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Eletrodeposição de NiP e NiP + particulas por corrente pulsada

Aoki, Claudia Souto Cattani 03 August 2018 (has links)
Orientador : Celia M. A. Freire / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-03T23:40:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aoki_ClaudiaSoutoCattani_M.pdf: 3685664 bytes, checksum: 596b8896d068434a61930be9d889e2e0 (MD5) Previous issue date: 2003 / Mestrado
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Desenvolvimento e caracterização de eletrodos com base no níquel para a determinação de etanol / Development and characterization of nickel-based electrodes for the ethanol determination

Silva, Michele Odnicki da 03 July 2007 (has links)
No presente trabalho foi proposta a construção de eletrodos de níquel e algumas ligas (Sn, Ru), assim como de materiais nanoestruturados, para a determinação de etanol em amostras de bebidas e medicamentos. Para isto, foram utilizadas técnicas como a voltametria cíclica, a cronoamperometria, a espectroscopia de impedância eletroquímica, a microscopia de força atômica e a microscopia de transmissão. O eletrodo da liga Ni-Sn foi preparado por eletrodeposição, utilizando um banho de Watts contendo 6,25 g de NiCl2.6H2O e 0,5 g de SnCl2.2H2O em 25 mL de solução aquosa. Os depósitos foram modificados com RuO2, utilizando uma solução RuCl3 0,1 M. O eletrodo da liga foi deixado na solução em banho de ultrasson e posteriormente aquecido a 400ºC em forno em presença de oxigênio, para a decomposição térmica. O Ni nanoestruturado foi preparado a partir de uma solução contendo 1,8 g NiCl2.6H2O dissolvido em 30 mL etanol, adicionando uma mistura de 3,5 g de Zn em pó e 10 mL de aminoetanol, em agitação. A separação do pó preto foi feita com uma placa magnética. Para a confecção do eletrodo foi adicionada uma alíquota 10 mL da solução contendo o pó, náfion e etanol, na superfície do eletrodo de grafite pirolítico. Os perfis voltamétricos foram analisados em meio de hidróxido de sódio 0,5 M, podendo-se assim observar as reações de oxi-redução característica do Ni, da liga Ni-Sn, da liga modificada com RuO2 e da nanoestrutura. Foi utilizado intervalo de potencial de 100 a 700 mV com velocidade de 50 mVs-1. As medidas de impedância eletroquímica foram realizadas em sistemas com etanol com o intuito único de demonstrar a presença de um loop indutivo, que pode ser associado à transformação óxido superior/óxido inferior na superfície do eletrodo. Este loop foi observado para os eletrodos de Ni e liga, não sendo muito evidente para o eletrodo modificado com RuO2. Foram realizadas medidas de AFM para a caracterização topográfica dos eletrodos, mostrando a diferença entre as superfícies, indicando que o Ni liso foi modificado com o eletrodepósito da liga Ni-Sn e que esta também foi modificada pela deposição do RuO2. A morfologia da nanoestrutura foi observada por microscopia eletrônica de transmissão, podendo observar que se obtiveram estruturas de níquel em escala nanométrica. Os eletrodos foram utilizados na determinação de etanol em meio de NaOH 0,5 mol L-2, com a construção de curvas analíticas pelo método da adição consecutiva de alíquotas de etanol, a partir de uma solução estoque. Após a curva analítica ser levantada, foram feitos os tratamentos estatísticos obtendo-se os valores para os limites de detecção e quantificação. Com o eletrodo Ni nanoestruturado obteve-se o melhor resultado sendo este empregado na determinação de etanol nas amostras de conhaque, cachaça e enxaguante bucal, utilizando a técnica de cronoamperometria. A excelente porcentagem de recuperação obtida mostrou que o efeito da matriz, nestas determinações, é praticamente desprezível, o que está de acordo com o mecanismo da reação de oxidação do etanol sobre Ni, fortemente catalisado pela superfície dos eletrodos em estudo. / This objective of this work is related to the development of nickel and some nickel-alloys electrodes, as well as some nanostructured nickel surfaces, for ethanol determinations in drinks and in pharmacological formulations. For this, some experimental techniques were employed, as cyclic voltammetry, cronoamperometry, electrochemical impedance spectroscopy, atomic force microscopy and transmission microscopy. The Ni-Sn alloy electrode was prepared by electrodeposition from a Watts bath containing 6,25 g NiCl2.6H2O and 0,5 g SnCl2.2H2O and water in order to produce 25 mL of aqueous solution. The electrodeposits were further modified with RuO2 obtained from a 0.1 mol L-1 RuCl3 solution. The Ni-Sn alloy electrode were allowed in the ruthenium solution in ultrasonic bath and further heated to 400 