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Développement de méthodes d'analyse de comprimés à haute vitesse

Langlet, Alyssa January 2018 (has links)
La qualité des produits commercialisés représente un enjeu essentiel dans le domaine pharmaceutique. De plus en plus, les industriels cherchent à contrôler les différentes étapes de leurs procédés, les produits générés à toutes les étapes de fabrication ainsi que leurs produits finis, le but de tout cela étant une meilleure compréhension des procédés, ainsi qu’un gain de temps et une réduction des pertes financières. La chaire de recherche sur les Technologies d’Analyse de Procédés (PAT) en partenariat avec Pfizer travaille sur le développement de connaissances sur les phénomènes physico-chimiques régissant le comportement des procédés, et sur les critères de transferts technologiques basés sur des modèles phénoménologiques ou mathématiques. C’est dans le cadre de cette chaire que s’est déroulée cette maîtrise. Les travaux présentés mettent en lumière le développement d’une méthode permettant d’analyser de manière non destructive 100% des comprimés fabriqués, à vitesse réelle de production. À l’aide de la spectroscopie Proche-Infrarouge, l’objectif est de quantifier la teneur en principe actif dans chaque produit et dans le but d’identifier tous ceux étant sur ou sous-dosés. Également, l’adaptation de cette méthode à d’autres types d’analyses qui ont un intérêt dans l’industrie, comme la quantification d’humidité des comprimés, et l’enrobage, a été étudiée. Dans chaque cas, des spectres proche-infrarouge de produits fabriqués ont été acquis à l’aide d’une sonde installée sur un système de tri fonctionnant à une vitesse supérieure à celle d’une presse (c’est à dire généralement de 60,000 à 160,000 comprimés par heure). Les données ont été utilisées pour bâtir des modèles multivariés et prédire les valeurs souhaitées. Les résultats obtenus ont montré qu’il était possible d’analyser l’intégralité des échantillons d’un lot, à une vitesse garantissant de ne pas ralentir la production. L’utilisation d’une telle méthode dans l’industrie permettra de contrôler la globalité des produits finis, et donc permettre une qualité de 100% des produits commercialisés et éviter les rappels. Elle permettra également d’être utilisée en développement, lorsque la génération de beaucoup de données est nécessaire, comme pour le développement d’un algorithme par exemple.
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Impact des rayonnements γ sur les films plastiques utilisés pour des applications biopharmaceutiques et biotechnologiques / Impact of gamma irradiation on plastic films used for biotechnology and biopharmaceutical applications

Gaston, Fanny 31 March 2016 (has links)
Les systèmes plastiques à usage unique sont destinés aux industries biopharmaceutiques et biotechnologiques. Ils sont composés de polymères et sont appréciés pour leurs propriétés barrières au gaz et à la vapeur d’eau assurant une préservation des solutions contenues dans ces systèmes. Ces dispositifs présentent de nombreux avantages pour les industriels : ils permettent d’éviter un nettoyage des cuves en inox et ainsi de limiter des risques de contamination croisée. En vue de leur utilisation, ces dispositifs sont stérilisés par irradiation γ. Le but de cette étude est de mettre en évidence l'impact de la stérilisation γ sur certains polymères et sur certains antioxydants utilisés dans la fabrication des polymères. Plusieurs échantillons sont analysés avant et après la stérilisation en utilisant différentes doses de rayonnement γ et au cours du temps (vieillissements naturels). Les modifications de structure des polymères γ-irradiés (EVA, PE et EVOH) ont été caractérisées par diverses méthodes analytiques : IRTF, spectroscopie Raman, RPE, chromatographie… Les résultats sont traités en utilisant des méthodes chimiométriques, comme l’ACP (Analyse en Composantes Principales), l’AComDim (ANOVA Common Dimensions) et SIMPLISMA (Simple-to-use interactive self-modeling mixture analysis). L’ACP a permis de mettre en évidence l’impact de la dose d’irradiation sur le polymère. L’AComDim a conduit à identifier les facteurs responsables de l’évolution des structures (la dose γ, les temps et l’interaction dose γ × temps), alors que les différents lots n’induisent pas de déviation. Enfin, la méthode de résolution de courbe SIMPLISMA a été appliquée pour l’étude du cœur du matériau. / The single use plastic systems are designed for biopharmaceutical and biotechnology industries. They