Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3298.pdf: 5267625 bytes, checksum: c21d0a6b7606b0e18816dca04d889675 (MD5) Previous issue date: 2010-09-16 / Universidade Federal de Sao Carlos / The objective of this project was the preparation of biodegradable films from polymer blends of citrus pectin (PEC) and thermoplastic starch (TPS) and the modification of its mechanical properties by formation of nanocomposites with cellulose nanofibers (NCel). The project was conducted in three stages. Firstly, the nanofibers were obtained from bleached sugarcane bagasse fibers (FBC) by hydrolysis with hydrochloric (HCl) and sulfuric (H2SO4) acids. The characterizations revealed nanofibers with needle-like morphology and diameters lower than 20 nm. The thermal stability of NCel obtained with HCl was higher than H2SO4 one. In the second stage, a factionary factorial design was applied to define a suitable processing condition for TPS/PEC blends (100/0, 75/25, 50/50, 25/75 e 0/100) in a mixer Haake, with posterior microstructural and mechanical characterizations of the blends. It was defined the condition of 130ºC, 160 RPM and 4 min to processing TPS/PEC blends, which showed biphasic microstructure and mechanical strength decreased by increase of TPS content. Due to this, NCel were incorporated at concentration of 1, 5, 10 and 15% (w/w) in the processing under different mixture conditions, aiming the improvement of the mechanical performance of the TPS/PEC blend 50/50. The characterization results evidenced that water vapour permeability, tensile strength and elastic modulus of the blend were significantly improved in 48, 150 and 350%, respectively, only with 5% of NCel. The better results were obtained by use of NCel-S and mixture of the nanocomposite formulations into milling ball equipment. The study of this project evidences the great potential of the cellulose nanofibers to the improvement of the properties in biodegradable polymeric systems based in pectin and starch natural polymers. / O presente trabalho teve como objetivo a preparação de filmes biodegradáveis a partir de blendas de pectina (PEC) e amido termoplástico (TPS) e o uso de nanofibras de celulose (NCel) como agente de reforço para modificação das propriedades mecânicas destes materiais. O trabalho foi conduzido em três momentos de estudo. Inicialmente as nanofibras foram obtidas via o método da hidrólise ácida com ácido clorídrico (HCl) e sulfúrico (H2SO4) a partir da fibra branqueada do bagaço de cana-de-açúcar (FBC). As caracterizações revelaram nanofibras de formato agulhado com diâmetros menores que 20 nm. A estabilidade térmica das nanofibras foi maior para a hidrólise com HCl (NCel-C) do que com H2SO4 (NCel-S). No segundo momento, foi aplicado um planejamento fatorial fracionário para estabelecer uma condição ótima de processamento da blenda TPS/PEC em cinco proporções mássicas (100/0, 75/25, 50/50, 25/75 e 0/100) em misturador Haake, com subseqüentes caracterizações microestruturais e mecânicas das blendas. Foi definida a condição de 130ºC, 160 rpm e 4 minutos para processamento das blendas TPS/PEC as quais apresentaram microestrutura multifásica e desempenho mecânico modificado pelo aumento do teor de TPS. As nanofibras foram então incorporadas nas concentrações de 1, 5, 10 e 15% no processamento sob diferentes condições de mistura buscando modificar o desempenho mecânico da blenda TPS/PEC 50/50. Os resultados das caracterizações evidenciaram que a permebilidade ao vapor de água, resistência à tração e o módulo elástico da blenda apresentaram aumentos significativos de 25, 150 e 350%, respectivamente, apenas com a adição 5% de nanofibras. Os resultados que evidenciaram maiores aumentos foram o uso de NCel-S e mistura das nanofibras na matriz TPS/PEC com moinho de bolas. Os resultados desta dissertação evidenciam o potencial desempenho das nanofibras de celulose sobre as propriedades dos sistemas poliméricos biodegradáveis a base de pectina e amido

