Bifenilos policlorados (PCBs) e pesticidas organoclorados são poluentes resistentes à degradação e têm sido identificados em vários compartimentos do ambiente marinho. O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar a metodologia, e avaliar a contaminação por pesticidas organoclorados e PCBs em algas e sedimentos costeiros no Estuário e Baía de Santos-São Vicente e no Complexo Estuarino-Lagunar de Iguape e Cananéia (SP). Foram coletadas nessas regiões um total de 37 amostras de sedimento superficial, 3 testemunhos com 27 sub-amostras e 10 amostras de alga, no período de 1998-2001. O método, que incluiu a extração e purificação com solventes orgânicos e análise por GC-ECD, mostrou-se satisfatório dentro dos padrões internacionais. Na região de Cananéia-Iguape predominaram os DDTs (sedimentos: 0,78 a 14,52 ng.g-1 peso seco) e as maiores concentrações ocorreram nas proximidades da Cidade de Cananéia e Baía de Trapandé. Na região de Santos predominaram os PCBs (sedimentos: 4,08 a 133,42 ng.g-1 peso seco, testemunhos de sedimentos: 3, 70 a 44,65 ng.g-1 peso seco e algas: 15,83 a 43,21 ng.g-1 peso seco) e os maiores valores foram encontrados no emissário submarino, no Estuário de Santos, em locais próximos as indústrias, e no Estuário de São Vicente. De maneira geral, as concentrações tanto de PCBs quanto de pesticidas organoclorados em Santos e Cananéia-Iguape foram baixas. Santos apresentou maior incidência de PCBs, provavelmente devido à industrialização, enquanto que em Cananéia-Iguape predominaram os pesticidas organoclorados, que podem ser atribuídos às antigas campanhas de saúde pública ou aplicações nas lavouras. / Polychlorinated biphenyls and chlorinated pesticides are degradation resistant pollutants. They have been detected in several compartments of marine environment. The objective of this study was the optimization of the methodology and the evaluation of the contamination of chlorinated pesticides and PCBs em algae and coastal sediments in the Estuary and Bay of Santos-São Vicente and in the Lagunar Complex of Iguape and Cananéia (SP). An amount of 37 samples of superficial sediment, 3 cores with 27 subsamples and 10 samples of algae was collected in the period of 1998-2001. The methodology was considered satisfactory within international standards, that includes extraction and clean up with organic solvents and analysis with GC-ECD. In the Cananéia-Iguape region, DDTs were predominant and the highest levels were found around the city of Cananéia and in Trapandé Bay. In the Santos area, the PCBs were predominant and the highest values were found around the Santos Bay outfall and in the Estuary of Santos-São Vicente. In general, either the concentrations of PCBs or chlorinated pesticides in Santos and Cananéia-Iguape were low. Santos presented higher incidence of PCBs, probably due to industrialization, while in Cananéia-Iguape the chlorinated pesticides predominated, and that can be attributed to past public health campaigns or to agricultural uses.