are principally made of polymers and they are very appreciated for their barrier properties to gas and water vapor ensuring preservation of the solutions contained in these single-use systems. These devices have many advantages for industrial: they avoid cleaning stainless steel tanks and thus limit the risk of cross-contamination. In view of their future use, these devices are sterilized by γ-irradiation. The purpose of this study is to highlight the impact of γ sterilization on some polymers and on some antioxidants used in the manufacture of polymers. The samples are analyzed before and after sterilization using different γ-doses and over time (natural ageing). The structural modifications of γ-irradiated polymers (EVA, EVOH and PE) were characterized by various analytical methods: FTIR, Raman spectroscopy, ESR, chromatography… Some results are analyzed using chemometric methods such as PCA (Principal Component Analysis), AComDim (ANOVA Common Dimensions), and SIMPLISMA (Simple-to-use interactive self-modeling mixture analysis). The PCA allowed to highlight the impact of the irradiation dose on the polymer. The AComDim method led to the identification of the factors contributing to the evolution of structures (γ-dose, ageing and γ × ageing interaction), whereas the several lots do not involve variation. Finally, the curve resolution method, SIMPLISMA, was applied to the study of the core of the material.
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Étude et optimisation de procédés d’encapsulation de cellules photovoltaïques / Study and optimization of encapsulation processes for solar cells

Ogier, Stéphane 23 November 2017 (has links)
Les cellules photovoltaïques (PV) des modules ou panneaux solaires, sont protégées des agressions extérieures par des résines polymères encapsulantes qui, pour la plupart, sont des matériaux élastomériques réticulés. L’optimisation et le contrôle de l’étape d’encapsulation peut permettre un gain de productivité et augmenter la durée de vie des modules, ce qui réduit les coûts de l’électricité générée. Deux voies ont ainsi été explorées dans ce travail : 1) La première concerne l’étude de l’état de réticulation de l’encapsulant majoritairement utilisé actuellement, un copolymère d’éthylène et d’acétate de vinyle connu sous le nom d’EVA ; celui-ci est mis en œuvre sous forme de feuilles ou films. Une faible réticulation de l’encapsulant peut mener, entre autre, à son fluage lors de son utilisation, impactant directement la durée de vie du module. Il est donc important de suivre le niveau de réticulation de l’encapsulant lors des opérations de contrôle. La comparaison de différentes méthodes d’évaluation du degré de réticulation ont donc été menées ; 2) La deuxième voie concerne des études autour d’un nouveau procédé d’encapsulation. En effet, le procédé industriel actuel, inclut une étape dite de « lamination », pendant laquelle l’encapsulant est fondu et réticulé autour des cellules. Cette étape relativement longue crée des contraintes thermomécaniques pouvant limiter la durée de vie des modules PV. Le développement d’un nouveau procédé d’encapsulation où l’encapsulant en film est remplacé par un encapsulant liquide photopolymérisable permettrait de diminuer les coûts de production tout en augmentant potentiellement la durée de vie des modules. Les propriétés rhéologiques et la cinétique de polymérisation de ce nouvel encapsulant sont ainsi étudiées. Enfin les deux voies d’encapsulation sont comparées. Il a été montré que d’un point de vue des performances électriques le nouveau procédé présente un avantage potentiel et que d’un point de vue de la tenue au vieillissement il est équivalent au procédé industriel actuel / Photovoltaic (PV) cells, for solar modules or panels, are protected from environmental stresses by polymeric encapsulants, which are mostly crosslinked elastomers. The optimization and the control of the encapsulation step have a twofold interest by increasing PV module lifetime and productivity, thus leading to a decrease of the cost of generated electricity. Two main directions have been investigated in this work: 1) The first one is related to the study of the crosslinking degree of the main industrial PV polyolefin encapsulant, EVA, which is a copolymer composed of ethylene and vinyl acetate, used currently in film form. Indeed, poor crosslinking level can lead to its creep, impacting directly the module lifetime. To overcome this problem, the quality control needs to be improved, by the evaluation of the