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Novel Amine-Functionalized Phosphoryl Hydrazine Flame Retardants for Epoxy Resin Systems

Bin Sulayman, Abdulhamid January 2018 (has links)
No description available.
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[en] PROPERTIES OF A POLYMERIC ANTICORROSIVE COATING WITH GRAPHENE AS NANOFILLER / [pt] PROPRIEDADES DE REVESTIMENTO ANTICORROSIVO POLIMÉRICO NANOADITIVADO COM GRAFENO

MARIO NOGUEIRA BARBOSA JUNIOR 31 August 2020 (has links)
[pt] Revestimentos funcionais ou inteligentes (orgânicos, inorgânicos ou híbridos) são materiais que podem ser adaptados para muitas aplicações em que devem ser capazes de executar um conjunto bem definido de funções, como propriedades químicas, mecânicas, elétricas e magnéticas melhoradas. Um dos objetivos deste projeto foi estudar a eficiência do grafeno nanoaditivado em um revestimento epóxi anticorrosivo. Os compósitos foram sintetizados pela adição de grafeno nos teores de 0,1 e 0,5 porcento (p / p) a um revestimento de dois componentes. Para a caracterização do grafeno, foram obtidos difratogramas de DRX e imagens de AFM. Técnicas de caracterização como espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e Raman foram aplicadas para obtenção de informações relevantes da estrutura molecular e modo de interação entre moléculas da resina epóxi e do grafeno. A análise térmica foi realizada para avaliar a resistência térmica do material e determinar a temperatura de transição vítrea do nanocompósito curado. Os resultados dos testes de termogravimetria não indicaram uma alteração significativa na Tg (transição vítrea da matriz polimérica) com a adição da nanocarga. Isso pode estar relacionado à uma cura incompleta da resina e/ou defeitos grafíticos presentes na amostra de grafeno utilizada. Os testes de imersão em célula atlas e ensaios cíclicos mostraram que as adições de grafeno promovem melhorias no revestimento epóxi no que diz respeito à resistência à corrosão, especialmente na concentração de 0,1 porcento em peso. Devido à demanda significativa da indústria por proteção contra corrosão do aço, o entendimento da interação entre o revestimento epóxi e o grafeno como carga é muito relevante no sentido de encontrar propriedades anticorrosivas superiores. / [en] Functional or smart coatings (organic, inorganic, or hybrid) are materials that can be adapted for many applications where they must be able to perform a well-defined set of functions such as improved theirs chemical, mechanical, electrical and magnetic properties. One of the objectives of this project was to study the efficiency of nanoaditivated graphene in an anticorrosive epoxy coating. The composites were synthesized by the addition of graphene in a polymeric matrix in the contents of 0.1 and 0.5 percent (w/w). For the graphene characterization, XRD diffractograms and AFM images were obtained. Characterization techniques such as Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Raman were applied to obtain relevant information on the molecular structure and interaction between epoxy resin and graphene molecules. Thermal Analysis was performed to analyze the material thermal resistance and to determine the glass transition temperature of cured nanocomposite. The thermogravimetry results did not indicate a significant change in the glass transition temperature of the polymeric matrix when submitted to the addition of the nanocharge. This may be related to an incomplete curing process of the resin and/or the presence of defects in the graphene sample. Atlas cell immersion tests and cyclic tests results indicate that graphene additions promote improvements to the epoxy coating concerning corrosion resistance, especially at the concentration of 0.1 percent by weight. Because of the significant demand of industry for steel corrosion protection, the understanding of interaction between epoxy coating and graphene as a filler is very relevant in direction to find out superior anticorrosive properties.
