Objetivos: (1) determinar a carga de fratura e o modo de falha de laminados cerâmicos ultrafinos processados via CAD-CAM em função da microestrutura do material (vitrocerâmica à base de dissilicato de lítio ou porcelana à base de leucita); (2) desenvolver metodologia de ciclagem mecânica para determinar o tempo de vida e o modo de falha de laminados cerâmicos ultrafinos processados via CADCAM. Materiais e métodos: dezesseis dentes humanos, incisivos centrais superiores, foram utilizados para confecção dos espécimes. Os dentes sofreram mínimo preparo, em esmalte, para adequada adaptação dos laminados cerâmicos ultrafinos. Os laminados de dissilicato de lítio e de porcelana foram confeccionados via CAD-CAM e cimentados com cimento resinoso sobre os dentes. Quatro espécimes de cada grupo foram levados à máquina de ensaios universal para determinação da carga de fratura dos laminados. Para o desenvolvimento de metodologia para determinação do tempo de vida dos laminados, uma série de testes piloto foi realizada, utilizando-se diferentes parâmetros como: tipo de antagonista (dentes naturais ou roletes metálicos), carga aplicada (20, 30 ou 40 N) e esquema de ciclo mastigatório (incisão ou deslizamento). Os padrões de falha dos laminados foram analisados em um estereomicroscópio, e os resultados obtidos no ensaio de carga de fratura foram analisados por ANOVA e teste de Tukey. Resultados: o valor médio obtido de carga de fratura para o dissilicato de lítio foi de 431,8 ± 217,9 N, enquanto que para a porcelana foi de 454,4 ± 72,1 N. Não houve diferença estatística entre os valores de carga de fratura encontrados, porém, o desvio padrão e o coeficiente de variação da vitrocerâmica foram muito superiores em relação aos da porcelana. Houve diferença no modo de falha dos materiais testados, sendo que a porcelana apresentou um maior número de falha por lascamento e o dissilicato de lítio apresentou maior quantidade de falha da estrutura dental. Na ciclagem mecânica, para cada condição testada, uma resposta diferente foi obtida. No tipo de ciclo incisão, os antagonistas (dente natural) fraturaram quando as cargas de 30 N e 40 N foram aplicadas. No tipo de ciclo deslizamento, o antagonista (dente natural) sofreu desgaste da borda incisal com carga de 30 N. Para o antagonista rolete metálico, quando a carga de 30 N foi aplicada ocorreu fratura do laminado, e quando aplicada a carga de 20 N, houve desgaste excessivo do rolete metálico. Conclusão: (1) o material utilizado não afetou a carga de fratura dos laminados cerâmicos ultrafinos quando o teste estático foi utilizado. Entretanto, o modo de falha foi significativamente diferente, sendo que a porcelana sofreu mais lascamentos do que o dissilicato de lítio; o qual, por sua vez, apresentou a maioria das falhas relacionadas à estrutura dental. (2) Não foi possível determinar uma combinação de parâmetros de ciclagem mecânica que permitisse a determinação dos parâmetros de fadiga para laminados cerâmicos ultrafinos, já que o número máximo de ciclos alcançados foi de 536.818 ciclos. Dessa forma, estudos futuros precisam ser realizados para que uma metodologia apropriada permita determinar parâmetros de fadiga clinicamente relevantes para laminados cerâmicos ultrafinos em dentes anteriores. / Objectives: (1) to determine the fracture load and the failure mode of the ultra-thin ceramic laminates processed via CAD-CAM according to the microstructure of the material (lithium disilicate-based glass-ceramic or leucite-based porcelain); (2) to develop a fatigue methodology capable of determining the lifetime of ultra-thin ceramic laminates processed via CAD-CAM. Materials and methods: sixteen human maxillary central incisors were used to produce the specimens. The teeth required minimal preparation on the enamel for proper adaptation of the ultra-thin ceramic laminates. Ceramic laminates made of lithium disilicate and feldspathic porcelain with thicknesses between 0.3 mm to 0.5 mm were produced via CAD-CAM and cemented with resin cement. Four specimens of each group were taken to a universal testing machine to determine the fracture load of the laminates. For the development of a fatigue methodology, a series of pilot tests was performed using different parameters such as: type of antagonist (natural teeth or metal roller), applied load (20, 30 or 40 N), and type of masticatory cycle (incision or sliding). Failure modes were analysed using a stereomicroscope. Fracture load data were analysed by ANOVA and Tukey\'s test. Results: the mean fracture load obtained for the glass-ceramic was 431.8 ± 217.9 N, while that obtained for the porcelain was 454.4 ± 72.1 N. There was no statistical difference between the mean fracture load values; however, the standard deviation and the coefficient of the variation of the glass-ceramic were both higher than those obtained for the porcelain. There was also a difference in the failure modes for the two materials tested. The porcelain showed a higher number of factures due to chipping and the lithium disilicate showed a higher number of tooth structure failure. The fatigue experiment showed different results depending on the condition analysed. In the incision cycle, the antagonists (natural tooth) fractured when loads of 30 N and 40 N were applied. In the slide type of cycle, the antagonist (natural tooth) suffered wear on the incisal edge after applying 30 N of load. For the metal roller antagonist, when a 30 N load was applied, the ceramic laminate fractured, and when a 20 N load was applied, an excessive wear of the metal roller occurred. Conclusion: (1) The material used did not affect the fracture load of ultra-thin ceramic laminates when the static test was used. However, the failure mode was significantly different, as porcelain suffered more chipping than the lithium disilicate; which, in turn, showed most fails related to the tooth structure. (2) It was not possible to determine the combination of the mechanical cycling parameters that would allow the determination of fatigue parameters for ultra-thin ceramic laminates, since the maximum number of cycles reached was 536,818 cycles. In this way, future studies need to be carried out so that a clinically relevant methodology can be developed to determine the fatigue parameters of ultra-thin ceramic laminates in the anterior teeth.

