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Produção artesanal de queijos: avaliação das condições de processamento, da qualidade higiênico sanitária e físico-química de queijos tipo coalho e manteiga / Artisanal cheese production: evaluation of processing conditions, sanitary hygienic quality and physicochemical coalho and butter cheese type

Medeiros, Jovilma Maria Soares de 24 February 2016 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-15T20:31:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JovilmaMSM_DISSERT.pdf: 612035 bytes, checksum: f31dff20b37dda80ae55980620cc7d0e (MD5) Previous issue date: 2016-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The most popular type of cheese in the Seridó region are coalho and butter cheese, whose manufacturing process favors the microbial spoilage of such products and the variation in the composition thereof. Faced with the economic importance of these cheeses, aimed to evaluate the production conditions and the microbiological and physicochemical quality of coalho and butter cheese produced in the Seridó/RN region. To this end, we applied a checklist in five artisanal dairies, to evaluate the sanitary conditions in which these cheeses were produced, as it was also done training, the implementation of Good Manufacturing Practices and monitoring of corrective measures. Furthermore, we conducted microbiological testing for coliforms at 35 and 45°C in milk, cheese, water and utensils samples; total mesophilic bacteria in milk samples; Staphylococcus spp. In cheese and utensils samples; and Salmonella sp. In cheese samples, in total, there were 30 samples of each item analyzed at each dairy. Additionally, we carried out physicochemical analysis (humidity, ashes, lipids, pH, acidity, chlorides content and color) in five coalho cheese samples and in five butter cheese samples. The results showed a high percentage of non-conformities in all establishments analyzed. During the diagnosis the count of mesophilic bacteria in milk was higher than the recommended legislation, as well as coliforms at 35 ° C and 45 ° C in water samples. As for the coalho and butter cheese on both detected the presence of Salmonella sp. at diagnosis. High counts were also observed for the samples utensils. After the implementation of GMP in artisanal dairies observed increase in compliance percentages in items work environment hygiene and food handling , which resulted in the improvement of butter cheese processing conditions through significant reduction (p<0.05) coliforms at 35 °C and 45 °C. In this cheese as the coalho cheese, it observed absence of Salmonella sp. the samples after the implementation of GMP. On the subject of the physicochemical aspects, the chees samples showed variation of standards between the different producers in the same region, however they are within the parameters establishments by law. Given these results emphasize the importance of the implementation of Good Manufacturing Practices to improve the microbiological quality of artisan cheeses. What about the physical and chemical parameters was shown that the form of craft manufacturing while providing the preparation of cheeses with different constituents, ensures the compliance of these products with the legislation. / Os queijos mais populares na região Seridó são os queijos de coalho e manteiga, cujo processo de fabricação favorece a contaminação microbiológica desses produtos e a variação na composição dos mesmos. Diante da importância econômica, objetiva-se avaliar as condições de produção, bem como a qualidade microbiológica e físico-química dos queijos de coalho e de manteiga produzidos na região Seridó/RN. Para tanto, foi aplicado um check list em cinco queijarias artesanais, visando avaliar as condições higiênico-sanitárias de produção dos queijos, como também foi realizado um treinamento, a implantação de Boas Práticas de Fabricação e acompanhamento das medidas corretivas. Além disso, foram realizadas análises microbiológicas de coliformes a 35º e 45° em amostras de leite, queijos, água e utensílios, contagem de bactérias mesófilas no leite, Staphylococcus spp. nos queijos e utensílios e Salmonella sp. nos queijos, totalizando 30 amostras de cada item analisado de cada queijaria artesanal. Foram também realizadas análises físico-químicas (umidade, cinzas, lipídios, pH, acidez, teor de cloretos e cor) em cinco amostras de queijo de coalho e em cinco de queijo de manteiga. Os resultados encontrados mostraram um elevado percentual de não conformidades em todos os estabelecimentos analisados. Durante o diagnóstico a contagem de bactérias mesófilas no leite foi superior ao recomendado à legislação, assim como a contagem de coliformes a 35°C e 45°C