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Desenvolvimento de um processo de extração de poli(3-hidroxibutirato) produzido por Cupriavidus necator e seu efeito sobre as características do polímero

Garcia, Michele Cristina Formolo January 2006 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T12:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 243035.pdf: 8105135 bytes, checksum: 716ae686fed0dfb8f5c8264f5502ea8c (MD5) / O poli(3-hidroxibutirato), P(3HB), é um poliéster natural da classe dos polihidroxialcanoatos (PHAs), produzido e acumulado como reserva de energia por muitos microrganismos, com predomínio no uso da bactéria Cupriavidus necator. Esse polímero tem atraído muita atenção devido a sua biocompatibilidade, termoplasticidade, piezoeletricidade e também pela vantagem de ser degradado pela ação de microrganismos de ocorrência natural, sofrendo redução da massa molar, transformando-se em CO2 e H2O. Contudo, sua aplicação é ainda limitada devido ao custo de produção muito elevado. Para diminuir os custos de produção de P(3HB), faz-se necessário o desenvolvimento de novos processos de produção e extração do polímero a um custo mais baixo e com impacto ambiental reduzido. Atualmente, os métodos utilizados no processo de extração de P(3HB) envolvem o uso de solventes orgânicos, dispersão de hipoclorito de sódio e clorofórmio, digestão enzimática, métodos mecânicos e, recentemente, foi proposto o uso de soluções aquosas de surfactante e quelante. Neste contexto, este trabalho vem propor um método mecânico alternativo para a extração do P(3HB) usando para ruptura celular pérolas de vidro em um moinho de bolas, estudando o efeito das diferentes condições de extração sobre as características e a biodegradação em solo compostado do poli(3-hidroxiburitirato). O método proposto foi otimizado por um planejamento fatorial, através do qual foi selecionada a melhor condição do processo. Com a melhor condição selecionada foi testada ainda a estratégia de manutenção da biomassa, utilização de temperatura visando elevar o rendimento da extração e finalmente foi realizada a comparação entre a melhor condição do método mecânico proposto com o método químico utilizando dispersão de hipoclorito de sódio e clorofórmio. Após o processo de extração as amostras foram divididas em dois grupos, sendo um grupo submetido a uma etapa de purificação (n-hexano) e outro grupo sem esta etapa. As amostras foram caracterizados por FT-IR, DRX, DSC, TGA e GPC. As condições ótimas do processo de extração foram 0,7 g de pérolas de vidro com 1,25 mm de diâmetro para 2 mL de suspensão celular e 1 mL de clorofórmio. O método mecânico desenvolvido para extração de P(3HB) de Cupriavidus necator apresentou um rendimento de extração 5% superior quando comparado ao método químico, conferindo ainda melhores propriedades térmicas ao polímero. A temperatura de fusão do polímero obtido pelo método mecânico purificado foi 175ºC e para o método químico purificado foi de 178°C enquanto a temperatura de início de degradação térmica foi 282ºC para o método químico e 281ºC para o método mecânico. A etapa de purificação demonstrou clara influência sobre as propriedades finais do polímero, sendo os polímeros não purificados menos estáveis termicamente que os polímeros purificados. Para avaliar a biodegradação, os filmes preparados por evaporação de solvente, foram enterrados no fundo de copos de Becker contendo solo compostado por 7, 14 e 21 dias. A análise visual mostrou que a taxa de biodegradação ocorre na seguinte ordem: Químico não-purif. > Químico purif. > Mecâncio não-purif. > Mecâncio purif., demonstrando a forte influência da purificação sobre as propriedades e estabilidade final do P(3HB). Apesar da etapa de purificação tornar os polímeros mais cristalinos e causar redução da massa molar, os filmes apresentaram melhores propriedades térmicas e foram mais estáveis quanto à degradação causada tanto por temperatura quanto por microrganismos do solo. Poly(3-hydroxybutyrate), P(3HB), is a natural polyester from polyhydroxyalkanoates (PHAs) class. It is produced and accumulated as energy reserve by many microorganisms and the most widely employed bacterium is Cupriavidus necator. This polymer has attracted much attention due its biocompatible, thermoplastic and piezoeletric properties and also has the advantage of being degraded by the action of microorganisms of natural occurrence. In environment PHAs suffer reduction molecular mass, and is transformed into CO2 and H2O. However, its application has been limited because of the high cost of production. To decrease the production cost of P(3HB), it is very important to develop a new process of production and recovery of polymer with low cost and low environmental impact. Currently, the methods used in the process of recovery of P(3HB) involve the use of organic solvents, dispersion of hypochlorite and chloroform, enzymatic digestion, mechanical methods and recently, the use of surfactant-chelate aqueous solution was proposed. In this context, this work proposes a mechanical method alternative for the recovery of P(3HB) using bead mills disruption for the cell, studying the effect of different conditions of recovery on the characteristics and the biodegradability in soil bureal that poly(3-hydroxybutyrate). The proposed method was optimized with a factorial planning, through with the best process condition was selected. With the better condition selected was still tested a maintenance strategy of biomass, the use of temperature for increase the yield of recovery and finally was realized the comparison between the better condition of mechanical and chemical method using sodium hypochlorite dispersion and chloroform. After the recovery process the samples were divided in two groups: one considered as control and the other group was submitted to a purification with n-hexane. The samples were characterized by FT-IR, DRX, DSC, TGA e GPC. The optimal conditions of the recovery process were 0.7 g of bead mills with 1.25 mm of diameter for 2 mL of cell suspension and 1 mL of chloroform. The mechanical method developed for the recovery of P(3HB) from Cupriavidus necator presented a yield 5% higher when compared with the chemical method and better thermal properties for the polymer was achieved. The melting temperature of polymer purified obtained by the mechanical method was 175ºC and by the chemical method was 178ºC. The temperature of beginning of thermal degradation was 282ºC for the polymer treated by chemical method and 281ºC by the mechanical method. The purification step showed clear influence under the final properties of polymer, it was confirmed by the less thermal stability observed for the polymers not purified. To evaluate the biodegradation, the films prepared by casting, were buried in Beckers with soil fertile for 7, 14 and 21 days. The visual analysis showed that the rate of biodegradation was: Chemical not-purified > Chemical purified > Mechanical not-purified > Mechanical purified. It showed the strong influence of purification over final properties and stability of P(3HB). Although purification turned the polymers more crystalline and caused decrease in the molecular mass, the films present better thermal properties and were more stable in relation to degradation caused by temperature and soil microorganisms.
