Submitted by BEATRIZ COSTA E SILVA null (beatriz.cs@gmail.com) on 2017-03-22T17:21:18Z No. of bitstreams: 1 Tese - Beatriz DEFINITIVA.pdf: 1797620 bytes, checksum: 1c2996c54e6cb1bf19780447c42a7e60 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-03-23T16:50:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_bc_dr_araiq.pdf: 1797620 bytes, checksum: 1c2996c54e6cb1bf19780447c42a7e60 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-23T16:50:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_bc_dr_araiq.pdf: 1797620 bytes, checksum: 1c2996c54e6cb1bf19780447c42a7e60 (MD5) Previous issue date: 2017-03-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os fármacos são detectados em ambiente aquático em concentrações que variam de ng L-1 a g L-1 e não são completamente removidos no tratamento convencional de águas residuais. Um dos Processos Oxidativos Avançados utilizados para a degradação de contaminantes recalcitrantes, como os fármacos, é o processo Fenton. Uma etapa limitante deste processo é a regeneração de Fe(II) em um ciclo catalítico Fe(II)/Fe(III) devido à rápida oxidação de Fe(II) a Fe(III) que se acumula em solução devido à lenta decomposição do H2O2 pelo Fe(III), que diminui a taxa de geração de •OH. Estudos revelam que a presença de dihidroxibenzenos, intermediários de degradação de compostos fenólicos, pode melhorar a eficiência das reações Fenton, uma vez que facilitam a geração de Fe(II) pela formação de um complexo onde o Fe(III) é reduzido por um mecanismo na esfera de coordenação. O objetivo deste trabalho foi avaliar a contribuição de dihidroxibenzenos, adicionados ou formados como produtos de degradação de compostos fenólicos, na eficiência de degradação de fenol, paracetamol e ciprofloxacino no escuro, em relação à eficiência da irradiação e avaliar a presença dos dihidroxibenzenos durante a redução de Fe(III) no escuro comparando com a presença da irradiação com ferro livre e complexado. A adição de catecol e hidroquinona no início das reações, acelerou significativamente a taxa de degradação de fenol, paracetamol e ciprofloxacino com imediata detecção de Fe2+, apresentando maior taxa de geração de Fe2+ do que sob irradiação, comprovando que os dihidroxibenzenos são capazes de reduzir o Fe3+ de forma mais eficiente. No entanto, sob irradiação com ferro livre ou complexado maior quantidade de COT foi removida em relação à adição dos dihidroxibenzenos. Estes compostos dihidroxibenzenos formados como intermediários de reação mudaram drasticamente a cinética de degradação de fenol e paracetamol a partir de sua detecção no escuro. Onze produtos de degradação de paracetamol di e trihidroxilados e um produto de degradação de ciprofloxacino foram detectados, confirmando o ataque do radical hidroxila ao anel aromático de ambos os fármacos com ataque também ao grupo amina do paracetamol, ocorrendo a substituição do átomo de flúor no ciprofloxacino pela hidroxila. Portanto, a presença de contaminantes que contenham grupos fenólicos em águas residuais pode afetar a cinética de degradação inicial, aumentando a eficiência do processo de tratamento. / Drugs are detected in aquatic environments at concentrations ranging from ng L-1 to g L-1 but are not completely removed by conventional wastewater treatment. One of the Advanced Oxidation Processes used for the removal of recalcitrant contaminants, such as the drugs, is Fenton process. A limiting step of this process is the regeneration of Fe(II) in the catalytic Fe(II)/Fe(III), cycle due to the quick oxidation of Fe(II) to Fe(III), which accumulates in solution, due to the much slower reaction between Fe(III) and H2O2, which decreases the generation of •OH. Studies reported that the presence of dihydroxybenzenes, degradation intermediates of phenolic compounds, can improve the efficiency of Fenton reactions, since they facilitate Fe(II) generation by the formation of a complex where Fe(III) is reduced by a mechanism in the coordination sphere. The objective of this study was to evaluate the contribution of dihydroxybenzenes, added or formed as degradation products of phenolic compounds, at phenol, paracetamol and ciprofloxacin degradation efficiency in the dark, in relation to irradiation efficiency and to evaluate the presence of dihydroxybenzenes in the reduction of Fe(III) in the dark, comparing with the presence of irradiation with free and complexed iron. The addition of catechol and hydroquinone at the beginning of the reactions significantly increased the rate of degradation of phenol, paracetamol and ciprofloxacin at immediate detection of Fe2+, showing a higher Fe2+ generation rate than under irradiation, proving that dihydroxybenzenes are capable to reduce Fe3+ more efficiently. However, under irradiation with free or complexed iron, a greater amount of TOC was removed in relation to dihydroxybenzenes addition. These dihydroxybenzene compounds formed as reaction intermediates changed dramatically a degradation kinetics of phenol and paracetamol from their detection in the dark. Ten di and trihydroxylated paracetamol degradation products and one ciprofloxacin degradation product were detected, confirming the radical hydroxyl attack on the aromatic ring of both drugs also attacking the amine group of paracetamol, with a substitution of the fluorine atom in ciprofloxacin by hydroxyl radical. Therefore, the presence of contaminants containing phenolic groups in wastewater can affect an initial degradation kinetics, increasing the efficiency of the treatment process.