crosslinking degree obtained while using the conventional encapsulation process (through lamination of encapsulant foils). Thus, the comparison of several methods to evaluate this degree are led ;2) The second direction concerns the study of a new encapsulation process. Indeed, the conventional lamination process potentially creates mechanical stresses in the PV cells, which as a consequence may limit the PV module lifetime. Moreover, lamination requires a relatively long processing time. To overcome this problem, the development of a new encapsulation process using a photopolymerizable encapsulant, initially liquid, decreases the production costs of PV modules and potentially increases their lifetime. The rheology properties and the polymerization kinetics of the new encapsulant are studied. At the end of the present work, both encapsulation processes are compared. Electrical performances of PV cells are measured before and after encapsulation as well as before and after ageing cycles. It has been revealed that the new encapsulation process presents at least as good, if not better performances than the standard process, thus highlighting its big potential for the manufacturing of PV modules
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Évaluation d'une approche chimiométrique non ciblée pour l'inférence de source de liquides inflammables en science forensique / Evaluation of an untargeted chemometric approach for the source inference of ignitable liquids in forensic science

De Figueiredo, Miguel 13 September 2018 (has links)
L’identification des auteurs d’incendies criminels où un accélérant a été utilisé demeure à ce jour un domaine de recherche en développement. Les traces biologiques reines pour l’identification de personnes comme l’ADN et les traces papillaires sont généralement détruites, donc rarement recherchées. Pourtant, lier l’auteur des faits au lieu de l’incendie est un réel besoin. Ce lien pourrait être établi par l’inférence de source des traces d’accélérant détectées sur les lieux avec une source potentielle souvent amenée par l’enquête comme des objets saisis en possession du suspect (vêtements), un jerrican ou encore des prélèvements effectués sur ses mains. Dès lors, la question qui se pose consiste à déterminer si les traces d’accélérant détectées sur les lieux et les traces détectées sur l’élément de comparaison partagent une source commune. Ainsi, l’inférence de source de l’accélérant constitue une alternative au manque de traces matérielles de sorte à fournir des éléments de preuve à la suite d’un incendie volontaire. En ce sens, cette recherche propose une approche chimiométrique non ciblée pour l’inférence de source de liquides inflammables en science forensique. Cette approche a été appliquée à un échantillonnage conséquent d’essences non altérées et à un échantillonnage réduit d’essences altérées de 0 à 99% par évaporation et par combustion. L’évaluation des résultats a validé l’hypothèse selon laquelle il est possible de lier des échantillons d’essences altérés ou non, par évaporation ou combustion, indépendamment du mode et du degré d’altération. / The identification of arsonists when an accelerant was used is still a challenging and ongoing research area. Golden standards in forensic human identification such as DNA and fingermarks are usually destroyed during the fire, hence not often looked for. It is yet obvious that the need to link the perpetrator to the arson site exists. This link could be made through a source inference process of the traces of an accelerant detected on site. These traces could be compared with a potential source often brought by the police investigation such as seized items in possession of a suspect (clothes), a jerrican or even hand sampling. Thenceforward, the question arising would be to determine if the traces of an accelerant from unknown source share a common source with the seized item. Thus, the source inference of accelerants constitutes an alternative to the lack of material traces in order to provide evidence in arson cases. To tackle this question, the present research proposes an untargeted chemometric approach for the source inference of ignitable liquids in forensic science. This approach was applied to a large dataset of unaltered gasoline samples and to a reduced one of altered samples by evaporation and combustion between 0 and 99%. The evaluation of results shows that it is possible to link gasoline samples altered or not by evaporation and combustion independently of the alteration mode and degree..
