La compréhension des mécanismes à l'origine de la formation de la porosité et de ses propriétés dans les matériaux cimentaires est un enjeu majeur pour l'évaluation de leur durabilité. L'utilisation des laitiers de haut fourneau comme liant hydraulique modifie les phases formées, leur proportion et la microstructure des mortiers et bétons. Il reste un grand nombre de verrous scientifiques à lever concernant les paramètres modifiant les valeurs de porosité, le rayon des capillaires et, par conséquent, la perméabilité. Des échantillons de mortiers ont été réalisés avec différents mélanges de CEM I et de laitiers de haut-fourneau puis différentes cures ont été utilisées afin d'évaluer l'influence de la baisse de la température ou de l'hygrométrie sur la géométrie de leur porosité. Différentes techniques d'analyses de porosité et de perméabilité ont permis de mettre en évidence principalement une augmentation de la porosité totale et libre, des rayons des capillaires et de la perméabilité avec l'augmentation de la proportion de laitier et la diminution de l'hygrométrie. Des observations au microscope électronique à balayage à pression de vapeur d'eau contrôlée ont permis de montrer le lien entre l'ouverture des capillaires et l'hygrométrie. Ainsi les forces exercées par les pressions de disjonction et les pressions capillaires déforment les hydrates de manière à fermer les capillaires avec l'augmentation de l'hygrométrie. La mise au point d'une méthode originale de cartographie de la porosité à partir de données de conductivité thermique a permis de confirmer la présence d'une peau et de déterminer son étendue. Grâce à cette technique, il est possible d'évaluer la distribution des taux de porosité au travers des échantillons. De plus, une nouvelle approche d'analyse a permis de cartographier à partir du même modèle la distribution des proportions relatives de granulats.

Cette thèse a été consacrée à l’étude du Si poreux comme matériaux à faible conductivité thermique (k) pour application aux dispositifs thermoélectriques à base de Si. D’autres paramètres thermoélectriques, comme par exemple le coefficient Seebeck de ce matériau, ont été également étudiés.Si poreux est un matériau complexe composé de nanostructures de Si séparées de vide. Quand la porosité est élevée, sa conductivité thermique est bien inférieure à celle de Si cristallin. Nous avons étudié la conductivité thermique de Si poreux de différentes morphologies et porosités dans la gamme de températures 4.2-350K. Les mesures à T<20K sont les premières dans la bibliographie et ont montré une saturation de k en fonction de T pour ces températures. A des températures supérieures à 20K, k augmente régulièrement avec la température. La dépendance de température de k de Si poreux a été interprétée en considérant des modèles théoriques, basées sur la nature “fractal” de Si poreux. Nous avons calculé la dimension fractale de Si poreux par des images de microscopie électronique à balayage (SEM) et l’algorithme de “box counting”.Deux méthodes différentes ont été utilisées pour mesurer k: la méthode à courant direct (dc) combinée avec une analyse FEM et la méthode 3ω. Nous avons proposé deux approches améliorées pour extraire k du signal de potentiel 3ω en fonction de la fréquence. La première considère l’accord des résultats expérimentaux avec la solution asymptotique intégrale de la formule de Cahill, et la seconde fait une analyse des résultats expérimentaux en solvant l’équation temporelle de transfert de chaleur par des éléments finis. Plus précise est la méthode 3ω combinée avec des éléments finis. Les résultats correspondants sont en bon accord avec ceux obtenus par la méthode dc.Nous avons aussi étudié le Si poreux comme matériau thermoélectrique. Dans ce cas, le Si poreux peut être intéressant si il a une faible porosité, car le matériau à haute porosité est très résistive. Dans ce but, nous avons déterminé le coefficient Seebeck (S) des membranes de Si poreux de différentes porosités dans la gamme 40-84%, en utilisant un dispositif de mesure spécialement développé à cet effet. Pour des échantillons de porosité 51%, la valeur de coefficient S est de 1mV/K, bien supérieure à celle le Si cristallin. La dépendance de S de la porosité n’est pas monotone, et ceci est attribué à une combinaison des effets de filtrage d’énergie, des collisions des phonons et interactions phonon-porteurs électriques. Les résultats obtenus sont basées sur des mesures de photoluminescence (PL) et observations microscopiques à transmission (TEM). Nous avons enfin conclue que, malgré le coefficient S très élevé, le Si poreux n’est