Vid betongframställning förekommer det spridningar i delmaterialens egenskaper som påverkar den färskaoch hårdnande betongen. Spridningarna i betongens delmaterial har studerats hos tre av Skanskas betongfabriker(Göteborg, Luleå och Norrköping), genom provuttag som analyserats hos Cementa Research.Provuttag har gjorts en gång per månad under ett års tid från fabrikerna. Delmaterialen som har analyseratsär ballast, cement, flytmedel och kalkfiller (endast hos Göteborg och Norrköping). Siktning av ballast0-8 mm har utförts med den traditionella siktningen. För kornstorlekar mindre än 0,25 mm, cement samtkalkfiller har lasersiktning använts.För att få en överskådlig bild över spridningarna hos delmaterialen har en analys utförts som illusteraravvikelserna med exakta siffror. Analysen har visat att den traditionella siktingen har mindre spridningjämfört med lasersiktning. Dessutom visar analysen att sättmåttet har större spridning jämfört med hållfastheten.För ballast 0-8 mm har minst spridning visats hos Luleå och störst hos Norrköping, däremot så har Luleåvisat störst spridning i ballast < 0,25 mm, cement, kalkfiller flytmedel och hållfasthet samtidigt som Göteborgvisat minst spridning i dessa och istället störst spridning i sättmått.För att få en överskådlig bild över vilka egenskapsförändringar som förväntas i betongen om respektivedelmaterial förändrats åt något håll har deskriptiv analys tillämpats parallellt med teoretisk analys. Dendeskriptiva analysen har avgränsats genom att undersöka hur förändringar i delmaterialen ballast, cement,kalkfiller och flytmedel påverkar sättmåttet och hållfastheten.Resultaten från den deskriptiva analysen har visat att en utökad mängd grövre ballast 0-8 mm ger upphovtill större sättmått och en utökad mängd finare ballast 0-8 mm ger högre hållfasthet för majoriteten avproverna. För ballast 0-8 mm < 0,25 mm har analysen visat att finare ballast < 0,25 mm ger upphov tillstörre sättmått. Hos Göteborg visar dessutom majoriteten av proverna högre hållfasthet för finare ballast< 0,25 mm.Prover från Göteborg har visat att grövre kalkfiller ger högre hållfasthet. Hos Norrköping visar dessutommajoriteten av proverna större sättmått för finare kalkfiller och högre hållfasthet för grövre kalkfiller.För cementet har analysen visat att majoriteten av proverna hos Luleå har gett upphov till större sättmåttför finare cement och högre hållfasthet för grövre cement. Hos Norrköping har analysen visat sammagällande hållfasthet, däremot tvärtom för sättmåttet, d.v.s. grövre cement har gett upphov till större sättmått.För flytmedel har majoriteten av proverna hos Luleå visat att högre torrhalt gett upphov till större sättmåttoch lägre torrhalt resulterat till högre hållfasthet. / During concrete production, property variations of the constituents occur that affect the fresh and hardenedconcrete. The variation in the constituents has been studied at three of Skanska’s concrete plants(Gothenburg, Luleå and Norrköping) through the samples analyzed at Cementa Research. Sampling atthese factories took place once per month over a one year period. The constituents that have been analyzedare aggregates, cement, superplasticizers and limestone filler (only in Gothenburg and Norrköping).Sieving of aggregates 0-8 mm has been conducted with traditional sieving. For grain sizes smaller than0.25 mm, cement and limestone filler laser sieving has been used.To get a clear picture of the variations in the constituents an analysis was performed that illustrated theexact figures of the discrepancies. Analyses show that the traditional sieving has less variation compared tolaser sighting. Moreover, the analysis shows that the slump has larger variations than the compressivestrength.Luleå showed the least variation for aggregates 0-8 mm while the largest variation was apparent at Norrkoping.However, Luleå has shown the largest variation in aggregates < 0.25 mm, cement, limestone filler,superplasticizers and compressive strength. Gothenburg on the other hand showed least variationamongst these while showing the largest variation in the slump.To better understand the property changes that are expected in the concrete of the respective the constituentsin either direction, both descriptive and theoretical analysis are applied simultaneously. The