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Extraction des connaissances en imagerie microspectrométrique par analyse chimiométrique : application à la caractérisation des constituants d'un calcul urinaire

Elmi Rayaleh, Waïss 27 June 2006 (has links) (PDF)
L'imagerie spectroscopique classique utilisant la sélection d'une bande spectrale d'absorption spécifique pour chaque composé d'un mélange a atteint ses limites lors d'analyse d'échantillons complexes naturels ou industriels. Les méthodes chimiométriques sont alors un précieux outil pour s'affranchir à la fois des limitations dues aux recouvrements spectraux et certaines limitations instrumentales. Cependant une optimisation et une adaptation des méthodologies de résolution aux cas concrets sous analyse sont nécessaires. Notre étude a ciblé les différents traitements chimiométriques permettant de mieux extraire les images microspectrométriques des constituants d'un mélange. Dans une première étape, une optimisation est effectuée sur des données synthétiques pour un ensemble des méthodes de résolution multivariées. Parmi celles-ci, OPA(var) (Orthogonal Projection Approach par sélection des variables) s'est révélée être le plus efficace qualitativement. Puis, la démarche originale mettant en oeuvre le couplage des méthodes chimiométriques de l'optimisation avec MCR-ALS (Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Squares) a été réalisée. La capacité de résolution de MCR-ALS se trouve considérablement renforcée par ce couplage. Ensuite, au niveau du pixel, les contraintes liées au rang local ont été spécifiées et appliquées. La pertinence du couplage réalisé et l'efficacité d'extraction par les contraintes du rang local ont été mises en évidence dans les nombreux cas étudiés. L'application de cette méthodologie d'analyse, mise en place, sur des données réelles issues de la micro- spectrométrie Raman a abouti d'une manière concluante. Les constituants d'un calcul urinaire sont identifiés par leurs spectres respectifs grâce à une bibliothèque de référence. Chaque image extraite indique la répartition du composé correspondant dans la partie analysée par l'intermédiaire d'une échelle de couleur adaptée. En effet, dans ce type de pathologie, une bonne identification de la chronologie de formation de différents constituants permet un meilleur diagnostic et un traitement médical adapté. Dans notre étude, la reproduction efficace des images microspectrométriques de grande qualité par les méthodes chimiométriques est prouvée même dans un cas réel complexe.
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Caractérisation et vieillissement des produits pétroliers par méthodes chimiométriques et développement spectral / Characterization and aging of petroleum products by chemometric methods and spectral development

Braham Ben Said, Zeineb 13 March 2014 (has links)
L'objectif de cette thèse est de caractériser les phénomènes d'oxydation de lubrifiants pétroliers et les produits lourds du pétrole. Dans les deux thématiques « lubrifiants » et «lourds pétroliers », une étude de veille stratégique a été effectuée en préalable des études analytiques et chimométriques dans ce cadre le paramètre temps est important. Il nous permet de comprendre les évolutions des domaines, leurs actualités et leur(s) pertinence(s) en précisant si ces domaines sont déjà en phase technologique et utilisation industrielle ou encore en phase de développement. Les huiles lubrifiantes doivent répondre à certaines exigences afin d'optimiser leur performance lors de l'utilisation dans le moteur. Dans ce travail, divers composés soufrés sont testés afin de déterminer le potentiel antioxydant. Deux huiles de base et sept additifs sont testés. Il apparaît que les composés soufrés avec des longues chaînes aliphatiques augmentent la résistance de l'huile, quelle que soit sa nature. Les fiouls lourds utilisés pour les moteurs de bateau peuvent être considérés comme un déchet de raffinage. Néanmoins, la spécification de ces produits est très stricte notamment pour la combustion, la stabilité et la teneur en soufre. Leurs caractérisations nécessitent l'analyse de diverses propriétés, qui sont essentielles pour le contrôle et le développement de technologies de moteurs d'entraînement. L'utilisation d'un support de diffusion permet de s'affranchir des problèmes de nettoyage de cuve couramment rencontrées. / The objective of this thesis is to characterize the phenomena of oxidation of oil lubricants and the heavy products of petroleum. In both themes « lubricating » and « Heavy Fuel Oil », a study of strategic monitoring was performed before analytical and chemometrics studies in this frame the parameter time is important. It helps us to understand changes domains, their news and their relevance and whether these domains are already in industrial use and technological phase or development stage scientific research. Lubricating oils must meet certain requirements in order to optimize their performance when operating in the engine. In this work various types of sulfur compounds are tested to identify the antioxidant potential. Two base oils and seven additives are tested. It appears that sulfur compounds with long aliphatic chains increases resistance of oil, whatever its nature. Heavy fuel oil used for boat motors can be considered as refining waste. Nevertheless the most stringent specification as burning, stability and sulfur content. Their characterizations require the analysis of various properties, which are essential for driving control and the development of engine technologies. The use of a diffusing support allows to free itself from problems of tank cleaning usually met. The aim of this work is to analyze fuel on the boat at the entrance of the engine in order to increase the motor performances and decrease the pollutants by a near infrared miniaturized sensor.