Este estudo in vitro teve como objetivo determinar a infiltração marginal e resistência à remoção por tração de coroas totalmente metálicas, cimentadas com cimento de fosfato de zinco e que foram submetidas à abertura oclusal para tratamento endodôntico. Foram usados 20 dentes molares (Banco Permanente de Dentes Humanos da FOUSP). Os dentes foram fixados sobre uma base acrílica de secção circular e foram torneados configurando preparos para coroas totais com dimensões de altura e diâmetro padronizadas. Coroas metálicas em Ni Cr foram fundidas através da técnica de enceramento direto e cimentadas com cimento de fosfato de zinco com carga axial de 5 Kg por 10 minutos. Os corpos de prova foram divididos em: Grupos Controle GC1 e GC2, que utilizaram os mesmos corpos de prova, e Grupo Experimental (GE). Todos os corpos de prova foram mantidos em água destilada para que não se desidratassem. Os espécimes dos grupos GC1 e GC2 foram mantidos sem nenhuma intervenção e os do grupo GE foram perfurados com broca de carbide de tungstênio, simulando uma cirurgia de acesso endodôntico. As amostras dos grupos GC2 e GE foram submetidas à ciclagem térmica de 700 ciclos entre 5º e 55º C. Em seguida foram mantidos em uma solução de azul de metileno 0,5%, ph 7,2 por 4 horas a 37º C. Foram submetidos ao ensaio mecânico de tração das coroas em uma máquina universal de ensaios Kratos SV 100, regulada para trabalhar a uma velocidade de ensaio de 0,5 mm/minuto. Os resultados obtidos foram submetidos à análise estatística pelos testes t de Student e as infiltrações avaliadas pela correlação linear de Spearman. A análise inferencial dos resultados dos testes de tração demonstrou com um nível de significância p=0,108, entre os grupos GC1 e GC2, e p=0,502, entre os grupos GC2 e GE, não haver diferença estatisticamente significante. As médias dos valores obtidos nos testes de tração e os seus respectivos desvios padrão foram: GC1 13,96+/-4, 48, GC2 11,26+/-2,269 e GE 10,09+/-4,86 (valores em Kgf). A análise visual subjetiva da infiltração nos corpos de prova indicou que o grupo GE apresentou o maior grau de infiltração marginal com presença do corante atingindo o terço oclusal das paredes axiais (mediana dos scores 3). O grupo GC2 apresentou infiltração marginal no terço médio (mediana dos scores 2). O grupo GC1 apresentou infiltração marginal no terço cervical e médio (mediana dos scores 1). / This in vitro study had the objective to determine the marginal microleakage and the retentive strength of totally metallic crowns, cemented with zinc phosphate cement and subjected to occlusal access for endodontic treatment. 20 human molars (Banco Permanente de Dentes Humanos da FOUSP) have been used for the experiment. The teeth were fixed on a circular acrylic section base and were prepared with standardized dimensions. Metallic crowns in Ni Cr were cast with the direct waxing technique and cemented with zinc phosphate cement with vertical load of 5 kg for 10 minutes. The specimens were divided in groups: Group Control 1 (GP1), Group Control 2 (GP2) and Group Experimental (GE). All the specimens were kept on distillated water so that they wouldn’t dehydrate. The specimens of the groups GC1 and GC2 were kept without any intervention and the ones of the group GE were drilled with a tungstein carbide bur, simulating an endodontic access surgery. Next, the samples of groups GC2 and GE were subjected to a thermal cycling of 700 cycles between 5º and 55º C. To verify the existence of micro infiltration, it was used the methylene blue dye test, 0,5%, ph 7,2 for 4 hours at 37ºC. The specimens were subjected to the load of tension in a universal tensile testing machine Kratos SV 100 at speed 0,5 mm/min. Statistical analyses with t tests showed no significant difference between crown retention before and after endodontic access preparation (p=0,108). The mean displacement forces were: GC1 13,96+/-4,48, GC2 11,26+/-2,269 e GE 10,09+/-4,86 (value in Kgf). With the Spearman’s evaluation test the microleakage was measured. The results showed a greater median of score in GE (score 3). The GC2 and GC1 showed median scores 2 and 1 in order.

Este estudo apresenta uma abordagem para a avaliação do comportamento de um ferro fundido branco de alto cromo e um aço ferramenta AISI D2 submetido a ciclos térmicos. Para a realização do estudo foi desenvolvido um procedimento para ensaios de fadiga térmica submetidos a números de ciclos variados, usando para aquecimento um sistema indutivo e para resfriamento um tanque de água. Devido a complexidade dos fenômenos envolvidos, um modelo de elementos finitos foi elaborado para a solução do campo de temperaturas e tensões superficiais atuantes. O controle da tensão superficial atuante foi realizado por meio da mudança de geometria do corpo de prova, sendo esta geometria resultante de teste por simulação computacional. Os corpos de prova foram caracterizados quando a sua microdureza e fração volumétrica de carbonetos antes do ensaio e após ensaio foram caracterizados quanto a sua microdureza, número e profundidade das trincas. O regime de propagação durante os primeiros 50 ciclos foi controlado por mecanismo de fadiga de baixo ciclo, exibindo as maiores velocidade de propagação das trincas e o regime de propagação depois dos 50 ciclos foram controlados por mecanismos de fadiga de alto ciclo. A nucleação das trincas ocorreu predominantemente pela interface matriz/carboneto e pelo próprio carboneto, sendo a propagação das trincas predominantemente pela interconexão de carbonetos fraturados na superfície do material e predominantemente na interface matriz carboneto em camadas mais profundas do corpo de prova. Os resultados obtidos mostraram uma boa correlação entre o ensaio e o modelo numérico, permitindo uma maior confiabilidade para execução do modelo mecânico subsequente. Baseado nos resultados foi possível propor uma metodologia para a avaliação de ambos materiais submetidos a ciclos térmicos. / This study presents an approach to evaluate the behavior of high chromium white cast iron and AISI D2 tool steel submitted at thermal cycles. It was developed a procedure for a thermal fatigue test in different times of cycles were done, using induced heating and water cooling. Due to the complexity of the phenomena involved, a FEM study was performed for solving the temperatures and superficial stresses fields. The control of superficial stress was done by changing the geometry of the test specimens, what was defined by computational simulation. The test specimens were evaluated the microstructure, microhardness and carbides contends before the test. After the test were evaluated microhardness, amount and depth of thermal fatigue cracks. The propagation during the earlier cycles was defined by mechanics of low cycle instead of after 100 cycles that was defined by mechanics of high cycle fatigue. This mechanics was observed by crack velocity analyses in both periods. The nucleation of thermal fatigue cracks initiate mostly at the matrix/carbide interface or at the carbide itself, being the cracks propagation was mainly by the interconnection of fractured carbides at surface and mainly at the interface matrix/carbide in the inner layer of the specimens test. The results obtained showed an adherence between the test and the numerical model, allowed a greater reliability to the subsequent mechanical model. Based on the results was possible propose a methodology for evaluation of both materials subjected a thermal cycles.