nas amostras de água. Quanto aos queijos de coalho e manteiga em ambos foi detectada a presença de Salmonella sp. no momento do diagnóstico. Contagens elevadas também foram observadas para as amostras de utensílios. Após a implantação das BPF nas queijarias artesanais observou-se aumento das porcentagens de conformidades nos itens higiene do ambiente e manipulação de alimentos, o que refletiu na melhoria das condições de processamento do queijo de manteiga através da redução significativa (p<0,05) de coliformes a 35°C e 45°C. Neste queijo assim como no queijo de coalho, foi observada ausência de Salmonella sp. nas amostras após a implantação das BPF. Em relação aos aspectos físico-químicos, os queijos apresentaram variação na composição química entre os diferentes produtores da mesma região, no entanto se encontraram dentro dos parâmetros estabelecimentos pela legislação. Diante desses resultados enfatiza-se a importância da implantação das Boas Práticas de Fabricação para a melhoria da qualidade microbiológica de queijos artesanais. E em relação aos parâmetros físico-químicos demonstrou-se que a forma de fabricação artesanal apesar de proporcionar a elaboração de queijos com constituintes diferentes, garante a conformidade desses produtos com a legislação
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Determinação dos enantiômeros da atropina em soluções oftálmicas empregando a cromatografia líquida de alta eficiência com fase estacionária quiral / Determination of atropine enantiomers in ophthalmic solutions by liquid chromatography using a chiral stationary phase

Renata Soares 08 November 2007 (has links)
Há muitos agentes terapêuticos comercializados sob forma racêmica. Os enantiômeros podem apresentar diferenças significativas nos perfis farmacocinético e farmacodinâmico. O uso do enantiômero puro em formulações farmacêuticas pode resultar em melhor ajuste de dose e menos efeitos adversos. A atropina, um alcalóide natural da Atropa belladonna, é a mistura racêmica de l-hiosciamina e d-hiosciamina. Este fármaco é principalmente utilizado para dilatar a pupila e como um antiespasmódico. Para quantificar estes enantiômeros, foram desenvolvidos métodos analíticos utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com as fases estacionárias quirais Chiralcel-OD® e Chiral-AGP®. Para quantificar estes enantiômeros em soluções oftálmicas, foi realizada a validação com sucesso de um método por CLAE, empregando uma coluna Chiral-AGP®, a 20°C. A fase móvel foi uma solução tampão fosfato (contendo 10 mM de 1-octanosulfonato de sódio e 7,5 mM de trietilamina, ajustada para pH 7,0 com ácido fosfórico) e acetonitrila (99:1 v/v). A vazão foi de 0,6 mL/min, com detecção ultravioleta em 205 nm. No intervalo de concentração de 14,0 &#181;g/mL a 26,0 &#181;g/mL, o método é linear (r > 0,9999), exato (100,1% - 100,5%) e preciso (RSDsistema &#8804; 0,6%; RSDintra-dia &#8804; 1,1%; RSDentre-dias &#8804; 0,9%). O método é específico e os testes de validação asseguram que as soluções de padrão e amostra são estáveis até 72 horas. O planejamento fatorial assegura a robustez com variação de ±10% nos componentes da fase móvel e 2°C na temperatura da coluna. / There are many therapeutic agents commercialized under racemic form. The enantiomers can show significant differences in the pharmacokinetic and pharmacodynamic profiles. The use of pure enantiomer in pharmaceutical formulations can result in better adjustment of dose and less adverse effects. Atropine, an alkaloid of the Atropa belladonna, is a racemic mixture of l-hyoscyamine and d-hyoscyamine. This drug is mainly used to dilate the pupil and as an antispasmodic agent. To quantify these enantiomers analytical methods were developed, using high performance liquid chromatography (HPLC) with chiral stationary phases Chiralcel OD&#174; and Chiral AGP&#174;. To quantify these enantiomers in ophthalmic solutions the validation of a HPLC method was performed using a Chiral AGP&#174; column at 20°C. The mobile phase consisted of a buffered phosphate solution (containing 10 mM 1-octanesulfonic acid sodium salt and 7.5 mM triethylamine, adjusted to pH 7.0 with ortho-phosphoric acid) and acetonitrile (99:1 v/v). The flow rate was 0.6 mL/min, with ultraviolet detection at 205 nm. In the concentration range from 14.0 mg/mL to 26.0 mg/mL, the method is linear (r > 0.9999), exact (100.1% - 100.5%) and precise (RSDsystem &#8804; 0.6%; RSDintra-day &#8804; 1.1%; RSDinter day &#8804; 0.9%). The method is specific and the validation tests assure that standard and sample solutions are stable for up to 72 hours. The factorial design assures the robustness with variation of ± 10% in the mobile phase components and 2°C of column temperature.
