypes et la concentration de dopage. Dans le cas du procédé TSSG, les effets de la vitesse de rotation du cristal et de la fréquence du champ magnétique sont étudiés. La convection électromagnétique est la principale contribution régissant les mouvements de fluide à basse fréquence alors que la convection naturelle et l'effet Marangoni deviennent dominants à haute fréquence. Dans les conditions expérimentales utilisant les basses fréquences, la vitesse de croissance du cristal pourrait encore être accrue en augmentant la vitesse de rotation. Une modélisation analytique, couplée aux calculs de dynamique des fluides a permis de décrire les interactions entre le flux de liquide et la direction de propagation des marches de croissance à la surface du cristal. Un paramètre de phase a été introduit comme critère d'apparition de macromarches, à l'origine d'instabilités morphologiques. / Silicon Carbide (SiC) is one of the most desirable materials for power electronic devices. The development of the growth process, to achieve larger size and higher quality is on the way. Even if modeling has proved its ability to assist the optimization of the growth processes, there are still some strong issues which are not considered in a satisfactory way. This thesis aims to use the modeling tools to tackle those challenging fundamental and technological issues on both industrially used PVT and emerging TSSG processes. In the PVT process, special attention is paid to the physical chemistry at the solid-vapor interfaces. Especially, we investigated the way to model the stoichiometric crystallization of SiC from a non-congruent vapor as the Hertz-Knudsen model was shown to be not adapted. We thus considered SiC as a solid solution using coupled mass transport modeling and thermodynamics. This approach gives an assessment to the chemistry of the SiC crystal which can be linked to the controllable parameters. Such correlations may serve as a basis to control the points defect density, stable polytypes, and doping concentration. Concerning the TSSG process, the effects of crystal rotation speed and operating frequency are studied. The electromagnetic convection is the main contribution governing the growth process using low frequency while the combined buoyancy and Marangoni convections become dominant at high frequency. In the experimental conditions using low frequency, the crystal growth rate could still be enhanced by increasing the rotation speed. The phase parameter is also introduced using the combined fluid dynamics and analytical modeling. This provides a comprehensive visualization of the interactions between fluid flow and step flow and a guideline to improve the surface morphology of the crystal.

Des cristallites de dioxyde de cérium de taille submicronique ont été préparées par une nouvelle méthode: la synthèse solvothermale. Les précurseurs du matériau, solubles dans le solvant ou en suspension dans celui-ci, sont portes à haute pression (15 a 50 MPa) et haute température (200°C à 500°C) dans un domaine proche des conditions hypercritiques du système. Le comportement thermique des microcristallites de dioxyde de cérium obtenues a été comparé a celui des particules préparées par des méthodes conventionnelles.

Le carbure de silicium est un semi-conducteur à grand gap qui s’est récemment imposé comme un matériau clé pour l’électronique de puissance. Les cristaux massifs ainsi que les couches épitaxiales actives sont aujourd’hui obtenus par des procédés en phase gazeuse, comme la croissance par sublimation (ou PVT) et le dépôt chimique en phase gazeuse (CVD), respectivement. Le procédé de croissance en solution à haute température est actuellement revisité en raison de sa capacité à atteindre des qualités cristallines exceptionnelles. Ce travail est une contribution au développement du procédé de croissance en solution à partir d’un germe (TSSG), avec comme objectif principal l’accès à des cristaux de 4H-SiC fortement dopés de type p. Le dopant p le plus utilisé est l’Aluminium. Différentes étapes élémentaires du procédé sont étudiées, avec pour chaque étape l’évaluation de l’effet de l’Al. Après un bref rappel historique sur le SiC, les données fondamentales du SiC sont introduites dans le chapitre 1 et discutées par rapport aux applications en électronique de puissance. Dans le chapitre 2, le réacteur de croissance est détaillé. Les trois principaux aspects techniques du procédé sont exposés : i) l’apport en carbone par dissolution à l’interface entre le creuset en graphite et le liquide, ii) le transport du carbone de la zone de dissolution à la zone de cristallisation, et iii) la cristallisation sur le germe. Ces trois aspects ont été étudiés et améliorés par l’ajout de métaux de transition (Fe ou Cr) au solvant de façon à augmenter la solubilité en carbone, en favorisant le transport du carbone par l’optimisation de la convection forcée (i.e. la rotation du cristal) et en stabilisant le front de croissance. Après optimisation, un cristal de 4H-SiC a pu être obtenu à une vitesse supérieure à 300 µm/hr et avec un élargissement du diamètre d’environ 41% par rapport au diamètre initial du germe. Le chapitre 3 porte sur l’étude de l’interaction entre le solvant et la surface du 4H-SiC à l’équilibre, sans croissance, en utilisant la méthode de la goutte posée. L’effet du