Os disruptores endócrinos são substâncias químicas, sintéticas ou naturais, capazes de interferir no sistema endócrino de seres humanos e animais. Pertencem à classe dos micro poluentes, pois mesmo em concentrações de μg e ng.L-1 causam efeitos adversos aos organismos a eles expostos. Os hormônios destacam-se dentre os disruptores endócrinos por serem compostos potencialmente ativos no sistema biológico e estão relacionados à origem de diversos tipos de cânceres. Esta dissertação teve por objetivo desenvolver e validar metodologia para determinar hormônios, considerados disruptores endócrinos, em amostras de água bruta e tratada da região da Bacia Hidrográfica do Rio Paraíba do Sul utilizando a técnica de cromatografia gasosa com detecção por espectrometria de massas. A população atendida pelas unidades da SABESP dessa região é de aproximadamente 11 milhões de habitantes. Através do processo de validação, a metodologia desenvolvida pode ser considerada seletiva, robusta, exata, linear e precisa para a análise proposta. Aplicando o procedimento analítico validado nas amostras coletadas, alguns dos compostos estudados puderam ser detectados tanto em água bruta como em água tratada permanecendo abaixo do limite de quantificação, exceto a cafeína que apresentou concentração média de 0,45 μg.L-1 em água bruta e 0,17 μg.L-1 em água tratada, observando-se indícios de contaminação principalmente nas épocas secas. Este projeto de pesquisa está vinculado a uma parceria entre o Instituo de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) e a Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo (SABESP). / The endocrine disruptors are chemicals substances, synthetic or natural, which can interfere in endocrine system from humans and animals. They belong to the class of micro pollutants, because even at concentrations of μg e ng.L-1 can cause adverse effects to organisms to them exposed. The hormones stand out as endocrine disruptors because they are potentially active compounds in biological systems and are related to the origin of several types of cancers. This work aimed to develop and validate analytical methodology to determine hormones, considered endocrine disruptors, in drinking water and raw water at region of Paraíba do Sul River, using gas chromatography with mass spectrometry detector. The population served by the units of SABESP is around 11 million inhabitants. By the validation process, the developed methodology can be considered selective, robust, accurate and linear for the proposed analysis. Applying the validated analytical procedure for the samples, some compounds could be detected at drinking water and raw water remaining below limit of quantization, except caffeine that was detected in mean concentration of 0,45 μg.L-1 in raw water and 0,17 μg.L-1 in drinking water, principally due to drought season. This Project is linked to a partnership between Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) and Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo (SABESP).

Com o objetivo principal de aumentar a quantidade e qualidade dos produtos agrícolas, cada vez mais está-se empregando agrotóxicos, substâncias tóxicas as quais provocam problemas de saúde ambiental e pública. Frente a esse crescente emprego de agrotóxicos propõe-se, no presente trabalho, determinar-se as concentrações de agrotóxicos usados na lavoura da cana-de-açúcar - ametrina, ácido 2,4 D, tebuthiuron, hexazinona, diuron e fipronil, assim como os organoclorados - BHC, aldrin, endossulfan, dieldrin, endrin e DDT, cujos resíduos podem estar presentes nas águas dos rios que abastecem a cidade de Araraquara (Ribeirão das Cruzes, Ribeirão das Anhumas e Córrego do Paiól), região esta altamente agrícola, com cultivo intensivo de cana-de-açúcar. Avaliou-se, também, a metodologia mais eficiente na extração e análise de multiresíduos de agrotóxicos em diversas matrizes aquosas. Como