descriptiveanalysis has been limited to explore how changes in aggregates, cement, limestone fillers andsuperplasticizers affect the slump and compressive strength.The results of the descriptive analysis has shown that an increased amount of coarse aggregates 0-8 mmgives rise to larger slump and an increased amount of finer aggregates 0-8 mm gives greater compressivestrength to the majority of the samples. For aggregates 0-8 mm < 0.25 mm analysis has shown that fineraggregates < 0.25 mm give rise to greater slump. Analysis in Gothenburg also shows that the majority ofthe samples have higher compressive strength for the finer aggregates < 0.25 mm.Samples from Gothenburg have shown that coarser limestone filler provides higher compressive strength.Majority of the samples at Norrköping show greater slump for fine limestone filler and higher compressivestrength for coarse limestone filler.Analyses of cement have shown that the majority of the samples in Luleå have given rise to greater slumpfor finer cements and higher compressive strength for coarser cement. In Norrköping, the analysisdemonstrated the same compressive strength, however, to the contrary coarse cement has given rise togreater slump.Analysis of superplasticizers in Luleå show that the majority of the samples at higher dry content resultedin greater slump and at lower dry content resulted in higher compressive strength.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Entwicklung, Herstellung und Charakterisierung partikelverstärkter Weich- und Weichaktivlote mit dem Ziel der Eigenschaftsverbesserung der Lötverbindungen. Ausgehend vom Stand der Wissenschaft und Technik wird ein Konzept zur Einbringung von keramischen Verstärkungspartikeln in eine Sn-Basis-Lotmatrix erarbeitet und umgesetzt. Im Falle partikelverstärkter Weichaktivlote wird durch das zusätzliche Legieren der Lotmatrix mit dem reaktiven Element Titan die Ausbildung von zwei Reaktionszonen erreicht, welche die Haftung zwischen Partikel und Matrix steigern. Die mechanischen Eigenschaften dieser Verbindungen werden gegenüber der Partikelverstärkung ohne Aktivelement weiter verbessert. Zum Fügen der Aluminium- und Alumi-niummatrix-Verbundwerkstoffe (AMC) findet ein ultraschallunterstütztes Lötverfahren Anwendung, das eine Benetzung ohne den Einsatz von Flussmitteln ermöglicht. Die hergestellten Lötverbindungen zeichnen sich durch gesteigerte Verbindungsfestigkeiten, vor allem bei erhöhten Temperaturen, sowie eine verbesserte Kriechbeständigkeit aus. Aufgezeigt wird das Potenzial der Lote anhand von Zug- und Scherzugversuchen sowie Kriechuntersuchungen, die mit den Ergebnissen der Mikrostrukturanalyse und der fraktografischen Bewertung korreliert werden. Die Arbeit schließt mit einer Diskussion und sich daraus ergebenden Folgerung. Weiterhin liefert sie Ansätze für weitere Forschungstätigkeiten auf diesem Gebiet. / This thesis deals with the development, manufacturing and characterisation of particle-reinforced solders and active solders to improve the mechanical properties of soldered joints. Based on the state of the art, a concept for embedding of ceramic particles in a Sn-based filler matrix is planed and realised. In the case of particle-reinforced active solders two interfacial reaction layers which increase the bonding between the particles and the filler matrix are formed due to the alloying by the reactive element Ti. The mechanical properties of these joints are improved in comparison to particle-reinforced solders without surface-active elements. For joining of aluminium and aluminium matrix composites (AMC), an ultrasound-supported soldering process was used, that accomplishes a fluxless wetting. The produced joints are featured by an improved joining strength, mainly at elevated temperatures, and an increased creep resistance. The potential of the developed solders is performed by tensile and shear as well as creep tests that are correlated with the results of the micro-structural and fractographical analysis. The Discussion and the drawn conclusions summarise the work and give new approaches for following investigations.

