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Efeitos do laser de baixa intensidade em780nm sobre a performance muscular aeróbica de ratos em treinamento físico em esteira. / Effects of Low Power Laser in 780ηm on muscler aerobic performance of rats on training treadmill.

Vieira, Wouber Hérickson de Brito 14 December 2004 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:19:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissWHBV.pdf: 1262408 bytes, checksum: 46ed12e3f59bfa6a851e19038a1181ec (MD5) Previous issue date: 2004-12-14 / Universidade Federal de Sao Carlos / The purpose of this study was to evaluate relative the physiological adaptation the activities of enzymes Lactate Dehidrogenase LDH (glycolytic) e Citrate Synthase CS (oxidative) and to the Anaerobic Threshold (AT), to the exercise in treadmill in rats submitted to the photostimulation for low-intensity laser (780 ηm) in the main participant muscles of the march. Fifty-four male Wistar rats had been part of the study. These animals were divided in four groups: Two had remained in rest (1) GRC, being one of them irradied (2) GRL, and other two were submitted to an aerobic treadmill training program during 5 weeks and to a multistage treadmill test of increasing intensity (3) GEC, being one of them irradied (4) GEL. The irradiation for infra-red laser (780 ηm) was made daily in number of four (quadriceps, maximum glúteo, soleus, tibialis anterior) in each back leg of the animals, totalizing 8 applications for animal/day, using (dose, 3,8 J/cm2; power, 15 mW; time, 10 s, continuous) during 5 weeks consecutives. The multistage treadmill tests of increasing intensity were made once a week totalizing 5 evaluation, in order to obtain blood samples for determination of the AT. In the analyses electrophoretics and spectrophotometic of the LDH and CS muscles samples (soleus, TA and cardiac) were removed 48 hours after the last exercise bout. The laser to promote increase in the oxidative metabolism of 2% a 78%, the exercise of 18% a 75%, and action combined of 43% a 92%; Apparent systemic action of the laser was detected in cardiac muscle with increase in the activity of the CS and reduction of the LDH. The group GEC and GEL showed increase in the maximum speed, in the speed corresponding to the AT and a trend reduction of the blood lactate concentration during the training period. However, no significant difference occurred between two groups though the GEL had shown higher values. These data suggest that the aerobic treadmill-training partner to the low-intensity laser can to promote physiological adaptation in the direction of increase oxidative capacity in the animals, represented by increase of the CS, reduction of the LDH and by the higher degree of effort to reach the Anaerobic Threshold. This similarity has a utility therapeutic practical. / O presente estudo avaliou as adaptações fisiológicas relativas as atividades das enzimas Lactato Desidrogenase - LDH (glicolítica) e Citrato Sintase - CS (oxidativa) e ao Limiar de Anaerobiose (LA), ao exercício em esteira em ratos submetidos à fotoestimulação por laser de baixa intensidade (780nm) nos principais músculos participantes da marcha. Fizeram parte do estudo 54 ratos machos, jovens (30 dias), Wistar, que foram divididos em quatro grupos: dois permaneceram em repouso: (1) GRC, sendo um deles irradiado (2) GRL, e dois foram submetidos a um protocolo de treinamento aeróbio em esteira por 5 semanas e a testes de esforços crescentes (3) GEC, sendo um deles irradiado (4) GEL. A irradiação por laser infravermelho foi feita, diariamente, em número de quatro: quadríceps, glúteo máximo, Tibial Anterior (TA) e sóleo, em cada pata traseira, totalizando 8 aplicações por animal/dia, sob os parâmetros: Dose: 3,8 J/cm2, Potência: 15 mW, Tempo: 10 segundos, modo contínuo, durante 5 semanas consecutivas. Os testes de esforço crescente foram realizados, uma vez por semana, totalizando 5 avaliações durante as quais foram obtidas amostras de sangue visando a determinação do LA. Nas análises eletroforéticas e espectrofotométricas da LDH e CS, foram utilizadas frações de músculo TA, sóleo e cardíaco retiradas 48 horas após a última sessão de exercício. O laser provocou aumentos do metabolismo aeróbio de 2% à 78%, o exercício de 18% à 75% e suas ações combinadas de 43% à 92%. Aparente ação sistêmica do laser foi detectada em músculo cardíaco, com aumento da atividade da CS e diminuição da atividade LDH. Os grupos GEC e GEL exibiram aumento na velocidade máxima, LA deslocado para um nível de maior esforço e uma ligeira tendência de redução do lactato sérico no decorrer das avaliações. Entretanto, não houve diferenças estatisticamente significantes entre os grupos, apesar do GEL ter exibido maiores valores. Esses dados sugerem que o treinamento aeróbio em esteira associado ao laser de baixa intensidade possa acarretar adaptações fisiológicas no sentido de aumento na capacidade oxidativa dos animais representada pelo aumento na atividade da CS, diminuição da LDH e maior grau de esforço para a obtenção do LA, fato este, de grande utilidade na prática terapêutica.
