Les alliages de titane sont largement utilisés dans le secteur de l’aéronautique. Cependant,ces alliages sont très sensibles aux gammes d’élaboration et de mises en forme. Cesdernières ont une grande influence sur l’intégrité de surface des produits finis, ce qui aun impact sur la durée de vie des pièces en service. Il est donc nécessaire de maîtriser lesprocédés afin de pouvoir définir la tenue en service des pièces.Dans ces travaux, les différentes intégrités de surface sont décrites en termes d’évolutionmicrostructurale, de contraintes résiduelles et de micro-géométrie. Des essais de fatigueen flexion 4 points sont réalisés pour tester les performances mécaniques de ces surfaces.Nous avons remarqué une bonne cohérence entre les modèles reliant l’intégrité de surfaceet la tenue en fatigue déterminée expérimentalement.De plus, étant donné que les alliages de titane ont des microstructures complexes etpeuvent être multiphasés, nous nous sommes aussi intéressés au caractère hétérogènede ces matériaux principalement dans l’analyse de contraintes résiduelles déterminées àl’aide de la diffraction des rayons X. Nous avons remarqué que ces hétérogénéités ontun impact sur la détermination des contraintes résiduelles. De fait une méthodologiede détermination de contraintes non standard a été mise en place et validée par dessimulations utilisant un modèle d’homogénéisation auto-cohérent.Ces modèles d’homogénéisation sont intéressants d’un point de vue de la déterminationdes contraintes résiduelles par diffraction des rayons X car ils permettent la prise encompte de l’aspect multiphasé des matériaux ainsi que leur caractère anisotrope. / Titanium alloys are widely used in aeronautics industries. However, these alloys are highlysensitive to the method for elaboration and transformation processes. These processesimpact on the surface integrity of products. Therefore, they have to be controlled inorder to predict life time of structures.In this work, the study of surface integrity is focused on the description of microstructalevolution, residual stresses and micro-geometry. Four points bending tests were performedin order to determined the fatigue limit of the different studied processes. We find outa good consistency between models used to determinate lifetime from surface integrityinvestigation and experimental results.Moreover, microstructures of titanium alloys are highly complex and they often are twophasedmaterials. Consequently, we studied the heterogeneous behaviour of such materialby X-ray diffraction investigation.We found out that these heterogeneities have an impacton residual stresses determination. Therefore, a non-standard methodology was definedand validate by simulation using a micro-mechanic model : a self-consistent model.Micro-mechanical models are interesting for the residual stresses determination using Xraydiffraction because they allow to take into account heterogeneous and anisotropicbehaviours through anisotropic elasticity and anisotropic texture.

Ce travail de thèse est consacré principalement à l’étude des relations entre la microstructure, le procédé de grenaillage et les champs de contraintes résiduelles dans le superalliage à base de nickel N18. Pour mettre en exergue le rôle de la microstructure, nous avons tout d’abord fabriqué quatre microstructures modèles de tailles de grains gamma et de précipités gamma' significativement différentes par différents chemins thermiques. Les échantillons ont été ensuite grenaillés par ultrason et enfin soit traités thermiquement ou sollicités en fatigue à chaud. Nous avons étudié les changements microstructuraux et mécaniques induits par chaque étape en s'appuyant sur différentes techniques de caractérisation (MEB, dureté, essais de traction et de fatigue). Nous montrons que la dureté et les propriétés en traction avant grenaillage ainsi que les modifications microstructurales et de dureté après grenaillage sont principalement dépendantes de la taille de précipités gamma'. Des mesures in situ de résistivité électrique ont permis de suivre les cinétiques de dissolution et de précipitation de la phase gamma' au cours de traitements thermiques. Les cinétiques ont été comparées à un modèle de précipitation développé pour l’alliage N18. Dans la suite, nous avons déterminé finement les contraintes résiduelles par diffraction des rayons X en laboratoire avec la méthode des « sin² psi » et au synchrotron