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[pt] É desenvolvido um sensor baseado na tecnologia da fibra óptica que detecta a mudança de fase do CO2. O sensor é composto de uma fibra óptica monomodo e uma bancada experimental composta por três sistemas: óptico, eletrônico e mecânico, para facilitar a adquisição das medidas. A grandeza utilizada para detectar a mudança de fase do CO2 foi o índice de refração, para isto é utilizado um refratômetro que mede o índice de refração de substâncias e fundamentado na refração de Fresnel. Além disso, foi necessária uma calibração do sensor empregando-se substâncias padrão de índice de refração conhecidos na faixa de 1,26 a 1,40, além da calibração de índice de refração unitário para o ar. Para observar a mudança de fase do CO2, testou-se o CO2 mudando a temperatura na faixa entre -40 Celsius e 21 Celsius a e pressões entre 100 kPa a 5700 kPa. O sistema operou de acordo com as expectativas, detectando corretamente o índice de refração do CO2 para as fases de gás e líquido. / [en] An optical fiber technology-based sensor that can detect phase changes of CO2 was developed. The sensor is comprised of a singlemode fiber and an experimental setup composed of three systems: optical, electronic and mechanical, which helped with the data acquisition. The quantity used to detect phase changes of CO2 was the refractive index. For this purpose, a refractometer, a device that measures the substance s refractive index based on Fresnel s reflection, was used. Moreover, it was necessary to calibrate the sensor using standard substances with well known refractive indices in the range from 1.26 to 1.40.To observe phase changes of CO2, this substance was tested changing the temperature in a range from 21 degrees C to -40 degrees C and the pressure from 100 kPa to 570 kPa.The system performed in accordance with the expectations, detecting properly the refractive index of CO2 for the liquid and gas phases.

Orientador: Victor Ciro Solano Reynoso / Banca: Keizo Yukimitu / Banca: Raul Fernando Cuevas Rojas / Resumo: O presente trabalho visou a produção e o estudo das propriedades físicas de amostras de resina epóxi transparente dopadas com diferentes concentrações de nanocristais de sulfeto de cádmio (CdS). As técnicas de difração de raios-X, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia Raman e calorimetria diferencial de varredura (DSC) foram utilizadas para estudar as propriedades estruturais. Espectroscopias de refletância e de transmitância foram utilizadas para obter a dispersão do índice de refração e do coeficiente de extinção na região do UV-Vis para amostras dopadas com diferentes concentrações de CdS. A técnica do ângulo de Brewster foi também utilizada para determinar o índice de refração das diferentes amostras. Os valores dos índices de refração obtidos através das medidas de refletância e de transmitância na região do UV-Vis e da técnica do ângulo de Brewster foram comparados e os resultados mostraram que a técnica do ângulo de Brewster além de apresentar valores que conferem com a literatura apresentou valores com alta precisão. Foram realizadas medidas de birrefringência opticamente. Foram obtidos resultados da birrefringência fotoinduzida por um fóton para diferentes concentrações de CdS por amostra e para diferentes intensidades da luz de excitação. Os resultados foram quantificados utilizando alguns dos principais modelos teóricos, onde foi observado que a resina epóxi pura apresenta birrefringência fotoinduzida e a adição do CdS contribui para o aumento da birrefringência. / Abstract: The present work sought production and study of the physical properties of samples of transparent epoxy resin doped with different concentrations of structures of cadmium sulfide (CdS) nanocrystals. X-ray diffraction, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy e differential scanning calorimetry techniques were used to study their structural properties. Reflectance and transmittance spectroscopy were used to obtain of the refraction index and of the extinction coefficients dispersion in the UVVis region for doped samples with different concentrations of CdS. The Brewster angle technique also was used to determine the refraction index of the different samples. The refraction index values obtained using the reflectance and transmittance measurement in the UV-Vis region and Brewster angle technique were compared and the results showed that the Brewster angle technique besides presents values that check with the literature, presented values with high precision. Measurements of optically induced birefringence were accomplished. Were obtained results of the photo induced birefringence by a photon for different concentrations of CdS for sample and for different intensities of the excitement light. The results were quantified using some of the principal theoretical models, where was observed that the pure epoxy resin presents photo induced birefringence and the addition of the CdS contributes to the increase of the birefringence. / Mestre