oC in the presence of oxygen, in order to promote the thermal decomposition of ruthenium chloride. The nanostructured Ni surface was obtained from a chemical deposition in a solution composed by 1.8 g NiCl2.6H2O dissolved in 30 mL ethanol and adding 3.5 g of powdered Zn and 10 mL of aminoethanolic solution, under mechanical stirring. The black powder precipitated was separated by a magnetic rod. In order to prepare the electrode, with such powder, a 10 mL aliquot of solution containing the Ni powder, Nafion® and ethanol were dipped in a pirolitic graphite surface and allowed to dry. The voltammetric profiles were analyzed in order to evaluate the oxireduction characteristics of Ni surfaces, as well as the Ni-Sn alloy and the RuO2 modified surfaces and the nanostructured one. A potential window between 100 and 700 mV was scanned at 50 mV s-1, in 0.5 mol L-1 NaOH electrolyte. The electrochemical impedance spectroscopy measurements were performed in electrolytes containing ethanol, in order to observe the presence of an inductive loop, which has been associated to the low/high valences Ni oxides formed during ethanol oxidation on such surfaces. This loop was quite evident in Ni surfaces but not on the surfaces modified with RuO2. AFM measurements were performed in order to obtain the topological characteristics of the surfaces, indicating the eventual alterations associated with the RuO2 modifications. The nanostructures morphology was investigated by transmission microscopy were the nanometric dimensions of Ni phases were evident. The developed electrodes were applied in ethanol determinations in 0.5 mol L-1 NaOH solutions, prepared with Milli-Q water. The successive standard additions were used to obtain an analytical plot. After the analytical plot has been obtained, statistical analyses were performed, in order to determine the detection and quantification limits, as well as the errors involved in such determinations. As the Ni nanostructured electrodes yielded the best results, it was used in the determination of ethanol in samples of cognac, \"aguardente\" (sugar cane distilled drink) and mouthwash liquids, using chronoamperometry. The excellent recoveries percentages obtained showed that the matrix effect, in such determinations, was almost depreciable. This is related with the high catalytic power of Ni surfaces towards the ethanol oxidation reaction.
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Efeito de surfatantes aniônicos e catiônicos no comportamento eletroquímico de interfaces metal / soluções aquosas de cloreto de sódio / Effect of anionic and cationic surfactants on electrochemical behaviour of metal / sodium chloride aqueous solutions interfaces

Silva, Mauricio Marques Pinto da 01 November 2002 (has links)
Foram estudados os efeitos da presença de surfatantes aniônicos (dodecilsulfato de sódio - SDS e dodecilbenzenosssulfonato de sódio - SDBS) e catiônico (cloreto de dodecilamônio - DAC) em diferentes interfases metal/cloreto de sódio, em valores de pH iguais a 5,8 e 3,0 . Platina, cobre e níquel foram utilizados como substratos. Técnicas eletroquímicas (polarizações potenciostáticas catódicas e anódicas; voltametria cíclica; cronoamperometria; impedância eletroquímica, com eletrodo parado e com eletrodo de disco rotativo - EDR) foram empregadas, bem como técnicas não eletroquímicas (espectroscopia Raman \"in situ\" SERS; microscopia eletrônica de varredura (MEV) / espectroscopia de dispersão de energia - EDS) a fim de caracterizar a ação destes surfatantes em processos anódicos e catódicos que ocorrem nas interfases citadas. DAC apresentou ação inibidora acentuada para as reações de oxidação e redução da água, na interfase Pt/NaCl 0,1 mol.L1 , não sendo eletroativo na faixa de potenciais compreendida entre estes dois processos. Utilizando-se eletrodo parado, o surfatante mostrou ação inibidora mais acentuada para os processos anódicos do que para os catódicos. Com convecção forçada empregando EDR, o surfatante apresentou graus de inibição da ordem de 90 % para ambos os processos, sugerindo que o transporte de massa favorece a adsorção do DAC sobre a platina. Tal comportamento pôde também ser comprovado quando se utilizou cobre e níquel como substratos, -1 em meio de pH igual a 5,8. Para a interfase Cu / NaCl 0,1 mol.L-1 pH = 3, com EDR, os três surfatantes tiveram seus efeitos estudados na região catódica, a fim de se verificar a sua atuação na reação de desprendimento de hidrogênio. Os surfatantes aniônicos não apresentaram efeito inibidor sobre a referida reação, aumentando a sua velocidade para potenciais mais negativos + do que -1,0 V / ECS. DAC, ao contrário, inibiu