avec la microdiffraction Laue couplée à des mesures d’énergies. La sensibilité de la microdiffraction a permis d’appréhender le rôle de la microstructure sur les champs de déformations et de contraintes à l’échelle du micromètre et de différencier la contribution des phases gamma et gamma', qui constitue l’une des principales difficultés de ce travail d’exploitation. Avant grenaillage, la déformation déviatorique est inférieure à 2 x 10-4 quelle que soit la taille de précipités gamma'. À l’issue du grenaillage, un décalage des profils de déformations et de contraintes de 100 µm est observé lorsque l'on compare la microstructure contenant de fins précipités gamma' (200 nm) à celle contenant des précipités gamma' grossiers (2000 nm). Les profils de contraintes obtenus avec la microdiffraction Laue montrent des différences significatives en comparaison à l’état de contraintes planes attendu à cœur de l’échantillon. Enfin, nous montrons qu’à l’issue d’un maintien isotherme ou d’un essai de fatigue interrompu, les déformations déviatoriques introduites par de grenaillage sont relaxées ou redistribuées / This thesis is mainly devoted to the study of the relation between microstructure, shot-peening process and residual stress fields in a N18 nickel-based superalloy. To highlight the effect of the microstructure, four simplified microstructures with significantly different gamma grain and gamma' precipitate sizes were designed using different heat treatments. Samples were then subjected to ultrasonic shot-peening and finally either to isothermal holding or to low-cycle fatigue test. Microstructural and mechanical modifications induced by each step were studied using different characterization techniques (SEM, hardness, tensile and fatigue tests). Hardness and tensile properties prior to shot-peening as well as microstructural and hardness modifications after shot-peening mainly depend on the gamma' precipitate size. In situ electrical resistivity measurements were used to follow gamma' dissolution and precipitation kinetics during heat treatments. The kinetics was compared to a model developed for the N18 alloy. Afterward, residual stresses were determined by conventional X-ray diffraction with the « sin² psi » method and synchrotron Laue microdiffraction coupled with energy measurements. The sensitivity of the microdiffraction technique allowed to understand the effect of the microstructure on strain and stress fields at the micrometer scale and to separate the contribution of gamma phase from that of gamma' phase, which is one of the major difficulties of this analysis. Prior to shot-peening, the deviatoric strain is less than 2 x 10-4 regardless of the gamma' precipitate size. After shot-peening, a shift of 100 µm on strain and stress profiles was observed between microstructures with fine gamma' precipitates (200 nm) and coarse gamma' precipitates (2000 nm). Stress profiles obtained with Laue microdiffraction method showed significant differences compared to the plane stress state expected in the sample. Finally, the deviatoric strains introduced by shot-peening are relaxed or redistributed after an isothermal holding or an interrupted fatigue test

L'objectif de la thèse proposée par AREVA NP porte sur la prédétermination des contraintes résiduelles issues de l'opération de tournage de finition de l'inox 316L. Le modèle numérique simulant la génération des contraintes résiduelles propose une approche originale en appliquant des chargements thermomécaniques équivalents sur la surface finale de la pièce sans recourir à la modélisation de l'enlèvement de matière (formation du copeau, séparation de la matière,...). De ce fait, l'étude se divise en deux parties complémentaires. D'un coté, une campagne de mesures expérimentales a été menée de manière à recueillir un ensemble de données nécessaires à la mise en place des chargements thermomécaniques. Ces expériences sont conduites en fonction des données fournie par AREVA NP. De l'autre, un modèle numérique applique ces chargements et reproduit les phénomènes conduisant à l'apparition des contraintes résiduelles. Ces résultats numériques sont alors confrontés à ceux trouvés dans la biblio et aux mesures réalisées en interne. Il apparaît que cette nouvelle approche fournie des résultats intéressants et qu'elle permet de simuler plusieurs passages d'outils ce qui reste hors d'atteinte des modèles numériques actuelles.

