Made available in DSpace on 2014-06-12T17:41:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6536_1.pdf: 2925268 bytes, checksum: 1a88abdca6861e28726ad5e49dcf4c70 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / A partir da década de 70, iniciou-se a construção, em larga escala, de edifícios tipo caixão , concebidos de alvenaria resistente com até quatro pavimentos, na Região Metropolitana do Recife. Sabe-se que essas construções foram executadas sem fundamentação tecnológica e normas técnicas pertinentes, sejam nacionais ou internacionais. Verifica-se que, nessas construções, os materiais utilizados, fundamentalmente os blocos cerâmicos vazados destinados à vedação, assentados com furos na horizontal, não apresentam requisitos de desempenho necessários para serem considerados estruturais. O cálculo da resistência à compressão das paredes dos edifícios construídos com este tipo de alvenaria mostra que são insuficientes para resistir aos esforços a que se destinam, especialmente nos pavimentos inferiores. Isso significa que edifícios construídos e habitados não passam em critérios normativos de estabilidade. Faz-se assim necessário investigar aspectos próprios do processo, buscando aduzir possíveis aspectos influenciadores na resistência à compressão. Leve-se em consideração que centenas de edifícios se encontram em operação. Este trabalho tem por objetivo estudar a influência do revestimento na resistência à compressão axial das paredes de alvenaria de vedação, empregadas com função estrutural, utilizando blocos cerâmicos vazados assentados com furos na horizontal. Foram ensaiados prismas, buscando estabelecer conhecimento necessário do comportamento e intensidade da contribuição do revestimento a essa propriedade mecânica, que se mostra de extrema relevância para estabilidade da edificação. Verificou-se que a argamassa de revestimento contribui, de forma substancial, na resistência à compressão axial desse tipo de alvenaria. Desta maneira, são necessárias investigações experimentais objetivando a reabilitação destas edificações, principalmente no caso específico da Região Metropolitana do Recife, onde se têm milhares de edifícios construídos com esse processo construtivo

The main purpose of this thesis is to evaluate the behavior of clay prisms grouted, partially grouted and ungrouted under compression loads in order to analyze the influence and performance of the grout, as well as to seek how to optimize its applicability. For that, testing was done with different grouts and grouting ratios. The testing was done in 120 prisms under simple axial compression load, where sets of prisms had two different types of mortar (A1 and A2), three different grouts (G1, G2 e G3) and four different ratios of grouted cavities (0%, 33%, 66% e 100%). For this testing, all the materials and components were previously characterized. Based on experimental data, the analysis of the results was done taking into account the different sets of prisms grouping them according to their mortar, grout and grouting ratio. The variance analysis for the sample was done in order to prove the existence of significant differences among the various group combinations. It was also performed a comparison among the data found and results gathered by other researchers. Another investigation was done regarding the fracture behavior of prisms and the influence of interactions among block, mortar and grout was observed. Through the analysis of the results, some of the conclusions regarding the behavior of prisms were: the importance of the mortar s strength for the compression strength of the prisms; the increase in the strength of the grout does not indicate a significant increase in the prisms strength; the significant increase in the prisms strength is noticed only when the totality of the prisms cavities are grouted. Overall, the use of masonry walls with partially grouted cavities is efficient if properly used. For that, the types of grout and mortar must be suitable to and in accordance with the mechanical behavior of the blocks used. / Este trabalho tem como objetivo principal avaliar o comportamento de prismas de blocos cerâmicos grauteados, parcialmente grauteados e não-grauteados sob a ação de cargas de compressão para que se possa analisar a influência e o desempenho do graute e buscar sua otimização. Para tanto, foram realizados ensaios experimentais de prismas com diferentes tipos de grautes e porcentagens de