Orientador: Antonio Eduardo Mauro / Banca: Victor Marcelo Deflon / Banca: Roberto Santana da Silva / Resumo: O presente trabalho teve como meta sintetisar e caracterizar estruturalmente compostos de coordenação de cobre(II) motivado, inclusive, pela possível aplicação desses compostos nas diversas áreas do conhecimento, tais como a de materiais e a medicinal. Os complexos foram sintetizados utilizando como precursores o nitrato de cobre(II), o ligante nitrogenado isonicotinamida (isn) e como ligantes aniônicos os pseudohaletos azida, tiocianato e cianato, originando os compostos [Cu(N3)(μ1,3-N3)(isn)]2 (1); {[Cu(μ1,1N3)2(isn)2]∙4H2O}n (2); [Cu(NCS)(μN,S-NCS)(isn)]2 (3); [Cu(NCS)2(isn)2] (4); {[Cu(NCO)(μ-NCO)(isn)2]·2H2O}n (5); e o cianometalado, nitroprussiato, originando o composto {[Cu{Fe(CN)5(NO)}(H2O)2(isn)]·H2O}n (6). As suas estruturas foram propostas com base em medidas de análise elementar, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, espectroscopia eletrônica e, quando possível, difração de raios-X em monocristal. Investigou-se a capacidade dos compostos (1), (3), (5) e (6) em inibir o crescimento dos bacilos causadores da tuberculose em relação a droga padrão pirazinamida. O comportamento vapôcromico dos complexos (5) e (6) também foi investigado, frente a vapores de amônia e foi possível isolar e caracterizar, mediante espectroscopia vibracional na região do infravermelho e análise elementar, os compostos {[Cu(NCO)(μ-NCO)(isn)2(NH3)1,5]·2H2O}n (7) e {[Cu{Fe(CN)5(NO)}(isn)(NH3)2]}n (8) / Abstract: The present study aimed to synthesize and characterize structurally coordination compounds of copper (II) motivated by their possible applications, in several areas of knowledge such as the materials and medicinal ones. The complexes were synthesized using as precursors copper(II) nitrate the nitrogenous ligand isonicotinamide (isn) and as anionic ligands the pseudohalides azide, cyanate and thiocyanate to form the compounds [Cu(N3)(μ-N3)(isn)]2 (1), {[Cu(μ1, 1N3)2(isn)2]∙4H2O}n (2), [Cu(NCS)(μN,S-NCS)(isn)]2 (3); [Cu(NCS)2(isn)2] (4), {[Cu(NCO)(μ-NCO)(isn)2]·2H2O}n (5); and the cyanometallate nitroprusside to form the compound {[Cu{Fe(CN)5(NO)}(H2O)2(isn)]·H2O}n (6). Their structures were proposed based on measurements of elemental analysis, infrared spectroscopy, electronic spectroscopy and, when possible, X-ray diffraction on single crystal. Complexes (1), (3), (5) and (6) and the salts NaN3, NaNCS and KNCO were used in tests for the growth inhibition of Mycobacterium tuberculosis, which causes tuberculosis. The vapochromic behavior of the complexes (5) and (6) was also investigated, when exposed to vapors of ammonia and compounds {[Cu(NCO)(μ-NCO)(isn)2(NH3)1.5]n·2H2O} (7) and {[Cu{Fe(CN)5(NO)}(isn)(NH3)2]}n (8) were isolated and characterized by infrared spectroscopy and elemental analysis / Mestre

Foram desenvolvidas formulações de comprimidos do tipo matriz hidrofílica, contendo hidroxipropilmetil celulose, visando a liberação prolongada de rifampicina e isoniazida. Estudos de biodisponibilidade avaliaram a influência do pH do meio de dissolução da acidificação e alcalinização da matriz da modificação de porosidade e tortuosidade; das técnicas de preparação e da razão fármaco-agente formador da matriz. Os métodos de otimização e de estudos de correlação envolveram um plano experimental com quatro variáveis independentes e cinco níveis para cada uma. Para cada característica analisada foi construída uma equação, por regressão múltipla e a influência de cada variável independente foi analisada através de curvas isoresposta. / It was developed cellulose hidrophilic matrices, in order to provid a controlled release of isoniazid and rifampicin, anti-tuberculosis agents. The study of bioavailability brings to light the influence of the pH of the dissolution medium; of the acidification and alkalinization of the die; of the porosity and tortuosity of the production technic and of the drug-matrix raio. The optimization methods and correlational studies envolved an experimental plan with four independent variable and levels per variable. For each response variable, a multiple regression equation is established and the influence of each independent variable is identified by plotting combined and isoresponse curves.