pas adéquat comme matériau thermoélectrique à cause de sa faible conductivité électrique, qui diminue en augmentant la porosité à cause de la résultante déplétion de porteurs.Nous avons aussi étudié des films minces polycristallins dopés avec du Bore. Ces films sont très intéressants comme matériaux thermoélectrique, car ils sont compatibles avec les procédés de fabrication des circuits intégrés de Si. Leur performance thermoélectrique est améliorée par diminution de la taille des grains. Des films minces polycristallins d’épaisseur entre 100 et 500nm ont été étudiés. Tous leurs paramètres thermoélectriques ont été mesurés et nous avons trouvé que le facteur de performance thermoélectrique zT augmente d’un facteur 3 en diminuant l’épaisseur de 500 à 100nm ceci étant attribué à la diminution de la taille des grains dans les films, conduisant à zT = 0.033, qui est la meilleure valeur reporté dans la littérature.Ce résultat compétitif augmente le potentiel d’utilisation des films polycristallins dans des dispositifs thermoélectriques efficaces, compatibles à la technologie de Si. / This thesis is devoted to the thermal conductivity and other thermoelectric properties of porous silicon (PSi) and thin polycrystalline Si films (thickness: 100-500 nm).PSi is a complex material composed of a Si skeleton of interconnected nanowires and dots, separated by voids. When it is highly porous, its thermal conductivity is very low, even below that of the amorphous Si. This makes it a good material for use as a thermal isolation platform on the Si wafer. In addition, its Seebeck coefficient is much higher than that of bulk c-Si.We studied k of PSi layers with different morphologies and porosities, in the temperature range 4.2-350K. The measurements below 20K are the first reported in the literature. A plateau-like dependence on temperature was observed for T below 20K, while above this temperature a monotonic increase with T is observed. The observed behaviour was interpreted using known theoretical models, based mainly on the fractal nature of PSi. PSi was characterized as a fractal material by calculating its fractal dimension using SEM images and the box counting algorithm.Two different methods were used to determine porous Si thermal conductivity: the DC method combined with FEM analysis and the 3ω method. Concerning the 3ω method, two improved approaches were proposed for extracting k from the 3ω voltage as a function of frequency: the first uses a fitting of the experimental data to the asymptotic solution of the Cahill’s integral formula, and the second is based on the analysis of the experimental data by combining them with a solution of the transient heat transfer equation using FEM analysis. The results in this second case were more accurate and in very good agreement with the DC method.We also measured the Seebeck coefficient (S) of PSi membranes with porosities 40-84% using a home-built setup, which was fabricated, calibrated and tested within this thesis. A value as high as 1mV/K was obtained for the 51% porosity sample. An anomalous porosity dependence of S was obtained, which was attributed to the interplay between energy filtering, phonon scattering and phonon drag effects. The results were explained by combining them with PL and TEM measurements, used for the determination of nanocrystal sizes. We concluded that, despite of the extremely low k and the high S of PSi, the material with the studied high porosities is not adequate for use as a “good thermoelectric” material, because of its significantly low electrical conductivity, which decreases with increasing porosity, resulting from carrier depletion during formation.We also studied the thermoelectric properties of thin, boron-doped, polycrystalline silicon films, which are much more attractive for use as Si-based thermoelectrics than porous Si. Their thermoelectric performance is improved by decreasing film thickness, due to a decrease in polysilicon grain size. Thin films with thickness between 100-500nm were investigated. We measured their thermal conductivity, resistivity and Seebeck coefficient and extracted their thermoelectric figure of merit, which showed threefold increase by reducing film thickness down to 100nm. A value as high as 0.033 was achieved, which is the highest reported in the literature so far for boron-doped polysilicon films at room temperature. This increase is attributed to a decrease in the grain size of the material. The obtained value shows the interest of nanocrystalline Si films for integration in efficient Si-based thermoelectric generators, compatible with CMOS processing.