1-Microevaporation - Microfluidics is the branch of fluid mechanics dedicated to the study of flows in the channel withdimensions between 1 micron and 100 micron. The object of this chapter is to illustrate the basicprinciples and possible applications of microfluidic chip, called microevaporator. In the first part ofthe chapter, we present a detailed description of the physics of microevaporators using analyticalarguments, and describe some applications. In the second part of the chapter, we present theexperimental protocol of engineering of micro evaporator and different type of microfluidics device.2- On-chip microspectroscopy - The object of this chapter is to illustrate a method to measure absorption spectra during theprocess of growth of our materials in our microfluidic tools. The aim is to make an opticalcharacterization of our micro materials and to carry-out a spatio-temporal study of kineticproperties of our dispersion under study. This instrumental chapter presents the theoretical basis !of the method we used.3-Role of colloidal stability in the growth of micromaterials - We used combined microspectroscopy and videomicroscopy to follow the nucleation and growth ofmaterials made of core-shell Ag@SiO2 NPs in micro evaporators.!We evidence that the growth is actually not always possible, and instead precipitation may occurduring the concentration process. This event is governed by the concentration of dispersion in thereservoir and we assume that its origin come from ionic species that are concentrated all togetherwith the NPs and may alter the colloidal stability en route towards high concentration. 4-Microfluidic-induced growth and shape-up of three-dimensional extended arrays of denselypacked nano particles - In this chapter I present in details microfluidic evaporation experiments to engineer various denselypacked 3D arrays of NPs.5-Bulk metamaterials assembled by microfluidic evaporation - In this chapter I introduced the technique we used (microspot ellipsometry) in close collaborationswith V.Kravets and A.Grigorenko(University of Manchester) and with A.Aradian, P.Barois, A.Baron,K.Ehrhardt(CRPP, Pessac) to characterized the solids made of densely packed NPs. I describe theconstraints that emerge from the coupling between the small size of our materials and the opticalrequirements, the analysis and interpretation of the ellipsometry experiments show that for thematerial with high volume fraction of metal exists the strong electrical coupling between the NPsand the materials display an extremely high refraction index in the near infra-red regime.

[pt] De acordo com os cálculos do Sindicato Nacional da Indústria de Cerveja (Sindicerv), os estados e o governo federal perdiam anualmente cerca de R$ 720 milhões em arrecadação, devido à sonegação praticada por alguns fabricantes de cerveja. Um elemento facilitador para esse tipo de sonegação é o método atualmente utilizado pela Receita Federal para o controle da quantidade de volume produzido, que envolve apenas o controle de notas fiscais de vendas, o que tem sido uma grande fonte de erros e prejuízo, tanto para as empresas, quanto para o governo. Em 2001, com o objetivo de criar mecanismos que auxiliem no controle de arrecadação de impostos, o governo federal publicou a Medida Provisória no 2.158-35, obrigando os fabricantes a instalar um Sistema de Medição de Vazão (SMV) em todas as linhas de engarrafamento, na entrada de cada enchedora. O SMV seria usado inicialmente apenas no monitoramento. Além de medir a quantidade de bebida produzida, o SMV é, por meio de um sistema de condutivímetro elétrico, responsável por detectar o tipo de líquido que está sendo envasado. Nesta dissertação, são avaliadas possíveis técnicas de diferenciação de bebidas alcoólicas e não-alcoólicas, visando atribuir maior confiança à Receita Federal e aos consumidores. Além da condutividade, foram avaliadas a densimetria e a potenciometria. Devido a problemas encontrados nestas três (3) técnicas, resolveu-se testar a eficiência de um sensor à fibra óptica de índice de refração para a diferenciação de bebidas. A principal vantagem deste sensor é tornar a sonegação mais difícil, pois, ao contrário do condutivímetro, não sofre influência eletromagnética externa. As incertezas de medição dos valores obtidos para condutividade e índice de refração foram calculadas. Os resultados da presente dissertação são suficientemente significativos para substanciar a recomendação de uma revisão da Medida Provisória no 2.158- 35. Parte desta dissertação foi financiada, através do Convênio referência FINEP n° 22.01.0692.00, pelo Programa Tecnologia Industrial Básica e Serviços Tecnológicos para a Inovação e Competitividade MCT/FINEP/FNDCT/Fundo Verde Amarelo, um programa cooperativo universidade- empresa. / [en] According to the Brazilian Sindicato Nacional da Indústria de Cerveja (Sindicerv), about R$ 720 million a year used to be lost due to federal and state tax evasion by some beer manufacturers. Tax evasion used to be eased by the method used by the Brazilian federal revenue service (Receita