O uso de compósito carbono-carbono reforçado com fibras de carbono (CRFC) em altas temperaturas e ambientes antioxidantes pode ser viabilizado pela aplicação de um recobrimento cerâmico com gradiente de composição entre carbeto de boro (B4C) e carbeto de silício (SiC).A aplicação do recobrimento com gradiente de composição fornece a proteção em uma ampla faixa de temperaturas. Em temperaturas intermediárias esta ocorre pelo mecanismo de auto proteção, que envolve a oxidação de fases ricas em boro abaixo da superfície do recobrimento, formando vidros de boro e borosilicatos que selam as trincas inerentes ao tipo de recobrimento, e em altas temperaturas pela formação de uma fina camada de SiO2 resultante da oxidação do SiC na superfície. A conversão do carbono em carbetos cerâmicos, na superfície do compósito, se dá pela reação deste com as espécies gasosas oriundas das reações entre os componentes da mistura cementante, SiC + ZrB2 + Al2O3, que ocorrem em altas temperaturas com a conseqüente liberação de SiO, B2O e Al. Os gases reativos formam com o carbono as fases B4C, Al4C3, SiC e Al8B4C7 em temperaturas que vão de 1300 a 1600oC. As prováveis reações de formação dos gases reativos e as reações de conversão do carbono são propostas com base em analises por difração de raios-x e considerações termodinâmicas. A alumina (Al2O3) da mistura cementante é responsável pelas reações de dissociação e oxidação de SiC e ZrB2, atuando como elemento essencial para a formação do recobrimento funcionalmente ativo.

Neste trabalho, filmes a base de silício e zircônio obtidos via sol-gel foram avaliados como substitutos às camadas de conversão de cromo comumente empregadas como pré-tratamentos, na proteção de ligas de alumínio AA2024-T3 contra corrosão. O sistema sol-gel foi preparado a partir de tetraetoxissilano e acetato de zircônio, em meio ácido, usando álcool isopropílico como solvente. Características do sistema sol-gel associados à qualidade do filme depositado foram avaliadas, como a viscosidade do sol, adição de tensoativo, técnica de deposição do filme (dip coating e spray coating) e modo de secagem do filme em sistemas de multicamadas. Verificou-se que o filme mais homogêneo foi obtido adicionando-se 5% (m/m) de tensoativo não iônico Ultrol-L80 e deposição realizada em baixa condição de viscosidade do sol (~10cP). Tanto a deposição do filme via dip coating quanto via spray coating apresentaram-se eficazes para a deposição de uma camada homogênea de filme. A eficiência dos filmes depositados em relação à proteção contra corrosão foi avaliada em ensaios eletroquímicos (polarização potenciodinâmica e EIS), tendo-se verificado que uma camada de filme a base de silício e zircônio é suficiente para tornar a superfície da liga AA-2024 termodinamicamente mais estável e, portanto, menos propensa à corrosão, apresentando potencial de corrosão mais positivo e densidade corrente de corrosão menor que a liga de alumínio pura. Os ensaios de EIS indicaram que o filme depositado por spray coating aparentemente apresenta menor porosidade, resultando em maiores resistências do filme à transferência de carga, comparado ao substrato com uma camada de filme depositado por dip coating. Além disso, comparação com sistema de pré-tratamento convencional (alodine) mostrou que o filme de silício e zircônio apresenta eficiência comparável, podendo ser usado em substituição ao pré-tratamento e ao primer, pois confere boa adesão tanto ao substrato quanto à tinta do acabamento, atuando como barreira de proteção passiva.