Le développement récent des nanotechnologies a apporté un renouveau dans le domaine de recherche de la thermoélectricité. Ces dernières années, de nombreux travaux théoriques et expérimentaux ont montré qu’il était possible d’améliorer grandement le facteur de mérite ZT en utilisant des structures semi-conductrices de basse dimensionnalité. Plus particulièrement, les nanofils de Silicium ont été présentés comme de bons candidats pour des applications thermoélectriques. De nombreuses études ont effectivement souligné le fait qu’il est possible de réduire la conductivité thermique au sein des nanofils sans altérer le transport électrique, ce qui va bien évidemment dans le sens d’une amélioration du facteur de mérite. Cependant, il existe peu d’études expérimentales permettant de confirmer ces affirmations. Ici, nous proposons des expériences de microscopie thermique à balayage permettant d’effectuer de l’imagerie thermique de nanofils individuels avec une résolution spatiale de l’ordre de 100nm. A partir des images réalisées et d’un modèle décrivant le comportement thermique de la sonde utilisée, nous déterminons la conductivité thermique des nanofils caractérisés. La technique de mesure proposée est actuellement la seule permettant d’effectuer une mesure thermique statistique sur un grand nombre de nanostructures de type nanofil. Nous validons également la faisabilité d’une mesure de conductivité électrique de nanofils individuels par une technique de microscopie de résistance d’étalement. La conductivité électrique est également un paramètre déterminant, à prendre en compte dans l’évaluation du facteur de mérite thermoélectrique. / The recent development of nanotechnologies is like a revival for the field of research on thermoelectricity. Over the past decade, several studies have underlined the fact that the thermoelectric figure of merit can be drastically enhanced in low dimensional semiconductor systems. In particular, silicon nanowires have been recently presented as good candidates for thermoelectric applications. Although bulk silicon is a poor thermoelectric material, by greatly reducing thermal conductivity without much affecting the electrical resistivity, Si nanowires show promise as high-performance thermoelectric materials. However, the experimental investigations on this topic do not abound in literature. Here, we propose experiments based on Scanning Thermal Microscopy which allows us to carry out thermal images of individual Si nanowires with a spatial resolution around 100 nm. Then, a model describing the SThM probe thermal behavior enables us to extract thermo-physical properties from the thermal images and finally to evaluate the thermal conductivity of the individually imaged Si nanowires. The technique proposed here is a promising one to perform statistical thermal conductivity measurements on a wide range of one-dimensional nano-objects with different compositions and geometries. Besides, we validate the feasibility of electrical conductivity measurements on individual Si nanowires, using Scanning Spreading Resistance Microscopy. Electrical conductivity is also a key parameter to determine the thermoelectric figure of merit.

L’augmentation des températures de fonctionnement des turboréacteurs est un axe de développement privilégié dans l’industrie aéronautique. Une solution est l’amélioration des systèmes barrières thermiques. Ce travail de thèse s’intéresse au procédé de projection plasma de suspensions (SPS) qui permet d’envisager une amélioration significative des performances pour les prochaines générations de barrières thermiques, comparé au procédé d’évaporation sous faisceau d’électrons (EB-PVD). Le procédé SPS a en effet démontré une capacité à générer des microstructures colonnaires qui présentent un intérêt pour l’accommodation des contraintes thermo-mécaniques. Une étude microstructurale a conduit à l’identification des paramètres influant sur les variations de morphologies des revêtements (taille de colonnes, distribution de taille, compacité). Deux nuances optimisées en zircone yttriée (YSZ), nommées colonnaire et colonnaire compacte, ont été caractérisées de façon approfondie afin de déterminer les bénéfices du procédé SPS. Ces nuances se caractérisent par une conductivité thermique inférieure à 1 W.m-1.K-1, sur une plage de température allant de 25 à 1100 °C, soit des valeurs avantageuses par rapport à celles des revêtements EB-PVD (1,3 – 1,5 W.m-1.K-1). La durée de vie des dépôts SPS, estimée par cyclage thermique, est au moins équivalente à un dépôt YSZ réalisé par EB-PVD et cyclé en même temps. Le résultat le plus élevé obtenu, supérieur à 2000 cycles, est particulièrement prometteur. La capacité de fonctionnalisation du procédé SPS a par ailleurs permis la réalisation de systèmes multifonctionnels comprenant un dépôt colonnaire YSZ et un dépôt homogène Gd2Zr2O7 en surface. Cette architecture bicouche a pour objectif de pallier les infiltrations chimiques de type CMAS (CaO–MgO–Al2O3–SiO2) qui constituent un frein pour l’augmentation