técnicas de extração estudou-se a extração líquido-líquido, extração em fase sólida e extração com fluido supercrítico. Já como técnica de análise empregou-se a cromatografia sendo que para analitos voláteis ou parcialmente voláteis utilizou-se a cromatografta gasosa (HRGC) e para compostos menos voláteis a cromatografia líquida (HPLC). Amostras de água provenientes de vários pontos de captação foram analisadas empregando a metodologia desenvolvida. Dentre as três técnicas avaliadas, os melhores resultados foram obtidos empregando-se a extração em fase sólida. Não foram registrados nenhum dos compostos estudados nas amostras reais de água do Ribeirão das Cruzes, Ribeirão das Anhumas e Córrego do Paiól. / Pesticides are being used more and more with the main objective to increase the quantity and quality of agricultural products; they are toxic substances that cause public and environmental health problems. Because of this increasing use of pesticides, this thesis aimed to determine the concentraction of both pesticides widely used in sugar cane plantation - ametrina, ácido 2,4 D, tebuthiuron, hexazinona, diuron e fipronil, as well as organochlorine BHC, aldrin, endossulfan, dieldrin, endrin e DDT in water samples. The residues of pesticides can be present in rivers that supply the city of Araraquara (Ribeirão das Cruzes, Ribeirão das Anhumas and Córrego do Paiól); this area is highly agricultural and it has a high sugar cane cultivation. The most efficient methodology for the extraction and analysis of multiresidues of pesticides in several fountains has been evaluated. Liquid-liquid extraction, solid phase extraction and supercritical fluid extraction have been studied as extraction teclmiques. Gas chromatography (HRGC) was used for the determination of partially volatile analites and liquid chromatography (HPLC) was employed for less volatile compounds. Samples of water originating from several reception points were analyzed using the developed methodology. Among the three appraised techniques, the best results were obtained being used the solid phase extraction. They were not registered none of the compositions studied at the real samples of water of Ribeirão das Cruzes, Ribeirão das Anhumas and Córrego do Paiól.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / The development of analytical methods aiming at monitoring of pesticides is essential to ensure that foods are within limits considered safe for health, and to enable the regulatory agencies to obtain faster and more reliable results. In this work, we developed and validated a method for the determination of pesticides in mango, running the sample preparation with QuEChERS method modified with the addition of graphitized carbon (CGB - Carbon Grafitized Black) to remove nonpolar pigments and to identify and quantification of the compounds to the Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS). The developed method showed selectivity for all compounds. For all compounds was identified matrix effect, so the study of quantification of the compound was made based on the curves made in the matrix extract. The limits of detection (LOD) ranged from 0,0025 to 0,01 mg.kg-1 and the limits of quantification (LOQ) ranged from 0,008 to 0,03 mg.kg-1. The compounds showed acceptable recovery levels ranging from34% to 143%. The method was applied to the determination of pesticide residues in twelve samples of mango, among which, in six samples were detected five different compounds (Chloroneb, Propachlor, α-Chlordane, Chlorpyrifos,DCPA, Chlorobenzilate and trans-Permethrin). For Chloroneb compounds, Propachlor and α-Chlordane were detected concentration above the maximum residue limit allowed under EU data / O desenvolvimento de mÃtodos analÃticos visando o monitoramento de pesticidas à fundamental para assegurar que os alimentos estejam dentro dos limites considerados seguros para a saÃde, bem como possibilitar aos ÃrgÃos fiscalizadores a obtenÃÃo de resultados mais rÃpidos e confiÃveis. Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um mÃtodo para a determinaÃÃo de pesticidas em manga, executando-se o preparo da amostra com mÃtodo QuEChERS modificado, com a adiÃÃo de carbono grafitizado (CGB â Carbon Grafitized Black) para remover pigmentos apolares e para identificaÃÃo e quantificaÃÃo dos compostos a Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (CG-EM). O mÃtodo desenvolvido demonstrou seletividade para todos os compostos. Para todos os compostos foi identificado efeito matriz, dessa forma o estudo de quantificaÃÃo dos compostos foi feito com base nas curvas realizadas no extrato da matriz. Os limites de detecÃÃo (LD) variaram de 0,0025 a 0,01 mg.kg-1 e os limites de quantificaÃÃo (LQ) variaram de 0,008 a 0,03 mg.kg-1. Os compostos apresentaram nÃveis de recuperaÃÃo aceitÃveis compreendidos entre 34% a 143%. O mÃtodo desenvolvido foi aplicado para a determinaÃÃo de resÃduos de pesticidas em doze amostras de manga, dentre as quais, em seis amostras foram detectados cinco diferentes compostos (Cloronebe, Propacloro, α-Clordano, ClorpirifÃs, DCPA, Clorobenzilato e trans-Permetrina), com valores entre 0,004 a 0,042 mg.kg-1. Para os compostos Cloronebe, Propacloro e α-Clordano foram detectados concentraÃÃes superiores ao limite mÃximo de resÃduo permitido segundo dados da UniÃo EuropÃia

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho utiliza a MEFS como tÃcnica complementar da hidrodestilaÃÃo na investigaÃÃo dos compostos orgÃnicos volÃteis provenientes da raiz, caule e folhas da espÃcie Plectranthus grandis, onde foi utilizada cromatografia gasosa para anÃlise destas partes da planta. Para isso, foi realizado um estudo prÃvio das variÃveis que influenciam de forma significativa na extraÃÃo destes volÃteis, de tal forma a utilizar o melhor revestimento de fibra, o melhor tempo de extraÃÃo, temperatura e quantidade de amostra. Isso de modo a realizar uma anÃlise segura e confiÃvel. Dessa forma, com a utilizaÃÃo da MEFS e da hidrodestilaÃÃo foi possÃvel identificar por cromatografia gasosa/espectrometria de massas e Ãndice de retenÃÃo linear de 75 compostos distribuÃdos nas trÃs partes da planta. AlÃm disso, o estudo revelou que a MEFS foi eficiente na extraÃÃo de aproximadamente setenta e cinco por cento do total de compostos que foram identificados tornando esta metodologia eficiente em anÃlises prÃvias, pois requer uma pequena quantidade de amostra, um curto intervalo de tempo para extrair e nÃo utiliza formas exaustivas para extraÃÃo dos volÃteis. Com esse estudo, ficou constatado, neste estudo, que a MEFS foi eficiente na extraÃÃo exclusiva de 20 compostos volÃteis, levando a crer que estes sofrem degradaÃÃes no momento da extraÃÃo por hidrodestilaÃÃo. AlÃm disso, o estudo revelou que o Ãleo essencial extraÃdo por hidrodestilaÃÃo, apresenta percentual de inibiÃÃo de crescimento de trÃs linhagens de cÃlulas tumorais humanas. O trans-β-cariofileno foi o composto majoritÃrio das folhas da espÃcie em estudo, bem como a constataÃÃo deste no caule. Com isso, desenvolveu e validou uma metodologia de anÃlise para o trans-β-cariofileno, etapa essa, onde foi incluÃdo um estudo da eficiÃncia em termos de altura de pratos, alÃm da investigaÃÃo da difusÃo deste composto na fase estacionÃria e na fase mÃvel da coluna capilar. / This work uses the SPME as a complementary technique in the investigation of hydrodistillation of volatile organic compounds from the root, stem and leaves of Plectranthus grandis species, which was used for analysis of gas chromatography. For this, a previous study of the variables that significantly influence the extraction of these volatile, so using the best fiber coating, the best extraction time, temperature and amount of sample was performed. That in order to achieve a safe and reliable analysis. Thus, with the use