O trabalho apresentado foi realizado em duas etapas independentes e baseou-se no estudo de diferentes sistemas nanométricos para viabilizar a aplicação da ftalocianina de cloro alumínio (ClAlPc) na terapia fotodinâmica (TFD) para o tratamento do câncer de pele do tipo melanoma. O fármaco fotossensibilizante (FS) utilizado apresenta propriedades físico-químicas que lhe permitem exercer sua atividade fotodinâmica com excelência, sem a interferência do cromóforo endógeno melanina existente nas células melanocíticas. Para driblar sua elevada hidrofobicidade, ClAlPc foi encapsulada em sistemas nanométricos para administração em meio fisiológico. Inicialmente nanopartículas lipídicas sólidas (NLS) foram desenvolvidas por emulsificação direta, após um estudo de elaboração do diagrama de fases. O compritol foi o lipídio sólido escolhido para compor as NLS, com diferentes concentrações de ClAlPc. Todas as formulações desenvolvidas foram devidamente caracterizadas, com tamanho médio entre 100 e 200 nm, baixa polidispersão, potencial zeta adequadamente negativo (~|30| mV), drug loading de ClAlPc entre 76-94% (com pequena redução após 24 meses) e alta eficiência de encapsulação (E.E.). A morfologia arredondada das nanopartículas foi confirmada por microscopia eletrônica de transmissão e de força atômica. A estabilidade das NLS foi de 24 meses. A avaliação da cristalinidade do lipídio revelou a integração da ClAlPc à matriz lipídica da NLS, presença de estruturas polimórficas e grau de cristalinidade adequado, sem alterações após 24 meses. Nos estudos de difusão in vitro, observou-se que ftalocianina encapsulada nas NLS acumulam-se preferencialmente na epiderme e derme do que no estrato córneo, sem traços de permeação do ativo. Foi confirmado o caráter biocompatível das NLS sobre fibroblastos NIH-3T3. A ftalocianina encapsulada nas NLS não foi tóxica na linhagem de melanoma B16-F10 na ausência de luz, porém, apresentou excelente efeito fototóxico (0,75 ?g mL-1 de ClAlPc nanoencapsulada e irradiação entre 0,5 e 2,0 J cm-2), com redução da viabilidade celular de 87%. O segundo sistema de veiculação estudado foram as vesículas cataniônicas (VesCat), que se formam espontaneamente em água com o tensoativo TriCat 12. A obtenção das vesículas contendo ClAlPc envolve uma etapa adicional, para remoção de solvente orgânico, que foi aprimorada, reduzindo o tempo de produção em 55%. As VesCat/ClAlPc obtidas mantiveram suas propriedades físico-químicas e morfologia arredondada (confirmada por microscopia eletrônica de varredura), drug loading de 47% e alta E.E. Os resultados comprovaram que a aplicação desses dois sistemas nanométricos é altamente eficiente para aplicação da TFD no tratamento do câncer de pele do tipo melanoma ou outras doenças cutâneas, apresentando características favoráveis para avanços nos estudos de fase clínica e pré-clínica. / The present work was conducted in two independent steps, which were based on the study of different nanometric systems that make feasible the application of aluminum phthalocyanine chloride (ClAlPc) in the photodynamic therapy (PDT) to the melanoma skin cancer treatment. The photosensitizer (PS) used has physical-chemical properties that allow it to perform its photodynamic activity with excellence, without the interference of the melanin, an endogenous chromophore found in melanotic cells. In order to circumvent the high PS hydrophobicity, ClAlPc was encapsulated into nanosystems to administration in physiological environment. At first, solid lipid nanoparticles (SLN) were developed by direct emulsification process after drawing up phase diagram study. The solid lipid compritol was chosen to make the SLN, produced with different ClAlPc concentrations. The developed samples were properly characterized with mean size between 100-200 nm, low polydispersity, negative zeta potential (~|30| mV), ClAlPc drug loading around 76-94% (with slight decrease after 24 months) and high encapsulation efficiency (EE). The round shape of SLN was confirmed by transmission electron microscopy and atomic force microscopy. The nanoparticles were stable for at least 24 months. The evaluation of lipid crystallinity has proved the ClAlPc integration to SLN lipid matrix, the presence of polymorphic structures and a suitable crystalline degree, without large variations after 24 months. In the in vitro diffusion studies were observed that phthalocyanine conveyed in the nanoparticles accumulates preferably in the epidermis and dermis than in the stratum corneum, without any drug permeation traits. The NLS biocompatibility was confirmed on NIH-3T3 fibroblasts. ClAlPc-loaded NLS did not exhibit toxicity on B16-F10 melanoma cell line in the dark, but it was shown their outstanding phototoxicity effect (0.75 ?g mL-1 of encapsulated ClAlPc and irradiation between 0.5 and 2.0 J cm-2) with cell viability reduction of 87%. The second drug delivery system studied were the catanionic vesicles (VesCat) that are spontaneously obtained by mixing the self-assembly surfactant TriCat 12 in water. The production of ClAlPc-loaded vesicles comprises an additional step (to remove the organic solvent) that was optimized, saving 55% of the production time. The final VesCat/ClAlPc kept their physical-chemical properties and round shape (confirmed by scanning electron microscopy), drug loading of 47% and high EE. Hence, the results have proved the great efficiency of these two nanometric systems applied in the PDT to the treatment of melanoma skin cancer and other cutaneous disease, useful features for further progress towards preclinical and clinical trials.