grauteamento. O método de pesquisa compreendeu o ensaio de compressão axial simples de 120 prismas contrafiados de blocos cerâmicos com a utilização de dois tipos de argamassa (A1 e A2), três tipos de grautes (G1, G2 e G3) e quatro diferentes porcentagens de células grauteadas (0%, 33%, 66% e 100%), onde todos os materiais e componentes empregados foram previamente caracterizados. Com base nos dados experimentais foi realizada uma análise dos resultados obtidos, por tipo de argamassa, tipo de graute e porcentagem de grauteamento utilizados. Para comprovar a existência de diferenças significativas entre as várias combinações de prismas ensaiados, foi feita a análise de variância da amostra ensaiada. De posse destes resultados, foram feitas comparações com resultados obtidos por outros autores. Também observou-se, neste trabalho, os modos de ruptura dos prismas e foi constatada a influência das interações entre bloco, argamassa e graute neste comportamento. Através da análise dos resultados pôde-se chegar a conclusões sobre o comportamento dos prismas, como: a importância da resistência da argamassa na resistência à compressão dos prismas; um aumento não significativo de resistência dos prismas ao aumentar a resistência do graute; e um ganho efetivo de resistência dos prismas somente ao terem a totalidade de suas células grauteadas. De modo geral, conclui-se que a utilização do grauteamento parcial em painéis de alvenaria é eficiente desde que seja utilizado de forma adequada, havendo compatibilização da dosagem de traços de grautes e argamassas com as características mecânicas dos blocos utilizados.

This work has as main objective to analyze the mechanical behavior of prisms run with ceramic bricks and filled with mortar or grout, checking their influence when subjected to centric compression. An experimental program consists of four different types of prisms was developed. They were used for making the prisms blocks of three different Manufacturers. The ceramics were randomly named as Manufacturer 1 Manufacturer 2 and Manufacturer 3, manufacturers have provided the following resistance of structural blocks: Manufacturer 1 - fbk (A) 6 MPa, Manufacturer 2 - fbk (E) 7 MPa and fbk (C) 15 MPa Manufacturer 3 - FBK (B) and 6 MPa FBK (D) 15 MPa.The prisms were molded with industrialized mortar. Each prism type with its respective resistors blocks were molded as follows: hollow prism, prisms filled with grout (the larger castings), the same used in the settlement, and prisms filled with grout, totaling 320 prisms, which were subjected to tests to simple axial compression. The results were analyzed statistically by the Tukey test at 5% significance level. It was concluded that the grout used not added significant increase in resistance to the prisms, the study can not say whether it is possible or not to replace the grout by mortar, to fill the cast, as well as adequate strength of the mortar used in filling It should be further studied. / Este trabalho tem como objetivo principal analisar o comportamento mecânico de prismas executados com blocos cerâmicos e preenchidos com argamassa ou graute, verificando a sua influência quando submetidos à compressão centrada. Foi desenvolvido um programa experimental composto por quatro diferentes tipos de prismas. Foram utilizados para confecção dos prismas blocos de três diferentes cerâmicas. As cerâmicas foram nomeadas aleatoriamente como Fabricante 1, Fabricante 2 e Fabricante 3. Os fabricantes forneceram as seguintes resistências de Blocos Estruturais: Fabricante 1 fbk(A) 6 MPa, Fabricante 2 fbk(E) 7 MPa e fbk(C) 15 MPa, Fabricante 3 fbk(B) 6 MPa e fbk(D) 15 MPa. Os prismas foram moldados com argamassa industrializada. Cada tipo de prisma, com suas respectivas resistências de blocos, foi moldado da seguinte forma: prismas ocos, prismas preenchidos com argamassa (nos vazados maiores), a mesma utilizada no assentamento; e prismas preenchidos com graute, totalizando 320 prismas, os quais foram submetidos a ensaios à compressão axial simples.Os resultados foram analisados estatisticamente através do Teste de Tukey com nível de significância de 5%. Concluiu-se que o graute utilizado não agregou significativo acréscimo de resistência aos prismas. Pelo estudo realizado não se pode afirmar se é possível ou não substituir o graute pela argamassa, no preenchimento dos vazados, assim como a resistência adequada da argamassa com uso no preenchimento deve ser novamente estudada.