O presente trabalho tem como objetivo contribuir para o conhecimento da morfologia, microestrutura e modulação composicional (perfil da composição química) de recobrimentos NbN/CrN multicamadas nanoestruturados com diferentes periodicidades (entre 4 e 20 nm) depositado por PVD pela técnica de arco catódico. Foi alcançada espessura total do recobrimento de 30 ?m mantendo-se a homogeneidade da periodicidade ao longo de toda a espessura. Análises de difração de Raios-X, aliadas a modelamento computacional (difração dinâmica), e análise de microscopia eletrônica de transmissão (MET), permitiram a determinação da periodicidade das multicamadas e a espessura das camadas individuais de NbN e CrN e análise qualitativa da coerência entre as camadas. O modo de varredura (SMET) acoplado com espectroscopia de perda de energia de elétrons (EELS), permitiu medir a variação da composição química ao longo das nano-camadas individuais. A análise por EELS mostrou que, mesmo para a menor periodicidade estudada - 4nm, não há eliminação da modulação composicional. Assim, um modelo de Análise de Elementos Finitos (FEA) foi utilizado para avaliar a componente das tensões residuais intrínsecas ao longo das multicamadas, alimentado com o cáculo da deformação do parâmetro de rede, que pela Lei de Vergards varia em função da modulação química, ao longo das camadas de NbN e CrN. A microindentação instrumentada e o teste de riscamento mostraram aumento de dureza e maior resistência ao risco com a redução da periodicidade das multicamadas nanoestruturadas de NbN/CrN. O cruzamento dos resultados das diversas técnicas empregadas permitiu análise detalhada da estrutura e morfologia destes recobrimentos e a influência das periodicidades na modulação química das camadas individuais, possibilitando o desenvolvimento de um modelo qualitativo. Este aprendizado irá permitir a deposição de recobrimentos multicamadas nanoestruturados com melhor controle das propriedades mecânicas objetivadas em função da aplicação final do produto. / The present work aims at contributing to the knowledge, microstructure and compositional modulation (Chemical composition profile) of NbN/CrN multilayer nanostructured coatings with different periodicities (between 4 and 20nm) deposited by cathodic arc technique. It was reached a total coating thickness of 30 ?m preserving the periodicity homogeneity along the thickness. X-Ray Diffraction analisys, combined with computational modeling (dinamic diffraction) and Transmission Eletron Microscopy analysis (TEM), allowed the multilayer periodicity determination, the individual NbN and CrN layer thicknesses as well as the qualitative analysis of coherency among layers. The scanning mode (STEM) combined with Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS), allowed the measurement of the chemical composition variation along the individual nanolayers. The EELS analysis showed that, even for the lowest periodicity studied - 4nm, there is no elimination of the compositional modulation. Thus, the Finite Element Analysis model (FEA) was used to evaluate the intrinsic residual stress component along the multilayers, fed with the lattice parameter deformation calculation, which, by Vegards Law varies as a function of the chemical modulation, along the NbN and CrN layers. The instrumented microindentation and the Scratch test showed hardness increase and higher scratch resistance as periodicity decreases on the nanostructured multilayer of NbN/CrN. The cross-linking data of the several techniques employed enabled a detailed analysis of the structure and morphology of such coatings and the influence of the periodicities on the individual layer chemical modulation, allowing the development of a qualitative model. This learning will allow multilayer nanostructured coatings deposition with a better control of desired mechanical properties as a function of the final product application.

A aplicação de materiais cerâmicos na indústria têxtil, em especial nos processos de produção e modificação de fios é amplamente difundida no mundo. O fator chave para definição da necessidade do uso de um material cerâmico é a abrasividade dos fios associada à velocidade de processamento desse material. Nesse estudo foi focado o processo de texturização por falsa torção, e foi proposto analisar e compreender o impacto da variação de rugosidade de discos de cerâmica (que já tenham sofrido desgaste durante o processamento), sobre as características físicas de um fio de poliamida. Para isso efetuou-se a seleção de discos de cerâmica com diferentes faixas de rugosidade, fixou-se todas demais variáveis da máquina de texturização, e foram produzidos fios em cada uma das faixas. Depois de produzidos, os fios foram submetidos a testes físicos laboratoriais, e os resultados analisados pelo método ANOVA. Foi observado que a variação na rugosidade dos discos afetou principalmente as características de volume do fio (EKB%), não afetando significativamente o alongamento e tenacidade. / Use of ceramic materials in the textile industry, particularly in production and converting processes of yarns is widespread in the world. The key factor which defining the use of a ceramic material is the abrasiveness of the yarns associated by processing speed of the material. This study focused the false twist texturing, and has been proposed to analyze and understand the impact of variation in roughness of ceramic discs (which have already undergone wear during processing) on the physical characteristics of a polyamide yarn. So, the ceramic discs have been selected with different ranges of surface roughness, settled all other variables of the texturing machine, and each yarn were produced in each of the ranges. Once produced, the yarns were subjected to physical testing laboratory, and the results were analyzed by ANOVA. This study indicated that the variation in roughness of the disks mainly affected the characteristics of the yarn crimp (EKB%) not significantly affecting the elongation and tenacity.