A leishmaniose é uma doença tropical negligenciada causada pelo protozoário Leishmania, que afeta 98 países. Aproximadamente 1,2 milhões de casos de leishmaniose cutânea acontecem todo ano. Os fármacos convencionais utilizados para seu tratamento são tóxicos, caros e requerem longos períodos de terapia, por isso neste trabalho propôs-se o uso da terapia fotodinâmica (TFD) com ftalocianina de cloro alumínio (AlClPc) associada a fármacos leishmanicidas (resveratrol, anfotericina B e chalcona CH8) encapsulados em nanocápsulas poliméricas. A TFD vem sendo apresentada como uma alternativa promissora para o tratamento da leishmaniose cutânea e outras doenças de pele. Sendo assim, avaliou-se sua ação fototóxica em linhagem celular de macrófago RAW 264.7. As nanocápsulas carregadas foram preparadas pelo método de nanoprecipitação e caracterizadas pelo tamanho de partícula, índice de polidispersão, potencial zeta, eficiência de encapsulação, estudos espectroscópicos e estabilidade física. As nanocápsulas apresentaram um diâmetro médio de 230 nm, baixa polidispersividade (0,3 de índice de polidispersão) e potencial zeta negativo (cerca de -30 mV). A análise morfológica foi realizada através de microscopia de força atômica, pela qual se comprovou o formato esférico das nanopartículas. A formulação apresentou uma boa eficiência de encapsulação, da ordem de 75%, como esperado para fármacos hidrofóbicos. As nanocápsulas exibiram boa estabilidade física ao longo de um período de 3 meses o que foi comprovado pelos estudos de estabilidade acelerada com um tempo de vida de prateleira de 3-6 meses. O comportamento reológico das formulações foi determinado a partir de medidas de variação de velocidade de rotação. Os estudos de toxicidade na ausência de luz demonstraram o caráter biocompatível das nanocápsulas desenvolvidas. Sob irradiação de luz visível em uma dose máxima de 1,0 J.cm-2, o efeito fototóxico provocado pelas nanocápsulas contendo AlClPc (5 ?M) e AlClPc (5 ?M) associada ao Resveratrol (50 ?M), reduziu a viabilidade celular a 30%, já as nanocápsulas contendo AlClPc (5 ?M) associada a AmB (4 ?M) e AlClPc (5 ?M) associada a chalcona (10 ?M) reduziram a ii sobrevivência celular a uma taxa de 50 % e 10%, respectivamente. AlClPc permaneceu na região citoplasmática das células 24 h após a administração comprovada através de estudos de microscopia de fluorescência. Os resultados obtidos neste trabalho indicam que as nanocápsulas poliméricas se apresentam com potenciais sistemas de administração deste fármaco fotossensibilizador hidrofóbico (AlClPc) associado aos demais fármacos leishmanicidas para tratamento de leishmaniose caracterizado uso de baixas concentrações dos ativos e de baixa dose de luz visível, que levam a respostas biológicas muito boas, incentivando-se assim estudos in vivo posteriores. / Leishmaniasis is a neglected tropical disease caused by the protozoan Leishmania, which affects 98 countries. Approximately 1.2 million cases of cutaneous leishmaniasis occur every year. Conventional drugs used for its treatment are toxic, expensive, and require long periods of therapy, so this work suggested the use of photodynamic therapy (PDT) with aluminum phthalocyanine chloride (AlClPc) associated with leishmanicidal drugs (resveratrol, amphotericin B and chalcone CH8) encapsulated in polymeric nanocapsules. PDT has been shown as a promising alternative for the treatment of cutaneous leishmaniasis and other skin diseases. Therefore, it evaluated its phototoxic effects in cell line RAW 264.7 macrophages. The loaded nanocapsules were prepared by nanoprecipitation method and characterized by particle size, polydispersity index, zeta potential, encapsulation efficiency, spectroscopic data and physical stability. The nanocapsules had an average diameter of 230 nm, low polydispersity (0,3 polydispersity index) and a negative zeta potential (approximately -30 mV). Morphological analysis was performed using atomic force microscopy, in which proved the spherical shape of the nanoparticles. The formulation exhibited good encapsulation efficiency of approximately 75%, as expected for hydrophobic drugs. Nanocapsules exhibited good physical stability over a 3 month period which was confirmed by the accelerated stability studies with a shelf life of 3-6 months. The rheological behavior of the formulations was determined by rotational speed variation.Toxicity studies in the absence of light showed the biocompatible character of the developed nanocapsules. Under visible light irradiation at a maximum dose of 1.0 J.cm-2, the phototoxic effect caused by nanocapsules containing AlClPc (5 ?M) and AlClPc (5 ?M) associated with resveratrol (50 ?M), reduced cell viability to 30%, as nanocapsules containing AlClPc (5 ?M) associated AmB (4 ?M) and AlClPc (5 ?M) associated with chalcone (10 ?M) reduced a cell survival rate of 50% and 10%, respectively. AlClPc remained in the cytoplasmic region of cells 24 h after administration observed by fluorescence iv microscopy studies. The results of this study indicate that polymeric nanocapsules are potential delivery systems of this hydrophobic photosensitizer (AlClPc) drug associated with other leishmanicidal drugs for leishmaniasis treatment with the use of low concentration of assets and low-dose of visible light, encouraging further studies in vivo.