Le puits IODP U1309D (Exp. IODP 304-305, 30°N) et le Site ODP 1275 (Leg ODP 209, 15°45'N) ont permis d'échantillonner deux core complexes océaniques de la dorsale Médio-Atlantique. Les roches récupérées sont principalement gabbroïques dont certaines très primitives et riches en olivine (ol >70%). Dans le puits U1309D, les compositions en éléments en trace des poeciloblastes de clinopyroxène et de plagioclase des roches riches en olivine indiquent qu'ils précipitent depuis le même magma dans toutes les lithologies. La composition en éléments en trace des olivines est en déséquilibre avec ces deux minéraux. Les fabriques cristallographiques de l'olivine sont faibles avec une concentration sur [001] inhabituelle, néanmoins compatibles avec une déformation plastique de haute température, avec l'activation du système de glissement (010) [100] communément décrit dans le manteau asthénosphérique. L'étude conjointe des caractéristiques géochimiques et microstructurales de ces roches met en lumière une histoire complexe de cristallisation dans un système ouvert où de larges volumes de magma de type MORB ont percolé et interagi avec le manteau appauvri superficiel. Ces roches riches en olivine représenteraient le résidu ultime de ces réactions liquide-manteau. Au site 1275, la formation des roches les plus évoluées de la série n'apparaît pas liée à l'événement d'imprégnation formant les roches riches en olivine. Ces roches correspondent à des injections tardives de magma qui ont entièrement cristallisé en profondeur sous forme de plutons intrusifs. Les résultats présentés dans ce mémoire sont compatibles avec une formation des core complexes océaniques associée à une activité magmatique relativement importante, et à une cristallisation complète de tout ou partie de ces magmas dans la lithosphère sans contre-partie volcanique en surface.

L'enjeu de cette étude est de concevoir des rubans supraconducteurs à faible coûts de production, destinés au transport de courant et la limitation de courant. Nous avons utilisé des méthodes originales et peu onéreuses comme le laminage pour l'élaboration du substrat et les méthodes de dépôt chimique « metal organic decomposition » (MOD) et « metal organic chemical vapor deposition » (MOCVD) pour la réalisation des différentes couches. <br />La technique MOCVD à injection s'avère particulièrement bien adaptée à la fabrication de rubans supraconducteurs car elle permet d'obtenir des couches épitaxiées d'YBCO de façon reproductible et sur de grandes longueurs. Cependant, le dépôt de couches tampon par MOCVD sur des substrats métalliques souples provoque leur oxydation et dégrade leur structure cristalline. L'utilisation combinée des techniques de dépôt MOD et MOCVD a permis de solutionner ce problème : le dépôt d'une première couche tampon de La2Zr2O7 (LZO) par MOD dans une atmosphère réductrice d'Ar + 5%H2 permet d'éviter l'oxydation du substrat et de limiter la diffusion d'O2 lors des dépôts suivants par MOCVD. Deux architectures ont été développées et caractérisées : NiWRABiTS/LZOMOD/YBCOMOCVD et NiWRABiTS/LZOMOD/CeO2MOCVD/YBCOMOCVD. L'étude de ces conducteurs a prouvé que de telles architectures permettent d'atteindre de forts courants critiques : respectivement JcLZO/LZO/YBCO = 0.8 MA/cm2 avec Ic/cm = 34 A/cm, et JcNW/LZO/CeO2/YBCO = 1.2 MA/cm2 avec Ic/cm = 54 A/cm, sur des rubans de plusieurs centimètres de long recouverts d'une couche de 800 nm d'YBCO. <br />Une étude TEM a permis de comprendre la croissance des couches de LZO par MOD et d'observer la formation de porosités pendant la pyrolyse des précurseurs. L'étude combinée EBSD/MO a démontré que la microstructure des substrats est transférée à la couche supraconductrice et a une influence néfaste sur la qualité du film d'YBCO. L'utilisation de couches tampons épaisses (e > 150 nm) permet d'estomper ces défauts et d'améliorer les propriétés supraconductrices des rubans.<br />Finalement, des essais fructueux en limitation de courant, et en transport de courant sous contrainte mécanique, ont permis de valider le procédé de fabrication des rubans pour cette application spécifique.