temps, de la température et de l’ajout d’Al ont été étudiés. L’interface liquide/solide présente une évolution en trois étapes : i) dissolution, ii) step-bunching et iii) facettage, la surface initiale en marches et terrasses se décomposant en facettes de type (0001), (10-1n) et (01-1n). L’augmentation de la température de 1600°C à 1800°C provoque le même effet que l’ajout d’aluminium : une accélération de la deuxième étape ainsi qu’une limitation de la troisième étape. Dans le chapitre 4, des phénomènes transitoires ont été étudiés lorsque le substrat touche la surface du liquide. A l’instant du contact, il a été démontré par simulation numérique que le liquide au voisinage du substrat est sujet à de très fortes fluctuations de températures et donc à de fortes fluctuations de sursaturation. Ceci est à l’origine d’une germination transitoire de 3C-SiC sur la surface du cristal et ce, même à très haute température. Ce phénomène peut être évité soit en préchauffant le cristal avant le contact soit en ajoutant de l’aluminium dans le liquide. L’amélioration de la convection forcée est un moyen efficace pour augmenter la vitesse de croissance. Cependant, au-delà d’une certaine vitesse de rotation du cristal, un type d’instabilité spécifique se développe. Elle est basée sur l’interaction entre la direction d’avancée de marches à la surface du cristal et la direction locale du flux de liquide au voisinage de la surface. Ceci fait l’objet du chapitre 5. Finalement, la concentration de porteurs ainsi que la concentration totale en azote (N) et en aluminium (Al) sont étudiées en fonction de différents paramètres de croissance dans le chapitre 6. Une concentration en Al aussi élevée que 5E+20 at/cm3 a pu être obtenue à 1850°C. Cette valeur est très prometteuse pour le futur développement de substrats de 4H-SiC de type p+. / Silicon Carbide is a wide band gap semiconductor which has recently imposed as a key material for modern power electronics. Bulk single crystals and active epilayers are industrially produced by vapor phase processes, namely seeded sublimation growth (PVT) and chemical vapor deposition (CVD) respectively. The high temperature solution growth is currently being revisited due to its potential for achieving high structural quality. This work is a contribution to the development of the top seeded solution growth (TSSG) process, with a special focus on heavily p-type doped 4H-SiC crystals. Aluminum (Al) is the most commonly used acceptor in SiC. Different elementary steps of the process are studied, and for every cases, the effect of Al is considered and discussed. After a brief history of SiC material, basic structural and physical properties of silicon carbide are introduced in chapter 1 and discussed with respect to power electronics applications. In chapter 2, the crystal growth puller is detailed and the three most important technical issues of the SiC solution growth process are discussed : i) carbon supply by dissolution at the graphite crucible/liquid interface, ii) carbon transport from the dissolution area to the growth front, and iii) crystallization on the seed substrate. These three steps are studied and improved by adding transition metals (Fe or Cr) to the solvent in order to increase the carbon solubility, by increasing the carbon transport with the optimization of the forced convection (i.e. rotation of the crystal) and by stabilizing the growth front. After optimization, a 4H-SiC crystal is demonstrated with a growth rate of over 300 µm/h and a diameter enlargement of about 41% compared to the original seed size. Chapter 3 is dedicated to the investigation of the interaction between the liquid solvent and the 4H-SiC surface under equilibrium conditions, i.e. without any growth, using a sessile drop method. Effect of time, temperature and the addition of Al to pure liquid silicon are investigated. It is shown that the liquid/solid exhibits a three stages evolution: i) dissolution, ii) step bunching and iii) faceting, the original step and terrace structure being decomposed into (0001), (10-1n) and (01-1n) facets. Increasing the temperature from 1600°C to 1800°C or adding Al drastically enhances the second stage, but reduces the third one. In chapter 4, transient phenomena during the seeding stage of the growth process on the seed crystal are investigated. With the help of numerical modeling, it is shown that strong temperature fluctuations during the contact between the seed and the liquid can give rise to transient 3C-SiC nucleation on the crystal surface, even at high temperatures. This phenomenon can be avoided by either pre-heating the seed or by adding Al. Increasing forced convection (rotation rate of the crystal) is a good way to increase the growth rate. However, above a critical rotation rate, a special surface instability develops. It is based on the interaction between the step flow at the growing surface and the local fluid flow directions close to the surface. This is investigated in Chapter 5. Finally, carrier concentrations and total dopant (nitrogen and aluminum) concentrations are investigated as a function of different process parameters in chapter 6. Al incorporation as high as 5E+20 at/cm3 has been achieved in layers grown at 1850°C. This value is very promising for the future development of p+ 4H-SiC substrates.