Submitted by Nara Lays Domingues Viana Oliveira (naradv) on 2015-08-05T19:25:05Z No. of bitstreams: 1 RosangelaBerschEngCivil.pdf: 4573683 bytes, checksum: bcd59ec2871283c130461a507acc1ace (MD5) / Made available in DSpace on 2015-08-05T19:25:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RosangelaBerschEngCivil.pdf: 4573683 bytes, checksum: bcd59ec2871283c130461a507acc1ace (MD5) Previous issue date: 2011-03-03 / PROSUP - Programa de Suporte à Pós-Gradução de Instituições de Ensino Particulares / A cristalização de sais é uma patologia importante e freqüentemente observada em alvenarias. No entanto é ainda uma das patologias menos compreendidas. O objetivo deste trabalho é justamente avaliar o impacto da florescência de sais solúveis em corpos-de-prova cerâmicos desenvolvidos com lodo de fosfatização. Para tanto, foram moldados corpos-de-prova com 0; 2,5% e 5% (em peso) de lodo, os quais foram sinterizados a temperatura de 750ºC, 850ºC, 950ºC e 1050ºC. Os corpos-de-prova foram divididos em dois grupos, dos quais um foi mantido sob temperatura e umidade controladas e o outro, submetido a ciclos de molhagem e secagem. Os grupos foram ensaiados em 1, 30, 110 e 180 dias. Foram submetidos à análise de imagem (através de Lupa binocular, software gráfico e microscopia eletrônica de varredura), absorção de água por capilaridade, porosimetria por intrusão de mercúrio e resistência à flexão. Para análise química e das fases presentes, foram realizadas análises via difração de raios-x, fluorescência de raios-x e espectrometria de emissão atômica. Os resultados indicam a presença de alumínio, silício, cálcio, potássio, enxofre, ferro e manganês, dos quais se destaca a combinação entre o enxofre e cálcio. Desta forma, a gipsita é tida como provável responsável pelos sais solúveis, cujos depósitos foram encontrados sob variada extensão e intensidade, predominado nos corposde-prova com adição de lodo. A variação da porosidade e a aparente diminuição do coeficiente de absorção capilar ao longo dos ensaios podem ser associadas aos processos de solubilização e recristalização da gipsita. No tempo de ciclagem estudado, o fenômeno não apresentou influência na resistência mecânica dos corpos-de-prova. / The crystallization of salts is an important and frequently observed pathology in masonry. However, it is still one of the least understood pathologies. The aim of this study is to evaluate the impact of florescence of soluble salts in ceramic blocks developed with phosphate sludge. For this purpose, blocks were molded with 0, 2.5% and 5% of phosphate sludge, which were sintered at temperatures of 750°C, 850°C, 950°C and 1050 ° C. The blocks were divided into two groups, one of which was kept under controlled temperature and humidity and the other was subjected to wetting and drying cycles. The groups were tested at 1, 30, 110 and 180 days. They were subjected to image analysis (binocular magnifying glass, graphic software and scanning electron microscopy), capillary water absorption, mercury intrusion porosimetry and flexural strength. The methods, x-ray diffraction, x-ray fluorescence and emission spectrometry, were used to investigate the phase and chemical composition. The results indicate the presence of aluminum, silicon, calcium, potassium, sulfur, iron and manganese, among which stands out the combination of sulfur and calcium. Thus, the gypsite is considered to be likely responsible for the soluble salts, whose deposits were found in varying extent and intensity, prevailing in the blocks with addition of waste. The variation in porosity and the apparent decrease in the coefficient of capillary absorption along the tests may be associated with the processes of solubilization and recrystallization. In cycling time studied, the phenomenon did not influence the mechanical strength of specimens.