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-09-25Bitstream added on 2015-03-03T12:07:03Z : No. of bitstreams: 1 000800665_20241001.pdf: 539797 bytes, checksum: 70bf4196cd493286aa5e0becc00a3054 (MD5) / Os estudos recentes sobre fármacos sólidos por difração de raios X por pó (DRXP) no Brasil vem demonstrando o quão importante pode ser esta técnica, principalmente aliada ao método de Rietveld, para a compreensão estrutural destes materiais. Materiais amorfos tem uma energia interna maior que a energia interna de materiais cristalinos. Isto pode influenciar diretamente o efeito terapêutico de um medicamento, e isto faz da quantificação de amorfo um estudo importante. Como a utilização de um padrão com reconhecimento internacional, como o padrão NIST SRM-676a (Al2O3), pode ser economicamente inviável, foi feito uma caracterização sistemática, principalmente por DRXP, de um material barato e com coeficiente de absorção linear dos raios X da ordem destes produtos orgânicos, a ser usado como padrão interno em análises quantitativas de fases. Os bons resultados obtidos com LiF, como padrão interno, na quantificação de amorfo à temperatura ambiente, mostrou seu potencial para uma aplicação em larga escala (quando comparados aos obtidos pelo padrão NIST SRM-676a, considerando o efeito de microabsorção). Outro importante foco deste trabalho foi a DRXP in situ aplicada aos produtos farmacêuticos e teve como destaques: uma câmara chamada TUCANO, para aplicar umidade relativa em experimentos de difração de raios x por pó in situ, desenvolvida em colaboração com o Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS); a aplicação, pioneira no Brasil, do refinamento de Rietveld Paramétrico e o primeiro uso da umidade relativa como parâmetro “não cristalográfico” neste refinamento; e aplicação dos padrões internos (SRM-676a e LiF) em experimentos em função do tempo (com temperatura constante), temperatura e umidade relativa (UR). Norfloxacino (NF, C16H18FN3O3), possui uma alta suscetibilidade estrutural à umidade relativa e depois da cristalização da forma... / Recent studies on solid polycrystalline drugs by x-ray powder diffraction (XRPD) in Brazil, has demonstrated how important this technique can be, especially joined to Rietveld method, for structural understanding of these materials. Amorphous material has a higher internal energy than crystalline materials, what alters their therapeutic effects and it makes of amorphous quantification an important study. As an internal standard with international recognition for this purpose, such as NIST SRM-676a (Al2O3), can be economically unviable, a systematic characterization, mainly by XRPD, of a cheap material with liner coefficient absorption of same order of this organic products, to use as internal standard for quantitative phase analysis was made. Good results obtained with LiF, as internal standard, for amorphous pharmaceutical quantification at room temperature, shows its potential for a large-scale application (when compared to results obtained using NIST standard SRM-676a, considering microabsorption effect). Other important focus of this work was in situ XRPD applied to pharmaceutical products and had as highlights: a chamber called TUCANO, to use relative humidity in experiments of in situ XRPD, developed with cooperation of Brazilian Synchrotron Light Source (LNLS); the Parametric Rietveld refinement, pioneered applied in Brazil; the first use of relative humidity as ‘non-crystallographic’ parameter in this refinement; and the application of internal standards (SRM-676a and LiF) during experiments in function of time (at constant temperature), temperature and relative humidity (RH). Norfloxacin (NF, C16H18FN3O3), has a high structural susceptibility to RH and after crystallization of Norfloxacin sesquihydrate form (the only with known crystal structure) starts, at high RH, the behaviour of its cell parameters were parameterized to obtain a smoothly behaviour between all powder patterns...