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Desenvolvimento de fontes radioativas seladas imobilizadas em resina epóxi para verificação de detectores utilizados em Medicina Nuclear / Development of sealed radioactive sources immobilized in Epoxy resin for verification of detectors used in nuclear medicine

Tiezzi, Rodrigo 04 February 2016 (has links)
As fontes radioativas seladas são usadas na verificação de detectores de câmara de ionização, os quais medem a atividade dos radioisótopos usados nas mais diversas áreas, como na Medicina Nuclear. A medida da atividade dos radioisótopos deve ser feita com exatidão, pois será administrada em um paciente. Para garantir o adequado funcionamento dos detectores de câmara de ionização, são estipulados ensaios normatizados pela Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA) e a Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) utilizando-se fontes radioativas seladas de Bário-133, Césio-137 e Cobalto-57. Os testes avaliam a exatidão, precisão, reprodutibilidade e linearidade da resposta do equipamento. O foco deste trabalho foi o estudo e o desenvolvimento dessas fontes radioativas padrão de Bário-133, Césio-137 e Cobalto-57, utilizando um polímero, no caso resina epóxi comerciais do tipo éter diglicidílico do bisfenol A e um agente de cura a base de poliamina modificada da dietilenotriamina ,para imobilizar o material radioativo. A matriz polimérica apresenta a função primordial de fixar e imobilizar o conteúdo radioativo não permitindo seu vazamento dentro dos limites técnicos exigidos pelas normas de proteção radiológica no quesito de características de uma fonte selada e, adicionalmente, ter a capacidade de reter a emanação de quaisquer gases que venham a se formar durante o processo de fabricação e do período de vida útil deste artefato. O processo de manufatura de uma fonte selada padrão consiste no envasamento, em um frasco de geometria padronizada, de uma quantidade, em volume fixo, de uma matriz polimérica no interior da qual é adicionada e dispersada homogeneamente uma quantidade precisa e exata em atividade de um material radioativo padrão. Nesse sentido, realizou-se um estudo para a escolha da resina epóxi, analisando suas características e propriedades. Foram realizados estudos e testes, verificando a máxima miscibilidade da resina com a água (solução ácida, simulando as condições da solução radiativa), perdas de propriedades mecânicas e térmicas, bem como o controle de dose radioativa para a completa cura (irradiadores de cobalto).Foram produzidas fontes de césio-137 e bário-133, realizou-se testes para determinação do grau de homogeneidade na dispersão do material radioativo na matriz e testes de imersão das fontes seladas produzidas para verificar a estanqueidade do sistema desenvolvido, obtendo um resultado satisfatório de acordo com as normas. Analisando todos os resultados obtidos, as fontes seladas podem ser confeccionadas em matriz epóxi DGEBA e endurecedor poliamínico DETA modificado, desde que a quantidade de material radioativo, na forma de solução ácida, adicionado à composição não ultrapasse um teor de 20%. A cura da resina epóxi pode ser melhorada em relação a ambiente, com uso da irradiação desde que seja exposta a uma dose ao redor de 33 kGy durante a cura. Nos testes de estanqueidade, verificou-se que as fontes são estanques, as medições da atividade da água utilizada nos testes mostraram um valor inferior a 185 Bq (de acordo com a International Standard Organization- Radiation protection sealed radioactive sources - ISO 9978), comprovando a eficiência da resina epóxi como material para selar o material radioativo. Tendo a finalidade de criar uma tecnologia nacional capaz de suprir a demanda deste produto no mercado interno e atingir excelência em qualidade através da acreditação e certificação do produto junto aos órgãos competentes. / The radioactive sealed sources are used in verification ionization chamber detectors, which measure the activity of radioisotopes used in several areas, such as in nuclear medicine. The measurement of the activity of radioisotopes must be made with accuracy, because it is administered to a patient. To ensure the proper functioning of the ionization chamber detectors, standardized tests are set by the International Atomic Energy Agency (IAEA) and the National Nuclear Energy Commission using sealed radioactive sources of Barium-133, Cesium-137 and Cobalt-57. The tests assess the accuracy, precision, reproducibility and linearity of response of the equipment. The focus of this work was the study and the development of these radioactive