a reação H+ / H2 , com valores de grau de cobertura 2 da ordem de 50 %. A adsorção dos surfatantes sobre cobre foi caracterizada por espectroscopia Raman (SERS), cujos estudos mostraram que os três surfatantes são adsorvidos através da cadeia carbônica (hidrofóbica), no potencial de corrosão (Ecorr ) e a valores de potencial mais positivos e Ecorr . Os resultados espectroscópicos sugerem a presença da parte polar do SDS na interfase, enquanto que, no no caso do DAC, não foi possível caracterizar, por esta técnica, a adsorção do grupamento amônio Foram realizados também estudos sobre o efeito destes surfatantes em processo de eletrodeposição de níquel sobre cobre. SDS apresentou aumento de rendimento de 28% para 43% a um potencial de -1,10 V / ECS, em relação ao processo efetuado em ausência de surfatante. Os depósitos obtidos em presença de SDS e SDBS apresentaram-se mais brilhantes e visualmente mais homogêneos do que aquele obtido em ausência de surfatante, confirmando a ação abrilhantadora destes aditivos utilizados em banhos comerciais de deposição. A presença de DAC inibiu a reação Ni2+ /Ni, obtendo-se depósito de níquel apenas nas bordas do eletrodo de cobre. As superfícies de cobre niqueladas foram caracterizadas por medidas de potencial de circuito aberto, polarização anódica, cronoamperometria, impedância eletroquímica e por MEV / EDS. Os resultados obtidos, empregando as diferentes técnicas, indicaram que a deposição de níquel sobre cobre em meio de NaC1 0,1 mol.L-1, pH = 3, contendo 1,0X10-3 mol.L-1 de SDS foi a apresentou melhores características tanto em relação ao rendimento quanto à qualidade do depósito formado. / The effect of anionic (sodium dodecylsulphate - SDS and sodium dodecylbenzenesulphonate - SDBS) and cationic (dodecylammonium chloride - DAC) surfactants has been studied in different metal / sodium chloride interfaces, at pH = 5.8 and pH = 3.0 . Platinum, copper and nickel have been used as substracts. Electrochemical (anodic and cathodic potentiostatic polarisation, cyclic voltammetry, chronoamperometry, and electrochemical impedance, using stationary and rotating disk electrodes - RDE) and non-electrochemical techniques (\"in situ\" Raman spectroscopy / SERS ; scanning electronic microscopy - SEM / energy dispersion spectroscopy - EDS) have been used to study the action of these surfactants on anodic and cathodic reactions that occur in the interfaces. DAC has shown strong -1 inhibitory action on reduction and oxidation water reactions, on Pt / 0.1 mol.L-1 NaCl interfhace, without electroactivity in all the potential range studied. Stationary electrode, has shown that DAC is more effective as inhibitor for the anodic processes than for the cathodic one. Using rotating disc electrode (RDE), surfactant presents about 90 % of inhibitory efficiency in both processes, suggesting that mass transport favours DAC adsorption on Pt. Furthermore the inhibitory action is the same when using copper and nickel as substract , at pH = 5.8. The three surfactants (SDS, SDBS and DAC) were studied on cathodic potential range, in order to verify their action on hydrogen evolution reaction, in Cu / NaCl 0.1 mol.L-1 , pH = 3.0, using RDE. Anionic surfactants have not shown inhibitory action on the mentioned reaction, increasing its rate at more negative potentials than -1.0 V / ECS. On the other hand, DAC inhibits the same reaction, showing 50 % inhibitory efficiency. Surfactants adsorption on copper have been studied by Raman Spectroscopy (SERS) \"in situ\". These studies have shown the adsorption of DAC, SDS and SDBS through carbonic chain (hydrophobic) at corrosion potential (Ecorr) and at more negative and more positive potentials. The presence of the polar head at the interface have been confirmed for SDS and SDBS. For DAC, however, it was not possible to characterize the ammonium group adsorption from Raman spectra. The effect of these surfactants have also been studied for nickel electrodeposition process on copper. SDS increased the process yield (28 % to 43 %, at E = -1.1 V / ECS), when compared to the results obtained without surfactant. Deposits were brighter and more homogeneous than those obtained in the absence of SDS and SDBS surfactants, confirming the brightening action of these additives in commercial deposition baths. DAC also inhibits Ni /Ni2+ reduction, producing nickel deposit just on the edge of copper electrode. The results, obtained from different techniques, have shown that nickel deposition on copper, in 0.1 mol.L-1 NaC1, pH = 3, containing 1.0X10-3 mol.L-1 SDS, presented the best performance, if it is considered the yield values and the quality of the deposit.
