Materiais odontológicos inovadores que apresentem propriedades antimicrobianas são altamente desejáveis na cavidade oral. O objetivo deste estudo foi avaliar a atividade antimicrobiana do vanadato de prata nanoestruturado (&beta;-AgVO3) incorporado em duas resinas acrílicas frente a Candida albicans, Streptococcus mutans, Staphylococcus aureus e Pseudomonas aeruginosa, além de examinar as propriedades mecânicas e o padrão de incorporação do nanomaterial nas resinas. O nanomaterial foi caracterizado por difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIV), análise elementar por energia dispersiva (EDS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades antimicrobianas das resinas acrílicas incorporadas com diferentes porcentagens de &beta;-AgVO3 foram investigadas pelo método de redução do XTT, unidades formadoras de colônias (UFC) e microscopia confocal à laser e o comportamento mecânico por meio de ensaios de dureza e rugosidade superficial, resistência à flexão, à compressão e ao impacto. O padrão de incorporação do &beta;-AgVO3 nas resinas foi analisado por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise elementar por energia dispersiva (EDS). Os dados foram analisados por ANOVA, Tukey e pelo teste Generalized Linear Models (&alpha;=0,05). Para ambas as resinas, em relação ao grupo controle, a incorporação de 5% e 10% de &beta;-AgVO3 reduziram significantemente a atividade metabólica de C. albicans e P. aeruginosa (p<0,05), enquanto que para S. mutans houve redução significante apenas com a incorporação de 10% (p<0,05). Não houve diferença na atividade metabólica pelo método do XTT frente a S. aureus (p> 0,05). Para ambas as resinas, observou-se uma redução significativa no número de UFC/mL de C. albicans para o grupo incorporado com 10% de &beta;-AgVO3 e de S. mutans para os grupos com 2,5%, 5% e 10% do nanomaterial (p<0,05). Para S. aureus e P. aeruginosa, houve redução significante com a incorporação de 5% e 10% (p<0,05). A dureza superficial da resina termopolimerizável permaneceu inalterada pela incorporação do nanomaterial (p>0,05) e da autopolimerizável aumentou com 0,5% (p<0,05). Concentrações maiores que 1% promoveram redução na resistência flexural das resinas (p<0,05) enquanto que a rugosidade superficial permaneceu inalterada (p>0,05). A resistência à compressão da resina autopolimerizável permaneceu inalterada (p>0,05) e da termopolimerizável reduziu com a incorporação de 0,5% e 10% (p<0,05). As concentrações de 5% e 10% promoveram redução significante na resistência ao impacto das resinas, em relação ao controle (p<0,05). A caracterização das resinas quanto a dispersão da carga utilizada mostrou a presença de domínios de &beta;-AgVO3 ao longo da matriz polimérica seguindo um padrão circular. Conclui-se que o método proposto foi capaz de promover atividade antimicrobiana às resinas acrílicas frente aos micro-organismos avaliados, sendo a mesma dependente da concentração do nanomaterial. Porém, alterações na dispersão do &beta;-AgVO3 na matriz dos polímeros são necessárias para não sacrificar as propriedades mecânicas e para potencializar o efeito antimicrobiano / Innovative dental materials that have antimicrobial properties are highly desirable in the oral cavity. The aim of this study was to evaluate the antimicrobial activity of nanostructured silver vanadate (&beta;-AgVO3) incorporated into two acrylic resins against Candida albicans, Streptococcus mutans, Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa, while examining the mechanical properties and the pattern of nanomaterial incorporation into resins. The nanomaterial was characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy Fourier transform (FTIR), elemental analysis by energy dispersive (EDS) and scanning electron microscopy (SEM). The antimicrobial properties of acrylic resins incorporated with different percentages of &beta;-AgVO3 were investigated by the reduction of XTT method, colony forming units (CFU) and confocal laser microscopy and the mechanical behavior through hardness, surface roughness, flexural, compression and impact tests. The pattern of incorporation of &beta;-AgVO3 resins was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and elemental analysis by energy dispersive (EDS). Data were analyzed by ANOVA, Tukey test and the Generalized Linear Models (&alpha; = 0.05). For both resins, compared to the control group, the incorporation of 5% and 10% &beta;-AgVO3 caused a significantly reduced in the metabolic activity of C. albicans and P. aeruginosa (p <0.05), while for S. mutans significant reduction was observed only with the incorporation of 10% (p <0.05). There was no difference in metabolic activity by XTT method against S. aureus (p> 0.05). For both resins, there was a significant reduction in the number of CFU / mL for C. albicans incorporated group with 10% &beta;-AgVO3 and S. mutans in groups with 2.5%, 5% and 10% of nanomaterial (p <0.05). For P. aeruginosa and S. aureus, there was a significant decrease with the incorporation of 5% to 10% (p <0.05). The surface hardness of the heat-cured resin was unchanged by the incorporation of the nanomaterial (p <0.05) and increased self-cured with 0.5% (p <0.05). Concentrations above 1% promote the reduction in flexural strength of the resins (p <0.05) while the surface roughness remained unchanged (P> 0.05). The compressive strength of the self-cured resin remained unchanged (P> 0.05) and heat-cured reduced with the incorporation of 0.5% and 10% (p <0.05). Concentrations of 5% and 10% caused a significant reduction in impact strength of resins, compared to control (p <0.05). The characterization of the resins as the dispersion of the filler used showed the presence of &beta;-AgVO3 domains along the polymer matrix following a circular pattern. It was concluded that the proposed method was able to promote antimicrobial activity to acrylic resins against microorganisms evaluated, with the same concentration dependent of the nanomaterial. However, changes in the &beta;-AgVO3 dispersion in the polymer matrix are necessary to do not sacrifice the mechanical properties and to enhance the antimicrobial effect