La sécrétion de lipase, la lipolyse extracellulaire et l’absorption des acides gras (AGL) ont été étudiés chez Yarrowia lipolytica (YL) en présence d’huile d’olive et/ou de sucrose. Des mesures d’activité lipase et d’immuno-révélation ont montré que l’activité lipase présente dans le milieu de culture provenait principalement de la lipase YLLIP2. L’huile d’olive induit la production de lipase qui est principalement associée aux cellules pendant les premières heures de cultures. YLLIP2 est ensuite libérée dans le milieu de culture avant d’être totalement dégradée par les protéases. Les triglycérides (TG) sont dégradés alors que la lipase est encore attachée aux cellules. Les produits de lipolyse présents dans le milieu de culture et à l’intérieur des cellules ont été quantifiés par chromatographie TLC-FID et GC. Les niveaux intracellulaires d’AGL et de TG augmentent transitoirement et dépendent de la source de carbone utilisée. Une accumulation maximum de 37,8 % w/w de lipides est observée avec l’huile d’olive seule. Cette étude montre que la levure YL est un modèle intéressant pour étudier la lipolyse extracellulaire et l’absorption des acides gras par les cellules / Lipase secretion, extracellular lipolysis and fatty acid (FFA) uptake were quantified in Yarrowia lipolytica (YL) grown in the presence of olive oil and/or sucrose. Lipase assays and western blot analysis indicated that the lipase activity measured in YL cultures mainly resulted from YLLIP2 lipase. Lipase production was triggered by olive oil and YLLIP2 remained associated with the yeast cells during the first hours of culture. It was then released in the culture medium before it was totally degraded by the alkaline protease. Olive oil triglycerides (TG) were degraded when the lipase was still attached to the cell wall. The fate of lipolysis products in the culture medium and inside the yeast cell were investigated by quantitative TLC-FID and GC analysis. Intracellular levels of FFA and TG increased transiently and were dependent on the carbon sources. A maximum fat storage of 37.8% w/w was observed with olive oil alone. The present study shows that yeasts are interesting models for studying extracellular lipolysis and fat uptake by the cell

La découverte de la supraconductivité à haute température dans les cuprates supraconducteurs en 1986 a révolutionné le secteur et remis en cause la théorie conventionnelle (BCS) de la supraconductivité. Malgré des avancées importantes dans la course aux plus hautes températures critiques, à ce jour, aucune théorie ne fournit une interprétation satisfaisante des propriétés de ces matériaux.L’évolution de la température critique en fonction du taux de strontium dans les solutions solides supraconductrices La2-xSrxCuO4 et La1,6 xNd0,4SrxCuO4 forme un dôme supraconducteur pour 0,05 < x < 0,30. Cependant ce dôme montre une anomalie autour de la teneur x = 0,125, où la température critique est abaissée. Grâce aux technologies de plus en plus performantes, de nouvelles analyses physiques pourraient aider à comprendre la supraconductivité dans les cuprates.Pour cela, des monocristaux d’excellente qualité sont nécessaires. La technique de croissance cristalline par la méthode de fusion de la zone solvante est très adaptée à la synthèse de ce type de matériau à fusion non congruente.Une étude préliminaire sur des céramiques a permis de collecter de nombreuses informations. Une analyse par diffraction des rayons X permet de connaitre l’évolution des structures cristallines et des paramètres de mailles en fonction de la teneur en strontium. Les solutions solides La2-xSrxCuO4 cristallisent dans le système orthorhombique Bmab lorsque x < 0,11 et dans le système quadratique I4/mmm pour x > 0,11. En substituant une partie des ions lanthanes par des ions néodymes, la phase orthorhombique est stabilisée et la transition intervient quand x est proche de 0,19. Les températures critiques de ces composés sont déterminées par l’analyse des propriétés magnétiques réalisées à l’aide d’un magnétomètre à SQUID. Ces dernières sont plus complexes pour les solutions solides La1,6 xNd0,4SrxCuO4 en raison du caractère paramagnétiques des ions Nd3+.Les solides cristallisés présentés dans ce travail ont été élaborés dans un four à concentration de rayonnement avec des vitesses de croissance très lentes (1 mm.h-1). Pour atteindre les compositions visées