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3305.pdf: 8169022 bytes, checksum: 30d4be938d38ab25d6f8164584870c69 (MD5) Previous issue date: 2010-04-29 / This work deals about the surface modification of the AISI 410 martensitic stainless steel. The modification of steel surfaces is important for the improvement of its mechanical and tribological properties. Among the modification processes, there are coating, deposition of thin films, and ion implantation. The AISI 410 stainless steel is widely applied by manufacturers of steam turbine for the production of blades, rods, and valves, which are the components that suffer more the abrasion by water vapor. This work compares the main surface modifications employed in the AISI 410 stainless steel in order to define which the best deposition processes are regarding their final application (nitriding, carbonitriding, and boronizing). The structures, the morphologies, and the chemical compositions of the modified surfaces had been characterized by XRD. Also optical microscopy was used for the analysis of the microstructural modifications and measurement of the surface hardness. / A presente dissertação trata sobre modificação superficial do aço inoxidável martensítico AISI 410. A modificação de superfícies de aços é importante para a melhoria de suas propriedades mecânicas e tribológicas. Entre os processos de modificação, encontram-se o revestimento, a deposição de filmes finos e a implantação iônica. O aço inoxidável martensítico AISI 410 é um aço muito utilizado por fabricantes de turbina a vapor para a confecção de palhetas, hastes e válvulas, que são os componentes que mais sofrem desgaste por abrasão do vapor d água. A presente dissertação trata sobre as principais modificações superficiais utilizadas em aços inoxidáveis martensíticos AISI 410, de forma a compará-las e, com isso, definir quais os melhores processos de deposição, em função de sua aplicação final. As modificações superficiais utilizadas neste estudo foram a nitretação líquida, nitretação gasosa, boretação (boreto de ferro) e recobrimento com carboneto de tungstênio (HVOF). As estruturas, as morfologias e as composições químicas das superfícies modificadas foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX). Também foi utilizada microscopia ótica de materiais (MO) para a análise das modificações microestruturais sofridas pelo metal base e medição de micro dureza superficial.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3318.pdf: 1831577 bytes, checksum: fe40160745510081bbbea94446d7cc98 (MD5) Previous issue date: 2010-04-01 / Selfbonding magnet wires are composed by two or more polymeric cover layers, being the inner layers thermosetting and the over coat composed of a thermoplastic cross-linkable layer. These wires are used in several magnetic wire coil applications, such as TV deflecting coils, coils for small motors, electrical coils for automotive, coil speakers, etc. In general, the bondable layer is activated by heating, joining the turns irreversible, even when heated to high temperatures or exposed to solvents. During this procedure the material change from a thermoplastic one to a thermosetting material, being of great importance the study of properties such as glass transition temperature and viscosity behaviour. It was used a cross-linkable polyester resin and a single component epoxy resin in this work. These materials were characterized by thermogravimetry analysis (TGA), thermo-mechanical analysis (TMA), differential scanning calorimetry (DSC) and infrared spectroscopy (FTIR). It was possible to evaluate the effects of residual solvent and the crosslinking of the materials by the thermomecanical response of TMA, from which it was determined the glass transition temperature (Tg). This transition was affected by the residual solvent and the curves after Tg shows a second transition which was attributes to softening temperature associated with the crosslink degree of the materials. It was possible to quantify the loss of residual solvent of the polymer in each cycle of TMA by TGA. DSC make it possible to study the kinetics of cure of epoxy resin which shows a polymerization kinetic of order n = 1,2 and an average activation energy of 120 KJ/mol. / Fios esmaltados cementáveis são fios revestidos por pelo menos duas camadas de polímeros distintos, onde a camada interna é em geral temofixa e a camada externa é termoplástica. A camada externa é empregada na união das espiras de bobinas por meio da fusão ou dissolução parcial desta, seguida da sua re-solidificação ou secagem. Após a colagem das espiras a camada externa pode ser reticulada de modo que o produto final seja estável. Esses fios são empregados em diversos tipos de dispositivos como bobinas defletoras para televisão, bobinas para motores pequenos, bobinas para equipamentos elétricos automotivos, bobinas de altofalantes, entre outros. As resinas utilizadas para a camada cementante são em geral reticuladas por aquecimento, unindo as espiras irreversivelmente, mesmo quando aquecidas a elevadas temperaturas, ou