Os serviços ecossistêmicos se traduzem em benefícios diretos e indiretos obtidos pelos seres humanos do ambiente natural graças ao papel imprescindível dos ecossistemas para o seu bem-estar, saúde e desenvolvimento socioeconômico. Considerando o serviço ecossistêmico de purificação da água, a retenção de nitrogênio e fósforo pelos ecossistemas aquáticos depende de uma combinação de mecanismos físicos, químicos e biológicos que transformam o nutriente no sentido longitudinal de um curso de água. A retenção é majoritariamente estudada em ambientes temperados, mas ainda pouco se sabe sobre como as características ambientais de sistemas tropicais podem afetá-la. O objetivo principal dessa pesquisa foi estimar a retenção de macronutrientes em riachos localizados no bioma Cerrado (SP). Avaliaram-se, além das características físicas e químicas, as taxas de retenção de nitrato, amônio e fosfato em trechos de quatro riachos caracterizados por gradientes de concentrações ambientais para testar hipóteses vinculadas ao nível de enriquecimento por nutrientes e ao papel de riachos tropicais sobre a retenção ecossistêmica. No período de janeiro a outubro de 2017, foram realizados pulsos de nutrientes, segundo o método Tracer Additions for Spiraling Curve Characterization, para modelagem e quantificação de métricas de retenção desses nutrientes (distância, taxa e velocidade de retenção em condições ambientais), além do comportamento cinético de cada adição. Os riachos foram hierarquizados conforme o nível de enriquecimento por fosfato, variável utilizada como discriminante de tal enriquecimento em função de sua significativa variação inter-riachos. Com relação às métricas de retenção, foram encontradas diferenças espaciais significativas entre riachos, enquanto que não foram observadas diferenças temporais entre coletas. Em geral, riachos não enriquecidos apresentaram distâncias de retenção em geral menores (8-418 m para nitrato, 38-172 m para amônio e de 60-560 m para fosfato) em comparação a ambientes enriquecidos (56-508 m para nitrato, 35-253 m para amônio e de 77-391 m para fosfato). Além disso, os riachos não enriquecidos apresentaram maior velocidade de retenção (máximas de 123 mm min-1 para nitrato, 68 mm min-1 para amônio e 17 mm min-1 para fosfato), além de taxas de retenção (µg m-2 min-1) superiores em comparação aos enriquecidos. O nitrato apresentou maiores taxas ambiental de retenção (média geométrica de 999,3 µg m-2 min-1), enquanto o amônio apresentou menor distância ambiental de retenção (média geométrica de 85,7 m) e maior velocidade ambiental de retenção (média geométrica de 6,9 mm min-1). No ajuste cinético da retenção, não foi evidenciada a saturação de concentrações para nenhum caso. O modelo Efficiency-Loss mostrou melhor ajuste cinético aos dados experimentais que os modelos cinéticos de Michaelis-Menten e primeira ordem. As métricas de retenção obtidas são de magnitudes superiores às normalmente reportadas na literatura para riachos de pequeno porte em outros biomas, o que reforça a importância da preservação e conservação de riachos tropicais. Para isso, sugere-se especial atenção ao controle e disciplinamento das formas de uso e ocupação do solo nestas bacias. Concluiu-se que os riachos analisados desempenham um papel relevante como sumidouros de N e P, o que os permite colocar na categoria de cursos de água estratégicos em relação ao serviço ambiental de retenção de nutrientes. . / Aquatic systems are responsible for key ecosystems services, providing direct and indirect benefits for human beings such as well-being, health and socio-economic development. The ecosystem service of water purification is one of their main functions. Nutrient uptake in surface waters is a combination of physical, chemical and biological mechanisms which transform the nutrient in a downstream direction. The nutrient uptake has been mostly studied in temperate environments, but little is known about how the environmental characteristics of tropical systems could affect it. The main objective of this study was to estimate the nutrient uptake in streams located in the Cerrado biome (SP). In addition to the physical and chemical characteristics, nitrate, ammonium and phosphate uptake rates were evaluated in reaches of four streams characterized by gradients of environmental concentrations. Also we tested hypotheses regarding the level of nutrient enrichment and the role of tropical streams on the whole ecosystem uptake. From January to October 2017, nutrient additions were carried out according to the Tracer Additions for Spiraling Curve Characterization method, in order to model and quantify nutrient uptake metrics (uptake lenght, uptake rate and uptake velocity under ambient conditions) and to characterize the kinetics of each addition. The streams were ranked according to the level of enrichment by phosphate, since its concentrations showed significant variation across streams. Significant spatial differences were found across streams, while no temporal differences were observed among sampling periods. In general, non-enriched streams generally had lower uptake lengths (8-418 m for nitrate, 38-172 m for ammonium and 60-560 m for phosphate) in comparison to enriched streams (56-508 m for nitrate, 35 -253 m for ammonium and 77-391 m for phosphate). Non-enriched streams showed higher uptake velocities (maximum of 123 mm min-1 for nitrate, 68 mm min-1 for ammonium and 17 mm min-1 for phosphate), as well as uptake rates (µg m-2 min-1) greater than enriched streams. Nitrate had higher ambient uptake rates (geometric mean of 999.3 µg m-2 min-1), while ammonium had lower ambient uptake length (geometric mean of 85.7 m) and higher ambient uptake velocity (geometric mean of 6.9 mm min-1). The uptake kinetics modelling suggested that no nutrient saturation occurred in any case. The Efficiency-Loss kinetic model had better fit to the experimental data than Michaelis-Menten and first-order kinetic models. The retention metrics obtained are higher than those normally reported in the literature for low-order streams in other biomes, which highlights the importance of preservation and conservation of tropical streams. Special attention should be given to the control and management of the land use forms in these watersheds. The studied streams play a relevant role as sinks of N and P, indicating they are strategic watercourses regarding the environmental service of nutrient uptake.