La1,875Sr0,125CuO4 et La1,475Nd0,4Sr0,125CuO4, il est indispensable d’identifier une composition optimale de la pastille solvante. La qualité cristalline des solides cristallisés est observée par l’intermédiaire d’un microscope à lumière polarisée et par la diffraction des rayons X par la méthode de LAUE. La détermination des paramètres de maille, des températures critiques, des analyses élémentaires par microsonde, couplés aux résultats obtenus sur les céramiques permettent d’obtenir la teneur en cation de ces cristaux. / High critical temperature superconductivity discovery in cuprates superconductors in 1986 revolutionized this sector and questioned the BCS theory. In spite of great improvement in critical temperatures, no theory fully explains the properties of these materials. The critical temperature evolution according to strontium’s content in La2-xSrxCuO4 and La1,6 xNd0,4SrxCuO4 superconductor solid solutions show a superconductive dome for 0,05 < x < 0,30. However, around x = 0,125, there is a magnetic anomaly where the critical temperature decreased. With the help of more efficient technologies, new physical analysis might help to give a better interpretation of the superconductivity in the cuprates materials. Therefore single crystals of great quality are needed. The travelling-solvent floating-zone method is particularly compatible with non-congruent fusion materials as cuprates. First, a preliminary study on polycrystalline samples was conducted and gave interesting information about structure and physical properties. X-rays powder diffraction experiments were used to analyze the crystalline structures and the cell parameters of these materials. The La2-xSrxCuO4 solid solutions crystallize in the orthorhombic Bmab system if x < 0,11, and in the tetragonal I4/mmm system if x > 0,11.With the substitution of Lanthanum ions by Neodymium ions, the orthorhombic phase is stabilized and the transition occurs only for x near 0,19. The critical temperatures of these compounds are extracted from the magnetic properties analysis, obtained by a SQUID magnetometer. These properties are more complicated for the La1,6 xNd0,4SrxCuO4 solid solutions because of the paramagnetic nature of Nd3+ ions. In this work, the crystals are synthesized in an optical furnace with small growth rates (1 mm.h-1). For the selected compositions of La1,875Sr0,125CuO4 and La1,475Nd0,4Sr0,125CuO4, the solvent rod must be optimal. Crystalline quality of the crystals is checked by polarized light microscopy and by the LAUE method. Elemental analysis by electron probe micro analysis and the results of the cell parameters and the critical temperatures, compared with those obtained from the polycrystalline materials are used for the composition determination of these crystals.

Le sujet de thèse a porté sur l'élaboration de iodates métalliques, matériaux pour l'ONL quadratique, qui permettraient de développer des dispositifs optiques à large bande de transparence du visible à l'IR lointain, couvrant les fenêtres de transparence II et III de l'atmosphère. La découverte de NaI3O8 présentant les principales caractéristiques des iodates a ouvert la voie à la recherche et caractérisation de nouvelles phases contenant le nouvel oxoanion [I3O8]- de l'iode (V). Des calculs DFT ont été effectués pour décrire les liaisons I-O dans le composé Rb2(IO3)(I3O8)(HIO3)2(H2O). En parallèle, la cristallogenèse de cristaux millimétriques de NaI3O8 a été réalisée par ALT puis par circulation pour déterminer ses propriétés ONL sur monocristaux. D'autres phases contenant l'anion [IO3]- ont été obtenues par synthèse en solution d'acide nitrique concentré, par voie hydrothermale, ou par voie solide sous haute pression. Les premières caractérisations de TiO(IO3)2 montrent que c'est un matériau potentiellement intéressant pour l'ONL. L'alternance de liaisons courtes et longues, similaire à celles observées dans KTP, laisse présager des transferts de charge importants le long des chaines ***O-Ti-O***. Les solutions solides beta-La1-xLnx(IO3)3 présentent une transition structurale displacive réversible en yama -La1-xLnx(IO3)3. La température de transition de la phase non centrosymétrique aux propriétés non linéaires évolue en fonction de la taille et du pourcentage d'ions dopants insérés. Des études de photoluminescence de certaines matrices dopées avec des ions Nd3+ et Yb3+ont été réalisées.