sources with standard Barium-133 and Cesium-137, using a polymer, in case commercial epoxy resin of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) and a curing agent based on modified polyamine diethylenetriamine (DETA), to immobilize the radioactive material. The polymeric matrix has the main function of fix and immobilize the radioactive contents not allowing them to leak within the technical limits required by the standards of radiological protection in the category of characteristics of a sealed source and additionally have the ability to retain the emanation of any gases that may be formed during the manufacture process and the useful life of this artifact. The manufacturing process of a sealed source standard consists of the potting ,into bottle standardized geometry, in fixed volume of a quantity of a polymeric matrix within which is added and dispersed homogeneously to need and exact amount in activity of the radioactive materials standards. Accordingly, a study was conducted for the choice of epoxy resin, analyzing its characteristics and properties. Studies and tests were performed, examining the maximum miscibility of the resin with the water (acidic solution, simulating the conditions of radioactive solution), loss of mechanical and thermal properties, as well as the radioactive dose control for complete curing (cobalt irradiators). For this work was produced a sources of barium-133 and cesium -137,tests were conducted to determination the degree of homogeneity in the dispersion of the radioactive material in the matrix and immersion tests of sealed sources produced to verify the leakage (ISO 9978) of the developed system, occurring obtaining a satisfactory result. With the purpose of creating a national technology able to meet the demand of this product in the domestic market and achieve excellence in quality through accreditation and certification of the product by the appropriate bodies.
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Avaliação comparativa da alteração dimensional de diferentes materiais utilizados para a confecção de troquéis / Comparative evaluation of dimensional change of different materials used to die making

Walter Luis Soares Fialho 12 December 2007 (has links)
Neste trabalho experimental, objetivou-se avaliar comparativamente a alteração dimensional de três diferentes materiais utilizados na confecção de troqueis: gesso tipo IV Fuji Rock (GC), resina epóxica industrial Sikadur 32 (Sika) e resina epóxica Tri-Epoxy Die Material (Tri-Dynamics). Foram confeccionados dois modelos-padrão em aço inoxidável. Um desses modelos foi confeccionado de modo a simular um preparo para coroa total em um pré-molar. O outro modelo foi confeccionado 2,0mm maior em todas as dimensões em relação ao primeiro de modo a proporcionar um alívio uniforme para a base leve do material de moldagem. Trinta troquéis foram obtidos a partir de moldes em silicona de adição (Aquasil Dentsply) utilizada com a técnica de dois passos. Os troqueis foram divididos em grupos de dez para cada material. As alterações foram mensuradas através das medições da altura e dos diâmetros da base e do topo dos troqueis obtidos, com o auxílio de um Projetor de Perfis Deltronic DV-114 com leitura em software. As medidas obtidas foram dispostas em tabelas e analisadas estatisticamente. Após avaliação pode-se concluir que houve diferença estatisticamente significante entre todos os grupos testados. Os troquéis de gesso tipo IV Fuji Rock (GC) contraíram nas medições da altura e do diâmetro do topo, e expandiram nas medições do diâmetro da base, apresentando diferença estatisticamente significativa em todas as comparações com o grupo controle (metal). Os troquéis de resina epóxica Tri-Epoxy (Tri-Dynamics) contraíram nas medições da altura e do diâmetro do topo, e expandiram nas medições diâmetro da base, apresentando diferença estatisticamente significante somente no diâmetro do topo nas comparações com o grupo controle (metal). Os troquéis de resina epóxica Sikadur 32 (Sika) contraíram nas medições da altura e do diâmetro do topo, e expandiram nas medições do diâmetro das base, apresentando diferença estatisticamente significante em todas as comparações com o grupo controle (metal). / The aim of this study was to comparatively evaluate the dimensional changes of three different materials used in the production of dies: gypsum type IV - Fuji Rock (CG), industrial epoxy resin - Sikadur 32 (Sika) and epoxy resin - Tri-Epoxy Die Material (Tri-Dynamics). Two standard models of stainless steel have been made. One of these models was prepared to simulate a full crown preparation