Devido à importância da agricultura para a economia do Brasil e para a dieta da população brasileira, um esforço contínuo tem sido feito para preservar a qualidade dos alimentos. Um dos mais importantes critérios de qualidade é a concentração correta dos pesticidas ou a não detecção destes nos alimentos. O objetivo deste trabalho é estudar o efeito matriz na analise de resíduos de pesticidas por cromatografia à gás em manga, a contaminação de mangas compradas na cidade de São Paulo por pesticidas e a otimização de um método multiresíduo neste tipo de matriz. O método empregado foi o utilizado pelo Governo Holandês adaptado de Lucke (1975), e constou da extração com acetona e partição em uma mistura diclorometano:hexano 1:1. O extrato foi concentrado e injetado em cromatógrafo à gás com detector de captura de elétrons e detector fotométrico de chama. Foram analisados 23 princípios ativos diferentes entre herbicidas, inseticidas, fungicidas e acaricidas; a metodologia empregada permitiu um limite de quantificação que variou de 0,01 mg/Kg a 0,30 mg/Kg. A recuperação de amostras fortificadas variou de 70 a 120%. Os resultados mostraram que a matriz apresenta uma grande influência na determinação dos princípios ativos Procloraz, Difenoconazol, Fosmete, Azoxistrobina e sulfato Endosulfam; o único princípio ativo encontrado nas amostras compradas no varejo foi o fungicida Procloraz com valores permitidos pela Legislação Brasileira. / Due to the importance of Agriculture for the economy of Brazil and for the diet of Brazilian population, a continuous effort is being made to preserve its high quality characteristics. One of the most important quality criteria is the right concentration or better not detectable pesticide residues. This work had the objective to study the matrix enhancement effect in gas chromatographic analysis of pesticide residue in mango fruit; the contamination of mango fruit by pesticide bought in Sao Paulo city and the optimization of the multiresidue method in this matrix. The employed method in the analysis was adapted from Lucke (1975), used by Netherlands Government; extraction with acetone and partition in a dichlorometane:hexane (1:1), and Gas Chromatographic determination with ECD and FPD. We studied about 23 active substances among herbicides, fungicides, insecticides and acaricides, the developed method allowed a quantification limit ranging from 0,01 mg/Kg to 0,30 mg/Kg. The recoveries of fortified samples ranged from 70 to 120%. The results showed that the matrix had a effect in the determination of the pesticides: prochoraz,difenoconazol, Fosmete, Azoxistrobina and Endosulfam Sulfate. It was found that the mango fruit were contaminated only by Procloraz; according to the Brazilian legislation, this pesticide can be present in mango.

O objetivo principal deste estudo foi o desenvolvimento e validação de metodologia de análise de multiresíduos para quantificação de resíduos de pesticidas em manga. Foram analisados 32 pesticidas, sendo dos seguintes grupos: 9 Organofosforados, 17 Organoclorados e 6 triazois sendo que neste mesmo método foi analisado novamente o Organofosforado fention. Os organofosforados foram analisados em cromatógrafo a gás (CG) acoplado ao detector fotométrico de chamas e os organoclorados foram analisados em cromatógrafo a gás (CG) acoplado ao detector de captura de elétrons (ECD). Os triazois foram analisados em cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massa (CG/MS). A curva de linearidade para todos os padrões analíticos, foi realizada em triplicata e com 6 diferentes concentrações. As fortificações das amostras foram realizadas em dois níveis de concentração, no limite do método e 10 vezes o limite do método, sendo que a concentração do limite de quantificação do método (LOQ) foi realizada com sete repetições (N= 7) e a concentração de 10 vezes o LOQ foi realizada com N= 5, usando-se mangas tratadas no sistema orgânico (livres de pesticidas). Os métodos desenvolvidos e validados neste estudo apresentaram-se: a) Linear na faixa de: 0,1 - 4,0 µg/mL para o triclorfon e malation; 0,05 – 2,0 µg/mL para os demais organofosforados; 0,05 – 1,6 µg/mL para os organoclorados; 0,1 – 1,0 µg/mL para o paclobutrazol; 0,25 - 2,5 µg/mL para o fention e bromuconazol; 0,5 – 5,0 µg/mL para o tetraconazol e tebuconazol e 1,0 – 10 µg/mL para o procloraz e difenoconazol respectivamente, uma vez que o coeficiente de determinação foi maior que 0,99 para todos os ativos. b) Específicos, pois o nível de contaminação e/ou interferente na análise do branco dos reagentes e da amostra testemunha, foram inferiores a 30% do limite de quantificação. c) Exato, Preciso e Repetitivo, pois todos os ativos apresentaram recuperação dentro do intervalo de aceitabilidade de 70 a 120%, com coeficiente de variação porcentual (CV%) inferior a 15% em relação à média global de todos os níveis de fortificação. Foram também analisados os mesmos pesticidas em 15 amostras de mangas compradas nos supermercados de Piracicaba, procedentes do Nordeste do Brasil. Em nenhuma das amostras foram encontrados resíduos acima do limite estabelecido por lei ou acima do limite de quantificação deste método, no caso dos pesticidas não autorizados. / The principal objective of this study was the development and validation of a multiresidue analytical methodology