Zircônia hidratada cristalina, ZrO2.2H2O, com tamanho de domínio coerente médio de 1,5 nm foi obtida pela lixiviação do tungstato de zircônio (α-ZrW2O8) em uma solução de NaOH 1M, em ebulição por 5h. A partir do padrão de difração de elétrons das partículas de zircônia hidratada, esta pode ser indexada de acordo com uma rede tetragonal com a = 1,463(4)Å e c = 2,535(6)Å. Após aquecimento a 60ºC sob um vácuo de 10-5mbar, a zircônia hidratada, desidrata de forma reversível. Quando aquecida a 850ºC e 1000ºC, forma-se zircônia tetragonal e monoclínica, respectivamente. A zircônia hidratada nanocristalina produzida a partir do tungstato de zircônio forma aglomerados duros e transparentes, quase sem poros. A formação destes aglomerados e a desidratação observada em baixas temperaturas, sugere a possibilidade de obter-se corpos transparentes de zircônia, com tamanho de grão reduzido, a partir da deposição controlada de nanopartículas de zircônia hidratada a partir de uma suspensão aquosa. / Crystalline hydrous zirconia (ZrO2 .2H2O) with volume weighted average domain size of 1.5 nm was obtained by soaking zirconium tungstate (α-ZrW2O8) in boiling 1M NaOH solution for 5 h. The selected area electron diffraction pattern of hydrous zirconia particles could be indexed according to a tetragonal lattice with a = 1.463(4) Å and c = 2.535(6) Å. Upon heating to 60 oC under a vacuum of 10-5 mbar, hydrous zirconia dehydrates reversibly. Further heating to 850oC and 1000oC resulted in the formation of tetragonal and monoclinic zirconia, respectively. Some of the nanocrystalline hydrous zirconia produced from zirconium tungstate coalesced into transparent, nearly pore-free aggregates. The formation of these almost fully densified aggregates of hydrous zirconia, and the observed dehydration under very mild conditions, suggests that it could be possible to obtain transparent bodies of zirconia, with unprecedented small crystallite size, with the controlled deposition of the extremely small hydrous zirconia nanoparticles from a water-based suspension.

Coroas livres de metal vêm sendo cada vez mais utilizadas e preconizadas na odontologia atual. A grande variedade de cerâmicas e a evolução das propriedades desses materiais suscitaram vários estudos sobre a adaptação marginal, tanto para dente, quanto para implantes com plataforma regular em ombro. No entanto, a plataforma dos implantes Straumann em 45 é um diferencial, e seu comportamento quando associado à utilização de coroas de cerâmica pura em relação à adaptação marginal, ainda é fator de grande interesse de estudo. Objetivos: Avaliar a interface formada entre coping cerâmico e plataforma de réplicas de implantes (ITI-Straumann RN), utilizando três sistemas cerâmicos distintos, reforçados por: óxido de zircônia, dissilicato de lítio e leucita, antes e após ciclagem mecânica. Método: Foram confeccionados 24 corpos-de-prova com réplicas synOcta RN e pilares sólidos RN de 5,5mm (ITI-Straumann) fixados individualmente em resina acrílica. Estes foram divididos aleatoriamente em três grupos de acordo com o sistema cerâmico utilizado para confecção dos copings, n=8. Grupo Z - LAVA (zircônia); Grupo DL - IPS e-max (dissilicato de lítio); Grupo L - IPS Empress Esthetic (leucita). Os copings foram cimentados com cimento a base de fosfato de zinco, e os corpos-de-prova submetidos à ciclagem mecânica (um milhão de ciclos) sob carga de 400N, simulando a ação mastigatória durante o período de um ano na região de pré-molar. As interfaces foram mensuradas em três momentos distintos: pré-cimentação, pós-cimentação e pós-ciclagem mecânica, utilizando um estereoscópio para captura de imagem com aumento de quarenta vezes e análise da imagem em software Image J. Resultados: Os valores médios e desvios-padrão em micrometros (&#956;m) das interfaces marginais réplica/coping cerâmico antes e pós cimentação e pós ciclagem mecânica para os grupos avaliados foram: Grupo Z: 13,909 (1,091), 16,192 (1,397), 16,226 (0,994); Grupo L: 13,344 (1,397), 16,045 (1,233), 15,184 (0,957) e Grupo DL: 05,842 (0,711), 07,812 (0,957), 07,679 (0,820). Os resultados foram submetidos à análise estatística (Anova e teste T p</=0,05). Não houve diferença estatística entre os grupos Z e L em todos os tempos avaliados. O Grupo DL apresentou os menores valores de interface em todos os tempos de avaliação (antes e após a cimentação, e após a ciclagem), sendo diferente estatisticamente dos demais grupos. Quando realizada a análise intragrupo, observou-se diferença estatística antes e pós-cimentação para todos os grupos avaliados, porém sem diferença estatística entre pós cimentação e pós ciclagem mecânica. Conclusão: A cimentação alterou os valores de interface produzindo valores maiores em todos os grupos; a ciclagem mecânica não interferiu nos valores de interface em todos os grupos avaliados; o grupo DL apresentou os menores valores de interface nos três tempos de avaliação quando comparados aos outros grupos; não houve diferença estatística entre os grupos Z e L; todos os grupos apresentaram valores de interface menores que os preconizados como clinicamente aceitáveis. / Metal-free crowns are being increasingly used and advocated in dentistry today.The wide variety of ceramics and the evolution of the properties of these materials have led several studies on the marginal adaptation, both for tooth, and for implants with regular platform in the shoulder, but the platform for Straumann in 45 is a differential, and its behavior when associated the use of ceramic crowns with regard to marginal adaptation, it is still a factor of great interest to study. Objectives: To evaluate the interface formed between coping and ceramic replicas platform implants (ITI-Straumann RN), using three different ceramic systems, reinforced by: zirconium oxide, lithium disilicate and leucite, before and after mechanical cycling. Method: We made 24-of-proof bodies with replicas synOcta RN and RN solid abutments 5.5mm (ITI-Straumann) set individually in acrylic resin. These were divided randomly into three groups according to the system used for the fabrication of ceramic copings, n = 8. Group Z - LAVA (zirconia), Group DL - IPS e-max (lithium disilicate), Group L - IPS Empress Esthetic (leucite). The copings were cemented with cement-based zinc phosphate, and the bodies-of-test were subjected to mechanical cycling (one million cycles) under the load of 400N, simulating the chewing action during the period of one year in the pre -molar. The interfaces were measured in three distinct stages: pre-cementation, post-cementation and post-mechanical cycling, using a stereoscope for image capture with forty times magnification and image analysis by software Image J. Results: The mean values and standard deviations in microns (&#956;m) of the interfaces marginal replicas / ceramic coping before and after cementation and after mechanical cycling for both groups were: Group Z: 13.909 ( 1.091) 16.192 ( 1.397) 16.226 ( 0.994), Group L: 13.344 ( 1.397) 16.045 ( 1.233) 15.184 ( 0.957) and DL Group: 05,842 ( 0.711), 07,812 ( 0,957), 07,679 ( 0.820). The results were subjected to statistical analysis (ANOVA and t test p </ = 0.05). There was no statistical difference between groups L and Z at all times evaluated. The DL group had the lowest values of interface at all times of assessment (before and after cementation and after cycling), being statistically different from the other groups. When performed intragroup analysis, there was statistical difference before and after cementation for all groups, but no statistical difference between post cementation and post mechanical cycling. Conclusions: Cementation alter the values of interface yielding higher values in all groups, the mechanical cycling did not affect the values of interface in all groups; The DL group had the lowest interface in the three phases of evaluation when compared to other groups; There was no statistical difference between the groups Z and L; All groups showed values lower than the recommended interface as clinically acceptable.