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Utilisation de la spectroscopie proche infrarouge multipoints couplée à de la chimiométrie pour la caractérisation en ligne de milieux diffusants / Use of multipoint near infrared spectroscopy coupled with chemometrics for online characterization of scattering environment

Rey-Bayle, Maud 07 November 2017 (has links)
L’objectif de cette thèse est de démontrer le potentiel de la spectroscopie proche infrarouge multipoints pour suivre en ligne des milieux diffusants et absorbants dont les propriétés physique et chimique varient au cours du temps. Des travaux ont tout d’abord porté sur l’étude d’un milieu où seule la diffusion varie au cours du temps. Le suivi de la réaction de précipitation de la silice a été choisi pour illustrer un tel milieu. Dans un premier temps, des spectres en transmission collimatée ont été mesurés sur des échantillons prélevés au cours du procédé. Grâce à l’application de la loi de Beer-Lambert, il a été possible d'obtenir les coefficients de diffusion de chaque échantillon et ainsi retrouver les différentes étapes de la réaction. Une analyse en composante principale de ces coefficients a montré la présence de deux régimes de diffusion dans le milieu réactionnel. Dans un second temps, une sonde de mesures multipoints, a été immergée dans un réacteur de fabrication. Des spectres ont été mesurés à des angles de 30°, 90°, 150°, 170° et 180° par rapport à la source, tout au long de la précipitation. Une analyse univariée, aux différents angles, a montré des différences et des similitudes entre les positions, en lien avec les interactions lumière matière. Puis une analyse multivariée multi tableaux ACCPS (Analyses en Composantes Communes et Poids Spécifiques) a été appliquée. Elle permet de combiner les informations issues des différents angles et de montrer les informations communes et spécifiques. Cela a permis de valider l’utilisation de la mesure multipoints pour le contrôle du procédé. Grâce à l’analyse des scores globaux, différents types de diffusion et la spécificité de certains angles dans la détection de modifications physiques, ont été identifiés. L’analyse des loadings individuels, a confirmé les différentes étapes réactionnelles identifiées et a révélé des phénomènes relatifs à la diffusion de la lumière comme l’allongement du trajet optique. La même démarche, analyses en laboratoire puis en ligne, a été appliquée à un milieu où la diffusion et l’absorption varient. Le suivi des produits issus des procédés pour l’amélioration de l’extraction du pétrole a été choisi pour illustrer un tel milieu. Dans un premier temps, des microémulsions (eau, huile et tensio-actif) ont été fabriquées de sorte à ce que les propriétés chimiques et physiques soient différentes. Puis chaque phase a été analysée séparément. Une analyse en composantes principales a permis de caractériser les systèmes grâce à l’identification des phases. Elle a également montré que les différences entre elles étaient liées, à la fois à l’absorption et à la diffusion. Pour séparer ces deux phénomènes, une résolution multivariée de courbes par régression alternée a été appliquée. Cela a permis d’expliquer plus en détail les différences entre les phases et d’obtenir des suivis semi-quantitatifs. Enfin dans la dernière partie, les mêmes échantillons ont été analysés en circulation avec une sonde multipoints. Une ACCPS a de nouveau été appliquée et a montré que des phénomènes de diffusion différents avaient lieu entre les classes. De plus elle a mis en lumière une hétérogénéité dans la composition des phases, qui ne pouvait pas être détectée avec des mesures en statique. / The aim of this thesis is to demonstrate the potential of multipoint near infrared spectroscopy to monitor online scattering and absorbing environments, where physical and chemical properties change over time. The work was first based on the study of an environment where scattering was the only parameter varying over time. Monitoring of the silica precipitation reaction has been chosen to illustrate that environment. First of all, spectra in collimated transmittance mode were acquired from samples collected during the process. Thanks to the Beer-Lambert law, scattering coefficients of each