La détermination des corrélations existant entre la structure et la microstructure d'un matériau et ses propriétés physiques est primordiale pour son optimisation et dans ce contexte, les techniques de diffraction de rayons X, neutrons ou électrons sont des outils de choix. De plus, dans un souci de miniaturisation constant, l'élaboration de matériaux sous forme de films minces et leur éventuelle nanostructuration leur confèrent des propriétés physiques particulières souvent améliorées par rapport au matériau massif, ce qui constitue ces dernières années un enjeu stratégique et économique majeur en raison de leur potentiel d'applications énorme. <br />Dans cet objectif, de nombreuses techniques de dépôt sous vide existent pour l'élaboration de films minces nanostructurés ou non, et elles sont en général séparées en deux grandes catégories avec les techniques de dépôt en phase vapeur chimique (CVD, PECVD, MOCVD...) ou de dépôt physique (évaporation, pulvérisation, ablation laser...). Parmi ces dernières, la technique de pulvérisation magnétron est une des méthodes de dépôt la moins onéreuse, facilement transposable à un niveau industriel et permettant aussi bien de déposer des couches que des multicouches conductrices ou isolantes de bonne qualité cristalline. De plus, la possibilité de l'utilisation d'un gaz réactif tel que l'oxygène ou l'hydrogène est un atout supplémentaire comme nous le verrons dans cette synthèse. <br />L'élaboration de matériaux polyphasés, massifs ou sous forme de films minces, aux propriétés physiques spécifiques très anisotropes a relancé également ces dernières années un intérêt croissant pour l'analyse texturale, puisque l'anisotropie des propriétés physiques macroscopiques d'un échantillon polycristallin ne peut être observée que si ses cristallites sont préférentiellement orientés. C'est le cas notamment des matériaux magnétiques, conducteurs ioniques, ferro- et piézo-électriques et des matériaux à transparence optique. L'analyse quantitative des orientations préférentielles (QTA) par diffraction des rayons X, méthode d'investigation non destructive, joue donc un rôle essentiel dans l'optimisation de ces propriétés anisotropes pour comprendre les corrélations existant entre les tenseurs microscopiques et les propriétés macroscopiques, ainsi que pour déterminer les modes de croissance (épitaxie) et optimiser les conditions d'élaboration. <br />De plus, l'ajout des informations de QTA devient indispensable afin de repousser certaines limites dans des techniques de caractérisation structurale basées sur le rayonnement X, par exemple en EXAFS polarisé, et en couplant les analyses de Rietveld et de texture avec l'analyse dite "combinée" structure/texture/contraintes. En effet, dans un échantillon texturé, si on ne connaît pas exactement sa structure, on ne peut pas en extraire sa texture et vice-versa. De même, la détermination des contraintes dans un échantillon texturé est délicate et une approche par une analyse globale du profil (dite analyse combinée) est souvent nécessaire, encore plus si les échantillons sont polyphasés et de basse symétrie cristalline.<br />Mes activités de recherche jusqu'à aujourd'hui et présentées ci-après visent à établir lorsque cela est possible les corrélations existant entre la structure et la microstructure, déterminées essentiellement par les techniques de diffraction, et les propriétés physiques de matériaux massifs magnétiques ou sous forme de films minces (conducteurs ioniques, ferroélectriques, à transparence optique) en vue de leur optimisation. <br />Ces activités se sont orientées suivant deux axes :<br />• d'une part (Chapitre 1) avec l'analyse quantitative de texture classique et en utilisant principalement la technique de diffraction de rayons X, pour l'optimisation de matériaux massifs intermétalliques ferromagnétiques texturés sous champ magnétique (et étudiés dans le cadre de ma thèse 1996-1999), et de films minces texturés conducteurs ioniques (La,Li)TiO3 ou semi-conducteurs d'InN.<br />• d'autre part (Chapitre 2), avec l'optimisation de films minces texturés en utilisant une approche via l'analyse combinée des spectres de diffraction X. Le recours à une analyse globale du profil pour l'étude des films minces ferroélectriques texturés (Pb,Ca)TiO3 et de TiCx et TiNy, a été nécessaire du fait de recouvrements importants de pics inter-phases. Cette approche dans le cadre de l'optimisation de films minces nanostructurés semi-conducteurs de Si, SiC, Cr2+:ZnSe étudiés au Laboratoire SIFCOM, a été motivée par la présence d'orientations préférentielles et de nanocristallites de tailles anisotropes, ainsi que par la nécessité de lever l'ambiguïté sur la structure du SiC (présence de plusieurs polytypes).<br /><br />Depuis que j'ai rejoint le Laboratoire SIFCOM (septembre 2002), outre des activités ponctuelles de caractérisations structurales par diffraction de rayons X sur des films minces semi-conducteurs texturés de Si et d'InN, mon activité de recherche repose essentiellement sur l'élaboration par pulvérisation magnétron et l'optimisation des propriétés optiques de films texturés de SiC et, depuis février 2005 de films de Cr2+:ZnSe, nouveau sujet de recherche que je développe au laboratoire.