on a premolar. The other model was prepared 2.0 mm larger in all dimensions compared to the first one so as to provide an uniform relief for impression material mild base. Thirty dies have been made from molds in vinyl polysiloxane (Aquasil - Dentsply) using the two steps technique. Dies were divided into groups of ten for each material. Changes were evaluated by measuring the height and diameter of bottom and top of the dies with the aid of a Deltronic DV-114 Profiles Projector with reading software. The resultant measurements were arranged into tables and statistically analyzed. After evaluation, it was concluded that there was a statistically significant difference among all tested groups. Gypsum Fuji Rock type IV (GC) dies shrank in tops height and diameter measurements, and expanded the bottom diameter measurements, showing statistically significant differences when compared to control group (metal). Epoxy resin Epoxy-Tri (Tri-Dynamics) dies shrank in tops height and diameter and expanded in bottom diameter measurements, showing statistically significant difference only in tops diameter when compared to control group (metal). Epoxy resin Sikadur 32 (Sika) dies shrank in tops height and diameter measurements and expanded in bottoms diameter measurements, showing a statistically significant difference when comparing to control group (metal).
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Vieillissement thermique de peintures anticorrosion : corrélations entre les évolutions de la chimie, de l'architecture macromoléculaire et des propriétés fonctionnelles / Thermal aging of corrosion resistant coatings : correlations between evolutions of the chemical structure, the macromolecular architecture and the functional properties

Colin, Alexis 10 December 2015 (has links)
Des revêtements multicouche anticorrosion, ou peintures anticorrosion, sont utilisés dans de nombreuses applications industrielles telles que la protection d’emballages métalliques utilisés pour le transport ou l’entreposage de matériaux radioactifs. En conditions d’usage, les propriétés fonctionnelles de ces peintures peuvent être dégradées sous l’effet de la température et des conditions environnementales (lumière, dioxygène, humidité, …). Ces évolutions ont été attribuées au vieillissement des différentes couches de peinture constituant le revêtement anticorrosion (vernis de structure acrylique-siloxane, sous couches de type résine époxydique à durcisseur amine). Afin de mener à bien cette étude, une approche dite « multi-échelle ascendante » a été développée. Cette méthodologie, initialement focalisée sur la modification des propriétés physico-chimiques des polymères vierges constituant chaque couche du revêtement (depuis l’évolution de la structure chimique et de l’architecture macromoléculaire, vers les propriétés fonctionnelles), est ensuite progressivement complexifiée par l’ajout d’additifs à la formulation des peintures (pigments, particules barrières à l’oxydation ou anticorrosion, …) avant que le revêtement multicouche complet ne soit analysé dans son ensemble. Ce travail de thèse vise à identifier et à corréler les modifications de la structure chimique et de l’architecture macromoléculaire des différentes couches de peinture responsables de la modification des propriétés fonctionnelles du revêtement anticorrosion. / Anti-corrosive multilayer coatings, or anti-corrosive paints, are used in several industrial applications such as metallic package protection used for transportation or storage of radioactive materials. In working conditions, functional properties of these paints could be degraded under the influence heat or environmental conditions (light, oxygen, moisture …). Such evolutions had been attributed to the aging of the different paint layers that constituted the anticorrosive coating (acrylic-siloxane topcoat, epoxy resin with amine hardener undercoats). In order to properly carry out this study, a « bottom-up multiscale approach » has been developed. This methodology, initially focused on the physico-chemical modifications of neat polymers that constituted each layer of the coating (from chemical structure and macromolecular architecture evolutions to functional properties), is then complexified by adding filers to the paint formulations (pigments, barrier or anti-corrosive particles …). The complete multilayer coating analyses are the last steps of that methodology. The aim of this thesis is to identify and correlate the evolution of anti-corrosive multilayer coating functional properties to the chemical and architectural modifications in each different layer.