sample were obtained and from them the different steps of the reaction were found. A principal component analysis of those coefficients showed the existence of two scattering modes into the reaction environment. In the second phase, a multipoint probe was submerged in an industrial reactor. Spectra were measured during the precipitation with angle of 30°, 90°, 150°, 170° and 180° to the source. A univariate analyse at those different angles showed differences and similarities between the positions, linked to the interaction of light and matter. Then, a multiblock and multivariate analysis, CCSWA (Common Component and Specific Weight Analysis), was applied. It allows the combination of information from different angles and also shows common and specific information, in order to validate the use of multipoint measurement to monitor the process. Thanks to the analysis of global scores, different kind of scattering and the specificity of some angle, in the detection of physical modifications were identified. The analysis of individual loadings confirmed the identification of the different steps of reaction and has revealed some phenomena related to light scattering, such as the extension of the optical path. The same approach, analysis in the laboratory then online, was applied on an environment where scattering and absorption vary. Monitoring of products from the process to improve oil extraction, has been chosen to illustrate that environment. First of all, micro emulsions (water, oil and surfactant) were made so that physical and chemical properties would be different between samples. Then, each phase was analysed separately. A principal component analysis was used to characterize the system by phase identification. It also showed the differences between the phases were linked, both to absorption and scattering. In order to separate those two phenomena, a multivariate resolution by alternate regression has been applied. It has permitted to explain in more details the differences between the phases and to obtain semi-quantitative monitoring. Finally, in the last part, the same samples were analysed in circulation with a multipoint probe. A CCSWA has been applied again and showed that different scattering phenomenon occurred between the categories. Moreover, it highlighted a heterogeneity in the phases' composition that couldn’t be detected in static measurement.
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Analyse des produits lourds du pétrole par spectroscopie vibrationnelle

Laxalde, Jérémy 16 January 2012 (has links) (PDF)
L'objectif de cette thèse est le développement d'une analyse rapide pour la caractérisation des produits lourds du pétrole. Des modèles de prédiction de propriétés des produits lourds ont été développés à partir des spectroscopies moyen infrarouge (MIR) et proche infrarouge (PIR). Ce travail a principalement porté sur l'optimisation des modèles prédictifs des teneurs en composés saturés, aromatiques, résines et asphaltènes (SARA). Une optimisation simultanée par algorithmes génétiques du choix des prétraitements des données spectrales et des variables à sélectionner a été évaluée. Cette approche a permis de conduire au meilleur pouvoir prédictif des modèles PIR et a montré le potentiel d'interprétation des variables sélectionnées. Une étude de comparaison des modèles développés séparément à partir des spectres MIR et PIR a ensuite été réalisée. La spectroscopie PIR s'est révélée être globalement plus performante dans le cadre de notre application. Il a également été démontré que la fusion de données spectroscopiques pouvait améliorer la qualité des prédictions. Au vu des résultats, il semble nécessaire que les modèles développés séparément à partir de ces spectroscopies conduisent à des performances similaires pour espérer une amélioration lors de la fusion des données spectrales. Le potentiel de l'interprétation des techniques de régression à blocs multiples a également été confirmé pour identifier les informations spectrales spécifiques contenues dans les spectres MIR et PIR. Enfin, les modèles de prédiction de la densité, des teneurs en SARA, en carbone Conradson, en hydrogène, en soufre et en azote ont été jugés satisfaisants pour une utilisation au laboratoire.