La connaissance de la structure thermique interne de la Terre est essentielle pour mieux appréhender les phénomènes géologiques observables à la surface du globe. Cette structure thermique est déterminée par les échanges thermiques conductifs et convectifs au sein du manteau. Ces derniers sont essentiellement contrôlés par les propriétés de transport thermique des roches du manteau. Le travail de thèse propose une étude de ces propriétés par la détermination expérimentale de la diffusivité thermique à haute température et haute pression. Pour cela, des mesures de diffusivité thermique sur monocristaux et agrégats naturels d'olivine (roches) ont été conduites à l'aide de trois méthodes de mesures, dont l'une a été élaborée à Montpellier. Les mesures sur monocristaux montrent une forte anisotropie de la diffusivité thermique et une contribution significative du rayonnement au transport thermique à haute température. Les mesures sur des péridotites déformées naturellement montrent que l'orientation préférentielle des cristaux d'olivine conduit à une anisotropie significative (25%) de la diffusivité thermique, qui se conserve à haute température. La comparaison entre le comportement des monocristaux et des agrégats d'olivine suggère que la contribution des phonons à la diffusivité thermique n'est pas affectée par les joints de grain ou les imperfections de la roche et que bien que diminuée par l'effet des joints de grains, la contribution radiative demeure significative à l'échelle de la roche. La diffusivité thermique résultante dans les conditions du manteau est proche de 1.5 mm2.s-1, et elle est 50% plus élevée que celle déduite des études antérieures. La modélisation des géothermes dans divers contextes géodynamiques montre que des valeurs réalistes de la contribution des phonons, ajoutées à une contribution radiative significative et une anisotropie de la diffusivité thermique peuvent avoir un effet majeur sur la dynamique de la lithosphère et du manteau convectif.

Les mousses de nickel sont utilisées comme support d'électrode de batteries Ni-MH (Nickel/Métal Hydrure) pour les véhicules hybrides. Le procédé de fabrication consiste à déposer environ 10 microns de nickel sur une mousse de polyuréthanne à cellules ouvertes. Un traitement thermique est ensuite appliqué avec un double objectif : élimination du polymère sous air lors d'un cycle thermique jusqu'à 600°C, suivi d'un recuit à 1000°C sous atmosphère réductrice pour atteindre les propriétés mécaniques requises au cahier des charges.<br /><br />Le principal objectif de cette étude est la réduction des coûts de production tout en améliorant les caractéristiques mécaniques de la mousse. Une des actions de progrès consiste à optimiser le traitement thermique. Pour ce faire, dans une première partie, une optimisation de la dégradation thermique du polyuréthanne est étudiée par analyse thermogravimétrique. La dégradation sous air conduit à la superposition de trois phénomènes dont les énergies d'activation associées ont été calculées par la méthode de Kissinger. Après déconvolution des courbes ATG afin de dégager la contribution de chacun des phénomènes, un modèle de dégradation thermique est proposé.<br /><br />Dans une seconde partie, l'influence de la taille de grains sur les propriétés mécaniques de la mousse a été étudiée. Les caractérisations métallurgiques ont permis une analyse du grossissement des grains qui s'opère durant le recuit. La technique EBSD a permis de savoir si les brins de nickel conservent la texture inhérente à celle du dépôt électrolytique et si la structure cristalline du nickel recuit est isotrope. De plus, cette technique s'est révélée fort pratique pour distinguer les grains des macles de recuit. L'influence de la taille des grains sur les propriétés mécaniques a été étudiée via la loi de Hall-Petch. Les parois des brins de nickel étant très fines, de l'ordre de 10 microns, la croissance des grains et le comportement mécanique peuvent être différents par rapport à du nickel massif. Les résultats obtenus pour les mousses de nickel ont donc été comparés, d'une part avec ceux recensés dans la littérature pour le nickel pur et dense, et d'autre part avec des feuillards de nickel de 10 et 50 microns d'épaisseur. La loi de Hall-Petch est observée pour des tailles de grains inférieures à l'épaisseur des feuillards ou à la paroi des brins dans le cas des mousses, tandis que lorsque la microstructure devient "bambou", la limite d'élasticité reste constante. Finalement, un modèle mécanique, dans l'esprit de celui de Gibson & Ashby, est présenté en incorporant l'effet de la taille des grains sur la limite d'élasticité et le module plastique.<br /><br />Les piles à combustible constituent un autre marché potentiel pour les mousses de nickel, demandant de hautes températures de fonctionnement. Pour connaître le comportement de la mousse à haute température, des essais de fluage en traction ont été réalisés, d'une part entre 100 et 200°C sous air et d'autre part, entre 500 et 700°C sous vide primaire. Les paramètres de fluage, à savoir, l'exposant de Norton et l'énergie d'activation ont été déterminés expérimentalement et incorporés dans deux modèles mécaniques reposant sur la déformation des brins par flexion ou par traction.