A alvenaria estrutural é um dos mais antigos sistemas construtivos existentes. Atualmente estruturas em alvenaria encontram uma vasta aplicação em construções residenciais, sobretudo em obras de interesse social. No entanto, ao contrário das estruturas de concreto, cujo comportamento durante exposição ao fogo e sua resistência residual tem estudos e resultados amplamente disseminados, pouco se sabe a respeito do comportamento de estruturas de alvenaria submetidas à ocorrência de sinistros dessa natureza. Com a intensificação das preocupações acerca da segurança das edificações e de seus usuários em situações de incêndio, faz-se cada vez mais imprescindível o conhecimento do comportamento dos sistemas empregados atualmente na construção civil perante a ação de altas temperaturas. Tendo isso em vista, o presente trabalho teve por objetivo a realização de uma análise dos danos e do comportamento apresentados por amostras de alvenaria com função estrutural ao serem expostas ao aquecimento excessivo. Foram avaliadas nesse estudo paredes de pequenas dimensões executadas com blocos estruturais cerâmicos. Visando simular condições mais próximas da realidade, foram restringidas, com o auxílio de macacos hidráulicos, as laterais das amostras, para que houvesse contenção da dilatação das mesmas. Com o intuito de verificar diferentes tipologias de alvenarias, foram utilizados três blocos distintos: de 14 cm de largura, com resistências de 7 e 10 MPa, e de 19 cm de largura, com 7 MPa de resistência à compressão. Também foram variadas as espessuras das juntas entre as unidades e a argamassa de assentamento das mesmas, a fim de compreender a importância desses fatores para o comportamento das amostras, e, por fim, foram ensaiadas amostras com revestimento na face exposta As miniparedes foram acopladas a um forno de resistências elétricas e submetidas a um aquecimento próximo à curva padrão determinada por norma, até a temperatura máxima de 950ºC, a qual foi mantida pelo período de 4 horas. Foram mensurados, além da temperatura dentro do forno, no interior da parede e na superfície das amostras, os deslocamentos transversais ocorridos durante o ensaio. Também se utilizaram transdutores de deslocamento para verificar a dilatação dos blocos e o esmagamento ou abertura das juntas. Imagens termográficas da face oposta ao aquecimento foram capturadas no decorrer da exposição. Ao final das análises, pôde-se inferir que as miniparedes ensaiadas apresentaram bom desempenho frente à ação das altas temperaturas, mantendo sua estanqueidade, isolamento térmico e resistência mecânica. A restrição lateral não ocasionou desplacamentos dos blocos, no entanto, pôde-se observar transferência de tensão para os mesmos quando utilizadas nas juntas argamassas pouco flexíveis. O deslocamento transversal apresentado pelas amostras indicou deflexão em direção ao forno durante o aquecimento, com posterior reversão do sentido. Tal deflexão foi atenuada pela redução da espessura das juntas, pelo uso de argamassas menos flexíveis e pelo aumento da resistência e largura dos blocos. As alvenarias de 19 cm de largura e, especialmente, as dotadas de revestimento apresentaram melhor desempenho térmico que as demais. / Structural masonry is one of the oldest existing building systems. Nowadays, masonry structures find a wide application in residential constructions, mainly in those with social interest. However, unlike concrete structures, whose behavior during fire exposure and its residual resistance have widely disseminated studies and results, there is a lack of knowledge about the behavior of masonry structures submitted to fire. Because of the spread of concerns about the safety of buildings and their users in fire situations, it becomes essential to know the behavior of the systems currently used in civil construction when exposed to high temperatures. With this in view, the present study intended to analyze the damage and the behavior of structural masonry samples exposed to heating. This study evaluated clay hollow-bricks small walls, and, in order to simulate real conditions, the boundaries of the samples were restrained, with the aid of hydraulic jacks, aiming to restrain the deformation. In order to verify different types of masonry, three different blocks were used: 14 cm wide, with nominal strength of 7 and 10 MPa, and 19 cm wide, with 7 MPa of compressive strength. The thicknesses of the joints and the mortar were also varied, in order to understand the importance of these factors in the behavior of the samples, and, finally, samples were tested with a mono-layer coating at the exposed face. The small walls were coupled to an electrical furnace and subjected to a heating approximately equal to the standard curve, up to the maximum temperature of 950ºC, which was maintained for 4 hours The deflections of the samples during