expostas a solventes. Nesse trabalho, dois esmaltes cementáveis foram estudados, um constituído por uma resina de poliéster e outro por uma resina epóxi mono-componente. Os materiais foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA), análise termomecânica (TMA), análise dinâmico-mecânica (DMTA), calorimetria exploratória diferencia (DSC) e por espectroscopia de infravermelho (FTIR). A técnica de TMA foi empregada tanto para o estudo de filmes produzidos em laboratório sobre substrato de alumínio como para o filme no produto acabado. A técnica de TMA foi aplicada de modo cíclico de forma a simular o processamento do material, e permitiu acompanhar os efeitos do solvente residual e da reticulação da resina na resposta termomecânica do polímero, e a detecção da temperatura de transição vítrea (Tg) dos filmes, bem como o efeito da presença de solvente residual sobre a Tg e o comportamento dos materiais no estado borrachoso, onde uma segunda transição foi atribuída a temperatura de amolecimento, associada ao grau de reticulação do material. O uso da técnica de DSC mostrou-se adequada para o estudo da cinética de reticulação da resina epóxi a partir da qual foi determinada a ordem de reação como em torno de 1,2 e a energia de ativação ao redor de 120 kJ/mol.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3329.pdf: 6374994 bytes, checksum: a47986d4181e05b6e83318ff5e2d9a33 (MD5) Previous issue date: 2008-02-22 / Financiadora de Estudos e Projetos / There are many different materials used in dental prosthesis, metal combined with ceramic (metalloceramic), combination of polymers with metal (metal-polymer), metal, polymer and ceramic metal free or metal-free. Metalfree dental prostheses, including crowns and bridges, are attractive to dentists and patients because they have better aesthetics, abrasion resistance, biocompatibility and low thermal conductivity when compared with traditional metal-ceramic prostheses. However, mechanical failures may occur because they are fragile materials. Zirconia (ZrO2) and alumina (Al2O3) are ceramics that have mechanical and aesthetic features suitable for manufacture of these prostheses. In the late 80's, were obtained significant improvements in mechanical properties of composites consisting of alumina matrix with nanoscale inclusions. Previous experimental results showed that the addition of small amounts of nanometric zirconia to the alumina sets a material with interesting mechanical properties. This study proposes the use of composites with nanoscale inclusions of zirconia as a material for the preparation of metalfree dental prostheses. To check this possibility, alumina matrix nanocomposites samples were prepared with 5% of nanometric inclusions of ZrO2 to test the biocompatibility in vivo and some mechanichal properties. In the mechanical characterization tests were performed under 3 point bending (according to ISO 6872/97) and diametral tensile test. Biocompatibility tests were performed on bone and subconjunctival tissue of rats. The results showed that, in accordance with the standards in dentistry and compared with values observed in previous studies, the material in this study has excellent mechanical properties and excellent biocompatibility which allows its use as reinforcement in metal-free dental prostheses. / Existem inúmeros diferentes materiais usados em próteses odontológicas: metal combinado com cerâmica (chamadas metalocerâmicas), combinação de metal com polímeros (metaloplásticas), metálicas, poliméricas (com ou sem carga) e cerâmicas também chamadas metal free ou livres de metal. As próteses odontológicas livres de metal, incluindo coroas e pontes, são atrativas aos dentistas e pacientes pois possuem melhor estética, resistência a abrasão, biocompatibilidade e baixa condutibilidade térmica quando comparadas com as tradicionais próteses metalo-cerâmicas. No entanto, falhas mecânicas podem ocorrer nestes materiais pois são materiais frágeis. As cerâmicas que apresentam caracterísitcas estéticas e mecânicas adequadas para a confecção destas próteses são a zircônia (ZrO2) e a alumina (Al2O3). No final da década de 80, foram obtidas melhoras significativas nas propriedades mecânicas de compósitos formados por matriz de alumina com inclusões nanométricas. Resultados experimentais prévios, demonstraram que adições de pequenas quantidades de zircônia nanométrica à alumina permite obter um material com propriedades mecânicas adequadas. O presente estudo propõe a utilização de compósitos com inclusões