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Χαρακτηρισμός & μελέτη της επίδρασης των ρωγμών & της θερμικής κόπωσης στη μηχανική συμπεριφορά σύνθετων υλικών εποξικής ρητίνης ενισχυμένης με κόκκους αλουμινίου

Αγγελακόπουλος, Γιώργος 09 February 2009 (has links)
Εξ’ αιτίας της ραγδαίας αύξησης στη χρήση σύνθετων υλικών, στην παρούσα εργασία ασχοληθήκαμε με σύνθετο υλικό μήτρας εποξικής ρητίνης και ενίσχυσης κόκκους αλουμινίου με μέση διάμετρο 63 μm. Σκοπός της έρευνας αυτής είναι κατά πρώτον να μελετήσει τη συμπεριφορά του συνθέτου σε στατική κάμψη αναλόγως της κατά βάρος περιεκτικότητά του σε κόκκους και να συγκρίνει τα πειραματικά αποτελέσματα με αντίστοιχες θεωρητικές προβλέψεις και κατά δεύτερον να μελετήσει την επίδραση βλάβης λόγω ύπαρξης εγκοπής ή θερμικής κόπωσης στην υποβάθμιση του σύνθετου υλικού και να προβλέψει την παραμένουσα μηχανική συμπεριφορά χρησιμοποιώντας το μοντέλο R.P.M. Τρία διαφορετικά μοντέλα πρόβλεψης, ανεπτυγμένα απ’ το CMG (Composite Material Group) του Πανεπιστημίου Πατρών, θα εφαρμοστούν για τις προβλέψεις και δύο απ’ αυτά θα συγκριθούν και με άλλα μοντέλα ανεπτυγμένα από άλλους ερευνητές. Κατ’ αρχήν, για τον υπολογισμό της μέγιστης τάσης εφαρμόστηκε το μοντέλο του τμηματικού κόκκου. Σύμφωνα με το μοντέλο αυτό, ο κόκκος χωρίζεται σε άπειρο αριθμό ινών και σύμφωνα με την θεωρία του Cox μπορεί να υπολογιστεί η μέση τάση που ασκείται σε κάθε ίνα του κόκκου. Στη συνέχεια, για τον υπολογισμό του μέτρου ελαστικότητας συναρτήσει της κατά βάρους περιεκτικότητας σε κόκκους αλουμινίου εφαρμόστηκε το μοντέλο της μεσοφάσης. Το μοντέλο αυτό λαμβάνει υπόψιν την ύπαρξη μιας τρίτης φάσης ανάμεσα στις δύο κύριες (μήτρα-ενίσχυση) και η οποία αποτελεί μια σημαντική παράμετρο επίδρασης στη συμπεριφορά οποιουδήποτε σύνθετου υλικού. Τέλος, στις περιπτώσεις της ύπαρξης εγκοπής και της θερμικής κόπωσης εφαρμόστηκε το μοντέλο R.P.M. Το μοντέλο αυτό μπορεί να εφαρμοστεί για την περιγραφή της υποβάθμισης των ιδιοτήτων των υλικών μετά από βλάβη και στη συγκεκριμένη εργασία εφαρμόστηκε για να περιγράψει τις μεταβολές στην μέγιστη τάση του υλικού και στο μέτρο ελαστικότητάς του συναρτήσει του μήκους εγκοπής ή του αριθμού των θερμικών κύκλων. / -
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Monitoramento de cura e fotocura de resinas epóxi através da espectroscopia fotoacústica / Cure and photocuring processes of epoxy resins monitored by photoacoustic spectroscopy

Francis de Souza Borges 20 February 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foi proposto o monitoramento do processo de cura e fotocura de resinas epóxi através da Espectroscopia Fotoacústica. Nos experimentos, foram utilizados dois tipos de resinas epóxi: A resina Epoxtec 331, com o endurecedor DER 24, e a resina fotocurada EBECRYL 3720-TP25, com o fotoiniciador OMNIRAD 808. Foram utilizados dois modelos de células fotoacústicas: uma baseada na técnica de diferença de fase dos dois feixes (T2F); e outra convencional. São apresentadas as montagens experimentais desenvolvidas para os monitoramentos da cura e fotocura das resinas. O estudo foi realizado monitorando o sinal fotoacústico fazendo varredura em comprimentos de onda. Também foi monitorado o sinal fotoacústico em função do tempo durante as curas e fotocuras. Foi estudado o efeito de luz saturante, não modulada, nos processos de fotocura. Tanto a amplitude quanto a fase do sinal fotoacústico revelaram-se boas ferramentas para o monitoramento proposto. Apesar de muitos dos efeitos encontrados, nos estudos realizados, ainda não terem explicação, o presente trabalho mostrou a potencialidade da espectroscopia fotoacústica para esta área de pesquisa. / In this work it was proposed the monitoring of the cure and photocuring of epoxy resins by Photoacoustic Spectroscopy. In the experiments, two types of epoxy resins were used: the resin Epoxtec 331,with the hardener DER 24; and the resin EBECRYL 3720 - TP25, with the photoinitiator 808 OMNIRAD. Two models of Photoacoustic cell were used: one based on two-beam phase-lag technique (T2F); and a conventional one. The developed set-ups for monitoring of cure and photocuring of epoxy resins are presented. The study was carried out with monitoring the photoacoustic signal on the wavelengths scan. Also the photoacoustic signal as a function of time was observed during the cure and photocuring. The effect of unmodulated saturating light was studied in the processes of photocuring. Both the amplitude and the phase of the photoacoustic signal proved to be good tools for the proposed monitoring. Although many of the effects found in these studies have not yet been explained, the present study showed the potential of photoacoustic spectroscopy to this area of research.