of SPME and hydrodistillation was identified by gas chromatography / mass spectrometry and linear retention index of 76 compounds distributed in the three parts of the plant. Moreover, the study revealed that SPME extraction was efficient to approximately  of the total number of identified compounds that were effective methodology for making this preliminary analysis, it requires a small amount of sample, a short time interval not used to extract and forms exhaustive for extracting volatile. With this study, it was found that SPME can extract only 20 volatile compounds, leading us to believe that they suffer degradations at the extraction by hydrodistillation. Moreover, the study revealed that the essential oil extracted by hydrodistillation shows percentage inhibition of growth of three human tumor cell lines. The trans - β - caryophyllene was the major compound leaves of this species, as well as the discovery of this stem. Thus, developed and validated a methodology for the analysis of trans - β - caryophyllene, this step, which included a study of efficiency in terms of height of dishes as well as investigating the diffusion of this compound in the stationary phase and mobile phase capillary column.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / The development of analytical methods for multiresidue determination of pesticides in food is essential for the efficient monitoring of these compounds in products consumed by the population, enabling regulators to obtain faster and reliable results. This study aimed to the development and validation of a method based on techniques modified QuEChERS-citrate and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) for the multiresidue determination of 45 pesticides in fruits of pineapple. The method was validated by determining the selectivity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision and accuracy, being configured with detection based on electron impact ionization (EI) and selected ion monitoring (SIM). The method was satisfactory selectivity for all target compounds, except chloroneb. Limits of detection ranged from 0.005 mg/kg and 0.05 mg/kg and limits of quantification between 0.015 mg/kg and 0.09 mg/kg. The linearity was adequate for most analytes at a range of concentration of 0.01 to 0.75 mg/kg with correlation coefficients ranged from 0.9593 to 0.9996. Of pineapple samples analyzed, applying the developed method, were detected the pesticides fenpropathrin, pyraclostrobin, ametryn, triflumizole and trifluralin. / O desenvolvimento de mÃtodos analÃticos para a determinaÃÃo multirresÃduos de agrotÃxicos em alimentos à fundamental para o monitoramento eficiente desses compostos nos produtos consumidos pela populaÃÃo, possibilitando aos ÃrgÃos reguladores a obtenÃÃo de resultados mais rÃpidos e confiÃveis. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e validaÃÃo de um mÃtodo fundamentado nas tÃcnicas QuEChERS-citrato modificada e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/EM), para a determinaÃÃo multirresÃduo de 45 agrotÃxicos em frutos de abacaxi. O mÃtodo foi validado determinando-se a seletividade, a linearidade, limite de detecÃÃo (LD), limite de quantificaÃÃo (LQ), precisÃo e exatidÃo, sendo configurado com detecÃÃo baseada em ionizaÃÃo por impacto de elÃtrons (IE) e monitoramento de Ãons selecionados (MIS). O mÃtodo apresentou seletividade satisfatÃria para todos os compostos alvo, com exceÃÃo do cloroneb. Os limites de detecÃÃo variaram entre 0,005 mg/kg e 0,05 mg/kg e os limites de quantificaÃÃo entre 0,015 mg/kg e 0,09 mg/kg. A linearidade foi adequada para a maioria dos analitos na faixa de concentraÃÃo de 0,01 a 0,75 mg/kg, com coeficientes de correlaÃÃo variando entre 0,9593 a 0,9996. Das amostras de abacaxi analisadas, aplicando-se o mÃtodo desenvolvido, foram detectados os agrotÃxicos fenpropatrina, piraclostrobina, ametrina, triflumizol e trifluralina.