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Adição de ringer lactato, citrato de sódio 2,92% e solução tris em sêmen caprino descongelado / Addition of Ringer lactate, sodioum citrate and 2,92% in tris solution thawed goat sêmen

Dias, Julio César Oliveira 16 July 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2015-03-26T13:54:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 289860 bytes, checksum: d97d6956fc0d5d33352d2b0b1f1b87c8 (MD5) Previous issue date: 2010-07-16 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The experiment was performed at the Caprinocutura Department of Animal Science, Federal University of Viçosa, in Viçosa-MG. The goal was to add in the thawing of goat semen, solutions of Ringer's lactate, sodium citrate and 2.92% and TRIS solution to verify the stability and persistence of sperm motility and strength as well as changes in the plasma membrane. Semen was collected from adult male goats were healthy with history of normal fertility, during the natural breeding season (March-April 2010). We evaluated the physical characteristics of semen at collection and the thawing of straws, which have undergone a process of cooling medium. Even after thawing were performed three additional tests: test of heat resistance (TTR), supravital and bonding sperm in egg yolk. All average values for fresh semen as the volume (mL), motility (%), strength (0-5), sperm concentration (x10 9 total) and morphology (% normal) were consistent with that recommended by the Brazilian College of Animal Reproduction (CBRA), being 1.0 ± 0.04, 83.1 ± 0.54 3.9 ± 0.08, 3.3 ± 0.2 and 90.8 ± 0.85, respectively. The parameters motility (33.1 ± 1.8%) and strength (3.0 ± 0.1) semen analysis in the post-thawing (5 minutes) also attended what is established by CBRA the beginning of the TTR, but the period of survival of semen did not exceed 90 minutes after thawing, decreasing sharply over time. The treatment control was the with highest motility after thawing (42.2 ± 2.0) and the treatment received the TRIS solution showed greater persistence (90 minutes) and less abrupt decline in motility parameters and force in relation to other treatments. In all treatments, after 30 minutes of TTR, the parameters were lower than those recommended by the CBRA. One possible explanation for the TRIS solution have allowed persistence and less abrupt decline in motility and strength parameters may bedue to the increase in volume and dilution of the elements that could be being toxic to sperm (free radicals) and also the addition of fructose ( substratro energy), TRIS and citric acid (buffering agent).Additional tests (test of binding of sperm in egg yolk and supravital test) performed in this study showed no difference between treatments (P> 0.05). A positive correlation between motility and supravital test, the test can be considered a ratification of motility assessed subjectively by the researcher. No significant difference was found between the morphologic alterations observed after cryopreservation compared to fresh semen. It was concluded therefore that the addition of Ringer lactate, sodium citrate 2.92% and TRIS solution did not allow greater persistence of motility and vigor after thawing. We suggest the in vivo tests to verify whether the survival time after addition of diluents presented is sufficient to achieve fertilization, since it can count on the assistance of the female external factors (nutrition and aid in movement of sperm). It is further recommended the use of fluorescent probes to assess sperm to better verify the membrane integrity of sperm, since sperm motility in this study had motility after thawing, but their membranes could be altered to the point of not supporting the challenge of temperature (37 °C) for long periods. / O experimento foi realizado no Setor de Caprinocutura do Departamento de Zootecnia da Universidade Federal de Viçosa, no município de Viçosa-MG. O objetivo foi adicionar, no descongelamento de sêmen caprino, as soluções de Ringer com lactato, citrato de sódio 2,92% e solução TRIS, para verificar a estabilidade e persistência da motilidade e vigor dos espermatozóides, assim como alterações da membrana plasmática. O sêmen foi coletado de machos caprinos adultos, sadios, com histórico de fertilidade normal, durante a estação de monta natural (março a abril de 2010). Foram avaliadas as características físicas do sêmen no momento da coleta e no descongelamento das palhetas, as quais passaram por um processo de resfriamento médio. Ainda após o descongelamento, foram realizados três testes complementares: teste de termorresistência (TTR), supravital e de ligação do espermatozóide na gema de ovo. Todos os valores médios obtidos para o sêmen fresco quanto a volume (mL), motilidade (%), vigor (0-5), concentração espermática (x109 totais), e morfologia (% normais) foram condizentes ao preconizado pelo Colégio Brasileiro de Reprodução Animal (CBRA), sendo de 1,0±0,04; 83,1±0,54; 3,9±0,08; 3,3±0,2 e 90,8±0,85, respectivamente. Os parâmetros motilidade (33,1±1,8%) e vigor (3,0±0,1) do sêmen analisado no pós-descongelamento (5 minutos) também atenderam o que é estabelecido pelo CBRA no início do TTR; porém, o período de sobrevivência do sêmen não ultrapassou os 90 minutos após o descongelamento, diminuindo bruscamente com o passar do tempo. O tratamento controle foi o que obteve maior motilidade no descongelamento (42,2±2,0) e o tratamento que recebeu a solução TRIS apresentou maior persistência (90 minutos) e diminuição menos abrupta dos parâmetros motilidade e vigor, em relação aos outros tratamentos. Em todos os tratamentos, após 30 minutos de TTR, os parâmetros estavam aquém do preconizado pelo CBRA. Uma possível explicação para a solução TRIS ter permitido persistência e diminuição menos abrupta dos parâmetros motilidade e vigor pode ser devido o aumento de volume e diluição dos elementos que poderiam estar sendo tóxicos aos espermatozóides (radicais livres) e, também, a adição de frutose (substratro energético), TRIS e ácido cítrico (agentes tamponantes). Os testes complementares (teste de ligação do espermatozóide na gema de ovo e teste supravital) realizados neste trabalho não apresentaram diferença entre tratamentos (P>0,05). Foi encontrada correlação positiva entre a motilidade e o exame supravital, podendo o teste ser considerado uma ratificação dos valores de motilidade aferidos subjetivamente pelo pesquisador. Não foi encontrada diferença significativa entre as alterações morfológicas observadas após a criopreservação em relação ao sêmen fresco. Concluiu-se, assim, que a adição das soluções Ringer lactato, citrato de sódio 2,92% e solução TRIS não permitiu maior persistência da motilidade e vigor após o descongelamento. Sugere-se a realização de testes in vivo a fim de verificar se o tempo de sobrevivência apresentado após adição dos diluentes é suficiente para se realizar a fertilização, uma vez que se pode contar com o auxílio de fatores inerentes a fêmea (nutrição e auxílio na movimentação do espermatozóide). Recomenda-se ainda, o uso de sondas fluorescentes naavaliação espermática para se verificar melhor a integridade da membrana dosespermatozóides, pois os espermatozóides neste trabalho possuíam motilidade após o descongelamento, mas as suas membranas poderiam estar alteradas a ponto de não suportarem o desafio da temperatura (37 ºC) por longo período.
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Avaliação do sêmen caprino diluído em citrato-gema, resfriado e armazenado a 5ºC por 24 horas / Avaliação do sêmen caprino diluído em citrato-gema, resfriado e armazenado a 5ºC por 24 horas / Evaluation of the goat semen diluted in egg-yolk citrate, cooled and stored at 5ºC for 24 hours / Evaluation of the goat semen diluted in egg-yolk citrate, cooled and stored at 5ºC for 24 hours