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Aplicação do dióxido de carbono em carne de cordeiro: determinação da solubilidade e da influência dos gás nos parâmetros físico-químicos

Fidler, Fernanda January 2015 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-11-10T03:09:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 335958.pdf: 1235795 bytes, checksum: 46ba1281e15a823b96af08c1345c6f31 (MD5) Previous issue date: 2015 / O efeito bacteriostático do CO2 torna-o como o principal gás usado em embalagens com atmosfera modificada para alimentos que não respiram. O objetivo deste trabalho determinar a solubilidade do CO2 em carne de cordeiro a diferentes temperaturas e a sua influência nas características físico-químicas do produto. O método manométrico foi empregado para obtenção de dados da concentração do CO2 em filés de pernil de cordeiro a 2, 6 e 10oC e a pressão de 200 kPa, considerando um sistema ideal de acordo com a Lei de Henry. A influência da concentração de gás nas características físico-químicas foi avaliada através dos parâmetros de aw, cor, pH, textura e perda de massa por cocção. Verificou-se também o efeito do CO2 na microestrutura da carne através das microscopias eletrônicas de varredura antes e após a aplicação do gás. Para verificar a estabilidade microbiológica da carne após processo foram analisadas contagem para bactérias psicotróficas, ácido láticas, aeróbicas e anaeróbicas. A solubilidade do CO2 na carne de cordeiro foi maior à temperaturas mais baixas (2 oC) com maior concentração de gás absorvida pela carne, de 3701 ppm. Enquanto que a mais baixa concentração absorvida foi a 10 oC, de 2699 ppm. O pH das amostras de carnes diminuiu após o processo de solubilização, efeito esperado em função da presença do CO2 no meio, mostrando-se efetivo na inibição do crescimento dos micro-organismos estudados, mantendo a contagem abaixo dos limites estabelecidos pela legislação. Através das análises de imagens foi possível observar formação de fissuras entre o perimísio das fibras musculares provavelmente devido à presença do gás absorvido pela carne. Houve diminuição do conteúdo de umidade das amostras em todas as condições estudadas. A perda de massa por cocção, a força máxima de corte e as propriedades mecânicas da carne não apresentaram diferença significativa entre as amostras antes e após o CO2, nas três temperaturas. A cor apresentou significativa variação entre as diferentes localizações das amostras, superfície exposta ao gás, parte interna e superfície inferior.<br> / Abstract : The CO2 is main gas gassed in package of modified atmosphere for non-respiring foods because of bacteriostatic effect of the make the principal. The objective this work was to determinate the solubility of CO2 in the lamb meat at different temperatures and to evaluate the influence of the gas in the physico-chemical and microbiological characteristics The manometer method was ased to determine the CO2 concentration data inside the steak lamb at 2, 6 and 10°C and the pressure of 200 kPa, considering as a ideal system and according Henry law. The influence of the concentration of gas on characteristics physic-chemical were evaluated across of aw, color, pH, texture and PPC. The effect of CO2 on microstructure of meat was evaluated by means of scanning electronic microscope before and after the gas injection process. The microbiological analysis was performed for the psychotropic bacteria, lactic acid, aerobic and anaerobic mesophilic. The solubility of CO2 in the lamb meat was higher at lower temperature (2 °C) with high absorption of gas of 3701 PPM. The other hand, lower solubility values and lower gas absorption (2699 PPM) obtained at higher temperature (10°C). The pH of the samples meat decreased after the solubilization process, as expected because of the presence of CO2 in the meat, showing their effectivity to inhibit the growing of microorganisms studied, and shows that values found are in accordance with the limits of the international legislation. Image analysis shows presence of fissures in the perimysium of muscle fibers probably due to the presence of gas absorbed by meat. Moisture content decreased for the all samples studied. There was mass loss for the samples cooked, maximum cut force and TPA, showed no significant difference between the sample before and after CO2 solubilization, at three temperatures. The color, presented significant variation between the different regions of the samples as surface exposed to gas, internal part and bottom surface.