Neste trabalho desenvolvemos metodologias para o estudo de materiais magnéticos usando Ressonância Magnética Nuclear em campo magnético externo nulo (RMNz), via a análise e manipulação das transições entre os estados de energia nucleares. Na primeira etapa, revisamos e complementamos os modelos teóricos, encontrados na literatura, que são utilizados para prever a formação dos múltiplos ecos. Concluímos deste estudo, que o aparecimento destes múltiplos ecos está associado com as transições entre os níveis de energia nuclear que são chamadas de transições de múltiplo quantum (MQ). Adicionalmente, concluímos que os instantes nos quais surgem os ecos de múltiplo quantum e os tipos de coerências que contribuem para cada eco estão diretamente relacionados com as distribuições dos acoplamentos Zeeman e/ou quadrupolar ao longo da amostra. Na segunda etapa deste projeto estudamos a seleção de coerências mediante a aplicação de ciclagem das fases dos pulsos de radiofrequências. Além de permitir o estudo individual de cada eco, a seleção de coerências permitiu a realização de medidas com tempos ao eco muito mais curtos e, consequentemente, a medida de sinais com maiores relações sinal/ruído. O que permitiu o estudo seletivo de cada eco, em detrimento dos outros, e assim pudemos inferir que coerências contribuem para formação do eco selecionado. Os compostos usados para o estudo experimental foram o GdAl2 e GdCo2. Os sinais de RMN dos núcleos 155,157Gd, 27Al e 59Co apresentaram ecos de múltiplo quantum. Posteriormente realizamos a seleção de coerências para estes núcleos. / This study we developed methodologies for the study of magnetic materials using nuclear magnetic resonance without the application of external magnetic field (RMNz), by manipulating transitions between the nuclear energy states. In the first step, we revised and complemented the theoretical models found in the literature, which were proposed to predict the formation of multiple echoes. We concluded from this study that the appearance of multiple echoes is associated with transitions between the levels of nuclear transitions that are called multiple-quantum (MQ). Moreover, we understood that the instants in which the multiple quantum echoes appear and the types of coherences that contribute to each echo are directly associated with the Zeeman and electric quadrupolar coupling heterogeneities along the sample. In the second step of this project, we studied the selection of coherences by phase cycling the radiofrequency pulses. This allowed the individual study of each echo, enabling us to infer which coherences contribute to the formation of the selected echo. Besides the individual study of each echo, the coherence selection allowed measuring them with the smallest echo time and, consequently, observing signals with much higher signal-to-noise ratios. The compounds used for the experimental study were the GdAl2 and GdCo2. The NMR signals of nuclei 155,157Gd, 27Al and 59Co showed multiple quantum echoes. Later we performed the selection of coherences for these nuclei.

A estabilidade da prótese na junção parafusada está diretamente relacionada ao seu grau de adaptação e assentamento bem como à pré-carga que é gerada para unir os componentes. O afrouxamento e/ ou fratura do parafuso do pilar e também a desadaptação rotacional na interface implante/ pilar têm sido relatados como os maiores problemas encontrados em reabilitações unitárias parafusadas, em especial áreas de pré-molares e molares. Desta forma, o objetivo deste estudo foi avaliar a liberdade rotacional (LR) de 20 pilares protéticos tipo UCLA calcináveis (10 totalmente plásticos e 10 com a base usinada em Tilite - Neodent Implante Osteointegrável), fundidos em liga de NiCr e Tilite, respectivamente, sobre 10 implantes de hexágono externo (Hexágono Externo, HE Neodent Implante Osteointegrável) para próteses unitárias e, também o torque de afrouxamento do parafuso do pilar, submetidos à ciclagem mecânica. Um dispositivo foi fabricado para medir os ângulos de liberdade rotacional entre os hexágonos de implante e pilar em três diferentes tempos: antes e após o processo de fundição e depois da ciclagem mecânica. Os grupos foram classificados de acordo com as leituras de LR: (1) pilares novos + implantes novos; (2) pilares fundidos + implantes novos; (3) pilares fundidos + implantes, ambos ciclados; (4) outros pilares novos + implantes ciclados e (5) os mesmos pilares após fundição + implantes ciclados. Foram medidas as distâncias entre os lados e vértices do hexágono externo dos implantes e interno dos pilares. Para a realização da ciclagem mecânica, foi utilizada uma máquina de ensaio cuja carga média aplicada foi de 120 N em sentido axial, com componente oblíquo, a uma freqüência de 101 ciclos por minuto (1,8 Hz), durante 500.000 ciclos. O torque de aperto dos parafusos de fixação foi de 32 N.cm e o de afrouxamento mensurado após fadiga. Atestada a normalidade da amostra aplicou-se o teste t de Student para comparações em par (p<0,05). Os resultados encontrados foram: para LR (em graus): Grupo Tilite (1) 2,930 ± 0,273; (2) 4,506 ± 2,448; (3) 5,126 ± 2,885; (4) 3,229 ± 0,235; (5) 2,813 ± 0,406; Grupo NiCr: (1) 4,684 ± 0,788; (2) 3,21 ± 1,370; (3) 3,818 ± 1,904; (4) 6,029 ± 0,503; (5) 4,421 ± 2,499. A análise estatística revelou que não houve significância entre nenhuma das diferentes leituras de LR tanto para os pilares do grupo NiCr quanto para os do Tilite; todavia, quando a comparação foi feita entre os pilares, houve diferença estatística significativa para as leituras (1) e (4), com maiores valores para os pilares plásticos calcináveis. O destorque para o grupo NiCr foi de 13,26 ± 4,32 N.cm com perda de torque de 41,44% e, para o grupo Tilite de 13,72 ± 7,36 N.cm e perda de torque de 42,88%. Houve expressiva perda de torque para ambos os grupos, porém não houve diferença estatística na