Le travail présenté porte sur la rhéologie, la mise en forme et la caractérisation de matériaux biocomposites de nouvelles générations pour des applications orthopédiques. Dans le cadre de cette étude, des biocomposites poly (D,L-lactide) (PDLLA)/bioverres ont été élaborés par extrusion bivis sous atmosphère inerte. Les bioverres différent par la nature de leur traitement thermique et leur morphologie. La première partie a été consacrée à l’étude de l’état de la dispersion des bioverres dans la matrice polymère. Nous avons montré que l’homogénéité de cette dispersion dépend, d’une part de la structure, de la morphologie, du taux volumique des charges et d’autre part des paramètres du procédé (cisaillement, température,…). Le comportement rhéologique des suspensions a été étudié à l’état fondu ainsi qu’à l’état solide. Un accent particulier a été porté sur l’étude de l’influence du taux des bioverres, de leur taille moyenne et plus particulièrement de leur traitement thermique. Les masses molaires de PDLLA extrait des composites élaborés ont été évaluées par chromatographie d’exclusion stérique (CES). Enfin, la qualité de la dispersion des charges, en termes de distance inter-particulaire et taille moyenne, a été étudiée par microscopie électronique à balayage (MEB) et analyses d’image. Il a été montré que l’utilisation de bioverres non traités thermiquement lors de la mise en forme de composites à haute température provoque la dégradation de la matrice. Aussi, on assiste à une réduction des masses molaires. Les propriétés viscoélastiques et les propriétés mécaniques sont altérées à leur tour. Cette dégradation a été étudiée par spectroscopie infrarouge (IRTF) et par analyse thermogravimétrique (ATG). Les origines et mécanismes sous-jacents de cette dégradation ont été proposés. Il est démontré pour la première fois que la présente dégradation du PDLLA peut être atténuée par l’emploi de différentes charges céramiques à propriétés spécifiques. En outre, l’utilisation de ces bioverres a permis l’obtention d’une dispersion homogène au sein de la matrice. L’analyse des propriétés rhéologiques de tels matériaux et leur modélisation a permis de mettre en évidence les interactions matrice-charges. La deuxième partie de l’étude a porté sur l’élaboration des biocomposites multicouches à gradient de propriétés par coextrusion. Ces multicouches présentent, d’une part, des propriétés variables selon le type de traitement et de composition du bioverre actif. D’autre part, le gradient de propriété a été également réalisé en faisant varier les paramètres expérimentaux relatifs au procédé de coextrusion. Les matériaux finaux, ainsi obtenus, présentent de très bonnes propriétés cohésives avec une bioactivité maîtrisée et contrôlée. / Bioactive and biodegradable composites have gained increasing importance in the orthopedic field as bone replacement materials and as scaffolds for tissue engineering. In this study, biocomposites based on poly(D,L-lactide) (PDLLA) and bioactive glass fillers were prepared by a twin screw extrusion under Argon inert gas with various filler contents, thermal treatments and particle sizes. The processing conditions were monitored to produce composites with well controlled physico-chemical, mechanical and dispersive properties. The aim of the present work is to gain a fundamental understanding of the relationships between structure, processing conditions and final properties of these biocomposites. The dispersion state of fillers was characterized by SEM. It was highlighted that the inclusion of non treated bioglass in PDLLA under elevated temperatures resulted in a decrease of molar mass. This degradation of the matrix leads to a reduction of the viscoelastic and mechanical properties of the composites. The origin and mechanisms of this degradation were probed using a Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy. The optimization of their processing allows a better control of this drastic loss of properties. Furthermore, the demonstration had been done that the present degradation of PDLLA matrix can be attenuated using a different glass ceramics with a special size and thermally treated. The rheological behaviour in linear and non linear viscoelasticity of the controlled PDLLA/BG suspensions has been assessed in both solid and molten state. Hence, their experimental rheological behaviour was compared to the theoretical suspension models. Finally, the effects of volume fraction, particle size and