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Síntese enzimática de ascorbil oleato em sistema assistido por ultrassom

Silveira, Camila January 2015 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-11-10T03:11:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 335960.pdf: 1177335 bytes, checksum: 2eb70c6d081d67e2c8f5ba56666ea456 (MD5) Previous issue date: 2015 / Os antioxidantes são amplamente utilizados em alimentos e cosméticos para controlar o processo de oxidação. Entretanto, a quantidade de antioxidantes obtidos a partir de recursos naturais não é suficiente para atender à demanda atual e muitas vezes alguns destes antioxidantes, como o ácido L-ascórbico, não são estáveis em determinados produtos. Com isso, diversos métodos têm sido desenvolvidos visando à produção de antioxidantes estáveis tanto em produtos hidrofílicos como lipofílicos. A catálise enzimática para produção de ascorbil oleato a partir do ácido L-ascórbico usando ácido oleico está sendo investigada como um método de síntese alternativo ao método químico. O estudo da produção deste composto via síntese enzimática em sistemas alternativos, como banho de ultrassom é considerado uma tecnologia inovadora, visto que na literatura há poucos relatos da síntese de ascorbil ésteres, porém, com resultados vantajosos, o que a torna uma tecnologia promissora e passível de ser explorada em outros sistemas. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi propor uma nova tecnologia para a produção enzimática de ascorbil oleato a partir de ácido L-ascórbico e ácido oleico, empregando a lipase Novozym 435, em sistema assistido por ultrassom. Estudos cinéticos foram realizados nas razões molares de ácido L-ascórbico:ácido oleico de 1:3, 1:6 e 1:9, 100% da potência do ultrassom (132 W), temperatura de 50, 60 e 70 ºC, 20 mL de terc-butanol, com ou sem adição de peneira molecular (2,5; 5; 10 e 20% (m/m)), com de 5% (m/m) da enzima. Ensaios controle sem utilização do ultrassom durante a reação de síntese enzimática de ascorbil oleato também foram realizados. Pela avaliação cinética do efeito da razão molar dos substratos e da temperatura foi identificado que a máxima conversão em ascorbil oleato (66%) foi obtida na razão molar de 1:9 e temperatura de 70 °C, porém as cinéticas apresentaram comportamento instável. O uso de peneira molecular pré-ativada no meio reacional (20%) levou a um comportamento mais estável da reação e uma conversão máxima em ascorbil oleato de 60%. Desta forma, a síntese enzimática de ascorbil oleato em sistema assistido por ultrassom mostra-se uma tecnologia bastante promissora.<br> / Abstract : Antioxidants are widely used in food and cosmetics to control the oxidation process. However, the amount of antioxidants obtained from natural resources is not sufficient to meet current demand and often these are not stable in certain products, such as L-ascorbic acid. Thus, several methods have been developed aiming stable antioxidants production either in hydrophilic products such as lipophilic. The enzymatic catalysis to ascorbyl oleate production from L-ascorbic acid using oleic acid is being investigated as an alternative method of synthesis instead of chemical methods. The study of the production of this compound via enzymatic synthesis in alternative systems such as ultrasound bath is considered an innovative technology, since in the literature there are only reports of other ascorbyl esters synthesis, with advantageous results, which makes it a promising and capable technology to be explored in other systems. In this context, the aim of this study was to propose a new technology for the enzymatic production of ascorbyl oleate from L-ascorbic acid and oleic acid, using Novozym 435 lipase, in system assisted by ultrasound. Kinetic studies were performed in molar ratios of L-ascorbic acid:oleic acid 1:3, 1:6, 1:9, 100% of the power of the ultrasound (132 W), temperature 50, 60 and 70 °C, 20 mL terc-butanol, with or without addition of molecular sieves, preactivated or not (2.5, 5, 10 and 20% (w/w)), and 5% (w/w) of the enzyme. Testing control without ultrasound use during the enzymatic synthesis of ascorbyl oleate was also conducted. By the kinetic study of the molar ratio of the substrate temperature and was identified that the maximum conversion acorbil oleate (66%) was obtained in a molar ratio of 1:9 and a temperature of 70 °C, but the kinetics exhibited unstable behavior. The use of pre-activated molecular sieve in the reaction system (20%) led to a more stable and a maximum conversion of 60% ascorbyl oleate. In this, the enzymatic synthesis of ascorbyl oleate in system assisted by ultrasound is shown to be a very promising technology.
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Efeito da secagem solar e em estufa convectiva sobre as características físico-químicas e reológicas do polvilho azedo

Oliveira, Daiana Cardoso de January 2016 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-05-23T04:08:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 345545.pdf: 6034407 bytes, checksum: 9b935779f83a38964464df17dfc28bb0 (MD5) Previous issue date: 2016 / O polvilho azedo é considerado um amido modificado por oxidação que é obtido através da fermentação do amido de mandioca, com posterior secagem ao sol. A secagem ao sol (por incidência de radiação ultravioleta) é a responsável pela principal característica deste produto, que é a sua propriedade de expansão ao forneamento, mesmo sem conter glúten e sem a necessidade de adição de fermentos. Apesar da exposição solar ser essencial para este produto, para que apresente a propriedade de expansão, este tipo de secagem torna o polvilho azedo um produto vulnerável à presença de sujidades, além de apresentar alguns inconvenientes como: perdas de produto final, longos períodos de secagem, dependência das condições climáticas e necessidade de mão- de-obra para o revolvimento do amido fermentado, entre outros. Diante disto, o presente trabalho teve como objetivo acompanhar a secagem ao sol e em estufa convectiva do polvilho azedo, avaliando o efeito da secagem sobre as características físico-químicas e reológicas. O amido de mandioca fermentado foi seco ao sol por 1, 2, 3, 4, 5, 6 e 7 horas com secagem continuada em estufa a 45, 55 e 65 °C. As curvas de secagem para o amido fermentado mostraram períodos de taxa constante e taxa decrescente, sendo que para algumas amostras a taxa constante não foi encontrada e em algumas foi evidenciado uma fase de adaptação. O modelo matemático que melhor se ajustou aos dados experimentais da cinética de secagem do amido de mandioca fermentado obtido na Região de Santa Rosa do Sul (SC) e Azambuja (SC) foi o modelo de Page, embora outros modelos tenham mostrado bons ajustes, a equação de Page foi escolhida por ser mais simples e ter menor número de parâmetros. Para o amido fermentado obtido da polvilharia de Santa Rosa do Sul (SC), dentre os tempos de exposição solar, sem realizar o revolvimento do amido durante a secagem, foi necessário no mínimo 5 h ao sol para que o amido fermentado apresentasse expansão satisfatória em relação ao seco totalmente ao sol. Desta forma, o amido pode ser deixado ao sol por 5 h e o restante da secagem continuada em estufa a 45 ou 55 °C, não sendo recomendada a sua secagem