comparação entre as ligas. A quantidade de ciclos aplicada não foi suficiente para alterar de forma significativa a LR nos conjuntos implante/ pilar quando avaliados para cada tipo de liga. A aplicação de cargas cíclicas alterou de forma significativa as dimensões dos implantes. / Prosthesis stability is related to misfit and screw joint preload. The screw loosening or fracture and rotational misfit have been related as the major problems in screwed single implant restorations, especially in molar or premolar areas. The aim of this study was to evaluate the rotational freedom and detorque of 20 UCLA type abutment (10 plastic and 10 machined abutments) cast in NiCr and NiCrTi alloys respectively, over 10 external hexagon implants submitted to mechanical cycling. A device was made to measure the rotational freedom between the implant hexagon and abutment in three different times: before and after the cast procedure and after the mechanical cycling. Groups were classified according the rotational misfit register: (1) new abutments + new implants; (2) cast abutments + new implants; (3) cycled cast abutments + cycled implants; (4) new abutments + cycled implants, and, (5) cast abutments + cycled implants. Measurements were made in the sides and vertices of external hexagon of the implants and internal hexagon of the abutments. Specimens were positioned with 30° of inclination in relation to the vertical axis in an eletromechanical machine for mechanical cycling (5.0x105 cycles) using 120N axial load and 1.8 Hz of frequence. The abutment screws were tightened to a torque of 32N.cm and the detorque measurement was registered after mechanical cycling. The rotational freedom results were: NiCrTi groups - (1) 2.930 ± 0.273; (2) 4.506 ± 2.448; (3) 5.126 ± 2.885; (4) 3.229 ± 0.235; (5) 2.813 ± 0.406; and NiCr groups - (1) 4.684 ± 0.788; (2) 3.21 ± 1.370; (3) 3.818 ± 1.904; (4) 6.029 ± 0.503; (5) 4.421 ± 2.499. Statistical analysis (p<0.05) showed that there is not significance among the different rotational freedom of NiCrTi or NiCr abutments; but there is statistically significant difference between (1) and (4) with higher values to the plastic abutments. Detorque of NiCr group was 13.26±4.32N.cm (-41.44%) and to the NiCrTi group was 13.72±7.36N.cm (-42.88%) but there is not statistically significant difference between the alloys. The mechanical cycling did not statistically influence the rotational freedom in the abutment/implant system when evaluated to each alloy but influenced the implant dimension.

Estudos têm mostrado que a dentina pode ser modificada pelo laser pulsado de CO2 tornando-a um substrato mais ácido-resistente. Este estudo in vitro se propôs a estabelecer parâmetros seguros e efetivos de um laser pulsado de CO2 com comprimento de onda 10,6 ?m e avaliou seu efeito sobre a morfologia superficial e a composição química, assim como sobre a redução da desmineralização da dentina radicular. Noventa e cinco superfícies radiculares humanas obtidas de quarenta e oito terceiros molares foram aleatoriamente divididas em 5 grupos (n=15 para o grupo de controle e n=20 para os grupos irradiados com laser): G1 - Nenhum tratamento (controle), G2 - 2,5 J/cm2, G3 - 4,0 J/cm2, G4 - 5,0 J/cm2 e G5 - 6,0 J/cm2. A temperatura intrapulpar foi mensurada por meio de análise termográfica com termômetro de radiação infravermelha, as modificações químicas, por meio de espectroscopia FT-Raman e as alterações morfológicas por meio de microscopia eletrônica de varredura. Após o tratamento da superfície, os espécimes foram submetidos a 7 dias de ciclagem de pH, permanecendo diariamente em soluções desmineralizadora e remineralizadora por 3 h e 21 h, respectivamente. Após o desafio ácido, os espécimes foram seccionados e a perda mineral foi determinada por meio do teste de microdureza Knoop (5 g, 5 seg) em profundidades pré-determinadas em relação à superfície de dentina radicular (20 ?m - 275 ?m). Para todos os grupos irradiados, as mudanças de temperatura intrapulpar mostraram-se abaixo de 0,9°C. A espectroscopia FT-Raman não evidenciou alterações químicas entre os espécimes não-irradiados e os irradiados com laser de CO2. Entretanto a análise em microscópio eletrônico de varredura indicou que as densidades de energia a partir de 4,0 J/cm2 foram suficientes para induzir mudanças morfológicas na dentina radicular. Adicionalmente, para as densidades de energia iguais ou superiores a 4,0 J/cm2, foram observados efeitos de redução da desmineralização da dentina radicular induzidos pela irradiação laser. Pode-se concluir que densidades de energia em torno de 4,0 a 6,0 J/cm2 podem ser aplicadas à dentina radicular, a fim de promover mudanças morfológicas e reduzir a reatividade ácida da mesma, sem comprometer a vitalidade pulpar. / Studies have shown that dentin can be modified by pulsed CO2 laser to form a more acid-resistant substrate. This in vitro research aimed to establish safe parameters of a pulsed study 10.6 ?m CO2 laser and evaluate its effect on chemical and morphological features in dentinal surface, as well as on the reduction of root dentin demineralization. Ninety five human root surfaces obtained from forty eight third molars were randomly divided in 5 groups (n=15 for control group and n=20 for laser groups): G1 - No treatment (control), G2 -2.5 J/cm2, G3 - 4.0 J/cm2, G4 - 5.0 J/cm2 and G5 - 6.0 J/cm2. Intrapulpal temperature was evaluated during dentin irradiation by an infrared thermometer, chemical modifications by FT-Raman spectroscopy, and morphological modifications by SEM. After the surface treatment, the specimens were submitted to a 7 days pH-cycling model, consisted of the daily immersion in demineralizing and remineralizing solutions for 3 h and 21 h, respectively. After the acid challenge, the specimens were sectioned and the mineral loss was determined by means of cross-sectional Knoop microhardness (5 g, 5 sec) at different depths from the dentin root surface (20 ?m - 275 ?m). For all irradiated groups, intrapulpal temperature changes were below 0.9°C. FT-Raman spectroscopy did not show chemical changes in the irradiated specimens. However, scanning electron microscopy images indicated that fluences as low as 4.0 J/cm2 were sufficient to induce morphological changes in root dentin. Additionally, for fluences reaching or exceeding 4.0 J/cm2, laser-induced inhibitory effects on root dentin demineralization were observed. It was thus concluded that the laser energy density in the range of 4.0 to 6.0 J/cm2 could be applied to dental root dentin in order to produce morphological changes and reduce the acid reactivity of dentin without compromising the pulp vitality.