the test were measured, beyond the temperature inside the furnace, in the center of wall and at the non-exposed surface. Clip gages were also used to verify the expansion of the blocks and the crushing or opening of the mortar joints. Thermographic images of the opposite face were captured during the testing. At the end of this research, it was possible to affirm that the walls had good behavior against the high temperatures, maintaining their integrity, thermal insulation and load-bearing capacity. The restriction of the boundaries did not cause the spalling of the blocks, however, it was possible to observe the stress transfer to them in samples with rigid joint mortar. The deflection of the samples increases towards the furnace during the heating, and, then, they show the phenomenon of “reverse bowing”, changing the direction of the displacements. Reducing the thickness and increasing the stiffness of the joint mortars, as well as the increase in block strength and width attenuated such deflection. The masonry 19 cm width and, specially, the ones with coating shows better thermal performance, comparing to the others.

Enquanto os métodos tradicionais de processamento de restaurações cerâmicas tornaram-se notórios por sua complexidade, as técnicas mais modernas vêm privilegiando a simplicidade de execução e a automação. Dentre estas, destaca-se a injeção em moldes, que recentemente, foi associada a métodos CAD-CAM. Estudos anteriores demonstraram a viabilidade de utilização de um vidro feldspático de baixa expansão térmica, Alpha (Vita Zahnfabrik), para injeção, porém, faltam informações quanto às propriedades mecânicas e a microestrutura deste material quando submetido à injeção. Os objetivos deste estudo são: produzir pastilhas vidrocerâmicas para injeção a quente a partir de Alpha e da mistura deste vidro com partículas de alumina e zircônia; avaliar a resistência à flexão dos materiais processados, e compará-la a um material compatível existente no mercado (PM9 - Vita Zahnfabrik); estudar a estrutura microscópica dos materiais e correlacioná-la com suas propriedades mecânicas; identificar por meio de difração de raios X a formação de fases cristalinas durante as diferentes etapas de processamento. A injeção aumentou a resistência do vidro Alpha devido à redução na quantidade e tamanho dos defeitos internos, principalmente porosidades. Apesar de ter sido observada nucleação de cristais nos dois materiais, durante o processamento, não foi possível determinar de que forma este fenômeno afetou as propriedades mecânicas dos materiais. Não foi detectada alteração no padrão de distribuição das fases cristalinas observadas em microscópio eletrônico de varredura antes e depois da injeção. Não foi verificada diferença estatística significante entre a resistência à flexão de Alpha injetado e PM9. A adição de partículas de alumina e zirconia ao vidro Alpha provocou redução da resistência, devido à formação de aglomerados durante a confecção das pastilhas e a incapacidade da injeção em dispersá-los. Tais aglomerados funcionaram como concentradores de tensões, enfraquecendo o material. / While traditional processing routes in the fabrication of ceramic restorations became notorious for their complexity, modern techniques have been priviledging simplicity and automation. High-temperature injection molding is a clear example, and recently has been associated to CAD-CAM technology. Studies demonstrated the use of a low thermal expansion feldspathic glass (Alpha, Vita Zahnfabrik) for injection, although more information is needed in terms of mechanical properties and microstructure of this material after being submitted to injection. The objectives of this study are: produce Alpha glass-ceramic ingots and Alpha with alumina and zirconia particles ingots for injection; evaluate flexural strength of the processed materials and compare it to a compatible product (PM9-Vita Zahnfabrik); study microstructure of the materials and correlate it to their mechanical properties; identify the existing cristalline phases at different processing stages with X-ray diffraction. Injection increased mechanical properties of Alpha glass due to reduction in porosity of the material. Despite the observation of crystal nucleation on both materials during processing, a clear correlation of this phenomenon and mechanical behavior could not be made. No alterations on the pattern of the crystalline phase distribution due to injection were observed on scanning electron microscope images. Flexural strength did not vary significantly between injected Alpha and PM9. The addittion of alumina and zirconia particles resulted in poorer mechanical results due to agglomerate formation during ingot fabrication and the incapacity of its dispersion trough injection. These agglomerates worked as stress concentrators, weakening the material.