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Determinação da isotretinoína em medicamentos por cromatografia líquida de alta eficiência e caracterização por análise térmica e difração à laser / Determination of isotretinoin in pharmaceuticals products by high performance liquid chromatography and characterization by thermal analysis and laser diffraction

Carla Aiolfi Guimarães 06 December 2007 (has links)
A isotretinoína (ácido-13-cis-retinóico) é uma substância derivada da vitamina A. É indicada no tratamento de formas graves de acne nódulo císticas e resistentes a terapias anteriores. É uma substância termo e fotossensível, que requer cuidados especiais na formulação, produção e acondicionamento. Como atualmente existem várias preparações comerciais contendo essa substância, é importante que se estudem e validem métodos analíticos para sua determinação quantitativa, que possam ser aplicados no controle de qualidade destas formulações. O objetivo da pesquisa foi, portanto, a caracterização e a determinação quantitativa da isotretinoína, e avaliação do comportamento desta substância em três formulações farmacêuticas comercializadas no Brasil. Esta análise comparativa foi realizada através das técnicas de difração à laser, microscopia de luz polarizada, termogravimetria, e calorimetria exploratória diferencial, para caracterizar, respectivamente, a distribuição do tamanho de partícula e comportamento térmico. Não foi encontrada diferença entre o comportamento térmico das três amostras, mas na medida do tamanho de partícula, houve uma grande variação entre duas das três amostras. O tamanho de partícula é um fator conhecido que altera a absorção de moléculas no trato-gastrintestinal, podendo haver conseqüências na segurança e eficácia do produto. Foi desenvolvida e validada uma metodologia, para determinação quantitativa da isotretinoína nessas três amostras estudadas, um método de cromatografia líquida de alta eficiência, rápido e simples, empregando detector no UV. Duas das amostras ultrapassaram o limite de isotretinoína de 90 - 110% especificado pela Farmacopéia Americana. A apresentação, controle de qualidade e a caracterização de formulações farmacêuticas são importantes para assegurar a qualidade do produto final. Embora a cromatografia, análise térmica e determinação do tamanho de partícula sejam utilizadas pelas indústrias farmacêuticas, o tamanho de partícula ainda não é uma especificação definida pelas farmacopéias. Isso mostra a importância de futuras pesquisas, determinando o efeito dessas variações encontradas, possibilitando o estudo comparativo, entre a qualidade de produtos contendo isotretinoína em pacientes através de testes de bioequivalência. / Isotretinoin (13-cis retinoic acid), a vitamin A derivative is indicated for the treatment of several forms of acne, cystic nodules resistant to other therapies and also acts as an inhibitor of at proliferation neoplasic cells. It is a thermolabile substance, light and air sensitive and these physicochemical properties impose special cares in the formulation, development and packaging to avoid the isotretinoin degradation. Currently some preparations available on the stores contain this substance and it is important to study and validate quantitative methods to determine the quality control of these formulations. The purposes of research were to characterize, to determine quantitatively the isotretinoin and check the behavior of this substance in three pharmaceutical formulations available on the Brazilian stores. This comparative analysis was performed by laser diffraction/polarized light microscopy, thermogravimetry and differential scanning calorimetry techniques in order to characterize, respectively, the particle size distribution and the thermal behavior. The thermal stability was found to be none a variable parameter, the isotretinoin average particle size was significantly different in 2/3 formulations. Interestingly, the particle size is a facto r known to affect the absorption of the molecules from the gastrointestinal tract and, therefore, may have consequences for the safety and the efficiency of the product. Its was also developed and validated one analytical method for quantitative determination of isotretinoin in these three samples. A simple and rapid method using an isocratic high performance liquid chromatography and UV detection was developed. The average isotretinoin content of two ranged outside the 90 -110% date showed into United States Pharmacopeia specifications. Eventually, the design, the quality control and the characterization of the pharmaceutical formulations are important to ensure the quality of the final product. Although the chromatography, thermal and particle size analysis were currently used in the pharmaceutical industry, the particle size is not a specification stated in the pharmacopeias and should be considered with more interest. It would seem important; therefore, that future research determines the full effect of particle size variation and a comparative study with pharmaceutical quality of isotretinoin products on patient exposure to isotretinoin by comparative bioequivalence testes.