O objetivo deste estudo foi avaliar dois diferentes planejamentos de próteses totais fixas implantossuportadas, comparando as técnicas de fabricação das infraestruturas: tecnologia CAD-CAM, fundição convencional e Barra Articulada. Após ciclagem termomecânica, foram analisadas a perda de torque dos parafusos protéticos e adaptação marginal vertical e horizontal. Ao final, as próteses foram submetidas a ensaios de fadiga acelerada progressiva e resistência à fratura. Foram confeccionadas 48 próteses totais fixas implantossuportadas, as quais foram divididas inicialmente em dois grupos, G1 protocolo convencional; G2 - &ldquo;All-on-4&rdquo;. De acordo com a técnica de fabricação das infraestruturas, estes grupos foram divididos em três subgrupos, A - tecnologia CAD-CAM; B - fundição convencional; C - Barra Articulada, proporcionando seis amostragens diferentes: G1A, G1B, G1C, G2A, G2B e G2C (n=8). Todas as próteses foram avaliadas em relação à adaptação marginal vertical e horizontal, utilizando MicroCT, antes e após a ciclagem termomecânica (2.000.000 de ciclos). A perda de torque dos parafusos protéticos foi analisada antes (T0), após 1.000.000 (T1) e 2.000.000 de ciclos (T2). Após este ensaio, as próteses foram submetidas ao teste de fadiga acelerada progressiva (n=8) e em sequência, ensaio de resistência à fratura (n=6). A perda de torque teve diferença significante para todos os tempos comparados (p<0,01), exceto em G2B, onde a comparação entre T1 - T2 não mostrou diferença significante (p=0,72). A comparação entre G1 e G2 não foi significante. A comparação entre os subgrupos A, B e C teve diferenças significantes em G1T1, G1T2, G2T1 e G2T2 quando comparados os subgrupos A - B e B - C, todos com (p<0,01). Não houve diferenças significantes para a adaptação marginal vertical e horizontal antes e depois da ciclagem em todos os grupos. Na comparação de G1 e G2, houve diferença significante para a adaptação vertical e horizontal apenas no subgrupo B, nos dois tempos, ambos com (p <0,01). Na comparação dos subgrupos A, B e C, houve diferenças significantes em G1 antes e depois; e G2 antes e depois, quando comparados os subgrupos A - B e B - C, todos com (p<0,01) para a adaptação vertical e horizontal. Já para a adaptação horizontal, esta comparação foi significante apenas em G2 antes e depois, ambos com (p=0,02). Em relação à resistência à fratura, a comparação entre G1 e G2, foi significante em todos os subgrupos, A e C (p<0,01), B (p=0,02). A comparação dos subgrupos A, B e C, também foi significante em relação à resistência à fratura das próteses em todos os grupos (p<0,01). Pode-se concluir que a simulação de ciclos mastigatórios teve influência significante sobre a perda de torque dos parafusos protéticos, porém não influenciou significativamente a adaptação marginal vertical e horizontal das próteses; desadaptações marginais influenciaram significativamente no afrouxamento dos parafusos protéticos; as próteses dos subgrupos A e C obtiveram resultados significantemente melhores para a adaptação marginal vertical e horizontal quando comparadas às do subgrupo B, sendo que na adaptação horizontal, as do subgrupo A tiveram resultados melhores que as do C; a quantidade e distribuição dos implantes não influenciou na perda de torque dos parafusos protéticos em todas as situações, porém teve influência significativa na adaptação marginal vertical e horizontal das próteses do subgrupo B; todas as próteses sobreviveram ao ensaio de fadiga acelerada progressiva; em relação ao ensaio de resistência à fratura, as próteses do G2, tiveram resultados significantemente melhores que as do G1, o subgrupo B obteve valores significantemente maiores de resistência na região do cantilever, quando comparadas ao subgrupos A e C; o subgrupo A obteve os menores valores de resistência. / The objective of this study was evaluate two different designs of full-arch implant-supported fixed dentures, comparing the infrastructure manufacturing techniques: CAD-CAM technology, conventional casting and Articulated Bar. After thermomechanical cycling, were analyzed prosthetic screws loosening and vertical and horizontal marginal adaptation. In the end, the prostheses were submitted to tests of progressive accelerated fatigue and fracture resistance. Were made 48 implant-supported fixed dentures, which initially were divided into two groups, G1 - conventional protocol; G2 - \"All-on-4\". According to the technique of manufacturing infrastructure, these groups were divided into three subgroups: A - CAD-CAM technology; B - conventional casting; C - Articulated bar, providing six different samples: G1A, G1B, G1C, G2A, G2B e G2C (n=8). All samples were evaluated in the vertical and horizontal marginal adaptation using MicroCT before and after the thermomechanical cycling (2,000,000 cycles). The loosening of the prosthetic screws was analyzed before (T0), 1,000,000 (T1) and 2,000,000 cycles (T2). After this test, the prostheses were submitted to progressive accelerated fatigue test (n = 8) and sequentially fracture resistance test (n = 6). The prosthetic screw loosening has significant difference