nanométricas de zircônia como material para a preparação de próteses odontológicas livres de metal.Tendo como objetivo verificar tal possibilidade, foram preparadas amostras de nanocompósitos de matriz de alumina com 5% de inclusões nanométricas de ZrO2 para a realização de ensaios de resistência mecânica e de biocompatibilidade in vivo . Na caracterização mecânica foram realizados ensaios de flexão em 3 pontos (de acordo com a norma ISO 6872/97) e ensaio de tração diametral. Já os ensaios de biocompatibilidade foram realizados em tecido ósseo e subconjuntivo de ratos. Os resultados mostraram que, de acordo com as normas vigentes em odontologia e comparativamente com valores observados em trabalhos anteriores, o material em estudo apresenta excelentes propriedades mecânicas e excelente biocompatibilidade o que possibilita seu uso como reforço de próteses livres de metal.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3227.pdf: 10283587 bytes, checksum: 265dbc735fb8b40846218a1daa254d8e (MD5) Previous issue date: 2010-03-19 / Financiadora de Estudos e Projetos / In recent years, the sol-gel process has been increasingly used in the preparation of glasses and glass-ceramics with biomedical applications. Although the precursors used in this synthesis methodology are a very important parameter, few studies have investigated their influence on the synthesis of these materials. In the present work, vitreous and crystalline bioactive powders of the systems SiO2−CaO−P2O5 and SiO2−CaO−Na2O−P2O5 were synthesized by means of a sol-gel route using different phosphorus precursors. The compounds chosen were triethylphosphate (OP(OC2H5)3), phosphoric acid (H3PO4), phytic acid (C6H18O24P6), and a solution prepared by dissolving phosphorus oxide (P2O5) in ethanol. The resulting materials were characterized by differential scanning calorimetry and thermogravimetry (DSC / TG), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy coupled with energy-dispersive spectroscopy (SEM / EDS), and by in vitro bioactivity study. The use of different precursors significantly affected the main steps of the synthesis, beginning with the gelation time. The most striking influence of these precursors in the synthesis process was observed during the thermal treatments between 700 and 1200 °C for the conversion of the gels into ceramic materials. In this case, the samples, especially those prepared using phosphoric acid, exhibited very different mineralisation behaviours, but all were proven to be bioactive with in vitro tests. The bioactivity of these materials was strongly influenced by the treatment temperature, and in the case of the crystalline materials, also by the phases present. In vitreous materials, the bioactivity decreased with the stabilisation temperature. In the crystalline materials, the in vitro bioactivity was favored by the presence of wollastonite (CaSiO3) and alpha-tricalcium phosphate (α-Ca3(PO4)2) for the system SiO2−CaO−P2O5, and by sodium calcium silicate Na2Ca2Si3O9 for the system SiO2−CaO−Na2O−P2O5. / Nos últimos anos, o processo sol-gel tem sido amplamente utilizado para a preparação de vidros e vitrocerâmicas com aplicações na área biomédica. Embora os precursores empregados nessa metodologia de síntese sejam um parâmetro muito importante, poucos estudos têm relatado suas influências na síntese desses materiais. No presente trabalho, pós bioativos vítreos e cristalinos dos sistemas SiO2−CaO−P2O5 e SiO2−CaO−Na2O−P2O5 foram sintetizados utilizando-se o processo sol-gel a partir de diferentes precursores de fósforo. Foram escolhidos o trietilfosfato (OP(OC2H5)3), o ácido fosfórico (H3PO4), o ácido fítico (C6H18O24P6) e uma solução elaborada pela dissolução de óxido de fósforo (P2O5) em etanol. Os materiais obtidos foram caracterizados por calorimetria exploratória diferencial e termogravimetria (DSC / TG), difração de raios X (DRX), espectroscopia infravermelho com transformada de Fourier (IVTF), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão de energia (EDS) e quanto à bioatividade in vitro. Com a simples alternância desses precursores, as etapas principais da síntese foram significantemente influenciadas, começando pelo tempo de formação dos géis. A influência mais marcante desses precursores no processo de síntese foi verificada durante a realização de tratamentos térmicos entre 700 e 1200 °C para a conversão dos géis em materiais cerâmicos. Nesse caso, as amostras exibiram comportamento de mineralização muito diferenciado, principalmente aquelas preparadas com a utilização do ácido fosfórico. Mas, apesar disso, todos os materiais se mostraram bioativos em testes in vitro. A bioatividade dos materiais aqui desenvolvidos foi influenciada pela temperatura de tratamento térmico e, no caso dos materiais cristalinos, também pelas fases existentes. Em relação aos materiais vítreos, a bioatividade diminuiu com a temperatura de estabilização dos géis. Para os materiais cristalinos, a bioatividade in vitro foi favorecida pela presença das fases wollastonita (CaSiO3) e alfa-fosfato tricálcio (α-Ca3(PO4)2), e pela presença do silicato de sódio e cálcio Na2Ca2Si3O9 nos sistemas SiO2− CaO−P2O5 e SiO2−CaO−Na2O−P2O5, respectivamente.