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-05T15:09:29Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO FINAL.pdf: 3240794 bytes, checksum: fce90db127264d620f42a924b9d61224 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-15T12:34:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO FINAL.pdf: 3240794 bytes, checksum: fce90db127264d620f42a924b9d61224 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-15T12:34:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO FINAL.pdf: 3240794 bytes, checksum: fce90db127264d620f42a924b9d61224 (MD5) / CAPES / Este estudo teve como principal objetivo caracterizar a atmosfera da principal área de influência industrial do Recôncavo Baiano, através da análise da especiação dos compostos inorgânicos de S, N e Cl na fase gasosa e particulada < 2 μm. O estudo foi realizado em seis estações de monitoramento: Barra do Jacuípe, Camaçari (Estação Gravatá), Lamarão do Passé, Candeias, São Francisco do Conde e Madre de Deus em outubro de 2010. As amostragens das espécies químicas estudadas foram feitas com: amostradores passivos (AP) para as espécies NO2 e SO2, tubos de difusão (denuder) revestidos com solução de ácido cítrico 1,0 x 10-2 para amônia e 1,0 x 10 -2 mol L-1 NaF para ácidos fortes (HCl, HNO3 e H2SO4), este último em um sistema de termodifusão, também capaz de coletar em um denuder aquecido a 140°C sais de amônio termicamente instáveis (NH4Cl e NH4NO3) e sobre uma membrana de policarbonato, partículas < 2 μm, estável àquela temperatura. A metodologia analítica utilizada para determinação das espécies foi cromatografia iônica (Cl-, NO3-, SO42- como representantes dos compostos de SO2, dos ácidos fortes, de sais de amônio na fase gasosa e particulada < 2 μm) e espectrofotometria molecular usando o método Griess-Saltzman ( = 540 nm) e o método Azul de indofenol ( = 630 nm) para determinação de NO2 e NH3, respectivamente. Os dados coletados em 2010 permitiram concluir que as massas de ar vindas do Atlântico (13 nmol m-3 HCl, 2,9 nmol m-3 HNO3, 1,6 nmol m-3 H2SO4, 9,8 nmol m-3 SO2, 16 nmol m-3 de NO2 e 84 nmol m-3 NH3) não são muito enriquecidas na fase gasosa e fase particulada com relação a HNO3 e H2SO4, pelas emissões do complexo industrial. No entanto, o enriquecimento é acentuado no caso de HCl, SO2, NO2 e NH3. Entre os ácidos fortes determinados na atmosfera na área de influência do complexo industrial, ácido clorídrico predomina, como esperado, de acordo com suas emissões locais como um poluente primário. Em relação à fase particulada < 2 μm como produtos de transformações de ácidos fortes na atmosfera, NH4Cl foi a espécie predominante. / Salvador

In this work, the formation and effects of chlorate ion were studied over hydrogen evolution reaction (HER), focusing for the chlorine and alkalis production by diaphragm process, using a pilot and bench cells, respectively. Studies in pilot cell revealed that chlorate formation is dependent of NaOH concentration in liquor and brine dwelling time. It was also observed that the NaOH concentration increase in the cathodic side provoked decreasing of diaphragm structure lifetime. This phenomenon reduced the blockage efficiency to back migration and consequently, increasing NaOH concentration in the anodic chamber, further increase in the undesirable parallels reaction rate, for example, the chlorate formation. After formation of chlorate in the anodic chamber the migration to the cathodic side is inevitable. Therefore to complete the studies we decided to verify the influence the chlorate, in bench cell, in the cathodic side, specifically for HER process. Potential polarization experiments in presence of chlorate, evidenced effects of HER wave displacement over SAE1020 mild steel carbon steel plate employed in industrial cells for chlorine and alkalis production using diaphragm process. Alternatively to SAE1020, other duplex alloys like SAF2205, SAF2304 and SAF2507 were also investigated. SAF2205 alloy presented a very interesting electrocatalytic response for HER. Pilot cell results pointed for the problem detected with the NaOH migration to the anodic side of cell, and invoked the single possibility to solve this problem - the changing of diaphragm cell separator. Bench experiments revealed chlorate influence on HER over SAE1020 carbon steel, claiming for urgent developing of alternative materials/cathodes with chlorate-immune character. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Esse trabalho estuda a formação e os efeitos de íon clorato sobre a reação de desprendimento de hidrogênio (RDH) com ênfase para a produção de cloro-soda por processo de diafragma, com a utilização de célula piloto e de bancada, respectivamente. Os estudos em célula piloto revelaram que a formação de clorato é dependente da concentração de hidróxido de sódio no licor de célula e do tempo de residência da salmoura. Observou-se também que o aumento da concentração de hidróxido de sódio no lado catódico provoca envelhecimento prematuro da estrutura do diafragma, e este fenômeno reduz a eficiência do bloqueio à back migration de forma mais intensa. Esta perda de eficiência promove uma maior alcalinização do anólito, e consequentemente, um aumento nas velocidades das reações paralelas indesejáveis, como por exemplo, a formação de clorato. Uma vez formado clorato no compartimento anódico, sua percolação para o lado catódico é inevitável. Por essa razão, optou-se por fazer estudos de bancada do processo catódico, particularmente na região de RDH. Os dados de polarização revelaram a dependência da RDH em presença de clorato sobre o aço carbono SAE1020, atualmente empregado nas células industriais no processo de diafragma para produção de cloro-soda. Alternativamente ao SAE1020, foram estudadas as ligas duplex SAF2205, SAF2304 e SAF2507. Os estudos de polarização mostraram a dependência da RDH para as ligas SAF2304 e SAF2507, por outro lado, a liga SAF2205 apresentou resposta eletrocatalítica para o desprendimento de hidrogênio. Os estudos em célula piloto mostram que a queda de rendimento de produção é observada de forma mais imediata na parte anódica do processo, e fica evidenciada a importância de otimização do separador de diafragma. Nos experimentos de bancada foi constatada a influência do clorato sobre a RDH para o SAE1020, mostrando a necessidade de materiais alternativos que não apresentem susceptibilidade em presença de clorato.