Palhão, Miller Pereira 11 August 2006 (has links)
Made available in DSpace on 2015-03-26T13:55:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 621878 bytes, checksum: a616ae227883c57266ba5606898260c2 (MD5) Previous issue date: 2006-08-11 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In Brazil, the dairy goat industry is characterized by a large number of low technology farms, with an average daily milk production per goat of 1 Kg. Semen biotechnologies as artificial insemination (AI) can be an important tool to improve the genetic gain and development of these farms. The use of frozen semen in IA protocols requires a higher level of technology and costs for the farmer when compared with the use of cooled or fresh semen; besides the fertility results from field trials using frozen semen are still doubtful. However the use of fresh semen is restrict to a short period after colleted as the viability of the cells decrease fast at environmental temperatures. Therefore the use of cooled semen in low level technology farms can result in a less-expensive and more efficient tool for multiplying the genetic material in these farms. The aim of this study was to evaluate the fertility in vivo of goat semen cooled and stored at 5˚ Celsius for 24 hours. The experiment was realized in the Goat Research Center of the Animal Science Department/Federal University of Vicosa, Brazil, from May until July (end of the natural breeding season) of 2005. Animals from the Alpine (n=2) and Saanen (n=2) breed were utilized as semen donors and a total of 71 females (lactating goats and young goats) from both breeds were used in the fertility trial. Semen was collected by artificial vagina method, diluted in Ringer Lactate solution and centrifuged at 420 G for 10 minutes. After, the semen pellet was rediluted in Egg-yolk (20% v/v) Citrate extender to achieve a total of 400x106 spermatozoa/ mL. The semen was stored in 0.25 French straws and then used immediately for AI or cooled (average cooling rate = -0.5 ˚C/minute) for 1 hour and stored at 5˚ C for 24 hours before its use for IA. The animals were bred with fresh or cooled semen at 12 hours after the on set of estrus; if the animals continued in estrus for more than 12 hours a second IA was realize at 24 hours after the first insemination. Pregnancy diagnosis was realized by transrectal ultrasonography using a real time B mode scanner with a 5 MHZ linear array transducer. The ultrasonography evaluations were done at day 45 after first IA. The conception rate for young goats (31.2 x 20,0%) and goats (44.4 x 17.6%) did not differ (P>0.05) between fresh or cooled semen, respectively. The total conception rate did not differ (P>0.05) between fresh (38.2%) and cooled (18.9%) semen. The average conception rate of this same herd and period was 28.2%. Historical data from the last four years in the same experimental period and farm showed an average conception rate of 39,9% (109/273). The present study didn't find differences in the conception rates for the semen diluted in Yolk-Citrate with 20% of Egg-Yolk and used to fresh or cold and stored by 24 hours to 5ºC, however, the fertility of the semen cold was below that obtained with controlled breed in the end of the natural reproductive station. Factors climatic, environmental and of handling, besides the quality of the animals, related with the end of the reproductive station, might have contributed to the low fertilities found in the present study. / Em nosso país, a caprinocultura leiteira é praticada em propriedades pouco tecnificadas, com produção média em torno de 1 kg de leite/cabra/dia. A utilização da inseminação artificial como ferramenta para o melhoramento genético é dependente dos resultados obtidos nos testes de fertilidade a campo. A utilização do sêmen congelado, além de esbarrar nos problemas de custos, ainda apresenta resultados contraditórios, sendo sua utilização limitada a poucos rebanhos matrizeiros. Já o sêmen fresco tem a limitação do curto tempo de viabilidade, ficando seu uso restrito a própria propriedade. Neste sentido a utilização do sêmen resfriado pode servir de alternativa barata para a multiplicação daqueles reprodutores de maior potencial genético. Assim, o presente estudo visou testar fertilidade in vivo do sêmen caprino, diluído em um extensor a base de citrato-gema e armazenado a 5ºC por 24 horas. Para tanto, conduziu-se um experimento durante os meses de maio de junho de 2005, no setor de Caprinocultura do DZO/UFV, o qual contou com quatro bodes e 71 cabras e cabritas, das raças Saanen e Alpina. O sêmen foi coletado em vagina artificial, imediatamente centrifugado em meio Ringer Lactato, a 402G por 10 minutos, em seguida o sobrenadante descartado e as células re-suspendidas em meio diluidor a base de citrato-gema, com 20% de gema de ovo, perfazendo um total de 100x106 espermatozóides móveis em um volume de 0,25 mL. Após o envase, metade das doses permanecia na bancada e a outra metade era submetida ao processo de resfriamento, com uma curva de aproximadamente 0,5ºC/minuto, atingindo a temperatura de geladeira 5ºC em 1 hora. De acordo com a ordem de manifestação do estro os animais entravam recebiam duas inseminações intervaladas de 24 horas, sendo a primeira realizada 12 horas após a observação do estro, com sêmen fresco ou resfriado. O diagnóstico de gestação foi realizado aos 45 dias, com auxilio de um ultra-som equipado com uma probe de 5 MHz de freqüência. Não houve diferenças significativas (P>0,05), quanto a fertilidade das cabritas foi de 31,2% (5/16) e 20,0% (4/20), e nem das cabras 44,4% e 17,6%, inseminadas com sêmen fresco e resfriado, respectivamente. Somando cabras e cabritas a fertilidade foi de 38,2% e 18,9%, respectivamente para o tratamento a fresco e resfriado, não sendo significativa a diferença (P>0,05). A taxa de concepção geral do experimento foi de 28,2%. Na mesma época do ano, a fertilidade do rebanho em um levantamento dos últimos quatro anos foi de 39,9% (109/273), podendo indicar problemas de fertilidade relacionados às fêmeas. O presente estudo não encontrou diferenças na taxa de concepção para o sêmen diluído em Citrato-Gema com 20% de Gema de ovo e utilizado a fresco ou resfriado e armazenado por 24 horas a 5ºC, no entanto, a fertilidade do sêmen resfriado ficou abaixo daquela obtida com a monta controlada no final da estação reprodutiva natural. Fatores climáticos, ambientais e de manejo, além da qualidade zootécnica dos animais, relacionada com o final da estação reprodutiva, podem ter contribuído para as baixas fertilidades encontradas no presente estudo.
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S?ntese citrato-hidrotermal e caracteriza??o eletroqu?mica de LSCF para aplica??o como catodo em c?lula a combust?vel de temperatura intermedi?ria