thermal treatment on the mechanical properties have been also investigated and discussed. The obtained results corroborate the rheological and physic-chemical ones. Finally, the multilayer structures with various amounts and treatments of BG fillers were obtained by a designed scale lab coextrusion machines. The gradient of properties has been obtained and improved cohesion properties between the neighboring were highlighted. Their bioactivity was finally demonstrated. At last, no residual stress inside the multilayers can be observed. This observation explains the conservation of the initial shape of those implants, without nor deformation neither relaxation, during the simulation of the chirurgical implantation in SBF.

Tesis por compendio / [ES] Esta tesis doctoral tuvo como objetivo principal el estudio, desarrollo y caracterización de nuevos materiales poliméricos mediante el uso de diferentes matrices poliméricas de origen natural y biodegradables, así como también de aditivos naturales y residuos agroindustriales, todo ello con la finalidad de obtener biopolímeros útiles en el sector envase y embalaje. Una de las matrices seleccionadas para su uso fue el bio-poli(etileno) de alta densidad (bio-HDPE). El bio-HDPE es un material que se puede obtener a partir de fuentes naturales renovables. Sin embargo, no es susceptible de biodegradación, es por ello que se planteó la adición de cargas y aditivos naturales a la matriz polimérica, con la finalidad de obtener nuevos materiales en los que el uso de estas cargas permita una disminución de la cantidad de matriz polimérica necesaria, además de la posibilidad de proporcionarle al polímero nuevas características y propiedades gracias a los principios activos (fenoles, flavonoides, etc.) que poseen en su estructura. Las cargas utilizadas fueron por un lado harina de piel de caqui (PPF) y, por otro, lignina Kraft (KL). Teniendo en consideración la baja compatibilidad que existe entre la matriz polimérica y las cargas naturales debido básicamente a su inherente hidrofobicidad e hidrofilicidad, respectivamente, se propuso el uso de diferentes técnicas de compatibilización. Adicionalmente, teniendo en consideración que las cargas de origen natural tienen diferentes principios activos en su estructura, algunos de ellos con capacidad antioxidante se analizó su efecto en las propiedades térmicas de las muestras con (PPF). El estudio continuó con la utilización de poli(ésteres) como el poli(ácido láctico) (PLA) y poli(butilén succinato) (PBS). En el caso del PLA se buscó mejorar la fragilidad propia del material mediante la adición de un oligómero de ácido láctico (OLA) como agente plastificante y se obtuvo que a mayor cantidad de plastificante la ductilidad del PLA incrementaba. Adicionalmente, con el fin de enfocar el material al uso en el sector de envase y embalaje, se buscó mejorar sus propiedades barrera mediante la incorporación de nanomateriales, concretamente nanotubos de haloisita (HNTs). En el caso del PBS, si bien es un material biodegradable, su obtención aún depende de fuentes petroquímicas total o parcialmente, además que su producción implica un alto costo, por tanto, es importante la búsqueda de alternativas que permitan combinarlo con recursos naturales, para lograr un material menos costoso y más respetuoso con el medio ambiente. Es por ello que se consideró el uso de harina de cáscara de pistacho (SPF) como carga natural. Una última fase de la tesis consistió en el aprovechamiento de los residuos agroindustriales, mediante la extracción de algunos de sus biopolímeros, entre ellos proteínas, lignina y nanocristales de celulosa (CNC), los cuales luego fueron combinados, con la finalidad de obtener películas para su posible uso en el sector envase y embalaje. La lignina y los CNC fueron obtenidos a partir de las piñas de pino y utilizados como materiales de refuerzo para la matriz de proteína procedente del haba. La incorporación de dichos compuestos en la película de proteína dio lugar a un incremento en las propiedades mecánicas en términos de módulo de Young y resistencia a la tracción, además tuvo repercusión en las propiedades barrera, reduciendo la permeabilidad al vapor de agua y al oxígeno. En las muestras con CNC se observó un incremento en la hidrofobicidad de las películas