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Estudo da aderência de barras de aço coladas ao concreto com resina Epóxi. / Study of bond behavior between reinforced bar and concrete with epoxi resin.

Dennis Videira Fernandes 25 March 2011 (has links)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Assim como em outras áreas do conhecimento a construção civil vem evoluindo ao longo dos anos. Grandes investimentos e elevadas taxas de demandas por novos projetos requerem uma maior velocidade na consolidação de obras. Neste cenário, ficam precários os estudos e pesquisas que avaliam a capacidade de novas tecnologias. Na área do concreto e estruturas de concreto armado, depara-se a associação de técnicas consolidadas à métodos inovadores. A utilização de polímeros como material de construção, como é o caso dos aditivos para concreto, dos tubos e conexões, das esquadrias e como adesivos, utilizados em ligações de aduelas de pontes, associados a fibras de vidro ou carbono para reforços estruturais e para fixação de armaduras ou conectores no caso de reparação de estruturas, oferecendo uma solidarização eficiente entre elementos estruturais. O presente trabalho visa avaliar uma pequena parcela de aplicação de materiais poliméricos, principalmente quanto a sua característica de aderência e colagem de barras de aço ao concreto. O desenvolvimento do estudo ocorreu sobre uma perspectiva de ensaios laboratoriais de arrancamento de barras coladas com resina epóxi em blocos de concreto, sendo estes resultados comparados com barras de aço concretadas em blocos de concreto. Desse modo o principal fator de comparação seria a tensão de aderência desenvolvida na área de contato da barra com o substrato. Alguns parâmetros foram inseridos para uma abordagem de maior amplitude, tais como variação do diâmetro da barra (φ = 10,0mm; φ = 12,5mm e φ = 16,0mm), do comprimento de ancoragem (múltiplos do diâmetro, sendo 5φ e 7,5φ) e da espessura da resina (1mm, 2mm e 3mm). De forma complementar procedeu-se ao ensaio de vigas bi-apoiadas submetidas à flexão visando representar o comportamento de uma recuperação/reforço estrutural aplicado em escala. Para avaliar o comportamento destas vigas, foram ensaiados dois espécimes, uma viga padrão concretada de uma única vez e outra submetida a um reparo estrutural, onde possuía a armadura inferior inserida posteriormente à concretagem inicial, colada com resina epóxi nas extremidades da viga. / Just like others fields of knowledge, the civil construction is evolving. Hughes investments and the need for new projects improve the speed and the technology usually applied for basic infrastructures development. These scenarios achieve issues as the miss understanding of the behavior of this technological advances in long terms, caused by the few studies and researches about these subjects. At the concrete structures field, an extremely self consolidate knowledge whose have been replaced for new methods, as the case of the polymeric materials. This kind of material have large scale of applications at construction and projects of structural elements, used as a bond interface for different elements and offering a significant monolithically performance between structural pieces. The current study pretends analyze the behavior of bonded steel bars at the concrete using epoxy resin. The development of the study occur by lab tests where a steel bar is pulled out of a concrete block, named Pull-out-test. This one was adapted for a bond whit epoxy resin, were the results was compared whit the regular ones (concrete bonded bars), in this method the