Pereira, Laur?nia Martins 08 May 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:58:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LaureniaMPG_DISSERT.pdf: 2747629 bytes, checksum: a8b9f0209bf9acabd46832a08265ed7f (MD5) Previous issue date: 2012-05-08 / The lanthanum strontium cobalt iron oxide (La1-xSrxCo1-yFeyO3 LSCF) is the most commonly used material for application as cathode in Solid Oxide Fuel Cells (SOFCs), mainly due to their high mixed ionic electronic conductivity between 600 and 800?C. In this study, LSCF powders with different compositions were synthesized via a combination between citrate and hydrothermal methods. As-prepared powders were calcined from 700 to 900?C and then characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, thermal analyses, particle size analyses, nitrogen adsorption (BET) and scanning electronic microscopy. Films of composition La0,6Sr0,4Co0,2Fe0,8O3 (LSCF6428), powders calcined at 900?C, were screen-printed on gadolinium doped ceria (CGO) substrates and sintered between 1150 and 1200?C. The effects of level of sintering on the microstructure and electrochemical performance of electrodes were evaluated by scanning electronic microscopy and impedance spectroscopy. Area specific resistance (ASR) exhibited strong relation with the microstructure of the electrodes. The best electrochemical performance (0.18 ohm.cm2 at 800?C) was obtained for the cathode sintered at 1200?C for 2 h. The electrochemical activity can be further improved through surface activation by impregnation with PrOx, in this case the electrode area specific resistance decreases to values as low as 0.12 ohm.cm2 (800?C), 0.17 ohm.cm2 (750?C) and 0.31 ohm.cm2 (700?C). The results indicate that the citrate-hydrothermal method is suitable for the attainment of LSCF particulates with potential application as cathode component in intermediate temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFCs) / A cobaltita de lant?nio dopada com estr?ncio e ferro (La1-xSrxCo1-yFeyO3 LSCF) ? comumente o material mais utilizado para aplica??o como catodo em c?lula a combust?vel de ?xido s?lido (SOFC), principalmente devido a sua elevada condutividade mista i?nica e eletr?nica entre 600 e 800?C. Neste trabalho, p?s de LSCF de diferentes composi??es foram sintetizados via uma combina??o entre os m?todos citrato e hidrotermal. Os p?s como obtidos foram calcinados entre 700 e 900 ?C e caracterizados por fluoresc?ncia de raios X, difratometria de raios X, an?lises t?rmicas, distribui??o de tamanho de part?cula, adsor??o gasosa (BET) e microscopia eletr?nica de varredura. Filmes de composi??o La0,6Sr0,4Co0,2Fe0,8O3 (LSCF6428) foram obtidos por serigrafia de p?s calcinados a 900?C. Os filmes foram depositados sobre substratos de c?ria dopada com gadol?nia (CGO) e ent?o sinterizados entre 1150 e 1200?C. Os efeitos do patamar de sinteriza??o na microestrutura e no desempenho eletroqu?mico dos eletrodos foram avaliados por microscopia eletr?nica de varredura e espectroscopia de imped?ncia. A resist?ncia espec?fica por ?rea apresentou forte rela??o com a microestrutura dos eletrodos. O melhor desempenho eletroqu?mico (0,18 ohm.cm2 a 800?C) foi obtido para o catodo sinterizado a 1200?C por 2 horas. A atividade eletroqu?mica pode ainda ser melhorada mediante ativa??o superficial por impregna??o com PrOx, neste caso a resist?ncia espec?fica por ?rea do eletrodo diminui para valores t?o baixos como 0,12 ohm.cm2 (800?C), 0,17 ohm.cm2 (750?C) e 0,31 ohm.cm2 (700?C). Os resultados obtidos indicam que o m?todo citrato-hidrotermal ? adequado para a prepara??o de particulados de LSCF com potencial aplica??o como catodo em c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido de temperatura intermedi?ria (600-800?C)
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S?ntese e caracteriza??o de tungstatos de c?rio e estr?ncio para fins catal?ticos

Moriyama, Andr? Luiz Lopes 21 July 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AndreLLM_DISSERT.pdf: 1863413 bytes, checksum: 1d92759b3bdf5371d233d97ad885e7af (MD5) Previous issue date: 2011-07-21 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The main goal of this work was to produce nanosized ceramic materials of the family of the tungstates (tungstates of cerium and strontium), and test them for their catalytic activity in processes involving the transformation of methane (CH4). The methodology used for the synthesis of the ceramic powders involved the complexation combining EDTA-citrate. The materials characterization was performed using simple and differential thermogravimetry, x-ray diffraction, transmission electron microscopy, and energy dispersive spectroscopy (EDS). The microstructure analysis was performed using the refinement by the Rietveld method, and the crystallite size and distribution of the materials was elucidate by the Scherrer and Williamson-Hall methods. The conditions of the synthesis process for the three envisaged materials (SrWO4, SrWO4 using tungsten oxide concentrate as raw material, and Ce2(WO4)3) were adjusted to obtain a single phase crystalline material. The catalytic tests were carried out in the presence of methane and synthetic air, which is composed of 21% O2 and 79% N2. The analysis of the conversion of the reaction was done with the aid of an fourier transform infrared device (FTIR). The analysis showed that, structurally, the SrWO4 produced using raw materials of high and poor purity (99% and 92%, respectively) are similar. The ideal parameters of calcination, in the tested range, are temperature of 1000 ?C and time of calcination 5 hours. For the Ce2(WO4)3, the ideal calcination time and are temperature 15 hours and 1000?C, respectively. The Williamson-Hall method provided two different distributions for the crystallite size of each material, whose values ranged between the nanometer and micrometer scales. According to method of Scherrer, all materials produced were composed of nanometric crystallites. The analyses of transmission electron microscopy confirmed the results obtained from the Williamson- Hall method for the crystallite size. The EDS showed an atomic composition for the metals in the SrWO4 that was different of the theoretical composition. With respect to the catalytic tests, all materials were found to be catalytically active, but the reaction process should be further studied and optimized. / O objetivo principal deste trabalho foi produzir materiais cer?micos nanom?tricos da fam?lia dos tungstatos (tungstatos de c?rio e de estr?ncio), e test?-los quanto ?s suas atividades catal?ticas em processos envolvendo a transforma??o do g?s metano (CH4). A metodologia empregada para a s?ntese dos p?s cer?micos envolveu o m?todo de complexa??o combinando EDTA-Citrato. A caracteriza??o dos materiais foi feita atrav?s das t?cnicas de termogravimetria simples e diferencial, difra??o de raios-x, microscopia eletr?nica de transmiss?o, e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A an?lise da microestrutura foi realizada atrav?s do refinamento utilizando o m?todo de Rietveld, e para a estima??o do tamanho de gr?o e de sua distribui??o foram utilizados os m?todos de Scherrer e Williamson-Hall. As condi??es de obten??o dos tr?s materiais desenvolvidos (SrWO4, SrWO4 utilizando concentrado de ?xido de tungst?nio como mat?ria-prima, e Ce2(WO4)3) foram ajustadas para a obten??o de um material cristalino monof?sico. Os testes catal?ticos explorat?rios foram realizados na presen?a dos gases metano e ar sint?tico, composto por 21% de O2 e 79% N2. A an?lise da convers?o foi feita com o aux?lio de um equipamento de infravermelho ? transformada de Fourier. As an?lises mostraram que, estruturalmente, os materiais SrWO4 produzidos com mat?riaprima de elevada pureza (99% de pureza) e oriunda do concentrado de ?xido de tungst?nio (92% de pureza) s?o semelhantes. Seus par?metros ideais de produ??o, dentro do que foi testado, s?o temperatura de calcina??o de 1000?C e tempo de perman?ncia de 5 horas na isoterma. Para o Ce2(WO4)3, as condi??es ideais dentro do que foi testado s?o temperatura de calcina??o de 1000?C e tempo de perman?ncia na isoterma de 15 horas. O m?todo de Williamson-Hall forneceu duas distribui??es diferentes para o tamanho de cristalito de cada material, cujos valores oscilaram entre as escalas nanom?tricas e microm?tricas. Com o m?todo de Scherrer, todos os materiais produzidos possu?ram tamanho de cristalito nanom?trico. As an?lises de microscopia eletr?nica de transmiss?o confirmaram o resultado obtido com o m?todo de Williamson- Hall para o tamanho de cristalito. A EDS indicou a presen?a de diverg?ncias entre a composi??o at?mica met?lica te?rica e experimental do SrWO4. Com rela??o aos testes catal?ticos explorat?rios, os materiais se mostraram ativos por?m o processo reacional ainda precisa ser melhor estudado e otimizado.