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Application des méthodes d'analyse multivariables à la détection quantitative de gaz par microcapteurs à base de dioxyde d'étain

Perdreau, Nicolas 17 January 2000 (has links) (PDF)
La conductivité électrique du dioxyde d'étain varie en fonction de la température du matériau, de la nature et de la concentration de gaz environnant. Ce travail de thèse montre que le traitement par les méthodes d'analyse multivariables des signaux de conductance électrique d'un seul capteur, obtenus en descente de température, permet la détermination de concentrations de mélanges binaires ou ternaires d'éthanol (0-80ppm), de monoxyde de carbone (0-300ppm) et de méthane (0-1000ppm). Une partie de cette étude a été consacrée à la conception et à la réalisation d'un banc automatique de tests permettant l'acquisition des conductances électriques de quatre capteurs en cycle thermique et sous cycles gazeux. Elle a aussi mis en évidence des effets (humidité,) pouvant perturber la mesure. Deux technologies de fabrication de capteur ont été utilisées en vue d'obtenir des signatures, conductance fonction de la température, distinctes pour chaque gaz, assez reproductibles d'un capteur a l'autre et suffisamment stables Dans le temps pour permettre l'exploitation des signaux par les méthodes d'analyse multivariables : Dioxyde d'étain sous forme de couches minces obtenues par évaporation réactive, ou sous forme de barreaux de poudre frittée. Dans une dernière partie, il a été montré que la détermination quantitative de gaz par l'application des méthodes de chimiométrie était possible bien que la relation entre les conductances électriques d'une part, les températures et les concentrations d'autre part était non linéaire. D'ailleurs, la modélisation avec la méthode partial least square et un prétraitement permet d'obtenir des performances comparables a celles obtenues avec les réseaux de neurones. Enfin, un système autonome de démonstration a été réalisé en utilisant l'ensemble des optimisations mis en évidence dans cette dernière partie. Des prédictions en conditions réelles ont montré de bonnes corrélations avec les mesures effectuées par des analyseurs classiques de gaz.
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Effet de traitements thermiques sur les propriétés fonctionnelles de fromages traditionnels : le cas des pâtes persillées

Abbas, Khaled 13 January 2012 (has links) (PDF)
Les ventes des fromages AOP subissent un affaiblissement. L'utilisation de ces fromages sous forme d'ingrédient représente une alternative intéressante à la dégustation et permettrait de maintenir une activité durable aux producteurs de ces fromages. L'objectif de ce travail est d'explorer les potentialités de 4 catégories de fromages à pâte persillée AOP du Massif-Central à être utilisés comme ingrédient à chaud pour répondre à des propriétés telles que " fondant, nappant, filant, gratinant". Les fonctionnalités recherchées pour ce type d'usage ont été prospectées à l'aide de méthodes physico-chimiques et instrumentales classiques mais également à l'aide de méthodes spectrales et sensorielles afin d'enrichir les observations de la macro et microstructure fromagère et de la perception du consommateur. Dans un premier temps, les caractéristiques physicochimiques, rhéologiques et sensorielles à froid et certaines propriétés à chaud ont été décrites pour les 4 catégories de fromages. Ces premiers résultats ont permis de cataloguer les fromages selon des caractéristiques essentiellement liées à l'organisation matricielle des composants tels que les protéines, les matières grasses, les minéraux. L'analyse sensorielle a permis de décrire précisément certaines propriétés à froid qui ne sont pas mises en évidence par d'autres analyses. Les pâtes persillées ont une grande hétérogénéité de pâte due à la présence de" veines " de moisissures. La seconde partie est une étude sur la capacité de la SFS en tant que méthode d'étude de la micro structure, à prédire la diversité de composition de ces fromages. Malgré la forte hétérogénéité des fromages, la SFS permet une " empreinte " identifiable des fromages et prédit certains mais pas la totalité des paramètres physicochimiques. L'évolution de la macro et microstructure de ces fromages au cours du chauffage et du refroidissement a ensuite été étudiée par SFS et par test de compression dynamique. Ces méthodes décrivent bien la fonte de la matière grasse et de la matrice fromagère. Elles sont corrélées entre elles et démontrent une relation entre la structure moléculaire et les propriétés rhéologiques de ces fromages. Une étude comparative des propriétés sensorielles des fromages a été menée à froid et après chauffage. Les attributs décrivent des caractéristiques de texture différentes entre les 2 conditions. Cette démarche a permis de bien différencier les 4 catégories de fromages et de mettre en évidence certains attributs de qualité ou de défaut pour une utilisation à chaud. En conclusion, ces 4 catégories de fromages à pâte persillée ont des potentialités à être utilisées comme ingrédient pour usage à chaud. L'analyse sensorielle a caractérisé les perceptions des consommateurs vis à vis de ces fromages chauffés et ainsi aider à préciser leurs fonctionnalités. Les analyses rhéologiques et spectrales ont apporté des explications liées à ce traitement au niveau de la macro et microstructure de la matrice fromagère.

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