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Desenvolvimento de metodologia analítica específica e seletiva para a determinação do nitrato de econazol em cremes / Development of a specific and selective analytical methodology for the determination of econazole nitrate in creams

Angel Arturo Gaona Galdos 18 April 2008 (has links)
Neste trabalho realizaram-se provas de identificação qualitativa e quantitativa do nitrato de econazol (matéria-prima); ensaios de caracterização térmica do nitrato de econazol, excipientes e formulação farmacêutica (creme), assim como desenvolvimento de metodologia analítica específica e seletiva para a quantificação do nitrato de econazol na formulação farmacêutica de creme. A caracterização térmica dos excipientes foi realizada usando-se a Termogravimetria (TG). Para a caracterização térmica do nitrato de econazol e da formulação foram empregadas a Termogravimetria, a Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Na caracterização térmica da formulação foram identificados e quantificados dois tipos de água com interações diferentes com a matriz. No desenvolvimento da metodologia específica utilizou-se a eletroforese capilar em zona, método linear com concentrações entre 80 e 120 &#181;g mL-1, com coeficiente de correlação de 0,9995; precisão calculada como desvio padrão relativo (DPR) menor de 2%; exatidão do método comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100&#177;2,5%; limites de detecção e quantificação 1,853 &#181;g.mL-1 e 5,617 &#181;g.mL-1, respectivamente, comprovando-se também que o método é robusto. No desenvolvimento da metodologia seletiva foram usadas a cromatografia líquida de alta eficiência com eluição em gradiente (CLAE) e a eletroforese capilar pelo método da cromatografia eletrocinética micelar (MEKC). Nestes métodos foram separados o nitrato de econazol, as impurezas relatadas na literatura do nitrato de econazol (4-álcool clorobenzílico, alfa-2,4-diclorofenil-1 H¬imidazol-1-etanol) e os conservantes presentes na formulação (metilparabeno e propilparabeno). O método seletivo desenvolvido por CLAE foi linear para todas as moléculas, com coeficientes de correlação maiores de 0,99. A precisão calculada para o nitrato de econazol como DPR foi menor de 2%; a exatidão para o nitrato de econazol foi comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100&#177;2%; comprovou-se também que o método é robusto e que poderia ser aplicado para a quantificação de cada um destes cinco compostos. No método seletivo desenvolvido por MEKC se obteve tempo menor em comparação ao método por CLAE. / In this work, were performed qualitative and quantitative identitication econazole nitrate (raw material); thermal characterization of econazole nitrate, excipients and formulation (cream). There also were developed and validated specific and selective analytical methodology for quantitative determination of econazole nitrate in creams. The thermal characterization of drug product excipients was performed using the Thermogravimetry (TG). For the thermal characterization of econazole nitrate drug and their formulation were used the Thermogravimetry, Derivative Thermogravimetry (TG/DTG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). From cream formulation were identified and quantified two kinds of water which have different interactions with matrix. As regards lo developing of specific methodology was used the capillary zone electrophoresis (CZE). The method was linear, with a correlation coefficient of 0.9995 in the concentration range of 80 to 120 &#181;g.mL-1 of econazole nitrate, precision calculated as relative standard deviation (RSD) was less than 2%, accuracy calculated percentage of recovery for commercial sample was of 100 &#177; 2.5%, detection and quantitation limits were 1.853 &#181;g.mL-1 and 5.617 &#181;g.mL-1, respectively. The CZE method showed to be robust. For developing of selective methodology were used high performance liquid chromatography (HPLC) with gradient elution, and micellar electrokinetic chromatography (MEKC) methods. Econazole nitrate, related impurities the drug (4-Chlorobenzyl alcohol, alpha-2,4-dichlorophenyl-1H - imidazole-1-ethanol) and preservatives (methylparaben, propylparaben) present in the drug product were separated. The HPLC method was linear for all analytes, the correlation coefficients were higher than 0.99. The precision for nitrate econazol in terms of RSD was less than 2%, the percentage of recovery for commercial sample of econazole nitrate was 100&#177;2%, the method is robust and could be applied for the quantitation of the five substances cited above. With the MEKC method developed the five substances were separated less time comparated with HPLC method.