Les travaux portent sur deux nuances d'alliages Ni-Cr-W, l'une contenant des précipités de W (EM722) et l'autre non (EM721). Les matériaux forgés, fournis par Aubert & Duval, présentaient des microstructures hétérogènes avec de très gros grains. Dans un premier temps, une procédure thermomécanique a été développée afin d'obtenir un état de référence avec une microstructure homogène avec une faible taille de grains et une texture relativement peu accusée. A partir de cet état de référence, l'évolution de la texture, au cours du laminage à froid (différents taux de réduction), a été analysée par diffraction des neutrons et a montré un renforcement de la texture de type Laiton. Les mécanismes de déformation ont été étudiés en microscopie électronique en transmission et par EBSD (Electron BackScatter Diffraction) afin de comprendre la formation de ce type de texture. Les bandes de cisaillement sont supposées être un facteur important pour la formation de ce type de texture. A partir des états déformés, la cinétique de recristallisation a été déterminée pour deux températures (700°C et 900°C) à partir de mesures de microdureté et par EBSD. Les mécanismes de recristallisation ont été étudiés par MET. Le mécanisme de SIBM (Strain Induced grain Boundary Migration) est le mécanisme prépondérant pour la nuance EM721. Pour l'autre nuance, EM722, possédant des précipités de W, le mécanisme de SIBM est présent, mais en plus, un second mécanisme de PSN (Particle Stimulated Nucleation) a été mis en évidence. De plus, quel que soit le mécanisme de recristallisation, une fois que les germes sont formés, ils maclent très rapidement. Par conséquent, une étude complémentaire sur l'évolution des joints de macle pendant la recristallisation primaire a été réalisée, en employant l'EBSD et surtout le système ASTAR installé dans un MET. Il a alors été montré que cette évolution dépend à la fois de la taille des grains et de l'énergie stockée par les grains pendant la déformation. Enfin, une simulation de la recristallisation primaire de type Monte-Carlo a également été mise en œuvre. Son originalité réside notamment dans sa capacité à rendre compte de la formation des joints de macles cohérents et rectilignes.

The effect of individual and combined zirconium and manganese additions have been compared for an AA2198 6 mm thick sheet in T351 temper regarding their influence primarily on recrystallisation resistance and secondly on fracture toughness and overageing resistance. A complete characterisation of the dispersoid distributions was carried out for a deeper understanding of the effects of the Al3Zr and Al20Cu2Mn3 particles, involving studying their formation from the as-cast and homogenised stage.The most important finding in this work was the lower recrystallisation resistance in the alloy containing 0.1 wt%Zr + 0.3 wt%Mn compared to that containing only 0.1 wt%Zr. This result was rather unexpected, if one considers the opposite microsegregation patterns of Zr and Mn during casting, which leads to dispersoids occupying the majority of the grains’ volume and minimising dispersoid-free zones that could be potential sites for nucleation of recrystallisation. The other two alloys with dispersoid additions 0.05 wt%Zr + 0.3 wt%Mn and 0.4 wt%Mn, were partially and fully recrystallised respectively in the rolled T351 condition.Equally important in this work, was the observation that the opposite microsegregation trend of Zr and Mn sufficed to restrict grain growth in unrecrystallised areas. The 0.1Zr-0.3Mn alloy exhibited the lowest grain size of all alloys, both in the T351 temper and after annealing at 535oC for up to 144 hours. The reason for this was the combined action of Al20Cu2Mn3 dispersoids and Mn solute in the regions where the Zr concentration was low (i.e. near the grain boundaries), which offered additional pinning pressure to those areas compared to the 0.1Zr alloy.The lower recrystallisation resistance of the 0.1Zr-0.3Mn alloy was explained on the grounds of two main factors. The first was the lower subgrain size and hence stored energy within bands of Al20Cu2Mn3 dispersoids, which increased the driving force for recrystallisation in these regions. The second was the interaction between Zr and Mn that led to a decrease in the Al3Zr number density and pinning pressure. Since Zr was the dominant dispersoid family in terms of inhibiting recrystallisation, inevitably this alloy became more prone to recrystallisation. The Al3Zr pinning pressure was found to be much lower especially within bands of Al20Cu2Mn3 dispersoids. The detrimental effect of the Mn addition on the Al3Zr distribution was proven not to result from the dissolution of Zr within Mn-containing phases, and several other phases, at the grain interior and also in grain boundaries. The observed effect could not be precisely explained at this stage.Concerning mechanical properties, the 0.1Zr alloy exhibited the best combination of properties in the Kahn tear tests for fracture toughness. Further, it had a higher overageing resistance compared to the 0.1Zr-0.3Mn alloy.As an overall conclusion from this work, considering all the studied properties here that are essential for damage tolerant applications, the addition of 0.1 wt%Zr to the AA2198 6 mm thick sheet was found to be superior to that of the combined addition of 0.1 wt%Zr + 0.3 wt%Mn.