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Preparação e caracterização de filmes de urânio obtidos por eletrodeposição e usados em medidas por espectroscopia alfa.

Leila Ribeiro dos Santos 00 December 1999 (has links)
O objetivo deste trabalho é a produção e caracterização de filmes contendo urânio obtidos por eletrodeposição para utilização em análise por espectroscopia alfa. O filme depositado é produzido através da passagem de corrente elétrica entre dois eletrodos (anodo: fio de platina; catodo: disco de aço-inox) imersos em uma solução de NH4Cl (saturado, pH=1) contendo urânio. As condições ótimas para a eletrodeposição foram determinadas e os filmes obtidos possuíam boas características. A composição e a estrutura do filme obtido foram investigados pelas seguintes técnicas: espectroscopia de absorção no infravermelho, espectroscopia Rasman, difração de raios-X e termoanálise. Os espectros vibracionais (absorção no infravermelho e Raman) dos filmes eletrodepositados foram comparados com os de alguns óxidos de urânio, uranato de amônio, óxidos hidratados de urânio e alguns outros sais de urânio. Tais espectros são encontrados na literatura ou foram determinados para amostras obtidas nos nossos laboratórios. Os resultados encontrados com a utilização destas técnicas nos leva à conclusão de que o filme obtido após a eletrodeposição tem em sua composição o íon uralina, o íon uralina ligado por pontes de oxigênio, água de hidratação, grupos hidroxilas ligados por pontes de hidrogênio e amônia. Nos diagramas de difração de raios-X o filme é caracterizado como uma amostra de baixa cristalinidade. As curvas de ATG (análise termogravimétrica) e ATD (análise térmica diferencial) não correspondem a nenhum padrão encontrado na literatura. Os resultados obtidos neste trabalho e as informações da literatura de eletrodeposição é um óxido de urânio hidratado, de baixa cristalinidade, com algumas moléculas de amônia incorporadas na estrutura.
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Desenvolvimento de sensores magnéticos tipo fluxgate miniaturizados utilizando ligas ferromagnéticas eletrodepositadas. / Miniaturized fluxgate magnetic sensors development using electroplated ferromagnetic alloys.

Heimfarth, Tobias 05 May 2014 (has links)
Foram desenvolvidos sensores magnéticos tipo \\ita miniaturizados, paralelos planos e ortogonais, com os núcleos compostos por ligas ferromagnéticas eletrodepositadas. O foco no desenvolvimento dos sensores paralelos planos foi a redução da complexidade do processo de microfabricação, utilizando apenas uma camada de bobinas. Para isto foram propostos dois leiautes em que as bobinas de excitação e as coletoras foram posicionadas no mesmo plano. Foram então construídos sensores miniaturizados utilizando um processo de microfabricação simplificado com apenas quatro máscaras fotolitográficas e núcleos de NiFe eletrodepositando. Os dispositivos resultantes apresentaram boa linearidade para campos de até 200 ?T, com responsividades máximas de 16 V/T e 8 V/T quando operados com a excitação senoidal e frequência de 100 kHz. O ruído\\ita contidos na faixa de 0,1 a 10 Hz foi estimado em 40 nT e 59 nT. Também foram desenvolvidos sensores tipo \\ita ortogonais. Foi proposto e validado um modelo matemático para o sinal de saída quando este tipo de sensor é operado em constante saturação. Desta maneira a permeabilidade magnética é modulada pela rotação da magnetização, reduzindo os saltos de Barkhausen. Os sensores foram construídos a partir de fios de cobre com diâmetros de 45 e 120 ?m eletrodepositados com ligas de NiFe e NiFeP, e envoltos por um solenoide. Os melhores dispositivos, com núcleo de NiFe, operados no modo de rotação da magnetização apresentaram considerável redução do ruído em relação ao modo convencional. A amostra menos ruidosa foi de 8 nT para 0,55 nT \\ita contidos na faixa de 0,1 Hz a 10 Hz. O preço pago foi uma diminuição na responsividade, de 796 para 211 V/T e o aumento no efeito \\ita, de 2 para 4,5 ?T. / Two kinds of miniaturized fluxgate magnetic sensor have been developed, a planar parallel and an orthogonal one, with electroplated ferromagnetic alloy cores. The development of the parallel one had focus on the overall manufacture complexity reduction. Two planar layouts making use of only one layer of coils were proposed and constructed with a simplified micromachinig process that used only four photolithographic masks. The cores were obtained by electroplating NiFe thought molds. The sensors presented a maximum sensitivity of 16 V/T and 8 V/T, depending on the layout, for a 100 kHz sine excitation. Also the rms noise levels contained in the 0.1-10 Hz range were measured, resulting in 40 nT and 59 nT. It has been also developed some orthogonal fluxgate sensors. The output signal generated by this kind of sensor operated in constant saturation mode was mathematical modeled and experimentally validated. In this case, the core magnetic permeability is no longer modulated by the domain walls movement but rather by the magnetization rotation. The advantage being the suppression of Barkhausen jumps, one of the main sources of noise. The sensors were build using cooper wires with two diameter, 45 and 120 ?m, electroplated with NiFe and NiFeP alloys. The best devices, with NiFe cores, operated in the magnetization rotation mode had their noise levels reduced by a factor of about 10 when compared to the conventional mode. The less noisy sample went from 8 nT to 0.55 nT \\ita contained in the 0,1-10 Hz range. The drawback was a decrease in the sensitivity, from 796 to 211 V/T and an increase in the perming error, from 2 to 4,5 ?T.