for all time compared (p <0.01), except in G2B where the comparison between T1 - T2 showed no significant difference (p = 0.72). The comparison between G1 and G2 was not significant. The comparison between subgroups A, B and C had significant differences in G1T1, G1T2, G2T1 and G2T2 compared subgroups A - B, B - C, all of (p <0.01). There were no significant differences for vertical and horizontal marginal adaptation before and after cycling in all groups. Compared to G1 and G2, there was a significant difference for vertical and horizontal adjustment only in the subgroup B in two stages, both (p <0.01). In the comparison of subgroups A, B and C, there were significant differences G1 before and after; and G2 before and after, when compared subgroups A - B, B - C, all of (p <0.01) for vertical and horizontal adaptation. As for the horizontal adaptation, this comparison was significant only in G2 before and after, with both (p = 0.02). With regard to fracture resistance, the comparison between G1 and G2 was significant in all subgroups, A and C (p <0.01), B (p = 0.02). The comparison of subgroups A, B and C was also significant compared to the fracture resistance of the prosthesis in all groups (p <0.01). It can be concluded that the simulation of mechanical cycling had significant influence on the loosening of prosthetic screws, but did not significantly influence the vertical and horizontal marginal fit of the prosthesis; marginal adaptation significantly influenced the loosening of prosthetic screws; the prostheses of the subgroups A and C had significantly better results for the vertical and horizontal marginal adaptation when compared to the subgroup B, and in the horizontal adaptation, the sub-group A had better results than those of C; the amount and distribution of the implants did not affect the prosthetic screws loosening in all situations, but had significantly influence in vertical and horizontal marginal adaptation of subgroup B prostheses; all samples survived in progressive accelerated fatigue test; in relation to the fracture resistance test, the prosthesis G2, had significantly better results than the G1, the B subgroup achieved significantly higher values of resistance in the cantilever region, when compared to subgroups A and C; the subgroup C obtained the smallest resistance.

Este trabalho apresenta os resultados do preparo e caracterização de dispositivos eletrocrômicos (ECD - electrochromic devices) contendo filmes finos de azul da Prússia (PB) como camada eletrocrômica, CeO2-TiO2 como contra-eletrodo e eletrólitos à base de polímeros contendo glicerol, formaldeído e &gamma;-butirolactona. Os filmes finos de azul da Prússia foram preparados pelo método de eletrodeposição galvanostática e usados para montagem de dispositivos eletrocrômicos com eletrólitos de composição polimérica variada. Os filmes finos foram caracterizados através de medidas de densidade de carga, voltametria cíclica e transmitância no UV-Vis, além de análises morfológicas por microscopia de força atômica (AFM) e microscopia de varredura eletrônica (MEV), elipsometria, medidas de espessura, ângulo de contato e eficiência de coloração. O filme eletrodepositado por 300 s apresentou densidade de carga de 1,62 mC.cm-2 e 0,98 de reversibilidade com rugosidade de 17,7 nm, espessura de 315 nm via elipsometria e 216 nm via perfilometria. A eficiência de coloração calculada foi de 131,4 cm2.C-1 e os valores de ângulo de contato e energia livre de superfície também foram calculadas. As análises voltamétricas dos filmes finos revelaram picos característicos dos processos de oxidação e redução e as análises espectroscópicas apresentaram variação de transmitância de 71,6 % em 686 nm em solução eletrolítica de KCL 1 mol.L-1. Foram preparados e caracterizados dispositivos com eletrólitos a base de gelatina comercial com sal LiClO4; poli(vinil butirato) (PVB) com par iônico LiI/I2; PVB com LiClO4; PVB com par iônico LiI/I2+disperse red; ágar com LiClO4; ágar com sal Eu(CF3SO3)3; DNA com LiClO4; DNA com sal Er(CF3SO3)3; pectina com LiClO4; HPC com ácido acético; HPC com LiClO4 e PVDF com LiClO4. Dentre os resultados obtidos, os melhores resultados de densidade de carga de 10,1 e 8,5 mC.cm-2 foram obtidos para os dispositivos com eletrólitos de HPC e pectina, ambas com sal LiClO4. Voltamogramas cíclicos das amostras estudadas revelaram picos anódicos e catódicos referentes à extração e inserção de íons de lítio e/ou prótons, e elétrons no filme de PB. As análises de transmitância em 686 nm entre o estado colorido e descolorido dos dispositivos mostraram os valores de 40,2% para a janela contendo eletrólito à base de gelatina com LiClO4 e 35,2 % para a janela com ágar e sal Eu(CF3SO3). Além disso, também foi verificada a estabilidade dos dispositivos revelando a duração entre 400 a 2200 ciclos cronoamperométricos, dependendo do eletrólito usado. Os resultados obtidos mostram que os dispositivos estudados neste trabalho são potenciais candidatos para aplicações práticas em dispositivos eletrocrômicos. / This work presents the results of the preparation and characterization of electrochromic devices (ECDs) containing a thin film of Prussian blue (PB) as electrochromic layer, CeO2-TiO2 as a counter electrode and electrolytes based on polymers containing glycerol, formaldehyde, and &gamma;-butyrolactone. Thin films of Prussian blue were prepared by galvanostatic electrodeposition method and used for the assembly of electrochromic devices with varying polymer composition of electrolytes. The thin films were characterized by charge density measurements, cyclic voltammetry, transmittance in the UV-Vis, and morphological analyzes such as atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM). Moreover, there were subjected to ellipsometry, thickness, contact angle, and coloring efficiency measurements. The electrodeposited film of 300 s had