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-05-07Bitstream added on 2014-06-13T20:21:49Z : No. of bitstreams: 1 coldebella_cr_dr_arafo.pdf: 1165027 bytes, checksum: 68372d3e55cbf9fcc5b26e1b2514cf7c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Proposição: O objetivo deste trabalho, dividido em três estudos, foi investigar o efeito após a aplicação de ondas de ultrassom sobre cimentos de ionômero de vidro (CIV) (1) a dureza da dentina subjacente, hígida e afetada por cárie; (2) a resistência de união à dentina hígida e afetada por cárie (3) e à rugosidade do material após ensaio de escovação. Materiais e métodos: Nos três estudos foram utilizados os CIV Vitremer (VT) e Ketac Molar Easymix (KM). Para o estudo 1 foram realizados preparos cavitários (3 mm de largura, 5 mm de comprimento e 2 mm de profundidade) na face vestibular de 80 incisivos bovinos. Foi realizada a indução de lesão de cárie artificial pelo método microbiológico (n=40). Os dentes foram distribuídos em 8 grupos (n=10), segundo o substrato (hígido ou afetado por cárie), material utilizado (VT ou KM) e o tratamento recebido (com ou sem a aplicação de ondas de ultrassom). A aplicação de ondas de ultrassom foi realizada por 30 segundos. Após 30 dias de armazenagem em água os dentes foram seccionados e as leituras de dureza Knoop realizadas na dentina subjacente ao material até 200 μm de distância da interface dentina/CIV. No segundo estudo foram confeccionados 20 blocos de dentina bovina para cada material, sendo que 10 deles foram submetidos ao processo de indução de lesão de cárie artificial e subsequente remoção da dentina contaminada. Em cada bloco foram confeccionados dois corpos de prova com 1,5 cm de altura e 3 cm de diâmetro, sendo o primeiro com e o segundo sem a aplicação de 30 segundos de ondas de ultrassom. Após 24 horas, os corpos de prova foram submetidos ao ensaio mecânico de cisalhamento. No terceiro trabalho 32 espécimes de cada material, VT e KM, foram confeccionados em matriz de dente bovino, sendo que a metade recebeu ondas... / Aim: This work was divided into three studies. The objective was to investigate the effect of ultrasound application on glass ionomer cement (GIC), analyzing underlying dentin hardness, bond strength to noncarious dentin and cariesaffected dentin and the material roughness after toothbrushing test. Materials and methods: GIC Vitremer (VT) and Easymix Ketac Molar (KM) were used in these studies. In the first study, cavities (3 mm wide, 5 mm in length and 2 mm deep) were performed on the buccal surface of eighty bovine incisors. Microbiological method was used to induce artificial caries lesions (n = 40). The teeth were divided into 8 groups (n = 10), according the substrate (noncarious dentin or caries-affected dentin), the material used (VT or KM) and the treatment received (with or without ultrasound application). The ultrasound application was performed for 30 seconds, and teeth stored in water for 30 days. After that, the specimens were sectioned and transversal hardness evaluation was performed in the underlying dentin material up to depth of 200 μm. In the second study, 20 dentin blocks were used for each material. Ten of them were artificially decayed and performed subsequent removal of infected dentin. In each block, two specimens (1.5 cm high and 3 cm diameter) were performed, the first with and the second without ultrasound application. After 24 hours the specimens were shear bonding tested. For the third study 32 specimens of each material, VT and KM, were prepared using a bovine tooth matrix. Half of them received a 30 s ultrasound application during its initial setting. The surface roughness, before and after toothbrushing test, was evaluated at 24 hours (n = 16) and 30 days (n = 16). Data were analyzed by ANOVA and Tukey tests. For all the studies, the statistical tests were considered at the present level... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3074686 bytes, checksum: ed7a06179e3d3259d7c106457864da4c (MD5) Previous issue date: 2013-03-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / With the recent discovery of the existence of oil deposits in Brazil. Those responsible for the exploitation are becoming increasingly aware of the development of technologies for the extraction of oil and natural gas in deep waters. In this scholarly work, one of these developed technologies, the base metal steel SAE 8630 modified by the addition of metal buttery INCONEL 625 (AWS ER NiCrMo 3) through the MIG welding process, was investigated. To minimize the formation of martensite thermal cycles of annealing 873oC in a period of one hour and two thermal cycles strain relief (before and after buttering), both at temperatures of 677oC in a range of two hours. After these processes it was possible to verify the presence of diffusion processes of chemical elements and formation of possible precipitates. These trials were conducted by optical microscopy and scanning electron microscopy coupled with EDS while changes in hardness and toughness were observed before and after heat treatment for stress relief of the metal. These are the metallurgical and mechanical results from analysis of the areas close to regions of the MB, HAZ, ZL and MB. / Com as recentes revelações da existência de jazidas de petróleo no território brasileiro. Fez se que os responsáveis pela exploração destas regiões, se demonstrem apreensivos quanto ao desenvolvimento de tecnologias para a extração de petróleo e de gás natural em águas profundas. Neste trabalho acadêmico, com o uso de uma dessas tecnologias em desenvolvimento, foi abordado o uso do metal de base o aço SAE 8630 modificado, amanteigado pelo metal de adição INCONEL 625 (AWS E NiCrMo 3) através do processo de soldagem MIG. Para minimizar a constituição da martensita, foram aplicados ciclos térmicos de têmpera de 873oC em um intervalo de uma hora e mais dois ciclos térmicos de alívio de tensões (antes e após o amanteigamento), ambos em temperaturas de 677oC em um intervalo de duas horas. Verificou se a presença de processos de difusão de elementos químicos e formação de possíveis precipitados. Estes foram caracterizados pelos ensaios de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura juntamente com o EDS e alterações quanto a microdureza e dureza foram observadas antes e após o tratamento térmico de alívio de tensões. Sendo estes resultados metalúrgicos e mecânicos analisados em áreas próximas das regiões do MB, ZTA, ZL e MB.