O objetivo deste estudo foi avaliar a estabilidade de cor de cimentos resinosos para fixação de restaurações cerâmicas em diferentes espessuras submetidas ao envelhecimento artificial acelerado (EAA). Foram utilizados 60 molares humanos hígidos, cujas porções radiculares foram incluídas em matriz de PVC (15 mm de diâmetro) com resina acrílica e as faces oclusais foram planificadas, 30 em esmalte e 30 até dentina, sendo que 10 dentes de cada substrato foram considerados gruposcontrole para os dentes restaurados. Foram obtidos 40 corpos de prova em cerâmica (IPS e-max Ceram, Ivoclar Vivadent), com 0,5 mm e 1,0 mm, que foram separados aleatoriamente em dois grupos (n=10) segundo o tipo de cimento resinoso dual utilizado para fixação: convencional (Variolink II, Ivoclar/Vivadent) ou auto-adesivo (Rely-X Unicem, 3M ESPE). Além desses, foram obtidos 10 corpos de prova de cada cimento resinoso (0,5mm), considerado grupo-controle para os materiais. Todas as amostras foram mantidas em estufa a 37ºC por 24h, após o qual foram realizadas as leituras de cor iniciais (Vita EasyShade, VITA). Em seguida, foram submetidas ao EAA por 580 horas, após o qual novas leituras de cor foram realizadas. Foi avaliada estabilidade de cor e a luminosidade. Os dados de estabilidade de cor (&Delta;E) e luminosidade (&Delta;L) obtidos foram submetidos a análise estatística (2-way ANOVA, Bonferroni, p<0,05) e a comparação dos materiais com os grupos controles foi realizada utilizando 1-way ANOVA e teste de Tukey (p<0,05). O cimento dual convencional apresentou maior alteração de cor e luminosidade quando sob a restauração de 0,5mm, diferente estatisticamente (p<0,05) de restaurações de 1,0mm. Não houve diferença estatisticamente significante (p>0,05) quando comparados os materiais. Quando analisadas a estabilidade de cor e luminosidade dos grupos com restaurações em relação aos grupos-controle, verificou-se que ambos os cimentos apresentaram maiores alterações, diferente estatisticamente (p<0,05) dos demais grupos, com exceção ao grupo de 0,5mm em relação ao Grupo esmalte quando analisado o cimento dual convencional (p>0,05). Concluiu-se que quanto menor a espessura da restauração, maior a alteração de cor e de luminosidade do cimento dual convencional. As alterações do cimento autoadesivo não dependem da espessura da restauração. / The aim of this study was to evaluate the color stability of resin cements for luting ceramic restorations with different thicknesses submitted to accelerated artificial aging (AAA). Sixty sound human molars had their root portions embedded in PVC rings (15-mm diameter) with acrylic resin. Their occlusal surfaces were flattened according two substrates: 30 surfaces until enamel and 30 until dentin. Then, 10 teeth of each substrate were considered as control groups for restored teeth. Forty specimens of ceramic (IPS e-max Ceram, Ivoclar Vivadent) were obtained with two different thicknesses (0.5 mm and 1.0 mm) and were randomly separated into two groups (n = 10) according to the type of the Dual resin cement used for luting: conventional (Variolink II, Ivoclar / Vivadent) or self-adhesive (Rely-X Unicem, 3M ESPE). Also, 10 specimens (0.5 mm) of each cement were obtained to be considered as control groups for materials. All specimens were stored at 37º C for 24 hours, and initial color readings (Vita Easyshade, VITA) were performed. Then, they were submitted to AAA for 580 hours, and final color readings were taken. Color stability and brightness were evaluated. Data of color stability (&Delta;E) and brightness (&Delta;L) were statistically analyzed (2- way ANOVA, Bonferroni, p<0.05) and the comparison of materials with control groups was performed using one-way ANOVA and Tukeys test (p<0.05). The conventional dual cement showed the greatest change in color and brightness when under restorations of 0.5 mm, statistically different (p<0.05) to restorations of 1.0 mm. There was no statistically significant difference (p>0.05) when comparing materials. When analyzing the color stability and brightness of restorations groups compared to control groups, both cements showed greater changes, statistically different (p<0.05), than other groups, except for the group of 0.5 mm in relation to enamel group when the dual conventional cement was analyzed (p>0.05). It was concluded that the smaller the thickness of the restoration, the greater the color and brightness changes of the dual conventional cement. Changes of the self-adhesive cement do not depend on the thickness of the restoration.