SILVA FILHO, Pedro Martins da. Síntese de nanoparticulas de sílicas carregadas positivamente e estudo de adsorção de fármacos aniônicos. 2016. 77 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2017-01-13T21:11:19Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_pmsilvafilho.pdf: 3989772 bytes, checksum: 3cfb52fe73b196b199b3fc9a0b7c5c3d (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-01-19T12:49:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_pmsilvafilho.pdf: 3989772 bytes, checksum: 3cfb52fe73b196b199b3fc9a0b7c5c3d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-19T12:49:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_pmsilvafilho.pdf: 3989772 bytes, checksum: 3cfb52fe73b196b199b3fc9a0b7c5c3d (MD5) Previous issue date: 2016 / For this work silica-based mesoporous nanomaterials were synthesized to be used in transportation and controlled released of drugs. It is divided in three stages, where the first concerns the study (I) of two different synthetic routes in literature and the development of a third one, and the subsequent choice of the most advantageous. (II) The study of different functionalizations with silylating agent 3-aminopropyltrethoxysilane (APTES), through graft and the reaction medium, and through co-condensation (II). Modification of the amino group obtained from the APTES, through a process of quatenization in order to produce a material with a positive surface charge that doesn't depend on the medium. The second part consists of the study of the adsorption of the material functionalized with primary and quaternary amine through the adsorption isotherms and kinetics. The third part concerns the studies of the release in aqueous and biologic media, as well as indications of possible usages of the material obtained. In this work were produced nanometric materials in size between 65 nm and 120 nm with positive superficial charge of + 22.1 mV and 25 mV. The material revealed high adsorption of the drug used in this study, which was composed of 700 mg g-1 for primary amine and 800 mg g -1 for quaternary amine. The release tests indicate that the material is active, with release of the active ingredient of the chosen drug, sodium nitroprusside. / No presente trabalho foram sintetizados nanomateriais mesoporosos à base de sílica visando aplicação em carreamento e liberação controlada de fármacos. Dividiu-se o trabalho em três etapas, sendo a primeira referente ao (I) estudo de duas diferentes rotas sintéticas presentes na literatura e a elaboração de uma terceira rota, com posterior escolha da mais vantajosa. (II) Estudo de diferentes funcionalizações com o agente sililante 3- aminopropiltrietoxisilano (APTES), via enxerto e o meio reacional, e via co-condesação. (III) Modificação do grupo amino proveniente do APTES, através de um processo de quaternização afim de obter um material com carga superficial positiva, que não dependa do meio. A segunda parte consiste no estudo de adsorção do material funcionalizada com amina primaria e quaternária através das isotermas de adsorção e da cinética de adsorção. A terceira parte consiste em estudos de liberação em meio aquoso e biológicos, assim com propostas para o uso do material. No Trabalho foram obtidos materiais nanometricos de tamanho entre 65 e 120 nm, com carga superficial positiva de + 22,1 mV e 25 mV. O material apresentou alta absorção para o fármaco em estudo, sendo de 710 mg g -1 para amina primaria e 800 mg g-1 para a amina quaternária. Os testes de liberação indicaram que o material apresenta-se ativo, com liberação do princípio ativo do fármaco escolhido, o nitroprussiato de sódio.

Resumo: Os resíduos de fármacos em matrizes aquosas se tornaram foco de elevado interesse científico. A principal fonte de preocupação relacionada com a presença destes compostos em compartimentos ambientais reside no fato destas substâncias apresentarem potencial para causar efeitos tóxicos nos organismos mesmo em concentrações muito baixas, da ordem de ?g L-1 e ng L-1. Neste trabalho avaliou-se a presença de diclofenaco e ibuprofeno em diferentes matrizes aquosas, com ênfase em amostras de esgoto de Estações de Tratamento (ETEs) da cidade de Curitiba- PR, no período de julho a novembro de 2012. Estes anti-inflamatórios foram escolhidos por serem fármacos de elevado consumo, por antecedentes da literatura indicarem efeitos tóxicos na biota e pelo desconhecimento do perfil de remoção e ocorrência nos esgotos, em rios e na água para consumo humano fornecida pelo sistema de abastecimento da cidade. O método utilizado para limpeza (clean up) das amostras foi