Malgré sa diffusion rapide dans le domaine des biomolécules, plusieurs problèmes restent à résoudre avant que la RMN du solide à haute résolution soit prête à faire face à des applications complexes. Afin d’étendre ses capacités, les objectifs de cette thèse sont de deux ordres: a) établir un nouveau système modèle, plus complexe que les petites protéines globulaires et b) développer de nouvelles expériences de RMN afin d'améliorer la sensibilité et la résolution des méthodes pour l'attribution de résonances. Le domaine N-terminale de l’unité de l'ADN polymérase III de E. coli a été choisi comme système cible. Les conditions de préparation de l’échantillon sont obtenues grâce aux processus de screening à haut débit, et l'attribution quasi exhaustive des résonances est effectuée par l'application des expériences bien établies basées sur les irradiations rf à haute puissance et la rotation à l'angle magique (MAS) à basse fréquence. Nous montrons que l'utilisation de vitesses à l'angle magique "ultra-rapides" (60 kHz) rend possible l'usage d'expériences aux "puissances faibles" affichant une augmentation extraordinaire de résolution et sensibilité, et permettant l'acquisition des transferts par polarisation croisée, des corrélations entre les liaisons chimiques et des corrélations détectées par 1H. Des faibles largeurs de pics sur les spectres 1H sont obtenues pour des échantillons de protéines entièrement protonées à l’état solide sans qu'une dilution dans un milieu deutéré soit nécessaire. La dernière partie de la thèse concerne l’étude de phases cristaux liquides (LX) thermotropes d'un smectogen de Vries , le dérivé (S)-hexyl-lactate, abrégé 9HL, sélectivement deutéré. / Despite the rapid diffusion of solid-state NMR (ssNMR) in the area of biomolecules, its application is far away of being systemic, and many problems remain however tobe solved before it is applied to the study of challenging solid protein assemblies. In order to extend the capabilities of ssNMR to larger substrates, the objectives of this thesis are twofold: a) to establish a new, large and more complex model system, and b) to develop new, sophisticated NMR experiments in order to improve the sensitivity and the resolution of the currently existing schemes for resonance assignment. The N-terminal domain of the Polymerase subunit III of E. coli was chosen as a target system. Sample preparation conditions are obtained, notably in combination with automated screening processes, and almost complete resonance assignment is performed based on high-power rf irradiations and slow magic-angle spinning (MAS. We show that the use use of MAS at so-called ultra-fast spinning rates (60 kHz makes possible the use of "totally low power" experiments. This yields an extraordinary increase in resolution and sensitivity, enabling the acquisition of selective cross polarization (CP) transfers, through-bond correlations and 1H-detected correlations. Narrow 1H NMR line widths and robust backbone assignment can be obtained for fully protonated medium-size protein samples in the solid state under ultra-fast magic-angle spinning, without any need for dilution against a deuterated background. The final part of this thesis concerns the study of thermotropic liquid crystals (LX) phases of a de Vries smectogen, the (S)-hexyl-lactate derivative abbreviated as 9HL, selectively deuterated. / Nonostante la rapida diffusione della RMN allo stato solido (ssNMR) nell’ambito delle biomolecule, molti problemi rimangono da risolvere prima che quest’ultima possa essere applicata ad applicazioni più complesse. Allo scopo di estendere le sue potenzialità, gli obiettivi di questa tesi sono duplici. a) stabilire un nuovo sistema modello, più complesso delle semplici proteine globulari e b) sviluppare nuovi e piu sofisticati esperimenti NMR al fine di migliorare la sensibilità e la risoluzione dei metodi attualmente esistenti per l'assegnazione delle risonanze. Il dominio N-terminale dell’unita ε della DNA Polimerasi III di E.Coli è stato scelto come sistema bersaglio. Le condizioni di preparazione del campione sono ottenute grazie a processi di screening ad alta capacita, e l’assegnazione quasi complete delle risonanze è effettuata tramite l’applicazione di esperimenti routinari basati su irradiazioni RF a alta potenza e rotazioni all’angolo magico a bassa frequenza. Mostriamo che l’utilizzo di rotazioni all’angolo magico “ultra-MAS” (60 kHz) rende possibile l’uso di esperimenti “a basse potenze” mostrando uno straordinario aumento di risoluzione e sensibilità, e permettendo l’acquisizione di trasferimenti di polarizzazione selettivi, di correlazioni scalari attraverso i legami chimici e di correlazioni acquisite al protone. Larghezze di linea sottili al protone sono ottenute per campioni di proteine interamente protonate allo stato solido senza che sia necessaria diluizione in ambiente deuterato. L’ultima parte della tesi riguarda lo studio di fasi liquido-cristalline termotropiche di uno smettogeno de Vries, il derivato dello (S)-esil-lattato, abbreviato come 9HL, selettivamente deuterato.