O presente trabalho apresenta um estudo do tratamento duplex para o biomaterial Nitinol (NiTi). Este tratamento consiste em nitretação a plasma para a formação do nitreto de titânio (TiN), seguido de deposição de um filme fino de nitreto de zircônio (ZrN) sobre a superfície nitretada. O estudo das fases cristalinas presentes no sistema foi realizado pela técnica de difração de raios X (DRX). A morfologia e espessura da camada nitretada e do filme fino depositado foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas foram estudadas mediante ensaios de nanoindentação. Para avaliar a resistência à corrosão foram realizados testes de polarização potenciodinâmica em solução de saliva artificial. Os resultados mostram que a temperatura de nitretação tem forte influência na formação do TiN na superfície do substrato. O filme de ZrN depositado sobre as amostras nitretadas apresenta propriedades de dureza e resistência à corrosão que dependem da temperatura de nitretação, mesmo tendo sido depositados sem variação de temperatura. Esse comportamento sugere que os filmes são influenciados pela condição inicial da superfície antes da deposição. Os melhores resultados em termos de dureza e resistência à corrosão foram obtidos nas amostras tratadas em temperaturas mais elevadas. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-05T18:07:33Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Juliane Carla Bernardi.pdf: 2940702 bytes, checksum: 376b73745f740260fc19e7a6e8b5d900 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-05T18:07:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Juliane Carla Bernardi.pdf: 2940702 bytes, checksum: 376b73745f740260fc19e7a6e8b5d900 (MD5) / The present work aims to study about duplex treatment on the biomaterial Nitinol (NiTi). This treatment consists in titanium nitride (TiN) formed by plasma nitration, followed by zirconium nitride (ZrN) thin film deposition upon the nitrated surface. The study of crystalline phases present in the system was performed by X-ray diffraction technique (XRD). The morphology and thickness of the nitrated layer and thin film were evaluated by scanning electron microscopy (SEM). The mechanical properties were studied by nanoindentation analysis. In order to evaluate corrosive resistance tests of potenciodynamic polarization were performed in solution of saliva artificial. Results demonstrate that nitration temperature has a strong influence in the formation TiN on the substrate surface. The ZrN film depositated upon nitrated samples present hardness and corrosive resistance properties that depend on nitration temperature, even though ZrN films were depositated without temperature variation. This behaviour suggests that films are influenced by the initial surface condition before depositon. The best results in terms of hardness and corrosive resistance were obtained in samples treated at higher temperatures.

Materiais odontológicos inovadores que apresentem propriedades antimicrobianas são altamente desejáveis na cavidade oral. O objetivo deste estudo foi avaliar a atividade antimicrobiana do vanadato de prata nanoestruturado (&beta;-AgVO3) incorporado em duas resinas acrílicas frente a Candida albicans, Streptococcus mutans, Staphylococcus aureus e Pseudomonas aeruginosa, além de examinar as propriedades mecânicas e o padrão de incorporação do nanomaterial nas resinas. O nanomaterial foi caracterizado por difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIV), análise elementar por energia dispersiva (EDS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades antimicrobianas das resinas acrílicas incorporadas com diferentes porcentagens de &beta;-AgVO3 foram investigadas pelo método de redução do XTT, unidades formadoras de colônias (UFC) e microscopia confocal à laser e o comportamento mecânico por meio de ensaios de dureza e rugosidade superficial, resistência à flexão, à compressão e ao impacto. O padrão de incorporação do &beta;-AgVO3 nas resinas foi analisado por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise elementar por energia dispersiva (EDS). Os dados foram analisados por ANOVA, Tukey e pelo teste Generalized Linear Models (&alpha;=0,05). Para ambas as resinas, em relação ao grupo controle, a incorporação de 5% e 10% de &beta;-AgVO3 reduziram significantemente a atividade metabólica de C. albicans e P. aeruginosa (p<0,05), enquanto que para S. mutans houve redução significante apenas com a incorporação de 10% (p<0,05). Não houve diferença na atividade metabólica pelo método do XTT frente a S. aureus (p> 0,05). Para ambas as resinas, observou-se uma redução significativa no número de UFC/mL de C. albicans para o grupo incorporado com 10% de &beta;-AgVO3 e de S. mutans para os grupos com 2,5%, 5% e 10% do nanomaterial (p<0,05). Para S. aureus e P. aeruginosa, houve redução significante com a incorporação de 5% e 10% (p<0,05). A dureza superficial da resina termopolimerizável permaneceu inalterada pela incorporação do nanomaterial (p>0,05) e da autopolimerizável aumentou com 0,5% (p<0,05). Concentrações maiores que 1% promoveram redução na resistência flexural das resinas (p<0,05) enquanto que a rugosidade superficial permaneceu inalterada (p>0,05). A resistência à compressão da resina autopolimerizável permaneceu inalterada (p>0,05) e da termopolimerizável reduziu com a incorporação de 0,5% e 10% (p<0,05). As concentrações de 5% e 10% promoveram redução significante na resistência ao impacto das resinas, em relação ao controle (p<0,05). A caracterização das resinas quanto a dispersão da carga utilizada mostrou a presença de domínios de &beta;-AgVO3 ao longo da matriz polimérica seguindo um padrão