em temperaturas superiores a 55 °C, considerando a proximidade com a temperatura de gelatinização do amido fermentado. Para o amido de mandioca cultivar Moura fermentado, proveniente da região de Azambuja, o tempo mínimo necessário de exposição solar para obter um polvilho com propriedade tecnológica semelhante ao seco totalmente ao sol, sem revolvimento foi de 3 h, enquanto que com o revolvimento foi necessário somente 1 h ao sol com secagem continuada em estufa a 55 °C. O amido fermentado seco ao sol e em estufa convectiva apresentou elevados valores de acidez, sendo o ácido lático e butírico os principais responsáveis pela acidez. Os maiores valores de viscosidade máxima, viscosidade mínima e viscosidade no resfriamento foram encontrados no polvilho seco totalmente ao sol pelo método tradicional, no entanto, a viscosidade não apresenta relação direta com a expansão, a principal propriedade do polvilho azedo. As isotermas de adsorção de umidade do amido de mandioca fermentado apresentaram forma sigmoide do tipo II. Os modelos de Oswin e GAB foram os que melhor se ajustaram aos dados experimentais de umidade de equilíbrio versus atividade de água.<br> / Abstract : The sour cassava starch is considered a starch modified by oxidation, which is obtained by fermentation of cassava starch, with subsequent drying in the sun. Sun drying (ultraviolet radiation) is responsible for the main feature of this product that is its expansion property in oven, even without the presence of gluten and the use of leavenig. Although sun exposure is essential for this product to present the expansion property, this type of drying makes the sour cassava starch very vulnerable to dross and dirt particles, and presents some drawbacks as final product losses, long periods of drying, dependence on climatic conditions and the need for hand labor for tilling the fermented starch, among others. Thus, the present study aimed to study the drying of dry cassava starch in the sun and convective oven, evaluating the effect of drying protocol on the physico-chemical and rheological characteristics. The fermented cassava starch was dried in the sun for 1, 2, 3, 4, 5, 6 and 7 hours, followed by continuous oven drying at 45, 55 and 65 ° C. The drying curves for the fermented starch presented constant-rate and falling-rate periods, and for some samples the constant rate was found, while an adaptation phase of was evidenced. The mathematical model that best fit the experimental data from fermented cassava starch drying kinetics obtained in the region of Santa Rosa do Sul (SC) and Azambuja (SC) was the Page model. Although other models have shown good fit, Page equation was chosen, due to its simplicity and smaller number of parameters. For the fermented starch from Santa Rosa do Sul (SC) producing plant, it was necessary at least 5 hours in the sun for the fermented starch present satisfactory expansion when compared to the starch dried completely in the sun. Thus, the starch may be left in the sun for 5 h, followed by continuous oven drying at 45 or 55 ° C, while it is not recommended drying at temperatures above 55 ° C, considering the proximity to the starch gelatinization temperature. For sour cassava starch Moura from Azambuja region, the minimum required time in the sun to get a starch with characteristics similar to that dried only in the sun, without revolving, was 3 hours. With the revolving only 1 h of sun drying was necessary, followed by oven drying at 55 ° C. The fermented starch dried in the sun, and in convective oven showed high acidity values, due to the presence of lactic acid and butyric acid. The highest values for maximum viscosity, minimum viscosity and viscosity on cooling were found in the starch flour dried only in the sun by the traditional method. However, the viscosity does not have direct relation with the expansion, the main property of sour cassava starch. The moisture adsorption isotherms of fermented cassava starch had the sigmoid shape of the type II. The models of Oswin and GAB were the best fit to the experimental equilibrium moisture data versus water activity.
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Encapsulamento de extrato de semente de uva, astaxantina e bixina utilizando a técnica SEDS

Boschetto, Daiane Lúcia January 2013 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:40:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 323167.pdf: 2111123 bytes, checksum: c66fc1733d20eb838f5c08c7ac315761 (MD5) Previous issue date: 2013 / Extrato de semente de uva (ESU), astaxantina e bixina foram encapsulados em um copolímero biocompatível, o poli (3-hidroxibutirato-co-hidroxivalerato) (PHBV), utilizando a técnica de dispersão da solução melhorada por fluidos supercríticos (SEDS). Posteriormente, foi realizada a caracterização das partículas obtidas e o cálculo de eficiência de encapsulamento. Para o ESU foi variada a pressão de precipitação (80 ? 120 bar), a razão mássica entre extrato de semente de uva e polímero na solução orgânica (1:1, 1:2 e 1:3) e a temperatura de precipitação (35 ? 45 °C). Para a astaxantina foi variada a pressão de precipitação (80-100 bar), concentração de astaxantina na solução orgânica (5, 8 e 10 mg.mL-1), e mantidas constantes a temperatura de precipitação (35 °C) e a concentração de PHBV na solução orgânica (20 mg.mL-1). Para a bixina foi variadas a pressão de precipitação (80-100 bar), a concentração de bixina na solução orgânica (0,4 - 1 g.L-1), temperatura de precipitação (35 e 40 °C) e concentração de PHBV na solução orgânica (1, 2, 5 e 20 mg.mL-1). A eficiência de encapsulamento teve o mesmo comportamento para o ESU e astaxantina, onde na menor temperatura (35 °C) e menor pressão (80 bar) e maior concentração dos compostos na solução orgânica foram obtidos os melhores resultados (66% e 48% respectivamente). Já para a bixina a concentração de PHBV na solução orgânica teve maior influência, sendo que em menores concentrações do polímero (1 mg.ml-1) foi obtida a maior eficiência de encapsulamento (92%). Dependendo da condição utilizada, foram obtidas partículas esfércias para os três compostos com tamanhos na escala de nano ou micropartículas, variando de 0,5 a 0,7 µm para o ESU, de 0,13 a 0,26 µm para a astaxantina e 0,24 a 0,54 µm para bixina. Estes resultados comprovam a aplicação, viabilidade e versatilidade da técnica para encapsulamento de diferentes materiais com estados físicos variados (sólido, liquido e extrato) o que é de grande importância comercial. <br> / Abstract : Grape seed extract (ESU), astaxanthin and bixin were encapsulated in a biocompatible copolymer, poly (3-hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV), using the technique of improved by dispersion of supercritical fluids (SEDS). This was followed by the characterization of the particles obtained and calculation efficiency of encapsulation. For the ESU was varied precipitation pressure (80 - 120 bar), the weight ratio of grape seed extract and polymer in the organic solution (1:1, 1:2 and 1:3) and precipitation temperature (35 - 45 °C). For astaxanthin was varied precipitation pressure (80-100 bar), concentration of astaxanthin in the organic solution (5, 8 and 10 mg.mL-1), held constant the precipitation temperature (35 °C) and concentration PHBV