O objetivo deste estudo foi avaliar a estabilidade de cor de cimentos resinosos para fixação de restaurações cerâmicas em diferentes espessuras submetidas ao envelhecimento artificial acelerado (EAA). Foram utilizados 60 molares humanos hígidos, cujas porções radiculares foram incluídas em matriz de PVC (15 mm de diâmetro) com resina acrílica e as faces oclusais foram planificadas, 30 em esmalte e 30 até dentina, sendo que 10 dentes de cada substrato foram considerados gruposcontrole para os dentes restaurados. Foram obtidos 40 corpos de prova em cerâmica (IPS e-max Ceram, Ivoclar Vivadent), com 0,5 mm e 1,0 mm, que foram separados aleatoriamente em dois grupos (n=10) segundo o tipo de cimento resinoso dual utilizado para fixação: convencional (Variolink II, Ivoclar/Vivadent) ou auto-adesivo (Rely-X Unicem, 3M ESPE). Além desses, foram obtidos 10 corpos de prova de cada cimento resinoso (0,5mm), considerado grupo-controle para os materiais. Todas as amostras foram mantidas em estufa a 37ºC por 24h, após o qual foram realizadas as leituras de cor iniciais (Vita EasyShade, VITA). Em seguida, foram submetidas ao EAA por 580 horas, após o qual novas leituras de cor foram realizadas. Foi avaliada estabilidade de cor e a luminosidade. Os dados de estabilidade de cor (&Delta;E) e luminosidade (&Delta;L) obtidos foram submetidos a análise estatística (2-way ANOVA, Bonferroni, p<0,05) e a comparação dos materiais com os grupos controles foi realizada utilizando 1-way ANOVA e teste de Tukey (p<0,05). O cimento dual convencional apresentou maior alteração de cor e luminosidade quando sob a restauração de 0,5mm, diferente estatisticamente (p<0,05) de restaurações de 1,0mm. Não houve diferença estatisticamente significante (p>0,05) quando comparados os materiais. Quando analisadas a estabilidade de cor e luminosidade dos grupos com restaurações em relação aos grupos-controle, verificou-se que ambos os cimentos apresentaram maiores alterações, diferente estatisticamente (p<0,05) dos demais grupos, com exceção ao grupo de 0,5mm em relação ao Grupo esmalte quando analisado o cimento dual convencional (p>0,05). Concluiu-se que quanto menor a espessura da restauração, maior a alteração de cor e de luminosidade do cimento dual convencional. As alterações do cimento autoadesivo não dependem da espessura da restauração. / The aim of this study was to evaluate the color stability of resin cements for luting ceramic restorations with different thicknesses submitted to accelerated artificial aging (AAA). Sixty sound human molars had their root portions embedded in PVC rings (15-mm diameter) with acrylic resin. Their occlusal surfaces were flattened according two substrates: 30 surfaces until enamel and 30 until dentin. Then, 10 teeth of each substrate were considered as control groups for restored teeth. Forty specimens of ceramic (IPS e-max Ceram, Ivoclar Vivadent) were obtained with two different thicknesses (0.5 mm and 1.0 mm) and were randomly separated into two groups (n = 10) according to the type of the Dual resin cement used for luting: conventional (Variolink II, Ivoclar / Vivadent) or self-adhesive (Rely-X Unicem, 3M ESPE). Also, 10 specimens (0.5 mm) of each cement were obtained to be considered as control groups for materials. All specimens were stored at 37º C for 24 hours, and initial color readings (Vita Easyshade, VITA) were performed. Then, they were submitted to AAA for 580 hours, and final color readings were taken. Color stability and brightness were evaluated. Data of color stability (&Delta;E) and brightness (&Delta;L) were statistically analyzed (2- way ANOVA, Bonferroni, p<0.05) and the comparison of materials with control groups was performed using one-way ANOVA and Tukeys test (p<0.05). The conventional dual cement showed the greatest change in color and brightness when under restorations of 0.5 mm, statistically different (p<0.05) to restorations of 1.0 mm. There was no statistically significant difference (p>0.05) when comparing materials. When analyzing the color stability and brightness of restorations groups compared to control groups, both cements showed greater changes, statistically different (p<0.05), than other groups, except for the group of 0.5 mm in relation to enamel group when the dual conventional cement was analyzed (p>0.05). It was concluded that the smaller the thickness of the restoration, the greater the color and brightness changes of the dual conventional cement. Changes of the self-adhesive cement do not depend on the thickness of the restoration.