circular. Conclui-se que o método proposto foi capaz de promover atividade antimicrobiana às resinas acrílicas frente aos micro-organismos avaliados, sendo a mesma dependente da concentração do nanomaterial. Porém, alterações na dispersão do &beta;-AgVO3 na matriz dos polímeros são necessárias para não sacrificar as propriedades mecânicas e para potencializar o efeito antimicrobiano / Innovative dental materials that have antimicrobial properties are highly desirable in the oral cavity. The aim of this study was to evaluate the antimicrobial activity of nanostructured silver vanadate (&beta;-AgVO3) incorporated into two acrylic resins against Candida albicans, Streptococcus mutans, Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa, while examining the mechanical properties and the pattern of nanomaterial incorporation into resins. The nanomaterial was characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy Fourier transform (FTIR), elemental analysis by energy dispersive (EDS) and scanning electron microscopy (SEM). The antimicrobial properties of acrylic resins incorporated with different percentages of &beta;-AgVO3 were investigated by the reduction of XTT method, colony forming units (CFU) and confocal laser microscopy and the mechanical behavior through hardness, surface roughness, flexural, compression and impact tests. The pattern of incorporation of &beta;-AgVO3 resins was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and elemental analysis by energy dispersive (EDS). Data were analyzed by ANOVA, Tukey test and the Generalized Linear Models (&alpha; = 0.05). For both resins, compared to the control group, the incorporation of 5% and 10% &beta;-AgVO3 caused a significantly reduced in the metabolic activity of C. albicans and P. aeruginosa (p <0.05), while for S. mutans significant reduction was observed only with the incorporation of 10% (p <0.05). There was no difference in metabolic activity by XTT method against S. aureus (p> 0.05). For both resins, there was a significant reduction in the number of CFU / mL for C. albicans incorporated group with 10% &beta;-AgVO3 and S. mutans in groups with 2.5%, 5% and 10% of nanomaterial (p <0.05). For P. aeruginosa and S. aureus, there was a significant decrease with the incorporation of 5% to 10% (p <0.05). The surface hardness of the heat-cured resin was unchanged by the incorporation of the nanomaterial (p <0.05) and increased self-cured with 0.5% (p <0.05). Concentrations above 1% promote the reduction in flexural strength of the resins (p <0.05) while the surface roughness remained unchanged (P> 0.05). The compressive strength of the self-cured resin remained unchanged (P> 0.05) and heat-cured reduced with the incorporation of 0.5% and 10% (p <0.05). Concentrations of 5% and 10% caused a significant reduction in impact strength of resins, compared to control (p <0.05). The characterization of the resins as the dispersion of the filler used showed the presence of &beta;-AgVO3 domains along the polymer matrix following a circular pattern. It was concluded that the proposed method was able to promote antimicrobial activity to acrylic resins against microorganisms evaluated, with the same concentration dependent of the nanomaterial. However, changes in the &beta;-AgVO3 dispersion in the polymer matrix are necessary to do not sacrifice the mechanical properties and to enhance the antimicrobial effect

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Tooth structure immediately adjacent to restorations is susceptible to secondary caries, which may be caused by imperfect adaptation of restorative materials and subsequent microorganism colonization. Therefore, in order to identify methods of preventing secondary caries and increasing clinical dental restoration durability, different restorative dental materials have been introduced and applied in dental clinics. Thus, this in situ study assessed the effects of different restorative materials on the microbiological composition of dental biofilm and evaluated their ability of protecting the adjacent enamel against acid attacks from bacterial activity. A double-blind, split-mouth design was performed in one phase of 14 days, during which, 20 volunteers wore intra-oral palatal devices with five human enamel slabs, which were extra-orally restored according to the manufacturerâs specifications, using one of the following materials: Filtek Z 250/Single Bond composite resin; Permite amalgam; Fuji II encapsulated resin-modified glass ionomer; Vitremer resin-modified glass ionomer and Ketac Molar conventional glass ionomer.. During the experimental period, all subjects used fluoride-containing dentifrice 3x/day and a 20% sucrose solution was dripped onto the slabs 8x/day in predetermined times. The biofilm formed on the slabs was analyzed to determine total and mutans streptococci as well as lactobacilli counts. Demineralization (delta S) was determined on enamel by cross-sectional microhardness at 20 and 70 -Âm from the restoration margin. In order to verify the differences among the treatments, Kruskal-Wallis and ANOVA followed by Minimum Squares test were applied for cariogenic microbiota and delta S, respectivly. No statistically significant differences were found in the cariogenic microbiota grown on the slabs. At 20-Âm distance, only Fuji II statistically differed from the other groups presenting the lowest demineralization. At 70-Âm, Fuji II significantly inhibited demineralization when compared to Permite, Filtek-Z-250 and Ketac Molar. Concluding, in the background of fluoride dentifrice and under the cariogenic exposure condition of this study, only the encapsulated resin-modified glass