The objective of this study was to evaluate the dissolution of bovine pulp tissue by NaOCl solutions in different concentrations for a similar period to the time of root canal preparation, and chemical and antimicrobial properties of the resulting solution after this dissolution. Fragments of bovine dental pulp were exposed to different solutions (0.5, 1.0, 2.5 and 5.25%) for 10 minutes. Each one minute, the solution was renewed. The reduction of weight of fragment of pulp was measured. The antimicrobial activity of the solutions was evaluated against Enterococcus faecalis by agar diffusion test. Fresh NaOCl solution and the resulting solution of dissolution test were placed into wells prepared agar plates. After the incubation period, the inhibition zones of bacterial growth were measured with the aid of a digital caliper. The concentration of active chlorine initial and final was measured by iodometric titration. The hydrogen potential of the solutions was measured by digital pHmeter. Statistical analysis was performed by ANOVA, test and post hoc Tukey test for paired samples when appropriate (α <0.05). To check the correlation between concentration and rate of dissolution of pulp or percentage of weight reduction of pulp fragments, we employed the Pearson linear correlation. We found a significant association between concentration and dissolution rate of pulp (rPearson=0.9698, p=0.03). There was also a strong correlation between concentration and percentage of weight reduction of the fragments (rPearson=0.9843, p = 0.01). The hypochlorite solution with 5.25% showed the highest inhibition zones, followed by 2.5% NaOCl (p <0.01). There was no statistically significant difference between the concentrations of 0.5% and 1.0%. The inhibition zones reduced after dissolving pulp is not significant for the solution to 1.0% (p=0.1). After dissolving bovine pulp tissue, there was a significant reduction of the pH of the solutions at 0.5%, 1.0% and 5.25%, which kept the concentration of active chlorine dissolution. It is concluded that the higher the concentration of NaOCl, the greater its antimicrobial action against the E.faecalis and its effectiveness in dissolving pulp tissue. Can also be stated that the process of dissolving pulp reduces the antimicrobial effectiveness of sodium hypochlorite, probably due to the consumption of sodium hydroxide during the test. / O objetivo deste estudo foi avaliar a dissolução de tecido pulpar bovino por soluções de NaOCl, em diferentes concentrações, durante período similar ao tempo de preparo do canal radicular; e as propriedades químicas e antimicrobianas da solução resultante após esta dissolução. Fragmentos de polpa dental bovina foram expostos às diferentes soluções de NaOCl (0,5; 1,0; 2,5 e 5,25%) por 10 minutos. A cada 1 minuto, a solução foi renovada. Registrou-se a redução do peso dos fragmentos de polpa. A ação antimicrobiana das soluções foi avaliada frente ao Enterococcus faecalis através do teste de difusão em ágar. Soluções de NaOCl recém manipuladas e as resultantes do teste de dissolução foram colocadas no interior de poços preparados em placas de ágar. Após o período de incubação, os halos de inibição de crescimento bacteriano formados ao redor dos poços foram mensurados com auxílio de paquímetro digital. A concentração de cloro ativo inicial e final foi aferida por titulometria iodométrica. O potencial hidrogeniônico das soluções foi mensurado por pHmetro digital. A análise estatística foi realizada através de ANOVA, teste post hoc de Tukey e teste para amostras pareadas quando apropriado (α<0.05). Para verificação de correlação entre concentração da solução e velocidade de dissolução pulpar ou percentual de redução de peso dos fragmentos pulpares, foi empregado o teste de correlação linear de Pearson. Constatou-se associação significativa entre concentração da solução e velocidade de dissolução pulpar (rPearson=0.9698, p=0,03). Houve, também, forte correlação entre concentração da solução e percentual de redução de peso dos fragmentos (rPearson=0,9843, p=0,01). A solução de hipoclorito a 5,25% apresentou maiores halos de inibição, seguida por NaOCl a 2,5% (p<0,01). Não houve diferença estatisticamente significante entre as concentrações de 0,5% e 1,0%. Os halos reduziram após a dissolução pulpar, não sendo estatisticamente significante para a solução a 1,0% (p=0,1). Após dissolver tecido pulpar bovino, houve redução significativa do pH das soluções a 0,5%; 1,0% e 5,25%, as quais mantiveram a concentração de cloro ativo após dissolução. Conclui-se que, quanto maior a concentração do NaOCl, maior sua ação antimicrobiana frente ao E.faecalis e sua eficácia em dissolver tecido pulpar. Pode-se afirmar também que o processo de dissolução pulpar reduz a eficácia antimicrobiana do hipoclorito de sódio, provavelmente devido ao consumo de hidróxido de sódio durante o período do teste.