phenomenon of the stress occurred at the bar surface in contact whit the concrete or the resin evaluate. Some parameters were included for a better understanding of the bond behavior, such as: Steel bar diameter (10mm, 12,5mm and 16mm); Length of anchorage (5φ and 7,5φ), and Resin thickness (1mm, 2mm and 3mm). For the same purpose, was molded a concrete beam to represent the bonded situation at a real condition, these beam had two different configuration, one of those were a regular reinforcement beam, and the other one were a recuperated reinforcement beam, whit yours inferior steel bar added post concrete solidification, simulating a intervention at a problematic beam, in this case the steel bars were bonded whit epoxy resin at the edges of the beam.
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Preparação e caracterização de resina epóxi transparente dopada com nanoestruturas semicondutoras de CdS

Silveira, João Borges da [UNESP] 23 July 2009 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-07-23Bitstream added on 2014-06-13T19:32:46Z : No. of bitstreams: 1 silveira_jb_me_ilha.pdf: 1625672 bytes, checksum: 5fb649c1f1320fe8b2df5942ab03558b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho visou a produção e o estudo das propriedades físicas de amostras de resina epóxi transparente dopadas com diferentes concentrações de nanocristais de sulfeto de cádmio (CdS). As técnicas de difração de raios-X, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia Raman e calorimetria diferencial de varredura (DSC) foram utilizadas para estudar as propriedades estruturais. Espectroscopias de refletância e de transmitância foram utilizadas para obter a dispersão do índice de refração e do coeficiente de extinção na região do UV-Vis para amostras dopadas com diferentes concentrações de CdS. A técnica do ângulo de Brewster foi também utilizada para determinar o índice de refração das diferentes amostras. Os valores dos índices de refração obtidos através das medidas de refletância e de transmitância na região do UV-Vis e da técnica do ângulo de Brewster foram comparados e os resultados mostraram que a técnica do ângulo de Brewster além de apresentar valores que conferem com a literatura apresentou valores com alta precisão. Foram realizadas medidas de birrefringência opticamente. Foram obtidos resultados da birrefringência fotoinduzida por um fóton para diferentes concentrações de CdS por amostra e para diferentes intensidades da luz de excitação. Os resultados foram quantificados utilizando alguns dos principais modelos teóricos, onde foi observado que a resina epóxi pura apresenta birrefringência fotoinduzida e a adição do CdS contribui para o aumento da birrefringência. / The present work sought production and study of the physical properties of samples of transparent epoxy resin doped with different concentrations of structures of cadmium sulfide (CdS) nanocrystals. X-ray diffraction, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy e differential scanning calorimetry techniques were used to study their structural properties. Reflectance and transmittance spectroscopy were used to obtain of the refraction index and of the extinction coefficients dispersion in the UVVis region for doped samples with different concentrations of CdS. The Brewster angle technique also was used to determine the refraction index of the different samples. The refraction index values obtained using the reflectance and transmittance measurement in the UV-Vis region and Brewster angle technique were compared and the results showed that the Brewster angle technique besides presents values that check with the literature, presented values with high precision. Measurements of optically induced birefringence were accomplished. Were obtained results of the photo induced birefringence by a photon for different concentrations of CdS for sample and for different intensities of the excitement light. The results were quantified using some of the principal theoretical models, where was observed that the pure epoxy resin presents photo induced birefringence and the addition of the CdS contributes to the increase of the birefringence.