obtenidas, relacionado también con la disminución en el contenido de humedad y la solubilidad reportados. Por tanto, de manera general se puede decir que con el trabajo desarrollado se pudieron obtener materiales biopoliméricos con características prometedoras para su aplicación en el sector envase y embalaje, planteando con ello opciones al uso de materiales poliméricos derivados del petróleo. / [CAT] Aquesta tesi doctoral va tindre com a objectiu principal l'estudi, desenvolupament i caracterització de nous materials polimèrics mitjançant l'ús de diferents matrius polimèriques d'origen natural i biodegradables, així com també d'additius naturals i residus agroindustrials, tot això amb la finalitat d'obtindre biopolímers útils en el sector envase i embalatge. Una de les matrius seleccionades per al seu ús va ser el bio-poli(etilé) d'alta densitat (bio-HDPE). El bio-HDPE és un material que es pot obtindre a partir de fonts naturals renovables. No obstant això, no és susceptible de biodegradació, és per això que es va plantejar l'addició de càrregues i additius naturals a la matriu polimèrica, a més de la possibilitat de proporcionar-li al polímer noves característiques i propietats gràcies als principis actius (fenols, flavonoides, etc.) que posseeixen en la seua estructura. Les càrregues utilitzades van ser d'una banda farina de pell de caqui (PPF) i, per un altre, lignina Kraft (KL). Tenint en consideració la baixa compatibilitat que existeix entre la matriu polimèrica i les càrregues naturals degut bàsicament a la seua inherent hidrofobicitat i hidrofilicitat, respectivament, es va proposar l'ús de diferents tècniques de compatibilització. Addicionalment, tenint en consideració que les càrregues d'origen natural tenen diferents principis actius en la seua estructura, alguns d'ells amb capacitat antioxidant, es va analitzar el seu efecte en les propietats tèrmiques de les mostres mostres amb (PPF). L'estudi va continuar amb la utilització de polièsters com el poli(àcid làctic) (PLA) i poli(butilén succinat) (PBS). En el cas del PLA es va buscar millorar la fragilitat pròpia del material mitjançant l'addició d'un oligòmer d'àcid làctic (ONA) com a agent plastificant i es va obtindre que a major quantitat de plastificant la ductilitat del PLA incrementava. Addicionalment, amb la fi que enfocar el material a l'ús en el sector d'envàs i embalatge, es va buscar millorar les seues propietats barrera mitjançant la incorporació de nanomaterials, concretament nanotubs d'haloisita (HNTs). En el cas del PBS, si bé és un material biodegradable, la seua obtenció encara depén de fonts petroquímiques totalment o parcialment, a més que la seua producció implica un alt cost, per tant, és important la cerca d'alternatives que permeten combinar-lo amb recursos naturals, per a aconseguir un material menys costós i més respectuós amb el medi ambient. És per això que es va considerar l'ús de farina de corfa de pistatxo (SPF) com a càrrega natural. Una última fase de la tesi va consistir en l'aprofitament dels residus agroindustrials, mitjançant l'extracció d'alguns dels seus biopolímers, entre ells proteïnes, lignina i nanocristals de cel·lulosa (CNC), els quals després van ser combinats, amb la finalitat d'obtindre pel·lícules per al seu possible ús en el sector envase i embalatge. La lignina i els CNC van ser obtinguts a partir de les pinyes de pi i utilitzats com a materials de reforç per a la matriu de proteïna procedent de la fava. La incorporació d'aquests compostos en la pel·lícula de proteïna va donar lloc a un increment en les propietats mecàniques en termes de mòdul de Young i resistència a la tracció, a més va tindre repercussió en les propietats barrera, reduint la permeabilitat al vapor d'aigua i a l'oxigen. En les mostres amb CNC es va observar un increment en la hidrofobicitat de les pel·lícules obtingudes, relacionat també amb la disminució en el contingut d'humitat i la solubilitat reportats. Per tant, de manera general es pot dir que amb el treball desenvolupat es van poder obtindre materials biopolimerics amb característiques prometedores per a la seua aplicació en el sector envase i embalatge, plantejant amb això opcions a l'ús de materials polimèrics derivats del petroli. / [EN] The main objective of this doctoral thesis was the