de la température de fonctionnement. Le caractère anti-CMAS du matériau Gd2Zr2O7 mis en forme par SPS a été évalué jusqu’à 1300 °C. / The increase of operating temperature of gas turbine engines is an issue of interest for the aeronautic industry. A solution is the enhancement of thermal insulation properties of thermal barrier coatings (TBCs). The present work is related to suspension plasma spraying process (SPS) that allows to consider significant improvements for the next generation of TBC systems, compared to the currently used process, namely electron beam physical vapor deposition (EB-PVD). Indeed, SPS process can produce columnar microstructures able to provide high thermo-mechanical compliance. A microstructural study led to identify parameters which impacted the coating morphology (column size, distribution, and compaction). Two optimized yttria-stabilized zirconia (YSZ) microstructures were carefully characterized to highlight SPS process advantages. Low thermal conductivities (< 1 W.m-1.K-1) were obtained within a large temperature range (25 °C – 1100 °C), compared to EB-PVD YSZ coatings (1,3 – 1,5 W.m-1.K-1). Thermal lifetime was estimated thanks to thermal cyclic fatigue tests. A similar level of thermal lifetime was reached with SPS coatings compared to EB-PVD one. Some SPS columnar coatings even showed more than 2000 cycles to failure. The ability of SPS to perform multifunctional systems, including a YSZ columnar structure with a homogeneous Gd2Zr2O7 coating on the top, was investigated. This architecture must provide a chemical protection to CMAS (CaO–MgO–Al2O3–SiO2) aggressions. These contaminants would impede the increase of temperature in next generation of gas turbine engines. The anti-CMAS behavior was assessed for SPS Gd2Zr2O7 coatings until 1300 °C.

Ce travail de thèse est consacré à la mesure de transport de chaleur par les phonons dans le régime quantique dans des systèmes confinés à très basse température.Le contexte de ce sujet est de soumettre ces systèmes à deux conditions extrêmes : basse température et faibles dimensions et de comprendre les propriétés thermiques fondamentales issues de ces limites.Les échantillons étudiés au cours de cette thèse sont des structures suspendues (membrane ou nanofil) ; elles sont élaborées à partir de nitrure de silicium amorphe (SiN).En abaissant la température, les longueurs caractéristiques des phonons comme le libre parcours moyen ou la longueur d'onde dominante des phonons augmentent. Lorsque ces longueurs caractéristiques dépassent les dimensions latérales du système, la diffusion sur les surfaces (boundary scattering) régira les propriétés thermiques. Dans cette limite de diffusion, le transport des phonons va de la diffusion aux surfaces (régime de Casimir) au régime balistique (limite quantique). Dans ce régime balistique, le courant de chaleur peut être exprimé en utilisant le modèle de Landauer. La conductance thermique est alors exprimée par: K=N_α q T où, N_α est le nombre de modes vibratoires peuplés, q=((π²k_B^2)T)⁄3h est la valeur universelle du quantum de conductance thermique et T est le coefficient de transmission.Dans ce travail, les mesures de conductance thermique de nanofils suspendus ont été effectuées jusqu'à très basse température. Une plate-forme de mesure ayant une sensibilité sans précédent a été développée pour mesurer la variation d'énergie inférieure à l'attojoule. Ces nouveaux capteurs permettent de mesurer les propriétés thermiques du guide d'onde de phonon 1D dans le régime quantique du transport de chaleur. Nous montrons que le coefficient de transmission est le facteur dominant qui définit la valeur de conductance thermique. Ce coefficent dépend de la dimension et de la forme des réservoirs ainsi que de la nature du matériau utilisé ce qui rend difficile la mesure du quantum de conductance thermique. Nous montrons que dans toutes les structures de SiN mesurées, le transport thermique pourrait être dominé par des excitations de faible énergie qui existent dans les solides amorphes (a-solides).Le deuxième ensemble important d'expériences concerne la chaleur spécifique. Nous avons étudié les propriétés thermiques de membranes suspendues de SiN très minces que l'on pense être des cavités de phonon 2D. Nous montrons que la dépendance en température de la chaleur spécifique s'écarte du comportement quadratique comme prévu à très basse température. Les modèles pertinents donnant une explication quantitative des résultats sont encore à l'étude. La présence de systèmes à deux niveaux dans les matériaux amorphes pourrait être une explication possible de la valeur absolue élevée de la chaleur spécifique observée. / This PhD entitles Phonon heat transport in the quantum regime is based on the analysis of the thermal properties of confined systems at very low temperature.The context of this subject is putting the systems in two extreme conditions (low temperature and low dimensions) and understand the fundamental thermal properties coming from these limits.The studied samples during