ionomer material provided additional protection against secondary caries. / A estrutura dentÃria imediatamente adjacente a restauraÃÃes à suscetÃvel ao surgimento de cÃrie secundÃria, que pode ocorrer devido a imperfeiÃÃes na adaptaÃÃo de materiais restauradores e subseqÃente colonizaÃÃo por microrganismos. Logo, com o objetivo de identificar os mÃtodos de prevenÃÃo da cÃrie secundÃria e aumentar a longevidade das restauraÃÃes, diferentes materiais restauradores tÃm sido introduzidos e usados na clÃnica odontolÃgica. Desta forma, este estudo in situ avaliou os efeitos de diferentes materiais restauradores na composiÃÃo microbiolÃgica do biofilme dental bem como a habilidade destes materiais em proteger o esmalte adjacente dos ataques Ãcidos provenientes da atividade bacteriana. Foi empregado um delineamento duplo-cego, âsplit-mouthâ realizado em uma fase de 14 dias, durante a qual, 20 voluntÃrios utilizaram dispositivos intra-orais palatinos com cinco blocos de esmalte dental humano que foram restaurados extra-oralmente, de acordo com as recomendaÃÃes do fabricante com um dos seguintes materiais: Resina composta Filtek Z250/Single Bond (grupo controle), AmÃlgama Permite, IonÃmero de vidro modificado por resina encapsulado Fuji II, IonÃmero de vidro modificado por resina Vitremer e IonÃmero de vidro convencional Ketac Molar. Durante o perÃodo experimental, os voluntÃrios utilizaram dentifrÃcio fluoretado, 3 vezes ao dia e gotejaram sobre os blocos, uma soluÃÃo de sacarose a 20%, 8 vezes ao dia em horÃrios prÃ-determinados. No 14o dia, o biofilme formado sobre os blocos foi removido para determinar a contagem de estreptococos totais e estreptococos mutans, bem como lactobacilos. A desmineralizaÃÃo (delta S) ao redor da restauraÃÃo foi avaliada atravÃs da anÃlise de microdureza em corte longitudinal do esmalte a 20 e 70 Âm da margem da restauraÃÃo. Para detectar as diferenÃas entre os tratamentos, foram aplicados os testes Kruskal-Wallis e ANOVA seguida do teste dos quadrados mÃnimos para a microbiota cariogÃnica e delta S, respectivamente. NÃo foram encontradas diferenÃas estatisticamente significativas na microbiota cariogÃnica formada sobre os blocos. Na distÃncia 20 Âm, somente o Fuji II diferiu estatisticamente dos outros grupos apresentando a menor desmineralizaÃÃo. A 70 Âm, o Fuji II inibiu significativamente a desmineralizaÃÃo quando comparado ao Permite, Filtek-Z-250 e Ketac Molar. Conclui-se que na situaÃÃo de uso de dentÃfricio flouretado associada ao desafio cariogÃnico do presente estudo, somente, o ionÃmero de vidro modificado por resina encapsulado apresentou uma proteÃÃo adicional contra o desenvolvimento de cÃrie secundÃria

Este estudo longitudinal investigou a influência de tratamentos de superfície com o laser de Er:YAG com 50?s de largura de pulso sobre a adesão de dois sistemas adesivos autocondicionantes (SA) em dentina hígida (DH) e dentina afetada por cárie (DAC) através dos teste de resistência de união (RU) de microcisalhamento (?SBS), teste de ultramicrodureza da camada de adesivo (NdA) e da camada híbrida (NdCH), além de análise da interface adesiva com microscopia eletrônica de varredura (MEV). A análise qualitativa dos tratamentos de superfície realizados foi executada através de MEV e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A dentina oclusal planificada de 215 molares humanos foi protegida com verniz ácido resistente, exceto em janela de 4x5mm para produção de DAC artificial após 7 dias de desafio cariogênico com biofilme de S. mutans, permitindo dados pareados por substrato. Os espécimes foram divididos nos grupos experimentais de acordo com: tratamento de superfície [controle-sem tratamento-(G1); Laser 80-80mJ, 2 Hz, 12.58J/cm2-(G2); Laser 50-50mJ, 10 Hz, 9.4J/cm2-(G3)]; sistema adesivo [Clearfil SE Bond(CF) e Single Bond Universal(SB)]; substrato [DH(h) ou DAC(a)] e tempo de armazenamento em saliva artificial [24 horas (24) ou 1 ano (1)], compondo 24 grupos experimentais: CFG1h24; CFG1h1; CFG1a24; CFG1a1; CFG2h24; CFG2h1; CFG2a24; CFG2a1; CFG3h24; CFG3h1; CFG3a24; CFG3a1; SBG1h24; SBG1h1; SBG1a24; SBG1a1; SBG2h24; SBG2h1; SBG2a24; SBG2a1; SBG3h24; SBG3h1; SBG3a24; SBG3a1. Nos grupos tratados com laser a largura temporal de pulso foi ajustada em 50?s. A resina composta Z350XT foi utilizada para a confecção dos corpos de prova. Os sistemas adesivos foram aplicados de acordo com as instruções do fabricante. As análises de MEV e MET de superfície avaliaram somente o efeito dos tratamentos em ambos os substratos testados. Os valores de RU e de nanodureza foram analisados através do teste de ANOVA (três fatores) e do teste de comparações múltiplas de Tukey (?=0,05). Para o teste de ?SBS, para ambos os SA, e todos tratamentos de superfície, a DAC apresentou valores de RU menores comparados à DH; a influência do armazenamento em saliva artificial foi substrato dependente: corpos de prova obtidos com DAC apresentaram queda nos valores de RU após 1 ano de armazenamento, enquanto nenhuma diferença entre os grupos experimentais foi observada em dentina hígida. NdA revelou que apenas os corpos de prova construídos com CF apresentaram redução dos valores após 1 ano. A NdCH obtida com CF e SB, resultou em menores valores em DAC comparada à DH, após 1 ano de armazenamento ambos os substratos apresentaram redução da NdCH, para todos tratamentos de superfície. A MEV revelou que todas as interfaces adesivas, especialmente aquelas obtidas em DAC, sofreram degradação intensa após 1 ano. Os tratamentos com Laser 80 e Laser 50 promovem alteração superficial característica de ablação em DAC e DH, conforme observado em MEV de superfície, e alterações de fibrilas colágenas