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S?ntese e caracteriza??o do Molibdato de Estr?ncio obtido a partir do m?todo de complexa??o combinado EDTA/Citrato para degrada??o fotocatal?tica de corante da ind?stria t?xtil / Synthesis and characterization of Strontium molybdate obtained from the Complexation Method Combining EDTA/Citrate for photocatalytic degradation dye the textile industry

Silva, Mait? Medeiros de Santana e 26 August 2016 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-02-02T12:10:54Z No. of bitstreams: 1 MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf: 2765135 bytes, checksum: 2308e88f6d7f78d3c63e10b06eee531d (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-02-07T16:43:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf: 2765135 bytes, checksum: 2308e88f6d7f78d3c63e10b06eee531d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-07T16:43:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MaiteMedeirosDeSantanaESilva_DISSERT.pdf: 2765135 bytes, checksum: 2308e88f6d7f78d3c63e10b06eee531d (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Este trabalho descreve o planejamento experimental 2? com triplicata no ponto central para produ??o do molibdato de estr?ncio (SrMoO4) atrav?s do m?todo de complexa??o combinado EDTA/Citrato onde investigou-se a influ?ncia do pH (6, 7,5 e 9), tempo de calcina??o (3, 4 e 5h) e taxa de aquecimento (5, 7 e 10?C.min-1) em alguns de seus par?metros qu?micos e f?sicos. Com base na curva de termogravim?trica os p?s de SrMoO4 foram calcinados a 650?C.Os materiais sintetizados foram caracterizados por TG/DSC, DRX, EDX, MEV e ERD. Os par?metros de rede da estrutura cristalina foram obtidos com base no m?todo de refinamento Rietveld. Todos os padr?es de DRX foram indexados segundo a ficha JCPDS 01-085-0586, com estrutura tetragonal e grupo espacial I41/a e o par?metro residual do refinamento da estrutura variou entre 1,035 a 1,292, n?o sendo identificadas fases secund?rias e impurezas. Constatou-se a exist?ncia de diferen?as entre as intensidades relativas m?dias dos picos de difra??o de raios-x. Atrav?s de ferramentas estat?sticas, concluiu-se que a taxa de aquecimento foi a vari?vel independente que demonstrou maior influ?ncia nessa diferen?a. As analises de EDX mostraram a presen?a de desvios entre a composi??o te?rica e experimental para os elementos estr?ncio e molibd?nio; o desvio percentual variou de 0,027 a 3,67% em fun??o das condi??es de s?ntese. De acordo com as micrografias obtidas por MEV, os p?s sintetizados s?o compostos de aglomerados de part?culas, com morfologia esf?ricas irregulares e bipiramidais. De acordo com a an?lise do planejamento experimental, tendo como vari?vel dependente a energia de bandgap, os menores valores obtidos (4,18 e 4,17 eV para pH 6 e 9, respectivamente) foram as amostras calcinadas por 3h com taxa de aquecimento igual a 10?C.min-1 em compara??o aos materiais calcinados nas demais condi??es de s?nteses e os modelos estat?sticos gerados se mostraram capazes de descrever os fen?menos observados. Testes explorat?rios na fotodegrada??o da solu??o sint?tica do corante azul de metileno utilizando o material com Egap de 4,17 eV indicam que o p? testado apresenta influ?ncia na diminui??o da concentra??o do corante para os testes realizados em pH 2 e 5 obtendo aproximadamente 95% e 24% de convers?o respectivamente, e para os teste em pH 9 observou-se que a fot?lise direta ? mais efetiva na redu??o da concentra??o do corante alcan?ando em torno 67% de convers?o, por?m o processo reacional necessita ser mais estudado para melhor compreens?o dos resultados. / This work describes the 2? experimental design with center point in triplicate for the production of strontium molybdate (SrMoO4) through complexation combined Citrate/EDTA method where investigated the influence of pH (6, 7,5 and 9), time calcination (3, 4 and 5 h) and heating rate (5, 7 and 10?C min-1) in some of its chemical and physical parameters. Based on thermogravimetric curve of SrMoO4 powders were calcined at 650?C. The synthesized materials were characterized by TG/DSC, XRD, EDX, SEM and ERD. The lattice parameters of the crystal structure were obtained from the Rietveld refinement method. All the XRD patterns were indexed according to JCPDS 01-085-0586 record with tetragonal structure and space group I41/a and the residual parameter structure refinement ranged from 1.035 to 1.292, secondary phases and impurities not being identified. It was found that there are differences between the average relative intensities of the diffraction peaks of X-rays. Using statistical tools, it was found that the rate of heating was the independent variable showed the greatest influence on this difference. The EDX analysis showed the presence of deviations between the theoretical and experimental composition for strontium and molybdenum components; the percentage deviation ranged from 0.027 to 3.67% depending on the conditions of synthesis. According to the SEM micrographs, the synthesized powders are composed of agglomerates of particles with irregular and spherical morphology bipiramidal. According to the analysis of the experimental design, with the dependent variable bandgap energy, the lowest values (4.18 and 4.17 eV to pH 6 and 9, respectively) were the samples calcined for 3 hours at the same heating rate 10 C min-1 compared to the calcined material in other conditions of synthesis and the statistical models generated have been shown to describe the observed phenomena. Exploratory testing photodegradation of the synthetic solution of methylene blue dye using the material bandgap of 4.17 eV indicate that the tested powder has influence on the reduction of dye concentration for tests carried out in pH 2 and 5 getting approximately 95% and 24 % conversion respectively, and the test at pH 9 it was noted that direct photolysis is more effective in reducing the dye concentration reached around 67% conversion, but the reaction process needs more study to better understand the results.