a extração em fase sólida (EFS), e a separação dos compostos foi realizada por cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE), assistida por detector por arranjo de diodos (DAD). A validação do método analítico foi realizada a partir de parâmetros determinados pela ANVISA, INMETRO, IUPAC, EURACHEM e por trabalhos que abordam a validação de métodos analíticos. A determinação dos fármacos nas amostras de esgotos e no rio a jusante da ETE se mostrou extremamente complexa, principalmente em razão de um forte efeito de matriz associado à presença de espécies que não são eliminadas na etapa de limpeza e que absorvem fortemente na região ultravioleta. Embora nestas condições a determinação de ibuprofeno não tenha sido possível, o diclofenaco foi detectado em todas as amostras de esgoto analisadas (bruto e tratado), o que confirma a baixa eficiência de remoção dos sistemas convencionais de tratamento, aeróbios e anaeróbios. Adicionalmente, nenhum dos dois fármacos foi detectado em amostras de água para consumo humano fornecida pelo sistema de abastecimento de água e na água de rio a montante da ETE.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007Bitstream added on 2014-06-13T20:06:30Z : No. of bitstreams: 1 bergamini_mf_dr_araiq.pdf: 1136737 bytes, checksum: 545d37fbd4099b82c41b74dd54c5ab6f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O presente trabalho investiga a aplicação de eletrodos impressos, de carbono (SPCE) e ouro (SPGE), na determinação de espécies de interesse farmacêutico, tais como, aurotiomalato, L-dopa e procaína, utilizando sistemas convencionais, com fluxo de solução e análise por injeção em fluxo, respectivamente. Após a otimização de todos os parâmetros voltamétricos e inerentes da técnica construí-se curvas analíticas para cada composto farmacêutico com respostas lineares entre concentrações de 1,4 x 10-6 a 1,5 x 10-4 mol L-1, 1,5 x 10-6 a 6,6 x 10-4 mol L-1 e 1,0 x 10-5 a 1,0 x 10-4 mol L-1 para o aurotiomalato, a L-dopa e a procaína, respectivamente. O método foi aplicado na determinação dessas espécies em formulações farmacêuticas. A construção e caracterização voltamétrica de. eletrodos de carbono impresso (SPCE) por filmes de poli-histidina (PH) foi também investigada com intuito de ampliar o nível de sensibilidade e seletividade dos métodos voltamétricos. Para isso, foram testados três diferentes procedimentos de para a construção dos eletrodos modificados: a adição direta de uma solução do polímero (SPCE/PH), a utilização de uma reação cruzada entre a poli-histidina e o glutaraldeído (SPCE/Glu-PH) e a eletropolimerização a partir do monômero histidina (SPCE/EPH). O comportamento voltamétrico dos eletrodos modificados mostrou-se fortemente dependente do procedimento de preparação dos filmes. Eletrodos SPCE/PH e SPCE/Glu-PH apresentaram uma alta eficiência na pré-concentração de ânions, como o ferricianeto. Não sendo observado nenhum efeito eletrocatalítico para a oxidação de ácido ascórbico com esses eletrodos. Já para o SPCE/EPH foi observado um baixo desempenho na pré-concentração de ânions, mas um pronunciado efeito eletrocatalítico para a oxidação de ácido ascórbico. A aderência e estabilidade das respostas obtidas... / The present work investigated the application of screen-printed carbon (SPCE) and screen-printed gold electrodes (SPGE) in the determination of species of pharmaceutical interest, such as, aurothiomalate, L-dopa and procaine. The performance of all electrodes was tested in a conventional electrochemical system, and also in two electrochemical cells using amperometric detection. The first one was constructed to operate on hydrodynamic system and the second one to work on flow injection analysis (FIA) system. Analytical curves were obtained for all systems with linear relationship from peak current vs concentration from 1.4 x 10-6 to 1.5 x 10-4 mol L-1 for aurothiomalate; 1.5 x 10-6 to 6.6 x 10-4 mol L-1 for L-dopa and 1.0 x 10-5 to 1.0 x 10-4 mol L-1 for procaine, respectively. The method was tested in pharmaceutical compounds with good recovery. Screen-printed carbon electrodes (SPCE) can be easily modified with poly-histidine (PH) films using three different procedures: by direct addition of a poly-histidine solution on the electrode surface (SPCE/PH), using a cross-link reaction between poly-histidine and glutaraldehyde (SPCE/Glu-PH) and by electropolymerization of the histidine monomer (SPCE/EPH). The voltammetric behavior of the three modified electrodes was evaluated using potassium hexacyanoferrate(III) and ascorbic acid as model compounds. All modified electrode from stable films, but SPCE coated by deposition of PH and Glu-PH presented higher efficiency for pre concentration anions, while SPCE coated by electropolymerization of the monomer (EPH) presented pronounced electrocatalytic effect in the ascorbic acid oxidation. The resulting PH films presented good adherence and high stabilities and they were applied in the voltammetric analysis of isoniazide, pyrazinamide, aurothiomalate and chromium (VI). The best experimental condition for isoniazide and pyrazinamide...(Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-12-01Bitstream added on 2015-04-09T12:47:44Z : No. of bitstreams: 1 000815629.pdf: 3612183 bytes, checksum: a0dcded8d5c5e1ee59f6fc9150c62163 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O amido resistente é um polissacarídeo que apresenta elevada estabilidade térmica e baixa solubilidade. A gelana é um polissacarídeo natural com importantes propriedades bioadesivas. Ambos os polímeros podem formar hidrogéis capazes de controlar a liberação de fármacos. A associação desses polissacarídeos naturais pode permitir o aperfeiçoamento das características físico-químicas desses materiais que muitas vezes são inexistentes nos polímeros isolados. A mistura de gelana/amido retrogradado, bem como a reticulação desses polímeros bioadesivos permite a modificação de importantes propriedades como resistência mecânica, intumescimento e mucoadesividade e desta forma, representam uma estratégia importante para aperfeiçoar o desempenho de sistemas de liberação sítio-específica de fármacos. No presente trabalho, hidrogéis de gelana/amido retrogradado foram utilizadas para obtenção de micropartículas pelo método de geleificação ionotrópica ou reticulação iônica (interações entre íons de cargas opostas) e dupla reticulação (introdução de ligações covalentes). A caracterização físico-química dos hidrogéis foi realizada através das análises de textura (dureza, adesividade e coesividade), propriedades reológicas, morfologia e difração de raiosx. Na análise do comportamento de textura foi verificado que as maiores concentrações de polímeros melhoraram as propriedades mecânicas dos hidrogéis e que a reticulação iônica contribuiu para o aumento da dureza e coesividade, enquanto a dupla reticulação aumentou a adesividade. A análise reológica demonstrou que as técnicas de reticulação contribuíram para obtenção de sistemas de caráter predominantemente elástico, sendo que a dupla reticulação originou estruturas com maior grau de elasticidade. As análises da estrutura interna dos hidrogéis evidenciaram a formação de estruturas mais densas e compactas na presença do ... / Resistant starch exhibits high thermal stability and low solubility. Gellan gum is a natural polysaccharide with important bioadhesive properties. Both polymers can build hydrogels able to control drug release rates. The blending of these natural polysaccharides can improve the physicochemical characteristics of these materials that are often absent in the isolated polymers. Gellan gum/retrograded starch association and crosslinking reaction should promote important modification of properties of these materials such as mechanical strength, swelling and mucoadhesiveness and thus, these strategies can improve the performance of site-specific drug delivery systems. In this study, hydrogels of gellan gum/retrograded starch were used to obtain microparticles by ionotropic gelation or ionic crosslinking (interactions between oppositely charged ions) and dual crosslinking (introducing covalent bonds) methods. The physicochemical characterization of the hydrogels was performed by analysis of profile (hardness, adhesiveness and cohesiveness), rheological properties, morphology and X-ray diffraction. Texture analysis of the behavior was found that higher concentrations of polymer improved the mechanical properties of hydrogels and that the ionic crosslinking improved the hardness and cohesiveness of hydrogels, while the dual crosslinking increased adhesiveness. The set of rheological properties showed that the crosslinking techniques contributed to the elastic character of the systems, and the dual crosslinking originated structures with the most elasticity degree. SEM analysis showed that denser and more packed structures were built in the presence of the ketoprofen. According to the XRD data, the microparticles showed semicrystalline structures and the DR increased the crystallinity. Physicochemical characterization of microparticles was performed by analyzes as moisture content, yield, encapsulation efficiency, size and shape. Ionotropic ...