this PhD that are suspended structures (membrane or nanowire) are elaborated from amorphous silicon nitride.By lowering the temperature, the phonon characteristic lengths like the mean free path or the phonon dominant wavelength increase. When these characteristic lengths exceed lateral dimensions of the system, the boundary scattering will govern the thermal properties. In the boundary scattering, phonon transport goes from boundary limited scattering (Casimir regime) to ballistics regime (quantum limit). In this ballistic regime, the heat current can be expressed using the Landauer model. The thermal conductance is then expressed as: K=N_α q T where N_α is the number of populated vibrational modes, q=((π²k_B^2)T)⁄3h is the universal value of quantum of thermal conductance, and T is the transmission coefficient.In this work, thermal conductance measurements of suspended nanowires have been performed down to very low temperature. A measurement platform having an unprecedented sensitivity have been developed that can measure a variation of energy smaller than the attojoule. These new sensors allow the measurement of thermal properties of 1D phonon waveguide in the quantum regime of heat transport. We show that the transmission coefficient is the dominant factor that set the thermal conductance value. It depends on the dimension and the shape of the reservoirs, and the nature of the material in use rendering difficult the measurement of the quantum of thermal conductance. We show that in all of the SiN structures, the thermal transport could be dominated by low energy excitations that exist in amorphous solids (a-solids).The second important set of experiments concerns the specific heat. We have studied suspended the thermal properties of very thin SiN membranes that are thought to be 2D phonon cavities. We show that the temperature dependence of the specific heat departs from the quadratic behavior as expected at very low temperature. The true models giving a quantitative explanation of the results is still under consideration. The presence of tunneling two-level systems in amorphous materials could be one possible explanation for the high absolute value of specific heat that has been measured.

La plupart des équipements électroniques et électriques sont enrobés ou encapsulés par de la résine epoxy, choisie pour ses qualités physiques, chimiques et surtout diélectriques. Cependant, ce matériau présente un inconvénient majeur : sa faible conductivité thermique (0.2 W/mK). Dans ce contexte, nous avons élaboré et caractérisé des composites epoxy / carbone dans le but d’améliorer la conductivité thermique de ce type de résine tout en conservant ses propriétés diélectriques. Nous avons ainsi testé le potentiel d’une large gamme de charges carbonées, de structures, formes et tailles variées (sphères, tubes et plaquettes), telles que des micro-sphères de carbone et des nanotubes multi-parois synthétisées par CVD et PECVD, mais aussi des charges industrielles : nano-plaquettes de graphite (graphite exfolié), du coke de pétrole, du graphite synthétique et naturel. Des échantillons de matériaux composites massifs (50 x 50 x 4 mm) ont été préparés à partir d’une résine industrielle DGEBA de viscosité élevée 8.5-15 Pa.s, en faisant varier le taux de charge. Les propriétés thermiques des composites ont été mesurées à partir de la technique du hot disk (source plane instationnaire). Les meilleurs résultats ont été obtenus à partir des nano-plaquettes de graphite : les conductivités thermiques des composites ont atteint (0.55 W/mK) pour une charge admissible maximale de 2.67 vol.%. L’accroissement relatif de conductivité thermique a été de 66 % pour 1 vol.%. Cet accroissement est particulièrement élevé dans la mesure où les meilleurs résultats reportés sont de 20 % / vol.% dans le cas de résines à viscosité plus faible de type DGEBF (2.5 - 4.5 Pa.s). La concentration de charge admissible (1.3 vol.%) pour conserver une résistivité électrique suffisamment élevée (> 105 ohm.m) nous a permis d’atteindre une conductivité thermique de 0.37 W/mK (soit une augmentation de 100% par rapport à la résine initiale). Ces résultats sont interprétés en termes de transport des phonons acoustiques dans un système composite bi-phasique. Les nano-plaquettes de graphite sont caractérisées par une morpholigie anisotrope, d’ une surface d’environ 26 x 26 microns dont l’épaisseur est de l’ordre de 6 nm. Elles combinent une structure lamellaire périodique bien ordonnée dans les plans de graphène (caractérisation par XPS, EDX et DRX), et des rapports d’acicularité élevés ( 4300), estimés à partir de différentes techniques : TEM, SEM et BET. Nous montrons qu’accroitre l’acicularité des nano-plaquettes de graphite par exfoliation, en préservant une grande surface des plans de graphène, et sans générer de défauts de structure, constitue un défi. Cette morphologie 2D particulière permet d’une part de conserver voire augmenter la conductivité intrinsèque des charges, favorisée dans les plans de graphène, et d’autre