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Superfícies nanoestruturais de titânio e tratamento superficial com filmes Diamond Like Carbon (DLC)

Antonini, Leonardo Marasca January 2012 (has links)
As propriedades físicas, químicas e mecânicas de superfícies de titânio e suas ligas têm sido estudadas buscando uma melhor osseointegração para aplicação em implantes biomédicos. Tais propriedades do material a ser utilizado em implantes têm apresentado influência direta na qualidade da interface osso-implante e uma relação direta com a rugosidade em escala nanométrica e micrométrica, porosidade e molhabilidade (energia de superfície) da superfície. Nesse contexto, estudos relacionados com o processo de eletropolimento de superfícies metálicas de titânio e suas ligas têm sido desenvolvidos visando controlar a morfologia da superfície através da escolha de parâmetros experimentais adequados, para a obtenção de superfícies com diferentes texturas. Dessa forma o presente trabalho tem por objetivo avaliar a influência dos parâmetros operacionais no processo de eletropolimento de Ti-cp, visando à obtenção de superfícies nanoestruturadas com controle morfológico. Foi avaliado o efeito de filmes de DLC (Diamond Like Carbon) eletrodepositados a partir de uma solução orgânica de Dimetilformamida sobre a superfície eletropolida. A etapa de caracterização morfológica das superfícies eletropolidas e eletropolidas revestidas com DLC se deram por meio de microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e perfilometria de contato. Além disso, as superfícies obtidas foram caracterizadas quanto à molhabilidade (ensaio da gota séssil), comportamento eletroquímico (monitoramento do potencial de circuito aberto e curvas de polarização potenciostáticas) e resistência ao desgaste (ensaio tribológico do tipo ball-on-plate). Os filmes de DLC também foram caracterizados por espectroscopia Raman. Os resultados obtidos evidenciaram o efeito dos parâmetros operacionais sobre o controle da morfologia das superfícies de Ti-cp eletropolidas. A obtenção dos filmes DLC foi favorecida em superfícies eletropolidas com a presença de óxidos de titânio. As amostras eletropolidas e revestidas com DLC apresentaram valor do potencial de circuito aberto menos ativo comparativamente ao titânio sem revestimento. Contudo, apenas a presença do óxido formado durante o processo de eletropolimento também contribui para o aumento da resistência à corrosão. Ensaios de desgaste mostraram que a superfície eletropolida sofreu um processo de deformação, enquanto que a amostra eletropolida com revestimento de DLC apresentou melhor resistência ao desgaste. / The physical, chemical and mechanical properties of surface titanium and its alloys have been studied, searching better osseointegration for use in biomedical implants. Such properties of the material used as implants has shown direct influence on the quality of the bone-implant interface and a direct relationship with the roughness in nanometric and micrometric scale, porosity and wettability (surface energy) of the surface. In this context, studies associated to the electropolishing process of metal surfaces of titanium and its alloys have been developed to control the morphology of the surface by choice of the adequate experimental parameters to obtain surfaces with different textures. Therefore the present work aims evaluating the influence of operating parameters in the process of Ti-cp, electropolishing to obtain nanostructured surfaces with controlled morphology. The effect of DLC (Diamond Like Carbon) films electrodeposited was evaluated from an organic solution of Dimethylformamide (DMF) on the electropolished surface. The morphological characterization of electropolished surfaces and electropolished coated with DLC surfaces was made by atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM) and contact profilometry. Moreover, the surfaces obtained were characterized as wettability test (sessile drop test), electrochemical behaviour (monitoring the open circuit potential and potentiodynamic polarization curves) and wear (tribological test of type ball-on-plate). The DLC films were also characterized by Raman spectroscopy. The results showed the effect of operating parameters about control of morphology of the electropolished titanium surfaces. The obtaining of DLC films was favored in electropolished surfaces. The samples electropolished and coated with DLC showed open circuit potential less active compared to titanium without coating, at the same time, the presence of the oxide formed during the electropolishing process also contributes to the corrosion resistance increase. Wear tests shown that the electropolished sample with a DLC coating showed better wear resistance.