Made available in DSpace on 2015-03-26T13:23:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 543473 bytes, checksum: 4e761b84dd8ced2500658fc43c763fa7 (MD5) Previous issue date: 2007-02-15 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / With the increase of the irrigated area micro irrigation in Brazil, problems of loss of equipment performances came out, in regions with superficial waters with high total iron concentration, as the north of the State of Espírito Santo. The objective of the present work was to evaluate the performance of drip irrigation systems working with water high total iron content, to verify the efficiency of the chemical treatment with dicloroisocianurato of sodium (65%) in the clogging prevention and to identify the ironbacteria that causes the emitters clogging. This experiment was carried through at Escola Agrotécnica Federal de Santa Teresa, Espirito Santo. To evaluate the effect of the organic chlorination in the water distribution uniformity and the discharge of three models of tubedrippers (M1; M2 and M3), four levels chlorination was tested: level N1 (without chlorine application), level N2 (15 mg L-1 of free chlorine), level N3 (30 mg L-1 of free chlorine) and level N4 (45 mg L-1 of free chlorine). The evaluations were performed in the beginning of experiment and every 100 hours of operation, totalizing 8 evaluations. The product was applied by one hour, after each evaluation. At the end of the experiment, samples of the tubedrippers had been removed to identify the presence of causing ironbacteria of clogging. After 700 hours of operation, in the subunit with no dicloro treatment (level - N1); the values of CUC, CUD, US and the discharge for the tubedripper M1, reduced of 23; 30,2; 28,35 and 26,13%, respectively; for the model M2 the reductions the reductions were: 12,3; 19,5; 16,25 and 27.4%, respectively; and for the model - M3 the reductions in the values of CUC, CUD and US were 8,2; 15,17; 12,5%, respectively, however, differently from the other models, the discharge increased 1%. The CVq in the N1 level, it had an increase in the variation for the three tubedrippers. The distinct chloride treatments (N2, N3 and N4) were efficients to prevent clogging. The discharge for the tubedrippers M1 and M3 were more constant in the different evaluations. The three models of tubogotejadores presented lower discharge variations in the subunits treated with organic chlorine. The bacterias of the gender Gallionella and Leptpthrix were found in tubedrippers, presenting 1 the 10 filaments for cell in all the samples analysed. / Com o aumento em área da irrigação localizada no Brasil, começaram a vir a público problemas de perda de desempenho de equipamentos, em regiões com águas superficiais com elevados teores de ferro total, como o norte do Espírito Santo. O objetivo do presente trabalho foi: avaliar o desempenho de sistemas de irrigação por gotejamento utilizados na irrigação com água ferruginosa, verificar a eficiência do tratamento químico com dicloroisocianurato de sódio (65%) na prevenção do entupimento e identificar as ferrobactérias causadoras da obstrução de gotejadores. Este trabalho foi realizado em uma área experimental na escola Agrotécnica Federal de Santa Teresa, Espírito Santo. Para avaliar o efeito da cloração orgânica na uniformidade de distribuição de água e na vazão de três modelos de tubogotejadores (M1; M2 e M3) foram testados quatro concentrações de cloro livre: nível N1 (sem aplicação de cloro), nível N2 (15 mg L-1 de cloro livre), nível N3 (30 mg L-1 de cloro livre) e nível N4 (45 mg L-1 de cloro livre). As avaliações foram realizadas no início do experimento e a cada 100 horas de funcionamento do sistema, totalizando 8 avaliações. O produto foi aplicado por uma hora, após cada avaliação de uniformidade. No final do experimento, foram retiradas amostras dos tubogotejadores para identificar a presença de ferrobactérias causadoras de entupimento. Após 700 horas de funcionamento, na subunidade de irrigação que não recebeu o tratamento com o dicloro (N1), os valores do CUC, CUD, Us e da vazão do tubogotejador M1 reduziram de: 23; 30,2; 28,35 e 26,13%, respectivamente; e para o modelo M2 as reduções foram de 12,3; 19,5; 16,25 e 27,4%, respectivamente. Para o modelo M3 ocorreram reduções no CUC, CUD e Us de 8,2; 15,17; 12,5%, entretanto, a vazão, diferentemente dos outros modelos, sofreu um incremento de 1%. O CVq no nível N1, apresentou aumento na variação para os três tubogotejadores. Os distintos tratamentos com dicloro (N2, N3 e N4) foram eficientes na prevenção de entupimento. Os tubogotejadores M1 e M3 apresentaram tendência em manter vazões constantes em todas as avaliações. Os três modelos de tubogotejadores apresentaram menores variações de vazão nas subunidades que receberam aplicação do cloro orgânico. Bactérias dos gêneros Gallionella e Leptpthrix foram encontradas nos tubogotejadores, constatando-se a presença de 1 a 10 filamentos por célula em todas as amostras analisadas.

Submitted by Rafael dos Santos (rafasantos01@hotmail.com) on 2017-07-11T13:22:05Z No. of bitstreams: 1 Tese_AVALIAÇÃO TÉCNICO-ECONÔMICA DO BRANQUEAMENTO SEGUNDO A SEQUÊNCIA ADP_VERSÃO FINAL.pdf: 2700905 bytes, checksum: 60e71eaa2391df1196b6055786ca2bd3 (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-07-14T13:32:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 santos_r_dr_guara.pdf: 2700905 bytes, checksum: 60e71eaa2391df1196b6055786ca2bd3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-14T13:32:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 santos_r_dr_guara.pdf: 2700905 bytes, checksum: 60e71eaa2391df1196b6055786ca2bd3 (MD5) Previous issue date: 2017-06-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Diferentes sequências e condições de branqueamento têm sido exploradas ao longo dos últimos anos, nos quais o processo em múltiplos estágios tornou-se prática comum nas indústrias. A produção de celulose como um todo é uma atividade industrial que requer alto investimento e produz grande impacto ambiental. Sendo assim, alternativas que auxiliem na sua realização de forma socialmente responsável, economicamente viável e ambientalmente correta são de grande interesse. Este estudo teve como objetivo avaliar a viabilidade técnicoeconômica de uma nova sequência de branqueamento sob condições diferenciadas, em relação às comumente empregadas nas empresas do setor de celulose e papel. Para tanto, uma sequência de branqueamento utilizada em uma indústria do setor foi tomada como referência, sendo os estudos a priori conduzidos em laboratório com finalidade de ser possivelmente implementados em escala industrial. Os estágios que compõem a sequência proposta neste estudo são uma hidrólise ácida a quente (AHT), uma dioxidação (D) e uma peroxidação (P), ao passo que os estágios que compõem a sequência referência são uma hidrólise ácida a quente seguida de dioxidação (AHT/D), uma extração alcalina oxidativa com peróxido de hidrogênio (E+P) e uma dioxidação (D). Os branqueamentos foram conduzidos baseados nas condições industriais praticadas pela empresa parceira, bem como pelas condições descritas pela sequência proposta. Foram utilizadas as técnicas de valor presente líquido e payback como ferramentas de auxílio à tomada de decisão para a análise de viabilidade econômica. Os resultados obtidos mostraram a potencialidade do uso da tecnologia de branqueamento ADP, uma vez que a sequência descrita por esta tecnologia produziu polpa branqueada de qualidade similar à obtida pela sequência referência. A sequência proposta mostrou-se ainda mais econômica, principalmente no que tange a demanda por dióxido de cloro, principal reagente utilizado em fábricas que trabalham sob a premissa de branqueamento livre de cloro elementar (ECF). A polpa branqueada pela sequência ADP apresentou melhores resultados quanto à estabilidade da alvura do que a polpa branqueada pela sequência AHT/D(E+P)D. Do ponto de vista econômico, a implementação desta nova tecnologia de branqueamento em três estágios a nível industrial é completamente viável, sendo os seus resultados de viabilidade econômica destacadamente favoráveis à sua utilização. / Different bleaching sequences and conditions have been explored along the last years, in which the process in multiple stages has become common practice at the mills. The pulp production is an industrial activity that requires high investments and promotes a great environmental impact. Hence, alternatives which help its accomplishment in a responsible social way, economically feasible and environmentally correct are quite desirable. This study aimed to evaluate the technical-economic feasibility of a novel bleaching sequence under differential conditions, in relation to those commonly applied in pulp and paper mills. Therefore, a bleaching sequence used in a mill has been taken as reference, being the studies a priori carried out in laboratory with the intention of being possibly implemented in industrial scale. The stages that make part of the sequence proposed in this study are hot acidic hydrolysis (AHT), dioxide stage (D) and peroxide stage (P), while the stages that make part of the reference sequence are hot acidic hydrolysis followed by a dioxide stage (AHT/D), oxidative alkaline extraction with hydrogen peroxide (E+P) and a dioxide stage (D). The bleaching processes were carried out based on industrial conditions practiced by the partner company, as well as by the conditions described by the proposed sequence. Net present value and payback techniques were used as making-decision supporting tools in the economic feasibility analysis. The obtained results show the potentiality of the ADP bleaching technology usage, once the sequence described by this technology produced bleached pulp of similar quality to the reference sequence. The proposed sequence is also more economic, mainly regarding the chlorine dioxide demand, the main reagent used in mills that work under the premise of elemental chlorine free (ECF) bleaching. Pulp bleached by ADP sequence presented better results regarding brightness stability than pulp bleached by A/D(E+P)D sequence. Over economic point of view, the implementation of this novel bleaching technology in three stages at industrial level is completely feasible, being its results of economic feasibility quite favorable to its utilization.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The high demand and response of potatoes to the addition of nutrients to the soil provides attention to relevant aspects related to fertility (application, quantity, sources). Adequate fertilization allows a balance between soil and plant nutrients, resulting in excellent returns for farmers and better quality produce for consumers. This study evaluated the development, productivity and quality of potato tubers, cultivar Asterix, after the application of two sources of potassium fertilizers and their combinations (KCl and K2SO4.2MgSO4), as well as nutrient absorption and nutritional diagnosis. The experiment was conducted in the county of Perdizes (MG). The experimental design was a randomized block with nine treatments and four replications as a split plot factorial. Plots were the treatments while subplots were plant sampling dates (biweekly). The amount of nutrients (N, P and K) used was based on physical and chemical analyses of soil and crop demand. Ninety quilograms of N, 180 kg of K2O and 750 kg of P2O5 were applied per hectare. Treatments consisted of application of the K2O dose in combinations of two sources of potassium fertilizer (KCl and K2SO4.2MgSO4). In general, the combination of sources of potassium fertilizers favors the accumulation of dry leaf, stem and tuber matter, with a quadratic response for leaves and stems and linear for tubers. Some proportions between the sources favored the accumulation of K in leaves and stems; however, these were not different from the application of each source alone. There was a gradual accumulation increase in the tubers during the crop cycle, with the greatest accumulations when the fertilizer proportions of the two sources of fertilizer were applied. The application of 100% of the fertilizer as KCl showed greater Cl accumulation in leaves, stems and tubers; however, not different from some combinations with K2SO4.2MgSO4. The order of deficiency obtained from the DRIS, in areas of high and low productivity were, respectively: Mn> Zn> P> Cu> K> Mg> Fe> B> N> S> Ca and Mg> Zn> K> Mn > Ca> P> B> S> Cu> N> Fe, whereas the order of excess were P> Fe> Mg> Zn> Mn> B> Ca> O> N> Cu> K and Cu> Zn> Fe> B> N> S> Mg> P> Mn> K> Ca. The nutritional unbalances obtained by IBN showed that soil nutrient levels should be monitored, looking for the improvement in nutrient dynamics along the successive crops. Productivity, percentage of soluble solids, total sugars, reducing sugars, starch, tuber dry matter, moisture and ash contents did not differ between sources of potassium fertilizers: KCl and K2SO4.2MgSO4 and their combinations, for cv. Asterix at the dose of 180 kg K2O ha-1, possibly because the amount applied was not sufficient to reflect the potential deleterious effects of chlorine. / A alta exigência e a resposta da cultura de batata à adição dos nutrientes ao solo proporcionam relevante atenção aos aspectos relacionados à fertilidade (aplicação, quantidade, fontes). A adubação adequada permite um balanço entre os nutrientes no solo e na planta, o que culmina em excelentes rendimentos aos produtores e produtos de melhor qualidade aos consumidores. Assim, objetivou-se avaliar o desenvolvimento, a produtividade e a qualidade de tubérculos de batata, cultivar Asterix, frente à aplicação de duas fontes de fertilizantes potássicos e as combinações destas (KCl e K2SO4.2MgSO4), bem como a absorção de nutrientes e a diagnose