part, en raison de leur grande surface spécifique, de garantir après leur dispersion dans la résine, un meilleur transport des phonons acoustiques dans le composite. / Most electronic and electrical equipment are coated or encapsulated by epoxy resin due to its physical, chemical and dielectric properties. However, this material has a major drawback: its low thermal conductivity ( 0.2 W / mK). In this context, we have developed and characterized epoxy / carbon composites in order to improve the thermal conductivity of this type of resin while maintaining its dielectric properties. We have tested the potential of a wide range of carbonaceous fillers, structures, shapes and sizes (spheres, tubes and plates), such as carbon micro-spheres and multi-walled carbon nanotubes synthesized by CVD and PECVD, but also industrial fillers: graphite nano-platelets (exfoliated graphite), petroleum coke, synthetic and natural graphite. Large composite samples (50 x 50 x 4 mm) were prepared from a DGEBA engineering resin of high viscosity 8.5-15 Pa.s, by varying the charge vol%. The thermal properties of the composites were measured from the transient plane source technique (hot disk). The best results are obtained from graphite nano-platelets: the thermal conductivity reach (0.55 W / mK) for a maximum load of 2.67 vol%.. The relative increase of thermal conductivity is 66% to 1 vol.%. This increase is particularly high to the extent that the best results reported so far is 20% / vol% for resins with lower viscosity, type DGEBF (2.5 - 4.5 Pa.s). The allowable concentration (1.3 vol.%) to maintain a sufficiently high electrical resistivity (> 105 ohm.m) permits to increase of the thermal conductivity to 100% (0.37 W / mK) compared to the initial resin. These results are interpreted in terms of transport of acoustic phonons in the composite two-phase system. Graphite nano-platelets are characterized by anisotropic shapes with a surface of about 26 x 26 microns whose thickness is of the order of 6 nm. They combine an ordered periodic structure in graphene planes (characterization by XPS, EDX and XRD), and a high aspect ratio ( 4300), estimated using various techniques: TEM, SEM and BET. We show that graphite exfoliation permit to increase the aspect ratio of graphite nanoplatelets, maintaining large micronic graphene surface, and without generating structural defects is a challenge. This peculiar 2D morphology allows on one hand, to retain or even increase the intrinsic filler conductivity, favored in the graphene planes, and on another hand, due to their high surface area, to ensure after their dispersion in the resin, a better transport of acoustic phonons through the composite.

Le réchauffement climatique et le coût élevé des matériaux de construction conventionnels (ciment, chaux, acier) nous obligent à recourir aux matériaux locaux, disponibles et sans effet négatif sur l’atmosphère. Il s’agit de blocs de terre comprimée (BTC) stabilisés par de la gomme arabique et renforcés avec de la paille de riz. L’objectif principal de ce travail est la valorisation des matériaux locaux et écologiques pour la construction des habitations durables. L’étude concerne la caractérisation mécanique, thermique et la durabilité des éprouvettes fabriquées avec de l’argile, du sable, de la gomme arabique, de la paille de riz et de l’eau en des différentes proportions. A cet effet, les pourcentages massiques de gomme arabique sont de 5%, 10% et 15%. Ceux de la paille de riz sont de 0,5%, 1%, 1,5% et 30% de sable sont retenus pour ce travail de recherche. Des briques en BTC de 30 x 15 x 8 cm et des éprouvettes de dimension 4 x 4 x 16 cm sont fabriquées pour réaliser les essais mécaniques. Une méthode « fil chaud » adaptée sur les éprouvettes cylindriques de 16 cm de diamètre sur 32 cm de hauteur est utilisée pour la détermination des conductivités thermiques. L’utilisation de la gomme arabique comme liant dans la construction a donné des résultats satisfaisants. A un taux de 15% de gomme arabique associée à une contrainte de compactage beaucoup plus élevée, nous permettent d’obtenir des BTC ayant une résistance mécanique acceptable ainsi qu'une meilleure résistance à l’eau de pluie. Les résultats mécaniques montrent que la gomme arabique améliore la résistance mécanique de même que la contrainte de compactage. Par contre l’utilisation de paille de riz dans le mélange fait chuter sa résistance mécanique et allège le matériau. Les valeurs de conductivité thermique mesurées, montrent que les différents échantillons ne peuvent pas être considérées comme étant des matériaux isolants. Les éprouvettes exposées aux aléas climatiques (pluie et humidité) pendant un mois montrent que les blocs de terre non stabilisés se sont détériorés sous la pluie. Par contre les éprouvettes stabilisées par la gomme arabique ont conservé leurs bonnes tenues. De même, des éprouvettes stabilisées et non stabilisées sont immergées dans l’eau. A partir de 15 min, toutes les éprouvettes sont détériorées. Les matériaux argileux stabilisés par