La thèse est consacrée à la caractérisation mécanique des films minces à l'aide de mesures de déplacements par voie optique et traitements numériques. Les domaines d'études sont d'une part les contraintes résiduelles et d'autre part l'essai de traction. Les moyens de mesure employés sont la projection de franges et la photographie numérique de speckle.<br /><br />La projection de franges permet de mesurer la carte des déplacement hors-plan. Elle est adaptée à la mesure des contraintes résiduelles dans les films minces par analyses de courbure et/ou essais de gonflement. On montre suite à trois études expérimentales :<br />1. la précaution à prendre dans l'utilisation de la formule de Stoney même pour des bicouches libre-libre (SiO2/Si) ;<br />2. la présence de flambage dans les membranes bicouches comprimées encastré-encastré (SiO2/Si) ;<br />3. un parfait accord entre essais de gonflement et essais de nano-indentation pour des films tendus (polimiide).<br /><br />La photographie numérique de speckle permet de mesurer la carte des déplacements dans le plan. Elle est adaptée avec succès à un banc d'essais de traction conçu durant la thèse et spécialement dédié aux films minces. Un algorithme original de calcul a été développé pour obtenir une résolution subpixel. Les performances de l'algorithme sont comparées par des simulations et des expériences aux algorithmes classiques de corrélation. Sa rapidité et sa haute résolution permettent de calculer les cartes de déplacements en temps réel. Les déformations dans le plan en sont déduites et permettent le tracé des courbes contrainte/déformation puis le calcul du module d'Young E et du coefficient de Poisson v. Les matériaux choisis pour valider le banc d'essai sont le cuivre électrodéposé, matériaux ductile, puis le silicium monocristallin, matériaux fragile.

Les piles à combustible Solid Oxide Fuel Cell sont des systèmes de production d'électricité. Une cellule élémentaire est un multicouche constitué de matériaux céramiques et de métal. Elles sont très sensibles aux contraintes mécaniques générées lors des cycles thermiques et d'oxydo-réduction, limitant leur durée de vie.Ce travail a porté sur la détermination expérimentale des contraintes résiduelles dans des cellules SOFC à anode support en fonction des sollicitations du système. Parallèlement à des mesures in-situ en température, une approche multi-échelles a été développée pour évaluer les hétérogénéités de contraintes dans l'électrolyte liées à la forte anisotropie élastique de la zircone yttriée qui le constitue. Différentes techniques ont été mise en œuvre afin de couvrir les 3 ordres de contraintes. Les mesures à l'échelle macroscopique ont été effectuées par diffraction de rayons X de laboratoire (méthode des sin²(Ψ)). La microdiffraction de rayonnement synchrotron en mode faisceau blanc et monochromatique a permis, après un important travail d'amélioration du protocole de mesure et d'analyse, de déterminer les tenseurs complets de contraintes et déformations grain à grain dans l'électrolyte. Les déformations intra-granulaires ont été évaluées par une technique d'EBSD.Les résultats obtenus ont permis d'analyser les mécanismes principaux qui régissent les évolutions de contraintes dans l'électrolyte. Des hétérogénéités de contraintes entre grains liées à leurs orientations cristallographiques ont été mises en évidence. Au-delà du problème des SOFC, les techniques mises en œuvre ouvrent la voie aux validations expérimentales des modèles mécaniques poly-cristallins.