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Revestimentos de óxido do tipo espinélio à base de Fe-Ni como tratamento superficial do aço inoxidável ferrítico para aplicação em interconectores de células a combustível do tipo ITSOFC

Ludwig, Gustavo Alberto January 2013 (has links)
Células a combustível são dispositivos de transformação de energia que convertem energia química em energia elétrica. Entre todos os tipos de células a combustível, as do tipo óxido sólido de alta temperatura (HTSOFC), que operam dentro de uma faixa de temperatura de 600 ºC a 1000 ºC são as que apresentam uma tecnologia mais promissora, devido a sua alta eficiência energética. Com a redução de temperatura de operação das células para faixa de 600 ºC a 800 ºC (célula a combustível do tipo óxido sólido de temperatura intermediária - ITSOFC) possibilitou a substituição de materiais cerâmicos por materiais metálicos na fabricação dos interconectores. Entre as ligas metálicas, o aço inoxidável ferrítico tem sido proposto por apresentar coeficiente de expansão térmica compatível com os demais componentes da célula, boa condutividade elétrica e baixo custo. Entretanto, em temperaturas elevadas, os interconectores metálicos de aço inoxidável ferrítico começam a oxidar, formando uma camada de óxido de cromo (Cr2O3), a qual atua como isolante elétrico. Para resolver este problema, revestimentos cerâmicos protetores têm sido propostos. Entre os revestimentos propostos, oxidos do tipo perovskitas e do tipo espinélios, têm sido utilizados, no entanto, os espinélios apresentam maior estabilidade do que as perovskitas em altas temperaturas. Nesse contexto, o presente trabalho tem por objetivo obter revestimento cerâmico do tipo espinélio sobre o aço inoxidável ferrítico AISI 430. Para obtenção dos revestimentos foi utilizada a técnica de eletroposição, observando-se o efeito da variação do pH do eletrólito e do pré-tratamento superficial do substrato sobre a adesão e regularidade do revestimento. Após a obtenção do revestimento, realizou-se tratamento térmico em diferentes temperaturas a fim de verificar a influência da temperatura na obtenção do óxido do tipo espinélio, NiFe2O4. Os revestimentos obtidos foram avaliados quanto às propriedades morfológicas, estruturais e químicas por meio de: microscopia eletrônica de varredura (MEV), perfilometria, difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à resistência à oxidação por 43 horas a 800 ºC. Os resultados obtidos mostraram que foi possível obter o revestimento à base de Fe-Ni, e após o tratamento térmico houve a formação do óxido do tipo espinélio desejado (NiFe2O4). O revestimento obtido foi uniforme e contínuo sobre o substrato metálico, agindo como barreira para difusão do cromo, porém não impediu a difusão do oxigênio, permitindo a formação de Cr2O3 na interface entre o revestimento e o substrato. / Fuel cells are energy-generating devices that transform chemical energy into electrical energy. Considering all types of fuel cells, the high temperature solid oxide fuel cells (HTSOFC) that operate between the temperatures of 600 ºC and 1000 ºC are the ones that appear to offer the most promising technology, due to its high efficiency. However, the reduction on the operational temperature of this kind of cell to the 600 ºC to 800 ºC temperature range (intermediate temperature solid oxide fuel cell – ITSOFC) enabled the usual ceramic materials to be replaced by metallic materials on the manufacture of interconnectors. Among the metallic alloys, the ferritic stainless steel has been suggested as a valuable option, since it presents not only a thermal expansion coefficient compatible with the other components of the cell, but also good electrical conductivity and low cost. Nevertheless, at high temperatures the ferritic stainless steel interconnectors start to suffer oxidation, forming a chromium oxide layer (Cr2O3), which acts as an electrical insulator. In order to solve this problem, ceramic protective coatings have been considered. Among the proposed coatings, ceramic perovskite type and the spinel type oxide have been used. In high temperatures, however, the spinel has a higher stability than the perovskite. In this context, the present work aims to obtain a ceramic coating spinel on the AISI 430 ferritic stainless steel. An electrodeposition technique was employed for the synthesis of the coatings, starting from a Fe-Ni solution, observing parameters such as the electrolyte pH variation and pre-surface treatment on the adhesion of the substrate and the regularity of coating. After the coating production, a heat treatment was applied at different temperatures to verify the influence to obtain the NiFe2O4 spinel type oxide. The coatings which were obtained were assessed in regards to the morphological, structural and chemical properties by scanning electron microscopy (SEM), profilometry and energy dispersive spectroscopy (EDS). Moreover, the coatings were evaluated in regards to their oxidation resistance for 43 hours at 800 ºC. The results showed that it was possible to obtain the coating based on Fe-Ni, and after the heat treatment, the NiFe2O4 spinel type oxide was formed. The coating was homogeneous and continuous over the entire surface, behaving as a barrier to chromium diffusion. However, they did not prevent the oxygen diffusional processes, allowing the formation of Cr2O3 in the interface between the coating and the substrate.