for the quantification of pesticide residues in mangos. Quantitative analyses were made for 32 pesticides, from the following classes: organophosphorus (9), organochlorine (17) and triazole (6). The results from the method include the first analysis for the organophosphorus pesticide fenthion. The organophosphorus pesticides were analyzed by a gas chromatograph (GC) coupled to a flame photometric detector, while the organochlorine pesticides were analyzed using a gas chromatograph (GC) coupled to an electron capture detector (ECD). The triazoles were analyzed with a gas chromatograph coupled to a mass spectrometer (GC/MS). For each of the analytes, calibration curves were constructed in triplicate using solutions with six different concentrations, prepared from the analytical standards. Recovery experiments were performed at two levels of fortification, the limit of quantification of the method (LOQ) and 10 times this limit. Seven repetitions (N = 7) were performed at the limit of quantification, and five (N = 5) at the 10 times higher level of fortification. Mangos raised by organic farming methods (free from pesticides) were used for the recovery experiments. The methods developed and validated in this study have the following characteristics: a) linear range: 0.1 – 4.0 µg/mL for trichlorfon and malathion; 0.05 – 2.0 µg/mL for the other organophosphorus pesticides; 0.05 – 1.6 µg/mL for the organochloro pesticides; 0.1 – 1.0 µg/mL for paclobutrazol; 0.25 – 2.5 µg/mL for fenthion and bromuconazole; 0.5 – 5.0 µg/mL for tetraconazole and tebuconazole; and 1.0 – 10.0 µg/mL for prochloraz and difenoconazole, in each case the coefficient of determination was greater than 0.99. b) Specific: thus the level of contamination and/or intereference in analysis from the reagent blank and the control sample amounted to less than 30% of the limit of quantification. c) Exact, Precise and Repeatable, for each of the analytes the recovery was found to be within the acceptable interval of 70 to 120%, and with a coefficient of variation, expressed as a percentage, of less than 15% in relation to the global average of the results obtained at the two levels of fortification. Analyses were made for the same pesticides in 15 samples of mangos bought from supermarkets in Piracicaba, which were raised in the Northeast of Brazil. None of these samples contained residue concentrations above the limit established by law or, in the case of non-authorized pesticides, above the limit of the quantification of the current methodology.

Devido à importância da agricultura para a economia do Brasil e para a dieta da população brasileira, um esforço contínuo tem sido feito para preservar a qualidade dos alimentos. Um dos mais importantes critérios de qualidade é a concentração correta dos pesticidas ou a não detecção destes nos alimentos. O objetivo deste trabalho é estudar o efeito matriz na analise de resíduos de pesticidas por cromatografia à gás em manga, a contaminação de mangas compradas na cidade de São Paulo por pesticidas e a otimização de um método multiresíduo neste tipo de matriz. O método empregado foi o utilizado pelo Governo Holandês adaptado de Lucke (1975), e constou da extração com acetona e partição em uma mistura diclorometano:hexano 1:1. O extrato foi concentrado e injetado em cromatógrafo à gás com detector de captura de elétrons e detector fotométrico de chama. Foram analisados 23 princípios ativos diferentes entre herbicidas, inseticidas, fungicidas e acaricidas; a metodologia empregada permitiu um limite de quantificação que variou de 0,01 mg/Kg a 0,30 mg/Kg. A recuperação de amostras fortificadas variou de 70 a 120%. Os resultados mostraram que a matriz apresenta uma grande influência na determinação dos princípios ativos Procloraz, Difenoconazol, Fosmete, Azoxistrobina e sulfato Endosulfam; o único princípio ativo encontrado nas amostras compradas no varejo foi o fungicida Procloraz com valores permitidos pela Legislação Brasileira. / Due to the importance of Agriculture for the economy of Brazil and for the diet of Brazilian population, a continuous effort is being made to preserve its high quality characteristics. One of the most important quality criteria is the right concentration or better not detectable pesticide residues. This work had the objective to study the matrix enhancement effect in gas chromatographic analysis of pesticide residue in mango fruit; the contamination of mango fruit by pesticide bought in Sao Paulo city and the optimization of the multiresidue method in this matrix. The employed method in the analysis was adapted from Lucke (1975), used by Netherlands Government; extraction with acetone and partition in a dichlorometane:hexane (1:1), and Gas Chromatographic determination with ECD and FPD. We studied about 23 active substances among herbicides, fungicides, insecticides and acaricides, the developed method allowed a quantification limit ranging from 0,01 mg/Kg to 0,30 mg/Kg. The recoveries of fortified samples ranged from 70 to 120%. The results showed that the matrix had a effect in the determination of the pesticides: prochoraz,difenoconazol, Fosmete, Azoxistrobina and Endosulfam Sulfate. It was found that the mango fruit were contaminated only by Procloraz; according to the Brazilian legislation, this pesticide can be present in mango.