Die hohe thermische Belastung des Lichtbogens während des Schaltvorganges bewirkt ein Aufschmelzen des Kontaktwerkstoffes. Für einen kurzen Augenblick schwimmen Metalloxidpartikel in einem Bereich geschmolzenen Silbers. Dies hat eine Gefügeumordnung zur Folge, welche die Eigenschaften des Kontaktes beeinflussen. Die Zielstellung der vorliegenden Arbeit besteht darin, einen Beitrag zur Erweiterung des Verständnisses von Ag/SnO2-Werkstoffen zu leisten, um die Entwicklung neuer und optimierter Kontaktwerkstoffe voranzutreiben und nachhaltig den Einsatz von Umweltressourcen wie Werkstoffe (Edelmetallgehalt) und Energie zu verringern. Dabei nimmt die Gefügecharakterisierung von ungeschalteten und geschalteten Ag/SnO2-Kontaktwerkstoffen einen wichtigen Stellenwert ein. Die Ausbildung der Kontaktoberfläche und die Ausprägung der Gefügeumordnung (sog. Schaltgefüge) werden in Abhängigkeit der Schaltversuchsart, der Werkstoffzusammensetzung und der Herstellroute der Kontaktwerkstoffe charakterisiert. Ein wesentlicher Bestandteil der Arbeit ist die Untersuchung der Kontaktoberfläche und metallographischer Schliffe (Ionenstrahl poliert) von mehrfach geschalteten Kontakten (≥ 1000 Schaltungen) mittels FE-REM, um anschließend Zusammenhänge zwischen dem Ausgangsgefüge, dem Schaltgefüge und den Schalteigenschaften zu ermitteln. Dazu wird unter anderem die Wirkung der oxidischen Zusätze durch Benetzungsversuche von Ag auf Metalloxidsubstraten experimentell bestimmt. Des Weiteren wird die Schädigung des Werkstoffes durch die reine Lichtbogenbelastung mittels Laufschienenversuchen untersucht, wodurch das Laufverhalten des Lichtbogens und die Bildung der Anoden- und Kathodenkrater in Abhängigkeit des Werkstoffes untersucht werden kann. / During the switching process the contact material is melting. For a short time (about 10 ms) metal oxide particles will be swimming in liquid silver resulting in structural changes which will effect the properties of the contact materials. The goal of this investigation is to contribute to an improvement of knowledge about Ag/SnO2 contact materials in order to promote the development of new and improved contact materials to strongly reduce the stake of environmental resources like materials (precious metal content) and energy. The microstructure characterization of unswitched and switched Ag/SnO2-materials is the significant part of this study. The formation of the contact surface and the structural changes are investigated depending on several switching experiments, material composition and manufacturing process. An essential part of this work is to analyze the contact surface and the changes of the microstructure of multi-switched contacts (number of switches ≥ 1000) by FE-SEM. In order to identify relations between the bulk microstructure, the charged microstructure and switching behaviour. Furthermore, the effects of the oxide additives are investigated by wetting experiments of Ag on the metal oxide substrate. The erosion of the contact material is reviewed by using a running rails experiment with pure arc loading. Thereby it is possible to research the running arc behaviour and the formation of the anode and cathode craters depending on the contact material.

A compositionally graded Ti-xCr (10≤x≤30 wt%) alloy has been fabricated using Laser Engineered Net Shaping (LENSTM) to study the microstructural phase evolution along a compositional gradient in both as-deposited and heat treated conditions (1000°C followed by furnace cooling or air cooling). The alloys were characterized by SEM BSE imaging, XRD, EBSD, TEM and micro-hardness measurements to determine processing-structure-property relations. For the as-deposited alloy, α-Ti, β-Ti, and TiCr2 (C15 Laves) phases exist in varying phase fractions, which were influential in determining hardness values. With the furnace cooled alloy, there was more homogeneous nucleation of α phase throughout the sample with a larger phase fraction of TiCr2 resulting in increased hardness values. When compared to the air cooled alloy, there was absence of wide scale nucleation of α phase and formation of ω phase within the β phase due to the quicker cooling from elevated temperature. At lower concentrations of Cr, the kinetics resulted in a diffusionless phase transformation of ω phase with increased hardness and a lower phase fraction of TiCr2. In contrast at higher Cr concentrations, α phase separation reaction occurs where the β phase is spinodally decomposed to Cr solute-lean β1 and solute-rich β2 resulting in reduced hardness.

The thesis deals with principles and common applications of the electron backscatter diffraction (EBSD) method. Some practical experience in application of the method to a study of highly deformed structure of copper and its thermal stability is described on one hand, and, on the other hand, to a study of phase composition of TRIP steel on various levels of imposed strain. The limitations of EBSD method are discussed along with its resolution in comparison with other complimentary techniques.

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