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3356.pdf: 4172643 bytes, checksum: 0fa26d4cc1fc916af95827a69ed0b1cf (MD5) Previous issue date: 2007-05-28 / This work was conducted in four stages, the first to understand the phenomena that affect the 2.25Cr-1Mo steel hot tensile in different conditions, observing their behavior in a wide range of temperature and strain rates, to complete the initial study of Reis Sobrinho [10], that employed the following test conditions: Crosshead speed (VC) = 20; 5; 1.0; 0.1; 0.01 mm/min and Temperatures (T) 500, 550, 600, 650 and 700°C. In the present study were used to further test the parameters of: VC from 200 to 0.001 mm/min and Temperatures: room temperature, 100, 200, 300, 400 and 450°C providing more complete information of the behavior of the material. The third step aimed to achieve the detailed analysis of the data set of the hot tensile and creep for 2.25Cr-1Mo steel in applying the criterion of equivalence, emphasizing that this range of data provided by testing, had increased because of bibliographic information obtained with the same steel at different test conditions in the temperature range from 500°C to 600°C generated by Klueh [48,49] and Klueh & Oakes [50 52]. The analysis of these parameters, which consisted in verifying the validity of the criterion of equivalence proposed for 2.25Cr-1Mo steel, closes the first stage of this work, starting a fourth phase, to verify the reliability of the methodology proposed for other materials, in which the same type of analysis was applied to the AISI 310 steel. The closure was to attempt preliminary creep study in 2.25 Cr-1Mo steel at room temperature, whose possible existence was indicated by analysis of the tension data applying the criterion of equivalence. / Este trabalho foi realizado em quatro etapas, a primeira visando compreender os fenômenos que atuam no aço 2,25Cr-1Mo tracionado a quente em diferentes condições, observando seu comportamento numa ampla faixa de temperatura e taxas de deformação,visando completar o estudo inicial de Reis Sobrinho (10), que empregou as seguintes condições de teste: Velocidades de Tração (VT) = 20 5 1,0 0,1 001mm/min e Temperaturas (T) de 500, 550, 600, 650 e 700°C. No presente estudo foram usados para os novos ensaios os parâmetros de: VT de 200 a 0,001 mm/min e Temperaturas: ambiente, 100, 200, 300, 400 e 450°C, disponibilizando informações mais completas do comportamento do material. A terceira etapa visou a realização de análise detalhada do conjunto de dados de tração a quente e fluência para o aço 2,25Cr-1Mo na aplicação em critério de equivalência, ressaltando que esta gama de dados propiciadas pelos ensaios realizados, teve um incremento em razão das informações obtidas por ocasião de levantamento bibliográfico do mesmo aço em diferentes condições de ensaio na faixa de temperatura de 500°C a 600°C, geradas por Klueh (48,49) e Klueh & Oakes (50 52 ). A análise destes parâmetros, que consistiu na verificação da validade do critério de equivalência proposto para o aço 2,25Cr-1Mo, fecha a primeira etapa do trabalho, dando início a uma quarta fase, visando verificar a confiabilidade da metodologia proposta para outros materiais, na qual o mesmo tipo de análise foi aplicado para o aço AISI 310. O encerramento consistiu em tentativa preliminar de estudar fluência no aço 2,25Cr-1Mo à temperatura ambiente, cuja possivel existência foi indicada em análise de dados de tração aplicando o critério de equivalência .