Bifenilos policlorados (PCBs) e pesticidas organoclorados são poluentes resistentes à degradação e têm sido identificados em vários compartimentos do ambiente marinho. O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar a metodologia, e avaliar a contaminação por pesticidas organoclorados e PCBs em algas e sedimentos costeiros no Estuário e Baía de Santos-São Vicente e no Complexo Estuarino-Lagunar de Iguape e Cananéia (SP). Foram coletadas nessas regiões um total de 37 amostras de sedimento superficial, 3 testemunhos com 27 sub-amostras e 10 amostras de alga, no período de 1998-2001. O método, que incluiu a extração e purificação com solventes orgânicos e análise por GC-ECD, mostrou-se satisfatório dentro dos padrões internacionais. Na região de Cananéia-Iguape predominaram os DDTs (sedimentos: 0,78 a 14,52 ng.g-1 peso seco) e as maiores concentrações ocorreram nas proximidades da Cidade de Cananéia e Baía de Trapandé. Na região de Santos predominaram os PCBs (sedimentos: 4,08 a 133,42 ng.g-1 peso seco, testemunhos de sedimentos: 3, 70 a 44,65 ng.g-1 peso seco e algas: 15,83 a 43,21 ng.g-1 peso seco) e os maiores valores foram encontrados no emissário submarino, no Estuário de Santos, em locais próximos as indústrias, e no Estuário de São Vicente. De maneira geral, as concentrações tanto de PCBs quanto de pesticidas organoclorados em Santos e Cananéia-Iguape foram baixas. Santos apresentou maior incidência de PCBs, provavelmente devido à industrialização, enquanto que em Cananéia-Iguape predominaram os pesticidas organoclorados, que podem ser atribuídos às antigas campanhas de saúde pública ou aplicações nas lavouras. / Polychlorinated biphenyls and chlorinated pesticides are degradation resistant pollutants. They have been detected in several compartments of marine environment. The objective of this study was the optimization of the methodology and the evaluation of the contamination of chlorinated pesticides and PCBs em algae and coastal sediments in the Estuary and Bay of Santos-São Vicente and in the Lagunar Complex of Iguape and Cananéia (SP). An amount of 37 samples of superficial sediment, 3 cores with 27 subsamples and 10 samples of algae was collected in the period of 1998-2001. The methodology was considered satisfactory within international standards, that includes extraction and clean up with organic solvents and analysis with GC-ECD. In the Cananéia-Iguape region, DDTs were predominant and the highest levels were found around the city of Cananéia and in Trapandé Bay. In the Santos area, the PCBs were predominant and the highest values were found around the Santos Bay outfall and in the Estuary of Santos-São Vicente. In general, either the concentrations of PCBs or chlorinated pesticides in Santos and Cananéia-Iguape were low. Santos presented higher incidence of PCBs, probably due to industrialization, while in Cananéia-Iguape the chlorinated pesticides predominated, and that can be attributed to past public health campaigns or to agricultural uses.