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Desenvolvimento de métodos para análise do besilato de anlodipino para inclusão da monografia na farmacopéia brasileira / Development of methods for the analysis of amlodipine besylate for inclusion of the monograph in the Brazilian Pharmacopoeia

Leite, Helen Dutra 02 March 2009 (has links)
O objetivo desta pesquisa foi desenvolver e validar métodos analíticos para o fármaco besilato de anlodipino (ABC) em comprimidos. O método espectrofotométrico no ultra violeta e o método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) desenvolvidos foram considerados simples, exatos e precisos. Foram analisadas amostras contendo 5 mg,10 mg e uma amostra formulada de 5mg de ABC/comprimido. Para o método espectrofotométrico, a primeira diluição das amostras foi feita em metanol e as subseqüentes em água. A leitura foi efetuada a 364,4 nm. A linearidade para ABC foi estabelecida na faixa de 41,0-61,0 mg/mL e o coeficiente de correlação foi R= 0,9996. O limite de detecção e o de quantificação foram respectivamente 0,54 e 1,8 mcg/mL. A exatidão e a precisão foram 98,99% e 0,37%, respectivamente. Nas análises por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), foram utilizadas as seguintes condições: coluna LiChrospher &#174; 100 RP-18 Merck &#174; (250 mm x 4,6 mm, 5&#181;m), fase móvel constituída por metanol: água: (35:65) com 1% de TEA e pH ajustado para 5.0 com ácido fosfórico; fluxo de 1,0 mL/min; detecção UV a 238 nm e temperatura de 22 &#177;1°C.Tempo de retenção (RT) ABC foi de 3,7 min. Foi obtida linearidade no intervalo de 50 a 350 mcg/mL e coeficiente de correlação = 0,9999. O limite de detecção e o de quantificação foram respectivamente de 2,26 mcg/mL e 7,52 mcg/mL. A exatidão foi de 100,18% e a precisão foi de 0,37% para a CLAE. Ambos os métodos podem ser usados na rotina de análise para o controle de qualidade de comprimidos contendo ABC. / The objective of this research was to develop and validate analytical methods for the amlodipine besylate (ABC) determination in tablets. Simple, accurate and precise spectrophotometric and HPLC methods were validate for ABC determination in samples containing 5.0 and 10.0 mg of ABC / tablet. For the spectrophotometric method, the first dilutions of samples were made in methanol and the consecutive in distilled water. Determination was made at 364.4 nm. Linearity was in the range of 41.0-61.0 &#181;g/mL and r= 0.9996. The detection and quantitation limits were respectively, 0.54 &#181;g/mL and 1.80 &#181;g/mL. Accuracy and precision were respectively, 98.99% and 0.37%. For HPLC analysis, the following conditions were used: a LiChrospher &#174; 100 RP-18 Merck&#174; (250 mm x 4,6 mm, 5&#181;m) column; methanol: water with 1% of triethylamine adjusted to pH 5.0 with phosphoric acid (35:65), as mobile phase; a flow rate of 1.0 mL /min; UV detection at 238 nm and temperature of 22 &#177;1 °C . Retention time was 3.7 min. Linearity was in the range of 50.0 - 350.0 &#181;g/mL and r = 0.9999. The detection and quantitation limits were respectively, 2.26 &#181;g/mL and 7.52 &#181;g/mL. Accuracy and precision were respectively, 100.18% and 0.37%. Both methods can be used in routine analysis for quality control of tablets containing ABC.