in organic solution (20 mg.mL-1). For bixin were varied precipitation pressure (80-100 bar), concentration of the organic solution bixin (0.4 to 1 g.L-1) precipitation temperature (35 to 40 °C) and concentration of the solution PHBV organic (1, 2, 5, 20 mg.mL-1). The encapsulation efficiency was the same behavior for the ESU and astaxanthin, where the lowest temperature (35 °C) and lower pressure (80 bar) and higher concentration of the compounds in organic solution the best results were obtained (66% and 48% respectively). As for the concentration of bixin PHBV in organic solution had a greater influence, and in lower concentrations of polymer (1 mg.ml-1) was obtained encapsulation efficiency (92%). Depending on the conditions used, esfércias particles were obtained for all three compounds with sizes in the range of nano or microparticles, ranging from 0.5 to 0.7 µm for the ESU, 0.13 to 0.26 µm for astaxanthin, and 0.24 to 0.54 µm for bixin. These results confirm the application feasibility and versatility of the technique for encapsulation of different materials with different physical states (solid, liquid and extract) which is of great commercial importance.
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Redução de brix e acidez em sucos de frutas através de nanofiltração

Klein, Bruna 24 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2012-10-24T11:29:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 272500.pdf: 777576 bytes, checksum: 5545908deb62bba53ebc4a82897308ba (MD5) / O maracujá (Passiflora edulis flavicarpa) tem um flavor especial e intenso, porém em conseqüência da sua elevada acidez somente quantidades limitadas do suco podem ser adicionadas aos produtos alimentícios. Por outro lado, problemas de saúde ou preocupações com a estética corporal, têm estimulado a pesquisa e o desenvolvimento de produtos com baixo teor de açúcar, dentre estes produtos estão os sucos de frutas, como o de maçã (Pyrus malus, L.). Os processos de separação por membranas (PSM) têm sido considerados como uma alternativa viável na redução de acidez e açúcar em suco de frutas. Além disto, representam uma tecnologia limpa que não utiliza conservante e não altera o sabor do produto. Neste trabalho, sucos de maçã e maracujá foram nanofiltrados utilizando-se membrana polimérica na configuração espiral. O objetivo principal foi de reduzir o teor de sólidos solúveis no suco de maçã e de acidez no suco de maracujá. Também foram avaliados os efeitos da temperatura, pressão e velocidade tangencial, durante a nanofiltração do suco de maçã e investigado o comportamento da acidez em relação às condições operacionais, na nanofiltração do suco de maracujá. Nas condições utilizadas neste trabalho, foi possível uma redução de 19% nos sólidos solúveis do suco de maçã, sem alteração significativa de sua acidez. Verificou-se que, durante a nanofiltração, o fluxo permeado do suco de maçã foi diretamente proporcional ao aumento da pressão. Os resultados também mostraram uma proporcionalidade direta entre a temperatura e o fluxo permeado. Um aumento da temperatura de nanofiltração a partir de 36ºC resultou no aumento dos valores de brix, conseqüentemente, um aumento na permeação dos açúcares presentes no suco de maçã. Quanto ao suco de maracujá, houve uma redução de até 25% na acidez total. O fluxo de permeado, durante a nanofiltração do suco também foi diretamente proporcional ao aumento da pressão. Variações de pressão de 2 a 8 bar e de temperatura de 20 a 50ºC não provocaram diferenças nos valores de pH no permeado. Verificou-se uma redução da acidez titulável em função do aumento da pressão transmembrana durante a nanofiltração, enquanto ocorreu um aumento da acidez titulável do permeado com o aumento da temperatura. Teste de histerese mostrou que a membrana de nanofiltração utilizada sofreu compactação durante o aumento da pressão. Por outro, o coeficiente de colmatagem (CC) foi maior para maiores pressões em razão de uma maior permeação e, conseqüentemente, deve ser controlada através da velocidade tangencial e membranas com pontos de corte apropriados. Isto porque pressões mais elevadas são necessárias para a obtenção de fluxos permeados compatíveis com a realidade industrial. Finalmente pode-se concluir que a nanofiltração foi eficaz na redução de sólidos solúveis no suco de maçã e de acidez no suco de maracujá. / Passion fruit (Passiflora edulis flavicarpa) has a particular and intense flavor; however, due to its high acidity only limited amounts of juice can be added to food products. On the other hand, problems related to health or body esthetics concerns have stimulated research and the development of products with low sugar content, which include fruit juices, such as apple juice (Pyrus malus, L.). Membrane separation processes (MSP) have been considered as a viable alternative in the reduction of acidity and sugar in fruit juice. Furthermore, this is a clean technology which does not require preservatives and does not alter the taste of the product. In this study, apple and passion fruit juices were nanofiltered using a polymeric membrane in a spiral configuration. The main objective was to reduce the soluble solids content of the apple juice and the acidity of the passion fruit juice. The effects of temperature, pressure and tangential velocity were also evaluated during the nanofiltration of the apple juice and the behavior of the acidity was investigated in relation to the operating conditions in the nanofiltration of the passion fruit juice. Under the conditions used in this study, it was possible to achieve a 19% reduction in the soluble solids of the apple juice, without altering significantly its acidity. It was verified that during the nanofiltration the permeate flux of the apple juice was directly proportional to the increase in pressure. The results also showed a direct proportionality between temperature and permeate flux. An increase in the nanofiltration temperature from 36ºC resulted in an increase in the brix values and consequently, an increase in the permeation of sugars present in the apple juice. Regarding the passion fruit juice, there was a reduction of up to 5% in the total acidity. The permeate flux during the nanofiltration of this juice was also directly proportional to the pressure increase. Variations in the pressure from 2 to 8 bar and in the temperature from 20 to 50ºC did not result in changes in the pH values of the permeate. A reduction in the titratable acidity was verified as a function of the increase in the transmembrane pressure during the nanofiltration, whereas there was an increase in the titratable acidity of the permeate with the increase in temperature. The hysteresis test showed that the nanofiltration membrane underwent compaction during the pressure increase. However, the clogging coefficient (CC) increased at higher pressures due to a greater permeation and, thus, it must be controlled through the tangential velocity and membranes with appropriate cut-off points. This is because higher pressures are required for the obtainment of permeate fluxes compatible with the industrial reality. Finally, it can be concluded that the nanofiltration was efficient in the reduction of soluble solids in apply juice and acidity in passion fruit juice.