nutricional. O experimento foi conduzido no município de Perdizes-MG, de maio a outubro de 2011. O delineamento experimental utilizado foi o de blocos ao acaso, com nove tratamentos e quatro repetições, em esquema fatorial com parcela subdividida. As parcelas referiram-se aos tratamentos, e as subparcelas às épocas de coletas de plantas (quinzenais). A quantidade de nutrientes (N, P e K) utilizada foi baseada na análise física e química do solo e na necessidade da cultura. Foram aplicados 90 kg ha-1 de N, 180 kg ha-1 de K2O e 750 kg ha-1 de P2O5. Os tratamentos consistiram na aplicação da dose de K2O sob a combinação de duas fontes de fertilizantes potássicos (KCl e K2SO4.2MgSO4). Em geral, a combinação entre as fontes de fertilizantes potássicos favorece o acúmulo de massa seca de folhas, hastes e tubérculos, com resposta quadrática para folhas e hastes e linear para tubérculos. Algumas proporções entre as fontes favorece o acúmulo de K em folhas e hastes, porém não difere da aplicação de forma isolada. Nos tubérculos há aumento gradativo com o decorrer do ciclo, sendo os maiores acúmulos onde as proporções entre as duas fontes do fertilizante é aplicado. A aplicação de 100% do fertilizante via KCl apresentou maiores acúmulos de Cl em folhas, hastes e tubérculos, porém não se diferiu de algumas combinações com K2SO4.2MgSO4. As ordens de deficiência, obtidas a partir do DRIS, nas áreas de alta e baixa produtividade foram respectivamente: Mn>Zn>P>Cu>K>Mg>Fe>B>N>S>Ca e Mg>Zn>K>Mn>Ca>P>B> S>Cu>N>Fe, ao passo que a ordem de excesso observada foram P>Fe>Mg>Zn>Mn>B>Ca>S>N>Cu>K e Cu>Zn>Fe>B>N>S>Mg>P>Mn>K>Ca. Os desbalanços nutricionais obtidos pelo IBN evidenciam que os níveis de nutrientes no solo devem ser acompanhados, buscando melhoria na dinâmica dos nutrientes ao longo dos cultivos sucessivos. A produtividade, a porcentagem de sólidos solúveis, os açúcares totais, os açúcares redutores, o amido, a massa seca de tubérculos, a umidade e as cinzas não diferem entre as fontes de fertilizantes potássicos: KCl e K2SO4.2MgSO4 e combinações entre elas, na cv. Asterix, na dose de 180 kg ha-1 de K2O, possivelmente a quantidade aplicada não foi suficiente para refletir o potencial efeito deletério do cloro. / Mestre em Agronomia

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These proteins have their application determined from their degree of purity obtained with the absorbance ratio read at 620 nm of the extract used for the absorbance read at 280 nm. For use of these dyes, in the food area, a purity value greater than 0.7 should be obtained, and for use in the analytical area, the purity should be greater than 4.0. In view of the importance of these dyes and their degree of purity, in order to develop means of obtaining phycobiliproteins in a purity satisfactory for use in food industries, phase separation techniques were used in aqueous biphasic systems (ABS) to evaluate the action of pH, phosphate salt concentration and the concentration of low chlorine content cationic polymer and polyethylene glycol 4000 (PEG 4000) on the efficiency of the extraction and purification process of Spirulina crude extract and also in the pre-purified extract of phycocyanin obtained by centrifugation. For this, a first experiment was carried out using a factorial design 2 4 to evaluate the variables that most influenced the extraction and purification of phycocyanin, allophycocyanin and purity of the extract. Values of 2.6 mg.mL -1 were reached for phycocyanin concentration, 1.4 mg.mL -1 for the allophycocyanin concentration and 1.6 for the purity of the extract. The significance of the PEG 4000 and PBC polymers was observed for extraction and purification of phycobiliproteins. Then, a second design was carried out, a Rotational Central Composite Design (RCCD) 2 2 , fixing the phosphate salt, pH and varying the PEG and low chlorine content cationic polymer concentrations. At the end of the extraction, it was possible to find concentrations of 2.7 mg.mL -1 for Phycocyanin, 1.3 mg.mL -1 of allophycocyanin and 2.5 for the purity of the extract, evidencing that the techniques used are effective for the extraction process and purification of phycobiliproteins, in which the levels achieved allow their use and application in food industry. / O crescente interesse por compostos bioativos de fontes naturais renováveis tem estimulado cada vez mais estudos que visam aumentar a oferta deste mercado. Um exemplo são as ficobiliproteínas, corantes utilizados em diversas áreas, como alimentícia, farmacológica e cosmética. A microalga Arthrospira platensis (Spirulina platensis) é um dos organismos que mais se destaca na produção destes corantes, produzindo a Aloficocianina e, principalmente, a Ficocianina, sendo estes dois corantes os que, hoje, mais têm demanda no mercado. Essas proteínas têm sua aplicação determinada a partir de seu grau de pureza, obtido com a relação da absorbância lida a 620 nm do extrato utilizado pela absorbância lida de 280 nm. Para utilização destes corantes na área alimentícia, deve-se obter valor de pureza maior que 0,7 e para sua utilização na área analítica, a pureza deve ser maior que 4,0. Tendo em vista a importância destes corantes e seu grau de pureza, a fim de se desenvolver meios de obtenção das ficobiliproteínas em um grau de pureza satisfatório para utilização em indústriasalimentícias, foram utilizadas técnicas de separação por fases em sistemas aquosos bifásicos (SAB) para avaliar a ação do pH, da concentração de sal fosfato, e da concentração dos polímeros catiônicos com baixo teor de cloro e polietilenoglicol 4000 (PEG 4000) na eficiência do processo de extração e purificação do extrato bruto da Spirulina, e também, em extrato pré-purificado de ficocianina obtido por processo de centrifugação. Para tal, realizou-se um primeiro experimento utilizando um planejamento fatorial 2 4 para a avaliação das variáveis que mais influenciaram na extração e purificação da ficocianina, da aloficocianina e da pureza do extrato. Foram atingidos valores de 2,6 mg.mL -1 para concentração de ficocianina, valor de 1,4 mg.mL -1 para concentração de aloficocianina e 1,6 mg.mL -1 para a pureza do extrato. Foi observada a significância dos polímeros PEG 4000 e polímeros catiônicos com baixo teor de cloro para extração e purificação das ficobiliproteínas. Então foi realizado um segundo delineamento, sendo um DCCR - Composto Central Rotacional 2 2 , fixando as variáveis de sal fosfato e pH; e variando as concentrações de PEG 4000 e polímeros catiônicos com baixo teor de cloro. Ao final da extração, foi possível encontrar concentrações de 2,7 mg.mL -1 para Ficocianina, 1,3 mg.mL -1 de Aloficocianina e 2,5 para pureza do extrato, evidenciando que as técnicas utilizadas são eficazes para o processo de extração e purificação das ficobiliproteínas;em que os níveis alcançados permitem sua utilização e aplicação em indústrias do setor alimentício.