la gomme arabique ne pourront pas servir en fondation dans la construction. Ce travail de recherche sera complété par des essais de vieillissement du matériau sur des différents échantillons pour sa validation comme nouveau matériau de construction durable / Global warming and the high cost of conventional building materials (cement, lime, steel) force us to use local, available materials with no negative effect on the atmosphere. These are compressed earth blocks (BTC) stabilized with arabic gum and reinforced with rice straw. The main objective of this work is the valorization of local and ecological materials for the construction of sustainable homes. The study concerns the mechanical, thermal and durability characterization of specimens made of clay, sand, arabic gum, rice straw and water in different proportions. For this purpose, the percentages of gum Arabic are 5%, 10% and 15%. Those of rice straw are 0.5%, 1%, 1.5% and 30% of sand are retained for this research work. BTC bricks measuring 30 x 15 x 8 cm and specimens measuring 4 x 4 x 16 cm are manufactured to perform the mechanical tests. A "hot wire" method adapted to cylindrical specimens 16 cm in diameter and 32 cm in height is used for the determination of thermal conductivities. The use of arabic gum as a binder in the construction has given satisfactory results. At a rate of 15% gum Arabic associated with a much higher compressive stress, allow us to obtain BTCs having an acceptable mechanical strength as well as a better resistance to rainwater. Mechanical results show that gum Arabic improves mechanical strength. As is the compaction constraint. By cons the use of rice straw in the mixture reduces its mechanical strength and lightens the material. The measured thermal conductivity values show that the different formulations cannot be considered as insulating materials. The specimens exposed to the climatic hazards (rain and moisture) for a month show that the unstabilized earth blocks have deteriorated in the rain. On the other hand, samples stabilized by gum Arabic have retained their good habits. Similarly, stabilized and unstabilized specimens are immersed in water. From 15 min, all test pieces are deteriorated. The clay materials stabilized by gum Arabic can not be used as a foundation in construction. This research work will be completed by aging tests on the various formulations for validation as a new sustainable building material

En raison de l'exigence de protection de l'environnement, les briques d'argile cuites sont face à une nouvelle tendance de développement. Briques d'argile cuites ne sont pas seulement satisfaits de la mécanique force mais aussi augmentation de l'utilisation de l'énergie. La conductivité thermique est un paramètre très important mesurer l'utilisation de l'énergie. Sur le principe de garantir essentiellement propriétés mécaniques, la réduction de la conductivité thermique a été l'un des développements importants objectifs dans l'industrie du bâtiment.Basé sur l'analyse de la microstructure, les pores microscopiques ont un effet sur la macroscopie constantes élastiques et conductivité thermique. Micropores parallèles résultant de la production les méthodes provoquent l'isotropie transversale des briques d'argile cuites. Cependant, ce n'est pas clair que l'influence des micropores sur les propriétés macroscopiques. Bien que certains modèles étudié l'effet de la porosité sur les propriétés mécaniques des briques d'argile cuite, ces modèles sont empiriques et ont ignoré de nombreuses informations microscopiques. Un des buts de la thèse est d'analyser l'influence de la forme, l'orientation et la distribution spatiale de microscopique facteurs sur les propriétés mécaniques et la conductivité thermique afin de fournir une référence optimiser la micro-structure des briques d'argile cuites. / Due to the environmental protection requirement, fired clay bricks are facing new development tendency. Fired clay bricks are not only satisfied with mechanical strength but also rising energy utilization. Thermal conductivity is a very important parameter to measure the energy utilization. On the premise of guaranteeing the basically mechanical properties, reducing thermal conductivity has been one of important development goals in building industry.Based on the analysis of micro-structure, microscopic pores have an effect on macroscopic elastic constants and thermal conductivity. Parallel micropores resulting from producing methods cause the transverse isotropy of fired clay bricks. However, it is not clear that the influence of micropores on the macroscopic properties. Though some models studied the effect of porosity on mechanical properties of fired clay bricks, these models are empirical and ignored many microscopic information. One of the goals of the thesis is to analyze the influence of shape, orientation and spatial distribution of microscopic factors on mechanical properties and thermal conductivity in order to provide a reference to optimize the micro-structure of fired clay bricks.