Filmes cerâmicos têm sido usados para a proteção de estruturas metálicas como alternativas aos processos de cromação, os quais foram proibidos em muitos países por serem prejudiciais ao meio ambiente e à saúde humana. Além da minimização dos efeitos nocivos, o emprego desses filmes contribui para o prolongamento da vida útil das estruturas metálicas, pois apresentam grande resistência à oxidação, corrosão e erosão, além de demonstrarem boa resistência térmica e mecânica. Um dos métodos de obtenção de recobrimentos cerâmicos é o processo conhecido como sol-gel que possibilita a formação de materiais a baixas temperaturas de processamento, com controle microestrutural e boa adesão em substratos metálicos. Neste trabalho, um óxido misto de sílica/zircônia foi sintetizado por sol-gel, a partir da mistura de tetraeltilortossilicato (TEOS), isopropanol, água, HNO3 e acetato de zircônio (ZrAc), na razão molar 1:0,9:1:0,3:0,1, respectivamente. A homogeneização do sol foi realizada de duas formas, uma por agitação magnética e outra por sonicação. As misturas foram mantidas em estufa a 30 C para a formação do gel e posterior secagem. Análises de FT-IR, DRX e MEV foram realizadas em amostras de gel secas e sinterizadas a 1000, 1100 e 1200 C. Estas análises indicaram a presença de a-SiO2 (cristobalita) pouco cristalina e de ZrO2 tetragonal homogeneamente distribuídos nas amostras. Os dois métodos de homogeneização apresentaram resultados semelhantes em relação à distribuição das fases, porém a sonicação resultou em um gel mais transparente, indicando a presença de partículas de menores dimensões. Filmes de SiO2/ZrO2 foram obtidos por imersão de ligas de Al-2024 em uma mistura do sol homogeneizado por sonicação com um surfactante não iônico (Renex-100), na razão em massa de 1:0,2. Medidas de polarização potenciodinâmica dos substratos revestidos mostraram que seis camadas de filme de sílica/zircônia aumentam o potencial de corrosão da liga e diminuem as densidades de corrente dos processos anódicos e catódicos, indicando uma melhora na proteção do substrato contra o processo de corrosão. Análise de MEV mostrou a homogeneidade na distribuição dos átomos de Si e Zr depositados no substrato.