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3374.pdf: 2713850 bytes, checksum: 910c9a0c578b55ca1b78ecd2c031350a (MD5) Previous issue date: 2009-09-10 / Universidade Federal de Sao Carlos / The determination of the gelation degree is an important tool for predicting the properties of final products made of rigid PVC compounds. Thus, it is evident the need of a quick and effective test method that can be applied during the manufacturing process of products for quality control. In order to attend this need the ultrasound method has been applied in this work. Four rigid PVC compounds have been prepared and tested in a torque rheometer with different temperatures and times. The samples obtained, presenting different gelation degrees, have been then compression molded to obtain cubic specimens. To quantify their gelation degree the differential scanning calorimetry (DSC) technique has been applied. These specimens have been also submitted to an ultrasound testing to get their elastic constants, including the elastic modulus (E). The values of elastic modulus obtained by ultrasound have been correlated with the gelation degree obtained by DSC. In conclusion, specimens with higher gelation degrees, in general, showed higher modulus of elasticity. Therefore, it is believed that the ultrasound method may be a promising technique for evaluating PVC compounds degree of gelation and to determine their stiffness properties. / A determinação do grau de gelificação é uma importante ferramenta para a previsão das propriedades finais de produtos fabricados com compostos de PVC rígido. Assim surge a necessidade de um método de ensaio rápido e eficaz e que possa ser aplicado durante o processo de fabricação dos produtos para controle de qualidade. Com o objetivo de atender a essa necessidade o método de ultrassom foi aplicado neste trabalho. Para isso foram preparados quatro compostos de PVC rígido que foram submetidos ao ensaio de reometria de torque, com variação da temperatura e do tempo de ensaio. Dessa forma foram obtidas amostras com diferentes graus de gelificação, que foram então moldadas por compressão para a obtenção de corpos de prova cúbicos. Para a quantificação do grau de gelificação dos corpos de prova foi utilizada a técnica de calorimetria exploratória diferencial (DSC). Esses corpos de prova foram submetidos também ao ensaio de ultrassom para determinação de suas constantes elásticas, entre elas o módulo de elasticidade (E). Os valores de módulo de elasticidade obtidos por ultrassom foram correlacionados com os graus de gelificação obtidos por DSC. Concluiu-se que, de forma geral, corpos de prova com maiores graus de gelificação apresentaram maiores módulos de elasticidade. Assim, acredita-se que o método de ultrassom possa ser promissor para a avaliação do grau de gelificação de compostos de PVC, bem como para determinação de suas propriedades de rigidez.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3392.pdf: 2811446 bytes, checksum: 66678ffcdd5a483cfd0aea8e6f3dcb64 (MD5) Previous issue date: 2009-08-21 / Universidade Federal de Sao Carlos / Technological advances in portable devices imply not only the development of devices but also the need to enhance their power sources. For instance, cellular phones with high technology incorporating Bluetooth, Infrared, Digital Camera, Games, GPS, Internet Browsing, etc., need high performance rechargeable batteries. Lithium ion-conducting glass-ceramics with NASICONtype structure, based on the Li1+xMxM'2-x(PO4)3 system, where M = Al, Cr, Fe, Ga and M' = Ge, Ti, Hf, are considered good candidates as solid electrolytes in lithium ion batteries due to their chemical stability, easy fabrication and high ionic conductivity. In this work, the Li1+xAlxTi2-x(PO4)3 glass composition was synthesized by the traditional method known as Splat Cooling. Glass-ceramics with the same composition as the precursor glass but with different microstructures were obtained by controlled crystallization, using single and double heat treatments. The parent glass was characterized by chemical and thermal analysis and the latter enabled tailoring of the crystallization heat treatments. X-ray diffraction (XRD) results indicated that the resulting glassceramics exhibit the desired NASICON-type structure as primary phase, as well as the segregation of insulating phases, i.e., AlPO4 and/or TiO2, which do not affect the electrical properties. An examination of the microstructure by scanning electron microscopy (SEM) and measurements of electrical conductivity by impedance spectroscopy (IS), combined with the XRD analysis, indicated that the electrical conductivity of single heat-treated samples increases with the heat treatment temperature and hence with the increase in crystallinity. Samples synthesized by double heat treatment showed increasing electrical conductivity with decreasing nucleation