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Extração de compostos bioativos do jambolão (Syzygium Cumini (L.) Skeels) a baixas pressões e livre de solvente orgânico

Santos, Aline Elias dos January 2017 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2018-01-09T03:21:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 348725.pdf: 2029389 bytes, checksum: 571f6387803287d79cd3388d1aa78257 (MD5) Previous issue date: 2017 / Evidências científicas sugerem que compostos fenólicos obtidos através da dieta são responsáveis pelos benefícios à saúde como: aumento da resistência ao estresse oxidativo, processos inflamatórios, disfunções endoteliais, funções vasculares e plaquetárias; pressão sanguínea e perfil lipídico. Diante disso, o objetivo deste trabalho foi a aplicação de métodos de extração, sem uso de solventes orgânicos, para obtenção de extratos de jambolão ricos em compostos bioativos. Os maiores rendimentos de extração foram obtidos pelo método sólido-liquido convencional. O maior teor de compostos fenólicos dos métodos de extração avaliados foi encontrado para o extrato do jambolão liofilizado, obtido por extração sólido-líquido convencional (ensaio 6: 9g/ 30 °C/ 5 h) com 5763 EAG/ 100 g de extrato. O menor valor de EC50 (µg·mL-1) (concentração de extrato que neutraliza 50 % dos radicais livres), determinado pelo método do radical DPPH, também foi obtido por um extrato do fruto liofilizado, mas, dessa vez, para a extração sólido-líquido assistida por ultrassom (71,80 µg·mL-1 - EC50). O maior valor da atividade antioxidante por FRAP foi 19819,14 µmol·100 g-1 de extrato, para o extrato proveniente do método sólido-líquido convencional para a amostra liofilizada. Os compostos identificados pela análise de cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas (CG-EM) em um maior número de amostras foram: carvestreno e canfeno. Os compostos quantificados pela análise de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) utilizando detector de arranjo de diodo, em um maior número de amostras foram: catequina, tirosol e epicatequina. O potencial das propriedades terapêuticas encontradas para os extratos aquosos de jambolão levam a importantes resultados que possibilitam a posterior aplicação desses compostos, como encapsulamento e avaliação in vivo. / Abstract : Research suggests that phenolic compounds obtained in diet are usually associated with health benefits, such as: Increase on the oxidative stress resistance, inflammatory processes, endothelial dysfunctions, cardiovascular and platelet functions; blood pressure and lipid profile. Realizing it, the objective of this work was the application of the extraction methods without organic solvents, for the obtainment of jambolan extracts rich in bioactive substances. The highest yields were achieved by the liquid-liquid extraction, also the highest level of organic compounds, considering all the evaluated extraction methods, was obtained by the solid-liquid extraction (test 6- 9g/ 30 ºC/ 5 hours) with 5763 EAG/100 g of extract. The lowest value of EC50 (extract concentration which neutralises 50% of free radicals) determined by the DPPH method was also presented by the lyophilised fruit, but the extraction process was assisted by ultrasound (71.80 EC50). The best value of antioxidant activity achieved by the FRAP method was of 19819.14 µmol/100g of extract, for the lyophilised sample using the regular solid-liquid extraction. The identified substances using the gas chromatography (CG-EM) in greater number of samples were the carvestrene and camphene. By high efficiency liquid chromatography (HPLC) analysis the substances higher quantified were catechin, tyrosol and epicatechin. The potential of therapeutic application of the jambolan aqueous extracts provide important data for posterior application of those substances, such as encapsulation and in vivo evaluation.