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Estudo físico-químico da sorção de diclofenaco em resina colestiramina / Physical-chemical study of the sorption of diclofenac onto cholestyramine resin

Ramos, Ingrid Graça 19 December 2007 (has links)
Os seguintes parâmetros foram investigados para a síntese do resinato de diclofenaco colestiramina: sal precursor, concentração inicial, tempo de contato, velocidade de agitação e temperatura. Dos estudos de equilíbrio, foi verificado que os íons diclofenaco foram sorvidos em dois tipos de sítios diferentes da resina e puderam ser adequadamente representados pela soma de dois termos, derivado do modelo de Boyd, para quimissorção, e Langmuir, para fisissorção. Os dados cinéticos foram ajustados pelos modelos de: pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e difusão intrapartícula. O modelo de pseudo-segunda ordem ajustou-se aos dados experimentais para todo o período de sorção com alto coeficiente de correlação linear. Equações foram desenvolvidas a partir do modelo de pseudo-segunda ordem e puderam predizer a quantidade de íons diclofenaco sorvida em qualquer tempo para a concentração inicial de 7,5 g.L-1. Os resultados dos parâmetros termodinâmicos sugeriram que o processo de sorção é resultante de difusão e reação química em relação à temperatura. / The following parameters were investigated for the synthesis of diclofenac-cholestyramine resinate: diclofenac salt precursor, initial diclofenac concentration, contact time, stirring speed and temperature. From equilibrium studies was verified that the diclofenac ions were adsorbed on two different sites of the resin and may be adequately represented by the sum of two terms, derived from the Boyd model, for chemisorption, and Langmuir, for physisorption. The kinetic data were fitted to the pseudo-first, pseudo-second and intraparticle diffusion models. The pseudo-second order model was found to fit the experimental data for the entire sorption period with high coefficient of determination. Equations were developed using pseudo-second order model and could predict the amounts of diclofenac ions adsorbed at any contact time for the initial concentration of 7,5 g.L-1. The results of thermodynamic parameters suggest that the sorption process results for both diffusion and chemical bonding processes in relation to the temperature.
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Estudo físico-químico da sorção de diclofenaco em resina colestiramina / Physical-chemical study of the sorption of diclofenac onto cholestyramine resin

Ingrid Graça Ramos 19 December 2007 (has links)
Os seguintes parâmetros foram investigados para a síntese do resinato de diclofenaco colestiramina: sal precursor, concentração inicial, tempo de contato, velocidade de agitação e temperatura. Dos estudos de equilíbrio, foi verificado que os íons diclofenaco foram sorvidos em dois tipos de sítios diferentes da resina e puderam ser adequadamente representados pela soma de dois termos, derivado do modelo de Boyd, para quimissorção, e Langmuir, para fisissorção. Os dados cinéticos foram ajustados pelos modelos de: pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e difusão intrapartícula. O modelo de pseudo-segunda ordem ajustou-se aos dados experimentais para todo o período de sorção com alto coeficiente de correlação linear. Equações foram desenvolvidas a partir do modelo de pseudo-segunda ordem e puderam predizer a quantidade de íons diclofenaco sorvida em qualquer tempo para a concentração inicial de 7,5 g.L-1. Os resultados dos parâmetros termodinâmicos sugeriram que o processo de sorção é resultante de difusão e reação química em relação à temperatura. / The following parameters were investigated for the synthesis of diclofenac-cholestyramine resinate: diclofenac salt precursor, initial diclofenac concentration, contact time, stirring speed and temperature. From equilibrium studies was verified that the diclofenac ions were adsorbed on two different sites of the resin and may be adequately represented by the sum of two terms, derived from the Boyd model, for chemisorption, and Langmuir, for physisorption. The kinetic data were fitted to the pseudo-first, pseudo-second and intraparticle diffusion models. The pseudo-second order model was found to fit the experimental data for the entire sorption period with high coefficient of determination. Equations were developed using pseudo-second order model and could predict the amounts of diclofenac ions adsorbed at any contact time for the initial concentration of 7,5 g.L-1. The results of thermodynamic parameters suggest that the sorption process results for both diffusion and chemical bonding processes in relation to the temperature.