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2018-03-29T17:08:27Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Nara Lúcia de Oliveira - 2018.pdf: 3506287 bytes, checksum: 7dcae9c4c0620421fdfd1b8117f3408c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-04-02T12:15:14Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Nara Lúcia de Oliveira - 2018.pdf: 3506287 bytes, checksum: 7dcae9c4c0620421fdfd1b8117f3408c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-02T12:15:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Nara Lúcia de Oliveira - 2018.pdf: 3506287 bytes, checksum: 7dcae9c4c0620421fdfd1b8117f3408c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-02-27 / The development of ceramic materials is important for the advancement of new technologies and the emergence of new economically viable materials. Modifying the synthesis method and relating its physical and chemical characteristics to possible industrial applications is part of the improvement process and offers alternatives to current production in improving the final product. In the present work, the synthesis and structural characterization of strontium and zinc stannates by the co-precipitation method, with and without microwave-assisted hydrothermal treatment, was carried out. The interest in the study with the application of the microwaves is in the sense of reducing the time and temperature of obtaining the main phase, perovskite. From the results of X-ray diffraction (XRD) it was possible to identify the formation of strontium and zinc stannates, monophasic after the addition of polyethylene glycol. The strontium stannate perovskite phase was obtained from the methodology with and without hydrothermal treatment assisted by microwave after calcination at 600 ºC for 2 hours. The zinc stannate with perovskite structure was obtained by the methodology with and without hydrothermal treatment assisted by microwaves without calcination. From the UV-VIS results optical values were obtained using Wood and Tauc theory. These values were all compatible with semiconductor materials, values between 2 and 4 eV. The images of the Electronic Transmission Electron Microscopy (ETM) characterization show the formation of nanotubes for the SrSnO3 samples and the cube morphology for the ZnSnO3 sample. The best performance was presented by the sample of ZnSnO3 calcined at 600 ºC, after hydrothermal treatment, presenting by XRD the formation of secondary phases, such as the spinel and rutile structure. / O desenvolvimento de materiais cerâmicos é importante para o avanço de novas tecnologias e o surgimento de novos materiais economicamente viáveis. Modificar o método de síntese e relacionar as suas características físicas e químicas com possíveis aplicações industriais, faz parte do processo de melhoramento e oferece alternativas à produção atual em melhorar o produto final. No presente trabalho realizou-se o estudo da síntese e a caracterização estrutural de estanatos de estrôncio e de zinco pelo método de coprecipitação, sem e com tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas. O interesse no estudo com a aplicação das micro-ondas é no sentido de reduzir o tempo e a temperatura de obtenção da fase principal, perovskita. Dos resultados de Difração de Raios X (DRX) foi possível identificar a formação de estanato de estrôncio e de zinco, monofásico após a adição de polietilenoglicol. O estanato de estrôncio a fase perovskita foi obtida da metodologia com e sem tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas após calcinação a 600 ºC por 2 horas. O estanato de zinco com estrutura perovskita foi obtido pela metodologia com e sem tratamento hidrotérmico assistido por micro-ondas sem calcinação. Dos resultados de UV-VIS foram obtidos valores de “gap” óptico utilizando teoria de Wood e Tauc. Estes valores foram todos compatíveis com materiais semicondutores, valores entre 2 e 4 eV. As imagens da caracterização por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), mostram a formação de nano-tubos para as amostras de SrSnO3 e a morfologia de cubos para a amostra de ZnSnO3. O melhor desempenho foi apresentado pela amostra de ZnSnO3 calcinada a 600 ºC, após tratamento hidrotérmico, apresentando por DRX a formação fases secundárias, tais como a estrutura espinélio e rutilo.