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Avalia??o do potencial fotocatal?tico do molibdato de c?rio obtido pelo m?todo EDTA/citrato na degrada??o do azul de metileno / Evaluation of photocatalytic potential of cerium molybdate obtained from EDTA-citrate method on methylene blue degradation

Sena, Michael Segundo 08 September 2016 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-03-20T20:20:20Z No. of bitstreams: 1 MichaelSegundoSena_DISSERT.pdf: 3968212 bytes, checksum: a95eb22daa7a11e3816b3d91a585c55a (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-04-04T18:21:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MichaelSegundoSena_DISSERT.pdf: 3968212 bytes, checksum: a95eb22daa7a11e3816b3d91a585c55a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-04T18:21:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MichaelSegundoSena_DISSERT.pdf: 3968212 bytes, checksum: a95eb22daa7a11e3816b3d91a585c55a (MD5) Previous issue date: 2016-09-08 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Neste trabalho, foram sitetizados materiais cer?micos nanom?tricos da fam?lia das scheelitas, o molibdato de c?rio, atrav?s do m?todo de complexa??o combinada EDTA-Citrato. Realizou-se um planejamento experimental fatorial 2? com tr?s repeti??es no ponto central para avaliar a influ?ncia dos par?metros de s?ntese, pH (5, 7,5 e 10), taxa de aquecimento (5, 7 e 10 ?C.min-1) e tempo de calcina??o (3, 4 e 5 h), na forma??o da fase, no tamanho m?dio de cristalito e no band gap do material. Os p?s foram caracterizados atrav?s das an?lises TG/DSC, DRX, EDX, MEV e DRS-UV/Vis. Atrav?s da curva da an?lise TG/DSC, observou-se a decomposi??o dos org?nicos at? a temperatura de 600 ?C, temperatura a qual foi utilizada na calcina??o dos precursores. Os difratogramas dos p?s obtidos foram indexados com a ficha cristalogr?fica JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) com c?digo de referencia 01-070-1382 de estrutura monocl?nica do tipo Scheelita e grupo espacial C2/c. N?o foram identificadas fases secund?rias. Os difratogramas foram refinados pelo m?todo Rietveld, onde foram obtidos os par?metros de rede e volume de c?lula unit?ria. As an?lises de EDX (% at?mica) mostram que h? desvios m?ximos de 15 e 10% entre as porcentagens at?micas te?ricas e experimentais de Ce e Mo, respectivamente. Atrav?s das imagens de MEV, observou-se que os p?s s?o formados por aglomerados de part?culas de tamanhos e formato heterog?neos, formando um material poroso. O estudo do tamanho de cristalito foi feito baseado na interpreta??o dos dados dos difratogramas. Utilizou-se os m?todos de Halder-Wagner-Langford (HWL) e de Scherrer, revelando tamanho m?dio de cristalitos variando entre 11,67 e 32,75 nm. As propriedades ?pticas das nanopart?culas foram avaliadas por meio da an?lise de DRS-UV/Vis atrav?s da qual foram medidos os band gap ?pticos que variaram entre 2,33 e 2,43 eV, caracter?stico de materiais semicondutores com potencial para aplica??es fotocatal?ticas utilizando a luz vis?vel como fonte de radia??o. O m?todo de s?ntese utilizado mostrou-se eficiente para produ??o de um material cristalino, monof?sico e de tamanho nanom?trico. Observou-se que a s?ntese realizada com pH 5, taxa de aquecimento de 5?C.min-1 e tempo de calcina??o de 3h se mostrou mais adequada para produ??o do material com as caracter?sticas desejadas de tamanho de cristalito e band gap. Os testes de fotocat?lise indicaram que o material sintetizado possui alto potencial de adsor??o do corante em pH 2, alcan?ando uma remo??o de quase 95% do corante em 30 minutos de contato, sem irradia??o de luz. O estudo do efeito da concentra??o de catalisador indicou que a diminui??o da concentra??o de molibdato de c?rio para 0,125 g.L-1 aumentou o potencial de remo??o de corante para 99% em 3 horas de rea??o. Observou-se ainda atrav?s dos testes fotocatal?ticos que a diminui??o da concentra??o do corante ocorreu pela adsor??o do azul de metileno na superf?cie do material sem degrada??o da mat?ria org?nica, dentro das condi??es experimentais adotadas. Os resultados de cin?tica de adsor??o indicaram que a adsor??o do azul de metileno nas part?culas de molibdato de c?rio pode ser descrita pelo modelo de pseudo-segunda ordem para as condi??es estudados no trabalho. / In this work, nanosized ceramic materials of scheelite family were synthesized, the cerium molybdate, through the combined complexing method EDTA-Citrate. It was conduced a 2? factorial design with three central points to evaluate the influence of synthesis parameters pH (5, 7.5 and 10), heating rate (5, 7 and 10 ? C min-1) and calcination time (3, 4, and 5 hr), on phase formation, the crystallite size and the band gap of the material. The powders were characterized by TG/DSC, XRD, EDX, SEM and DRS-UV/Vis analysis. Through TG/DSC curve, it was observed the decomposition of organics until 600 ?C, which this temperature was used in the calcination of the precursors. The XRD powders patterns were indexed to the crystallographic card JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) n? 01-070-1382 of Scheelite type with monoclinic structure and space group C2/c. No secondary phases were identified. The XRD patterns were refined by Rietveld method, where the lattice parameters and unit cell volume were obtained. The EDX analysis (atomic %) show that there is maximum deviation of 15 and 10% on the theoretical and experimental atomic percentages of Ce and Mo, respectively. Through the SEM images, it was observed that the powders are formed by particles agglomerations of heterogeneous format and size, forming a porous material. The crystallite size study was done based on the interpretation of data from the XRD patterns. It was used the Halder-Wagner-Langford (HWL) and Scherrer methods, revealing average size of crystallites ranging between 11.67 and 32.75 nm. The optical properties of the nanoparticles were evaluated using the DRS-UV/Vis analysis whereby the optical band gap were measured ranging from 2.33 to 2.43 eV, classifying the material as a semiconductor with potential for photocatalytic applications using visible light as the radiation source. The synthesis method used was efficient for the production of a crystalline, nanosized and single phase material. It was observed that the synthesis performed at pH 5, heating rate of 5 ?C min-1, and calcination time of 3hr were more suitable for the production of materials with the desired characteristics of crystallite size and band gap. Photocatalysis tests indicated that the synthesized material has a high potential for dye adsorption at pH 2, achieving a removal of nearly 95% of the dye in 30 minutes of contact, without light irradiation. The study of the effect of catalyst concentration indicated that the decrease of concentration of cerium molybdate to 0,125 g.L-1 increased dye removal potential to 99% in 3 hours of reaction. It was also observed through the photocatalytic tests that the decrease in concentration of the dye occurred by methylene blue adsorption on the material surface without degradation of organic matter, within the experimental conditions. The adsorption kinetics results indicated that the adsorption of Methylene Blue on cerium molybdate particles can be described by the pseudo second-order model for the conditions studied in this work.
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Síntese e caracterização de perovskitas de lantânio preparadas pelo método do citrato amorfo modificado

Soares, Shirlei Santana 23 October 2013 (has links)
Hydrogen is considered an important energy carrier for the XXI century. One of the processes involved in the production are the catalytic membrane reactors (CMR, Catalytic Membrane Reactor). This device is responsible for the production of synthesis gas (CO + H2) by the partial oxidation of fuels, such as methane. The families of LnMO3 perovskites (Ln = rare earth, M = transition metal) and its derived compositions represent an important class of materials with different electroceramic and of great interest from a technological standpoint properties, and may also be used for the manufacture of reactors membrane. In this context, this work aims at the synthesis and characterization of perovskite-type La0,6Sr0,4MO3 (M = Co, Mn, Fe) prepared by the amorphous citrate modified technique derived from the Pechini process. For the definition of synthetic samples of cobaltite doped lanthanum strontium (La0,6Sr0,4 CoO3) and manganite doped with strontium (La0,6Sr0,4MnO3) lanthanum procedure univariate and multivariate type 2x2 plans were made. While for the sample of lanthanum ferrite (LaFeO3) A slightly different approach was used. The main parameters (variables) considered in planning were: molar mass of hydroxyethyl cellulose (HEC), citric acid ratio: metal cation (AC:CM); drying temperature of the gel, and finally, temperature and time of calcination of the precursor. From the type of planning done in each case it was possible to define the most suitable conditions for obtaining a single-phase material, as well as a smaller crystallite size. The characterization techniques used were X-ray diffraction, thermal analysis, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). A notable aspect of this work is the sensitivity of the crystallographic phase obtained depending on the synthesis conditions. For this reason, knowledge of the chemical species present during the synthesis step is paramount to be obtained a material with appropriate characteristics. / O hidrogênio é considerado um vetor energético importante para este século XXI. Um dos processos que permitem a sua produção são os reatores de membrana catalítica (CMR, Catalytic Membrane Reactor). Este dispositivo é responsável pela produção de gás de síntese (CO + H2) através da oxidação parcial de combustíveis, por exemplo, o metano. As perovskitas da familía LnMO3 (Ln = terra rara; M = metal de transição) e suas composições derivadas representam uma classe importante de materiais eletrocerâmicos com propriedades diversas e de grande interesse do ponto de vista tecnológico, podendo inclusive serem utilizadas para a fabricação dos reatores de membrana. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo a síntese e a caracterização de perovskitas do tipo La0,6Sr0,4MO3 (M = Co, Mn, Fe) preparadas através do processo do citrato amorfo modificado, técnica derivada do método Pechini. Para a definição do procedimento de síntese das amostras de cobaltita de lantânio dopada com estrôncio (La0,6Sr0,4CoO3 ) e de manganita de lantânio dopada com estrôncio (La0,6Sr0,4MnO3) foram realizados planejamentos univariados e multivariados do tipo 2x2. Enquanto que para a amostra de ferrita de lantânio (LaFeO3) uma abordagem um pouco distinta foi utilizada. Os principais parâmetros (variáveis) considerados no planejamento foram: massa molar da hidroxietilcelulose (HEC); proporção ácido cítrico : cátion metálico (AC:CM); temperatura de secagem do gel, e finalmente, temperatura e tempo de calcinação do precursor. A partir do tipo de planejamento realizado em cada caso foi possível definir as condições mais adequadas para a obtenção de um material monofásico, assim como um menor tamanho de cristalito. As técnicas de caracterização utilizadas foram: difração de Raios X, análise térmica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Um aspecto notório deste trabalho é a sensibilidade da fase cristalográfica obtida em função das condições de síntese. Por este motivo, o conhecimento das espécies químicas presentes durante a etapa de síntese é primordial para que seja obtido um material com características adequadas.