Objetivos: Nesta tese, a influência de fatores laboratoriais, sistêmicos e renais sobre o índice de resistividade renal ao Doppler (IR renal) em pacientes críticos foi avaliada. Da mesma forma, a acurácia do IR renal na predição da ocorrência e da reversibilidade da injúria renal aguda em pacientes críticos também foi analisada. Métodos: Estudo prospectivo observacional realizado entre Novembro de 2013 e Outubro de 2014, numa unidade de terapia intensiva (UTI) de 14 leitos. Dados clínicos, IR renal, exames laboratoriais de sangue e de urina foram coletados. Injúria renal aguda foi avaliada quanto a sua reversibilidade, e categorizada em transitória (normalização da função renal em 3 dias) e persistente (ausência de normalização da função renal em 3 dias ou necessidade de terapia de substituição renal). Um modelo linear misto foi realizado para avaliar a influência das variáveis de interesse no IR renal, a saber: presença de sepse, Simplified Acute Physiology Score 3 (SAPS 3), idade, cloreto sérico, uso de drogas vasoativas, pressão de pulso, frequência cardíaca, lactato, presença de injúria renal aguda de acordo com sua reversibilidade (transitória ou persistente). Resultados: 83 pacientes foram incluídos. 65% eram do sexo masculino e 51% apresentavam diagnósticos clínicos como causa de internação hospitalar. SAPS 3 foi de 47 ± 16. Não foram observadas diferenças significantes em relação a idade, gênero, necessidade de vasopressor e de ventilação mecânica entre as diferentes categorias de IRA à admissão na UTI. 53 pacientes já apresentavam critérios de IRA na admissão na UTI. A presença de choque circulatório foi o fator de risco para desenvolvimento de IRA mais prevalente (41%). Os valores de pressão de pulso, lactato e cloreto séricos não foram diferentes entre as categorias de IRA durante o período de observação. Os valores de IR renal foram estatisticamente superiores nos pacientes com IRA persistente (0,70 ± 0,08), quando comparados aos pacientes com IRA transitória (0,64 ± 0,07) ou sem IRA (0,64 ± 0,06; p < 0,01). O IR renal também revelou uma boa acurácia em predizer IRA persistente nos pacientes com diagnóstico de IRA na admissão na UTI (AUC= 0,78; IC 95% 0,65-0,91). As variáveis identificadas no modelo linear misto associadas a variações de IR renal foram idade, pressão de pulso, lactato sérico e categoria de IRA (IRA persistente) (p < 0,05). Conclusão: O IR renal apresentou uma boa acurácia em predizer a reversibilidade da IRA em pacientes críticos. Contudo, uma série de fatores sistêmicos e renais (idade, pressão de pulso, lactato sérico e a categoria da IRA) podem influenciar seus resultados / Introduction: In the present thesis, the influence of systemic, biochemical and renal factors on renal Doppler resistive index (RI) was evaluated. The accuracy of RI to predict acute kidney injury (AKI) and its reversibility was also appraised. Methods: Prospective observational study performed at medical-surgical ICU from November 2013 to October 2014. Information regarding clinical data, doppler RI, blood and urinary laboratory data was obtained during the observation period. AKI\'s reversibility was categorized into transient (normalization of renal function within 3 days of AKI onset) and persistent (nonresolution of AKI within 3 days of onset or need for renal replacement therapy). Linear mixed model was performed to evaluate the factors that could influence RI analysis. The variables evaluated on model were presence of sepsis, Simplified Acute Physiology Score 3 (SAPS 3), age, serum chloride, vasoactive drugs requirement, pulse pressure, heart rate, serum lactate and AKI categories (transient or persistent). Results: Eighty-three consecutive patients were included. 65% were male and 51% were admitted due to medical reasons. SAPS 3 were 47 ± 16. No differences were observed in age, gender, mechanical ventilation requirement and vasopressor therapy requirement between AKI groups at ICU admission. 53 patients had already AKI at ICU admission. Circulatory shock was the most common factor associated with AKI (41%). Serum lactate, pulse pressure and serum chloride was not different between groups during observation period. Doppler RI was statistically different between no-AKI (0.64 ± 0.06), transient AKI (0.64 ± 0.07) and persistent AKI patients (0.70 ± 0.08, p < 0.01). RI also showed a good accuracy to predict persistent AKI on patients with AKI at ICU admission (AUC= 0.78, 95% CI 0.65- 0.91). Variables associated with RI variations were pulse pressure, lactate, age, and AKI category (persistent AKI) (p < 0.05). Conclusions: Although renal resistive index had showed good accuracy to predict AKI reversibility in critically ill patients, several factors (age, pulse pressure, lactate levels and AKI category) could influence its values