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Medicina, Programa de Pós-Graduação em Medicina Tropical, 2017. / Texto parcialmente liberado pelo autor. Conteúdo liberado: Resumo e abstract. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-07-19T17:31:29Z No. of bitstreams: 1 2017_RicardoGadelhadeAbreu _PARCIAL.pdf: 340818 bytes, checksum: 3c4cce2d4872d3c51496af9b453de9ef (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-08-11T21:54:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_RicardoGadelhadeAbreu _PARCIAL.pdf: 340818 bytes, checksum: 3c4cce2d4872d3c51496af9b453de9ef (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-11T21:54:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_RicardoGadelhadeAbreu _PARCIAL.pdf: 340818 bytes, checksum: 3c4cce2d4872d3c51496af9b453de9ef (MD5) Previous issue date: 2017-08-11 / Introdução: embora não se conheça de forma definitiva a direcionalidade da associação da tuberculose com a diabetes, as crescentes evidências da comorbidade mostram a atenção e os cuidados mais complexos necessários com os doentes, uma vez que a diabetes pode interferir no metabolismo dos fármacos antituberculose e o risco de uma pessoa com diabetes desenvolver a tuberculose pode variar de 2,44 a 8,33 vezes, quando comparado com uma pessoa sem diabetes, podendo contribuir para a lenta queda da incidência da tuberculose. Objetivo: conhecer e analisar as características sociodemográficas e do diagnóstico e tratamento da tuberculose em pessoas com e sem a comorbidade tuberculose e diabetes no Brasil. Métodos: realizou-se um estudo epidemiológico analítico transversal. Foi realizado relacionamento probabilístico com auxílio do software Reclink para descrever o perfil das pessoas com a comorbidade tuberculose e diabetes do banco de dados do Sistema de Informação de Agravos de Notificação (Sinan) e do banco relacionado (Sinan com Sistema de Gestão Clínica de Hipertensão Arterial e Diabetes Mellitus da Atenção Básica – Hiperdia, de 2007 a 2011. Posteriormente à análise bivariada, no banco final, na etapa analítica, foi aplicado o modelo de regressão de Poisson com variância robusta, orientado pelo modelo hierárquico, empregando a razão de prevalência (RP) como medida de associação para analisar as relações entre variáveis independentes relacionadas ao perfil sociodemográfico e as características do diagnóstico, acompanhamento e tratamento dos casos com a comorbidade tuberculose e diabetes, tendo como grupo-controle os indivíduos sem diabetes, no mesmo período. Resultados: foram encontrados 24.443 casos de comorbidade, incluindo 3.181 não registrados no Sinan-tuberculose. Do total de casos recuperados, predominaram indivíduos do sexo masculino (57,2%), na faixa etária 40 a 59 anos (52,3%), de raça/cor da pele preta/parda (68,4%), com cinco a oito anos de estudo (78,4%), que informaram não realizar uso regular de álcool (86,5%) e com sorologia negativa para HIV (91,8%). 7,2% do total analisado no banco final tinha a comorbidade. O modelo hierárquico mostrou maior prevalência da comorbidade no sexo feminino (RP=1,31; IC95% 1,27–1,35); maior associação nas faixas etárias 40-59 anos e ≥ 60 anos (RP=11,70; IC95% 10,21–13,39 e RP=17,49; IC95% 15,26–20,05) e com resultado positivo da baciloscopia–1ª amostra (RP=1,40; IC95% 1,35–1,47). Reingresso após abandono e abandono foram inversamente associados na comorbidade (RP=0,66; IC95% 0,57–0,76 e RP=0,79; IC95% 0,72–0,87). Conclusão: o relacionamento dos dados de diferentes sistemas de informações possibilitou a detecção de casos não captados pela vigilância. Os casos captados tiveram perfis semelhantes àqueles registrados no Sinan. Destacam-se os principais achados após a análise da associação entre a comorbidade tuberculose e diabetes e as características sociodemográficas e de diagnóstico e tratamento: maior associação com a comorbidade no sexo feminino, em indivíduos das faixas etárias 40-59 anos e ≥ 60 anos, aqueles com resultado positivo da baciloscopia–1ª amostra e em indivíduos que apresentaram resultado suspeito do exame de raio x do tórax. Por sua vez, reingresso após abandono e abandono ao tratamento da tuberculose foram menos associados à comorbidade. Concluiu-se que os resultados reforçam a importância de ações integradas entre os Programas de Controle da Tuberculose e de Diabetes, nos três níveis de gestão, além de uma maior aproximação das vigilâncias das doenças transmissíveis e das doenças não transmissíveis, para mudar o cenário dessa desafiadora comorbidade. / Introduction: although a direct association between tuberculosis and diabetes, such as increasing evidence of comorbidity, more attention and more complicated care with patients is not known definitively, since diabetes may interfere with the metabolism of antituberculosis drugs and risk of a person with diabetes developing a tuberculosis can range from 2.44 to 8.33 times when compared to a person without diabetes, and can contribute to a slow decline in the incidence of tuberculosis. Objective: to know and analyze the sociodemographic characteristics and the diagnosis and treatment of tuberculosis in people with and without tuberculosis and diabetes comorbidity in Brazil. Methods: a cross-sectional epidemiological study was carried out. It was conducted probabilistic relationship with Reclink software to describe the profile