Orientador: Susanne Rath / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-17T20:03:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arantes_JoelFernandoMagri_M.pdf: 2000946 bytes, checksum: 776f3525265b262b985b62608957a362 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A ivermectina (IVM) e um antiparasitário da classe das avermectinas mundialmente utilizado na produção animal. Quando os fármacos apresentam teores fora das especificações, estes podem comprometer a saúde animal e/ou deixar resíduos no produto animal destinado ao consumo humano. Os objetivos deste trabalho foram desenvolver e validar um método analítico usando a cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de fotodiodos (HPLC-DAD) e avaliar um método alternativo, espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) associada a quimiometria, para a quantificação de IVM em medicamentos veterinários. Os parâmetros cromatográficos foram estabelecidos seguindo as especificações da Farmacopéia Britânica e a validação foi baseada na Resolução n° 899 de 29/05/03 da ANVISA. A separação da IVM de seu homólogo foi realizada em uma coluna cromatográfica C18 Purospher STAR RP-18e (55 mm x 4,0 mm, 3 mm), fase móvel metanol:água (83:17, v/v), vazão de 1,0 mL min, temperatura de 30 °C e comprimento de onda de detecção de 245 nm. O método foi seletivo com os seguintes parâmetros de validação: linearidade (r = 0,9995), intervalo de linearidade: 40 a 60 mg mL, exatidão: 96 - 104 %, precisão intra-dia: 0,5 a 4,8% e precisão inter-dia: 2,7%. Trinta e uma amostras (formulações injetáveis) foram analisadas e 45,2% estavam fora das especificações (valor declarado). Os estudos empregando a NIR foram executados na faixa espectral de 4000 a 14000 cm. Os espectros obtidos (média de 100 espectros) foram tratados com a ferramenta quimiométrica PCA (Principal Component Analysis) para a análise exploratória dos dados e um modelo de calibração foi construído por PLS (Partial Least Squares). O modelo de calibração baseou-se em validação cruzada usando 66 variáveis (4104,2 a 4354,9 cm), 5 componentes principais e 25 amostras. Embora o método NIR tenha mostrado algumas vantagens sobre o metodo cromatográfico, o emprego da HPLC ainda é necessário para confirmação de identidade / Abstract: Ivermectin (IVM) is an antiparasitic compound of the class of avermectins worldwide used in livestock production. When veterinary drugs present levels outside their specifications, they may compromise animal health and/or leave residues in animal products destined for human consumption. The aims of this work were the development and validation of an analytical method using high performance liquid chromatography with photodiode array detection (HPLC-DAD) and evaluation of an alternative method, near infrared spectroscopy (NIR) associated to chemometry, to the quantification of IVM in veterinary drugs. The chromatographic parameters were established according to the specifications of the British Pharmacopoeia and the validation was based on the Resolution n° 899 of 29/05/03 of ANVISA. The separation of IVM from his homologue was achieved using a C18 column Purospher STAR RP-18e (55 mm x 4,0 mm, 3 mm), mobile phase of methanol:water (83:17, v/v), flow rate of 1.0 mL min, temperature of 30 °C and detection wavelength of 245 nm. The method was selective with the following validation parameters: linearity (r= 0.9995), linear range: 40 a 60 mg mL, accuracy: 96 - 104%, intra-day precision: 0.5 to 4.8 % and inter-day precision: 2.7%. Thirty one samples (injectable formulations) were analyzed and 45.2% were outside their specifications (declared value). Near infrared studies were carried out in the spectral range of 4000 to 14000 cm. The NIR spectra obtained (average of 100 spectra) were treated with a chemometric tool Principal Component Analysis (PCA) for exploratory data analysis and a calibration model by Partial Least Square (PLS) was built. For this purpose, cross validation with 66 variables (4104.2 a 4354.9 cm), 5 principal components and 25 samples were employed. Even though, the NIR method had shown some advantages regarding to the chromatographic method, HPLC is