study, development, and characterization of new polymeric materials using different polymeric matrices of natural origin and biodegradables, as well as natural additives and agro-industrial wastes, all with the aim of obtaining biopolymers useful in the packaging sector. One of the matrices selected for use was high-density bio-poly(ethylene) (bio-HDPE). Bio-HDPE is a material that can be obtained from natural renewable sources. However, it is not susceptible to biodegradation, which is why the addition of fillers and natural additives to the polymeric matrix was proposed. All of this with the purpose of obtaining new materials in which the use of these fillers allows a decrease in the amount of polymeric matrix required. In addition to the possibility of providing the polymer with new characteristics and properties thanks to the active principles (phenols, flavonoids, etc.) contained in its structure. The fillers used were persimmon peel flour (PPF) and Kraft lignin (KL). Considering the low compatibility between the polymeric matrix and the natural fillers, basically due to their inherent hydrophobicity and hydrophilicity, respectively, the use of different compatibilization techniques was proposed. In addition, taking into consideration that the fillers of natural origin have different active principles in their structure, some of them with antioxidant capacity, their effect on the thermal properties of the samples with (PPF) was analyzed. The study continued with the use of polyesters such as poly(lactic acid) (PLA) and poly(butylene succinate) (PBS). In the case of PLA, the aim was to improve the fragility of the material by adding a lactic acid oligomer (OLA) as a plasticizing agent. It was found that the greater the amount of plasticizer, the higher the ductility of PLA. Additionally, in order to focus the material for use in the packaging sector, it was sought to improve its barrier properties by incorporating nanomaterials, specifically halloysite nanotubes (HNTs). In the case of PBS, although it is a biodegradable material, its obtention still depends totally or partially on petrochemical sources, and its production implies a high cost; therefore, it is crucial to look for alternatives that allow combining it with natural resources, in order to achieve a less expensive and more environmentally friendly material. For this reason, pistachio shell flour (SPF) was considered as a natural filler. A final phase of the thesis consisted of using natural resources and agro-industrial wastes by extracting some of their biopolymers, including proteins, lignin, and cellulose nanocrystals (CNC), which were then combined in order to obtain films for possible use in the packaging sector. Lignin and CNCs were obtained from pine cones and used as reinforcing materials for the protein matrix obtained from faba beans. Incorporating these compounds in the protein film resulted increased mechanical properties in terms of Young's modulus and tensile strength, and also impacted on the barrier properties, reducing the permeability to water vapor and oxygen. In the CNC samples, an increase in the film's hydrophobicity was observed, which is also related to the decrease in moisture content and solubility reported. Therefore, in general, it is possible to say that with the work developed, it was possible to obtain biopolymeric materials with promising characteristics for their application in the packaging sector, thus offering options for the use of petroleum-derived polymeric materials. / This research is a part of the grant PID2020-116496RB-C22 funded by MICINN/AEI/10.13039/501100011033, and the projects AICO/2021/025 and CIGE/2021/094 funded by Generalitat Valenciana-GVA. Funding for open access charge: Universitat Politècnica de València. The authors want to thank the Spanish Ministry of Science and Innovation, gthe Ministry of Science and Innovation (MICINN) [MAT2017-84909-C2-2-R]. for funding this research. S. Rojas-Lema is a recipient of a Santiago Grisolia grant from Generalitat Valenciana (GVA) (GRISOLIAP/2019/132). / Rojas Lema, SP. (2022). Desarrollo y optimización de nuevas formulaciones de biopolímeros con principios activos para aplicaciones en el sector envase-embalaje [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/191458 / Compendio