A estatística das principais causas das intoxicações mostra que os depressores do sistema nervoso central (SNC) têm uma participação significativa. No Centro de Controle de Intoxicações da Unicamp, em 1995, 30% das intoxicações foram por medicamentos, sendo a metade por depressores do SNC. A avaliação do paciente intoxicado, freqüentemente inclui, além de exames clínicos, análises laboratoriais para identificação de agentes tóxicos presentes em amostras biológicas. Os procedimentos analíticos com esta finalidade utilizam diversas técnicas, entre elas as cromatográficas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e otimizar um método de triagem para diagnóstico laboratorial das intoxicações por medicamentos que causam depressão do SNC, através da cromatografia em fase gasosa, para ser utilizado em análises de urgência em Centros de Controle de Intoxicações. Foram selecionados 21 fármacos depressores do SNC a partir de critérios de freqüência e importância clínico-toxicológica. As técnicas de extração apresentaram recuperação relativa entre 66,4 e 92,6% para a urina e entre 36,7 e 82,6% para o plasma. O estudo de precisão apresentou coeficiente de variação entre 4,3 e 13,7% para as amostras de urina e entre 7,8 e 19,4% para o plasma. A sensibilidade foi testada para concentrações próximas aos níveis terapêuticos (1 a 5 µg/mL) tendo sido considerada satisfatória e a análise de extratos de \"brancos\" de referência apresentou cromatograma sem interferentes. O tempo de análise foi compatível com a necessidade clínica (menor que duas horas) para análise concomitante dos 21 fármacos. Pode-se concluir que o método de triagem por cromatografia gasosa proposto foi adequado para o diagnóstico laboratorial das intoxicações agudas por medicamentos que causam síndrome de depressão do SNC. / Drugs that cause Central Nervous System Depression Syndrome (CNSDS) have an important role in poisons. At the Poison Control Center of University of Campinas, in 1995, 30% of poisons were due to medicines and a half of that was due to CNS depressants. The evaluation of the poisoned patient includes, in addition to clinical examinations, laboratorial screenings to identify toxic agents in biological samples. The analytical procedures with this endpoint use several methods, including chromatographic analyses. The objective of this study was to develop and to optimize a procedure for screening drugs that cause CNSDS, through gas chromatography, to be used in emergency assays at the Poison Control Center. Twenty one drugs were selected using frequency and clinical-toxicology importance criteria. The extraction technique presented relative recuperation between 66.4 and 92.6% for urine and 36.7 and 82.6% for plasma. The intra-assay coefficient of variation was between 4.3 and 13.7% for urine and 7.8 and 19.4% for plasma. The sensibility was tested for concentrations near therapeutical levels (1 to 5 µg/ml) and was considered satisfactory. The chromatogram of blank sample extract presented no interferences. The time required to screen 21 drugs in plasma and urine samples was less than 2 hours, making this method appropriate for use in poison control center in hospitals.

A estatística das principais causas das intoxicações mostra que os depressores do sistema nervoso central (SNC) têm uma participação significativa. No Centro de Controle de Intoxicações da Unicamp, em 1995, 30% das intoxicações foram por medicamentos, sendo a metade por depressores do SNC. A avaliação do paciente intoxicado, freqüentemente inclui, além de exames clínicos, análises laboratoriais para identificação de agentes tóxicos presentes em amostras biológicas. Os procedimentos analíticos com esta finalidade utilizam diversas técnicas, entre elas as cromatográficas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e otimizar um método de triagem para diagnóstico laboratorial das intoxicações por medicamentos que causam depressão do SNC, através da cromatografia em fase gasosa, para ser utilizado em análises de urgência em Centros de Controle de Intoxicações. Foram selecionados 21 fármacos depressores do SNC a partir de critérios de freqüência e importância clínico-toxicológica. As técnicas de extração apresentaram recuperação relativa entre 66,4 e 92,6% para a urina e entre 36,7 e 82,6% para o plasma. O estudo de precisão apresentou coeficiente de variação entre 4,3 e 13,7% para as amostras de urina e entre 7,8 e 19,4% para o plasma. A sensibilidade foi testada para concentrações próximas aos níveis terapêuticos (1 a 5 µg/mL) tendo sido considerada satisfatória e a análise de extratos de \"brancos\" de referência apresentou cromatograma sem interferentes. O tempo de análise foi compatível com a necessidade clínica (menor que duas horas) para análise concomitante dos 21 fármacos. Pode-se concluir que o método de triagem por cromatografia gasosa proposto foi adequado para o diagnóstico laboratorial das intoxicações agudas por medicamentos que causam síndrome de depressão do SNC. / Drugs that cause Central Nervous System Depression Syndrome (CNSDS) have an important role in poisons. At the Poison Control Center of University of Campinas, in 1995, 30% of poisons were due to medicines and a half of that was due to CNS depressants. The evaluation of the poisoned patient includes, in addition to clinical examinations, laboratorial screenings to identify toxic agents in biological samples. The analytical procedures with this endpoint use several methods, including chromatographic analyses. The objective of this study was to develop and to optimize a procedure for screening drugs that cause CNSDS, through gas chromatography, to be used in emergency assays at the Poison Control Center. Twenty one drugs were selected using frequency and clinical-toxicology importance criteria. The extraction technique presented relative recuperation between 66.4 and 92.6% for urine and 36.7 and 82.6% for plasma. The intra-assay coefficient of variation was between 4.3 and 13.7% for urine and 7.8 and 19.4% for plasma. The sensibility was tested for concentrations near therapeutical levels (1 to 5 µg/ml) and was considered satisfactory. The chromatogram of blank sample extract presented no interferences. The time required to screen 21 drugs in plasma and urine samples was less than 2 hours, making this method appropriate for use in poison control center in hospitals.