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Avaliação microestrutural do leite pasteurizado submetido ao teste do álcool visando processamento UHT

Costa, Cláudio Humberto Ferreira da 24 August 2016 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-01-12T11:16:09Z No. of bitstreams: 1 claudiohumbertoferreiradacosta.pdf: 3475588 bytes, checksum: 2afba6e405f89acfb427e17024fa0f5a (MD5) / Approved for entry into archive by Diamantino Mayra (mayra.diamantino@ufjf.edu.br) on 2017-01-31T11:17:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 claudiohumbertoferreiradacosta.pdf: 3475588 bytes, checksum: 2afba6e405f89acfb427e17024fa0f5a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-31T11:17:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 claudiohumbertoferreiradacosta.pdf: 3475588 bytes, checksum: 2afba6e405f89acfb427e17024fa0f5a (MD5) Previous issue date: 2016-08-24 / Atualmente o teste do álcool é uma das avaliações mais difundidas para a liberação do leite destinado ao processamento UHT. A partir de seus resultados a indústria reduz perdas de lotes por desestabilização proteica, precipitação, gelificação e consegue aumentar a produtividade. Considerando o custo de interrupções de produção e o custo de cada turno de limpeza economizado, pode-se depreender o valor de um teste rápido que indique o ponto de equilíbrio para a maior estabilidade térmica de determinado lote de leite a ser processado. O teste do álcool é simples e barato, mas carece de confiabilidade e depende de avaliação subjetiva. Sendo assim, procurou-se avaliar novas metodologias para aumento da acurácia do teste do álcool. Optou-se por estudar as microestruturas do leite que se formam quando em contato com o álcool, na faixa de 72%(v/v) a 96%(v/v), em quatro condições de estabilidade diferentes, e através de três metodologias de visualização diferentes. Partiu-se de quatro amostras de leite integral pasteurizado nas versões: sem adição de sais estabilizadores, com adição de citrato de sódio, com adição de fosfato dissódico e com adição de uma mistura de citratos e fosfatos. As amostras assim preparadas foram submetidas ao teste do álcool. Confrontou-se a visualização ótica direta em placa de Petri com o microscópio ótico digital ProScope e com o analisador de partículas por difração a laser LS 13 320 (Beckman Coulter). Verificouse que houve alta correlação entre os dois métodos qualitativos, ótico direto e o microscópio ótico digital com p<0,01. Os resultados mostraram que o processo de aglutinação das proteínas se inicia bem antes da capacidade de percepção do olho humano. A facilidade de operação, o baixo investimento, a capacidade de registro digitalizado e os resultados obtidos permitem indicar o uso do microscópio ótico digital ProScope como equipamento de linha nos laboratórios das indústrias de leite UHT, tanto como argumento de liberação, como ferramenta de ajustes finos das dosagens de sais estabilizadores. Inédito como metodologia de apoio para elucidar as ocorrências do teste do álcool ao nível micrométrico, o LS foi capaz de avaliar as partículas nas regiões nanométricas do leite, dando respostas quantitativas e de alto grau de acurácia quanto ao processo de desestabilização ao álcool e demonstrando de maneira muito clara o efeito dos sais no aumento da estabilidade do leite no teste de performance ao etanol. A mistura de citratos e fosfatos foi o tratamento de maior efetividade no aumento da estabilidade do leite ao álcool. / The ethanol test is currently among the most spread and known control tests to release the milk batches designed to the UHT processing. Based on its results, the industry reduces batches loss by destabilization, precipitation, gelation and increases the productivity. Considering the production interruption cost and the cost of each cleaning relay saved, it is possible to surmise the value of a rapid test which shows the equilibrium point to the highest thermal stability of a milk batch to be processed. The ethanol test is simple and cheap, but it lacks reliability and depends on subjective observation. Being so, new methodologies were assessed in order to improve the ethanol test precision. It was decided to investigate the milk microstructures formed when it comes into contact with the ethanol in the range of 72%(v/v) to 96%(v/v), in four different conditions of stability, through three visualization methodologies. The test begun with four samples of hole pasteurized milk in different versions as: with no addition of stabilizer salts; with addition of sodium citrate; with addition of disodium phosphate; and with addition of citrates and phosphates mixture. The samples prepared were submitted to the ethanol test. The traditional method of evaluation in the Petri plates (optical direct visualization) was confronted with the optical digital microscope ProScope and with the laser diffraction particle analyzer LS 13.320 (Beckman Coulter). It was possible to infer that there was a positive correlation between the two qualitative methods, optical direct and the optical digital microscope with p<0, 01. The results showed the protein agglutination process begins far before the human eye perception capacity. The easy operation, the low investment, the capacity of digital registration and the obtained results, permit to recommend the optical digital microscope, ProScope, as laboratory equipment for the UHT dairy industries. It may also be recommended as a control and authorization argument, as well as a refined adjustment tool for the stabilizer salts dosage. Considered as an unprecedented support methodology to elucidate the ethanol test occurrences at the micrometric scale, the LS was able to assess the microstructures in the milk nanometric regions. It gave quantitative data with high precision about the ethanol destabilization process and demonstrates accurately the salt effects in the increase of the milk stability to the ethanol performance test. Beyond, it indicates that the mixture of citrates and phosphates was the treatment with greater effectiveness in the increase of the milk stability to the ethanol.