observadas em MET. Independentemente dos SA, a adesão e nanodureza em DAC é menor que em DH. Todas as interfaces adesivas obtidas foram sensíveis ao armazenamento em saliva artificial por 1 ano. A adesão não foi influenciada pelo tratamento com o laser Er:YAG com 50?s de largura de pulso. / This longitudinal study investigated the influence of super short pulse Er:YAG laser treatment on microshear bond strength (?SBS), adhesive and hybrid layer nanohardness test and qualitative interface scanning electron microscopy (SEM) of two self-etch adhesive systems to sound (SD) and caries-affected like dentin (CAD). Additionally, qualitative investigation of surface treatments by SEM and transmission electron microscopy (TEM) were performed. CAD lesions (4x5mm) were produced by 7 days S. mutans biofilm cariogenic challenge in 215 human ground flat human dentin specimens, enabling paired data by substrate. Specimen were divided in groups according to surface treatment [control-no treatment-(G1); Laser 80-80mJ, 2Hz, 12.58J/cm2-(G2); Laser 50-50mJ, 10Hz, 9.4J/cm2-(G3)]; self-etching adhesive system [Clearfil SE Bond(CF) and Single Bond Universal(SB)]; substrate [SD(h) or CAD(a)] and artificial saliva storage [24 hours(24) or 1 year(1)]: CFG1h24; CFG1h1; CFG1a24; CFG1a1; CFG2h24; CFG2h1; CFG2a24; CFG2a1; CFG3h24; CFG3h1; CFG3a24; CFG3a1; SBG1h24; SBG1h1; SBG1a24; SBG1a1; SBG2h24; SBG2h1; SBG2a24; SBG2a1; SBG3h24; SBG3h1; SBG3a24; SBG3a1. Pulse duration was set in 50?s for laser groups. ?SBS, nanohardness and interface SEM specimen preparation was constructed with Z350XT composite resin. Adhesive systems were applied according to manufacturer\'s instructions. Surface SEM and TEM specimen only evaluated treatment effects on distinct substrates. The ?SBS and nanohardness means were analysed using three-way ANOVA and Tukey´s multiples comparisons test (?=0.05). For ?SBS test, for both adhesive systems, and all surface treatments, CAD revealed lower ?SBS values compared to SD; the influence of artificial saliva storage was substrate dependent. CAD specimens resulted in lower ?SBS values after 1 year, while no difference among experimental groups was observed in SD. The adhesive layer (AL) nanohardness statistical evaluation revealed that only CF specimens decreased the AL nanohardness after 1 year of storage. The hybrid layer (HL) produced with CF and SB, resulted in lower nanohardness values for CAD than SD, which reduces after 1 year storage, for all surface treatments. Interface SEM analysis revealed that all adhesive interfaces, especially those in CAD, have experienced degradation after 1 year of storage. Laser 80 and Laser 50 promotes surface ablation characteristics in CAD and SD, as noted in surface SEM and collagen fibrils alterations observed in TEM. Despite of adhesive systems, bonding and nanohardness to CAD is lower than to SD. All tested adhesive interfaces were sensitive to saliva storage. Surface treatment with 50?s Er:YAG laser did not influence on bonding.

O objetivo desse trabalho foi desenvolver um compósito cerâmico de zircônia-grafeno para aplicação odontológica. Este estudo avaliou o efeito do pó de partida, concentração de grafeno e da temperatura de sinterização sobre as propriedades mecânicas (dureza e tenacidade à fratura) do compósito desenvolvido. Para isto foram sintetizados os pós de Y-TZP a partir de soluções de óxido-cloreto de zircônio e cloreto de ítrio na proporção desejada de 3mol% através da rota de co-precipitação em solução de hidróxido de amônio seguido por uma série de lavagens em água, etanol e butanol com posterior destilação azeotrópica, secagem, moagem e calcinação. O grafeno foi obtido a partir da exfoliação química de grafite pelo método de Hummers [40] modificado por Marcano [39], o que resultou em um gel acastanhado que foi submetido a lavagem por centrifugação, secagem e desaglomeração em almofariz de ágata, resultando, por fim, no óxido de grafeno. Uma segunda etapa foi o processo de redução química com ácido ascórbico para obtenção de óxido de grafeno reduzido, um pó de coloração escura que foi adicionado à Y-TZP para a obtenção do compósito nas diversas concentrações (em mol%) que foram estudadas: (0,01%, 0,05%, 0,10%, 0,50%, 1,00% e 2,00%). Os pós foram caracterizados por termogravimetria, difração de raios X e espectroscopia (FT-IR). Os espécimes foram confeccionados em matriz metálica cilíndrica e sinterizados em forno tubular em atmosfera inerte. Outros espécimes foram confeccionados em matriz de grafite de alta densidade e sinterizados por Spark Plasma Sintering (SPS). Todas as amostras foram caracterizadas por meio de ensaios de densidade, dureza Vickers, tenacidade à fratura e microscopia eletrônica de varredura. Os maiores valores de densidade relativa foram observados para as amostras sinterizadas em SPS, sendo que se obteve valor de densidade relativa de 98,7 % para a concentração de 0,50% de grafeno e 98,4% para a Y-TZP pura. Por outro lado, o maior valor encontrado em sinterização em atmosfera a 1400°C sem a presença de H2 para Y-TZP pura foi da ordem de 96,76%. Os valores de dureza foram maiores nas amostras sinterizadas em SPS, no entanto a tenacidade à fratura mostrou não se alterar em função do conteúdo de grafeno. As fotomicrografias de MEV mostraram que houve uma variação de tamanho de grão de acordo com a presença do grafeno e do método de sinterização. De acordo com os resultados obtidos neste trabalho foi possível concluir que o processamento desenvolvido permitiu a criação de um compósito cerâmico zircônia-grafeno que pôde ser caracterizado por diversos métodos analíticos. A densidade teórica do compósito desenvolvido não foi alcançada por