L'objectif de l'étude consiste en l'établissement d'une modélisation prédictive du procédé avec des temps de calcul acceptables en vue d'optimiser le procédé vis-à-vis de la tenue mécanique de l'assemblage soudé. Le modèle mis en place est constitué de deux étapes sucessives.<br /><br />Lors de la première étape, un calcul stationnaire thermohydrodynamique couplé permet d'obtenir le champ de température et l'écoulement de matière autour de l'outil. Pour cela, un comportement purement visqueux est adopté et la zone de contact outil-matière est modélisée par des conditions de glissement. Des données expérimentales obtenues par thermographie infrarouge ont permis de fixer deux paramètres de ce modèle.<br /><br />La seconde étape du modèle s'appuie sur un comportement élastoviscoplastique pour déterminer l'état mécanique résiduel d'un assemblage. Pour cela, l'écoulement de matière permet de suivre l'histoire de chaque particule, en particulier lors de leur passage autour de l'outil. Le champ de température permet de quantifier la dissolution des précipités durcissants au sein de l'alliage et de tenir compte de la variation avec la température des paramètres de la loi de comportement adoptée. En outre, la fraction de précipités dissous est reliée à la limite d'élasticité du matériau. Une méthode de calcul stationnaire est utilisée pour obtenir directement l'état stationnaire des variables mécaniques.<br /><br />Les résultats obtenus sont en accord avec des profils de contraintes résiduelles publiés dans la littérature. De plus, l'influence de la vitesse de soudage et de la vitesse de rotation de l'outil a été étudiée au regard des contraintes résiduelles simulées.

L'objectif de cette étude est d'analyser le gradient des contraintes résiduelles induites par le traitement de choc laser (CL) sur 2 alliages d'aluminium (6056-T4 et 2050-T8) par la diffraction des rayons X (DRX) et par modélisation numérique en éléments finis, en portant une attention particulière à l'extrême surface du matériau. Pour étudier le gradient des contraintes résiduelles (CR) à l'extrême surface (moins de 10 μm), deux méthodes d'analyse par DRX en faible incidence (sin²ψ* et multi-réflexions) ont été adaptées et appliquées. Les deux méthodes ont été testées avec succès et ont permis pour la premières fois, d'accéder aux états mécaniques proches de la surface après CL. Un modèle de simulation numérique en 3D de l'état mécanique induit par choc-laser a également été développé au cours de cette étude. L'utilisation de chargements P=f(t) valides et de conditions aux limites réalistes (élément infinis en bord de massif) a permis d'estimer les déformations et les contraintes résiduelles introduites par un ou par plusieurs impacts laser. Différentes améliorations ont pu être apportées au modèle, comme la prise en compte de comportements distincts pour les couches superficielles, et le matériau à cœur. Le modèle a été appliqué à différentes conditions expérimentales (taux de recouvrement, diamètre d'impact et pression variables) et a pu être confronté avec succès en expérience, que ce soit pour la simulation de mono-impact laser ou pour la simulation de multi-impacts. L'approche numérique nous a également permis d'évaluer l'hétérogénéité de la distribution de contraintes résiduelles en surface du matériau.