treatment time and consequently with increasing average grain size. / Os avanços tecnológicos em dispositivos portáteis trazem outro aspecto que chama a atenção, tanto ou mais importante do que os próprios dispositivos desenvolvidos, i.e., a necessidade de fontes de alimentação mais poderosas. Por exemplo, telefones celulares com tecnologia de ponta que incorporam Bluetooth, Infravermelho, Câmara fotográfica, Jogos, GPS, Navegação na Internet, etc., requerem baterias recarregáveis de alto desempenho. Vitrocerâmicas condutoras por íon lítio com estrutura tipo NASICON, concretamente baseadas no sistema Li1+xMxM 2-x(PO4)3, onde M = Al, Cr, Fe, Ga e M = Ge, Ti, Hf, são consideradas boas candidatas como eletrólitos sólidos em baterias de íon lítio devido à sua estabilidade química, facilidade de fabricação e alta condutividade iônica. Neste trabalho foi obtido o vidro de composição Li1.2Al0.6Ti1.6(PO4)2.9 usando o método tradicional de resfriamento rápido conhecido como Splat Cooling. Vitrocerâmicas de composição igual à do vidro matriz, com diferentes microestruturas, foram obtidas por cristalização controlada mediante tratamentos térmicos simples e duplos. O vidro precursor foi caracterizado por análise química e térmica. Esta última permitiu projetar os tratamentos térmicos de cristalização. Os resultados de difração de raios X (DRX) mostraram a obtenção da estrutura tipo NASICON como fase principal, com presença das fases isolantes AlPO4 e/ou TiO2, que não afetam as propriedades elétricas. O estudo da microestrutura e da condutividade elétrica, usando microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de impedância (EI), respectivamente, evidenciaram o aumento da condutividade com o crescimento do tamanho médio do grão, atribuído ao maior contato entre grãos e, provavelmente, a um melhor alinhamento dos canais na estrutura do LiTi2(PO4)3. A máxima condutividade de 1,3 x 10-3 S/cm foi atingida na amostra obtida mediante tratamento térmico simples em 1000 °C durante 20 minutos a qual apresentou um tamanho médio de grão de 350 nm.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340.pdf: 3564477 bytes, checksum: 3549bde0ca074e2d0a50a87e42dfacb9 (MD5) Previous issue date: 2004-10-25 / Universidade Federal de Minas Gerais / This work presents theoretical information and experimental data on the behavior of biodegradable polymers and blends of biodegradable PHB polymer with copolyesters that are also biodegradable. Binary mixtures were made of the biodegradable polymer poly(hydroxybutyrate) PHB and biodegradable copolyesters, Eastar Bio® and Ecoflex®, in the following PHB/copolyester compositions: 100/0, 90/10, 75/25, 50/50, and 0/100. For the PHB/copolyester blend of 75/25, modifications with 30% of wood powder in two different grain sizes were studied. The polymeric blends were prepared and their mechanical and thermal properties and morphology evaluated. An analysis of their biodegradation in soil was also made. It was found that the mechanical properties of PHB polymer are improved by incorporating 50% of copolyester into the polymeric blend. Analyses of the melt flow index also revealed that the three polymers studied here are unstable and degrade along time, a behavior displayed particularly strongly by Easter Bio. A thermal analysis by Differential Scanning Calorimetry indicated that these polymers have a very slow crystallization rate. A Dynamic Mechanical Thermal Analysis of the blends indicated they are immiscible, as indicated by two different Tg peaks very close to the Tg of the pure polymers. All the polymers subjected to the soil biodegradation tests underwent degradation with a loss in mass, although only superficial alterations which did not interfere in their mechanical properties occurred during the 90-day evaluation period. / Este trabalho apresenta informações teóricas e dados experimentais sobre o comportamento de polímeros biodegradáveis e de blendas do polímero biodegradável com copoliésteres também biodegradáveis. Efetuou-se a mistura binária do polímero biodegradável poli(hidroxibutirato) PHB e copoliésteres biodegradáveis, Eastar Bio® e Ecoflex®, nas composições PHB/copoliéster (100/0, 90/10, 75/25, 50/50, 0/100). Para a blenda PHB/copoliéster (75/25) foram estudadas modificações com 30% de pó-de-madeira, em duas granulometrias diferentes. Após preparadas, as blendas poliméricas foram avaliadas segundo as propriedades mecânicas e térmicas, e a morfologia. Foi realizada também análise de biodegradação em solo. Foi verificado que para