Federal) to monitor the amount of beer manufactured, which was solely based on sales receipts, resulting in large losses for the government and companies. In 2001, in order to create mechanisms to help in tax collection, the Federal government issued the Medida Provisória no 2.158-35, making it mandatory for the manufacturers to install a Flow Measurement System in all bottling lines, at the beginning of the beverage filler. The system was to be initially used as a monitoring device. In addition to measuring the amount of beverage manufactured, the Flow Measurement System is also responsible for detecting the type of beverage being bottled or canned by means of an electrical conductivity sensor. This and other possible methods for distinguishing between alcoholic and non alcoholic beverages in the Flow Measurement System are evaluated in this dissertation, in order to increase reliability for the Receita Federal and the consumers. In addition to the conductivity, density and pH measurements were also evaluated. Due to problems found in these three (3) techniques, an index of refraction optical fiber sensor was also tested for distinguishing between beverages. The main advantage of this sensor is that it makes tax evasion more difficult because, as opposed to the conductivity sensor, it is not affected by external electromagnetic interference. The uncertainty in measurement of the conductivity and index of refraction results were calculated. This dissertation` results are sufficiently significant to substantiate the recommendation that the Medida Provisória no 2.158-35 be revised. Part of this dissertation was financed by the Convênio referência FINEP n° 22.01.0692.00 of the Programa Tecnologia Industrial Básica e Serviços Tecnológicos para a Inovação e Competitividade MCT/FINEP/FNDCT/Fundo Verde Amarelo, a university-company cooperative program.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-07-23Bitstream added on 2014-06-13T19:32:46Z : No. of bitstreams: 1 silveira_jb_me_ilha.pdf: 1625672 bytes, checksum: 5fb649c1f1320fe8b2df5942ab03558b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho visou a produção e o estudo das propriedades físicas de amostras de resina epóxi transparente dopadas com diferentes concentrações de nanocristais de sulfeto de cádmio (CdS). As técnicas de difração de raios-X, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia Raman e calorimetria diferencial de varredura (DSC) foram utilizadas para estudar as propriedades estruturais. Espectroscopias de refletância e de transmitância foram utilizadas para obter a dispersão do índice de refração e do coeficiente de extinção na região do UV-Vis para amostras dopadas com diferentes concentrações de CdS. A técnica do ângulo de Brewster foi também utilizada para determinar o índice de refração das diferentes amostras. Os valores dos índices de refração obtidos através das medidas de refletância e de transmitância na região do UV-Vis e da técnica do ângulo de Brewster foram comparados e os resultados mostraram que a técnica do ângulo de Brewster além de apresentar valores que conferem com a literatura apresentou valores com alta precisão. Foram realizadas medidas de birrefringência opticamente. Foram obtidos resultados da birrefringência fotoinduzida por um fóton para diferentes concentrações de CdS por amostra e para diferentes intensidades da luz de excitação. Os resultados foram quantificados utilizando alguns dos principais modelos teóricos, onde foi observado que a resina epóxi pura apresenta birrefringência fotoinduzida e a adição do CdS contribui para o aumento da birrefringência. / The present work sought production and study of the physical properties of samples of transparent epoxy resin doped with different concentrations of structures of cadmium sulfide (CdS) nanocrystals. X-ray diffraction, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy e differential scanning calorimetry techniques were used to study their structural properties. Reflectance and transmittance spectroscopy were used to obtain of the refraction index and of the extinction coefficients dispersion in the UVVis region for doped samples with different concentrations of CdS. The Brewster angle technique also was used to determine the refraction index of the different samples. The refraction index values obtained using the reflectance and transmittance measurement in the UV-Vis region and Brewster angle technique were compared and the results showed that the Brewster angle technique besides presents values that check with the literature, presented values with high precision. Measurements of optically induced birefringence were accomplished. Were obtained results of the photo induced birefringence by a photon for different concentrations of CdS for sample and for different intensities of the excitement light. The results were quantified using some of the principal theoretical models, where was observed that the pure epoxy resin presents photo induced birefringence and the addition of the CdS contributes to the increase of the birefringence.