still required for identity confirmation / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Orientadores: Vera Lucia Garcia Rehder, Marta Cristina Teixeira Duarte / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-06T20:58:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Taminato_RodrigoLuis_M.pdf: 889161 bytes, checksum: 74c08f7f56d17f89884a6856839f1ba1 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: De uso freqüente na medicina popular, o gênero Allium inclui mais de 600 espécies encontradas em diversas regiões do mundo como Europa, América do Norte, África e Ásia. A maioria das espécies é comestível e possui aroma e odor característicos, sendo também utilizadas como hipocolesterolêmico, antigripal e antimicrobiano. Alguns estudos de determinação das propriedades de Allium spp. como antifúngico e de identificação de seus compostos voláteis foram conduzidos. A maior parte de seus constituintes são compostos sulfurados, embora a composição química seja variável entre os diferentes estudos. Dentre as espécies de Allium spp., o A. tuberosum Rottl. ex Spreng (Liliaceae) pertence a mesma família do alho, cebola e alho-poró, é conhecido também como "Chinese chive", sendo um importante ingrediente na culinária asiática, também utilizado como erva medicinal para muitas disfunções e doenças. Na China é popularmente chamado de "Jiucai" e no Japão de "Nirá". Os óleos essenciais das folhas e bulbos deA. tuberosum obtidos por hidrodestilação em sistema do tipo Clevenger. As fases aquosas ou hidrolatos foram extraídas com diclorometano, obtendo-se o OB (óleo essencial dos bulbos) - 810 mg (0,12%) e o OF (óleo essencial das folhas) -750 mg (0,15%). O extrato dic1orometânico obtido dos bulbos - EB, obtido em sistema Ultra-Turrax, apresentou rendimento 3,28% (497 mg).O OB foi fracionado em coluna seca, utilizando como eluente dic1orometano. Foram obtidas, 8 frações (FI a F8), analisadas por CCD. As frações 3, 4 e 5 foram agrupadas resultando nas frações: FI - 138,6mg (33%), F2 - 15,3mg (3,7%), F3 - 13,6mg (3,3 %), F4 - 51,9 (12,6%), F5 - 34,lmg (8,3%), F6 - 31,2mg (7,6%). Analisados por CG-MS observa-se que a maioria dos compostos identificados nos óleos essenciais das folhas e bulbos e das frações obtidas do OB são compostos organosulfetos (COS). As principais classes de sulfetos identificadas nas diferentes amostras de A. tuberosum, destacam-se os monosulfetos, disulfetos, trisulfetos, tetrassulfetos e sulfinatos. Na avaliação do MIC obtiveram-se atividade do OB de 200ug/mL e das frações mais ativas FI (50ug/mL) e F2 (50ug/mL). Concluii-se que os principais compostos responsáveis pela atividade anti Candida albicans do Allium tuberosum são alil,metil-disulfeto, dimetil-trisulfeto, dialildisulfeto e alil,metil-trisulfeto, presentes no óleo essencial dos bulbos e nas frações FI e F2 / Abstract: Frequently used in folk medicine, the genus Allium include more than 600 species founded in several world regions like Europe, North America, Africa and Asia. The most of species is edible and have a aroma and smell characteristics, being algo used as hypocholesterolemic, anticold and antimicrobial. Among theAllium species,A. tuberosum Rottl. ex Spreng (Liliaceae) belongs to the same family of the garlic, anion and poroallium. In the China, is popularly called "Jiucai" and in Japan, "Nirá" and is also know as "Chinese chive", a important ingredient in the Asiatic culinary. Studies aims determine the properties of Allium spp. as antifungical and aim identify their volatile compounds are described in literature. The essential oils from leaves (OF) and bulbs (OB) ofA. tuberosum were obtained by hydrodistillation in a Clevenger system, yielding 0,15% and 0,12%, respectively. The dichloromethanic extract from bulbs (EB), obtained in a Ultra-Turrax system, presented yield of 3,28%. The minimal inhibitory concentration (MIC) from oils against Candida albicans was: OF (>1000ug/mL), OB (200ug/mL) and EB (250ug/mL). The OB was fractionated in dry column by use of dichloromethane as eluent, when were obtairied six fractions: FI (33%), F2 (3,7%), F3 (3,3 %), F4 (12,6%), F5 (8,3%), F6 (7,6%), evaluated to anti-C. albicans