On a souvent recours à des assemblages métal-céramique pour des systèmes complexes couplant les propriétés, souvent opposées, des alliages métalliques et des céramiques. Les besoins industriels pour de hautes températures d'utilisation, en milieu corrosifs, restent toujours difficiles à satisfaire de façon fiable. Deux céramiques techniques industrielles ont été retenues pour cette étude : le carbure de silicium SiC et l'alumine Al2O3. Elles ont été assemblées à un superalliage de Nickel réfractaire (HAYNES™214®), selon le procédé de thermo-compression sous vide, par l'intermédiaire d'un joint métallique de faible épaisseur. La forte réactivité du SiC avec le nickel a conduit à rechercher une barrière de diffusion entre l'alliage et la céramique. Un joint d'argent ne formant aucun siliciure a permis d'éviter cette réactivité et a conduit ainsi à des tenues mécaniques en cisaillement significatives (45 MPa). Pour l'alumine (Al2O3), nous nous sommes orientés vers l'utilisation de joints de nickel, peu réactif avec cet oxyde. Cependant la différence de coefficient de dilatation thermique entre la céramique (Al2O3) et les métaux (Ni et HAYNES™214®) conduit à de fortes concentrations de contraintes résiduelles à l'interface. Une simulation par éléments finis, en utilisant le code ABAQUS, a permis de localiser le champ de contraintes résiduelles dans ce type d'assemblage. Une comparaison entre un calcul élasto-plastique et un calcul élasto-visco-plastique a été réalisée. La distribution des contraintes est sensible à l'épaisseur du joint de nickel ainsi qu'aux dimensions et formes respectives de l'alliage et de la céramique. Il a ainsi été montré que le calcul élasto-visco-plastique est indispensable pour caractériser la liaison Al2O3/Ni/HAYNES™214®, contrairement à des liaisons Al2O3/Ni/Al2O3 étudiées plus classiquement. De plus, les contraintes de tension dans la céramique sont beaucoup plus importantes pour l'assemblage alumine/alliage métallique que pour l'assemblage alumine/alumine. Ceci est retrouvé expérimentalement par les résultats de caractérisation mécanique (cisaillement, délamination) de ces deux types d'assemblage et par des mesures expérimentales de contraintes résiduelles par indentation et par diffraction des rayons X. La fragilisation de l'alumine près de l'interface est un phénomène connu dû essentiellement à la diffusion du métal de liaison et au frottement entre le joint métallique et l'alumine. Une corrélation entre la ténacité, l'intensité des contraintes résiduelles et le piégeage de charges électriques a été montrée. Enfin, l'étude de joints multicouches Cu-Ni-Cu a permis d'accommoder les contraintes et d'améliorer la résistance de l'assemblage Alumine/HAYNES™214®. De plus, la préoxydation des joints de cuivre côté alumine, reproduisant ainsi la méthode de l'eutectique, ouvre une voie quant à une utilisation des assemblages pour de hautes températures (> 1200 °C) et l'industrialisation du procédé pour de grandes séries.

La modélisation des défauts de planéité apparaissant en ligne en laminage à froid des tôles minces est abordée comme un problème de flambage de tôles minces sous contraintes résiduelles. Celles-ci sont les contraintes engendrées au-delà de l'emprise par le laminage lui-même. Pour cela, un modèle de flambage et post-flambage de tôle (forme, amplitude, contraintes) fondé sur la méthode multi-échelle de Damil et Potier-Ferry, et nommé MSBM pour Multi-Scale Based Method, a été développé. En entrée, on y introduit une carte de contraintes post-emprise venant d'un calcul de laminage. Les hypothèses simplificatrices du modèle de flambement permettent de ramener sa résolution à un ensemble de problèmes éléments finis 1D, mais de ce fait restreignent l'analyse aux défauts de type bord long ou centre long. Dans sa version découplée, ce modèle a été comparé avec succès à des résultats de la littérature. Il permet d'effectuer des études paramétriques d'intérêt pratique, comme l'influence du frottement ou de la force de contre-flexion des cylindres sur l'état de contrainte et la géométrie de la tôle.Dans un second temps, ce modèle est introduit comme modèle de flambage intégré dans le logiciel éléments finis de laminage Lam3/Tec3. Comme dans le modèle précédent implémenté par Abdelkhalek en 2010, MSBM calcule un champ de déformation lié spécifiquement aux déplacements hors-plan caractérisant le flambage, champ de déformation qui est ajouté à la décomposition élastique - plastique et réactualisé à chaque itération du calcul éléments finis. Des comparaisons ont été effectuées avec les deux modèles couplés précédemment implantés par Abdelkhalek. Elles montrent les insuffisances du présent modèle de flambage, unidirectionnel, qui ne permet pas de traiter toutes ensemble les diverses instabilités, d'orientations différentes, qui ont lieu après la sortie d'emprise et se révèlent fortement couplées entre elles. Des pistes d'amélioration sont proposées en conséquence.