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Secagem de iogurte natural por cast-tape sob vácuo

Costa, Josimária Dantas January 2017 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2018-01-09T03:23:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 348728.pdf: 2234121 bytes, checksum: 308e891194e054c259bf9b9b2c1036a0 (MD5) Previous issue date: 2017 / O iogurte é um produto nutritivo, rico em proteína e com grande aceitação pelos consumidores. Há grande interesse industrial em produtos de iogurte que possam ser estocados sem necessidade de refrigeração. O método de secagem denominado cast-tape drying pode ser realizado sob vácuo (CTSV), sendo uma alternativa para secagem de alimentos termossensíveis. Estudou-se a produção de iogurte natural em pó por CTSV (temperaturas de 50 °C e espessuras de filme de 2 mm), avaliando-se características físico-químicas do produto, que foram comparadas com iogurte liofilizado. Curvas de secagem e a contagem de bactérias lácticas (Lactobacillus delbrueckii subsp. Bulgaricus) foram obtidas, além da determinação de propriedades físico-químicas, cor, distribuição de tamanho das partículas, tempo de dispersão, e estabilidade das bactérias lácticas. A secagem por CTSV apresentou 3 períodos: i) período de aquecimento, ii) período de secagem à taxa constante e iii) e período de secagem à taxa decrescente, como nos casos clássicos de secagem convectiva. A atividade de água final foi dependente do tempo de secagem e pode ser controlado, o tempo de processo não deve ultrapassar 40 minutos, para evitar inativação microbiana desejável. O iogurte sofreu alterações durante a secagem por CTSV, representadas por mudanças de coloração (escurecimento) e coalescência das gotículas de gordura. O processo de liofilização proporcionou a obtenção de um produto com menores modificações e maior reidratação, resultando em comportamento reológico similar ao do iogurte in natura. Os iogurtes reconstituídos se comportaram como fluidos pseudoplásticos, caraterística de produtos derivados de iogurtes. A contagem de bactérias lácticas viáveis nos iogurtes após a secagem está de acordo com a legislação (107 UFC/g), mas essa contagem é reduzida durante o armazenamento dos pós. É possível manter a contagem microbiana de iogurtes durante a secagem sob vácuo, em camada fina, sobre uma placa aquecida. O uso de uma superfície hidrofóbica, como um filme teflonado, facilita a retirada do iogurte desidratado. Esse processo pode ser utilizado como uma alternativa para a produção de pó de iogurte, em virtude de o processo garantir um produto com estabilidade nutricional e das bactérias lácticas viáveis. Estudos detalhados para compreender a redução da contagem de células viáveis durante o armazenamento dos pós devem ser realizados, pois produtos desidratados estão associados com elevadas vida útil. / Abstract : Yogurt is a nutritious product that provides a rich amount of protein and it is widely accepted by consumers. There is a great industrial interest in yogurt products that can be stocked without the need for refrigeration. The drying method called cast-tape drying can be performed under vacuum (CTDUV) and it is an alternative to dry termosensitive food. The production of natural yogurt powder through CTDUV (temperatures of 50 ° C and 2 mm films thickness) was analized, evaluating the physicochemical characteristics of the product and comparing it with freeze-dried yogurt. Drying curves and counting of lactic acid bacteria (Lactobacillus delbrueckii subsp. Bulgaricus) were performed in addition to the determination of physicochemical properties, color, particle size distribution, dispersion time, and stability of lactic acid bacteria. Drying using CTDUV presents three periods: i) heating period, ii) drying period at a constant rate and iii) drying period at a decreasing rate, as an example in the classic cases of convective drying. The final water activity depended on the drying time and it can be controlled, however it should not exceed 40 minutes in order to avoid additional microbial inactivation. The yogurt modifies some of its properties during CTDUV, such as color changes (darkening) and coalescence of fat droplets. On the other hand, the freeze-drying process provides the product with less modification and better rehydration, resulting in a rheological behavior similar to that of in fresh yogurt. The reconstituted yogurts behaved like pseudoplastic fluids, which is a characteristic of products derived from yogurts. The counting of viable lactic acid bacteria in yogurt after drying is in accordance with the legislation (107 CFU/g), but this amount is reduced during the storage of the powders. The microbial counting in yogurts can be performed during vacuum drying on a heated plate and in a thin layer of the product. The use of a hydrophobic surface, such as a teflon film, facilitates the removal of dehydrated yogurt. This process can be used as an alternative for the production of yogurt powder because it guarantees a product with nutritional stability and viable lactic acid bacteria. More detailed studies should be performed in order to understand the reduction of viable cell counting during the storage of the powders, since dehydrated products are associated with high shelf lives.
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Produção e caracterização de manga desidratada em pó por diferentes processos de secagem

Zotarelli, Marta Fernanda January 2014 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:56:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 326560.pdf: 7708869 bytes, checksum: d1620474faea1da53c6778f4c73c3eb7 (MD5) Previous issue date: 2014 / O refractance window (RW) ou janela de refractância é um processo de secagem desenvolvido com objetivo de produzir frutas e hortaliças em pó com qualidade superior e competir com as tecnologias atualmente dominantes, ou seja, a liofilização, a secagem por atomização (spray drying ? SD) e a secagem em tambor (drum drying - DD). No processo de secagem por RW, o suco ou polpa é espalhado na face superior de um filme de poliéster, que tem sua face inferior em contato com água quente. O filme de poliéster utilizado é parcialmente transparente à radiação infravermelha (IV) emitida pela água quente. Assim, os três modos transferência de calor, condução, convecção e radiação, estão presentes nesse sistema de secagem. Sendo assim, o objetivo deste trabalho é o estudo comparativo de diferentes processos de secagem e a obtenção de manga desidratada em pó com qualidade superior utilizando refractance window, liofilização e spray-drying como métodos de secagem. Este estudo será dividido em três partes. A primeira parte consiste na avaliação da transparência do filme de mylar à radiação IV e das cinéticas de secagem da polpa utilizando diferentes temperaturas da água de aquecimento (75, 85 e 95 oC) e diferentes espessuras da camada de purê de manga (2, 3 e 5 mm). Para avaliar a importância relativa da transferência de calor por radiação da água quente para a polpa de manga, o processo também foi realizado com o filme pintado de preto, bloqueando a passagem da radiação IV originária da água. Os resultados demonstraram que o filme mylar utilizado neste estudo foi transparente em algumas bandas de comprimento de onda do espectro, dentro da banda que caracteriza a radiação IV e o filme pintado foi opaco à radiação. A polpa de manga seca por RW (filme de mylar não pintado) apresentou taxas de secagem superiores em relação à secagem efetuada com o filme de mylar pintado de preto, para as espessuras de camada de 2 e 3 mm. Para as polpas espalhadas com 5 mm de espessura não houve diferença no tempo de secagem entre os dois processos. Na segunda parte deste estudo foram caracterizados os pós de manga obtidos por RW, SD e liofilização, por determinações das massas específicas (aparente e absoluta), da microestrutura utilizando a microscopia eletrônica de varredura (MEV), cor, isotermas de sorção de umidade e diagramas de estado. Por fim, a última parte desse trabalho está relacionada com a reidratação dos pós, e foram analisados o tempo de dispersão, o ângulo de contato dos pós e a solubilidade, e complementando esse estudo foi determinado o comportamento reológico das polpas reconstituídas.