activity. The volatile compounds present in the essential oils, extract and fractions of OB were identified by CG-MS. The major,ity compounds present in the OF, OB and in the FI and F2 from OB were organosulphides from disulphides classes, trisulphides, tetrasulphides and sulphinides, to standing out the allyl, methyl-disulphide, dimethyl-trisulphide, diallyl-disulphide and alil, methyl trisulphide. Significant quantities of limonene and sulphinades and low concentration of other sulphides were founded in EB. The MIC evaluation of fractions obtained from OB revealed a significant increase of activity for FI and F2, with MIC value of 50ug/mL, when compared to OB (200ug/mL). These results indicate that the main compounds from A. tuberosum responsible by anti-Candida activity are allyl, methyl-disulphide, dimethyltrisulphide, diallyl-disulphide and diallyl disulphide, present in higher concentration in OB and in the fractions FI e F2 / Mestrado / Farmacologia, Anestesiologia e Terapeutica / Mestre em Odontologia

Orientador: Glaucia Maria Pastore / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-27T00:57:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Brigido_BereniceMandel_M.pdf: 30516224 bytes, checksum: ec9027bfcb519c38a90217d12c0ce686 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: Muitas espécies de microrganismos produzem compostos agradáveis de aroma em meio líquido de cultura. Neste trabalho foram estudados parâmetros do processo fermentativo para a produção de compostos voláteis de aroma por novas linhagens de Neurospora sp, isoladas de beiju (massa de mandioca naturalmente fermentada), de várias regiões do Maranhão Brasil. As três linhagens deste estudo, Neurospora spl, Neurospora sp2 e Neurospora sp5 produziram aroma bastante agradável de frutas e de fungo, variando apenas sua intensidade, dependendo do meio de cultura utilizado. Os parâmetros considerados foram: composição do meio de cultura, concentração inicial de esporos, temperatura e adição de precursor. Nos ensaios para produção de compostos voláteis pelas três linhagens de Neurospora sp foram selecionados oito meios de cultura: Caldo Extrato de Malte5%, Yeast Malt Broth, Czapeck modificado, Vogel mínimo sacarose, Vogel mínimo maltose, Com Steep sem glicose ,Com Steep com glicose e Frutose/Extrato de Levedura. Foi utilizada temperatura de 30°C, com agitação de 200rpm e a formação dos compostos foi acompanhada por 144 horas de fermentação. Através da utilização da técnica de extração dos voláteis por "Purge and Trap" acoplada a cromatografia gasosa e cálculo do Índice de Retenção, foram identificados 3 classes de compostos: aldeídos ( acetaldeido), ésteres ( acetato de etila, butirato de etila e 'hexanoato de etila) e álcoois (álcool isoamílico e l-octen-3-ol). Os diferentes compostos apresentaram suas melhores concentrações produzidos por linhagens distintas, em tempos de fermentação e meios de cultura diversos. O acetaldeido teve sua melhor concentração (98ppm) produzido pela linhagem Neurospora spl em meio Frutose/Extrato de Levedura com 144horas de fermentação. Os compostos acetato de etila e butirato de etila foram produzidos nas suas concentrações máximas pela linhagem Neurospora sp2, 165ppm em meio Vogel sacarose com 72 horas de fermentação e 17,9ppm em meio Frutose/Extrato de Levedura com 96 horas de fermentação respectivamente. A linhagem Neurospora sp5 produziu as melhores concentrações de : álcool isoamílico, 213 ppm em meio Frutose/Extrato de Levedura com 96 horas de fermentação; hexanoato de etila, 2,6ppm em meio Vogel sacarose com 48 horas de fermentação e de 1-octen-3-ol, lO,3ppm em meio Yeast Malt Broth em 48 horas de fermentação. No estudo das temperaturas feito com a linhagem Neurospora spl em meio Caldo Extrato de Malte 5%, a temperatura de 25°C produziu melhores concentrações dos compostos em relação a 30°C; já no meio Yeast Malt Broth a temperatura de 30°C produziu melhores resultados. Na temperatura de 35°C não houve desenvolvimento de aroma. Os resultados revelaram que as linhagens de Neurospora sp deste estudo apresenUJm potencialidade para produção de compostos voláteis de aroma sendo importante o ajuste