melhorar as propriedades mecânicas do polímero PHB é necessário incorporar 50% de copoliéster na blenda polimérica. Verificou-se também através das análises de índice de fluidez, que os três polímeros estudados são instáveis e degradam ao longo do tempo, sendo que para o Eastar Bio este comportamento é muito acentuado. Através da análise térmica por Calorimetria Exploratória Diferencial notou-se que os polímeros possuem uma taxa de cristalização bem lenta. Pode-se perceber que as blendas formadas são imiscíveis, caracterizando-as pela técnica de Análise Térmica Dinâmico-Mecânica, isto é, há formação de dois picos de Tg distintos e bem próximos aos valores de Tg dos polímeros puros. Nos ensaios de biodegradação em solo, pode-se verificar que todos os polímeros submetidos ao teste degradaram-se com perda de massa, porém, para o tempo avaliado (90 dias) somente houve alteração superficial, não interferindo em suas propriedades mecânicas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3494.pdf: 3940885 bytes, checksum: e9bd8430f65266c82251218844f65c9d (MD5) Previous issue date: 2011-03-11 / Universidade Federal de Sao Carlos / Hot tensile test data were correlated with creep data, in commercially pure copper, using a recently proposed criterion for the analysis of these two kinds of tests at high temperature. The criterion considers the equivalence between the following parameters in each case: deformation rate, ultimate tensile stress, time taken to reach the ultimate tensile stress, in tensile tests respectively with: minimum creep rate, applied stress, rupture time, in creep tests, at a certain test temperature. In tension, the material was tested in the temperature range from 250 to 550°C, using constant deformation rates varying from 1x10-5 s-1 to 0.208 s-1. In creep the temperature range varied from 250 to 525°C with stresses varying from 7.5 to 60 MPa at constant load. The conversion of the hot tensile data to creep data made possible the common analysis of all the results according to typical relations pro-posed by several authors in creep literature: Norton, Arrhenius, Zener-Hollomon and Monkman-Grant, with determination of the corresponding parameters in each case. The data were also analyzed according to four different parameterization methods commonly mentioned in the traditional creep literature for data extrapolation: Larson-Miller, Orr-Sherby- Dorn, Manson-Succop and Manson-Haferd. With exception of the Larson-Miller method, all the attempts for data correlation of hot tensile and creep tests produced excellent results. In addition to the correlation between these two kind of tests, a detailed analysis of the results of hot tensile and creep tests was carried out, separately, with discussion of the mechanical behavior of the commercially pure copper in each case. / Dados de tração a quente foram correlacionados com dados de fluência, no cobre comercialmente puro, utilizando-se um critério recentemente proposto para análise destes dois tipos de ensaios em alta temperatura. O critério propõe uma equivalência entre os seguintes parâmetros de cada teste: taxa de deformação, limite de resistência, tempo necessário para atingir o limite de resistência, nos ensaios de tração, respectivamente com: a taxa mínima, a tensão aplicada, o tempo de ruptura, nos ensaios de fluência, a uma dada temperatura de ensaio. O material foi ensaiado em tração na faixa de temperatura de 250 a 550ºC, utilizando-se taxas de deformação constantes variando na faixa de 1x10-5 s-1 a 0,208 s-1. Em fluência, a faixa de temperatura variou de 250 a 525°C com tensões de 7,5 a 60 MPa na modalidade carga constante. A conversão dos dados de tração a quente para fluência tornou possível a análise de todos os resultados segundo relações propostas por diversos autores na literatura de fluência, a saber: Norton, Arrhenius, Zener- Hollomon e Monkman-Grant, com determinação dos parâmetros correspondentes em cada caso. Os dados também foram analisados segundo 4 diferentes métodos comumente citados na literatura tradicional de parametrização de dados de fluência: Larson-Miller, Orr-Sherby-Dorn, Manson- Succop e Manson-Haferd. Com exceção do método de Larson-Miller, todas as tentativas de correlacionar dados de tração a quente e fluência produziram excelentes resultados. Além da correlação entre os dois tipos de ensaios, foi realizada uma ampla análise dos resultados de tração a quente e fluência, separadamente, discutindo-se o comportamento mecânico do cobre comercialmente puro em cada o caso.