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Desenvolvimento de métodos para análise do besilato de anlodipino para inclusão da monografia na farmacopéia brasileira / Development of methods for the analysis of amlodipine besylate for inclusion of the monograph in the Brazilian Pharmacopoeia

Helen Dutra Leite 02 March 2009 (has links)
O objetivo desta pesquisa foi desenvolver e validar métodos analíticos para o fármaco besilato de anlodipino (ABC) em comprimidos. O método espectrofotométrico no ultra violeta e o método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) desenvolvidos foram considerados simples, exatos e precisos. Foram analisadas amostras contendo 5 mg,10 mg e uma amostra formulada de 5mg de ABC/comprimido. Para o método espectrofotométrico, a primeira diluição das amostras foi feita em metanol e as subseqüentes em água. A leitura foi efetuada a 364,4 nm. A linearidade para ABC foi estabelecida na faixa de 41,0-61,0 mg/mL e o coeficiente de correlação foi R= 0,9996. O limite de detecção e o de quantificação foram respectivamente 0,54 e 1,8 mcg/mL. A exatidão e a precisão foram 98,99% e 0,37%, respectivamente. Nas análises por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), foram utilizadas as seguintes condições: coluna LiChrospher &#174; 100 RP-18 Merck &#174; (250 mm x 4,6 mm, 5&#181;m), fase móvel constituída por metanol: água: (35:65) com 1% de TEA e pH ajustado para 5.0 com ácido fosfórico; fluxo de 1,0 mL/min; detecção UV a 238 nm e temperatura de 22 &#177;1°C.Tempo de retenção (RT) ABC foi de 3,7 min. Foi obtida linearidade no intervalo de 50 a 350 mcg/mL e coeficiente de correlação = 0,9999. O limite de detecção e o de quantificação foram respectivamente de 2,26 mcg/mL e 7,52 mcg/mL. A exatidão foi de 100,18% e a precisão foi de 0,37% para a CLAE. Ambos os métodos podem ser usados na rotina de análise para o controle de qualidade de comprimidos contendo ABC. / The objective of this research was to develop and validate analytical methods for the amlodipine besylate (ABC) determination in tablets. Simple, accurate and precise spectrophotometric and HPLC methods were validate for ABC determination in samples containing 5.0 and 10.0 mg of ABC / tablet. For the spectrophotometric method, the first dilutions of samples were made in methanol and the consecutive in distilled water. Determination was made at 364.4 nm. Linearity was in the range of 41.0-61.0 &#181;g/mL and r= 0.9996. The detection and quantitation limits were respectively, 0.54 &#181;g/mL and 1.80 &#181;g/mL. Accuracy and precision were respectively, 98.99% and 0.37%. For HPLC analysis, the following conditions were used: a LiChrospher &#174; 100 RP-18 Merck&#174; (250 mm x 4,6 mm, 5&#181;m) column; methanol: water with 1% of triethylamine adjusted to pH 5.0 with phosphoric acid (35:65), as mobile phase; a flow rate of 1.0 mL /min; UV detection at 238 nm and temperature of 22 &#177;1 °C . Retention time was 3.7 min. Linearity was in the range of 50.0 - 350.0 &#181;g/mL and r = 0.9999. The detection and quantitation limits were respectively, 2.26 &#181;g/mL and 7.52 &#181;g/mL. Accuracy and precision were respectively, 100.18% and 0.37%. Both methods can be used in routine analysis for quality control of tablets containing ABC.

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