meio de nenhum dos métodos de sinterização utilizados (Tubular ou SPS) e nem variando-se a temperatura. Para espécimes sinterizados em atmosfera inerte, a maior temperatura de sinterização (1400°C) e a presença do gás H2 não melhorou a densificação. Além disso, esses espécimes tiveram aumento da dureza com o aumento da concentração de grafeno, entretanto, a sua tenacidade à fratura não foi afetada pelo teor de grafeno. Para espécimes sinterizados por meio de SPS, a temperatura de sinterização de 1350°C resultou em melhores valores de densificação. Além disso, para este tipo de sinterização, tanto a dureza como a tenacidade à fratura foram afetadas pelo teor de grafeno. / The objective of this work was to develop a zirconia-graphene ceramic composite for dental application. The study evaluated the effect of the starting powder effect, graphene concentration and sintering temperature on the mechanical properties of the composite. For this, the Y-TZP powders were synthesized from zirconium chloride and yttrium chloride solutions in the desired ratio of 3 mol% through the co-precipitation route in ammonium hydroxide solution followed by a series of washes in water, ethanol and butanol with subsequent azeotropic distillation, drying, grinding and calcination. Graphene was obtained from the chemical exfoliation of graphite by the method of Humans modified by Marcano, which resulted in a brownish gel that was subjected to washing by centrifugation, drying and deagglomeration in agate mortar, resulting finally in the graphene oxide. A second step was the chemical reduction with ascorbic acid to obtain reduced graphene oxide, a dark-colored powder that was added to the Y-TZP to obtain the composite in the various concentrations (in mol%) that were studied (0, 01%, 0.05%, 0.10%, 0.50%, 1.00% and 2.00%). The powders were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction and spectroscopy (FT-IR). The specimens were made in cylindrical metallic matrix and sintered in a tubular oven. Other samples were made in high density graphite matrix and sintered by Spark Plasma Sintering (SPS). All samples were characterized by means of density tests, Vickers hardness, fracture toughness and scanning electron microscopy. The highest values of relative density were observed for the sintered samples in SPS. A relative density of 98.7% was obtained for the 0.50% concentration of graphene and 98.4% for the pure Y-TZP. On the other hand, the highest value found in tubular sintering at 1400 ° C without the presence of H2 for pure Y-TZP was of the order of 96.76%. The hardness values were higher in the sintered samples in SPS, however the fracture toughness showed not to change as a function of the content of graphene. SEM images showed that there was a variation of grain size according to the presence of graphene and the sintering method. According to the results of this study it was concluded that the process developed allowed the creation of a graphene-zirconia ceramic composite which can be characterized by various analytical methods. The theoretical density of the composite developed was not achieved by any of the sintering methods used (tubular or SPS) nor by varying the temperature. For tubular sintered specimens, the higher sintering temperature (1400 ° C) and the presence of H2 gas did not improve densification. In addition, these specimens had increased hardness with increasing graphene concentration, however, their fracture toughness was not affected by graphene content. For sintered specimens by SPS, the sintering temperature of 1350 ° C resulted in better densification values. In addition, for this type of sintering, both hardness and fracture toughness were affected by the content of graphene

Dans ce travail de thèse on étudie le développement de revêtements monocouches (simple couche) et multicouches à base de nickel en utilisant des techniques humides (électrodéposition et dépôt chimique dynamique). L'objectif principal est d'obtenir un revêtement d'une dureté élevée (supérieure à 500 HV) et une bonne résistance à la corrosion (plus de 500 heures en brouillard salin), sur la base des exigences de l'industrie aéronautique, principalement le groupe SAFRAN. Dans la première partie nous présentons le développement de revêtements de Ni par la technique d'électrodéposition. À partir d’un bain électrolytique de sulfamate avec différentes concentrations de samarium, nous avons obtenu un revêtement avec une résistance à la corrosion élevée. L'utilisation d'un bain électrolytique avec un additif de diméthyle amine borane (DMAB) conduit à un revêtement avec une dureté élevée. Ainsi, nous avons prépare un revêtement multicouche acier/Ni (Sm)/Ni-B, pour obtenir un dépôt avec bonne résistance à la corrosion (proportionné par la couche de Ni électrolytique obtenu à partir d’un bain avec samarium) et une dureté élevée (proportionné pour la couche Ni-B électrolytique). En outre, en employant la technique de dépôt chimique dynamique (JetMetal) on a obtenu un revêtement de Ni-B ayant une dureté élevée et un revêtement composite de Ni-B-PTFE avec de bonnes propriétés tribologiques. Finalement nous avons élaboré un revêtement multicouche acier /Ni (Sm)/NiB-SDS/NiBPTFE à partir des technologies de dépôt électrochimique et la technique JetMetal, le revêtement obtenu présente une bonne résistance à la corrosion, une dureté élevée et un faible coefficient de frottement. / In this thesis work we investigate the development of monolayer coatings (single layer) and nickel-based multilayers by using wet techniques (electrodeposition and dynamic chemical deposition). The main objective is to obtain a coating with high hardness (above 500 HV) and good corrosion resistance (over 500 hours in salt spray), based on the requirements of the aviation industry, mainly the SAFRAN group. The first part of this thesis examines the development of Ni coatings by using electrodeposition technique. From an electrolytic sulfamate bath with different samarium concentrations, can be obtained coatings with high resistance to corrosion, while the use of an electrolytic bath with dimethyl amine borane (DMAB) leads to a coating with high hardness. The development of multilayer coatings in an alternated way using two electrolytic baths (with different composition), was realized to take advantage of the individual properties of each deposit. Thus the steel/Ni (Sm)/Ni-B multilayer coating was obtained, in order to be use the good corrosion resistance of Ni layer obtained from a bath with samarium and the high hardness of a Ni-B coating. On the other hand, by employing the dynamic chemical deposition technique (JetMetal), Ni-B coating with high hardness and a composite coating Ni-B-PTFE with good tribological properties could be obtained. Finally, a multilayer coated steel/Ni(Sm)/NiB-SDS/NiB-PTFE was developed by combining the electroplating technology and dynamic chemical deposition technique, the obtained coating showed good corrosion resistance, high hardness and a low friction coefficient. / En este trabajo de tesis se investiga la elaboración de recubrimientos monocapa (una sola capa) y multicapas a base de níquel mediante el empleo de técnicas vía húmeda (electrodepósito y depósito químico dinámico). El objetivo principal es de obtener un recubrimiento con alta dureza (superior a 500 HV) y buena resistencia a la corrosión (superior a 500 h en cámara salina), en base a los requerimientos de la industria aeronáutica, principalmente el grupo SAFRAN. En la primera parte de esta tesis se estudia la elaboración de recubrimientos de Ni mediante el empleo de la técnica de electrodepósito. A partir de un baño electrolítico de sulfamato con diferente concentración de samario, se puede obtener un recubrimiento con alta resistencia a la corrosión. En tanto que el uso de un baño electrolítico con el aditivo dimetil amina borano (DMAB) permite obtener un recubrimiento con alta dureza. La elaboración de recubrimientos multicapas mediante el uso alternado de dos baños electrolíticos de composiciones diferentes, permite aprovechar las propiedades individuales de cada depósito. Así se elaboró un recubrimiento multicapa acero/Ni(Sm)/Ni-B, para aprovechar la buena resistencia a la corrosión de una capa de Ni obtenida a partir de un baño con samario y la dureza elevada de un recubrimiento Ni- B. Por otra parte, mediante el empleo de la técnica de depósito químico dinámico (JetMetal) fue posible obtener recubrimiento Ni-B con alta dureza y un recubrimiento compuesto Ni-B-PTFE con buenas propiedades tribológicas. Finalmente se elaboró un recubrimiento multicapa acero/Ni(Sm)/NiB-SDS/NiB-PTFE mediante el empleo combinado de la técnica de electrodepósito y la técnica de depósito químico dinámico, que presenta una muy alta resistencia a la corrosión, una alta dureza y un bajo coeficiente de fricción.

O presente trabalho apresenta um estudo do tratamento duplex para o biomaterial Nitinol (NiTi). Este tratamento consiste em nitretação a plasma para a formação do nitreto de titânio (TiN), seguido de deposição de um filme fino de nitreto de zircônio (ZrN) sobre a superfície nitretada. O estudo das fases cristalinas presentes no sistema foi realizado pela técnica de difração de raios X (DRX). A morfologia e espessura da camada nitretada e do filme fino depositado foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas foram estudadas mediante ensaios de nanoindentação. Para avaliar a resistência à corrosão foram realizados testes de polarização potenciodinâmica em solução de saliva artificial. Os resultados mostram que a temperatura de nitretação tem forte influência na formação do TiN na superfície do substrato. O filme de ZrN depositado sobre as amostras nitretadas apresenta propriedades de dureza e resistência à corrosão que dependem da temperatura de nitretação, mesmo tendo sido depositados sem variação de temperatura. Esse comportamento sugere que os filmes são influenciados pela condição inicial da superfície antes da deposição. Os melhores resultados em termos de dureza e resistência à corrosão foram obtidos nas amostras tratadas em temperaturas mais elevadas. / The present work aims to study about duplex treatment on the biomaterial Nitinol (NiTi). This treatment consists in titanium nitride (TiN) formed by plasma nitration, followed by zirconium nitride (ZrN) thin film deposition upon the nitrated surface. The study of crystalline phases present in the system was performed by X-ray diffraction technique (XRD). The morphology and thickness of the nitrated layer and thin film were evaluated by scanning electron microscopy (SEM). The mechanical properties were studied by nanoindentation analysis. In order to evaluate corrosive resistance tests of potenciodynamic polarization were performed in solution of saliva artificial. Results demonstrate that nitration temperature has a strong influence in the formation TiN on the substrate surface. The ZrN film depositated upon nitrated samples present hardness and corrosive resistance properties that depend on nitration temperature, even though ZrN films were depositated without temperature variation. This behaviour suggests that films are influenced by the initial surface condition before depositon. The best results in terms of hardness and corrosive resistance were obtained in samples treated at higher temperatures.