Neste trabalho foi estudada a estrutura cristalina do composto supercondutor cerâmico de alta temperatura crítica de fórmula nominal Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8 + e fórmula geral Hg,Re-1223, com diferentes teores de oxigênio, pela técnica de difração de raios X, empregando o método de Rietveld. As amostras estudadas apresentam diferentes teores de oxigênio pois, durante o processo de síntese, foram tratadas com misturas gasosas oxigênio/argônio nas proporções: 5:95, 10:90 e 15:85. Os resultados do refinamento estrutural das amostras demonstram que diferentes graus de oxigenação implicam em diferentes parâmetros de rede, posições e distâncias atômicas das fases presentes em cada amostra. Confirmou-se, nas amostras estudadas, a segregação de duas fases supercondutoras com a mesma estrutura cristalina, porém com parâmetros de rede ligeiramente diferentes, sendo que uma das fases não incorpora o cátion Re na sua composição. A fase principal, contendo Re, foi denominada Hg,Re-1223 e a fase segregada, que não contém Re foi denominada Hg-1223. Constatou-se que as fases supercondutoras Hg,Re-1223 e Hg-1223 apresentam diferentes tamanhos de cristalito e que, dentre as amostras estudadas, a que foi tratada sob fluxo de gás composto de 10% oxigênio e 90% argônio possui a maior porcentagem de fases supercondutoras e também a maior proporção da fase Hg,Re-1223. Através do uso da técnica de espalhamento anômalo de raios X, usando radiação síncrotron, confirmou-se a segregação de duas fases supercondutoras com teores diferentes de rênio. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que o tratamento da fase precursora sob fluxo de O2/Ar na proporção 10/90 é o que apresenta melhores resultados de síntese deste composto supercondutor. / The objective of this work was to study the crystal structure of the superconductor compound of nominal composition Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8+ and general formula Hg,Re- 1223 and different oxygen contents, by the X-ray diffraction technique, by using the Rietveld method. The studied samples present different oxygen stoichiometry because during the synthesis process, had been heat treated under different oxygen/argon gas mixtures in the ratios: 5:95, 10:90 and 15:85. The results of structural refinement for the samples show that different oxygen contents imply in different cell parameters, atomic positions and distances for the main phase of each sample. The segregation of two superconducting phases with the same crystal structure, but slightly different cell parameters was confirmed for the studied samples both by Rietveld analysis and anomalous X-ray diffraction experiments. It was also confirmed that one of the segregated phases does not incorporate Re cations its composition. The main phase, who incorporates the Re cations, is here called Hg,Re-1223 and the Re-free secondary phase is called Hg- 1223. It was found that the superconducting phases present different crystallite sizes and the sample treated under gas flow composed of 10% oxygen and 90% argon presents the highest fraction of superconducting phases. From these results it was possible to conclude that the sample produced from the precursor compound treated under flow of O2/Ar gas at the ratio 10/90 presents the better results for the synthesis of this superconducting compound.

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia de Materiais, na Faculade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação dos Professores Doutores Rui Ramos Ferreira e Silva e José Manuel Ramos Gomes