Materiais a base de zircônia (ZrO2) têm sido empregados como cerâmicas estruturais, revestimento para barreiras térmicas, catalisadores, eletrólitos para células a combustível, dispositivos óticos e eletrônicos, etc. A funcionalidade destes materiais é definida por suas propriedades físico-químicas e mecânicas, muitas das quais podem ser controladas pela microestrutura da fase cristalina, sendo a estabilização da fase tetragonal (ZrO2-t, estável acima de 1170C) desejada em muitas destas finalidades. Neste trabalho, compósitos de ZrO2-SiO2 com diferentes composições foram obtidos pelo método sol-gel catalisado por ácido, utilizando acetato de zircônio e tetraetóxissilano como precursores. Os materiais particulados obtidos foram submetidos a tratamentos térmicos entre 1000 e 1550C, com o objetivo de avaliar a estabilização da fase ZrO2-t. O processo sol-gel foi avaliado por FT-IR, fazendo-se o acompanhamento temporal das reações envolvidas, tendo-se verificado que o acetato de zircônio apresenta baixa velocidade de reação se comparado ao alcóxido de silício, o que pode induzir a formação de um gel difásico e justificar a formação de diferentes fases de sílica e/ou zircônia obtidos nas diferentes composições. A caracterização estrutural foi realizada por DRX, indicando a formação de ZrO2-t em todos os sistemas avaliados após tratamento térmico. O refinamento Rietveld possibilitou a análise da evolução desta fase nos diferentes sistemas, tendo-se verificado que para a amostra contendo 18% de zircônia (18ZrO2-82SiO2) houve a estabilização total da fase ZrO2-t. Com o aumento da quantidade de ZrO2 no sistema, observou-se o aumento no tamanho médio de cristalito e a estabilização parcial da fase tetragonal.

Neste trabalho, é estudado o efeito da uréia na síntese de PZT pelo processo sol-gel utilizando três diferentes métodos. No primeiro método, chamado Método Citrato, é estudado o efeito da uréia adicionada durante o passo de gelificação de uma solução contendo TiCl4, Pb(NO3)2, ZrOCl2.8H2O e ácido cítrico como agente quelante. A quantidade de uréia adicionada na solução precursora é aumentada e o gel obtido é caracterizado por Análise Termogravimétrica (TG). Os xerogéis são calcinados a 800 C por 2 e 3 horas. Emprega-se a técnica de difração de raios X (DRX) para caracterizar as fases cristalinas das amostras calcinadas. Independente da concentração de uréia, todas as amostras calcinadas a 800 C por 2 horas apresentam mais de uma fase. No entanto, amostras contendo uma maior quantidade de uréia (razão molar de PZT:Uréia igual a 1:3 (PZT-U3)), calcinada a 800 C por 3 horas apresenta somente a fase PZT. A área superficial do pó PZT-U3 calcinado é determinada pelo método BET e a morfologia da partícula por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A área superficial deste pó é de 3,8 m2 g-1, forma esférica e diâmetro das partículas são de 0,20 mm. No segundo e terceiro métodos, isopropóxido de titânio, complexo isopropóxido-isopropanol de zircônio, acetato de chumbo, ácido cítrico e etilenoglicol são utilizados como precursores. No entanto, o segundo método, chamado Método Pechini Convencional, na solução precursora (identificada por PZT-NH4OH) o pH é ajustado para 6,5 pela adição de hidróxido de amônio, enquanto no terceiro método, chamado Método Pechini Modificado, a solução precursora (identificada por PZT-Uréia) o pH é ajustado pela decomposição homogênea da uréia. Os géis originados das soluções precursoras de PZT-NH4OH e PZT-Urea são caracterizados por TG, Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). Os resultados do FTIR mostram que o gel PZT-NH4OH contém complexos monodentados e pontes formadas a partir da quelação do ácido cítrico com titânio/zircônio e chumbo, enquanto o gel de PZT-Urea contém somente complexo unidentado de ácido cítrico com o metal. Os xerogéis resultantes a partir dos géis PZT-NH4OH e PZT-Uréia são calcinados a 400, 500, 600 700 e 800 C e o pó calcinado é caracterizado por DRX. Os resultados do DRX mostram que somente a fase PZT está presente nos pós obtidos a paetir da calcinação de ambos os xerogéis, PZT-NH4OH e PZT-Uréia, à temperatura igual/ou superior a 600 C por 2 horas. A área superficial e a morfologia das partículas destes pós são também determinados pelo método BET e MEV. A área superficial específica, forma e tamanho das partículas do pó de PZT-NH4OH calcinado são 2,8 m2 g-1, esférica e 0,25 mm, respectivamente, enquanto os mesmos parâmetros para o pó de PZT-Uréia calcinado são 7,4 m2 g-1, esférico, 0,10 mm, respectivamente.