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Emprego de material nanoestruturado sobre Ti na degradação de fármacos = Use of nanostructured titanium dioxide for treatment of pharmaceuticals / Use of nanostructured titanium dioxide for treatment of pharmaceuticals

Souza, Edivaldo Luis de, 1968- 27 August 2018 (has links)
Orientadores: Peterson Bueno de Moraes, Christiane de Arruda Rodrigues Ragnini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Tecnologia / Made available in DSpace on 2018-08-27T04:30:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_EdivaldoLuisde_M.pdf: 3079610 bytes, checksum: a78db6078a721c74f963b944bae72f47 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: A sociedade e seus processos produtivos têm gerado e lançado quantidades elevadas e diversificadas de compostos orgânicos, inorgânicos e biológicos no meio ambiente. Juntamente com as emissões naturais, houve um grande acúmulo destes materiais nos diferentes compartimentos ambientais. A produção e o uso de medicamentos, como hormônios e antibióticos contribuíram muito para a ampliação deste quadro. Por serem persistentes não são totalmente metabolizados nos seres vivos e acabam sendo excretados e lançados em corpos receptores. Os mecanismos naturais de degradação e métodos de tratamento convencionais de efluentes não são suficientemente eficientes na remoção completa destes compostos; em função disso, é necessário o desenvolvimento e aplicação de tecnologias alternativas para a redução destes impactos. Entre estas tecnologias podemos citar os Processos Oxidativos Avançados (POA) que são mais eficientes para o tratamento destes tipos de efluentes. Objetivamos neste trabalho desenvolver, caracterizar e utilizar eletrodos nanoestruturados de TiO2 para a confecção de um reator fotoeletroquímico para a degradação do antibiótico amoxicilina e do citrato de sildenafil, este último, princípio ativo do medicamento Viagra®, submetidos à radiação UV e solar. Foram desenvolvidos eletrodos nanoestruturados com TiO2 sobre substrato de titânio, a partir de processos de anodização eletroquímica, na qual foram variados diferentes parâmetros que influenciaram nas características dos nanotubos de TiO2 desenvolvidos. Os nanotubos formados foram avaliados por Microscopia Eletrônica de Varredura quanto ao comprimento, espessura de parede e homogeneidade de distribuição. Testou-se contra-eletrodos de platina, Anodo Dimensionalmente Estável (ADE), níquel, aço-inoxidável 304 e 316L e obteve-se nanotubos de TiO2 com comprimentos entre 100 e 650 nm. Observou-se na maioria dos eletrodos nanoestruturados uma distribuição homogênea dos nanotubos. Visando a obtenção de nanoestruturas mais fotoativas, realizou-se cristalização por aquecimento em estufa. Na cristalização dos nanotubos, as análises de Difratometria de Raios-X evidenciaram intenso sinal no ângulo 2? próximo a 25º para todas as amostras significando que os nanotubos de TiO2 se cristalizaram na fase anatase, a qual é mais fotoativa. A degradação de amoxicilina apresentou rendimento de aproximadamente 85% em um intervalo de 4 horas de tratamento, enquanto que o rendimento na degradação do citrato de sildenafil foi de aproximadamente 88%, para um volume de amostra de 160,0 mL etanol/água destilada à 20% V/V em Na2SO4 0,1 M, concentração do fármaco de 10,0 mg L-1, lâmpada de vapor de mercúrio, WUV=13 W/m2, disposição horizontal dos eletrodos, distância de 3,0 mm entre lâmpada e ânodo de TiO2, cátodo de platina em tela, tensão de 1,5 volts, anodo de titânio nanoestruturado obtido a partir de contra-eletrodo de ADE 70%TiO2/30%RuO2 com d = 5,0 mm a 700 rpm e t = 120 min, 2 horas de tratamento. As nanoestruturas apresentaram-se com baixa resistência mecânica em relação à aplicação de valores de potencial elétrico superiores a 1,5 V. No entanto, abaixo destes valores, as estruturas de TiO2 mostraram-se altamente estáveis em relação à durabilidade. A eletrólise apresentou eficiência insignificante na degradação do fármaco citrato de sildenafil, sendo então aplicado um potencial aos eletrodos para fotoassistir ao processo fotocatalítico o qual se mostrou fortemente dependente da drenagem eletrônica / Abstract: The modern society and its production processes have generated and released high amounts of synthetic organic compounds which accumulate in different environmental compartments. The production and use of drugs such as hormones and antibiotics have greatly contributed to the expansion of this problem. Due to persistent-profile of these drugs, they are not completely metabolized and the conventional Wastewater Treatment Plants are not fully effective for the removal of these compounds. Thus, the development and application of alternative technologies is needed. In the other hand, the Advanced Oxidation Processes (AOP) has been effective for the treatment of pharmaceutical residues. This work aimed to produce, characterize and use nanostructured TiO2 electrodes and an photoelectrochemical reactor for the degradation of the antibiotic amoxicillin and sildenafil citrate, the latter, the active ingredient of Viagra©. The experiments were carried out using ultraviolet (UV) and solar radiation. Nanostructured TiO2 electrodes were developed from titanium substrate by electrochemical anodization process in which the different parameters were varied in order to verify its influence on the length, thickness and uniformity of distribution of TiO2 nanotubes formed, evaluated by Scanning Electron Microscopy. It was tested different counter-electrodes such as platinum, dimensionally stable anode (DSA), nickel, stainless-steel 304 and stainless-steel 316L and were obtained TiO2 nanotubes with lengths between 100 and 650 nm. It was observed in most nanostructured electrodes a homogeneous distribution of the nanotubes. Also, in order to obtain nanostructures more photoactive, crystallization was performed by heating in an oven. After crystallization process, analysis of X-Ray diffraction showed intense signal at 2? close to 25º for all samples, meaning that the TiO2 nanotubes were crystallized in the anatase phase which is more photoactive. Photocatalytic experiments with the Amoxicillin solution resulted in approximately 85% of degradation in 4 hours of treatment, whereas the degradation of sildenafil citrate was about 88%. The samples consisted of 160.0 mL ethanol / distilled water at 20 % V/V in 0.1 M Na2SO4, drug concentration of 10.0 mg L-1. The experimental setup consisted of a mercury vapor lamp or a solar simulator, horizontal arrangement of the electrodes and a platinum screen cathode. It was applied 1.5 volts, distance of 3,0 mm between the lamp and TiO2 nanostructured anode, obtained from the anodization using a DSA (70%TiO2/30%RuO2) counter-electrode placed at 5.0 mm, under stirring of 700 rpm over 120 minutes. The nanostructures had low strength to the application of higher electrical potential values than 1.5 V. However, below this value the TiO2 structures were more stable and with greater durability. Electrolytic process had a negligible efficiency in the degradation of sildenafil citrate; thus the applied potential was more important to help the photocatalytic process, which is strongly dependent of the electronic drainage / Mestrado / Tecnologia e Inovação / Mestre em Tecnologia

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