charge density of 1.62 mC.cm-2 and 0.98 of reversibility with roughness of 17.7 nm and thickness of 315 nm via ellipsometry and 216 nm via profilometry. The calculated color efficiency was 131.4 cm2.C-1 and the contact angle values and surface free energy were calculated. The voltammetric analyzes of thin films showed characteristic peaks of oxidation and reduction processes and spectroscopic analysis showed 71.6% transmittance variation at 686 nm in 1 mol.L-1 KCL electrolyte solution. ECD were prepared and characterized, using electrolytes such as commercial gelatin with LiClO4 salt; poly (vinyl butyrate) (PVB) with ion pair LiI/I2; PVB with LiClO4; PVB with ion pair LiI/I2 + disperse red; agar with LiClO4; agar with Eu(CF3SO3)3 salt; DNA with LiClO4; DNA with Er(CF3SO3)3 salt; pectin with LiClO4; HPC with acetic acid; HPC with LiClO4 and PVDF LiClO4. The best results of charge density of 8.5 and 10.1 mC.cm-2 were obtained for devices with HPC electrolytes and pectin, both with LiClO4 salt. Cyclic voltammetry of the studied samples revealed anodic and cathodic peaks relating to the extraction and insertion of lithium ions and/or protons and electrons in the PB film. The transmittance at 686 nm analysis between the colored state and discolored windows showed values of 40.2% for the window containing electrolyte of gelatin with LiClO4 and 35.2% for the window with agar and Eu(CF3SO3) salt. Furthermore, the stability of the devices was also recorded revealing the duration between 400-2200 chronoamperometric cycles, depending on the used electrolyte. The results show that the windows studied in this work are potential candidates for electrochromic devices applications.

[pt] O desenvolvimento e a utilização de aços rápidos para a produção da casca externa de cilindros destinados à laminação de tiras a quente tiveram início no começo dos anos 90. A introdução deste material melhorou, significativamente, a resistência ao desgaste do cilindro, a qualidade da tira laminada e a duração da campanha de laminação. Representou, desta forma, o maior avanço tecnológico recentemente obtido no campo da laminação a quente. Entretanto, foi observado que o desprendimento da camada de óxido nestes aços possuía características diferentes daquelas obtidas nos cilindros de laminação convencionais. Este fenômeno foi atribuído ao processo de oxidação dos aços rápidos, que é cerca de quatro vezes maior do que o das ligas anteriormente utilizadas. Para que todo o potencial dos cilindros de laminação a quente, fabricados com este material, seja alcançado, torna-se necessário, portanto, o estudo da oxidação de aços rápidos. A presente tese estudou a oxidação de quatro composições químicas de aços rápidos. Foram realizados ensaios de termogravimetria em atmosfera de ar seco e úmido (12,5% H2O) assim como ciclagem térmica com resfriamento em água. Um aparelho de produção e controle de umidade e um mecanismo de ciclagem térmica foram construídos para este trabalho. As amostras oxidadas foram analisadas por difração de Raios - X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de dispersão de energia. A discussão dos resultados avaliou o efeito da composição química, da umidade e da ciclagem térmica no comportamento dos aços rápidos estudados quanto à oxidação. Como conclusões, verificou-se que o teor de cromo possui influência no ganho final de massa, que um teor elevado de molibdênio pode promover oxidação catastrófica em atmosfera de ar seco e que a variação do teor de tungstênio utilizada não influenciou o comportamento de oxidação. Foi verificado também que a presença de 12,5 % de H2O influenciou significativamente as características de oxidação e que a oxidação em condição de ciclagem térmica promoveu a formação de uma fina camada de óxidos ricos em vanádio na região externa da camada de óxido das amostras estudadas. / [en] Development and use of high-speed steel for manufacturing the roll outer shell of hot strip mills have started in the early 1990s. The introduction of this material has improved, significantly, the roll wear resistance, the surface quality of rolled products and the length of rolling campaign. It has represented, therefore, the major technological breakthrough recently introduced in the hot rolling field. However, it was observed that the oxide layer spalling of these steels had different behavior in comparison with that of conventional rolls. This phenomenon has been attributed to the high-speed steel oxidation, which is about four times higher than the alloys previously used. In order to achieve the full potential of high-speed rolls for hot strip mills, it is necessary, therefore, to study the oxidation behavior of this material. The present thesis studied the oxidation of four different chemical compositions of high-speed steels. Corrosion tests were carried out in a thermobalance under dry and moist (12.5 % H2O) environments. Oxidation under thermal cyclic conditions of specimens cooled in water was also carried out. A cyclic oxidation apparatus and an equipment for humidity production and control were constructed for this work. The corroded samples were examined by X - Ray diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive micro-analysis. The discussion of the results evaluated the effects of humidity, thermal cycling and chemical composition on the oxidation behavior of these high-speed steels. As conclusions, it was verified that the chromium content has influence on the final mass gain, the elevated molybdenum content can produce catastrophic oxidation under dry air environment and that the tungsten content variation did not influence the oxidation behavior. It was also verified that the presence of humidity had a significant effect on the oxidation behavior and that the cyclic oxidation promoted the formation of a thin layer composed of oxides rich in vanadium at the outer region of the scale.