[pt] Nanopartículas metálicas apresentam um pico no espectro de absorção devido ao efeito de LSPR (Localized Surface Plasmon Resonance – Ressonância de Plasmon de Superfície Localizado). A posição espectral do pico depende da forma, do tamanho, do material das nanopartículas e do índice de refração do meio em que se encontra. Conhecendo como a posição espectral deste pico varia de acordo com o índice de refração externo, pode-se utilizar, em princípio, estas nanopartículas como elemento sensor para medir a refração de líquidos e gases. Um sensor de índice de refração foi desenvolvido fabricando-se nanopartículas metálicas na extremidade de uma fibra óptica. Estas nanopartículas foram fabricadas a partir de um filme de ouro evaporado na extremidade de uma fibra óptica que depois foi aquecida. As nanopartículas assim formadas possuem uma distribuição não homogênea de forma e tamanho. De forma a se obter um maior controle do tamanho e da forma das nanopartículas metálicas fabricadas para o desenvolvimento de um sensor óptico com maior controle dos parâmetros, foi investigada nesta dissertação a formação de nanopartículas de prata por síntese química. Diferentes processos para a síntese foram investigados. As nanopartículas de prata localizadas na extremidade da fibra óptica foram caracterizadas quanto à resposta do sinal de LSPR quando as nanopartículas estavam em contato com meios com diferentes índices de refração. Visando ainda a investigação de sistemas de fibras ópticas com aplicação em sensoriamento, foi realizada uma simulação da deformação de cavidades elípticas formadas no interior de fibras ópticas quando estas estão sujeitas à aplicação de uma tensão longitudinal da fibra. Este tipo de cavidade pode ser usada como sensor de deformação devido à interferência das múltiplas reflexões no interior da cavidade. / [en] Metallic nanoparticles show a peak in the absorption spectrum due to the Localized Surface Plasmon Resonance (LSPR) effect. The position of this peak depends on the shape, size and the type of the nanoparticles as well as on the refractive index of the surrounding media. From the dependence of the position of the peak with the external refractive index, it is possible to use these nanoparticles as a sensor element to measure the refractive index of liquids and gas. A refractive index sensor was developed with nanoparticles deposited at the end face of an optical fiber. These nanoparticles, fabricated from a heated gold film deposited at the end face of the fiber, have a non homogenous distribution of size and form. In order to obtain a better control of the size and form of the fabricated metallic nanoparticles, aiming the development of an optical sensor with control of the involved parameters, it was investigated in this work the formation of silver nanoparticles by chemical synthesis. Furthermore, extending the investigation of fiber optics systems with applications on sensing, it was performed a simulation of the deformation of elliptical air cavities, formed in the interior of optical fibers, under the effect of longitudinal stress along the fiber. This type of system can be used as a deformation sensor due to the multiple interference reflections in the interior of the cavity.

First part of this work is focused on the description exist methods for measuring refraction index of air. Second part deal with concrete problem realization measurement unit for monitoring of refraction index of air. Refraction index of air is measured indirect method which is based on a modified Edlen formula.

[pt] A contaminação do solo nos postos de serviço é um risco ambiental associado à atividade de distribuição de derivados de petróleo que precisa ser controlado. O aumento deste risco está diretamente ligado à idade dos tanques e tubulações e à baixa qualidade na operação dos postos. Tais problemas vêm sendo minimizados ao longo das duas ultimas décadas graças à utilização de equipamentos mais modernos e das crescentes exigências ambientais. Nesta tese foi desenvolvido e testado em laboratório um equipamento de controle ambiental, baseado em tecnologia de sensores a fibra óptica, para a detecção de vazamentos em tanques jaquetados (dupla parede). A detecção de vazamentos neste tipo de tanque tornou-se uma exigência dos órgãos de proteção ambiental. O uso de tanques jaquetados com sistema de detecção permite que seja evitado o contato dos fluidos combustíveis com o solo, pois, uma vez rompida a parede interna de aço carbono do tanque, o sistema acusa a presença de hidrocarbonetos no interstício do tanque. Outrossim, a discriminação do fluido quando ocorrido o vazamento é importante para que se possa detectar mais facilmente se o rompimento se deu na parede interna ou externa do tanque, possibilitando um rápido diagnóstico e a conseqüente tomada de medidas corretivas do problema. Com a evolução legislativa no campo ambiental e o foco do Poder Público na garantia de uma maior qualidade de vida, o País está passando por um momento de transição onde, em um curto espaço de tempo, quase que 70 por cento dos tanques em operação deverão ser substituídos. Dessa feita, o equipamento para monitoramento ambiental desenvolvido nesta tese visa também tornar economicamente possível a substituição do atual parque de tanques por novos, já com sensores ópticos incorporados. / [en] Soil contamination due to leakage of hydrocarbon fuels from tanks in service stations is an environmental risk associated with the distribution segment of the petroleum industry. Such risk is closely related to ageing tanks and piping systems, as well as to the lack of quality assurance practices in service stations. This problem is being reduced during the last two decades, mainly due to use of modern equipment that must adhere to more rigid environmental legislation. In this thesis, an optical fiber sensor, able to discriminate different liquids, has been developed as a part of a leakage detection system employed to monitor jacketed tanks used to store alcohol or hydrocarbon or fuels. Leakage detection in this type of storage tanks plays an important role to minimize problems due to soil contamination and is now required according to new environmental legislation. If fuel leaks through the carbon steel wall of jacketed tanks it will be contained, within an interstitial space, by the outer, fiber reinforced, polymeric wall of the tank. Presence of fluid in the interstitial space is monitored by the optical fiber sensor, which sends a warning to the service station operator, which immediately has to start maintenance procedures. The capability of discriminating different fuels will allow the operator to quickly identify from which tank compartment the leakage has originated, or, if water coming from the soil has been detected, that the outer wall of the tank has been damaged and needs to be repaired.