O álcool é uma das substâncias psicoativas mais consumidas mundialmente e seu uso por mulheres em idade reprodutiva, em particular, tem representado grande preocupação por parte de especialistas e da sociedade em geral. Apesar dos efeitos adversos associados ao ato de ingerir bebidas alcoólicas durante a gestação ser bastante documentados e conhecidos, sabe-se que uma parcela de mulheres grávidas tem dificuldades em abandonar o hábito. O consumo excessivo de álcool durante a gravidez tem sido associado com a síndrome fetal pelo álcool (FAS), caracterizada por crianças com dificuldades comportamentais e de aprendizado. Entretanto, devido ao sentimento de culpa e medo de ações punitivas, mulheres raramente admitem terem utilizado álcool durante a gestação. Como resultado, uma série de marcadores biológicos tem sido estudada para se diagnosticar a exposição fetal ao etanol. Dentre os marcadores utilizados estão os ésteres etílicos de ácidos graxos (FAEE), que podem ser detectados em amostras de mecônio de recém-nascidos. No presente trabalho, um método analítico foi desenvolvido visando a detecção de oito FAEEs em amostras de mecônio e aplicada em amostras coletadas de recém-nascidos cujas mães admitiram ou não o uso de etanol durante a gestação. A microextração em fase sólida por Headspace (HS-SPME), uma técnica de preparação de amostras relativamente recente, foi utilizada para análise. Os FAEEs foram identificados e quantificados por cromatografia gasosa/espectrometria de massas (GC/MS), operado no modo de ionização química. Os correspondentes ésteres etílicos deuterados foram sintetizados e utilizados como padrão interno. Os limites de quantificação (LOQ) obtidos foram abaixo de 150 ng/g e limites de detecção (LOD) foram abaixo de 100ng/g para todos os analitos. O método mostrou boa linearidade na concentração estudada (LOQ-2000ng/g), com coeficiente (r2) melhor que 0.98. Os valores de precisão apresentaram coeficientes de variação menores que 15% para todos os FAEEs estudados. Quando o método foi aplicado em amostras de mecônio, foi possível detectar níveis de alguns FAEEs de recém-nascidos não suspeitos a exposição fetal ao etanol. / Alcohol is the main psychoactive drug consumed worldwide and its increasing use by young women has been a great problem point out by specialists in the subject. Although the adverse effects associated to the habit of drinking alcoholic beverages during gestation being very much documented, it is known that a considerable number of pregnant women have difficulties to abandon the habit. Excessive alcohol use during pregnancy has been associated with Fetal Alcohol Syndrome (FAS) characterized by children with cognitive and behavioral disorders. However, because of denial, embarrassment and fear, maternal reports of gestational use of alcohol are often inaccurate. Consequently, a series of biomarkers have been studied to diagnose fetal exposure to alcohol. Recently, fatty acid ethyl esters (FAEE) have been studied as biomarkers found in meconium of neonates exposed in utero. In the present work, an analytical method was developed aiming the detection of eight FAEEs in meconium samples and applied to real specimens collected from newborns whose mothers admitted or not the use of alcohol during pregnancy. Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME), a relatively recent sample preparation technique, was used for analysis. FAEEs were identified and quantified by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS), operated in chemical ionization mode. The corresponding deuterated ethyl esters were synthesized and used as internal standards. The lower limits of quantification (LOQ) obtained were below 150ng/g and limits of detection (LOD) were bellow 100ng/g for all analytes. The method showed good linearity in the range of concentration studied (LOQ-2000ng/g), with coefficient of linearity better than 0.98. The precision assay, given by the relative standard deviation (RSD) of the method was lower than 15% for all FAEEs studied. When the method was applied to real samples, it was possible to detect trace levels of some FAEEs from non-suspected ethanol exposed newborns.