das condições de fermentação para melhoria da produtividade e aplicação em industrias de aromas / Abstract: Severa1microbia1 species produce a p1easantodour in liquid culture medium. It was studied some fermentative processes parameters for the production of vo1atile compounds of fiavour by new strains Neurospora sp, iso1ated from beiju (naturally fermented cassava mass), in the Brazilian State ofMaranhão. The three se1ected strains, Neurospora sp1, Neurospora sp2 and Neurospora sp5 have produced a very p1easant fruity and mushrooms 1ike aroma, whose intensity varied dependent on the culture medium used. The parameters used were: cu1ture medium composition, initia1 spores concentration, temperature and precursor' s addition. Eight cu1ture medium culture medium composition were se1ected:5% Malt Extract, Yeast Malt Broth, Czapeck, Voge1 sucrose, Voge1 maltose, Com Steep Liquor G1ucose and Frutose/Yeast Extract. The temperature chosen was 30°C with agitation of 200 rpm; the production of vo1atilecompounds was followed by 144hours of fermentation., Using Purg and Trap concentration system, coup1ed with gas chromatography and calcu1ation of retention Index, three classes of compounds cou1d be identified: a1dehyds (acetaldehyde), esters (ethy1 acetate, ethy1 butyrate and ethy1 hexanoate) and alcoho1 (isoami1icalcoho1and 1-octen-3-01). The different compounds presented their best concentrations produced by distinct strains, under different fermentation times and cu1turemediums. The "aceta1deido" had its best concentration (98 rpm) produced by Neurospora sp1's strain in Frutose /Yeast Extract medium in 144 hours of fermentation. The compounds ethy1 acetate and ethy1 butyrate were produced under their maximum concentration by Neurospora sp2's strain, 165 ppm in Voge1 Sucrose medium in 72 hours offermentation and 17,9 ppm in FrutoselYeast in 96 hours offermentation respective1y. The Neurospora sp5's strain had produced the best concentrations of: isoamilic alcoho1, 231 ppm in Frutose/Yeast Extract medium in 96 hours of fermentation; ethy1hexanoate, 2,6 ppm in Voge1 Sucrose medium in 48 hours of fermentation and 1-octen-3-01,10,3 ppm in Yeast Malt Broth medium in 48 hours of fermentation. In the temperature studied, with the Neurospora sp1's strain in 5% Malt Extract Brqth medium, under a temperature of 25°C has produced better concentrations of compounds than in 30°C; in Yeast Malt Broth medium the 30°C temperature has produced better results. Under 3SoCit wasn't found flavour development. The results have revealed that Neurospora sp's strain in this study presented potential for the production of volatile compounds of flavour, being important the adjustment of fermentation conditions to make productivity and application in flavour better / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Lucia Maria Valente Soares / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-27T08:21:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_AdrianaQueirozde_M.pdf: 4196208 bytes, checksum: 92d5a9097bf404e01a3739a01e11104f (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Os tricotecenos são metabolitos secundarios produzidos por especies de Fusarium, Myrothecium, Cephalosporium, Verticimonosporium, Stachybotrys e trichothecium. Estas micotoxinas podem causar vômitos, angina becrótica, diarreia, anorexia, alterações hematológicas, distúrbios neurológicos, destruição da medula óssea e hemorragias generalizadas, seguidos ou não de morte / Abstract: The trichothecenes are secondary metabolites produced by species of Fusarium, Myrothecium, Cephalosporium, Verticimonosporium, Stachybotrys and Trichothecium. These mycotoxins can cause vomiting, angina becrótica, diarrhea, anorexia, haematological disorders, neurological disorders, destruction of bone marrow and widespread bleeding, followed or not the death / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:23:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 00971.pdf: 662593 bytes, checksum: 457a86be88dd734ec231748d8b91bd4b (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IEA/D / Faculdade de Medicina Veterinaria e Zootecnia, Universidade de Sao Paulo - FMVZ/USP