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Développement, étude physico-chimique et optimisation de mousses polymères biosourcées / Development, physico-chemical study and optimization of bio-based polymer foams

Mazzon, Elena 08 July 2016 (has links)
Ce travail de thèse porte sur le développement d’une nouvelle génération de mousses polymères biosourcées capables de satisfaire la fonction d’âme alvéolaire et structurale de pièces automobiles. Les formulations époxy choisies comme base polymère reposent sur deux différents prépolymères époxy, l’huile de lin époxydée (ELO) et le glycérol époxydé (GE). Ces derniers, associés en proportions variables, sont réticulés avec deux différents durcisseurs : l’isophorone diamine (IPDA) ou l’anhydride méthyl tétrahydrophtalique (MTHPA). Les formulations ternaires « ELO – GE – durcisseur » ont été caractérisées selon une approche multi-techniques (DSC, TGA, rhéométrie dynamique et en mode permanent) permettant d’établir des relations structure-propriétés fiables. Puis, la production d’une mousse a été possible grâce à la maîtrise d’une réaction chimique qui se déroule parallèlement à la réticulation de la résine époxy. Le bicarbonate de sodium et de potassium ont été retenus comme agents moussants. Afin d’améliorer les performances finales des mousses, la proportion de GE au sein des formulations polymère à base IPDA a été augmentée. Mais, une telle modification induit la dégradation thermique du système à cause de l’exothermicité élevée de la réaction de réticulation. L’introduction d’un absorbeur d’exothermicité, permet grâce à sa décomposition endothermique de contrôler l’excès de chaleur dégagée et par la même d’empêcher la dégradation. Une dernière classe de durcisseurs a également été étudiée et donne après optimisation des mousses dotés d’excellentes propriétés ultimes. Ainsi, une large gamme de mousses biosourcées rigides et légères pouvant être mises en œuvre dans un temps très court a été développée. / This thesis focuses on the development of a new generation of bio-based polymer foams able to produce low density core in sandwich structure for automotive applications. The polymer formulations used in this research contain two different epoxy compounds, epoxidized linseed oil (ELO) and the epoxidized glycerol (GE). Combined in varying proportions, they were cured with two different hardeners, isophorone diamine (IPDA) or methyl tetrahydrophthalic anhydride (MTHPA). Ternary formulations “ELO – GE – hardener” were characterized by a multi-techniques approach (DSC, TGA, rheometry in steady or dynamic mode) in order to establish structure-property relationships. The production of polymeric-foam materials was carried out by tuning a chemical reaction which takes place during curing. Sodium bicarbonate and potassium bicarbonate were used as harmless foaming agents. In order to improve the final performances of the foams, the ratio GE/ELO was increased in the reactive formulations based on IPDA hardener. But, such modification provokes also the thermal degradation of the system because of the high exothermicity of the curing reaction. The introduction of “exothermicity regulators” that undergo endothermic transformations allowed to control the excess of released heat and consequently, to prevent the material degradation. A last class of hardener was also studied and made it possible after optimization the production of foams with good ultimate properties. To conclude, a large range of biobased and lightweight rigid foams able to be produced in a few minutes was developed.

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