L'objectif de cette thèse est d'étudier l'impact de la structure interne des matériaux isotropes granulaires sur leurs propriétés thermiques macroscopiques. Nous avons développé un code de calcul pour résoudre les transferts thermiques au sein d'un matériau hétérogène tridimensionnel. Ce code est couplé avec un algorithme de génération de structures aléatoires. Après validation expérimentale, nous avons généré des géométries granulaires dont nous avons caractérisé la structure interne, puis nous avons étudié l'impact de cette structure sur la conductivité thermique. Nous avons également développé une nouvelle méthode de mesure expérimentale de la capacité thermique surfacique d'un élément de paroi à structure interne complexe. L'originalité de cette méthode est le couplage d'un modèle analytique de la capacité thermique, indépendant des propriétés thermiques des constituants, et d'une étude expérimentale. / The objective of this thesis is to study the impact of the internal structure of isotropic granular materials on the macroscopic thermal properties. We have developed a model to solve the heat transfer problem within a heterogeneous three-dimensional material. This code is coupled with an algorithm generating random structure. After an experimental validation, we first generated granular materials and we characterized their internal structure; then we studied the impact of this structure on the thermal conductivity. We also developed a new experimental method for measuring the heat capacity area of a wall element with complex internal structure. The originality of this method is the coupling of an analytical model of heat capacity area, which is independent of the thermal properties of the constituents, and an experimental study.

L'hydrodynamique et les transferts thermiques dans des réacteurs types lits fixes font l'objet d'études depuis une soixantaine d'années. Les informations fournies par ces travaux sont importantes pour le dimensionnement des réacteurs industriels. En effet, une étroite relation entre les propriétés de transports et le design du procédé (réacteur et support catalytique) est mise en avant dans l'état de l'art. Mais force est de constater que la complexité des phénomènes entraine des divergences entre les observations et les différentes conclusions faites par les auteurs. Deux pilotes à échelle laboratoire ont été conçus et mis en place au cours de cette thèse. L'un est dédié à l'étude hydrodynamique et l'autre à l'étude thermique. La caractérisation hydro-thermique des réacteurs passe également par une étape de développement de modèles mathématiques associés aux pilotes. Ils représentent les transferts opérant au sein d'une colonne garnie. Ils permettent également d'estimer les paramètres effectifs du milieu poreux. Les quatre grandeurs caractéristiques étudiées dans cette thèse sont les pertes de charges, la dispersion axiale, la conductivité effective globale et le coefficient d'échange thermique à la paroi. Les résultats obtenus à partir des modèles sont comparés aux travaux de la littérature. Ceci permet de valider les méthodes d'estimation développées dans cette thèse. Il est remarqué que les corrélations prédictives de la conductivité effective sont peu adaptées aux morphologies de supports les plus complexes. Nous proposons donc aussi de nouvelles corrélations basées sur nos mesures / Hydrodynamics and heat transfers in packed bed reactors have been studied for about sixty years. The information supplied by this work is important for the design of industrial reactors. Indeed, there is a close relationship between the heat and mass transfers and the design of the process (reactor and catalytic support); this is highlighted in the state of the art. It is clear that the complexity of the phenomena is the cause of divergences between the observations and the conclusions made by the authors. Two laboratory-scale pilots were designed and set up during this PhD thesis. One is dedicated to the hydrodynamic studies and the other to the thermal studies. The hydro-thermal characterization of the reactors includes a step of development of mathematical models associated with the pilots. They represent transfers occurring within the bed of particles. Coupling experimental data with the models allows estimating the effective parameters of the porous medium. The four characteristic quantities studied in this PhD thesis are the pressure drop, the axial dispersion, the overall effective conductivity and the heat transfer coefficient at the wall. The results are compared with the data provided by the open literature. This validates the estimation methods developed during this PhD thesis. It is noticed that the predictive correlations of the effective thermal conductivity are not adapted to the morphologies of the most complex supports. Based on our measurements, new correlations were developed