O álcool é uma das substâncias psicoativas mais consumidas mundialmente e seu uso por mulheres em idade reprodutiva, em particular, tem representado grande preocupação por parte de especialistas e da sociedade em geral. Apesar dos efeitos adversos associados ao ato de ingerir bebidas alcoólicas durante a gestação ser bastante documentados e conhecidos, sabe-se que uma parcela de mulheres grávidas tem dificuldades em abandonar o hábito. O consumo excessivo de álcool durante a gravidez tem sido associado com a síndrome fetal pelo álcool (FAS), caracterizada por crianças com dificuldades comportamentais e de aprendizado. Entretanto, devido ao sentimento de culpa e medo de ações punitivas, mulheres raramente admitem terem utilizado álcool durante a gestação. Como resultado, uma série de marcadores biológicos tem sido estudada para se diagnosticar a exposição fetal ao etanol. Dentre os marcadores utilizados estão os ésteres etílicos de ácidos graxos (FAEE), que podem ser detectados em amostras de mecônio de recém-nascidos. No presente trabalho, um método analítico foi desenvolvido visando a detecção de oito FAEEs em amostras de mecônio e aplicada em amostras coletadas de recém-nascidos cujas mães admitiram ou não o uso de etanol durante a gestação. A microextração em fase sólida por Headspace (HS-SPME), uma técnica de preparação de amostras relativamente recente, foi utilizada para análise. Os FAEEs foram identificados e quantificados por cromatografia gasosa/espectrometria de massas (GC/MS), operado no modo de ionização química. Os correspondentes ésteres etílicos deuterados foram sintetizados e utilizados como padrão interno. Os limites de quantificação (LOQ) obtidos foram abaixo de 150 ng/g e limites de detecção (LOD) foram abaixo de 100ng/g para todos os analitos. O método mostrou boa linearidade na concentração estudada (LOQ-2000ng/g), com coeficiente (r2) melhor que 0.98. Os valores de precisão apresentaram coeficientes de variação menores que 15% para todos os FAEEs estudados. Quando o método foi aplicado em amostras de mecônio, foi possível detectar níveis de alguns FAEEs de recém-nascidos não suspeitos a exposição fetal ao etanol. / Alcohol is the main psychoactive drug consumed worldwide and its increasing use by young women has been a great problem point out by specialists in the subject. Although the adverse effects associated to the habit of drinking alcoholic beverages during gestation being very much documented, it is known that a considerable number of pregnant women have difficulties to abandon the habit. Excessive alcohol use during pregnancy has been associated with Fetal Alcohol Syndrome (FAS) characterized by children with cognitive and behavioral disorders. However, because of denial, embarrassment and fear, maternal reports of gestational use of alcohol are often inaccurate. Consequently, a series of biomarkers have been studied to diagnose fetal exposure to alcohol. Recently, fatty acid ethyl esters (FAEE) have been studied as biomarkers found in meconium of neonates exposed in utero. In the present work, an analytical method was developed aiming the detection of eight FAEEs in meconium samples and applied to real specimens collected from newborns whose mothers admitted or not the use of alcohol during pregnancy. Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME), a relatively recent sample preparation technique, was used for analysis. FAEEs were identified and quantified by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS), operated in chemical ionization mode. The corresponding deuterated ethyl esters were synthesized and used as internal standards. The lower limits of quantification (LOQ) obtained were below 150ng/g and limits of detection (LOD) were bellow 100ng/g for all analytes. The method showed good linearity in the range of concentration studied (LOQ-2000ng/g), with coefficient of linearity better than 0.98. The precision assay, given by the relative standard deviation (RSD) of the method was lower than 15% for all FAEEs studied. When the method was applied to real samples, it was possible to detect trace levels of some FAEEs from non-suspected ethanol exposed newborns.