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Revestimento em aço inoxidável AISI430 para aplicação em alta temperatura : óxido tipo Perovskita (La0,6Sr0,4CoO3) sobre óxido tipo espinélio (NiFe2O4)

Lima, Diego Afonso da Silva January 2014 (has links)
O aço inoxidável, quando exposto a altas temperaturas, oxida por um mecanismo misto de difusão do cromo do substrato e do oxigênio do meio ao qual foi submetido. Os interconectores de células a combustível e alguns componentes de sistemas de exaustão veicular são exemplos de aplicação do aço inoxidável ferrítico em alta temperatura. A oxidação acentuada prejudica o desempenho destes componentes e assim, necessitam do desenvolvimento de algum tipo de proteção, que pode ser através de um revestimento sobre a superfície metálica. Trabalhos anteriores no grupo LAPEC mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo perovskita sobre o aço inoxidável não são muito eficientes, uma vez que a perovskita se degrada com o tempo e não é uma barreira eficaz contra a difusão do cromo. No entanto, promove um efeito barreira à migração do oxigênio do meio externo para dentro do substrato. Também mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo espinélio são excelente barreira à difusão do cromo, embora não sejam barreiras à difusão do oxigênio. Nesse contexto, no presente trabalho foram desenvolvidos revestimentos em dupla camada em substrato de aço inoxidável ferrítico AISI 430 para trabalho em altas temperaturas. Uma camada é formada por óxido do tipo Espinélio (NiFe2O4), ou revestimento 1, obtida através da técnica de eletrodeposição de uma liga Fe-Ni, seguida de tratamento térmico a 800 ºC e uma camada formada por óxido do tipo Perovskita (La0,6Sr0,4CoO3), ou revestimento 2, obtida através da técnica de spray pirólise, seguida de tratamento térmico, também a 800 ºC. Foram feitos tratamentos térmicos em momentos diferentes do processo para diferentes sistemas de deposição. Um dos sistemas foi executado sem tratamento térmicos (sistema 1), outro sistema teve tratamento térmico ao final do processo de deposições, tratando as camadas juntamente (sistema 2) e o terceiro sistema teve tratamento térmico após a deposição da primeira camada de revestimento (revestimento 1) por eletrodeposição e outro tratamento térmico após deposição da segunda camada de revestimento (revestimento 2) por spray pirólise (sistema 3). No sistema 1, conforme esperado, não foram encontradas as estruturas dos óxidos de perovskita e espinélio. Nos demais sistemas, os revestimentos apresentaram estas estruturas, embora tenha havido a formação de óxido de cromo. Quanto à morfologia, os revestimentos tratados segundo o sistema 2 apresentaram trincas em sua superfície, o que pode estar associado à diferença de CET (coeficiente de expansão térmica) entre os elementos envolvidos. Os revestimentos tratados segundo o sistema 3 apresentaram uma superfície homogênea, com alguns pequenos pontos de precipitados, possivelmente óxidos. / The stainless steel, when exposed to high temperatures, is oxidized by a mixed diffusion mechanism of the chrome from the substrate and oxygen from the environment to which it was submitted. Fuel cell interconnectors and some vehicular exhaust system parts are examples of the use of ferritic stainless steel at high temperatures. The sharp oxidation harms the performance of these components and thus they require the development of a type of protection, which can be through a coating of the metal surface. Previous works from the LAPEC group have shown that coatings formed by perovskite oxides are not quite efficient, since perovskite degrades over time and it is not an effective barrier to the diffusion of chromium. However, it promotes a barrier effect to the migration of oxygen from the external environment into the substrate. On the other hand, spinel oxide coatings are an excellent barrier to the diffusion of chromium, although they are not a barrier to the diffusion of oxygen. In this context, in the present work double layer coatings were developed from ferritic stainless steel AISI 430 substrates at high temperatures. One layer is formed of a spinel oxide (NiFe2O4), referred to as coating 1, and it was obtained by performing an electroplating technique of a Fe-Ni alloy, followed by a thermal treatment at 800ºC. The other layer is formed by a perovskite oxide (La0,6Sr0,4CoO3), referred to as coating 2, obtained by spray pyrolysis, and followed by a thermal treatment at 800ºC. The thermal treatments were performed in different steps of the process in different deposition systems. One of the systems did not go through a thermal treatment (system 1), another system had the thermal treatment at the end of the deposition processes, with the layers being treated at the same time (system 2), and the third system had a thermal treatment after the deposition of the first layer (coating 1) by electroplating, and another thermal treatment after the deposition of the second layer (coating 2) by spray pyrolysis (system 3). In system 1, as expected, structures of spinel and perovskite oxides were not found. For the other systems, the coatings have shown these structures, although there has been the formation of chromium oxide. In regards to the morphology, the coatings treated following the system 2 have shown cracks in their surface, which could be associated to the TEC (Thermal Expansion Coefficient) difference amongst the involved elements. The system 3 coatings have shown a homogeneous surface, with small spots of precipitates, probably oxides.