<br> / Abstract : The refractance window (RW) is drying processes developed with the aim of producing fruit and vegetable powder with superior quality and to compete with the currently dominant technologies, such as freeze drying, spray drying and drum drying. In RW drying process, the juice or fruit pulp is spread on the upper surface of a polyester film, which has its lower surface in contact with hot water. The polyester film used is partially transparent to infrared radiation emitted by hot water. Therefore, the three modes of heat transfer, conduction, convection and radiation, are present in this drying system. Thus, there is a lack of publications about the mechanisms of heat transfer and mass involved in RW drying. In this context, the aim of this work is to study the drying of mango pulp by RW, spray drying and freeze drying and to characterize the mango powder obtained by both processes. This study was divided into three parts. The first part consists in evaluating the transparency of mylar film to infrared radiation and the drying kinetics of the pulp using different heating temperatures of the water (75, 85 and 95 oC) and different thicknesses of mango pulp (2, 3 and 5 mm) layer. In order to evaluate the relative importance of heat transfer by radiation from the hot water to the mango pulp, the process was also carried out with the film painted with black ink, blocking the passage of infrared radiation from the hot water. The results showed that the mylar film used in this study was transparent in some wavelength bands of the spectrum within the band that characterizes the infrared radiation. The mango pulp dried by RW (not painted mylar film) showed higher drying rates compared to drying with the black mylar painted, for the layer thicknesses of 2 to 3 mm. For the pulps spread with 5 mm of thickness no difference in drying time between the two processes was observed. In the second part of this study, the mango powders obtained by RW, spray drying and freeze drying were characterized by analysis of density (apparent and absolute), the microstructure using scanning electronic microscopy (SEM), color, moisture sorption isotherms and state diagrams. Finally, the last part of this work is related with the rehydration of the powders, for this purpose the wetting time, the contact angle and solubility were analyzed, and the rheological behavior of reconstituted pulps was determined, for complementing the study.
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Determinação de dados experimentais de equilíbrio de fases a alta pressão de sistemas contendo dióxido de carbono supercrítico, etanol e l-lactídeo

Rebelatto, Evertan Antonio January 2014 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:14:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 328273.pdf: 1297672 bytes, checksum: 08cca197d90688648b7cca92e75a1dae (MD5) Previous issue date: 2014 / A crescente necessidade de materiais poliméricos com a produção baseada em processos limpos possibilitou o desenvolvimento de polímeros com aplicações nas áreas alimentícia e farmacêutica, graças a novos métodos de produção que visam o desenvolvimento de polímeros em meio atóxico. A maioria dos processos tradicionais de polimerização é mediada por catalisadores tóxicos que podem deixar resíduos nos produtos, por outro lado, os processos enzimáticos que utilizam catalisadores biológicos podem ser considerados limpos. Em especial, o poli-(L-lactídeo), que pode ser obtido através da abertura do anel do monômero L-lactídeo, é classificado como um polímero biodegradável, biocompatível e biorreabsorvível, assim pode ser empregado na área médica, farmacêutica e alimentícia. Portanto, o objetivo deste trabalho foi realizar o estudo do comportamento de fases em alta pressão do sistema ternário L-lactídeo + etanol + dióxido de carbono supercrítico visando à obtenção de dados para a condução do processo de polimerização em meio supercrítico. Os experimentos foram realizados usando uma célula de volume variável numa faixa de temperatura de 50 a 80 °C, de pressão entre 90 e 255 bar, nas razões etanol/L-lactídeo de 0,5:1, 1:1 e 1,5:1. Foram observadas transições de fase do tipo líquido-vapor, líquido-líquido e líquido-líquido-vapor. Por meio de diagramas P-x e/ou P-T, observou-se o comportamento LCST em todos os sistemas. O etanol foi utilizado como cossolvente e mostrou-se efetivo na redução da pressão de transição de fase com o aumento da sua concentração. Os dados reportados neste trabalho fornecem informações importantes para o desenvolvimento e condução da síntese de polímeros em meio supercrítico.<br> / Abstract : The increasing need for polymeric materials based on clean production processes enabled the development of polymers with applications in food and pharmaceutical areas, thanks to new production methods that aim at the development of polymer at non-toxic medium. Most traditional methods of polymerization are mediated by catalysts and can leave toxic residues in the products, an the other hand, enzymatic processes using biocatalysts can be considered clean. In particular, poly (L- lactide) that can be obtained by ring opening polymerizationof L- lactide monomer, is classified as a biodegradable polymer, biocompatible, bioresorbable and thus can be used in the medicaly , pharmaceutical and food industries. Therefore, the aim of this work was to study the high pressures phase behavior of the ternary system supercritical carbon dioxide + ethanol + L- lactide in order to obtain data to conduct the polymerization process in supercritical media. The experiments were performed using a variable volume cell over a temperature range from 50 to 80°C, pressure from 90 to 255 bar, and ratios ethanol / L- lactide of 0.5:1, 1:1 and 1.5:1. Phase transitions of the type vapor-liquid, liquid-liquid and liquid-liquid-vapor were observed. Through of Px diagrams and/or PT, was observed the LCST behavior in all systems. Ethanol was used as cosolvent and was effective in reducing phase transition pressure with increasing concentration. The data reported in this work provide important information for developing and conduction of the synthesis of polymers in supercritical media.

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