of people with comorbidity tuberculosis and diabetes with the information of the Brazilian national surveillance system (Sinan) the Hypertension and the related bank (Sinan with and Diabetes Mellitus Primary Care Clinical Management System- Hiperdia, from 2007 to 2011. After the bivariate analysis, the final database in the analytical phase, the Poisson regression model with robust variance was applied, guided by the hierarchical model, using the prevalence ratio (RP) as a measure of association to analyze the relationships between independent variables related to socio-demographic profile and the characteristics of the diagnosis, monitoring and treatment of patients with comorbid diabetes and tuberculosis, with the control group individuals without diabetes in the same period. Results: found 24,443 cases of comorbidity, including 3.181 unregistered in Sinan. Of the total number of recovered cases predominated males (57.2%), aged 40-59 years (52.3%), race/color black/brown skin (68.4%), with five to eight years of education (78.4%) who reported not perform regular alcohol use (86.5%) and negative for HIV (91.8%). 7.2% of the total analyzed at the end bank had comorbidity. The hierarchical model showed a higher prevalence of comorbidity in women (RP=1.31, CI95% 1.27-1.35); largest association in the age groups 40-59 years and ≥ 60 years (RP=11.70; CI95% 10.21-13.39 and RP=17.49, CI95% 15.26-20.05) and with positive sputum smear microscopy results-1st sample (RP=1.40, CI95% 1.35-1.47). Return after default and abandonment were inversely associated with the comorbidity (RP=0.66, CI95% 0.57-0.76 and RP=0.79, CI95% 0.72-0.87). Conclusion: the relationship of data from different information systems made it possible to detect cases not captured by surveillance. The cases raised were similar profile to those recorded in the Sinan. We highlight the main findings after the analysis of the association between tuberculosis and diabetes comorbidity and the socio-demographic and diagnostic and treatment characteristics: greater association with comorbidity in the female sex, in individuals aged 40-59 years and ≥ 60 years, those with a positive smear microscopy-1 sample and in individuals who had a suspected X-ray examination of the thorax. It was concluded that the results reinforce the importance of integrated actions between the Tuberculosis and Diabetes Control Programs at all three levels of management, as well as a closer approximation of the surveillance of communicable diseases and noncommunicable diseases, to change the scenario of this challenging comorbidity.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2014. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-01-20T17:08:23Z No. of bitstreams: 1 2014_LuanaFerreiradaCosta.pdf: 1618229 bytes, checksum: 67d9adc7457b54300719dcc276a42bbe (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-01-20T17:09:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_LuanaFerreiradaCosta.pdf: 1618229 bytes, checksum: 67d9adc7457b54300719dcc276a42bbe (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-20T17:09:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_LuanaFerreiradaCosta.pdf: 1618229 bytes, checksum: 67d9adc7457b54300719dcc276a42bbe (MD5) / Problemas em testes descritos nas Farmacopéias que envolvem a avaliação da qualidade de medicamentos têm estimulado o desenvolvimento de novos métodos que sejam capazes de identificar impurezas e falsificações. Uma das técnicas propostas para esta finalidade é a Ressonância Magnética Nuclear (RMN), que pode ser considerada como um detector universal. Compostos orgânicos, tais como excipientes ou impurezas, são sempre detectados no espectro de RMN obtido para a formulação farmacêutica. Neste trabalho foi desenvolvido um novo método para a quantificação de furosemida em formulações farmacêuticas utilizando RMN. Depois da aquisição de todos os dados necessários para a construção de uma curva analítica com padrão externo e validação do método, este foi aplicado para a quantificação de furosemida em formulações farmacêuticas. Os resultados obtidos por RMN foram comparados com os resultados obtidos pelo método indicado pela Farmacopéia Brasileira. Após esta análise foi possível concluir que as médias obtidas através de ambos os métodos não são significativamente diferentes. / Problems in tests described in Pharmacopoeia that involves the assessment of drug quality have stimulated the development of new methods that are capable of identifying impurities and counterfeits. One of the techniques proposed for this purpose is a nuclear magnetic resonance (NMR), which can be considered as a universal detector. Organic compounds, such as excipients or impurities are always detected in the NMR spectrum obtained for the pharmaceutical formulation. In this work we developed a new method for quantitation of furosemide in pharmaceutical formulations using NMR. After acquisition of all the necessary data for the construction of an analytical curve with external standard and method validation, it was applied to quantify furosemide in pharmaceutical formulations. The NMR results were compared with the results obtained by the method described by the Brazilian Pharmacopoeia. After this analysis it was possible to conclude that the mean values obtained by both methods are not significantly different.