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Elaboração e caracterização de revestimentos nanocompósitos Ni-P-Sic eletrodepositados

Malfatti, Célia de Fraga January 2004 (has links)
Revestimentos compósitos com incorporação de SiC (com tamanho médio 600nm e 30nm) à matriz metálica de Ni-P foram elaborados por eletrodeposição a partir de uma solução de sais de níquel, contendo um precursor fosforoso H3PO3, na qual as partículas foram colocadas em suspensão. A partir de medidas de viscosidade e velocidade de sedimentação foi evidenciado que o tamanho das partículas de SiC é uma característica importante que influencia na estabilidade das suspensões. Além disso, a presença de aditivos orgânicos, como SDS ou CTAHS, modifica as características das suspensões podendo ter, de acordo com o tamanho das partículas, um efeito sobre a taxa de incorporação da mesma no depósito durante o crescimento da matriz. Observou-se que acima de uma certa concentração de partículas em suspensão, a taxa de incorporação avaliada em função da fração em volume atinge um patamar, quando, no entanto, a mesma continua a aumentar se avaliada pelo número de partículas incorporadas. Para as suspensões com elevada concentração de partículas, o processo de incorporação torna-se seletivo, e as partículas de menor tamanho são preferencialmente incorporadas. Medidas de microdureza, análise térmica e ensaios eletroquímicos (voltametria cíclica e impedância eletroquímica) foram realizados com o objetivo de investigar o efeito da quantidade e do tamanho das partículas de SiC incorporadas, sobre o comportamento térmico, a microdureza, e a resistência à corrosão dos revestimentos compósitos Ni-P-SiC com teor em fósforo igual a 17 %at.
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Eletrodeposição de cobre em silicio tipo-n monocristalino

Martins, Luiz Felipe de Oliveira January 1996 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T11:09:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T21:15:28Z : No. of bitstreams: 1 107410.pdf: 2306194 bytes, checksum: a2afdc0aada55f67f68af26080b8e8f4 (MD5) / O objetivo principal deste trabalho é estudar o processo experimental de eletrodeposição de filmes de cobre sobre silício monocristalino. O arranjo experimental utilizado é constituído de uma célula de três eletrodos, o eletrólito e um potenciostato. Sulfato de cobre (CuSO4) em solução aquosa foi empregado como fonte de íons de cobre. Variações na estrutura do depósito, sua morfologia e sua composição foam conseguidas com alterações nos potenciais aplicados durante a deposição, com a adição de substâncias na solução empregada como eletrólito e com o controle do pH da mesma. O arranjo experimetnal também foi utilizado para a obtenção de informações sobre o sistema de deposição estudado, com o uso da técnica de voltametria cíclica. A análise e caracterização dos filmes foi obtida através das técnicas de espectroscopia de elétrons Auger, microscopia eletrônica de varredura e espectrometria de retro-espalhamento Rutherford. Foram observadas características específicas do sistema metal/semicondutor, como a formação de barreira Schottky. O crescimento de um depósito de cobre pode ser constatado em dois regimes: anódico e catódico. Para ambos os regimes foi observado que as camadas de cobre não apresentavam contaminantes a nível de detecção das técnicas utilizadas. Somente foram detectados contaminantes na superfície e na interface Si/Cu, principalmente oxigênio. No regime anódico, foi observado o crescimento de um depósito de cobre e a concomitantemente corrosão da superfície do silício. Um modelo para explicar a deposição de cobre em regime de corrente anódica será apresentado.

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